JPH0825727B2 - 窒素製造方法 - Google Patents
窒素製造方法Info
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- JPH0825727B2 JPH0825727B2 JP62173812A JP17381287A JPH0825727B2 JP H0825727 B2 JPH0825727 B2 JP H0825727B2 JP 62173812 A JP62173812 A JP 62173812A JP 17381287 A JP17381287 A JP 17381287A JP H0825727 B2 JPH0825727 B2 JP H0825727B2
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は空気等N2,O2混合ガスからのN2の吸着分離方
法に関し、化学プラント、発電プラントの防爆、触媒
活性保持のためのイナートガス、食品製造時の油脂酸
化防止用N2、半導体製造プロセスのイナートガスとし
てのN2、アンモニア合成用の原料N2、浸炭炉、窒化
炉と鉄鋼材表面処理用雰囲気ガスとしてのN2等に多量、
かつ広範に使用されるN2の製造方法に有利に適用しうる
空気等のN2,O2混合ガスからN2を分離する方法に関す
る。
法に関し、化学プラント、発電プラントの防爆、触媒
活性保持のためのイナートガス、食品製造時の油脂酸
化防止用N2、半導体製造プロセスのイナートガスとし
てのN2、アンモニア合成用の原料N2、浸炭炉、窒化
炉と鉄鋼材表面処理用雰囲気ガスとしてのN2等に多量、
かつ広範に使用されるN2の製造方法に有利に適用しうる
空気等のN2,O2混合ガスからN2を分離する方法に関す
る。
N2吸着剤を利用した空気からのN2吸着分離法は、装置
が小型簡易であり、又無人運転に近いほとんど保守を必
要としない利点をもつため、N2製造量10〜3,000Nm3−N2
/h程度の中小型装置として近年使用例が増えてきてお
り、深冷分離装置で作られる液体窒素を輸送して使用す
るケースについての代替が進行している。本発明に関連
してN2吸着剤を使用したN2製造装置は特願昭52−152893
及び同152894に提案されているが、この装置の概要を述
べると、この装置は空気圧縮機、及び３塔又はそれ以上
のN2吸着塔、又場合によつては真空ポンプ等から構成さ
れている。この装置において、１塔に圧縮空気を送る
と、充填されたN2吸着剤により空気中のN2は吸着され
て、残る高圧O2は吸着塔の後方に流出する。一方、他塔
ではすでにN2吸着剤に吸着されているN2を向流減圧条件
で一部脱離させ、吸着塔に残存するO2を該脱離させるN2
によつて吸着塔外へ放出し、吸着塔内のN2の純度を高め
る。この後既に採取された製品N2の一部を吸着塔内を流
過させて更にN2純度を高める。更にこの後吸着塔内を真
空ポンプにより150Torr迄減圧してN2を回収するととも
にN2吸着剤を再生する。これを交互にくり返して連続的
にN2を製造する。国内では既に100Nm3−N2/h以下の小型
装置であるが数台が稼動している。
が小型簡易であり、又無人運転に近いほとんど保守を必
要としない利点をもつため、N2製造量10〜3,000Nm3−N2
/h程度の中小型装置として近年使用例が増えてきてお
り、深冷分離装置で作られる液体窒素を輸送して使用す
るケースについての代替が進行している。本発明に関連
してN2吸着剤を使用したN2製造装置は特願昭52−152893
及び同152894に提案されているが、この装置の概要を述
べると、この装置は空気圧縮機、及び３塔又はそれ以上
のN2吸着塔、又場合によつては真空ポンプ等から構成さ
れている。この装置において、１塔に圧縮空気を送る
と、充填されたN2吸着剤により空気中のN2は吸着され
て、残る高圧O2は吸着塔の後方に流出する。一方、他塔
ではすでにN2吸着剤に吸着されているN2を向流減圧条件
で一部脱離させ、吸着塔に残存するO2を該脱離させるN2
によつて吸着塔外へ放出し、吸着塔内のN2の純度を高め
る。この後既に採取された製品N2の一部を吸着塔内を流
過させて更にN2純度を高める。更にこの後吸着塔内を真
空ポンプにより150Torr迄減圧してN2を回収するととも
にN2吸着剤を再生する。これを交互にくり返して連続的
にN2を製造する。国内では既に100Nm3−N2/h以下の小型
装置であるが数台が稼動している。
上記の吸着塔に充填していたN2吸着剤の代表的なもの
は、ユニオンカーバイド社により実用化されたNa−Ａ型
ゼオライト〔1.0±0.2〕Na2O・Al2O3・（1.85±0.5）・
SiO2・（０〜６）H2O〕の60〜70％Ca交換体であり、O2,
N22成分混合ガスからN2を選択的に吸着するものであつ
て、空気条件下でのO2の共吸着はN2吸着の10％以下と推
定される。
は、ユニオンカーバイド社により実用化されたNa−Ａ型
ゼオライト〔1.0±0.2〕Na2O・Al2O3・（1.85±0.5）・
SiO2・（０〜６）H2O〕の60〜70％Ca交換体であり、O2,
N22成分混合ガスからN2を選択的に吸着するものであつ
て、空気条件下でのO2の共吸着はN2吸着の10％以下と推
定される。
この吸着によるN2製造装置は中小型領域で有利と述べ
たが、1Nm3のN2を製造するのに0.75〜1Kwhを必要とし、
大容量深冷分離法で製造されるN2の0.30Kwhに比し消費
電力は大きい。又装置容量の増大に対するスケールメリ
ツトが少く、300Nm3−N2/h以上の領域では深冷分離法に
競合できないといわれている。
たが、1Nm3のN2を製造するのに0.75〜1Kwhを必要とし、
大容量深冷分離法で製造されるN2の0.30Kwhに比し消費
電力は大きい。又装置容量の増大に対するスケールメリ
ツトが少く、300Nm3−N2/h以上の領域では深冷分離法に
競合できないといわれている。
前記従来方法には上述したような問題点があるが、そ
の解決手段として一般的に下記のような手段が考えられ
るが、その手段とても夫々別な問題点が出現する。
の解決手段として一般的に下記のような手段が考えられ
るが、その手段とても夫々別な問題点が出現する。
先ず、消費電力の低減については、送風圧力を低くし
て低圧で吸着操作を行なうこと考えられるが、N2吸着量
が圧力にほぼ比例して低下するため、装置の容量が極め
て増大するとともに製品N2濃度も激減する。次に、吸着
量の増大を図るために低温条件で吸着操作を行なうこと
が考えられるが、この場合はN2吸着量は増大するものの
吸着・脱着速度が著しく低下するため、同一塔長での製
品N2濃度が室温時よりもかえつて低下してしまう。又温
度の低下に伴ないN2吸着時のO2共吸着量が上昇するた
め、動力原単位の上昇及び製品N2濃度の低下が発生す
る。
て低圧で吸着操作を行なうこと考えられるが、N2吸着量
が圧力にほぼ比例して低下するため、装置の容量が極め
て増大するとともに製品N2濃度も激減する。次に、吸着
量の増大を図るために低温条件で吸着操作を行なうこと
が考えられるが、この場合はN2吸着量は増大するものの
吸着・脱着速度が著しく低下するため、同一塔長での製
品N2濃度が室温時よりもかえつて低下してしまう。又温
度の低下に伴ないN2吸着時のO2共吸着量が上昇するた
め、動力原単位の上昇及び製品N2濃度の低下が発生す
る。
そこで本発明者は、上記欠点を改善した低温、低圧吸
着条件下での高性能なO2,N2の分離方法につき鋭意研
究、実験を進める過程で、Na−Ｘ型ゼオライトに代表さ
れる鉱物名ナトリウムフアウジアサイトは低温、低圧吸
着条件下でN2吸着量が増大するとともに実用的な範囲で
のN2吸着速度の維持が可能であり、かつN2吸着選択性の
減少が小さいことを見出し本発明を完成するに到つたも
のである。
着条件下での高性能なO2,N2の分離方法につき鋭意研
究、実験を進める過程で、Na−Ｘ型ゼオライトに代表さ
れる鉱物名ナトリウムフアウジアサイトは低温、低圧吸
着条件下でN2吸着量が増大するとともに実用的な範囲で
のN2吸着速度の維持が可能であり、かつN2吸着選択性の
減少が小さいことを見出し本発明を完成するに到つたも
のである。
すなわち本発明は、Na−Ｘ型ゼオライトをN2吸着剤と
して充填した少なくとも２塔以上の吸着塔に、空気等の
N2、O2を主成分とする混合ガスを導き、吸着圧力;1〜3a
tm、吸着温度；室温〜−30℃の条件下でN2を吸着させた
後、該吸着終了時の吸着塔に、回収されたN2ガスを吸着
時の前記混合ガスの導入方向と同一方向に流して該吸着
塔を掃気した後、脱着圧力;0.05〜0.5atmの条件下でN2
を脱着させることを特徴とする窒素製造方法である。
して充填した少なくとも２塔以上の吸着塔に、空気等の
N2、O2を主成分とする混合ガスを導き、吸着圧力;1〜3a
tm、吸着温度；室温〜−30℃の条件下でN2を吸着させた
後、該吸着終了時の吸着塔に、回収されたN2ガスを吸着
時の前記混合ガスの導入方向と同一方向に流して該吸着
塔を掃気した後、脱着圧力;0.05〜0.5atmの条件下でN2
を脱着させることを特徴とする窒素製造方法である。
本発明はNa−Ｘに代表される鉱物名ナトリウムフアウ
ジヤサイトを充填した少くとも２塔の吸着塔において、
室温〜−30℃の温度下で、O2及びN2を主成分とする混合
気体を１〜3atmで、吸着塔に流入させて該混合気体に含
まれるN2を選択的に吸着させ、該吸着塔出口からO2富化
ガスを流出させてN2を吸着した加圧条件下の吸着塔と、
0.05〜0.5atmの減圧条件下でN2を脱着回収して再生され
た減圧条件下の吸着塔とを、両吸着塔の後流側で連通さ
せて加圧条件下の吸着塔に残存するO2を再生終了後の減
圧条件の吸着塔に移行させて加圧条件下の吸着塔内のN2
濃度を向上させ、更に製品N2ガスを前記混合ガスの導入
方向と同一方向に流がして該吸着塔内のN2純度を上昇さ
せた後、該吸着塔を0.05〜0.5atmに減圧して高純度N2を
回収すると同時に吸着剤を再生するようにしたものであ
る。
ジヤサイトを充填した少くとも２塔の吸着塔において、
室温〜−30℃の温度下で、O2及びN2を主成分とする混合
気体を１〜3atmで、吸着塔に流入させて該混合気体に含
まれるN2を選択的に吸着させ、該吸着塔出口からO2富化
ガスを流出させてN2を吸着した加圧条件下の吸着塔と、
0.05〜0.5atmの減圧条件下でN2を脱着回収して再生され
た減圧条件下の吸着塔とを、両吸着塔の後流側で連通さ
せて加圧条件下の吸着塔に残存するO2を再生終了後の減
圧条件の吸着塔に移行させて加圧条件下の吸着塔内のN2
濃度を向上させ、更に製品N2ガスを前記混合ガスの導入
方向と同一方向に流がして該吸着塔内のN2純度を上昇さ
せた後、該吸着塔を0.05〜0.5atmに減圧して高純度N2を
回収すると同時に吸着剤を再生するようにしたものであ
る。
なお、本明細書において室温とはガス製造業界で通常
使用されている35℃（スタンダード温度）を意味する。
使用されている35℃（スタンダード温度）を意味する。
以下本発明の方法について実施例により詳細に説明す
る。
る。
本発明の有効性を実証するため第１図に示す窒素製造
装置で空気からのNa−Ｘ等のナトリウムフアウジヤサイ
ト系〔（0.9±0.2）Na2O・Al2O3・（2.5±0.5）・SiO2
・（０〜８）H2O〕のN2吸着剤によるN2の吸着分離を試
みた。
装置で空気からのNa−Ｘ等のナトリウムフアウジヤサイ
ト系〔（0.9±0.2）Na2O・Al2O3・（2.5±0.5）・SiO2
・（０〜８）H2O〕のN2吸着剤によるN2の吸着分離を試
みた。
以下第１図に基づいて実施した内容を説明する。
入口側ライン１を通じて圧縮機２で1.05〜3ataに加圧
された空気は、流路3aから脱湿脱CO2塔4a,4bに入り、極
めて清浄な加圧空気となる。流路3bの後流に設置された
熱交換器５で清浄空気と回収された冷却状態にあるO2富
化空気の間で冷熱の回収が行なわれた後、開状態のバル
ブ6aを通じて熱交換器７に至る。
された空気は、流路3aから脱湿脱CO2塔4a,4bに入り、極
めて清浄な加圧空気となる。流路3bの後流に設置された
熱交換器５で清浄空気と回収された冷却状態にあるO2富
化空気の間で冷熱の回収が行なわれた後、開状態のバル
ブ6aを通じて熱交換器７に至る。
熱交換器７では空気と冷却状態の脱着N2の間で冷熱の
回収が行なわれ、その後空気はフレオン冷凍機８と連絡
したフレオン蒸発器９とで最寒冷温度に到達して吸着塔
10aに入る。
回収が行なわれ、その後空気はフレオン冷凍機８と連絡
したフレオン蒸発器９とで最寒冷温度に到達して吸着塔
10aに入る。
以下、第１図のみでは本発明の操作方法が理解し難い
面があるので、以降の操作を第２図に示す工程図によつ
て説明する。第２図においては脱湿脱CO2塔、熱交換器
関係は省略してあるが、第１図と同一部分とは第１図と
同一符号を付してある。
面があるので、以降の操作を第２図に示す工程図によつ
て説明する。第２図においては脱湿脱CO2塔、熱交換器
関係は省略してあるが、第１図と同一部分とは第１図と
同一符号を付してある。
〔工程１〕 第１図の脱湿脱CO2塔4a,4bを出た加圧空気はバルブ6a
より吸着塔10aに入る。吸着塔10aに入つた加圧空気はN2
吸着剤11aでN2が吸着されて吸着塔10a内では後方に行く
に従がいO2濃度が上昇し、バルブ12aより流路13を通じ
て酸素富化空気として系外に流れ出る。
より吸着塔10aに入る。吸着塔10aに入つた加圧空気はN2
吸着剤11aでN2が吸着されて吸着塔10a内では後方に行く
に従がいO2濃度が上昇し、バルブ12aより流路13を通じ
て酸素富化空気として系外に流れ出る。
この時、すでにN2を吸着しおえている他の吸着塔10b
は、真空ポンプ19によりバルブ14bを介して減圧され、
製品N2が製品タンク18に回収されると同時にN2吸着剤11
bも再生される。
は、真空ポンプ19によりバルブ14bを介して減圧され、
製品N2が製品タンク18に回収されると同時にN2吸着剤11
bも再生される。
〔工程２〕 バルブ6a、6b、12a、12b、14a、14b、15a、15bを閉と
して、バルブ12cを開とすると、流路16を通じて吸着塔1
0aの圧力は降下し、吸着塔10bの圧力は上昇して塔は均
圧下する。このとき吸着塔10aに残留するO2は吸着塔10b
に流れ込む。また吸着剤11aに吸着されたN2は、圧力降
下とともに一部吸着剤11aより放出され残留するO2を吸
着塔10bに洗い流すため吸着塔10a内のN2純度は上昇す
る。
して、バルブ12cを開とすると、流路16を通じて吸着塔1
0aの圧力は降下し、吸着塔10bの圧力は上昇して塔は均
圧下する。このとき吸着塔10aに残留するO2は吸着塔10b
に流れ込む。また吸着剤11aに吸着されたN2は、圧力降
下とともに一部吸着剤11aより放出され残留するO2を吸
着塔10bに洗い流すため吸着塔10a内のN2純度は上昇す
る。
この時の圧力PEは、吸着工程終了圧力（吸着塔10a圧
力）をPA、再生工程終了圧力（吸着塔10b圧力）をPDと
すると となる。
力）をPA、再生工程終了圧力（吸着塔10b圧力）をPDと
すると となる。
〔工程３〕 PE＞1atmならばバルブ12aを開き流路13を通じて吸着
塔10a内に残留するO2を実線で示すように系外にPE＝１
まで放出する。
塔10a内に残留するO2を実線で示すように系外にPE＝１
まで放出する。
またPE＜1atmならば点線で示すようにバルブ15aを開
き流路17を通じて製品N2タンク18から吸着塔10aにPE＝1
atmまでN2を導く。
き流路17を通じて製品N2タンク18から吸着塔10aにPE＝1
atmまでN2を導く。
〔工程４〕 この後バルブ15a、12aを開いて製品N2タンク18から流
路17を通じて吸着塔10aに製品N2を原料空気の導入方向
と同一方向に流過させると、残留する微量のO2も流路13
を通じて系外にパージされ吸着塔10a内のN2は高純度と
なる。
路17を通じて吸着塔10aに製品N2を原料空気の導入方向
と同一方向に流過させると、残留する微量のO2も流路13
を通じて系外にパージされ吸着塔10a内のN2は高純度と
なる。
一方他の吸着塔10bは加圧空気によりバルブ6bを介し
て昇圧され、次の吸着工程のための準備に入る。
て昇圧され、次の吸着工程のための準備に入る。
〔工程５〕 バルブ14aを開、バルブ6a、12a、12c、15aを閉じてす
でにN2を吸着している吸着塔10aを真空ポンプ19で減圧
条件に導くと、N2吸着剤11aはN2を放出し高純度N2が製
品N2タンク18に回収（製造）される。
でにN2を吸着している吸着塔10aを真空ポンプ19で減圧
条件に導くと、N2吸着剤11aはN2を放出し高純度N2が製
品N2タンク18に回収（製造）される。
一方他の吸着塔10bは前記工程１の吸着塔10aと同様に
N2吸着剤11bでN2が吸着され、バルブ12b、流路13を介し
てO2富化空気が系外に流出する。
N2吸着剤11bでN2が吸着され、バルブ12b、流路13を介し
てO2富化空気が系外に流出する。
〔工程６〕 この工程６については図示省略してあるが、前記工程
２と同じであり、但し流れ方向は吸着塔10b→吸着塔10a
となる。
２と同じであり、但し流れ方向は吸着塔10b→吸着塔10a
となる。
〔工程７〕，〔工程８〕 これらの工程7,8は図示省略してあるが、前記工程3,4
と同じ工程であり、但し吸着塔10a、10bの作用が逆とな
る。
と同じ工程であり、但し吸着塔10a、10bの作用が逆とな
る。
以上のような工程１から工程８までの操作を繰り返し
行なうことにより連続的に高純度のN2を製造することが
できる。
行なうことにより連続的に高純度のN2を製造することが
できる。
冷熱の使用について言及すると入口空気とO2富化空
気、入口空気と脱着工程の間の熱交換により冷熱の90％
程度は回収されるため、フレオン冷凍機８は極めて小さ
くてすむ。
気、入口空気と脱着工程の間の熱交換により冷熱の90％
程度は回収されるため、フレオン冷凍機８は極めて小さ
くてすむ。
以上の操作方法で第１図に示したN2吸着装置でN2製造
を行なつた。装置の操作諸元を第１表に示す。
を行なつた。装置の操作諸元を第１表に示す。
第１表の操作条件で空気からO2,N2を分離した。この
時の結果を第３図〜第11図に要約する。
時の結果を第３図〜第11図に要約する。
以下第３図から逐次ナトリウムフアウジヤサイト系吸
着剤｛Na86（AlO2）86（SiO2）106;以下Na−Ｘと記す｝
による空気からの圧力スイング式N2吸着分離の従来のNa
−Ａ型ゼオライトの60〜70％Ca交換体（以下Ca2/3−Na
1/3−Ａと記す）によるN2製造に対する主たる改善点を
説明する。
着剤｛Na86（AlO2）86（SiO2）106;以下Na−Ｘと記す｝
による空気からの圧力スイング式N2吸着分離の従来のNa
−Ａ型ゼオライトの60〜70％Ca交換体（以下Ca2/3−Na
1/3−Ａと記す）によるN2製造に対する主たる改善点を
説明する。
第３図は吸着温度と製品N2濃度との関係を示す図表
で、横軸は吸着温度（℃）、縦軸は製品N2濃度（vol
％）である。吸着剤としてNa−Ｘ及びCa2/3−Na1/3−Ａ
を使用し、吸着圧力1.2atm、再生圧力0.1atmに設定して
ある。第３図〜第11図の○印はNa−Ｘを●はCa2/3−Na
1/3−Ａを表わす。
で、横軸は吸着温度（℃）、縦軸は製品N2濃度（vol
％）である。吸着剤としてNa−Ｘ及びCa2/3−Na1/3−Ａ
を使用し、吸着圧力1.2atm、再生圧力0.1atmに設定して
ある。第３図〜第11図の○印はNa−Ｘを●はCa2/3−Na
1/3−Ａを表わす。
PE＞１の場合 第２図の工程１で真空ポンプ19により採取されるN2量
をGD、工程４で吸着塔内に残留するO2を系外に放出（パ
ージ）するためのN2量をGP、工程４でO2放出（パージ）
で使用したN2の残り（GD−GP）を製品N2量GRとするとパ
ージ率RPは とする。
をGD、工程４で吸着塔内に残留するO2を系外に放出（パ
ージ）するためのN2量をGP、工程４でO2放出（パージ）
で使用したN2の残り（GD−GP）を製品N2量GRとするとパ
ージ率RPは とする。
PE＜１の場合 第２図の工程１で真空ポンプ19により採取されるN2量
をGD、工程３でPE＝1atmまで昇圧するN2量をＧ′Ｐ、工
程４で吸着塔内に残留するO2を系外に放出（パージ）す
るためのN2量をGP、製品N2量GR（＝GD−GP′−GP）とす
ると、パージ率RPは とする。
をGD、工程３でPE＝1atmまで昇圧するN2量をＧ′Ｐ、工
程４で吸着塔内に残留するO2を系外に放出（パージ）す
るためのN2量をGP、製品N2量GR（＝GD−GP′−GP）とす
ると、パージ率RPは とする。
こゝでハーフリサイクルタイム（例えば吸着塔10a
の、吸着−均圧−放出−パージの間の時間を云う。これ
に更に再生−均圧、昇圧時間を加えた時間が１サイクル
タイムである）80秒、パージRPを50％として製品N2を毎
時55Nm3採取した。
の、吸着−均圧−放出−パージの間の時間を云う。これ
に更に再生−均圧、昇圧時間を加えた時間が１サイクル
タイムである）80秒、パージRPを50％として製品N2を毎
時55Nm3採取した。
第３図から判るように、Ca2/3−Na1/3−Ａは25℃で最
高値を示すがN2濃度は96％にとどまる。これに対しNa−
Ｘでは室温では94％とCa2/3−Na1/3−Ａよりむしろ低い
が−15℃では99％に達し、−30℃までほぼ一定値を示
し、−40℃以下では漸減する。
高値を示すがN2濃度は96％にとどまる。これに対しNa−
Ｘでは室温では94％とCa2/3−Na1/3−Ａよりむしろ低い
が−15℃では99％に達し、−30℃までほぼ一定値を示
し、−40℃以下では漸減する。
第４図は吸着圧力と製品N2濃度との関係を示す図表
で、横軸は吸着圧力（atm）、縦軸は製品N2濃度（vol
％）を示す。吸着剤としてはNa−Ｘ、Ca2/3−Na1/3−Ａ
を使用し、Na−Ｘについては吸着温度−15℃、Ca2/3−N
a1/3−Ａについては25℃を選定している。その他再生圧
力、ハーフサイクルタイム、パージ率については第３図
の条件と同一である。吸着圧力については3atm程度でN2
濃度はほぼ飽和する。
で、横軸は吸着圧力（atm）、縦軸は製品N2濃度（vol
％）を示す。吸着剤としてはNa−Ｘ、Ca2/3−Na1/3−Ａ
を使用し、Na−Ｘについては吸着温度−15℃、Ca2/3−N
a1/3−Ａについては25℃を選定している。その他再生圧
力、ハーフサイクルタイム、パージ率については第３図
の条件と同一である。吸着圧力については3atm程度でN2
濃度はほぼ飽和する。
第５図は吸着圧力と製品N2回収率との関係を示す図表
であり、操作条件は第４図は全く同様である。製品N2回
収率Ｒ（％）は で定義している。
であり、操作条件は第４図は全く同様である。製品N2回
収率Ｒ（％）は で定義している。
吸着圧力の上昇とともに製品N2回収率は幾分低下す
る。
る。
第４図、第５図より判るように吸着圧力が3atm以上で
のN2製造は効果的でないことが明らかである。
のN2製造は効果的でないことが明らかである。
第６図は脱着圧力と製品N2濃度との関係を示す図表で
あり、Na−Ｘについては−15℃、Ca2/3−Na1/3−Ａにつ
いては室温に吸着温度が設定されている。吸着圧力を1.
2atmに固定し脱着圧力の影響を調べた。その他の条件は
第４図の条件と同一である。脱着圧力の低下に伴ない製
品N2濃度は著しく上昇する。但し0.05atm以下での脱着
は真空ポンプ動力の大幅な増大を伴なうため経済的では
ない。
あり、Na−Ｘについては−15℃、Ca2/3−Na1/3−Ａにつ
いては室温に吸着温度が設定されている。吸着圧力を1.
2atmに固定し脱着圧力の影響を調べた。その他の条件は
第４図の条件と同一である。脱着圧力の低下に伴ない製
品N2濃度は著しく上昇する。但し0.05atm以下での脱着
は真空ポンプ動力の大幅な増大を伴なうため経済的では
ない。
第７図は脱着圧力と製品N2回収率との関係を示す図表
であり、吸着剤、操作条件とも第６図と全く同一であ
る。脱着圧力の低下に伴ない大幅に製品N2回収率は増大
する。
であり、吸着剤、操作条件とも第６図と全く同一であ
る。脱着圧力の低下に伴ない大幅に製品N2回収率は増大
する。
第８図はパージ率と製品N2濃度との関係を示す図表で
あり、横軸はパージ率（％）、縦軸は製品N2濃度（vol
％）を表わす。吸着剤Na−Ｘについては吸着温度−15
℃、Ca2/3−Na1/3−Ａについては吸着温度;25℃、吸着
圧力;12atm、脱着圧力;0.2atm、ハーフサイクルタイム;
80秒に操作条件は設定してある。この第８図から判るよ
うに、パージ率の増大で大幅にN2濃度の増大することが
明らかとなつた。
あり、横軸はパージ率（％）、縦軸は製品N2濃度（vol
％）を表わす。吸着剤Na−Ｘについては吸着温度−15
℃、Ca2/3−Na1/3−Ａについては吸着温度;25℃、吸着
圧力;12atm、脱着圧力;0.2atm、ハーフサイクルタイム;
80秒に操作条件は設定してある。この第８図から判るよ
うに、パージ率の増大で大幅にN2濃度の増大することが
明らかとなつた。
第９図はパージ率と製品N2回収率との関係を示す図表
であり、横軸はパージ率（％）、縦軸は製品回収率
（％）を示す。当然のことながらパージ率の増大に伴な
い回収率は低下するため、パージ率50％付近が製品N2濃
度、製品N2回収率の両者を併せ考えると最適と思われ
る。
であり、横軸はパージ率（％）、縦軸は製品回収率
（％）を示す。当然のことながらパージ率の増大に伴な
い回収率は低下するため、パージ率50％付近が製品N2濃
度、製品N2回収率の両者を併せ考えると最適と思われ
る。
第10図は製品N2濃度と1Nm3のN2を製造するのに必要な
消費電力の動力原単位との関係を示す図表であり、横軸
は製品N2濃度（vol％）、縦軸は、動力原単位（Kwh/Nm3
−N2）を示す。操作条件は第３図と同じである。製品N2
濃度の低下に伴ない消費電力は激減し、イナートガス等
低濃度N2製迄に最適なことが判るとともに、本発明によ
るとN2濃度99％でも0.2Kwh/Nm3−N2と深冷分離装置の0.
25Kwh/Nm3−N2、従来型PSA−N2（Ca2/3−Na1/3−Ａ使
用、室温）の0.6Kwh/Nm3−N2を下廻り極めて消費電力の
少ないことが確認できる。
消費電力の動力原単位との関係を示す図表であり、横軸
は製品N2濃度（vol％）、縦軸は、動力原単位（Kwh/Nm3
−N2）を示す。操作条件は第３図と同じである。製品N2
濃度の低下に伴ない消費電力は激減し、イナートガス等
低濃度N2製迄に最適なことが判るとともに、本発明によ
るとN2濃度99％でも0.2Kwh/Nm3−N2と深冷分離装置の0.
25Kwh/Nm3−N2、従来型PSA−N2（Ca2/3−Na1/3−Ａ使
用、室温）の0.6Kwh/Nm3−N2を下廻り極めて消費電力の
少ないことが確認できる。
第11図は製品N2濃度と１トンの吸着剤で１時間当りN2
を製造する能力の関係を示す図表で、横軸は製品N2濃度
（vol％）、縦軸は１トンの吸着剤による毎時のN2製造
量（Nm3−N2/トン/h）を示す。吸着剤、操作条件とも第
10図と同一である。製品N2濃度の低下に伴ないN2製造量
は大幅に上昇する。又、従来型PSA−N2の約３倍のN2製
造が可能であることが判る。
を製造する能力の関係を示す図表で、横軸は製品N2濃度
（vol％）、縦軸は１トンの吸着剤による毎時のN2製造
量（Nm3−N2/トン/h）を示す。吸着剤、操作条件とも第
10図と同一である。製品N2濃度の低下に伴ないN2製造量
は大幅に上昇する。又、従来型PSA−N2の約３倍のN2製
造が可能であることが判る。
以上詳細に説明したように本発明は従来のPSA−N2、
及び大容量N2製造に寡占的に使用されている深冷法に対
しても優位性がある。即ち本発明は所要の動力原単位及
び吸着剤量が従来の吸着剤法に比べ少なく、産業上非常
に有用な混合気体からの窒素の分離方法である。
及び大容量N2製造に寡占的に使用されている深冷法に対
しても優位性がある。即ち本発明は所要の動力原単位及
び吸着剤量が従来の吸着剤法に比べ少なく、産業上非常
に有用な混合気体からの窒素の分離方法である。
第１図は本発明の一実施例であるN2製造装置の概略図、
第２図は第１図のN2製造装置の工程順の操作を説明する
ためのN2製造装置の一部の概略図、第３図〜第11図は本
発明の一実施例の結果を示す図表で、第３図は吸着温度
と製品N2濃度との関係を示す図表、第４図は吸着圧力と
製品N2濃度との関係を示す図表、第５図は吸着圧力と製
品N2回収率との関係を示す図表、第６図は脱着圧力と製
品N2濃度との関係を示す図表、第７図は脱着圧力と製品
N2回収率を示す図表、第８図はパージ率と製品N2濃度と
の関係を示す図表、第９図はパージ率と製品N2回収率と
の関係を示す図表、第10図は製品N2濃度と動力原単位と
の関係を示す図表、第11図は製品N2濃度とN2製造能力と
の関係を示す図表である。
第２図は第１図のN2製造装置の工程順の操作を説明する
ためのN2製造装置の一部の概略図、第３図〜第11図は本
発明の一実施例の結果を示す図表で、第３図は吸着温度
と製品N2濃度との関係を示す図表、第４図は吸着圧力と
製品N2濃度との関係を示す図表、第５図は吸着圧力と製
品N2回収率との関係を示す図表、第６図は脱着圧力と製
品N2濃度との関係を示す図表、第７図は脱着圧力と製品
N2回収率を示す図表、第８図はパージ率と製品N2濃度と
の関係を示す図表、第９図はパージ率と製品N2回収率と
の関係を示す図表、第10図は製品N2濃度と動力原単位と
の関係を示す図表、第11図は製品N2濃度とN2製造能力と
の関係を示す図表である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 金子 祥三 長崎県長崎市飽の浦町１番１号 三菱重工 業株式会社長崎造船所内 (72)発明者 佐藤 進 長崎県長崎市飽の浦町１番１号 三菱重工 業株式会社長崎造船所内 (72)発明者 久留 長生 長崎県長崎市飽の浦町１番１号 三菱重工 業株式会社長崎造船所内 (72)発明者 甲斐 徳親 長崎県長崎市飽の浦町１番１号 三菱重工 業株式会社長崎造船所内 (56)参考文献 特開 昭59−179127（ＪＰ，Ａ)
Claims (1)
- 【請求項１】Na−Ｘ型ゼオライトをN2吸着剤として充填
した少なくとも２塔以上の吸着塔に、空気等のN2、O2を
主成分とする混合ガスを導き、吸着圧力;1〜3atm、吸着
温度；室温〜−30℃の条件下でN2を吸着させた後、該吸
着終了時の吸着塔に、回収されたN2ガスを吸着時の前記
混合ガスの導入方向と同一方向に流して該吸着塔を掃気
した後、脱着圧力;0.05〜0.5atmの条件下でN2を脱着さ
せることを特徴とする窒素製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62173812A JPH0825727B2 (ja) | 1987-07-14 | 1987-07-14 | 窒素製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62173812A JPH0825727B2 (ja) | 1987-07-14 | 1987-07-14 | 窒素製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6418906A JPS6418906A (en) | 1989-01-23 |
| JPH0825727B2 true JPH0825727B2 (ja) | 1996-03-13 |
Family
ID=15967614
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62173812A Expired - Fee Related JPH0825727B2 (ja) | 1987-07-14 | 1987-07-14 | 窒素製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0825727B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5487775A (en) * | 1994-05-09 | 1996-01-30 | The Boc Group, Inc. | Continuous pressure difference driven adsorption process |
| BR112012016899A2 (pt) | 2010-01-21 | 2018-06-05 | Mitsubishi Electric Corp | "dispositivo e método de controle de freio" |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59179127A (ja) * | 1983-03-30 | 1984-10-11 | Mitsubishi Heavy Ind Ltd | 低温、低圧条件下での混合気体からの酸素及び窒素の分離方法 |
-
1987
- 1987-07-14 JP JP62173812A patent/JPH0825727B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6418906A (en) | 1989-01-23 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |