JPH08302174A - 抗菌性ポリカーボネート樹脂組成物の製造方法及び抗菌性ポリカーボネート樹脂組成物 - Google Patents

抗菌性ポリカーボネート樹脂組成物の製造方法及び抗菌性ポリカーボネート樹脂組成物

Info

Publication number
JPH08302174A
JPH08302174A JP12933095A JP12933095A JPH08302174A JP H08302174 A JPH08302174 A JP H08302174A JP 12933095 A JP12933095 A JP 12933095A JP 12933095 A JP12933095 A JP 12933095A JP H08302174 A JPH08302174 A JP H08302174A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
antibacterial agent
polycarbonate resin
resin composition
antibacterial
inorganic antibacterial
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
JP12933095A
Other languages
English (en)
Other versions
JP3455331B2 (ja
Inventor
Nobukazu Hirose
宜和 広瀬
Naoyoshi Kawamoto
直義 川本
Hiroshi Teraoka
洋 寺岡
Terubumi Matsumoto
光史 松本
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
SUMIKA A B S RATETSUKUSU KK
Original Assignee
SUMIKA A B S RATETSUKUSU KK
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by SUMIKA A B S RATETSUKUSU KK filed Critical SUMIKA A B S RATETSUKUSU KK
Priority to JP12933095A priority Critical patent/JP3455331B2/ja
Publication of JPH08302174A publication Critical patent/JPH08302174A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP3455331B2 publication Critical patent/JP3455331B2/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Agricultural Chemicals And Associated Chemicals (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【構成】 ポリカーボネート樹脂(A)100重量部と
無機系抗菌剤(B)0.1〜5重量部からなる樹脂組成
物の製造方法において、無機系抗菌剤の樹脂組成物中で
の数平均分散粒子径を0.05〜5μとし、無機系抗菌
剤の凝集粒子を無機系抗菌剤添加量の1重量%未満とす
る抗菌性ポリカーボネート樹脂組成物の製造方法及びそ
の樹脂組成物。 【効果】 熱安定性、耐熱変色性が改良され、樹脂成型
品から抗菌性成分が溶出せず抗菌効果を長時間持続させ
ることができ、抗菌性が要求される用途に好適に使用さ
れる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、無機系抗菌剤とポリカ
ーボネート樹脂からなる、熱安定性、耐熱変色性が改良
され、樹脂成型品から抗菌性成分が溶出せず抗菌効果を
長時間持続させることができる抗菌性ポリカーボネート
樹脂組成物およびその製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術および発明が解決しようとする課題】透明
性、耐熱性ならびに耐衝撃性に優れたポリカーボネート
樹脂は、車両、弱電、家庭用品などの各分野において用
いられているが、近年、各種樹脂組成物に抗菌剤を添加
した抗菌グレードの樹脂組成物が知られるにつれ、抗菌
性ポリカーボネート樹脂に対する市場の要求が強くなっ
た。無機系の抗菌剤としては銀や銅などの抗菌性を示す
金属を活性炭、アパタイト、ゼオライト等に担持させた
もの、銀、銅、亜鉛、錫、水銀、鉛、鉄、コバルト、ニ
ッケル、マンガン、砒素、アンチモン、ビスマス、バリ
ウム、カドミウム及びクロムイオン等の抗菌性を示す金
属イオンを有する特定のリン酸塩系化合物(特開平4−
273803、3−83906、3−83905、6−
305925)などが公知であり、また、それらと樹脂
からなる抗菌性樹脂組成物も公知である(特開平4−2
75370、6−212019、6−263916、6
−3405414等)。しかしながら、実際にはポリカ
ーボネート樹脂のように比較的高い成型温度が必要とさ
れる樹脂においては、抗菌剤を混合して成型した場合、
抗菌剤の劣化による抗菌性の低下や樹脂組成物の着色、
ポリカーボネート樹脂の劣化促進などの問題点があり、
抗菌剤本来の抗菌性を保持し又ポリカーボネート樹脂本
来の機械特性、光学特性を保持する抗菌性ポリカーボネ
ート樹脂組成物は得られていないのが現状であった。
【0003】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、ポリカー
ボネート樹脂本来の特長である優れた透明性、機械的強
度を犠牲にすることなく、添加する抗菌剤本来の抗菌性
を有する抗菌性ポリカーボネート樹脂組成物において、
無機系抗菌剤のポリカーボネート樹脂中における分散状
態について鋭意検討を行った結果、無機系抗菌剤の樹脂
組成物中での数平均分散粒子径を0.05〜5μとし、
無機系抗菌剤の凝集粒子を無機系抗菌剤添加量の1重量
%未満とすることにより熱安定性、耐熱変色性が改良さ
れ、樹脂成型品から抗菌性成分が溶出せず抗菌効果を長
時間持続させることができる抗菌性ポリカーボ ート樹
脂組成物を製造しうることを見出し、本発明に到達した
ものである。
【0004】すなわち、本発明は、ポリカーボネート樹
脂(A)と無機系抗菌剤(B)からなる樹脂組成物の製
造方法において、無機系抗菌剤の樹脂組成物中での数平
均分散粒子径を0.05〜5μとし、無機系抗菌剤の凝
集粒子を無機系抗菌剤添加量の1重量%未満とすること
を特徴とする抗菌性ポリカーボネート樹脂組成物の製造
方法、および該方法にて得られた抗菌性ポリカーボネー
ト樹脂組成物を提供するものである。以下、本発明を具
体的に説明する。
【0005】本発明において使用されるポリカーボネー
ト樹脂とは、種々のジヒドロキシジアリール化合物とホ
スゲンとを反応させるホスゲン法、ジヒドロキシジアリ
ール化合物とジフェニルカーボネートなどの炭酸エステ
ルとを反応させるエステル交換法などの公知の重合法に
よって得られる重合体であり、代表的なものとしては、
2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン〔ビ
スフェノールA〕から製造されたポリカーボネート樹脂
が挙げられる。
【0006】上記ジヒドロキシジアリール化合物として
は、ビスフェノールAの他に、ビス(4−ヒドロキシフ
ェニル)メタン、1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニ
ル)エタン、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)
ブタン、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)オク
タン、ビス(4−ヒドロキシフェニル)フェニルメタ
ン、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル−3−メチ
ルフェニル)プロパン、1,1−ビス(4−ヒドロキシ
−3−第三ブチルフェニル)プロパン、2,2−ビス
(4−ヒドロキシ−3−ブロモフェニル)プロパン、
2,2−ビス(4−ヒドロキシ−3,5−ジブロモフェ
ニル)プロパン、2,2−ビス(4−ヒドロキシ−3,
5−ジクロロフェニル)プロパンのようなビス(ヒドロ
キシアリール)アルカン類、1,1−ビス(4−ヒドロ
キシフェニル)シクロペンタン、1,1−ビス(4−ヒ
ドロキシフェニル)シクロヘキサンのようなビス(ヒド
ロキシアリール)シクロアルカン類、4,4’−ジヒド
ロキシジフェニルエーテル、4,4’−ジヒドロキシ−
3,3’−ジメチルジフェニルエーテルのようなジヒド
ロキシジアリールエーテル類、4,4’−ジヒドロキシ
ジフェニルスルフィド、4,4’−ジヒドロキシ−3,
3’−ジメチルジフェニルスルフィドのようなジヒドロ
キシジアリールスルフィド類、4,4’−ジヒドロキシ
ジフェニルスルホキシド、4,4’−ジヒドロキシ−
3,3’−ジメチルジフェニルスルホキシドのようなジ
ヒドロキシジアリールスルホキシド類、4,4’−ジヒ
ドロキシジフェニルスルホン、4,4’−ジヒドロキシ
−3,3’−ジメチルジフェニルスルホンのようなジヒ
ドロキシジアリールスルホン類等が挙げられる。これら
は単独または2種類以上混合して使用されるが、これら
の他に、ピペラジン、ジピペリジルハイドロキノン、レ
ゾルシン、4,4’−ジヒドロキシジフェニル等を混合
して使用してもよい。
【0007】さらに、上記のジヒドロキシアリール化合
物と以下に示すような3価以上のフェノール化合物を混
合使用してもよい。3価以上のフェノールとしてはフロ
ログルシン、4,6−ジメチル−2,4,6−トリ−
(4−ヒドロキシフェニル)−ヘプテン−2、4,6−
ジメチル−2,4,6−トリ−(4−ヒドロキシフェニ
ル)−ヘプタン、1,3,5−トリ−(4−ヒドロキシ
フェニル)−ベンゾール、1,1,1−トリ−(4−ヒ
ドロキシフェニル)−エタンおよび2,2−ビス−
〔4,4−(4,4’−ジヒドロキシジフェニル)−シ
クロヘキシル〕−プロパンなどがあげられる。
【0008】ポリカーボネート樹脂の粘度平均分子量は
通常10,000〜100,000、好ましくは15,
000〜40,000である。かかるポリカーボネート
樹脂を製造するに際し、分子量調節剤、触媒等を必要に
応じて使用することができる。
【0009】本発明で使用する無機系抗菌剤としては、
銀や銅などの抗菌性を示す金属を活性炭、アパタイト、
ゼオライト等に担持させたもの、銀、銅、亜鉛、錫、水
銀、鉛、鉄、コバルト、ニッケル、マンガン、砒素、ア
ンチモン、ビスマス、バリウム、カドミウム及びクロム
イオン等の抗菌性を示す金属イオンを有するリン酸塩系
化合物など公知のものが挙げられ、一種または二種以上
用いることができる。特に銀を含有するリン酸塩系化合
物が好ましい。
【0010】また、本発明においては、無機系抗菌剤の
樹脂組成物中での数平均分散粒子径を0.05〜5μと
する必要性から、使用する無機系抗菌剤の粒子径は0.
05〜5μであることが要求される。
【0011】さらに、本発明においては、無機系抗菌剤
の凝集粒子を無機系抗菌剤添加量の1重量%未満とする
必要がある。該凝集粒子が1重量%を超えると、熱安定
性、抗菌性および全光線透過率に劣り好ましくない。こ
こで、本発明にていう凝集粒子とは、無機系抗菌剤の単
位粒子が2個以上凝集したものをいう。
【0012】ポリカーボネート樹脂(A)、無機系抗菌
剤(B)の混合方法には特に制限はなく、公知の混合
機、例えばタンブラー、リボンブレンダー、高速ミキサ
ー等で混合し、押出機等で溶融混練して行うことができ
る。なお、上記のとおり、本発明においては、無機系抗
菌剤の凝集粒子を無機系抗菌剤添加量の1重量%未満と
する必要があるが、該凝集粒子を1重量%未満とするに
は、無機系抗菌剤の分散状態を良くすることが望まし
く、例えば無機系抗菌剤と少量のポリカーボネート樹脂
を予備混合したのち、さらに相当量のポリカーボネート
樹脂と溶融混合する方法、また使用する押出機のスクリ
ューを適宜変更することにより調製することができる。
【0013】また、混合時、必要に応じて公知の添加
剤、例えば離型剤、帯電防止剤、酸化防止剤、紫外線吸
収剤、難燃剤、染顔料(酸化チタンなど)等や他の熱可
塑性樹脂、例えばポリメチルメタクリレート、ポリブチ
レンテレフタレート、ポリエチレンテレフタレート、ス
チレン系樹脂等を配合することができる。
【0014】本発明における抗菌性ポリカーボネート樹
脂組成物は、抗菌性の要求される用途、例えば食器、医
療器具、冷蔵庫、各種包装材、ブラシ、各種水周り品等
に好適に使用することができる。
【0015】以下に本発明を実施例により具体的に説明
するが、それら実施例に限定されるものではない。また
“部”は重量基準に基づく。
【0016】比較例1 ポリカーボネート樹脂(ビスフェノールAとホスゲンか
らなり粘度平均分子量22000)ペレット100重量
部と市販の無機系抗菌剤ノバロンAG−300((株)
東亜合成製、約3μ))1重量部をタンブラーで混合
し、田辺プラスチック機械(株)製40mm押出機を用
いて溶融混合した。スクリューはフルフライトタイプを
用いた。温度設定は以下の通り。
【0017】 D C5 C4 C3 C2 C1 250℃ 240℃ 240℃ 240℃ 230℃ 230℃ 回転速度100rpmとした時の樹脂圧力は100Kg
/cm2、樹脂温度は270℃であった。4オンスの射
出成形機((株)日本製鋼所製 K−100 SA2)
を用い、310℃にて射出成形し、厚さ3.2mm、5
5mm×45mmのプレートを成型した。
【0018】常法により走査型電子顕微鏡を用い、30
00倍の電顕写真にて1000個の粒子を観察し、無機
系抗菌剤のインジェクションプレート中での分散状態を
確認した。無機系抗菌剤の数平均分散粒子径は3.1
μ、電顕写真の無機系抗菌剤の面積より換算した全抗菌
剤添加量に対する凝集粒子の割合は、2.4重量%であ
った。
【0019】比較例2 無機系抗菌剤を用いず、ポリカーボネート樹脂(ビスフ
ェノールAとホスゲンからなり粘度平均分子量2200
0)ペレットのみを用いて、比較例1と同様の方法でイ
ンジェクションプレートを作成した。
【0020】実施例1 ポリカーボネート樹脂(ビスフェノールAとホスゲンか
らなり粘度平均分子量22000)パウダー5重量部と
市販の無機系抗菌剤ノバロンAG−300((株)東亜
合成製)1重量部をヘンシェルミキサーで予備混合した
のち、ポリカーボネート樹脂(ビスフェノールAとホス
ゲンからなり粘度平均分子量22000)ペレット95
重量部と混合し、田辺プラスチック機械(株)製40m
m押出機を用いて溶融混合した。スクリューはダルメー
ジタイプを用いた。温度設定は以下の通り。
【0021】 D C5 C4 C3 C2 C1 240℃ 230℃ 230℃ 230℃ 220℃ 220℃ 回転速度100rpmとした時の樹脂圧力は110Kg
/cm2、樹脂温度は260℃であった。比較例1と同
様にしてインジェクションプレートを作成した。
【0022】比較例1と同様にして走査型電子顕微鏡に
よる無機系抗菌剤の分散状態を調べた結果、無機系抗菌
剤の数平均分散粒子径は3.1μ、電顕写真の無機系抗
菌剤の面積より換算した全抗菌剤添加量に対する凝集粒
子の割合は、0.8重量%であった。
【0023】比較例1、2と実施例1のプレートについ
て、プレート表面に大腸菌を接種した後、27℃で3時
間保存後生菌数を測定した。結果を表1.に示す。な
お、プレートを用いず同様の操作を行った結果は1.8
×104 であり、これを対照とした。
【0024】比較例1、2と実施例1のプレートについ
て黄色度(YI)、全光線透過率(T%)を測定した結
果を表1にあわせて示す。
【0025】
【表1】
【0026】
【発明の効果】無機系抗菌剤配合ポリカーボネート樹脂
組成物において、無機系抗菌剤の樹脂組成物中での数平
均分散粒子径を0.05〜5μとし、無機系抗菌剤の凝
集粒子を無機系抗菌剤添加量の1%未満とすることによ
り熱安定性、耐熱変色性が改良され、樹脂成型品から抗
菌性成分が溶出せず抗菌効果を長時間持続させることが
できる抗菌性ポリカーボネート樹脂組成物を提供するこ
とができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 FI 技術表示箇所 C08K 9/02 KKP C08K 9/02 KKP (72)発明者 松本 光史 東京都港区東新橋2丁目12番7号 住友ダ ウ株式会社東京支店内

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 ポリカーボネート樹脂(A)と無機系抗
    菌剤(B)からなる樹脂組成物の製造方法において、無
    機系抗菌剤の樹脂組成物中での数平均分散粒子径を0.
    05〜5μとし、無機系抗菌剤の凝集粒子を無機系抗菌
    剤添加量の1重量%未満とすることを特徴とする抗菌性
    ポリカーボネート樹脂組成物の製造方法。
  2. 【請求項2】 ポリカーボネート樹脂(A)100重量
    部当り、無機系抗菌剤(B)が0.1〜5重量部である
    請求項1記載の抗菌性ポリカーボネート樹脂組成物の製
    造方法。
  3. 【請求項3】 請求項1または2記載の製造方法にて得
    られた抗菌性ポリカーボネート樹脂組成物。
JP12933095A 1995-04-28 1995-04-28 抗菌性ポリカーボネート樹脂組成物の製造方法及び抗菌性ポリカーボネート樹脂組成物 Expired - Lifetime JP3455331B2 (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP12933095A JP3455331B2 (ja) 1995-04-28 1995-04-28 抗菌性ポリカーボネート樹脂組成物の製造方法及び抗菌性ポリカーボネート樹脂組成物

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP12933095A JP3455331B2 (ja) 1995-04-28 1995-04-28 抗菌性ポリカーボネート樹脂組成物の製造方法及び抗菌性ポリカーボネート樹脂組成物

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPH08302174A true JPH08302174A (ja) 1996-11-19
JP3455331B2 JP3455331B2 (ja) 2003-10-14

Family

ID=15006939

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP12933095A Expired - Lifetime JP3455331B2 (ja) 1995-04-28 1995-04-28 抗菌性ポリカーボネート樹脂組成物の製造方法及び抗菌性ポリカーボネート樹脂組成物

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP3455331B2 (ja)

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7041723B2 (en) 2000-07-07 2006-05-09 Fuji Chemical Industries, Ltd. Antimicrobial resin composition
US7202293B2 (en) 2003-01-23 2007-04-10 Fuji Chemical Industries, Ltd. Antimicrobial resin composition
JP2009521590A (ja) * 2005-12-27 2009-06-04 バイエル・マテリアルサイエンス・リミテッド・ライアビリティ・カンパニー 透明熱可塑性抗菌性成形組成物
JP2014024886A (ja) * 2012-07-24 2014-02-06 Mitsubishi Engineering Plastics Corp 抗菌・防カビ性難燃芳香族ポリカーボネート樹脂組成物及びその成形品
CN111471289A (zh) * 2020-06-15 2020-07-31 上海品诚控股集团有限公司 一种抗菌遮光pc卡基料组合物及其制备方法
WO2021248834A1 (zh) * 2020-06-08 2021-12-16 金发科技股份有限公司 聚碳酸酯组合物及其制备方法

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7041723B2 (en) 2000-07-07 2006-05-09 Fuji Chemical Industries, Ltd. Antimicrobial resin composition
US7202293B2 (en) 2003-01-23 2007-04-10 Fuji Chemical Industries, Ltd. Antimicrobial resin composition
JP2009521590A (ja) * 2005-12-27 2009-06-04 バイエル・マテリアルサイエンス・リミテッド・ライアビリティ・カンパニー 透明熱可塑性抗菌性成形組成物
JP2014024886A (ja) * 2012-07-24 2014-02-06 Mitsubishi Engineering Plastics Corp 抗菌・防カビ性難燃芳香族ポリカーボネート樹脂組成物及びその成形品
WO2021248834A1 (zh) * 2020-06-08 2021-12-16 金发科技股份有限公司 聚碳酸酯组合物及其制备方法
CN111471289A (zh) * 2020-06-15 2020-07-31 上海品诚控股集团有限公司 一种抗菌遮光pc卡基料组合物及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
JP3455331B2 (ja) 2003-10-14

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP3303448B1 (en) Polymer blends comprising polycarbonate and polymethyl methacrylate
US5672663A (en) Thermoplastic compositon with a granular surface appearance like marble
JP2017132913A (ja) 抗菌性ポリカーボネート樹脂組成物
JPH10168297A (ja) 難燃性熱可塑性樹脂組成物
JP3455331B2 (ja) 抗菌性ポリカーボネート樹脂組成物の製造方法及び抗菌性ポリカーボネート樹脂組成物
JPH01230666A (ja) 熱可塑性ポリカーボネート−ポリエステル配合物
JP5106066B2 (ja) ウェルド部の外観に優れたポリカーボネート樹脂組成物及びそれからなる成形品。
JP7509750B2 (ja) 熱可塑性樹脂組成物及び成形体
JPH06107939A (ja) ポリカーボネート組成物
JPH11349798A (ja) 難燃性熱可塑性樹脂組成物
JP3447156B2 (ja) ポリカーボネート樹脂組成物
JP3862840B2 (ja) 難燃性樹脂組成物の製造方法
JP3459736B2 (ja) 難燃性樹脂組成物
JPH06329891A (ja) 耐候性樹脂組成物
JP3400743B2 (ja) 熱可塑性樹脂組成物及びその製造方法
JP3688194B2 (ja) ポリエステル樹脂組成物、事務機器用部品および自動車用内・外装部品
JPH05156141A (ja) ポリエステル成形体及びその製造法
JP3649424B2 (ja) ポリカーボネート樹脂組成物
JP2012201758A (ja) 光拡散剤および光拡散性ポリカーボネート系樹脂組成物
JP3301559B2 (ja) ポリカーボネート樹脂組成物
JP2010053220A (ja) 透明性と抗菌性に優れた携帯情報端末用キートップ
JPH08104801A (ja) 耐熱変色性および耐加水分解性に優れるポリカーボネート樹脂組成物およびその製造方法
JP2559642B2 (ja) ポリカーボネート組成物
JP3487997B2 (ja) ポリカーボネート樹脂組成物
JPH07242781A (ja) 樹脂組成物

Legal Events

Date Code Title Description
R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

FPAY Renewal fee payment (prs date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080725

Year of fee payment: 5

FPAY Renewal fee payment (prs date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090725

Year of fee payment: 6

FPAY Renewal fee payment (prs date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090725

Year of fee payment: 6

FPAY Renewal fee payment (prs date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100725

Year of fee payment: 7

FPAY Renewal fee payment (prs date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100725

Year of fee payment: 7

FPAY Renewal fee payment (prs date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110725

Year of fee payment: 8

S533 Written request for registration of change of name

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313533

FPAY Renewal fee payment (prs date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110725

Year of fee payment: 8

R371 Transfer withdrawn

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R371

S531 Written request for registration of change of domicile

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313531

S533 Written request for registration of change of name

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313533

FPAY Renewal fee payment (prs date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110725

Year of fee payment: 8

R350 Written notification of registration of transfer

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350

FPAY Renewal fee payment (prs date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120725

Year of fee payment: 9

FPAY Renewal fee payment (prs date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130725

Year of fee payment: 10

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

S531 Written request for registration of change of domicile

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313531

R350 Written notification of registration of transfer

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

EXPY Cancellation because of completion of term