JPH08278264A

JPH08278264A - Ｘ線回折定性分析装置

Info

Publication number: JPH08278264A
Application number: JP8080390A
Authority: JP
Inventors: Hiroshi Arai; 浩新井
Original assignee: Shimadzu Corp
Current assignee: Shimadzu Corp
Priority date: 1996-04-03
Filing date: 1996-04-03
Publication date: 1996-10-22

Abstract

(57)【要約】【課題】誰にでも容易に測定条件の設定および測定結
果の分析を行い、精度のよい測定を行うことのできるＸ
線回折定性測定装置を提供すること。【解決手段】測定条件を設定するときには、まず、自
動設定かマニュアル設定のいずれかを選択する。自動設
定の場合には、測定部１は、測定環境に関する質問を表
示し、オペレータからの答えを受け、ＡＩ分析部２で知
識ベース３を用いて測定条件を推論し、測定条件の設定
を行う。設定された条件で測定装置４にて測定を行い、
測定結果に基づき入力されたデータからＡＩ分析部で測
定の良否を推論し、結果を表示する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、Ｘ線回折による試
料の測定および定性分析を行うＸ線回折定性分析装置に
関するものである。

【０００２】

【従来の技術】Ｘ線回折測定装置においては、測定する
試料の種類や、同定したい成分が試料に含まれている主
たる成分か、微量成分か、さらには、測定装置の構成な
どによって、Ｘ線管の電圧や電流、スリット角度、走査
角度等、種々の測定条件を設定し、測定を行う必要があ
る。この測定条件の設定は、従来、測定を行うオペレー
タが、直接測定装置に対して行っていた。しかし、設定
する各種の測定条件は、相互に関連しているものも多
く、不慣れなオペレータが設定すると、各条件間での制
約が反映されず、結果として測定結果の精度が低くなっ
てしまう。

【０００３】また、測定された結果についても、オペレ
ータなどが出力波形などを見て、分析を行っており、こ
のような測定装置に不慣れな者では、分析が困難である
という問題があった。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、上述した問
題点を解決するためになされたもので、誰にでも容易に
測定条件の設定および測定結果の分析を行い、精度のよ
い測定を行うことのできるＸ線回折定性分析装置を提供
することを目的とするものである。

【０００５】

【課題を解決するための手段】本発明は、Ｘ線回折定性
分析装置において、オペレータとの対話により測定条件
を設定し、測定装置による測定を実行し、測定結果およ
び分析結果の表示を行う測定部と、測定部の問い合わせ
に応じ、測定条件および測定結果の分析を行い測定部に
分析結果を回答するＡＩ分析部を有し、測定条件の設定
時には、自動設定を行うかマニュアル設定を行うか決定
し、自動設定を行う場合には、測定部においてオペレー
タによる所定の入力データを受け取り、該入力データを
ＡＩ分析部に送り、ＡＩ分析部において測定条件を分析
し、分析結果を測定部に通知し、測定部において測定条
件を設定することを特徴とするものである。

【０００６】本発明によれば、測定条件の設定時には、
まず、自動設定を行うかマニュアル設定を行うか決定
し、自動設定を行う場合には、オペレータとの対話によ
り、例えば測定条件を決定する要因について質問を提示
し、その答となる入力データを受け取り、入力されたデ
ータをＡＩ分析部に送り、ＡＩ分析部において測定条件
を分析し、分析結果を測定部に通知するから、オペレー
タがシステムからの測定環境についての質問を受けて入
力した答をもとに、自動的に各測定条件間の制約を考慮
した適切な測定条件を設定することができる。自動的に
設定された測定条件は、オペレータとの対話により、修
正することができる。

【０００７】また、設定された測定条件を基に、測定装
置において、試料の測定を行い、測定結果をＡＩ分析部
において自動的に分析し、測定結果の分析結果を得るこ
とができる。

【０００８】

【発明の実施の形態】図１は、本発明のＸ線回折定性分
析装置の一実施例を示すブロック図である。図中、１は
測定部、２はＡＩ分析部、３は知識ベース、４は測定装
置、５は入出力部である。

【０００９】測定部１は、ＡＩ分析部２、測定装置４、
入出力部５に接続されており、測定条件の設定、試料の
測定結果および測定結果に対する分析結果の表示等を行
う。ＡＩ分析部２に対しては、オペレータから入力され
た測定環境に関する質問の答え、および、測定装置にお
いて測定されたデータを送信し、測定条件および測定結
果の分析結果を受け取る。また、測定装置４に対して
は、設定した測定条件を送信し、測定結果を受け取る。
さらに、入出力部５を介してオペレータとの対話を行
い、測定条件設定時には、測定環境に関する質問を表示
させその答えを得るとともに、ＡＩ分析部２から送られ
てくる測定条件を表示させ、各測定条件の修正を可能と
している。また、測定結果や、測定結果の分析結果の表
示を行う。

【００１０】ＡＩ分析部２は、測定部１から送られてく
る質問に対応して動作し、知識ベース３を用いて質問に
対して推論を行い、得られた答えを測定部１に送信す
る。測定条件の設定時には、測定部１より送られてくる
オペレータの質問に対する答えの入力データを基に推論
を行い、得られた測定条件を測定部１に送信する。ま
た、分析時には、測定結果を基に知識べ−ス３を用いて
推論を行い、分析結果を測定部１に送信する。知識ベー
ス３には、Ｘ線定性分析に関する測定条件の知識データ
が格納されており、ＡＩ分析部２により検索される。

【００１１】本発明のＸ線定性分析装置の一実施例の動
作について説明する。

【００１２】図２は、本発明のＸ線定性分析装置の一実
施例の動作を説明するためのフローチャートである。Ｓ
１１において、まず、測定条件の設定をＡＩ分析部２を
用いて自動的に行うか、各測定条件の項目をマニュアル
により設定するかを決める。ＡＩ分析部２を用いて自動
的に行う場合には、Ｓ１２において、ウィンドウを利用
しながら測定環境に関するいくつかの質問をオペレータ
に提示し、その質問に対する答えを入力してもらう。Ｓ
１３において、入力された答えは、ＡＩ分析部２で推論
され、測定条件が設定されて入出力部５に表示される。
Ｓ１４において、表示された条件で測定するか否かをオ
ペレータが判断し、表示されている条件では測定しない
場合には、Ｓ１１に戻り、測定条件の設定方法の選択か
らやり直す。また、Ｓ１１において、マニュアルによる
測定条件の設定が選択された場合は、Ｓ１５において、
従来通り、マニュアルにより、各測定条件の設定を行
う。測定条件の設定が終了すると、Ｓ１６において、測
定を行い、Ｓ１７において、測定結果の診断を行う。Ｓ
１８において、診断の結果、測定のやり直しが必要と判
断される場合には、Ｓ１１へ戻り、測定条件の設定方法
の選択からやり直す。Ｓ１８において、測定結果が適当
と認められれば、測定を終了する。

【００１３】図３は、測定環境入力の動作を説明するた
めのフローチャートである。このフローチャートは、図
２におけるＳ１２に相当する動作を示している。まず、
Ｓ２１において、提示する質問の決定を行う。ここで
は、それまでの質問に対して答えた内容をもとに、次に
提示する質問を決める。また、もう質問の必要がないと
決定する場合もある。Ｓ２２では、Ｓ２１で決定された
質問の有無を判断し、質問の提示を行う場合には、Ｓ２
３へ進み、提示しない場合は、質問を終了する。Ｓ２３
では、Ｓ２１で決定された質問をオペレータに対して提
示する。そして、Ｓ２４において、オペレータによる質
問に対する答えを得る。そして、Ｓ２１に戻り、答えた
内容をもとに、次の質問の決定を行う。Ｓ２３におい
て、質問が終了したと判断された場合には、図２のＳ１
３において、オペレータにより入力された質問に対する
答えに基づいて推論を行い、適切な測定条件の設定を行
って、入出力部５に表示する。

【００１４】以下、上述の処理を具体的に説明する。図
４乃至図１３は、具体的な操作の説明図である。図２お
よび図３に示した各ステップと対応づけて説明する。

【００１５】図４は、Ｓ１１における測定条件の設定方
法の選択画面を示している。本発明のＸ線回折定性分析
装置を起動すると、測定条件設定方法の選択画面にな
る。画面下部のガイダンスウィンドウには、「測定条件
の設定方法を選択して下さい。ＡＩ設定にしますか、マ
ニュアルにしますか？」と表示されるとともに、画面に
は、「ＡＩ設定」と、「マニュアル設定」の項目が表示
され、どちらかをオペレータが選択する。選択の方法
は、キーボード上の「↑」「↓」キーで選択し、リター
ンキーで確定したり、または、マウスなどのポインティ
ングデバイスを用いて選択するように構成することもで
きる。この選択方法は、以下の各項目の選択にも同様に
用いることができる。この画面において、「ＡＩ設定」
を選択すると、ＡＩ分析部を用いた測定条件の設定処理
に移行する。

【００１６】図５は、ＡＩ測定条件設定時の初期画面で
ある。画面下部のガイダンスウィンドウには、「ＡＩ測
定条件設定を行います」と表示され、設定される測定条
件の一覧が表示される。表示されている測定条件は、１．スキャンモード２．高角度（ｄｅｇ）３．低角度（ｄｅｇ）４．積分時間（ｓｅｃ）５．走査速度（ｄｅｇ／ｍｉｎ）６．フルスケール（ｋｏｐｓ）７．コメント８．データファイル番号９．ゴニオメータの駆動軸１０．固定軸および角度（ｄｅｇ）１１．管球のターゲット１２．管電圧（ｋＶ）１３．管電流（ｍＡ）１４．発散スリット（ｄｅｇ）１５．空気散乱防止スリット（ｄｅｇ）１６．検出スリット（ｍｍ）である。この他の項目を設けてもよい。この初期画面の
表示後、測定条件の設定のための質問の提示画面にな
る。選択された項目は、反転表示やブリンク表示、また
は、表示色を変更するなど適宜の方法により表示され
る。この初期画面においては、何も行わないので、この
画面を表示せずに、次の質問の提示画面に移行すること
もできる。

【００１７】次に、図２のＳ１２および図３に示した測
定条件の設定のための質問の提示を行う。まず、図６に
示すように、測定試料の種類の選択についての質問が図
３のＳ２１で選択され、Ｓ２３において、図６に示すよ
うに表示される。図示されているように、質問は１つの
ウィンドウとして表示される。Ｓ２４においては、図６
に示すように表示された測定試料の一覧から、適当なも
のをオペレータが選択する。ここでは、「鉄鋼、非鉄金
属」が選択されている。測定試料の種類の選択が終了す
ると、Ｓ２１に戻り、次の質問として、Ｘ線強度の予想
についての質問が選択され、Ｓ２３において表示され
る。この質問のときの画面を図７に示す。選択肢とし
て、「強い」、「普通」、「弱い」、「わからない」の
４つが用意されており、オペレータがこの内の１つを選
択する。ここでは、「強い」が選択されている。さら
に、同定したい成分についての質問がなされる。この質
問のときの画面を図８に示す。選択肢として、「主成
分」、「微量成分」、「指定しない」の３つが用意され
ており、オペレータがこの内の１つを選択する。さらに
質問が続き、モノクロメーターを使用しているか否かが
質問される。この時の画面は、図９に示しており、「使
用」、「未使用」の２つの選択肢よりオペレータが選択
することになる。この場合には、「使用」を選択してい
る。この質問までで測定条件が設定可能となるので、Ｓ
２１において、提示する質問がない旨が決定され、Ｓ２
２において質問項目の終了が判定され、測定環境の入力
動作が終了する。

【００１８】このようにして、質問に対してオペレータ
が答えることにより、測定環境を入力することができ
る。上述の具体例では、以下のような試料を測定すると
きの条件設定を行ったことになる。測定試料の種類：鉄鋼、非鉄金属Ｘ線強度の予想：強い同定したい成分：主成分モノクロメーター：使用

【００１９】このように、質問は必ずしも図５に示した
測定条件の各項目に対応するものではない。例えば、測
定試料の種類を決定すると、選択された測定試料の種類
に対応して、管電流や、発散スリットの角度、測定角度
等、複数の測定項目が変更され、設定されることにな
る。また、質問は、常時同じというわけではなく、質問
に対する答えにより、次の質問が変更される。各質問に
は、「わからない」や、「指定しない」等の答えも用意
されており、不慣れなオペレータや、未知の試料などに
対して対応できるようにしている。これらの答えを選択
した場合には、各測定条件は、予め設定されている条件
を選択することができる。この予め設定する条件は、Ａ
Ｉ分析部２を介して知識ベース３を修正する構成を付加
することにより実現することができる。

【００２０】上述のように、質問に答えることにより、
測定条件に対する推論が行われる。図１０は、推論によ
って設定された測定条件の表示例である。表示された測
定条件を確認後、設定された測定条件で測定を行うか否
かを指示する。表示されているウィンドウ内の選択枝
「１．測定する」、「２．条件を修正する」、「３．や
り直す」のうちから１つを選択する。選択の方法は、上
述の質問に対する答えの入力と同様に、カーソルやポイ
ンティングデバイスで選択する方法や、選択枝の数字を
キーボードより入力する方法により選択してもよい。
「１．測定する」を選択すると、実際の測定が開始され
る。「２．条件を修正する」を選択すると、表示されて
いる各測定条件の値を画面上で修正することができる。
また、「３．やり直す」を選択すると、図４に示した測
定条件の設定方法の選択画面または図６以降に示した質
問の画面に戻り、設定をやり直すことができる。

【００２１】図４に示した測定条件の設定方法の選択画
面において、「マニュアル設定」を選択したり、また
は、図１０における測定条件の表示画面で「２．条件を
修正する」を選択した場合には、図５と同様の測定条件
の一覧の画面において、各測定条件の項目に対して入力
または修正を行うことができる。入力または修正を行う
測定条件の項目の選択は、カーソルキーや、ポインティ
ングデバイスを用いて行うことができる。また、各項目
に設定すべき値は、キーボード等を用いて入力すること
ができる。「マニュアル設定」の場合、各項目の値は、
空欄にしておくこともできるし、予め定められた値を表
示し、必要な項目のみ修正するように構成することもで
きる。

【００２２】図１０における測定条件の表示画面におい
て、「１．測定する」が選択されると、図２のＳ１６の
ステップに移行し、設定された測定条件を用いて、測定
装置において、実際に測定が行われる。測定が終了する
と、測定結果の確認画面を表示し、図２のＳ１７におい
て、測定結果の診断を行う。なお、測定開始後、測定の
実行を中断したり、中断した測定の再開、および測定の
中止は、特定の入力、例えば、キーボード上のプログラ
ムファンクションキー等により行うことができる。測定
を中止した場合には、図に示した測定条件の設定方法の
選択画面に戻る。

【００２３】図１１は、測定結果の確認画面の一例であ
る。画面の下半分には、測定結果のグラフが表示される
が、図１１では、グラフの図示を省略している。上半分
は、測定結果の良否を推論するための質問の提示と、答
えの入力を行う領域である。測定条件の設定の場合と同
様に、いくつかの質問に対してオペレータが答えを入力
し、入力された答えを基に、推論を行って測定データの
良否を判定する。図１１では、「確認できるピーク本数
は何本ありますか？」という質問を提示し、その答えと
なる選択枝として、「１．３本未満」、「２．３本以
上」の２つを用意しており、どちらかを選択することに
なる。

【００２４】測定結果に関する質問に対しての答えの入
力が終了すると、入力された答えのデータに基づき推論
が行われる。推論の結果、測定結果がそのままでよいと
きには、「再測定は必要でない」旨の表示がなされる。
推論の結果、測定条件が悪く、よい結果が選られていな
いと判断される場合には、オペレータに対して判定結果
の表示と、その処置方法を表示する。図１２は、推論の
結果、測定角度範囲が狭すぎると判定された場合の表示
例である。「測定角度範囲が狭すぎます」という判定結
果と、「測定角度範囲を広げてください」という処置方
法を表示している。そして、図１３に示すように、再測
定を行うか否かの選択を行い、再測定を行う場合には、
図４に示した測定条件の設定方法の選択画面または、図
５に示した測定条件の設定画面に戻り、測定条件の入
力、修正を行い、再び測定を実行することができる。

【００２５】図１２、図１３は、この例では、別の画面
として説明したが、同一画面内に表示してもよい。ま
た、図１１乃至図１３の質問応答および推論結果の表示
の画面は、測定結果の表示部分とは別のウィンドウとし
て表示してもよい。また、上述の測定結果の分析処理
は、測定条件についての判断を行っているが、この他に
測定結果から自動的にピークなどの特徴を抽出し、抽出
した特徴を基に推論を行って、試料の分析結果を表示す
るように構成することもできる。

【００２６】測定により得られた結果や、そのときに用
いた測定条件などは、ファイルとして保存することが可
能である。また、プリンタや、プロッタなどに出力する
こともできる。このほか、測定装置の更正を行うことも
できる。

【００２７】

【発明の効果】以上の説明から明らかなように、本発明
によれば、測定条件の設定は自動設定とマニュアル設定
を選択することができるとともに、自動設定の場合に
は、いくつかの質問に答える形で測定条件を設定するこ
とができるから、誰にでも容易に測定条件の設定および
測定結果の分析を行うことができる。また、相互に関連
した測定条件の各項目を自動的に設定し、さらに、得ら
れた測定結果についてチェックを行うことができるの
で、確度の高い測定結果を得ることができ、良好な定性
分析の結果を得ることができるという効果がある。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明のＸ線回折定性分析装置の一実施例を示
すブロック図である。

【図２】本発明のＸ線回折定性分析装置の一実施例の動
作を説明するためのフローチャートである。

【図３】測定環境入力の動作を説明するためのフローチ
ャートである。

【図４】具体的な操作の説明図である。

【図５】具体的な操作の説明図である。

【図６】具体的な操作の説明図である。

【図７】具体的な操作の説明図である。

【図８】具体的な操作の説明図である。

【図９】具体的な操作の説明図である。

【図１０】具体的な操作の説明図である。

【図１１】具体的な操作の説明図である。

【図１２】具体的な操作の説明図である。

【図１３】具体的な操作の説明図である。

【符号の説明】

１測定部２ＡＩ分析部３知識ベース４測定装置５入出力部

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】Ｘ線回折定性分析装置において、オペレ
ータとの対話により測定条件を設定し、測定装置による
測定を実行し、測定結果および分析結果の表示を行う測
定部と、測定部の問い合わせに応じ、測定条件および測
定結果の分析を行い測定部に分析結果を回答するＡＩ分
析部を有し、測定条件の設定時には、自動設定を行うか
マニュアル設定を行うかを決定し、自動設定を行う場合
には、測定部においてオペレータによる所定の入力デー
タを受け取り、該入力データをＡＩ分析部に送り、ＡＩ
分析部において測定条件を分析し、分析結果を測定部に
通知し、測定部において測定条件を設定することを特徴
とするＸ線回折定性分析装置。