JPH08220682A - 硬化ハロゲン化銀写真成分 - Google Patents

硬化ハロゲン化銀写真成分

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JPH08220682A
JPH08220682A JP7324381A JP32438195A JPH08220682A JP H08220682 A JPH08220682 A JP H08220682A JP 7324381 A JP7324381 A JP 7324381A JP 32438195 A JP32438195 A JP 32438195A JP H08220682 A JPH08220682 A JP H08220682A
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gelatin
silver halide
layer
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photographic element
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JP7324381A
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Sergio Massirio
セルジオ・マシリオ
Domenico Marinelli
ドメニコ・マリネリ
Giust Giovanni
ジョバンニ・ジュスト
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3M Co
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Minnesota Mining and Manufacturing Co
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    • G03C1/005—Silver halide emulsions; Preparation thereof; Physical treatment thereof; Incorporation of additives therein
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 本発明により、低粘度ゼラチンを含有する硬
化ハロゲン化銀写真成分を提供する。 【解決手段】 本発明は、少なくとも１つの感光性ハロ
ゲン化銀エマルジョン層を有する支持体を含み、かつ少
なくとも１つの保護層が全てのハロゲン化銀エマルジョ
ン層より支持体から更に離れている感光性ハロゲン化銀
写真成分であって、該保護層が10重量％水溶液中40℃で
の粘度20ミリパスカル/秒以下を有するゼラチンを含有
し、該ゼラチンが少なくとも１種のカルバモイルピリジ
ニウム塩化合物を用いて硬化される感光性ハロゲン化銀
写真成分に関する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、低粘度ゼラチンを
含有する硬化ハロゲン化銀写真成分に関する。
【０００２】
【従来の技術】感光性写真材料にはバインダーとしてタ
ンパク質類、特にゼラチンを使用する。例えば、ゼラチ
ンが感光性写真材料のハロゲン化銀エマルジョン層、保
護層、フィルター層、中間層、ハレーション防止層、支
持層および下塗り層の主成分として用いられる。
【０００３】写真材料層を含むゼラチンの機械特性が硬
化剤の添加により改善され得ることは公知である。事
実、写真材料は通常高温高湿度条件で貯蔵され、また、
異なるpＨおよび温度を有する種々の水溶液で処理さ
れ、硬化剤で処理されていないゼラチン層は耐水性、耐
熱性および耐摩耗性が劣る。
【０００４】硬化することによりゼラチン層の機械抵抗
を向上するのに有効な多くの化合物が公知である。それ
らには、例えば金属塩、例えばクロム、アルミニウムお
よびジルコニウム塩；アルデヒド、例えばホルムアルデ
ヒドおよびグルタルアルデヒド；ハロゲノカルボキシル
アルデヒド、例えばムコクロル酸；アジリジン化合物、
例えば米国特許第3,017,280号に開示の化合物；エポキ
シ化合物、例えば米国特許第3,091,537号に開示の化合
物；ハロゲノトリアジン化合物、例えばヒドロキシジク
ロロトリアジンおよびアミノジクロロトリアジン；およ
びビニルスルホニル基を有する化合物、例えばメチレン
-ビス-ビニルスルホン、ジビニルスルホンおよびメチレ
ン-ビス-ビニルスルホンアミド：を含む。
【０００５】特に興味深い写真用ゼラチン含有層用の硬
化剤群が、米国特許第4,063,952号に開示されている。
これら硬化剤はカルバモイルピリジニウム化合物であ
り、ピリジン環にスルホまたはスルホアルキル基を有す
る。これら化合物は高水溶性、ゼラチンの速硬化作用を
有し、後硬化が起こりにくい（後硬化は徐々に続くゼラ
チンの硬化により生じる硬化度の変化である）。それら
は、感光性写真材料が硬化されて非常に短時間で最適な
硬化度となり得るいわゆる「速作用」硬化剤の群に属す
る。
【０００６】この速作用のために、該速作用硬化剤は一
般に注型溶液を含有するゼラチンに注型のすぐ前に添加
されるだけであるべきである。なぜならば、そうでなけ
れば早期反応が起こるからであり、それはすぐにおよび
不可逆的に注型特性、特に注型溶液の粘度に影響を与え
る。
【０００７】ハロゲン化銀写真材料の保護層のゼラチン
と硬化剤の相互作用は臨界点として公知であり；いくつ
かの溶液が常套の硬化剤、例えばトリアジンタイプの硬
化剤（例えば、米国特許第3,749,573号、同4,944,966号
および日本国特許５９−１５１，１５１に開示）用に過
去に提案されている。これら硬化剤は、ゼラチン含有溶
液に被覆工程前に添加するかまたは特殊被膜として支持
材料上のゼラチン含有層に塗布する。しかしながら、こ
の技術はカルボキシル活性化硬化剤の種類に属する速作
用硬化剤の塗膜欠点を回避するほど十分ではない。実
際、供給ライン内およびコーター内に完全には排除され
得ない制限流動領域の存在により、および供給ラインお
よびコーターの壁面に付着する液体流れの薄フィルムの
ために、液体流れのいくつかの部分は被覆前のより長い
耐久時間により特徴付けられる。この事実により常套の
硬化剤が危険な状態にならない場合、より速いゼラチン
との反応速度により特徴付けられる硬化剤、例えばカル
ボキシル活性化タイプの硬化剤はミクロゲルを形成し、
それは時折その液体流れから取り除かれコーターに到達
し、それらが様々なタイプの欠点を生じる。この問題を
回避するため、周期的に製造を停止し、供給ラインおよ
びコーターを掃除する必要があり、その結果生産性が低
減する。
【０００８】米国特許第４，９４２，０６８号には、速
作用硬化剤の良好な性能を十分に活用する方法が開示さ
れており、それには特定ゼラチン含量の専用層により流
し被覆用のＶ字形コーターを用いる硬化剤の導入を含
む。その硬化層はＶ字形コーターの逆に傾斜した面、感
応層の反対側へ誘導され；硬化層および感応層がコータ
ーのエッジで凝固することなく接する。従来技術とし
て、上記特許文献により、硬化剤は付加的層または層群
の一部のどちらかとしてのゼラチンまたはゼラチン誘導
体０〜４重量％、好ましくは0.5〜１重量％を含有する
別の被覆溶液により被覆されなければならず、またその
隣接層はゼラチン濃度多くて４重量％を有することが開
示されている。この条件がないと、乾燥後または一度そ
の装置を通して、第２の被覆溶液により硬化剤を塗布す
る必要がある。
【０００９】欧州特許第285,994号には、アルカリ加水
分解化ゼラチンを含有するトップコートを有する写真材
料が特定粘度および膨潤率(swelling factor)を有し
て、網状化および汚れを回避することが開示されてい
る。その材料はカルバモイルピリジニウムタイプの速作
用硬化剤を用いて硬化される。トップコートに用いられ
るゼラチンは10重量％水溶液中40℃での粘度20ミリパス
カル/秒以上を有するアルカリ加水分解化骨質ゼラチン
である。米国特許第4,421,847号には、ゼラチンの鎖長
延長方法が開示されており、そのゼラチンをゼラチンの
カルボキシル基を活性化し得る硬化剤と接触させる。そ
のようにして得られた部分硬化ゼラチンは写真層の製造
用として有用性を有する。
【００１０】米国特許第4,865,940号には、少なくとも
１層のバインダーおよびコアセルベート錯体（群エマル
ジョン）の硬化粒子分散体をこのバインダー層に有する
カラー写真記録材料が開示されており、その錯コアセル
ベート粒子は少なくとも１つのカルボキシル基およびア
ミノ基含有タンパク質ポリマーバインダーを含有し、カ
ルバモイルピリジニウムタイプの硬化剤を用いて硬化さ
れる。硬化粒子分散体は濃縮後、容易に再均質化され得
る。
【００１１】米国特許第4,119,464号には、通常速作用
硬化反応に必要である多量の硬化剤を用いることによる
不都合なしに、写真層をカルボキシル活性化硬化剤を用
いて硬化し得る方法が開示されている。該方法には、速
作用硬化剤を塗布する前に、ゼラチン；アルミニウム、
クロムおよびジルコニウムの錯体形成塩から成る群から
選択される前硬化剤を含有する写真層表面に導入する工
程を含む。
【００１２】米国特許第5,034,249号には、バインダー
層上の少なくとも２層から成る硬化系を注型することに
より速作用硬化剤により硬化される写真記録材料に用い
られるタンパク質バインダー、特にゼラチン層が開示さ
れており、これら２層の下層が速作用硬化剤を含有し、
一方、その下層と共にまたは下層の後すぐに塗布し得る
上層にはタンパク質含有バインダーを含有するが硬化剤
は含有しない。硬化剤層は表面特性、例えば耐湿潤引掻
性および減摩性が改良されている。
【００１３】米国特許第4,978,607号には、少なくとも
１種のゼラチン含有ハロゲン化銀エマルジョン層および
ゼラチン誘導体を含有する少なくとも１種の保護層を含
み、速作用硬化剤を用いて硬化される写真記録材料が開
示されており、その保護層が各ハロゲン化銀エマルジョ
ン層より層支持体から離れており、ゼラチン誘導体中の
ゼラチンのアミノ基の30〜90％が単官能性酸誘導体と反
応する。その写真材料は高速度であるが高乾燥温度で、
処理中に網状化粒子が生じることなく作製され得る。
【００１４】独国特許第3,836,945号には、速作用硬化
剤に対して不活性である増粘剤を含有しゼラチンをほと
んど含有しないか全く含有しない外側硬化被膜を有する
写真材料が開示されている。
【００１５】独国特許第3,714,600号には、二重保護被
膜を有するハロゲン化銀写真材料が開示されており、下
側保護被膜が酸-灰化ゼラチンおよび界面活性剤酸化ポ
リアルキレンを含有して網状化および汚れを防止し、一
方、上側保護被膜が速作用硬化剤および酸-灰化ゼラチ
ン（等電点pＨ 5.0）またはアルカリ-灰化ゼラチン（p
Ｈ 7.0〜9.0）を含有する。
【００１６】独国特許第3,914,947号には、速作用硬化
剤に対して不活性であるスルホエチルセルロースおよび
アニオン界面活性剤の両方を含有して汚れを低減する外
側硬化被膜を有するハロゲン化銀写真材料が開示されて
いる。
【００１７】共に組合せたある種のゼラチンおよびある
種の硬化剤の使用が、その間に速作用硬化剤の使用を最
適化するフィルムの物理-機械特性にあまり影響を与え
ないことが望ましい。
【００１８】
【課題を解決するための手段】本発明により、少なくと
も１つの感光性ハロゲン化銀エマルジョン層を有する支
持体を含み、かつ少なくとも１つの保護層が各ハロゲン
化銀エマルジョン層より支持体から更に離れている感光
性ハロゲン化銀写真成分であって、該保護層が10重量％
水溶液中40℃での粘度20ミリパスカル/秒以下を有する
ゼラチンを含有し、該ゼラチンが以下の式：
【化３】 （式中、Ｒ1およびＲ2は同一または異なってもよく、そ
れぞれアルキル基、アリール基またはアラルキル基を表
し、またはＲ1およびＲ2は共にそれらを結合する窒素原
子を有し、複素環を形成するのに必要な原子を構成し、
Ｒ3は水素原子、ハロゲン原子、アルキル基、アルコキ
シ基、カルバモイル基またはウレイド基を表し、および
Ｒ4はアルキレン基または単結合を表す）を有するカル
バモイルピリジニウム塩化合物を用いて硬化される感光
性ハロゲン化銀写真成分が提供される。
【００１９】本発明の写真成分に用いられるゼラチンお
よびカルバモイルピリジニウム塩化合物の組合せは、ゼ
ラチンおよびカルバモイルピリジニウム塩化合物の混合
数時間後も該ゼラチンをフィルムの物理-機械特性に影
響を与えることなく低粘度に維持する。
【００２０】式中、Ｒ1およびＲ2は同一または異なって
もよく、それぞれ、好ましくは１〜10個の炭素原子を有
するアルキル基（例えば、メチル、エチル、2-エチルヘ
キシル等）、好ましくは６〜15個の炭素原子を有するア
リール基（例えば、フェニル、ナフチル等）、好ましく
は７〜15個の炭素原子を有するアラルキル基（ベンジ
ル、フェネチル等）を表し、また、Ｒ1およびＲ2は共に
窒素原子を有し複素環（例えば、ピロリジン、モルホリ
ン、ピペリジン、ピペラジン、1,2,3,4-テトラヒドロキ
ノリン環等）を形成するのに必要な原子を構成し；Ｒ3
は、水素原子、ハロゲン原子、１〜10個の炭素原子を有
するアルキル基（例えば、メチル、エチル等）、１〜10
個の炭素原子を有するアルコキシ基、カルバモイル基、
ウレイド基等を表し；およびＲ4は、ピリジニウム核お
よび-ＳＯ3-基の間の１〜４個の炭素原子を有するアル
キレン基（例えばメチレン、エチレン、プロピレン）ま
たは単化学結合を表す。
【００２１】本発明中で「基(group)」または「環(rin
g)」の語を用いる場合、その化学物質には基本の基また
は環および常套の置換基を有する基または環を含む。例
えば、「アルキル基(alkyl group)」の語にはそのよう
なアルキル部分、例えばメチル、エチル、オクチル、ス
テアリル等だけでなく、置換基、例えばハロゲン、シア
ノ、ヒドロキシ、ニトロ、アミノ、カルボキシレート等
を含むそのような部分も包含することを意味する。
【００２２】硬化剤としてのカルバモイルピリジニウム
塩化合物の実際の例は、米国特許第4,063,952号または
独国特許第290,879号に開示の方法により調製され得、
以下に示すが、本発明はこれら化合物には限定されな
い。
【００２３】
【化４】
【化５】
【００２４】本発明の硬化剤量は特に限定されないが、
その目的により自由に選択し得る。用いる量は一般的
に、その写真成分内の乾燥ゼラチン重量の0.1〜20重量
％、好ましくは0.2〜10重量％の範囲である。
【００２５】本発明の硬化剤を、様々な方法、例えば被
覆前に硬化剤をゼラチン組成物に加えること、または乾
燥ゼラチン層を硬化剤溶液に浸漬することにより、その
写真成分のゼラチン層に導入し得る。
【００２６】本発明の硬化ハロゲン化銀エマルジョン
を、すべての写真成分、例えばカラー写真成分（例え
ば、カラー写真ネガフィルム、カラー写真リバーサルフ
ィルム、カラー写真ポジフィルム、カラー印画紙および
リバーサル紙）、白黒写真成分（例えば、白黒写真フィ
ルム、放射線透過写真フィルム、平版印刷フィルム、白
黒印画紙および顕微鏡写真フィルム）等に使用し得る。
【００２７】好ましいハロゲン化銀写真成分は、黄色染
料形成カラーカプラーと結合する青感性ハロゲン化銀エ
マルジョン層、マゼンタ染料形成カラーカプラーと結合
する緑感性ハロゲン化銀エマルジョン層およびシアン染
料形成カラーカプラーと結合する赤感性ハロゲン化銀エ
マルジョン層から成る多層カラー写真成分である。各層
は、可視スペクトルの所定領域に感光性を有する単一エ
マルジョン層または多層エマルジョン下層から成る。多
層材料に、多数の青色、緑色または赤色の下層を含む場
合、どんな場合にも比較的速いまたは比較的遅い下層が
存在し得る。少なくとも１つの保護層が、各ハロゲン化
銀エマルジョン層より支持体から更に離れて配置され
る。非感光性中間層は現像剤酸化生成物の望ましくない
拡散を防止する薬剤を含有してもよく、一般に異なる分
光感度を有する層間に配置される。非感光性黄色フィル
ター層は一般に緑感性層および青感性層の間に配置され
る。しかしながら、その他の配置も可能である。
【００２８】多層カラー写真成分を用いる場合、上記の
カルバモイルピリジニウム塩化合物により硬化される低
粘度ゼラチンを含有する少なくとも１つの保護層を有す
ることは本発明に含まれる。該ゼラチンは10重量％水溶
液中40℃での粘度20ミリパスカル/秒以下、好ましくは1
5ミリパスカル/秒以下を有する。その測定は、同軸管回
転粘度計を用いて行われる。
【００２９】カルバモイルピリジニウム塩により硬化さ
れる該低粘度ゼラチンが存在する本発明の写真成分の該
保護層と異なる全ての層では、如何なる種類のゼラチン
を用いてもよい。一般に、ゼラチンは、例えば水酸化カ
ルシウムを処理することによりコラーゲンから得られる
アルカリ性ゼラチン（即ち、石灰骨質(lime bone)不活
性ゼラチン）、酸性処理、例えば塩酸を用いて得られる
酸性ゼラチン、例えばヒドロラーゼを用いて処理される
酵素ゼラチン、および異なる方法による上記ゼラチンを
更に加水分解することにより得られる低分子量ゼラチン
として分類される。最後のゼラチンは、温水を用いた抽
出、溶液の蒸発および残留物の乾燥により熟成した素材
から得られる（例えば、G.A.ワーズ(Wards)およびA.コ
ーツ(Courts)の「ザ・サイエンス・アンド・テクノロジー・
オブ・ゼラチン(The Science and Technology of Gelati
n)」、アカデミック・プレス(Academic Press)、1977年
に開示されている）。
【００３０】ゼラチンは通常広範囲にばらつく分子量を
有するポリペプチド類の十分均質な混合物である。ゼラ
チン調製用の出発材料として用いられる皮膚および脱塩
動物骨（骨質）には、米国特許第4,352,695号に開示の
ような最重要成分としてのトポロコラーゲンを含む。ト
ポロコラーゲンは、互いに結合した３つのポリペプチド
鎖（２種のα1-鎖および１種のα2-鎖）から成る明確な
高分子であり、これら鎖の増成およびアミノ酸序列が正
確に知られている。
【００３１】従来から写真に用いられる親水性ポリマー
を、従来のゼラチン誘導体、例えばアシル化ゼラチン、
グラフトゼラチン等；アルブミン；アラビアゴム；寒
天；セルロース誘導体、例えばヒドロキシエチルセルロ
ース、カルボキシメチルセルロース等；合成樹脂、例え
ばポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、ポリ
アクリルアミド等の部分置換体として、都合よく用いて
もよい。
【００３２】その多層カラー写真成分では、好ましくは
好適なカラーカプラーを、拡散防止基、例えば非分離(n
on-splitting-off)位置にカプラー分子を導入する約８
〜32個の炭素原子を有する疎水性有機残基を有するカプ
ラーから選択する。そのような残基を「バラスト(balla
st)基」と呼ぶ。そのバラスト基をカプラー核と直接、
またはアミノ、エーテル、カーボンアミド、スルホンア
ミド、ウレイド、エステル、イミド、カルバモイル、ス
ルファモイル結合等を介して結合する。好適なバラスト
基の例が、米国特許第3,892,572号に開示されている。
【００３３】そのカプラーをハロゲン化銀エマルジョン
層に分散するために、当業者間で公知の油分散法の従来
のカプラーを用いてもよい。例えば米国特許第2,322,02
7号、同2,801,170号、同2,801,171号および同2,991,177
号に開示のその方法は、水不混和性高沸点有機溶剤
（「油」）にカプラーを溶解すること、そのような溶液
を0.1〜１、好ましくは0.15〜0.3μmの範囲の平均サイ
ズを有する液体粒子の形状で親水性コロイドバインダー
に機械的に分散することから成る。たとえ他の種類のバ
インダーを使用し得ても、好ましいコロイドバインダー
はゼラチンである。
【００３４】その非拡散性カプラーを、感光性ハロゲン
化銀エマルジョン層またはそれに隣接する非感光性層に
導入する。露光およびカラー現像により、カプラーが、
そのハロゲン化銀エマルジョン層が感光性を有する光色
の補色である色を提供する。結果として、少なくとも１
つの非拡散性シアン画像形成カラーカプラー、一般にフ
ェノールまたはα-ナフトール化合物を、赤感性ハロゲ
ン化銀エマルジョン層と結合し；少なくとも１つの非拡
散性マゼンタ画像形成カラーカプラー、一般に5-ピラゾ
ロンまたはピラゾロトリアゾール化合物を、緑感性ハロ
ゲン化銀エマルジョン層と結合し；少なくとも１つの非
拡散性黄色画像形成カラーカプラー、一般にアシルアセ
トアニリド化合物を、青感性ハロゲン化銀エマルジョン
層と結合する。
【００３５】そのカラーカプラーは４価および/または
２価のカプラーであってもよく、後者は発色に対してよ
り少量のハロゲン化銀を必要とする。公知のように、２
価のカプラーは４価のカプラーから誘導する。なぜな
ら、その結合位置では、それらは結合反応中に放出され
る置換基を有する。本発明に用いられ得る２価のカプラ
ーには、実質的に無色のものおよび着色されたもの
（「有標カプラー(marked couplers)」）の両方を含
む。また、２価のカプラーにはカラー現像剤酸化生成物
との反応により染料を形成しない白色カプラーを含む。
また、その２価のカプラーには、カラー現像剤酸化生成
物との反応により拡散現像抑制化合物を放出し得るDIR
カプラーを含む。
【００３６】本発明に使用し得るシアンカプラーの例
を、米国特許第2,369,929号、同2,474,293号、同3,591,
383号、同2,895,826号、同3,458,315号、同3,311,476
号、同3,419,390号、同3,476,563号および同3,253,924
号、および英国特許第1,201,110号に開示のものから選
択し得る。
【００３７】本発明に使用し得るマゼンタカプラーの例
を、米国特許第2,600,788号、同3,558,319号、同3,468,
666号、同3,419,301号、同3,253,924号および同3,311,4
76号、および英国特許第1,293,640号、同1,438,459号お
よび同1,464,361号に開示のものから選択し得る。
【００３８】本発明に使用し得る黄色カプラーの例を、
米国特許第3,265,506号、同3,278,658号、同3,369,859
号、同3,528,322号、同3,408,194号、同3,415,652号お
よび同3,235,924号、および独国特許出願第1,956,281
号、同2,162,899号および同2,213,461号、および英国特
許第1,286,411号、同1,040,710号、同1,302,398号、同
1,204,680号および同1,421,123号に開示のものから選択
し得る。
【００３９】本発明に使用し得る着色シアンカプラー
を、米国特許第3,934,802号、同3,386,301号および同2,
434,272号に開示のものから選択し得る。
【００４０】本発明に使用し得る着色マゼンタカプラー
を、米国特許第2,434,272号、同3,476,564号および同3,
476,560号、および英国特許第1,464,361号に開示の着色
マゼンタカプラーから選択し得る。
【００４１】本発明に使用し得る無色カプラーを、英国
特許第861,138号、同914,145号および同1,109,963号、
および米国特許第3,580,722号に開示のものから選択し
得る。
【００４２】本発明に使用し得るDIRカプラーまたはDIR
結合化合物には、米国特許第3,148,062号、同3,227,554
号、同3,617,291号；独国特許出願第2,414,006号、同2,
659,417号、同2,527,652号、同2,703,145号および同2,6
26,315号；特願昭50-30,591号公報および特願昭52-82,4
23号公報；および英国特許第1,153,587号に開示のもの
が挙げられる。
【００４３】本発明に使用し得る非色形成DIR結合化合
物には、米国特許第3,938,996号、同3,632,345号、同3,
639,417号、同3,297,445号および同3,928,041号；独国
特許出願第2,405,442号、同2,523,705号、同2,460,202
号、同2,529,350号および同2,448,063号；特開昭50-14
3,538号公報および特開昭50-147,716号公報；および、
英国特許第1,423,588号および同1,542,705号に開示のも
のが挙げられる。
【００４４】本発明に用いるハロゲン化銀エマルジョン
は、親水性バインダー内の塩化銀、臭化銀、塩化臭化
銀、ヨウ化臭化銀および塩化ヨウ化臭化銀の微粒子分散
体であってもよい。好ましいハロゲン化銀は、１〜12モ
ル％のヨウ化銀を含むヨウ化臭化銀またはヨウ化臭化塩
化銀である。そのハロゲン化銀粒子はどんな結晶形、例
えば立方晶、八面体晶、卓状晶または混合結晶形を有し
ていてもよい。そのハロゲン化銀は、均一粒子サイズま
たは広い粒度分布を有していてもよい。そのハロゲン化
銀のサイズは約0.1〜約５μmの範囲である。ハロゲン化
銀エマルジョンを、シングルジェット(single-jet)法、
ダブルジェット(double-jet)法またはこれら方法の組合
せを用いて調製しても、例えばアンモニア法、中和法、
酸法等を用いて熟成してもよい。要すれば、本発明に使
用し得るエマルジョンをリサーチ・ディスクロージャー
（Research Disclosure）1978年12月、第17643項、第II
I巻および第IV巻に開示のように光学的および化学的に
増感してもよく；要すれば、それらには、例えばリサー
チ・ディスクロージャー（Research Disclosure）1978年
12月、第17643項、第V、VI、VIII、X、XIおよびXII巻に
開示のように、増白剤、かぶり防止剤および安定剤、フ
ィルターおよびハロー防止染料、硬化剤、被覆助剤、可
塑剤および滑剤および他の補助物質を含んでいてもよ
い。その写真エマルジョン層および写真成分層には、様
々なコロイド、例えばリサーチ・ディスクロージャー（R
esearch Disclosure）1978年12月、第17643項、第IX巻
に開示のような結合材料を、単独または組合せて、含ん
でいてもよい。前述のエマルジョンを様々な支持体（セ
ルロース三酢酸、紙、樹脂被覆紙、ポリエステルを含
む）上に、リサーチ・ディスクロージャー（Research Di
sclosure）1978年12月、第17643項、第XVおよびXVII巻
に開示のような様々な方法を用いて被覆してもよい。露
光後に本発明の写真成分に含まれる感光性ハロゲン化銀
を処理し、その媒質または成分内に含まれる現像剤の存
在下でハロゲン化銀を水性アルカリ媒質と結合すること
により、可視画像を形成し得る。処理用配合物および方
法が、リサーチ・ディスクロージャー（Research Disclo
sure）1978年12月、第17643項、第XIX、XXおよびXXI巻
に開示されている。
【００４５】以下の例の記載により、本発明はより詳細
に説明される。
【００４６】
【実施例】
実施例１ 異なる種類のゼラチンが考えられ：ゼラチン１は参照ゼ
ラチン、石灰骨質不活性ゼラチンであり；ゼラチン２は
高粘度石灰骨質不活性ゼラチンであり；ゼラチン３は低
粘度石灰骨質不活性ゼラチンであり；ゼラチン４はクロ
ダ(Chroda)社から市販の低粘度「アシッド・オセイン(Ac
id Ossein)A779」ゼラチンであり；ゼラチン５はローセ
ロット(Rousellot)社から市販の低粘度「アシッド・オセ
イン(Acid Ossein)AR834」網状化防止ゼラチンであり；
ゼラチン６はローセロット(Rousellot)社から市販の低
粘度「アシッド・オセイン(Acid Ossein)AR929」網状化
防止ゼラチンである。
【００４７】そのゼラチンの異なる特性を表１に示し
た。粘度は同軸管回転粘度計により10重量％水溶液中40
℃で、ミリパスカル/秒単位で測定した。等電点は、そ
のゼラチンがセル内のどちらの電極にも移行しない電気
的中性条件に関するpＨ値である。
【００４８】
【表１】
【００４９】カラー写真材料のトップコート層の被膜用
の異なる化合物１〜７を、表２に示すような水232.3ミ
リリットル、ゼラチン11.05g、および硬化剤4.86gを用
いて調製した。ゼラチンを含有する被覆化合物および硬
化剤の間の相互作用の臨界を評価するため、好適な方法
には硬化剤添加後の異なる時間（０〜５時間）での被覆
化合物粘度の測定を含む。粘度は同軸管回転粘度計によ
り6.67重量％水溶液中40℃で、ミリパスカル/秒単位で
測定した。その結果を表２に示した。
【００５０】
【表２】
【００５１】表２には、本発明の試料３〜６（低粘度ゼ
ラチンおよびカルバモイルピリジニウム硬化剤を含有す
る保護層を含む）は、ゼラチンおよび硬化剤の混合後数
時間後も、参照試料１の粘度より低く維持した。これに
反して、試料２および７（同様のカルバモイルピリジニ
ウム硬化剤を含有するが低粘度ゼラチンは含有しない）
は混合後に粘度があまりにも高くなり、望ましくない凝
固が起こる。
【化６】
【００５２】実施例２ （試料A(比較)）多層ネガのカラーフィルムを、ゼラチ
ンを下塗りした三酢酸セルロース支持体を以下の順序で
以下の層： (a)銀被覆重量0.27g/m2およびゼラチン被覆重量1.33g/m
2を有する、ゼラチン内に分散した黒色コロイド銀層； (b)ゼラチン0.97g/m2を含有する中間層； (c)トリクレジルホスフェートおよびブチルアセトアニ
リドの混合物中に分散した被覆重量0.354g/m2のシアン
染料形成カプラーC-1、被覆重量0.024g/m2のシアン染料
形成DIRカプラーC-2および被覆重量0.052g/m2のマゼン
タ色のシアン染料形成カプラーC-3を含有する、総銀被
覆重量0.71g/m2およびゼラチン被覆重量0.94g/m2で硫黄
および金増感低感度臭化ヨウ化銀エマルジョン（ヨウ化
銀2.5モル％および平均粒径0.18μmを有する）を含む低
感度赤感性ハロゲン化銀エマルジョン層； (d)トリクレジルホスフェートおよびブチルアセトアニ
リドの混合物中に分散した被覆重量0.333g/m2のシアン
染料形成カプラーC-1、被覆重量0.022g/m2のシアン染料
形成DIRカプラーC-2および被覆重量0.052g/m2のマゼン
タ色のシアン染料形成カプラーC-3を含有する、銀被覆
重量0.84g/m2およびゼラチン被覆重量0.83g/m2で塩化臭
化ヨウ化銀エマルジョン（ヨウ化銀７モル％および塩化
銀５モル％および平均粒径0.45μmを有する）を含む中
感度赤感性ハロゲン化銀エマルジョン層； (e)トリクレジルホスフェートおよびブチルアセトアニ
リドの混合物中に分散した２種のシアン染料形成カプラ
ー、被覆重量0.224g/m2のカプラーC-1および被覆重量0.
032g/m2のカプラーC-4、および被覆重量0.018g/m2のシ
アン染料形成DIRカプラーC-2を含有する、銀被覆重量1.
54g/m2およびゼラチン被覆重量1.08g/m2で臭化ヨウ化銀
エマルジョン（ヨウ化銀12モル％および平均粒径0.11μ
mを有する）を含む高感度赤感性ハロゲン化銀エマルジ
ョン層； (f)ゼラチン1.11g/m2および被覆重量0.092g/m2のゼラチ
ン硬化剤H-1を含有する中間層； (g)トリクレジルホスフェート中に分散した被覆重量0.5
37g/m2のマゼンタ染料形成カプラーM-1、被覆重量0.017
g/m2のマゼンタ染料形成DIRカプラーM-2、被覆重量0.02
1g/m2の黄色マゼンタ染料形成カプラーM-3および被覆重
量0.043g/m2の黄色マゼンタ染料形成カプラーM-4を含有
する、銀被覆重量1.44g/m2およびゼラチン被覆重量1.54
g/m2で層(c)の低感度エマルジョン63重量/重量％および
層(d)の中感度エマルジョン37重量/重量％を含む低感度
緑感性ハロゲン化銀エマルジョン層； (h)トリクレジルホスフェート中に分散した被覆重量0.4
98g/m2のマゼンタ染料形成カプラーM-1、被覆重量0.016
g/m2のマゼンタ染料形成DIRカプラーM-2、被覆重量0.02
1g/m2の黄色マゼンタ染料形成カプラーM-3および被覆重
量0.043g/m2の黄色マゼンタ染料形成カプラーM-4を含有
する、銀被覆重量1.60g/m2およびゼラチン被覆重量1.03
g/m2で層(e)のエマルジョンを含む高感度緑感性ハロゲ
ン化銀エマルジョン層； (i)ゼラチン1.06g/m2を含有する中間層； (j)被覆重量0.074g/m2のゼラチン硬化剤 H-1を含有す
る、ゼラチン1.18g/m2を含有する黄色フィルター層； (k)ラウリン酸ジエチルおよびジブチルホスフェートの
混合物中に分散した、銀被覆重量0.53g/m2およびゼラチ
ン被覆重量1.65g/m2の層(c)の低感度エマルジョン60重
量/重量％および層(d)の中感度エマルジョン40重量/重
量％、および被覆重量1.042g/m2の黄色染料形成カプラ
ーY-1および被覆重量0.028g/m2の黄色染料形成DIRカプ
ラーY-2を含有する、低感度青感性ハロゲン化銀エマル
ジョン層； (l)ラウリン酸ジエチルおよびジブチルホスフェートの
混合物中に分散した、被覆重量0.791g/m2の黄色染料形
成カプラーY-1および被覆重量0.021g/m2の黄色染料形成
DIRカプラーY-2を含有する、銀被覆重量0.90g/m2および
ゼラチン被覆重量1.24g/m2の層(e)のエマルジョンを含
有する、高感度青感性ハロゲン化銀エマルジョン層； (m)ゼラチン1.28g/m2を有する保護層；および (n)ビーズ状のポリメチルメタクリレート艶消剤0.273g/
m2、および被覆重量0.233g/m2の硬化剤 H-1を含有する
ゼラチン１を0.73g/m2を有するトップコート層；を被覆
することにより調製した。総銀被覆重量は6.99g/m2であ
った。
【００５３】（試料B(発明)）多層ネガカラーフィルム
を、層(n)内で参照硬化剤H-1および参照ゼラチン１の代
わりに、それぞれ本発明の硬化剤１の0.466g/m2および
酸骨質ゼラチン５を用いた以外は試料Aと同様にして調
製した。
【００５４】（試料C(発明)）多層ネガカラーフィルム
を、酸骨質ゼラチン６の代わりに本発明の酸骨質ゼラチ
ン５を用いた以外は試料Bと同様にして調製した。
【００５５】（試料D(発明)）多層ネガカラーフィルム
を、酸骨質ゼラチン６の代わりに層(n)内で石灰処理ゼ
ラチン１を用い、および参照硬化剤H-1の代わりにそれ
ぞれ層(n)、(f)および(j)内で本発明の硬化剤１の0.154
g/m2、0.122g/m2および0.356g/m2を用いた以外は試料A
と同様にして調製した。
【００５６】（試料E(発明)）多層ネガカラーフィルム
を、層(n)内で参照硬化剤H-1および参照ゼラチン１の代
わりに、それぞれ層(f)および(j)内で硬化剤を用いずに
硬化剤１の0.631g/m2および酸骨質ゼラチン６を用いた
以外は試料Aと同様にして調製した。
【００５７】各フィルムの試料を光学段階楔によりカラ
ー温度5,500ケルビンを有する光源に1/20秒間露光し
た。全露光試料を、ブリティッシュ・ジャーナル・オブ・
フォトグラフィー(British Journal of Photography)、
1974年7月12日、597〜598頁に開示の標準C41型処理によ
り現像した。その試料を感光度計により試験し、S1は濃
度Ｄminより0.2上で、Log Eにより測定される感度値で
あり、Eはルクス-秒で表され、一方、S2は、濃度Ｄmin
より0.1上であること以外は同様の方法で測定された。
物理的および感光度測定結果を表３に示した。硬度は、
液状組成物、水または処理溶液を用いて固定した試料を
彫るシェイパー(Shapire)針を有する特定の装置を用い
て被覆後24時間測定し、それは38℃で４時間保持され
た。硬さ値は試料を彫るのに針に負荷したグラム数によ
り表された。
【００５８】
【表３】
【００５９】表３には、本発明の試料B、C、DおよびE
（保護層中にカルバモイルピリジニウム硬化剤により硬
化した低粘度ゼラチンを含む）が試料A（保護層中に参
照硬化剤により硬化した参照ゼラチンを含む）より良好
な感光度特性、特にＤminおよび速度を有することを示
している。
【００６０】マゼンタ染料形成カプラーM-1：
【化７】
【００６１】マゼンタ染料形成DIRカプラーM-2：
【化８】
【００６２】黄色マゼンタ染料形成カプラーM-3：
【化９】
【００６３】黄色マゼンタ染料形成カプラーM-4：
【化１０】
【００６４】黄色染料形成DIRカプラーY-1：
【化１１】
【００６５】シアン染料形成カプラーC-1：
【化１２】
【００６６】シアン染料形成DIRカプラーC-2：
【化１３】
【００６７】マゼンタ色シアン染料形成カプラーC-3：
【化１４】
【００６８】シアン染料形成カプラーC-4：
【化１５】
【００６９】黄色染料形成カプラーY-1：
【化１６】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ドメニコ・マリネリ イタリア、イ−17016フェラーニア（サヴ ォーナ）（番地の表示なし） スリーエ ム・イタリア・リチェルシェ・ソシエタ・ ペル・アチオニ内 (72)発明者 ジョバンニ・ジュスト イタリア、イ−17016フェラーニア（サヴ ォーナ）（番地の表示なし） スリーエ ム・イタリア・リチェルシェ・ソシエタ・ ペル・アチオニ内

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 少なくとも１つの感光性ハロゲン化銀エ
    マルジョン層を有する支持体を含み、かつ少なくとも１
    つの保護層が全てのハロゲン化銀エマルジョン層より支
    持体から更に離れている感光性ハロゲン化銀写真成分で
    あって、該保護層が10重量％水溶液中40℃での粘度20ミ
    リパスカル/秒以下を有するゼラチンを含有し、該ゼラ
    チンが以下の式： 【化１】 （式中、Ｒ1およびＲ2は同一または異なってもよく、そ
    れぞれアルキル基、アリール基またはアラルキル基を表
    し、またはＲ1およびＲ2は共に、それらを結合する窒素
    原子を有し、複素環を形成するのに必要な原子を構成
    し、 Ｒ3は水素原子、ハロゲン原子、アルキル基、アルコキ
    シ基、カルバモイル基またはウレイド基を表し、および
    Ｒ4はピリジニウム核および-ＳＯ3-基の間のアルキレン
    基または単結合を表す）を有する少なくとも１種のカル
    バモイルピリジニウム塩化合物を用いて硬化される感光
    性ハロゲン化銀写真成分。
  2. 【請求項２】 該ゼラチンが10重量％水溶液中40℃での
    粘度15ミリパスカル/秒以下を有する請求項１記載の感
    光性ハロゲン化銀写真成分。
  3. 【請求項３】 上記カルバモイルピリジニウム塩化合物
    が以下の式： 【化２】 に相当する請求項１記載の感光性ハロゲン化銀写真成
    分。
  4. 【請求項４】 上記カルバモイルピリジニウム塩化合物
    が、写真成分中の乾燥ゼラチン重量に対して0.1〜20重
    量％の量で添加される請求項１記載の感光性ハロゲン化
    銀写真成分。
  5. 【請求項５】 上記カルバモイルピリジニウム塩化合物
    が、写真成分中の乾燥ゼラチン重量に対して0.2〜10重
    量％の量で添加される請求項１記載の感光性ハロゲン化
    銀写真成分。
  6. 【請求項６】 上記カルバモイルピリジニウム塩化合物
    が、該保護層と異なる層内にもある請求項１記載の感光
    性ハロゲン化銀写真成分。
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