JP3536129B2 - 結晶性水酸化アルミニウム - Google Patents
結晶性水酸化アルミニウムInfo
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F7/00—Compounds of aluminium
- C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
- C01F7/46—Purification of aluminium oxide, aluminium hydroxide or aluminates
- C01F7/47—Purification of aluminium oxide, aluminium hydroxide or aluminates of aluminates, e.g. removal of compounds of Si, Fe, Ga or of organic compounds from Bayer process liquors
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- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
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- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、熱硬化性プラスチックの防炎用に適する結
晶性水酸化アルミニウムに関する。
晶性水酸化アルミニウムに関する。
とくに電子工業の分野で使用される熱硬化性プラスチ
ックには、有毒なハロゲン化物による防炎処理を非ハロ
ゲン化物による処理に置き換えることが、公に要求され
ている。
ックには、有毒なハロゲン化物による防炎処理を非ハロ
ゲン化物による処理に置き換えることが、公に要求され
ている。
水酸化アルミニウムは、その物性に関して、熱硬化性
プラスチックとともに容易に加工することができるこ
と、および、要求される電気的特性の点からみて、きわ
めて高い純度を有すること、を条件とするとき、ひとつ
の自明な選択であるといえる。しかし、上記した両方の
特性を示す水酸化アルミニウムは、これまで知られてい
ない。
プラスチックとともに容易に加工することができるこ
と、および、要求される電気的特性の点からみて、きわ
めて高い純度を有すること、を条件とするとき、ひとつ
の自明な選択であるといえる。しかし、上記した両方の
特性を示す水酸化アルミニウムは、これまで知られてい
ない。
それゆえ本発明の目的は、要求どおりの特性プロフィ
ール、高い純度、際立った電気的特性および良好な粘度
特性をもった水酸化アルミニウムを開発することであ
る。
ール、高い純度、際立った電気的特性および良好な粘度
特性をもった水酸化アルミニウムを開発することであ
る。
上記の目的は、請求の範囲第１項に従う結晶性水酸化
アルミニウムにより達成することができる。
アルミニウムにより達成することができる。
結晶サイズ分布に関する下記のパーセンテージデータ
は、重量％で記載してある。
は、重量％で記載してある。
本発明によると、この結晶性水酸化アルミニウムは、
50％範囲の粒子サイズd50が15〜50μｍ、好ましくは20
〜35μｍである。
50％範囲の粒子サイズd50が15〜50μｍ、好ましくは20
〜35μｍである。
10％範囲の粒子サイズd10は、好ましくは２〜６μ
ｍ、より好ましくは４〜６μｍである。90％範囲の粒子
サイズd90は、好ましくは35〜100μｍ、より好ましくは
40〜95μｍである。結晶性水酸化アルミニウムの電気的
特性において肝要なポイントは、Na2O含有量および可溶
性Na2Oの含有量であり、前者は本発明によれば0.1％以
下であり、後者は本発明によれば、0.005％以下であ
る。可溶性Na2Oの含有量は0.004％以下であることが好
ましい。
ｍ、より好ましくは４〜６μｍである。90％範囲の粒子
サイズd90は、好ましくは35〜100μｍ、より好ましくは
40〜95μｍである。結晶性水酸化アルミニウムの電気的
特性において肝要なポイントは、Na2O含有量および可溶
性Na2Oの含有量であり、前者は本発明によれば0.1％以
下であり、後者は本発明によれば、0.005％以下であ
る。可溶性Na2Oの含有量は0.004％以下であることが好
ましい。
結晶性水酸化アルミニウムの純度は、脱イオン水中の
10％懸濁液の電気伝導度を利用して測定する。本発明に
よる結晶性水酸化アルミニウムは、有利には、25μS/cm
以下の値を示す。
10％懸濁液の電気伝導度を利用して測定する。本発明に
よる結晶性水酸化アルミニウムは、有利には、25μS/cm
以下の値を示す。
結晶性水酸化アルミニウムの比表面積は、BET法によ
り測定した値として、0.4m2/g〜1.2m2/gの範囲内にある
のが好都合である。
り測定した値として、0.4m2/g〜1.2m2/gの範囲内にある
のが好都合である。
本発明による結晶性水酸化アルミニウムの製造は、50
％範囲の粒子サイズd50が25〜90μｍ、好ましくは35〜7
5μｍ、Na2O含有量が0.15％未満、可溶性Na2Oの含有量
が0.02％未満である、特別に結晶化された水酸化アルミ
ニウムから出発する。出発水酸化アルミニウムの10％範
囲の粒子サイズd10は10〜30μｍが好都合であり、90％
範囲の粒子サイズd90は45〜150μｍが好都合である。出
発水酸化アルミニウムの10％懸濁液の電気伝導度は、25
μS/cm〜55μS/cmの間が好都合である。BET法による出
発水酸化アルミニウムの比表面積は、0.1m2/g未満〜1.0
m2/gの間の範囲が好都合である。
％範囲の粒子サイズd50が25〜90μｍ、好ましくは35〜7
5μｍ、Na2O含有量が0.15％未満、可溶性Na2Oの含有量
が0.02％未満である、特別に結晶化された水酸化アルミ
ニウムから出発する。出発水酸化アルミニウムの10％範
囲の粒子サイズd10は10〜30μｍが好都合であり、90％
範囲の粒子サイズd90は45〜150μｍが好都合である。出
発水酸化アルミニウムの10％懸濁液の電気伝導度は、25
μS/cm〜55μS/cmの間が好都合である。BET法による出
発水酸化アルミニウムの比表面積は、0.1m2/g未満〜1.0
m2/gの間の範囲が好都合である。
上記の出発水酸化アルミニウムを、まず温水（好都合
には温度が90℃〜95℃の）で洗浄し、Na2O含有量を低下
させる。この時点での作業は、水酸化アルミニウムを、
たとえばベルトフィルター上で、水酸化アルミニウム１
トンあたり1.5m3〜2m3の洗浄水で処理することが好都合
である。
には温度が90℃〜95℃の）で洗浄し、Na2O含有量を低下
させる。この時点での作業は、水酸化アルミニウムを、
たとえばベルトフィルター上で、水酸化アルミニウム１
トンあたり1.5m3〜2m3の洗浄水で処理することが好都合
である。
続いて、その結果得られた水酸化アルミニウムを、好
ましくは乾燥させる。この水酸化アルミニウムのNa2O含
有量は0.1％以下の範囲であり、可溶性Na2Oの含有量は
0.005％以下の範囲である。
ましくは乾燥させる。この水酸化アルミニウムのNa2O含
有量は0.1％以下の範囲であり、可溶性Na2Oの含有量は
0.005％以下の範囲である。
つづいて解砕を、適当な粉砕機、好ましくはインパク
トミルの中で実施する。
トミルの中で実施する。
有利には、この解砕を連続的に実施する。
本発明による生成物の特性に関し、インパクトミルの
分離器の回転速度のミルパラメーター（ローター本体の
回転速度）および製品の供給％（連続的に排出される生
成物の割合、100％からこの値を引いた量がミル中へ循
環される）を、適当な値に設定することが重要である。
分離器の回転速度のミルパラメーター（ローター本体の
回転速度）および製品の供給％（連続的に排出される生
成物の割合、100％からこの値を引いた量がミル中へ循
環される）を、適当な値に設定することが重要である。
分離器の回転速度は、650〜950回転／分の範囲に設定
するのが好都合であることが見出された。供給％は、35
％〜75％の範囲で変動可能である。
するのが好都合であることが見出された。供給％は、35
％〜75％の範囲で変動可能である。
本発明によると、得られた水酸化アルミニウムを、熱
硬化性プラスチック、たとえば、不飽和ポリエステル樹
脂、アクリル樹脂またはエポキシ樹脂などの防炎に使用
することができる。
硬化性プラスチック、たとえば、不飽和ポリエステル樹
脂、アクリル樹脂またはエポキシ樹脂などの防炎に使用
することができる。
ここで、充填の度合は、UL−94（Underwriter Labora
tories）に規定する耐炎性を達成するのに必要な通常の
使用量の範囲内にある。
tories）に規定する耐炎性を達成するのに必要な通常の
使用量の範囲内にある。
本発明の防炎熱硬化性プラスチックは、すぐれた粘度
特性、およびそれと同時に有する、際立った電気的特性
により、顕著なものである。
特性、およびそれと同時に有する、際立った電気的特性
により、顕著なものである。
実施例
実施例１
解砕した結晶性の水酸化アルミニウムの製造
バイヤープロセスから得た、とくに結晶化させた、下
記の特性をもつ水酸化アルミニウムを、 d10（μｍ） :20.4 d50（μｍ） :40.9 d90（μｍ） :66.7 可溶性Na2O（％） :0.005 Na2O（％） :0.054 伝導度（μS/cm,脱イオン水中10％懸濁液）:26 BET法による比表面積法:0.3m2/g ベルトフィルター上で1.8m3/トンの洗浄水（95℃）で洗
浄し、流動乾燥機を通して、水分量0.15％まで乾燥し
た。
記の特性をもつ水酸化アルミニウムを、 d10（μｍ） :20.4 d50（μｍ） :40.9 d90（μｍ） :66.7 可溶性Na2O（％） :0.005 Na2O（％） :0.054 伝導度（μS/cm,脱イオン水中10％懸濁液）:26 BET法による比表面積法:0.3m2/g ベルトフィルター上で1.8m3/トンの洗浄水（95℃）で洗
浄し、流動乾燥機を通して、水分量0.15％まで乾燥し
た。
このように処理した水酸化アルミニウムを、インパク
トミル（ACMミル）中で、この装置に特有のインパクト
技術により、供給率約70％、分離器速度850rpm、インパ
クト体不使用の条件で解砕した。
トミル（ACMミル）中で、この装置に特有のインパクト
技術により、供給率約70％、分離器速度850rpm、インパ
クト体不使用の条件で解砕した。
上記の方法により得られた水酸化アルミニウムは、下
記の特性を示した。
記の特性を示した。
d10（μｍ） :30.5
d50（μｍ） :23.0
d90（μｍ） :42.9
可溶性Na2O（％） :0.003
Na2O（％） :0.049
伝導度（μS/cm,脱イオン水中10％懸濁液）:15
BET法による比表面積:0.44m2/g
粘度特性を測定するために、得られた水酸化アルミニウ
ムの150重量部を、不飽和ポリエステル樹脂（Synolite
0020 N−2;DSMレジンスBV）の100部と混合した。加工中
の粘度は、23℃においてブルックフィールドHBT粘度計
により、スピンドルNo.3を用いて測定した。
ムの150重量部を、不飽和ポリエステル樹脂（Synolite
0020 N−2;DSMレジンスBV）の100部と混合した。加工中
の粘度は、23℃においてブルックフィールドHBT粘度計
により、スピンドルNo.3を用いて測定した。
原料水酸化物:165パス
解砕水酸化物:52パス
実施例２
実施例１に対応する操作を行なって、下記の特性をも
つ水酸化アルミニウムを、 d10（μｍ） :5.9 d50（μｍ） :34 d90（μｍ） :93 可溶性Na2O（％） :0.0034 Na2O（％） :0.093 伝導度（μS/cm,脱イオン水中10％懸濁液）:22 BET法による比表面積（m2/g）:0.44 下記の特性をもつ水酸化アルミニウムから製造した。
つ水酸化アルミニウムを、 d10（μｍ） :5.9 d50（μｍ） :34 d90（μｍ） :93 可溶性Na2O（％） :0.0034 Na2O（％） :0.093 伝導度（μS/cm,脱イオン水中10％懸濁液）:22 BET法による比表面積（m2/g）:0.44 下記の特性をもつ水酸化アルミニウムから製造した。
d10（μｍ） :26
d50（μｍ） :70
d90（μｍ） :100
可溶性Na2O（％） :0.015
Na2O（％） :0.121
伝導度（μS/cm,脱イオン水中10％懸濁液）:50
BET法による比表面積（m2/g）:0.1未満
粘度特性を測定するために、得られた水酸化アルミニ
ウムの150重量部を、不飽和ポリエステル樹脂（Synolit
e 0020 N−2;DSMレジンスBV）の100部と混合した。加工
中の粘度は、23℃においてブルックフィールドHBT粘度
計により、スピンドルNo.3を用いて測定した。
ウムの150重量部を、不飽和ポリエステル樹脂（Synolit
e 0020 N−2;DSMレジンスBV）の100部と混合した。加工
中の粘度は、23℃においてブルックフィールドHBT粘度
計により、スピンドルNo.3を用いて測定した。
原料水酸化物:368パス
解砕水酸化物:38パス
実施例３
さらに結晶化し解砕した水酸化アルミニウムの不飽和ポ
リエステル樹脂（Synolite 0020 N−２）中における粘
度特性 とくに結晶化した原料と比較して、解砕した水酸化ア
ルミニウムがその解砕の程度に応じて、より低い加工中
の粘度特性（ここではSynolite 0020 N−２中の）を示
す。
リエステル樹脂（Synolite 0020 N−２）中における粘
度特性 とくに結晶化した原料と比較して、解砕した水酸化ア
ルミニウムがその解砕の程度に応じて、より低い加工中
の粘度特性（ここではSynolite 0020 N−２中の）を示
す。
例
原料水酸化物 :d10（μｍ）:15.9
d50（μｍ）:36.3
d90（μｍ）:62.0
150phrにおける粘度＊:150パス
解砕水酸化物No.1 :d10（μｍ）:5.1
d50（μｍ）:24.6
d90（μｍ）:46.0
150phrにおける粘度＊:57パス
解砕水酸化物No.2 :d10（μｍ）:3.5
d50（μｍ）:18.3
d90（μｍ）:39.6
150phrにおける粘度＊:41パス
＊測定条件：ブルックフィールドHBT;スピンドルNo.3;2
3℃ 実施例４ 実施例２で得たAl（OH）３を、粘度特性および電気的
特性に関して試験し、市販の水酸化アルミニウムと比較
した。
3℃ 実施例４ 実施例２で得たAl（OH）３を、粘度特性および電気的
特性に関して試験し、市販の水酸化アルミニウムと比較
した。
比較した水酸化アルミニウム:Apyral 2 Higilite H320I
（VAW） （昭和電工）
d10（μｍ） 20〜25 10
可溶性Na2O（％） 0.05 0.001
Na2O（％） 0.25 0.06
BET法比表面積（m2/g） 0.2 3.5
50μｍ超過（％） 10〜20 0
５μｍ未満（％） 5〜15 25〜35
上記の水酸化アルミニウム各120重量部を、エポキシ
樹脂Rutapox 0617（ベークライトAG,デュイスブルク）
の100部に混合した。粘度の測定を、実施例１〜３と同
じ条件で実施した。
樹脂Rutapox 0617（ベークライトAG,デュイスブルク）
の100部に混合した。粘度の測定を、実施例１〜３と同
じ条件で実施した。
測定の一系列には、水酸化アルミニウム基準で１重量
％の粘度低下剤BYK（登録商標）−W995（BYKヒェミー）
を、樹脂混合物に添加した。
％の粘度低下剤BYK（登録商標）−W995（BYKヒェミー）
を、樹脂混合物に添加した。
パスで示した結果 BYK−W995なし BYK−W995使
用 実施例２のAl（OH）３ 87 54
Apyral 2 73 53
Higilite H320I 138 65
電気的特性（絶縁耐力）を測定するため、IEC規格243
（3mm,20℃において20秒間）による注型成形品を、スチ
ーム加圧容器中に1.2〜1.5バール、121℃で１、２およ
び３日間貯蔵した。
用 実施例２のAl（OH）３ 87 54
Apyral 2 73 53
Higilite H320I 138 65
電気的特性（絶縁耐力）を測定するため、IEC規格243
（3mm,20℃において20秒間）による注型成形品を、スチ
ーム加圧容器中に1.2〜1.5バール、121℃で１、２およ
び３日間貯蔵した。
kV/mmで示した結果 ０ １ ２ ３ （日間）
実施例２によるAl（OH）３ 27 24 22 22
Apyral 2 29 ７ ６ ５
Higilite H320I 28 17 16 16
UL−94規格による耐炎性の測定に当っては、エポキシ
樹脂に60重量％の充填を行なった。この結果、VO区分に
分類された。
樹脂に60重量％の充填を行なった。この結果、VO区分に
分類された。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(72)発明者 ファン ペーイ，デトレフ
ドイツ連邦共和国 Ｄ―50181 ベトブ
ルク／エアフトフリーデンシュトラーセ
39
(72)発明者 ボンガーツ，ハンス
ドイツ連邦共和国 Ｄ―50189 エルス
ドルフ シュタインヴェク ５
(72)発明者 コーラー，ダグマー
ドイツ連邦共和国 Ｄ―41517 グレフ
ェンブロイヒヨゼフ―リュッツェンキル
ヒェン―シュトラーセ 10
(72)発明者 ピュッツ，ノーバート ヴェー
ドイツ連邦共和国 Ｄ―50129 ベルク
ハイム／エアフトメメラー シュトラー
セ １
(56)参考文献 特開 平５−58623（ＪＰ，Ａ)
特開 昭63−55113（ＪＰ，Ａ)
特開 昭55−75435（ＪＰ，Ａ)
特公 昭62−9256（ＪＰ，Ｂ２)
米国特許3860688（ＵＳ，Ａ)
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
C01F 7/02
C01F 7/46
ＷＰＩ／Ｌ（ＱＵＥＳＴＥＬ)
ＥＵＲＯＰＡＴ（ＱＵＥＳＴＥＬ)
Claims (6)
- 【請求項１】50％範囲の粒子サイズd50が15〜50μｍで
あり、Na2O含有量が0.1％以下であり、また可溶性Na2O
の含有量が0.005％以下であり、BET法による比表面積が
0.4m2/g〜1.2m2/gであることを特徴とする結晶性水酸化
アルミニウム。 - 【請求項２】10％範囲の粒子サイズd10が２〜６μｍで
あり、また90％範囲の粒子サイズd90が35〜100μｍであ
ることを特徴とする請求の範囲第１項に記載の結晶性水
酸化アルミニウム。 - 【請求項３】結晶性水酸化アルミニウムの脱イオン水中
10％懸濁液の電気伝導度が25μS/cm以下であることを特
徴とする請求の範囲第１項ないし第２項のいずれかに記
載の結晶性水酸化アルミニウム。 - 【請求項４】50％範囲の粒子サイズd50が25〜95μｍで
あり、Na2O含有量が0.15％以下であり、また可溶性Na2O
の含有量が0.02％以下である水酸化アルミニウムを、温
水で洗浄し、つづいて、得られた水酸化アルミニウムを
解砕することを特徴とする請求の範囲第１項ないし第３
項のいずれかに記載の特性をもつ結晶性水酸化アルミニ
ウムの製造方法。 - 【請求項５】請求の範囲第１項ないし第３項のいずれか
に記載の結晶性水酸化アルミニウムの、熱硬化性プラス
チックの防炎処理用充填剤としての使用。 - 【請求項６】請求の範囲第１項ないし第３項のいずれか
に記載の結晶性水酸化アルミニウムを含有する防炎熱硬
化性プラスチック。
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