JPH083598A - 粉末、微粒又は顆粒状アニオン性界面活性剤組成物の製造方法、並びに清掃及びメンテナンス製品における前記組成物の使用 - Google Patents
粉末、微粒又は顆粒状アニオン性界面活性剤組成物の製造方法、並びに清掃及びメンテナンス製品における前記組成物の使用Info
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- JPH083598A JPH083598A JP7156057A JP15605795A JPH083598A JP H083598 A JPH083598 A JP H083598A JP 7156057 A JP7156057 A JP 7156057A JP 15605795 A JP15605795 A JP 15605795A JP H083598 A JPH083598 A JP H083598A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 飛散せず、活性材料濃度が高く、さらさらし
ており、水分の吸収により再凝集せず、冷水にすぐに溶
ける粉末、微粒又は顆粒状の特にアニオン性の界面活性
剤組成物を工業的規模で容易に製造可能な方法を提供す
る。 【構成】 ６０重量％以上の活性材料濃度を有する水性
又はアルコール水性ペースト状の１種以上の界面活性剤
を１種以上の吸着ビルダーと混練しないように混合する
ことからなる、粉末、微粒又は顆粒状界面活性剤組成物
の製造方法。
ており、水分の吸収により再凝集せず、冷水にすぐに溶
ける粉末、微粒又は顆粒状の特にアニオン性の界面活性
剤組成物を工業的規模で容易に製造可能な方法を提供す
る。 【構成】 ６０重量％以上の活性材料濃度を有する水性
又はアルコール水性ペースト状の１種以上の界面活性剤
を１種以上の吸着ビルダーと混練しないように混合する
ことからなる、粉末、微粒又は顆粒状界面活性剤組成物
の製造方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は粉末、微粒又は顆粒状ア
ニオン性界面活性剤組成物の製造方法、特に清掃及び／
又はメンテナンス製品における前記組成物の適用に関す
る。
ニオン性界面活性剤組成物の製造方法、特に清掃及び／
又はメンテナンス製品における前記組成物の適用に関す
る。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】アニオ
ン性界面活性剤は多くの場合には、２５〜７０％の活性
材料濃度を有する水溶液形態で得られる。
ン性界面活性剤は多くの場合には、２５〜７０％の活性
材料濃度を有する水溶液形態で得られる。
【０００３】ところが、多くの用途、特に洗浄用途で
は、活性材料濃度が高く、取り扱い時に飛散したり刺激
を生じたりせず、さらさらしており、水に溶け易く、見
掛密度が高く、しかも妥当な製造費用で製造可能な固体
形態、特に粉末、微粒又は顆粒状のアニオン性界面活性
剤が必要とされている。
は、活性材料濃度が高く、取り扱い時に飛散したり刺激
を生じたりせず、さらさらしており、水に溶け易く、見
掛密度が高く、しかも妥当な製造費用で製造可能な固体
形態、特に粉末、微粒又は顆粒状のアニオン性界面活性
剤が必要とされている。
【０００４】アトマイゼーションを使用することにより
顆粒状界面活性剤を製造することは知られているが、こ
の方法はエネルギー消費が大きいという欠点がある。ビ
ルダーに吸着させ、場合により剥離することにより界面
活性剤顆粒を製造することも知られている。しかしなが
ら、アルキルスルフェート又はアルキルスルホネート等
の高親水性界面活性剤は吸湿性が高いため、非常に水分
を吸収し易く、再凝集する傾向があるので、これらの方
法を使用するのは困難である。水溶性が優れているため
に液体洗剤で主に使用されている第２アルカンスルホン
酸ナトリウムの場合は特に問題となる。これらの製品は
生物分解能が良好であり、湿化能に優れ、洗浄性が良好
であるという点で非常に有用である。他方、濃厚ろう
状、フレーク状又はペレット状に製造すると、冷水に溶
解するのに時間がかかり、吸湿性が高いため、粉末形態
で製造する場合には、湿った空気や製品に含まれている
化合物の結晶水から水を吸収してすぐに凝集するという
欠点がある。
顆粒状界面活性剤を製造することは知られているが、こ
の方法はエネルギー消費が大きいという欠点がある。ビ
ルダーに吸着させ、場合により剥離することにより界面
活性剤顆粒を製造することも知られている。しかしなが
ら、アルキルスルフェート又はアルキルスルホネート等
の高親水性界面活性剤は吸湿性が高いため、非常に水分
を吸収し易く、再凝集する傾向があるので、これらの方
法を使用するのは困難である。水溶性が優れているため
に液体洗剤で主に使用されている第２アルカンスルホン
酸ナトリウムの場合は特に問題となる。これらの製品は
生物分解能が良好であり、湿化能に優れ、洗浄性が良好
であるという点で非常に有用である。他方、濃厚ろう
状、フレーク状又はペレット状に製造すると、冷水に溶
解するのに時間がかかり、吸湿性が高いため、粉末形態
で製造する場合には、湿った空気や製品に含まれている
化合物の結晶水から水を吸収してすぐに凝集するという
欠点がある。
【０００５】粉末又は顆粒形態のアニオン性界面活性剤
の製造に関する数種の方法が最近報告されている。
の製造に関する数種の方法が最近報告されている。
【０００６】仏国特許出願公開第２２６５８５２号は、
無機ビルダー又は珪酸と混合したアルカンスルホネート
のアトマイゼーションを提案している。この方法では、
無機ビルダーの必要量が活性材料の必要量よりも多いた
め、活性材料濃度の低い微粒化製品しか得られない。
無機ビルダー又は珪酸と混合したアルカンスルホネート
のアトマイゼーションを提案している。この方法では、
無機ビルダーの必要量が活性材料の必要量よりも多いた
め、活性材料濃度の低い微粒化製品しか得られない。
【０００７】ヨーロッパ特許出願公開第０３４９２００
号及び０３４９２０１号は、凝固点降下粉砕に属する方
法を提案しており、該方法ではペースト状の濃厚アニオ
ン性界面活性剤をドライアイスで非常に迅速に冷却した
後、高速回転スクリューで分散させる。
号及び０３４９２０１号は、凝固点降下粉砕に属する方
法を提案しており、該方法ではペースト状の濃厚アニオ
ン性界面活性剤をドライアイスで非常に迅速に冷却した
後、高速回転スクリューで分散させる。
【０００８】ヨーロッパ特許出願公開第０３４５０９０
号は、現場で中和させてベントナイトに吸着させたアル
キルベンゼンスルホン酸から顆粒状のアルキルベンゼン
スルホン酸ナトリウム（ＡＢＳＮａ）型の界面活性剤を
製造する方法を記載している。ＡＢＳＮａ／ベントナイ
ト比が１／３〜１／８であるので、得られる粉末の活性
材料濃度は低い。
号は、現場で中和させてベントナイトに吸着させたアル
キルベンゼンスルホン酸から顆粒状のアルキルベンゼン
スルホン酸ナトリウム（ＡＢＳＮａ）型の界面活性剤を
製造する方法を記載している。ＡＢＳＮａ／ベントナイ
ト比が１／３〜１／８であるので、得られる粉末の活性
材料濃度は低い。
【０００９】アニオン性界面活性剤とビルダーを緊密に
混合してペーストとし、ペーストから顆粒を形成した
後、乾燥し、粉末状に粉砕することにより、濃厚洗剤組
成物を製造することは、ヨーロッパ特許出願公開第０４
３０６０３号から公知である。
混合してペーストとし、ペーストから顆粒を形成した
後、乾燥し、粉末状に粉砕することにより、濃厚洗剤組
成物を製造することは、ヨーロッパ特許出願公開第０４
３０６０３号から公知である。
【００１０】しかしながら、特に界面活性剤がアルカン
スルホネート群に属する場合には、得られるペーストが
粘着性になるため、この方法を工業的に実施するのは非
常に困難である。実験室レベル以上でこの粘着性ペース
トから顆粒を製造するのは実施困難な複雑な作業であ
り、これらの顆粒を乾燥するのは困難であり、エネルギ
ー消費が甚大である。
スルホネート群に属する場合には、得られるペーストが
粘着性になるため、この方法を工業的に実施するのは非
常に困難である。実験室レベル以上でこの粘着性ペース
トから顆粒を製造するのは実施困難な複雑な作業であ
り、これらの顆粒を乾燥するのは困難であり、エネルギ
ー消費が甚大である。
【００１１】他方、前記特許出願に記載されている方法
により得られる製品の流動性及び可溶性も完全には満足
できない。
により得られる製品の流動性及び可溶性も完全には満足
できない。
【００１２】一般に、公知湿式粒状化法（Ｗ．Ａ．Ｒｉ
ｔｓｃｈｅｚ Ｄｅｒ Ｐｈａｒｍａｚｅｕｔｉｓｃｈ
ｅ Ｂｅｔｒｉｅｂ／ｂａｎｄ ７ − Ｄｉｅ Ｔａ
ｂｌｅｔｔｅ − Ｃｈａｐ．４： ｄａｓ Ｇｒａｎ
ｕｌｉｅｒｅｎ； ｃａｎｔｏｒ ＫＧ編参照）は主
に、結合剤として液体を使用し、粒状化を可能にするた
めに十分な割合で均質混合物を形成することにより粉末
を凝集させるものである。
ｔｓｃｈｅｚ Ｄｅｒ Ｐｈａｒｍａｚｅｕｔｉｓｃｈ
ｅ Ｂｅｔｒｉｅｂ／ｂａｎｄ ７ − Ｄｉｅ Ｔａ
ｂｌｅｔｔｅ − Ｃｈａｐ．４： ｄａｓ Ｇｒａｎ
ｕｌｉｅｒｅｎ； ｃａｎｔｏｒ ＫＧ編参照）は主
に、結合剤として液体を使用し、粒状化を可能にするた
めに十分な割合で均質混合物を形成することにより粉末
を凝集させるものである。
【００１３】この場合には、粉末ビルダーに液体を吸着
させる場合と同様に、塊が形成されないように十分微細
に液体を粉砕又は分散させることと、ビルダーの最大吸
着能を越えないことが必要である。これらの方法にはい
くつかの欠点がある。例えば、低粘性液体を使用する必
要があり、ビルダーの吸着能が制限されているため、活
性材料濃度の低い粉末しか得られない。他方、有効な粉
砕、混合及び分散装置を使用することは不可欠である。
させる場合と同様に、塊が形成されないように十分微細
に液体を粉砕又は分散させることと、ビルダーの最大吸
着能を越えないことが必要である。これらの方法にはい
くつかの欠点がある。例えば、低粘性液体を使用する必
要があり、ビルダーの吸着能が制限されているため、活
性材料濃度の低い粉末しか得られない。他方、有効な粉
砕、混合及び分散装置を使用することは不可欠である。
【００１４】従って、飛散せず、活性材料濃度が高く、
さらさらしており、水分の吸収により再凝集せず、冷水
にすぐに溶ける粉末、微粒又は顆粒状の特にアニオン性
の界面活性剤組成物を工業的規模で容易に製造可能な方
法が本発明者らにより知見されたことは予想外であっ
た。
さらさらしており、水分の吸収により再凝集せず、冷水
にすぐに溶ける粉末、微粒又は顆粒状の特にアニオン性
の界面活性剤組成物を工業的規模で容易に製造可能な方
法が本発明者らにより知見されたことは予想外であっ
た。
【００１５】
【課題を解決するための手段】従って、本発明は１種以
上の特にアニオン性の界面活性剤と１種以上の吸着ビル
ダーとを含有する粉末、微粒又は顆粒状界面活性剤組成
物の製造方法に係り、該方法は、６０重量％以上の活性
材料濃度を有する水性又はアルコール水性ペースト状の
１種以上の界面活性剤を１種以上の吸着ビルダーと混練
しないように混合し、対応する粉末、顆粒又は微粒の湿
潤界面活性剤組成物を得、所望によりそれ自体公知の方
法により乾燥し、例えば流動層で１００℃以下の温度で
乾燥することを特徴とする。
上の特にアニオン性の界面活性剤と１種以上の吸着ビル
ダーとを含有する粉末、微粒又は顆粒状界面活性剤組成
物の製造方法に係り、該方法は、６０重量％以上の活性
材料濃度を有する水性又はアルコール水性ペースト状の
１種以上の界面活性剤を１種以上の吸着ビルダーと混練
しないように混合し、対応する粉末、顆粒又は微粒の湿
潤界面活性剤組成物を得、所望によりそれ自体公知の方
法により乾燥し、例えば流動層で１００℃以下の温度で
乾燥することを特徴とする。
【００１６】界面活性剤ペーストをケイ酸ビルダーと混
練してペーストを得る他の公知方法とは対照的に、本発
明の方法は界面活性剤粒子の周囲にビルダーを被覆する
ので、微粒状生成物を混合機の出口で直接得ることがで
きる。
練してペーストを得る他の公知方法とは対照的に、本発
明の方法は界面活性剤粒子の周囲にビルダーを被覆する
ので、微粒状生成物を混合機の出口で直接得ることがで
きる。
【００１７】本発明の好適実施条件下で上記方法は、ブ
ルックフィールドＬＶＴ粘度計で０．６ｒｐｍの速度で
２０℃で測定した場合に１００〜１００００Ｐａ．ｓの
ブルックフィールド粘度を有しており、６０重量％以上
の活性材料濃度を有する水性又はアルコール水性ペース
ト状の１種以上の界面活性剤を出発材料として実施され
る。
ルックフィールドＬＶＴ粘度計で０．６ｒｐｍの速度で
２０℃で測定した場合に１００〜１００００Ｐａ．ｓの
ブルックフィールド粘度を有しており、６０重量％以上
の活性材料濃度を有する水性又はアルコール水性ペース
ト状の１種以上の界面活性剤を出発材料として実施され
る。
【００１８】好適には本発明の方法は、乾燥重量で換算
してｘ％（３０％≦ｘ≦７５％：関係式１）の少なくと
も１種のアニオン性界面活性剤と（１００−ｘ）％の少
なくとも１種の吸着ビルダーＣを含有する組成物を得る
ような割合で、１種以上のアニオン性界面活性剤と１種
以上の吸着ビルダーを出発材料とする。
してｘ％（３０％≦ｘ≦７５％：関係式１）の少なくと
も１種のアニオン性界面活性剤と（１００−ｘ）％の少
なくとも１種の吸着ビルダーＣを含有する組成物を得る
ような割合で、１種以上のアニオン性界面活性剤と１種
以上の吸着ビルダーを出発材料とする。
【００１９】好適には本発明の方法はビルダーＣを出発
材料として実施し、これらのビルダーを構成する粒子が
１００μｍ以下の平均直径を有することと、ＮＦＴ３０
−０２２規格に従って測定した総吸着能Ａ（ｇで表す）
が使用するビルダー１００ｇ当たり５０ｇ以上、好まし
くは使用するビルダー１００ｇ当たり＞１００ｇである
ことを特徴とする。
材料として実施し、これらのビルダーを構成する粒子が
１００μｍ以下の平均直径を有することと、ＮＦＴ３０
−０２２規格に従って測定した総吸着能Ａ（ｇで表す）
が使用するビルダー１００ｇ当たり５０ｇ以上、好まし
くは使用するビルダー１００ｇ当たり＞１００ｇである
ことを特徴とする。
【００２０】ビルダーは好ましくはシリカ、アルカリ又
はアルカリ土類金属珪酸塩、クレー、アルミノ珪酸塩、
並びに層状アルカリ及び／又はアルカリ土類金属アルミ
ノ珪酸塩（別称フィロ珪酸塩）及び珪酸塩からなる群か
ら選択される。
はアルカリ土類金属珪酸塩、クレー、アルミノ珪酸塩、
並びに層状アルカリ及び／又はアルカリ土類金属アルミ
ノ珪酸塩（別称フィロ珪酸塩）及び珪酸塩からなる群か
ら選択される。
【００２１】本発明の組成物が２種以上の吸着ビルダー
Ｃを含有する場合には、夫々吸着能Ａ1、Ａ2、
Ａ3．．．を有するビルダーＣ1、Ｃ2、Ｃ3．．．のこの
混合物の吸着能Ａは、Ａ＝Ａ1ｙ1＋Ａ2ｙ2＋Ａ
3ｙ3．．．（関係式２）（式中、ｙ1、ｙ2、ｙ3．．．
は夫々この混合物中のビルダーＣ1、Ｃ2、Ｃ3．．．の
重量百分率を表し、ｙ1＋ｙ2＋ｙ3．．．＝１００（関
係式３）である）に等しい。
Ｃを含有する場合には、夫々吸着能Ａ1、Ａ2、
Ａ3．．．を有するビルダーＣ1、Ｃ2、Ｃ3．．．のこの
混合物の吸着能Ａは、Ａ＝Ａ1ｙ1＋Ａ2ｙ2＋Ａ
3ｙ3．．．（関係式２）（式中、ｙ1、ｙ2、ｙ3．．．
は夫々この混合物中のビルダーＣ1、Ｃ2、Ｃ3．．．の
重量百分率を表し、ｙ1＋ｙ2＋ｙ3．．．＝１００（関
係式３）である）に等しい。
【００２２】「アニオン性界面活性剤」なる用語は、Ｕ
ｌｌｍａｎ’ｓ Ｅｎｃｙｃｌｏｐａｅｄｉａ ｏｆ
Ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ，第５版，
Ａ９巻，３１２頁以下、ＶＣＨ ＧｍｂＨ − Ｗｅｉ
ｎｈｅｉｍ − ドイツ、１９９１に特に記載されてい
るような硫酸、スルホン酸、カルボン酸又はリン酸型の
１種以上のアニオン性官能基を有する界面活性剤を意味
する。
ｌｌｍａｎ’ｓ Ｅｎｃｙｃｌｏｐａｅｄｉａ ｏｆ
Ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ，第５版，
Ａ９巻，３１２頁以下、ＶＣＨ ＧｍｂＨ − Ｗｅｉ
ｎｈｅｉｍ − ドイツ、１９９１に特に記載されてい
るような硫酸、スルホン酸、カルボン酸又はリン酸型の
１種以上のアニオン性官能基を有する界面活性剤を意味
する。
【００２３】「アルカリ又はアルカリ土類金属」なる表
現は、ナトリウム、カリウム、リチウム、カルシウム、
マグネシウムを意味する。
現は、ナトリウム、カリウム、リチウム、カルシウム、
マグネシウムを意味する。
【００２４】本発明はより特定的には、界面活性剤がア
ニオン性であり、Ｃ13−Ｃ17第２アルカンスルホネート
及びＣ10−Ｃ18アルキルポリグリコールスルフェートか
らなる群から選択されることを特徴とする上記方法に関
する。上述のように、吸着ビルダーは好ましくはシリ
カ、アルカリ又はアルカリ土類金属珪酸塩、並びに層状
アルカリ及び／又はアルカリ土類金属珪酸塩及びアルミ
ノ珪酸塩からなる群から選択される。
ニオン性であり、Ｃ13−Ｃ17第２アルカンスルホネート
及びＣ10−Ｃ18アルキルポリグリコールスルフェートか
らなる群から選択されることを特徴とする上記方法に関
する。上述のように、吸着ビルダーは好ましくはシリ
カ、アルカリ又はアルカリ土類金属珪酸塩、並びに層状
アルカリ及び／又はアルカリ土類金属珪酸塩及びアルミ
ノ珪酸塩からなる群から選択される。
【００２５】本発明は特に、ｘが関係式４：６０％≦ｘ
≦７２％（関係式４）を満足し、吸着ビルダーが特にシ
リカ、珪酸マグネシウム、ＳＫＳ６（登録商標）名で市
販されている層状珪酸ナトリウムである２ＳｉＯ2／Ｎ
ａＯ2からなる群から選択されることを特徴とする上記
組成物の製造方法に関する。
≦７２％（関係式４）を満足し、吸着ビルダーが特にシ
リカ、珪酸マグネシウム、ＳＫＳ６（登録商標）名で市
販されている層状珪酸ナトリウムである２ＳｉＯ2／Ｎ
ａＯ2からなる群から選択されることを特徴とする上記
組成物の製造方法に関する。
【００２６】本発明の方法により得られる顆粒、粉末又
は微粒状界面活性剤組成物は、水又は水とアルコールの
混合物や、生成物の外観、流動性又は他の特性を改善又
は変更するための慣用添加剤（例えば補助ケイ酸ビルダ
ー、着色剤、香料、ポリマー、アルカリ珪酸塩等）を含
有してもよいし、更に、粉末洗剤、メンテナンス製品、
植物衛生製品、殺菌剤等、種々の用途に適した製品を得
るように、ビルダー又は他の粉末状製品と混合してもよ
い。
は微粒状界面活性剤組成物は、水又は水とアルコールの
混合物や、生成物の外観、流動性又は他の特性を改善又
は変更するための慣用添加剤（例えば補助ケイ酸ビルダ
ー、着色剤、香料、ポリマー、アルカリ珪酸塩等）を含
有してもよいし、更に、粉末洗剤、メンテナンス製品、
植物衛生製品、殺菌剤等、種々の用途に適した製品を得
るように、ビルダー又は他の粉末状製品と混合してもよ
い。
【００２７】本発明の方法により得られる粉末、顆粒又
は微粒状アニオン性界面活性剤組成物は、界面活性剤濃
度が高いため、洗浄、衛生、農業等の分野で非常に有利
な特性を有する。前記組成物から、粉末洗剤、種々のメ
ンテナンス製品、植物衛生製品、殺菌剤等の種々の粉末
製品調合物を容易に製造することができる。前記組成物
は水に容易に分散又は溶解し、さらさらした粉末をもた
らし、粘性の塊を形成しない。
は微粒状アニオン性界面活性剤組成物は、界面活性剤濃
度が高いため、洗浄、衛生、農業等の分野で非常に有利
な特性を有する。前記組成物から、粉末洗剤、種々のメ
ンテナンス製品、植物衛生製品、殺菌剤等の種々の粉末
製品調合物を容易に製造することができる。前記組成物
は水に容易に分散又は溶解し、さらさらした粉末をもた
らし、粘性の塊を形成しない。
【００２８】本発明は更に、上記方法により得られる顆
粒、粉末又は微粒状界面活性剤組成物及び、粉末洗剤、
メンテナンス製品、殺菌剤又は植物衛生製品におけるそ
の使用に関する。
粒、粉末又は微粒状界面活性剤組成物及び、粉末洗剤、
メンテナンス製品、殺菌剤又は植物衛生製品におけるそ
の使用に関する。
【００２９】
【実施例】以下、実施例により本発明を具体的に説明す
る。実施例中で使用する製品を以下に定義する。
る。実施例中で使用する製品を以下に定義する。
【００３０】ＨＯＳＴＡＰＵＲ（登録商標）ＳＡＳ ６
０は本出願人から市販されている６０重量％水溶液とし
てのＣ13−Ｃ17第２アルカンスルホン酸ナトリウムの混
合物を意味する。
０は本出願人から市販されている６０重量％水溶液とし
てのＣ13−Ｃ17第２アルカンスルホン酸ナトリウムの混
合物を意味する。
【００３１】ＨＯＳＴＡＰＵＲ（登録商標）ＳＡＳ ９
３は、本出願人から市販されているろう様Ｃ13−Ｃ17第
２アルカンスルホン酸ナトリウム９３重量％と、硫酸ナ
トリウム、Ｃ13−Ｃ17アルカン及び水の混合物７重量％
との混合物を意味する。
３は、本出願人から市販されているろう様Ｃ13−Ｃ17第
２アルカンスルホン酸ナトリウム９３重量％と、硫酸ナ
トリウム、Ｃ13−Ｃ17アルカン及び水の混合物７重量％
との混合物を意味する。
【００３２】ＡＭＢＯＳＯＬ（登録商標）Ｃは、本出願
人から市販されている珪酸マグネシウムを意味する。
人から市販されている珪酸マグネシウムを意味する。
【００３３】ＳＫＳ ６は、本出願人から市販されてい
る層状珪酸ナトリウムである２ＳｉＯ2／ＮａＯ2を意味
する。
る層状珪酸ナトリウムである２ＳｉＯ2／ＮａＯ2を意味
する。
【００３４】ＧＥＮＡＰＯＬ（登録商標）ＬＲＯは、本
出願人から市販されている水中６９％ペースト状ポリ
（１，２−オキシエタンジイル）−α−スルホ−ω−ド
デシルオキシルナトリウムの塩の混合物を意味する。
出願人から市販されている水中６９％ペースト状ポリ
（１，２−オキシエタンジイル）−α−スルホ−ω−ド
デシルオキシルナトリウムの塩の混合物を意味する。
【００３５】下記製品：ＤＥＧＵＳＳＡ ＡＧ社の市販
品ＳＩＰＥＲＮＡＴ（登録商標）２２、ＣＲＯＳＦＩＥ
ＬＤ社の市販品ＭＩＣＲＯＳＩＬ（登録商標）ＧＰ、Ｒ
ＨＯＮＥ ＰＯＵＬＥＮＣ社の市販品ＴＩＸＯＳＩＬ
（登録商標）３８は沈降シリカである。
品ＳＩＰＥＲＮＡＴ（登録商標）２２、ＣＲＯＳＦＩＥ
ＬＤ社の市販品ＭＩＣＲＯＳＩＬ（登録商標）ＧＰ、Ｒ
ＨＯＮＥ ＰＯＵＬＥＮＣ社の市販品ＴＩＸＯＳＩＬ
（登録商標）３８は沈降シリカである。
【００３６】混合は、ＴＥＬＳＣＨＩＧ社から市販され
ている実験室用混合機ＳＰＲＡＹＭＩＸＥＲ ＲＳＭ６
−６０から粉砕システムを取り外して使用した。
ている実験室用混合機ＳＰＲＡＹＭＩＸＥＲ ＲＳＭ６
−６０から粉砕システムを取り外して使用した。
【００３７】使用した吸着ビルダーの吸着能をＮＦ−Ｔ
−３０−０２２規格に従って測定し、下記表Ｉに示す。
−３０−０２２規格に従って測定し、下記表Ｉに示す。
【００３８】
【表１】
【００３９】実施例１〜８ 混合機の槽に吸着ビルダー、及び任意成分として尿素、
無水炭酸ナトリウム、硫酸ナトリウム等の添加剤を順次
導入し、次いで表ＩＩに示す重量割合（ｇで表す）で濃
度６０重量％以上の水性ペースト形態の選択されたアニ
オン性界面活性剤を導入した。
無水炭酸ナトリウム、硫酸ナトリウム等の添加剤を順次
導入し、次いで表ＩＩに示す重量割合（ｇで表す）で濃
度６０重量％以上の水性ペースト形態の選択されたアニ
オン性界面活性剤を導入した。
【００４０】装置を閉じた後、微粉がなくなるまで回転
させた。
させた。
【００４１】得られた生成物を回収及び試験した。混合
物の一般外観、流動性、及び塊又は凝集物の有無を試験
した。
物の一般外観、流動性、及び塊又は凝集物の有無を試験
した。
【００４２】湿潤生成物のフラクションを８０℃で流動
層乾燥器で３０分間乾燥した後、乾燥生成物を篩別し、
場合により２ｍｍ未満に粉砕した。次に、こうして得ら
れた生成物の吸湿性（注記１に従って測定）、活性材料
含有率（ＮＦＴ ７３．２５８規格に従って２段階滴
定）、乾燥抽出物（１０５℃で４時間乾燥することによ
り決定）、見掛密度（ＮＦＴ ７３−４０５規格に従っ
て測定）、流動性（ＮＦ−Ｔ ７３．００８規格に従っ
て、底面直径１００ｍｍの円錐形堆積で測定した息角の
角度に対応）を調べ、測定値を表ＩＩに示す。
層乾燥器で３０分間乾燥した後、乾燥生成物を篩別し、
場合により２ｍｍ未満に粉砕した。次に、こうして得ら
れた生成物の吸湿性（注記１に従って測定）、活性材料
含有率（ＮＦＴ ７３．２５８規格に従って２段階滴
定）、乾燥抽出物（１０５℃で４時間乾燥することによ
り決定）、見掛密度（ＮＦＴ ７３−４０５規格に従っ
て測定）、流動性（ＮＦ−Ｔ ７３．００８規格に従っ
て、底面直径１００ｍｍの円錐形堆積で測定した息角の
角度に対応）を調べ、測定値を表ＩＩに示す。
【００４３】更に、導入したビルダーの総吸着能Ａを決
定した。このために、上記方法に従って測定した値（表
Ｉ）を使用した。
定した。このために、上記方法に従って測定した値（表
Ｉ）を使用した。
【００４４】実際に導入した市販アニオン性界面活性剤
の量（ｇで表す）とＡ値との比Ｒ1が＞１である場合に
は、界面活性剤はビルダーにより吸着可能な最大量より
も多量である。
の量（ｇで表す）とＡ値との比Ｒ1が＞１である場合に
は、界面活性剤はビルダーにより吸着可能な最大量より
も多量である。
【００４５】表ＩＩ及びＩＩＩから明らかなように、ア
ニオン性界面活性剤濃度が高く、乾燥し易く、さらさら
しており、容易に溶解又は分散する顆粒、粉末又は微粒
状組成物を簡単に得ることができる（注記２）。
ニオン性界面活性剤濃度が高く、乾燥し易く、さらさら
しており、容易に溶解又は分散する顆粒、粉末又は微粒
状組成物を簡単に得ることができる（注記２）。
【００４６】実施例９（比較例） Ａ）ヨーロッパ特許出願公開第０４３０６０３号による
顆粒の製造：プラネタリ撹拌システムを備えるＫＥＮＷ
ＯＯＤ ＣＨＥＦ混合機で、ＨＯＳＴＡＰＵＲ（登録商
標）ＳＡＳ ６０（６０℃で導入）８００ｇ、ＭＩＣＲ
ＯＳＩＬ（登録商標）ＧＰ ２００ｇ、無水硫酸ナトリ
ウム１００ｇを混合した。
顆粒の製造：プラネタリ撹拌システムを備えるＫＥＮＷ
ＯＯＤ ＣＨＥＦ混合機で、ＨＯＳＴＡＰＵＲ（登録商
標）ＳＡＳ ６０（６０℃で導入）８００ｇ、ＭＩＣＲ
ＯＳＩＬ（登録商標）ＧＰ ２００ｇ、無水硫酸ナトリ
ウム１００ｇを混合した。
【００４７】動体ＴＡ９を備える装置ＳＴＥＶＥＮＳ−
ＬＦＲＡ ＴＥＸＴＵＲＥ ＡＮＡＬＹＳＥＲを使用し
てコンシステンシーを分析しながら、均質ペーストを得
るように成分を混練した。
ＬＦＲＡ ＴＥＸＴＵＲＥ ＡＮＡＬＹＳＥＲを使用し
てコンシステンシーを分析しながら、均質ペーストを得
るように成分を混練した。
【００４８】１ｍｍ／秒の駆動速度で０．６ｍｍの動体
をペーストに侵入させるために必要な負荷は、６０℃で
はペースト上２６ｇ、周囲温度ではペースト上２８ｇで
あった。
をペーストに侵入させるために必要な負荷は、６０℃で
はペースト上２６ｇ、周囲温度ではペースト上２８ｇで
あった。
【００４９】このように低い値は、ペーストのコンシス
テンシーが軟性であることを立証するものである。
テンシーが軟性であることを立証するものである。
【００５０】混合機の出口で、周囲温度に戻したペース
トを直径５ｍｍのダイで押出し（過度に粘着性の熱ペー
ストは押し出すことができない）、得られたストランド
を直径約５ｍｍのペレットに細断した。
トを直径５ｍｍのダイで押出し（過度に粘着性の熱ペー
ストは押し出すことができない）、得られたストランド
を直径約５ｍｍのペレットに細断した。
【００５１】得られたペレットは非常に粘着性であり、
直接粉砕することはできず、流動層で乾燥することはで
きなかった。そこでセラミックプレート上に広げて１０
５℃で４時間オーブン乾燥した。
直接粉砕することはできず、流動層で乾燥することはで
きなかった。そこでセラミックプレート上に広げて１０
５℃で４時間オーブン乾燥した。
【００５２】周囲温度に冷却後、乾燥したペレットを２
ｍｍ、次いで１．２５ｍｍの篩で中間粉砕した。篩がす
ぐに目詰まりを生じたため、この操作を実施するのは困
難であった。
ｍｍ、次いで１．２５ｍｍの篩で中間粉砕した。篩がす
ぐに目詰まりを生じたため、この操作を実施するのは困
難であった。
【００５３】Ｂ）本発明の顆粒の製造：周囲温度で混合
機ＳＰＲＡＹ ＭＩＸＥＲ ＲＳＭ ６−６０にＨＯＳ
ＴＡＰＵＲ（登録商標）ＳＡＳ ６０ ８００ｇ、ＭＩ
ＣＲＯＳＩＬ（登録商標）ＧＰ２００ｇ、無水硫酸ナト
リウム１００ｇを別々に導入した。
機ＳＰＲＡＹ ＭＩＸＥＲ ＲＳＭ ６−６０にＨＯＳ
ＴＡＰＵＲ（登録商標）ＳＡＳ ６０ ８００ｇ、ＭＩ
ＣＲＯＳＩＬ（登録商標）ＧＰ２００ｇ、無水硫酸ナト
リウム１００ｇを別々に導入した。
【００５４】６０ｒｐｍの速度で４分間回転させた。
【００５５】十分に粒状化され且つ湿性の生成物が回収
され、装置は目詰まりを生じなかった。
され、装置は目詰まりを生じなかった。
【００５６】得られた生成物を周囲温度で閉鎖プラスチ
ック材料袋に入れて１年間保存したが、特性の低下は認
められなかった。
ック材料袋に入れて１年間保存したが、特性の低下は認
められなかった。
【００５７】生成物を混合物の出口で流動層で３０分間
８０℃で乾燥した。
８０℃で乾燥した。
【００５８】Ａと同一条件で粉末の粉砕及び篩別を行っ
た。これらの操作は難なく実施することができ、篩の目
詰まりは全く認められなかった。
た。これらの操作は難なく実施することができ、篩の目
詰まりは全く認められなかった。
【００５９】
【表２】
【００６０】溶解度は２０℃で蒸留水１リットル当たり
アニオン性活性材料５ｇとして測定した。
アニオン性活性材料５ｇとして測定した。
【００６１】注記 １）吸湿性は、８０℃の流動層乾燥機で予め３０分間乾
燥した本発明の組成物２００ｇを直径２３０ｍｍの結晶
皿に入れ、次いで相対湿度５０％の大気中に２３℃で９
６時間これらの結晶皿を放置した後、吸収された水の重
量を計量することにより決定した。乾燥組成物は吸湿性
であるが、流動性を失わないことが確認された。
燥した本発明の組成物２００ｇを直径２３０ｍｍの結晶
皿に入れ、次いで相対湿度５０％の大気中に２３℃で９
６時間これらの結晶皿を放置した後、吸収された水の重
量を計量することにより決定した。乾燥組成物は吸湿性
であるが、流動性を失わないことが確認された。
【００６２】２）本発明の組成物の溶解又は分散速度は
次のように決定した。２０℃の蒸留水１リットルを入れ
た２リットル容ビーカーに、アニオン性活性材料５ｇに
対応する本発明の組成物ｐｇを撹拌下に投入した後、得
られた懸濁液を撹拌下に維持した。１分後及び２分後に
撹拌を停止し、上清２０ｍｌを取出してブフナー漏斗で
濾過した後、ＮＦ−Ｔ−７３−２５８規格に従って濾液
中のアニオン性界面活性剤の溶解量を定量した。検出値
を６０％≦ｘ≦７５％（関係式１）のＨＯＳＴＡＰＵＲ
（登録商標）ＳＡＳ ９３、ＨＯＳＴＡＰＵＲ（登録商
標）ＳＡＳ ６０及びＧＥＮＡＰＯＬ（登録商標）ＬＲ
Ｏペーストと比較しながら表ＩＩＩに示す。
次のように決定した。２０℃の蒸留水１リットルを入れ
た２リットル容ビーカーに、アニオン性活性材料５ｇに
対応する本発明の組成物ｐｇを撹拌下に投入した後、得
られた懸濁液を撹拌下に維持した。１分後及び２分後に
撹拌を停止し、上清２０ｍｌを取出してブフナー漏斗で
濾過した後、ＮＦ−Ｔ−７３−２５８規格に従って濾液
中のアニオン性界面活性剤の溶解量を定量した。検出値
を６０％≦ｘ≦７５％（関係式１）のＨＯＳＴＡＰＵＲ
（登録商標）ＳＡＳ ９３、ＨＯＳＴＡＰＵＲ（登録商
標）ＳＡＳ ６０及びＧＥＮＡＰＯＬ（登録商標）ＬＲ
Ｏペーストと比較しながら表ＩＩＩに示す。
【００６３】表ＩＩＩから明らかなように、慣用市販品
に比較して本発明の組成物では溶解速度の著しい改善が
得られる。
に比較して本発明の組成物では溶解速度の著しい改善が
得られる。
【００６４】
【表３】
【００６５】
【表４】
フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ１１Ｄ 1:12 3:08 3:12）
Claims (12)
- 【請求項１】 ６０重量％以上の活性材料濃度を有する
水性又はアルコール水性ペースト状の１種以上の界面活
性剤を１種以上の吸着ビルダーと混練しないように混合
することからなる、粉末、微粒又は顆粒状界面活性剤組
成物の製造方法。 - 【請求項２】 混合機の出口で生成物を１００℃以下で
乾燥することを特徴とする請求項１に記載の方法。 - 【請求項３】 界面活性剤ペーストが１００〜１０００
０Ｐａ．ｓのブルックフィールド粘度を有することを特
徴とする請求項１又は２に記載の方法。 - 【請求項４】 吸着ビルダーＣが平均直径１００μｍ以
下の粒子から構成され、ビルダー１００ｇ当たり５０ｇ
以上の総吸着能Ａを有することを特徴とする請求項１か
ら３のいずれか一項に記載の方法。 - 【請求項５】 ビルダーＣがシリカ、アルカリ又はアル
カリ土類金属珪酸塩、クレー、アルミノ珪酸塩、珪酸
塩、並びに層状アルカリ及び／又はアルカリ土類金属ア
ルミノ珪酸塩（別称フィロ珪酸塩）からなる群から選択
されることを特徴とする請求項４に記載の方法。 - 【請求項６】 ビルダーの総吸着能がビルダー１００ｇ
当たり＞１００ｇであることを特徴とする請求項４又は
５に記載の方法。 - 【請求項７】 得られる組成物が乾燥重量で換算してｘ
％の少なくとも１種のアニオン性界面活性剤と（１００
−ｘ）％の少なくとも１種の吸着ビルダーＣ（但し３０
％≦ｘ％≦７５％）を含有することを特徴とする請求項
１から６のいずれか一項に記載の方法。 - 【請求項８】 ６０％≦ｘ％≦７２％であることを特徴
とする請求項７に記載の方法。 - 【請求項９】 界面活性剤がアニオン性であり、Ｃ13−
Ｃ17第２アルカンスルホネート及びＣ10−Ｃ18アルキル
ポリグリコールスルフェートからなる群から選択される
ことを特徴とする請求項３に記載の方法。 - 【請求項１０】 吸着ビルダーがシリカ、珪酸マグネシ
ウム、ＳＫＳ６（登録商標）名で市販されている層状珪
酸ナトリウムである２ＳｉＯ2／ＮａＯ2からなる群から
選択されることを特徴とする請求項５に記載の方法。 - 【請求項１１】 請求項１から１０のいずれか一項に記
載の方法により製造される顆粒、粉末又は微粒状界面活
性剤組成物。 - 【請求項１２】 粉末洗剤、メンテナンス製品、殺菌剤
又は植物衛生製品の製造における請求項１１に記載の組
成物の使用。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR9407652 | 1994-06-22 | ||
| FR9407652A FR2721616A1 (fr) | 1994-06-22 | 1994-06-22 | Compositions de tensioactifs anioniques en poudre, en perles ou en granulés, leur procédé de préparation et leur utilisation dans les produits de nettoyage et d'entretien. |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH083598A true JPH083598A (ja) | 1996-01-09 |
Family
ID=9464511
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7156057A Pending JPH083598A (ja) | 1994-06-22 | 1995-06-22 | 粉末、微粒又は顆粒状アニオン性界面活性剤組成物の製造方法、並びに清掃及びメンテナンス製品における前記組成物の使用 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0688861A1 (ja) |
| JP (1) | JPH083598A (ja) |
| FR (1) | FR2721616A1 (ja) |
Families Citing this family (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE19701896A1 (de) * | 1997-01-21 | 1998-07-23 | Clariant Gmbh | Granulares sekundäres Alkansulfonat |
| GB9711356D0 (en) | 1997-05-30 | 1997-07-30 | Unilever Plc | Particulate detergent composition |
| GB2339204A (en) * | 1998-07-08 | 2000-01-19 | Procter & Gamble | Detergent composition |
| US6610644B1 (en) | 1998-07-08 | 2003-08-26 | The Procter & Gamble Company | Detergent compositions comprising aggolomerates of layered silicate and anionic surfactant |
| GB9825558D0 (en) | 1998-11-20 | 1999-01-13 | Unilever Plc | Granular detergent components and particulate detergent compositions containing them |
| GB9825563D0 (en) | 1998-11-20 | 1999-01-13 | Unilever Plc | Particulate laundry detergent compositions containing anionic surfactant granules |
| GB9825560D0 (en) | 1998-11-20 | 1999-01-13 | Unilever Plc | Particulate laundry detergent compositons containing nonionic surfactant granules |
| DE102014009836B4 (de) | 2014-07-03 | 2017-04-06 | Weylchem Wiesbaden Gmbh | Natriumsalze sekundärer Alkansulfonate enthaltende Compounds, ihre Herstellung und Verwendung sowie Wasch-, Desinfektion- und Reinigungsmittel enthaltend diese |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2415159A1 (de) * | 1974-03-29 | 1975-10-09 | Hoechst Ag | Alkalialkansulfonathaltige spruehprodukte und verfahren zu ihrer herstellung |
| US4919847A (en) * | 1988-06-03 | 1990-04-24 | Colgate Palmolive Co. | Process for manufacturing particulate detergent composition directly from in situ produced anionic detergent salt |
| US4925585A (en) * | 1988-06-29 | 1990-05-15 | The Procter & Gamble Company | Detergent granules from cold dough using fine dispersion granulation |
| EP0349200B1 (en) * | 1988-06-29 | 1995-09-27 | The Procter & Gamble Company | Process for making concentrated surfactant granules |
| GB8818613D0 (en) * | 1988-08-05 | 1988-09-07 | Paterson Zochonis Uk Ltd | Detergents |
| GB8926644D0 (en) * | 1989-11-24 | 1990-01-17 | Unilever Plc | Detergent composition |
-
1994
- 1994-06-22 FR FR9407652A patent/FR2721616A1/fr active Pending
-
1995
- 1995-06-16 EP EP95401425A patent/EP0688861A1/fr not_active Withdrawn
- 1995-06-22 JP JP7156057A patent/JPH083598A/ja active Pending
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| FR2721616A1 (fr) | 1995-12-29 |
| EP0688861A1 (fr) | 1995-12-27 |
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