JPH08193148A - 接着性樹脂組成物ならびにその積層体およびその製造方法 - Google Patents
接着性樹脂組成物ならびにその積層体およびその製造方法Info
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- JPH08193148A JPH08193148A JP658995A JP658995A JPH08193148A JP H08193148 A JPH08193148 A JP H08193148A JP 658995 A JP658995 A JP 658995A JP 658995 A JP658995 A JP 658995A JP H08193148 A JPH08193148 A JP H08193148A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 ポリエステルとの接着性に優れる樹脂組成物
およびその積層体を提供する。 【構成】 （Ａ）酸無水物基、カルボキシル基およびカ
ルボン酸金属塩からなる群から選ばれた少なくとも１種
の官能基を有するポリオレフィン系樹脂および（Ｂ）エ
ポキシ基を２個以上有し、かつ分子量が３０００以下で
あるエポキシ化合物からなる樹脂組成物である。また、
（Ｂ）成分の配合量は（Ａ）成分１００重量部に対し
０．０１〜５重量％である。
およびその積層体を提供する。 【構成】 （Ａ）酸無水物基、カルボキシル基およびカ
ルボン酸金属塩からなる群から選ばれた少なくとも１種
の官能基を有するポリオレフィン系樹脂および（Ｂ）エ
ポキシ基を２個以上有し、かつ分子量が３０００以下で
あるエポキシ化合物からなる樹脂組成物である。また、
（Ｂ）成分の配合量は（Ａ）成分１００重量部に対し
０．０１〜５重量％である。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ポリアミド、アルミ
箔、特にポリエステルとの接着性に優れる接着性樹脂組
成物およびその積層体に関する。
箔、特にポリエステルとの接着性に優れる接着性樹脂組
成物およびその積層体に関する。
【０００２】
【従来の技術】ポリオレフィンはヒートシール性、防湿
性に優れ、押出加工が容易であることから、単層フィル
ムはもちろん、各種樹脂フィルム、アルミ箔、紙などに
ラミネート加工して包装材料分野などに広く利用されて
いる。しかし、ポリエチレンなどのポリオレフィンは非
極性であり、極性を有するポリアミド、ポリエステル、
アルミ箔などとは接着性に乏しいために直接接着するこ
とは困難であり、現在はアンカーコート剤などの接着剤
を塗布する方法が一般に用いられている。
性に優れ、押出加工が容易であることから、単層フィル
ムはもちろん、各種樹脂フィルム、アルミ箔、紙などに
ラミネート加工して包装材料分野などに広く利用されて
いる。しかし、ポリエチレンなどのポリオレフィンは非
極性であり、極性を有するポリアミド、ポリエステル、
アルミ箔などとは接着性に乏しいために直接接着するこ
とは困難であり、現在はアンカーコート剤などの接着剤
を塗布する方法が一般に用いられている。
【０００３】現在のアンカーコート剤を用いる接着方法
は、コーティング工程が煩雑であること、あるいは有機
溶剤を用いることによる安全上および労働環境上の問題
があり、直接接着する技術の開発が強く要望されてい
る。これを解決する方法として、例えば（１）３００℃
以上の高温でポリエチレンを押出成形する方法、（２）
オゾン処理する方法（特開昭57-157724 号公報）および
（３）酸無水物基、カルボキシル基などをポリオレフィ
ンに導入する方法（特開昭57-133055 号公報、特開昭59
-75915号公報など）などが提案されている。
は、コーティング工程が煩雑であること、あるいは有機
溶剤を用いることによる安全上および労働環境上の問題
があり、直接接着する技術の開発が強く要望されてい
る。これを解決する方法として、例えば（１）３００℃
以上の高温でポリエチレンを押出成形する方法、（２）
オゾン処理する方法（特開昭57-157724 号公報）および
（３）酸無水物基、カルボキシル基などをポリオレフィ
ンに導入する方法（特開昭57-133055 号公報、特開昭59
-75915号公報など）などが提案されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記方
法ではいずれもポリエステルとの接着性は不十分であ
り、押出ラミネートで直接ポリエステルに接着すること
は不可能であった。また、オゾン処理は臭気および腐食
の問題もあった。本発明は、かかる状況に鑑みてなされ
たものであり、特にポリエステルとの接着性に優れる接
着性樹脂組成物およびその積層体を提供することを目的
とする。
法ではいずれもポリエステルとの接着性は不十分であ
り、押出ラミネートで直接ポリエステルに接着すること
は不可能であった。また、オゾン処理は臭気および腐食
の問題もあった。本発明は、かかる状況に鑑みてなされ
たものであり、特にポリエステルとの接着性に優れる接
着性樹脂組成物およびその積層体を提供することを目的
とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、鋭意研究
を重ねた結果、特定のポリオレフィンとエポキシ化合物
との組成物により上記目的を達成しうることを見いだ
し、この知見に基づいて本発明を完成するに至った。す
なわち、本発明は（Ａ）酸無水物基、カルボキシル基お
よびカルボン酸金属塩からなる群から選ばれた少なくと
も１種の官能基を有するポリオレフィン系樹脂および
（Ｂ）エポキシ基を２個以上有し、かつ分子量が３００
０以下であるエポキシ化合物からなり、（Ａ）成分１０
０重量部に対する（Ｂ）成分の配合量が０．０１〜５重
量部である接着性樹脂組成物を提供するものである。以
下、本発明を具体的に説明する。
を重ねた結果、特定のポリオレフィンとエポキシ化合物
との組成物により上記目的を達成しうることを見いだ
し、この知見に基づいて本発明を完成するに至った。す
なわち、本発明は（Ａ）酸無水物基、カルボキシル基お
よびカルボン酸金属塩からなる群から選ばれた少なくと
も１種の官能基を有するポリオレフィン系樹脂および
（Ｂ）エポキシ基を２個以上有し、かつ分子量が３００
０以下であるエポキシ化合物からなり、（Ａ）成分１０
０重量部に対する（Ｂ）成分の配合量が０．０１〜５重
量部である接着性樹脂組成物を提供するものである。以
下、本発明を具体的に説明する。
【０００６】本発明における（Ａ）ポリオレフィン系樹
脂は酸無水物基、カルボキシル基およびカルボン酸金属
塩からなる群から選ばれた少なくとも１種の官能基を分
子内に有するポリオレフィン樹脂である。該樹脂は、後
述のオレフィンと上記官能基を有するラジカル重合性モ
ノマーをラジカル発生剤の存在下で共重合する方法、あ
るいはポリオレフィンに上記官能基を有するラジカル重
合性モノマーを反応させてグラフトする方法などにより
得ることができる。
脂は酸無水物基、カルボキシル基およびカルボン酸金属
塩からなる群から選ばれた少なくとも１種の官能基を分
子内に有するポリオレフィン樹脂である。該樹脂は、後
述のオレフィンと上記官能基を有するラジカル重合性モ
ノマーをラジカル発生剤の存在下で共重合する方法、あ
るいはポリオレフィンに上記官能基を有するラジカル重
合性モノマーを反応させてグラフトする方法などにより
得ることができる。
【０００７】前者の共重合法に用いるオレフィンとして
は、エチレンまたは炭素数が３〜１６のα−オレフィン
が挙げられる。また、上記官能基を有するラジカル重合
性モノマーとしては無水マレイン酸、無水イタコン酸、
無水シトラコン酸、（メタ）アクリル酸、（メタ）アク
リル酸ナトリウム、（メタ）アクリル酸亜鉛などが挙げ
られる。また、カルボン酸金属塩は、カルボキシル基含
有ポリオレフィンに炭酸ナトリウムなどの金属塩を添加
する方法によっても得ることができる。
は、エチレンまたは炭素数が３〜１６のα−オレフィン
が挙げられる。また、上記官能基を有するラジカル重合
性モノマーとしては無水マレイン酸、無水イタコン酸、
無水シトラコン酸、（メタ）アクリル酸、（メタ）アク
リル酸ナトリウム、（メタ）アクリル酸亜鉛などが挙げ
られる。また、カルボン酸金属塩は、カルボキシル基含
有ポリオレフィンに炭酸ナトリウムなどの金属塩を添加
する方法によっても得ることができる。
【０００８】グラフト変性に用いる原料ポリオレフィン
としては、エチレンまたは炭素数が３〜１６のα−オレ
フィンの単独または共重合体およびα−オレフィンとそ
の他のモノマーとの共重合体が挙げられ、具体例として
分岐状低密度ポリエチレン（以下「ＬＤＰＥ」とい
う）、直鎖低密度ポリエチレン（以下「ＬＬＤＰＥ」と
いう）、中・高密度ポリエチレン（以下「ＨＤＰＥ」と
いう）、ポリプロピレン（エチレンなど他のα−オレフ
ィンとのランダムあるいはブロック共重合体を含む）、
エチレン−プロピレン共重合体、エチレン−ブテン共重
合体、エチレン−酢酸ビニル共重合体、エチレン−無水
マレイン酸共重合体、エチレン−無水マレイン酸−（メ
タ）アクリル酸三元共重合体などが挙げられる。
としては、エチレンまたは炭素数が３〜１６のα−オレ
フィンの単独または共重合体およびα−オレフィンとそ
の他のモノマーとの共重合体が挙げられ、具体例として
分岐状低密度ポリエチレン（以下「ＬＤＰＥ」とい
う）、直鎖低密度ポリエチレン（以下「ＬＬＤＰＥ」と
いう）、中・高密度ポリエチレン（以下「ＨＤＰＥ」と
いう）、ポリプロピレン（エチレンなど他のα−オレフ
ィンとのランダムあるいはブロック共重合体を含む）、
エチレン−プロピレン共重合体、エチレン−ブテン共重
合体、エチレン−酢酸ビニル共重合体、エチレン−無水
マレイン酸共重合体、エチレン−無水マレイン酸−（メ
タ）アクリル酸三元共重合体などが挙げられる。
【０００９】ＬＤＰＥは一般に１０００〜３５００気圧
の高圧下でパーオキサイドなどのラジカル発生剤の存在
下で重合して得られ、多くの長鎖分岐を有することを特
徴とする。ＨＤＰＥおよびＬＬＤＰＥは、一般にチーグ
ラー触媒、メタロセン触媒あるいはフィリップス触媒な
どを用いてエチレンの単独重合あるいは他のα−オレフ
ィンとの共重合により得ることができる。一般には中・
低圧法で製造されるが、高圧法でも製造でき、気相法、
溶液法、スラリー法などいずれの方法でも製造される。
の高圧下でパーオキサイドなどのラジカル発生剤の存在
下で重合して得られ、多くの長鎖分岐を有することを特
徴とする。ＨＤＰＥおよびＬＬＤＰＥは、一般にチーグ
ラー触媒、メタロセン触媒あるいはフィリップス触媒な
どを用いてエチレンの単独重合あるいは他のα−オレフ
ィンとの共重合により得ることができる。一般には中・
低圧法で製造されるが、高圧法でも製造でき、気相法、
溶液法、スラリー法などいずれの方法でも製造される。
【００１０】グラフト変性方法としては、有機過酸化物
などのラジカル発生剤と前記ラジカル重合性モノマーを
溶融混練する従来公知の技術を利用すればよい。本発明
のポリオレフィン系樹脂における前記官能基の含有量
は、変性モノマー基準で０．０５〜２０重量％であり、
０．１〜１０重量％が好ましく、とりわけ０．２〜５重
量％が好適である。
などのラジカル発生剤と前記ラジカル重合性モノマーを
溶融混練する従来公知の技術を利用すればよい。本発明
のポリオレフィン系樹脂における前記官能基の含有量
は、変性モノマー基準で０．０５〜２０重量％であり、
０．１〜１０重量％が好ましく、とりわけ０．２〜５重
量％が好適である。
【００１１】本発明のポリオレフィン系樹脂の具体例と
しては、エチレン−無水マレイン酸共重合体、エチレン
−無水イタコン酸共重合体、エチレン−無水シトラコン
酸共重合体、エチレン−（メタ）アクリル酸共重合体、
エチレン−（メタ）アクリル酸ナトリウム塩共重合体、
エチレン−無水マレイン酸−（メタ）アクリル酸エステ
ル共重合体、エチレン−無水マレイン酸−ビニルアルコ
ールエステル共重合体、無水マレイン酸変性ポリエチレ
ン、無水マレイン酸変性ポリプロピレン、無水マレイン
酸変性エチレン−（メタ）アクリル酸エステル共重合体
などが挙げられる。これらの中でも、エチレン−無水マ
レイン酸共重合体およびエチレン−無水マレイン酸−
（メタ）アクリル酸共重合体が好ましい。
しては、エチレン−無水マレイン酸共重合体、エチレン
−無水イタコン酸共重合体、エチレン−無水シトラコン
酸共重合体、エチレン−（メタ）アクリル酸共重合体、
エチレン−（メタ）アクリル酸ナトリウム塩共重合体、
エチレン−無水マレイン酸−（メタ）アクリル酸エステ
ル共重合体、エチレン−無水マレイン酸−ビニルアルコ
ールエステル共重合体、無水マレイン酸変性ポリエチレ
ン、無水マレイン酸変性ポリプロピレン、無水マレイン
酸変性エチレン−（メタ）アクリル酸エステル共重合体
などが挙げられる。これらの中でも、エチレン−無水マ
レイン酸共重合体およびエチレン−無水マレイン酸−
（メタ）アクリル酸共重合体が好ましい。
【００１２】また、本発明における（Ｂ）エポキシ化合
物は分子内にエポキシ基（オキシラン基）を２個以上有
し、かつ分子量が３０００以下である化合物である。エ
ポキシ化合物の具体例としては、フタル酸ジグリシジル
エステル、イソフタル酸ジグリシジルエステル、テレフ
タル酸ジグリシジルエステル、アジピン酸ジグリシジル
エステル、トリメチロールプロパンポリグリシジルエー
テル、ポリグリセロールポリグリシジルエーテル、ペン
タエリスリトールポリグリシジルエーテル、ブタンジオ
ールジグリシジルエーテル、エポキシ化大豆油、エポキ
シ化オリーブ油、エポキシ化サフラワー油、エポキシ化
コーン油、エポキシ化亜麻仁油、エポキシ化動物油類、
エポキシ化液状ゴム、エポキシ化ポリブテン、エポキシ
化ポリイソブチレン、エポキシ化テルペン樹脂、エポキ
シ化シリコーン樹脂、水添ビスフェノールＡジグリシジ
ルエーテル、フェノールノボラックポリグリシジルエー
テル、４，４’−ジグリシジルオキシ−３，３’，５，
５’−テトラメチルビフェニル、ビス（４−グリシジル
アミノフェニル）メタン、イソシアヌル酸トリグリシジ
ルなどが挙げられる。これらの中でも、特にエポキシ化
植物油類が好ましい。これらは天然植物油の不飽和二重
結合を例えば過酸を用いてエポキシ化したもので、市販
品としては例えば旭電化工業（株) のＯ−１３０Ｐ（エ
ポキシ化大豆油）、Ｏ−１８０Ａ（エポキシ化亜麻仁
油）などがある。
物は分子内にエポキシ基（オキシラン基）を２個以上有
し、かつ分子量が３０００以下である化合物である。エ
ポキシ化合物の具体例としては、フタル酸ジグリシジル
エステル、イソフタル酸ジグリシジルエステル、テレフ
タル酸ジグリシジルエステル、アジピン酸ジグリシジル
エステル、トリメチロールプロパンポリグリシジルエー
テル、ポリグリセロールポリグリシジルエーテル、ペン
タエリスリトールポリグリシジルエーテル、ブタンジオ
ールジグリシジルエーテル、エポキシ化大豆油、エポキ
シ化オリーブ油、エポキシ化サフラワー油、エポキシ化
コーン油、エポキシ化亜麻仁油、エポキシ化動物油類、
エポキシ化液状ゴム、エポキシ化ポリブテン、エポキシ
化ポリイソブチレン、エポキシ化テルペン樹脂、エポキ
シ化シリコーン樹脂、水添ビスフェノールＡジグリシジ
ルエーテル、フェノールノボラックポリグリシジルエー
テル、４，４’−ジグリシジルオキシ−３，３’，５，
５’−テトラメチルビフェニル、ビス（４−グリシジル
アミノフェニル）メタン、イソシアヌル酸トリグリシジ
ルなどが挙げられる。これらの中でも、特にエポキシ化
植物油類が好ましい。これらは天然植物油の不飽和二重
結合を例えば過酸を用いてエポキシ化したもので、市販
品としては例えば旭電化工業（株) のＯ−１３０Ｐ（エ
ポキシ化大豆油）、Ｏ−１８０Ａ（エポキシ化亜麻仁
油）などがある。
【００１３】なお、植物油をエポキシ化する際に若干副
生するエポキシ化されていないまたはエポキシ化が不十
分な油分は、本発明の主旨・本質を何ら妨げるものでは
なく、また、天然植物油原料由来の第３成分が組成物に
混在することも何らさしつかえない。本発明におけるエ
ポキシ化合物の分子量は３０００以下である必要があ
り、好ましくは１５００以下である。分子量が３０００
を超えると接着強度が不十分となる。
生するエポキシ化されていないまたはエポキシ化が不十
分な油分は、本発明の主旨・本質を何ら妨げるものでは
なく、また、天然植物油原料由来の第３成分が組成物に
混在することも何らさしつかえない。本発明におけるエ
ポキシ化合物の分子量は３０００以下である必要があ
り、好ましくは１５００以下である。分子量が３０００
を超えると接着強度が不十分となる。
【００１４】本発明の組成物における（Ｂ）成分の配合
量は、（Ａ）成分１００重量部に対して０．０１〜５重
量％であり、好ましくは０．０５〜２重量％である。組
成割合が０．０１重量％未満では接着強度の向上が十分
でなく、また、５重量％を超えると臭気の問題が発生す
るので好ましくない。
量は、（Ａ）成分１００重量部に対して０．０１〜５重
量％であり、好ましくは０．０５〜２重量％である。組
成割合が０．０１重量％未満では接着強度の向上が十分
でなく、また、５重量％を超えると臭気の問題が発生す
るので好ましくない。
【００１５】本発明の接着性組成物は、（Ａ）成分およ
び（Ｂ）成分からなる組成物で接着性に優れる特性を有
するが、さらに特定のポリオレフィンをブレンドするこ
とにより接着性能を維持したまま加工性を飛躍的に改善
することができる。ブレンドする（Ｃ）ポリオレフィン
は、メルトフローレート（以下「ＭＦＲ」という）が
０．１〜３０ｇ／１０分、好ましくは１〜１５ｇ／１０
分であることが必要である。ＭＦＲが０．１ｇ／１０分
未満では高速成形性と薄肉成形性に劣る。一方、３０ｇ
／１０分を超えるとヒートシール強度およびネックイン
特性が低下するので好ましくない。ポリオレフィンとし
ては前記グラフト変性に用いる原料ポリオレフィンが使
用できる。これらの中でも分岐状低密度ポリエチレンが
好ましい。（Ｃ）成分の配合割合は（Ａ）成分と（Ｃ）
成分との合計量に対し多くとも７０重量％であり、５０
重量％以下が好ましい。（Ｃ）成分の配合割合が７０重
量％を超えると感熱接着強度が低下する傾向にある。ま
た、（Ｃ）成分を配合した場合における（Ｂ）成分の配
合量は、（Ａ）成分と（Ｃ）成分の合計量１００重量部
に対し０．０１〜５重量部である。
び（Ｂ）成分からなる組成物で接着性に優れる特性を有
するが、さらに特定のポリオレフィンをブレンドするこ
とにより接着性能を維持したまま加工性を飛躍的に改善
することができる。ブレンドする（Ｃ）ポリオレフィン
は、メルトフローレート（以下「ＭＦＲ」という）が
０．１〜３０ｇ／１０分、好ましくは１〜１５ｇ／１０
分であることが必要である。ＭＦＲが０．１ｇ／１０分
未満では高速成形性と薄肉成形性に劣る。一方、３０ｇ
／１０分を超えるとヒートシール強度およびネックイン
特性が低下するので好ましくない。ポリオレフィンとし
ては前記グラフト変性に用いる原料ポリオレフィンが使
用できる。これらの中でも分岐状低密度ポリエチレンが
好ましい。（Ｃ）成分の配合割合は（Ａ）成分と（Ｃ）
成分との合計量に対し多くとも７０重量％であり、５０
重量％以下が好ましい。（Ｃ）成分の配合割合が７０重
量％を超えると感熱接着強度が低下する傾向にある。ま
た、（Ｃ）成分を配合した場合における（Ｂ）成分の配
合量は、（Ａ）成分と（Ｃ）成分の合計量１００重量部
に対し０．０１〜５重量部である。
【００１６】本発明の組成物は、従来公知の混合方法、
例えばヘンシェルミキサー、リボンミキサーなどを用い
て混合するか、あるいは混合したものをさらにオープン
ロール、ニーダー、バンバリーミキサー、押出機などを
用いて溶融混合することにより得られる。混合温度は通
常１６０〜３５０℃であり、好ましくは１８０〜２８０
℃である。得られた組成物は公知の溶融成形法あるいは
圧縮成形法を用いてフィルム、シート、チューブ、容器
などに成形して使用に供することができる。さらに、本
発明の組成物には、所望により慣用の添加剤、例えば可
塑剤、滑材、酸化防止剤、熱安定剤、ブロッキング防止
剤、帯電防止剤、メヤニ防止剤、顔料、充填材などを添
加してもよい。
例えばヘンシェルミキサー、リボンミキサーなどを用い
て混合するか、あるいは混合したものをさらにオープン
ロール、ニーダー、バンバリーミキサー、押出機などを
用いて溶融混合することにより得られる。混合温度は通
常１６０〜３５０℃であり、好ましくは１８０〜２８０
℃である。得られた組成物は公知の溶融成形法あるいは
圧縮成形法を用いてフィルム、シート、チューブ、容器
などに成形して使用に供することができる。さらに、本
発明の組成物には、所望により慣用の添加剤、例えば可
塑剤、滑材、酸化防止剤、熱安定剤、ブロッキング防止
剤、帯電防止剤、メヤニ防止剤、顔料、充填材などを添
加してもよい。
【００１７】また、本発明の組成物は接着性に優れると
いう特性を生かして基材に積層して積層体としても使用
することができる。基材としては、特に制限されるもの
はないが、特にＰＥＴ、ＰＢＴなどのポリエステル、ポ
リアミド、エチレン−酢酸ビニル共重合体けん化物およ
びアルミ箔に対して優れた接着性を有する。基材の形状
としてはフィルム、シート、織布、不織布などの他、上
記材料を表面コートした鋼板、ガラス、セラミックスな
どいずれの形状であってもよい。積層方法については従
来公知の方法を用いることができる。すなわち、プレス
成形機を用いて積層する方法、カレンダ加工機を用いて
ロールで積層する方法、押出ラミネーターを用いて基材
上に積層する方法、共押出ラミネーターを用いて基材の
押出成形と同時に積層する方法などが挙げられる。
いう特性を生かして基材に積層して積層体としても使用
することができる。基材としては、特に制限されるもの
はないが、特にＰＥＴ、ＰＢＴなどのポリエステル、ポ
リアミド、エチレン−酢酸ビニル共重合体けん化物およ
びアルミ箔に対して優れた接着性を有する。基材の形状
としてはフィルム、シート、織布、不織布などの他、上
記材料を表面コートした鋼板、ガラス、セラミックスな
どいずれの形状であってもよい。積層方法については従
来公知の方法を用いることができる。すなわち、プレス
成形機を用いて積層する方法、カレンダ加工機を用いて
ロールで積層する方法、押出ラミネーターを用いて基材
上に積層する方法、共押出ラミネーターを用いて基材の
押出成形と同時に積層する方法などが挙げられる。
【００１８】
【実施例】以下、本発明を実施例によりさらに詳しく説
明する。なお、ＭＦＲはＪＩＳ Ｋ６７５８に準拠し、
ポリエチレン系樹脂は温度１９０℃、ポリプロピレン系
樹脂は温度２３０℃の条件で測定した。接着強度は１５
ｍｍ幅の試験片を温度２３℃、相対湿度５０％の恒温槽
に２４時間放置した後、３００ｍｍ／分の速度で１８０
°剥離したときの強度（ｇ）を測定した。また、加湿強
度は試験片を温度６０℃、相対湿度９０％の恒温槽に４
８時間放置した後、上記方法により接着強度を測定し
た。糸引抜き抵抗は試験片（２０ｍｍ×１７０ｍｍ）の
短辺から７０ｍｍ離れた中央部の縦糸２本をカットし、
さらにその位置から他の短辺側に３０ｍｍ離れたところ
の長辺の両側から切り込みを入れ、前記中央部の縦糸２
本を残してその他の縦糸をカットする。この試験片を引
張試験機に取り付け引張速度２００ｍｍ／分の条件で測
定した。溶着部クリープ剥離テストは３０ｍｍ幅の短冊
状試験片２枚を長手方向５０ｍｍ重ね、重ねた箇所をウ
ェルダーを用いて幅２０ｍｍの帯状に２か所熱溶着し
た。溶着フィルムに４０ｋｇの荷重を掛けた状態で温度
４０℃の条件で２４時間放置し切断の有無を測定した。
明する。なお、ＭＦＲはＪＩＳ Ｋ６７５８に準拠し、
ポリエチレン系樹脂は温度１９０℃、ポリプロピレン系
樹脂は温度２３０℃の条件で測定した。接着強度は１５
ｍｍ幅の試験片を温度２３℃、相対湿度５０％の恒温槽
に２４時間放置した後、３００ｍｍ／分の速度で１８０
°剥離したときの強度（ｇ）を測定した。また、加湿強
度は試験片を温度６０℃、相対湿度９０％の恒温槽に４
８時間放置した後、上記方法により接着強度を測定し
た。糸引抜き抵抗は試験片（２０ｍｍ×１７０ｍｍ）の
短辺から７０ｍｍ離れた中央部の縦糸２本をカットし、
さらにその位置から他の短辺側に３０ｍｍ離れたところ
の長辺の両側から切り込みを入れ、前記中央部の縦糸２
本を残してその他の縦糸をカットする。この試験片を引
張試験機に取り付け引張速度２００ｍｍ／分の条件で測
定した。溶着部クリープ剥離テストは３０ｍｍ幅の短冊
状試験片２枚を長手方向５０ｍｍ重ね、重ねた箇所をウ
ェルダーを用いて幅２０ｍｍの帯状に２か所熱溶着し
た。溶着フィルムに４０ｋｇの荷重を掛けた状態で温度
４０℃の条件で２４時間放置し切断の有無を測定した。
【００１９】また、（Ａ）成分として、以下の６種類
（Ａ−１〜Ａ−６）の樹脂を用いた。 Ａ−１：エチレン−無水マレイン酸共重合体（無水マレ
イン酸含有量 ２．５重量％、ＭＦＲ １２ｇ／１０
分） Ａ−２：エチレン−無水マレイン酸−アクリル酸エステ
ル３元共重合体 ＭＦＲ １０ｇ／１０分、融点 ８３℃） Ａ−３：エチレン−無水マレイン酸−アクリル酸エステ
ル３元共重合体 ＭＦＲ １２ｇ／１０分、融点 ７０℃） Ａ−４：エチレン−メタクリル酸共重合体（ニュークレ
ル０９０８Ｃ；三井・ デュポンポリケミカル社製） Ａ−５：アイオノマー（ハイミランＨ１６０５；三井・
デュポンポリケミカル社製） Ａ−６：無水マレイン酸グラフトポリプロピレン（アド
テックスＥＲ３２０Ｐ；昭和電工社製） （Ｂ）成分として、以下の３種類（Ｂ−１〜Ｂ−３）を
用いた。 Ｂ−１：エポキシ化大豆油（Ｏ−１３０Ｐ；旭電化工業
社製） Ｂ−２：エポキシ化亜麻仁油（Ｏ−１８０Ａ；旭電化工
業社製） Ｂ−３：エポキシ樹脂用主材（エピコート１００１Ｘ７
０；油化シェルエポキシ社製） （Ｃ）成分として、以下の２種類（Ｃ−１〜Ｃ−２）を
用いた。 Ｃ−１：低密度ポリエチレン（ショウレックスＬ１８
２；昭和電工社製） ＭＦＲ ８ｇ／１０分、密度 ０．９１８ｇ／ｃｍ3 Ｃ−２：ポリプロピレン（ショウアロマーＬＲ５１０；
昭和電工社製） ＭＦＲ １４ｇ／１０分
（Ａ−１〜Ａ−６）の樹脂を用いた。 Ａ−１：エチレン−無水マレイン酸共重合体（無水マレ
イン酸含有量 ２．５重量％、ＭＦＲ １２ｇ／１０
分） Ａ−２：エチレン−無水マレイン酸−アクリル酸エステ
ル３元共重合体 ＭＦＲ １０ｇ／１０分、融点 ８３℃） Ａ−３：エチレン−無水マレイン酸−アクリル酸エステ
ル３元共重合体 ＭＦＲ １２ｇ／１０分、融点 ７０℃） Ａ−４：エチレン−メタクリル酸共重合体（ニュークレ
ル０９０８Ｃ；三井・ デュポンポリケミカル社製） Ａ−５：アイオノマー（ハイミランＨ１６０５；三井・
デュポンポリケミカル社製） Ａ−６：無水マレイン酸グラフトポリプロピレン（アド
テックスＥＲ３２０Ｐ；昭和電工社製） （Ｂ）成分として、以下の３種類（Ｂ−１〜Ｂ−３）を
用いた。 Ｂ−１：エポキシ化大豆油（Ｏ−１３０Ｐ；旭電化工業
社製） Ｂ−２：エポキシ化亜麻仁油（Ｏ−１８０Ａ；旭電化工
業社製） Ｂ−３：エポキシ樹脂用主材（エピコート１００１Ｘ７
０；油化シェルエポキシ社製） （Ｃ）成分として、以下の２種類（Ｃ−１〜Ｃ−２）を
用いた。 Ｃ−１：低密度ポリエチレン（ショウレックスＬ１８
２；昭和電工社製） ＭＦＲ ８ｇ／１０分、密度 ０．９１８ｇ／ｃｍ3 Ｃ−２：ポリプロピレン（ショウアロマーＬＲ５１０；
昭和電工社製） ＭＦＲ １４ｇ／１０分
【００２０】また、基材としてポリエステルフィルム
（１２μｍ）、ポリエステル基布（太さ７５０ｄ、打ち
込み本数２０×２３／平方インチ）およびポリアミド６
６フィルム（１５μｍ）を用いた。感熱接着用基材とし
てポリエステルコートカラー鉄板（ヨドカラーＦ１０４
１、淀川製鋼所社製）を用いた。
（１２μｍ）、ポリエステル基布（太さ７５０ｄ、打ち
込み本数２０×２３／平方インチ）およびポリアミド６
６フィルム（１５μｍ）を用いた。感熱接着用基材とし
てポリエステルコートカラー鉄板（ヨドカラーＦ１０４
１、淀川製鋼所社製）を用いた。
【００２１】実施例１〜１１、比較例１〜１０ 表１に種類および配合量が示されている（Ａ）、（Ｂ）
および（Ｃ）成分をヘンシェルミキサーでドライブレン
ドした後、押出機（神戸製鋼所社製；ＫＴＸ−３０）を
用いてペレットにした。得られた各ペレットのＭＦＲを
測定した。また、上記ペレットを９０ｍｍφ押出ラミネ
ート成形機（モダンマシナリー社製）を用いて樹脂温度
３００℃、ラミネート速度２００ｍｍ／分の条件で基材
（ポリエステルフィルムおよびポリアミドフィルム）に
厚さ２５μｍでラミネートした。その際剥離試験の補強
用として厚さ６０μｍのＬＬＤＰＥフィルムでサンドラ
ミした。得られたフィルムについて本発明の樹脂組成物
と基材との界面の接着強度を測定した。以上の結果を表
１に示す。
および（Ｃ）成分をヘンシェルミキサーでドライブレン
ドした後、押出機（神戸製鋼所社製；ＫＴＸ−３０）を
用いてペレットにした。得られた各ペレットのＭＦＲを
測定した。また、上記ペレットを９０ｍｍφ押出ラミネ
ート成形機（モダンマシナリー社製）を用いて樹脂温度
３００℃、ラミネート速度２００ｍｍ／分の条件で基材
（ポリエステルフィルムおよびポリアミドフィルム）に
厚さ２５μｍでラミネートした。その際剥離試験の補強
用として厚さ６０μｍのＬＬＤＰＥフィルムでサンドラ
ミした。得られたフィルムについて本発明の樹脂組成物
と基材との界面の接着強度を測定した。以上の結果を表
１に示す。
【００２２】
【表１】
【００２３】実施例１２ 基材にポリエステル基布を用い、（Ａ）成分（Ａ−３）
１００重量部と（Ｂ）成分（Ｂ−１）１．０重量部から
なる組成物を押出ラミネート法で該基布の両面にそれぞ
れ２５０μｍの厚さで積層した。得られた積層体の糸引
抜き抵抗および溶着部クリープ剥離テストを測定した。
その結果を表２に示す。
１００重量部と（Ｂ）成分（Ｂ−１）１．０重量部から
なる組成物を押出ラミネート法で該基布の両面にそれぞ
れ２５０μｍの厚さで積層した。得られた積層体の糸引
抜き抵抗および溶着部クリープ剥離テストを測定した。
その結果を表２に示す。
【００２４】比較例１１ （Ａ）成分（Ａ−３）のみを用いた以外は、実施例１２
と同様にして積層体を作製し、評価を行った。その結果
を表２に示す。
と同様にして積層体を作製し、評価を行った。その結果
を表２に示す。
【００２５】
【表２】
【００２６】実施例１３、比較例１２ 実施例１２および比較例１１で使用した組成物を、Ｔダ
イ成形機を用いて厚さ７５μｍのフィルムを作製した。
該フィルムをカラー鉄板（２５ｍｍ×１２５ｍｍ、厚さ
０．６ｍｍ）と厚さ５ｍｍのロックウール（ルーフネン
Ｌ；日東紡建工社製）との間にはさみ、さらに押しつぶ
し防止のためのスペーサー（厚さ：３．５ｍｍ）をかま
せて感熱プレス成形機にかけ、鉄板側のみ温度１４０℃
で片面加温し、サンプル面圧力１ｋｇ／ｃｍ2 の条件で
３秒間プレスし積層体を得た。該積層体について初期、
６０℃温水１時間浸漬、６０℃温水４時間浸漬の３条件
で処理した後、手ではがすことにより剥離状態を評価し
た。評価結果は、実施例１２の組成物を用いた積層体は
すべて材料破壊であった。
イ成形機を用いて厚さ７５μｍのフィルムを作製した。
該フィルムをカラー鉄板（２５ｍｍ×１２５ｍｍ、厚さ
０．６ｍｍ）と厚さ５ｍｍのロックウール（ルーフネン
Ｌ；日東紡建工社製）との間にはさみ、さらに押しつぶ
し防止のためのスペーサー（厚さ：３．５ｍｍ）をかま
せて感熱プレス成形機にかけ、鉄板側のみ温度１４０℃
で片面加温し、サンプル面圧力１ｋｇ／ｃｍ2 の条件で
３秒間プレスし積層体を得た。該積層体について初期、
６０℃温水１時間浸漬、６０℃温水４時間浸漬の３条件
で処理した後、手ではがすことにより剥離状態を評価し
た。評価結果は、実施例１２の組成物を用いた積層体は
すべて材料破壊であった。
【００２７】一方、比較例１１の組成物を用いた積層体
は初期こそ材料破壊であったが、６０℃温水１時間浸漬
後は界面破壊を起こし、６０℃温水４時間浸漬後は熱接
着部全面に浮き上がりが認められた。
は初期こそ材料破壊であったが、６０℃温水１時間浸漬
後は界面破壊を起こし、６０℃温水４時間浸漬後は熱接
着部全面に浮き上がりが認められた。
【００２８】
【発明の効果】本発明の樹脂組成物は、特にポリエステ
ルとの接着性に優れるので積層体として有用である。
ルとの接着性に優れるので積層体として有用である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 上野 真寛 神奈川県川崎市川崎区千鳥町３番２号 昭 和電工株式会社川崎樹脂研究所内 (72)発明者 御法川 直樹 神奈川県川崎市川崎区千鳥町３番２号 昭 和電工株式会社川崎樹脂研究所内
Claims (8)
- 【請求項１】 （Ａ）酸無水物基、カルボキシル基およ
びカルボン酸金属塩からなる群から選ばれた少なくとも
１種の官能基を有するポリオレフィン系樹脂および
（Ｂ）エポキシ基を２個以上有し、かつ分子量が３００
０以下であるエポキシ化合物からなり、（Ａ）成分１０
０重量部に対する（Ｂ）成分の配合量が０．０１〜５重
量部である接着性樹脂組成物。 - 【請求項２】 上記（Ａ）ポリオレフィン系樹脂、上記
（Ｂ）エポキシ化合物および（Ｃ）メルトフローレート
が０．１〜３０ｇ／１０分であるポリオレフィンからな
り、（Ａ）成分と（Ｃ）成分の合計量に占める（Ｃ）成
分の組成割合が多くとも７０重量％であり、かつ（Ａ）
成分と（Ｃ）成分の合計量１００重量部に対する（Ｂ）
成分の配合量が０．０１〜５重量部である接着性樹脂組
成物。 - 【請求項３】 （Ａ）ポリオレフィン系樹脂がエチレン
−無水マレイン酸共重合体またはエチレン−無水マレイ
ン酸−（メタ）アクリル酸共重合体である請求項１また
は請求項２記載の接着性樹脂組成物。 - 【請求項４】 （Ｂ）エポキシ化合物がエポキシ化植物
油である請求項１〜３のいずれか１項に記載の接着性樹
脂組成物。 - 【請求項５】 （Ｃ）ポリオレフィンが分岐状低密度ポ
リエチレンである請求項２〜４のいずれか１項に記載の
接着性樹脂組成物。 - 【請求項６】 請求項１〜５のいずれか１項に記載の接
着性樹脂組成物からなる層と、該層に直接接する基材層
の少なくとも２層からなる積層体。 - 【請求項７】 基材層がポリエステル、ポリアミドまた
はアルミ箔である請求項６記載の積層体。 - 【請求項８】 接着性樹脂組成物と基材との接着方法が
押出ラミネート、感熱接着またはカレンダ加工のいずれ
かの方法による請求項６または請求項７記載の積層体の
製造方法。
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|---|---|---|---|
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| EP95115169A EP0721975B1 (en) | 1995-01-12 | 1995-09-26 | Adhesive resin composition and laminate thereof and production process of laminate |
| DE1995614902 DE69514902T2 (de) | 1995-01-12 | 1995-09-26 | Klebstoffzusammensetzung und darauf basierendes Laminat und Herstellungsverfahren des Laminates |
| TW84110110A TW319793B (ja) | 1995-01-12 | 1995-09-27 | |
| CN95119120A CN1078905C (zh) | 1995-01-12 | 1995-09-29 | 粘合树脂组合物及其层合制品及层合制品的生产方法 |
| US08/827,168 US6099685A (en) | 1995-01-12 | 1997-03-27 | Extrusion laminating substrate with adhesive of olefin polymer and polyepoxide |
| US08/839,323 US6201066B1 (en) | 1995-01-12 | 1997-04-17 | Adhesive of polyolefin and polyepoxide for extrusion lamination |
| US09/757,496 US6482530B2 (en) | 1995-01-12 | 2001-01-11 | Extrusion laminate with polyolefin-polyepoxide adhesive |
| US10/061,272 US20020102408A1 (en) | 1995-01-12 | 2002-02-04 | Adhesive resin composition and laminate thereof and production process of laminate |
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|---|---|---|---|
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|---|---|
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|---|---|---|---|---|
| WO2000005069A1 (fr) * | 1998-07-24 | 2000-02-03 | Japan Polyolefins Co., Ltd. | Lamine impermeable au gaz, procede de production de ce lamine et conteneur en papier produit avec ce lamine |
| WO2011149299A3 (ko) * | 2010-05-28 | 2012-04-19 | (주)Lg화학 | 용융 가공 수지 성형품 |
| JP2014175216A (ja) * | 2013-03-11 | 2014-09-22 | Fujimori Kogyo Co Ltd | 電池外装用積層体 |
| JP2015059200A (ja) * | 2013-09-20 | 2015-03-30 | Dic株式会社 | ラミネート積層体用接着剤組成物、これを使用した積層体、および二次電池 |
| JP5700166B1 (ja) * | 2014-08-01 | 2015-04-15 | 東洋インキＳｃホールディングス株式会社 | 接着剤組成物、積層体、蓄電デバイス用包装材、蓄電デバイス用容器および蓄電デバイス |
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| WO2016047289A1 (ja) * | 2014-09-24 | 2016-03-31 | 東亞合成株式会社 | 接着剤組成物及びこれを用いた接着剤層付き積層体 |
| WO2016075975A1 (ja) * | 2014-11-14 | 2016-05-19 | Dic株式会社 | ラミネート用接着剤、それを用いた積層体、及び二次電池 |
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| JP2019021638A (ja) * | 2018-10-10 | 2019-02-07 | 藤森工業株式会社 | 電池外装用積層体の製造方法 |
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| CN114957533A (zh) * | 2022-06-28 | 2022-08-30 | 安徽农业大学 | 一种植物油/聚醋酸乙烯酯共聚乳胶及其制备方法、应用和制备的环氧树脂 |
| JP2022130266A (ja) * | 2021-02-25 | 2022-09-06 | 王子ホールディングス株式会社 | 耐水性紙および液体容器 |
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-
1995
- 1995-01-19 JP JP00658995A patent/JP3184725B2/ja not_active Expired - Fee Related
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