JPH08192099A - 化学吸着膜の形成方法 - Google Patents
化学吸着膜の形成方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 本発明は単分子膜材料として表面改質等に有
用される化学吸着膜の製造方法に関し、高分子基材表面
に高密度の化学吸着膜を形成する方法を提供し、高分子
基材の表面改質を行なうことを第一の目的とする。ま
た、化学吸着膜の微細パターンを形成する方法を提供
し、高分子基材の選択的表面改質を行なうことを第二の
目的とする。 【解決手段】 高分子基材１１にエキシマレーザ光を照
射して基材１１の表面にＯＨ基１２やＮＨ基１３等の親
水性基を付与する。次に、クロロシラン系化学吸着物質
を非水系の溶媒に溶解して調製した化学吸着液に基材１
１を浸漬して、化学吸着物質のクロロシリル基と基材１
１の親水性基を反応させる。これにより、−Ｓｉ−Ｏ−
結合１４や−Ｓｉ−Ｎ−結合１５が生成され、前記基材
１１表面に化学吸着膜１６を形成する。
用される化学吸着膜の製造方法に関し、高分子基材表面
に高密度の化学吸着膜を形成する方法を提供し、高分子
基材の表面改質を行なうことを第一の目的とする。ま
た、化学吸着膜の微細パターンを形成する方法を提供
し、高分子基材の選択的表面改質を行なうことを第二の
目的とする。 【解決手段】 高分子基材１１にエキシマレーザ光を照
射して基材１１の表面にＯＨ基１２やＮＨ基１３等の親
水性基を付与する。次に、クロロシラン系化学吸着物質
を非水系の溶媒に溶解して調製した化学吸着液に基材１
１を浸漬して、化学吸着物質のクロロシリル基と基材１
１の親水性基を反応させる。これにより、−Ｓｉ−Ｏ−
結合１４や−Ｓｉ−Ｎ−結合１５が生成され、前記基材
１１表面に化学吸着膜１６を形成する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は単分子膜材料として
表面改質等に有用される化学吸着膜の形成方法、特に高
分子基材の表面に設ける化学吸着膜の形成方法に関する
ものである。
表面改質等に有用される化学吸着膜の形成方法、特に高
分子基材の表面に設ける化学吸着膜の形成方法に関する
ものである。
【０００２】
【従来の技術】化学吸着膜の形成方法としては、例えば
水酸基等の親水性基を持つ基材の表面にクロロシラン系
界面活性剤を反応させて化学吸着させ、前記基材の表面
に化学吸着膜を形成させる方法が従来より知られている
（例えば特許第１８１０９４２号明細書参照）。表面に
水酸基等の親水性基が少ない基材については、例えば酸
素プラズマ処理、コロナ処理、低圧水銀ランプによる紫
外光照射もしくはクロム混酸液に浸漬する方法等を行な
って、基材の表面を酸化処理して親水性にした後、この
表面にクロロシラン系界面活性剤を化学吸着させる方法
がある（例えば特開平６−２０００７４号公報参照）。
水酸基等の親水性基を持つ基材の表面にクロロシラン系
界面活性剤を反応させて化学吸着させ、前記基材の表面
に化学吸着膜を形成させる方法が従来より知られている
（例えば特許第１８１０９４２号明細書参照）。表面に
水酸基等の親水性基が少ない基材については、例えば酸
素プラズマ処理、コロナ処理、低圧水銀ランプによる紫
外光照射もしくはクロム混酸液に浸漬する方法等を行な
って、基材の表面を酸化処理して親水性にした後、この
表面にクロロシラン系界面活性剤を化学吸着させる方法
がある（例えば特開平６−２０００７４号公報参照）。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、これら
の方法では酸化処理の効果が小さく、クロロシラン系界
面活性剤を反応させるのに必要な水酸基を基材の表面に
満足に付与できないため、高分子基材の表面には化学吸
着膜が形成できないか、たとえ形成できたとしてもピン
ホールが多く、実用に耐え得る密度が得られないという
欠点があった。また、基材の表面の所望の領域を選択的
に酸化させることができないため、化学吸着膜の微細パ
ターンを形成することは不可能であった。
の方法では酸化処理の効果が小さく、クロロシラン系界
面活性剤を反応させるのに必要な水酸基を基材の表面に
満足に付与できないため、高分子基材の表面には化学吸
着膜が形成できないか、たとえ形成できたとしてもピン
ホールが多く、実用に耐え得る密度が得られないという
欠点があった。また、基材の表面の所望の領域を選択的
に酸化させることができないため、化学吸着膜の微細パ
ターンを形成することは不可能であった。
【０００４】そこで本発明は高分子基材の表面に高密度
の化学吸着膜を形成する方法を提供し、高分子基材の表
面改質を行なうことを目的とする。
の化学吸着膜を形成する方法を提供し、高分子基材の表
面改質を行なうことを目的とする。
【０００５】さらに本発明は化学吸着膜の微細パターン
を形成する方法を提供し、高分子基材の選択的表面改質
を行なうことを目的とする。
を形成する方法を提供し、高分子基材の選択的表面改質
を行なうことを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明の化学吸着膜の形
成方法は、高分子基材の表面に、紫外領域の発振周波数
を有するレーザ光を照射して高分子基材の表面に親水性
基を付与する工程と、クロロシラン系化学吸着物質を非
水系の溶媒に溶解して調製した化学吸着液を前記親水性
基を付与した高分子基材に接触させて親水性基とクロロ
シリル基とを反応させて前記基材表面に化学吸着物質を
共有結合させる工程とを含むことを特徴とするものであ
る。
成方法は、高分子基材の表面に、紫外領域の発振周波数
を有するレーザ光を照射して高分子基材の表面に親水性
基を付与する工程と、クロロシラン系化学吸着物質を非
水系の溶媒に溶解して調製した化学吸着液を前記親水性
基を付与した高分子基材に接触させて親水性基とクロロ
シリル基とを反応させて前記基材表面に化学吸着物質を
共有結合させる工程とを含むことを特徴とするものであ
る。
【０００７】本発明によれば、高分子基材の表面に高密
度の化学吸着膜を形成し、高分子基材の表面改質を行な
うことができる。また、高分子基材の選択的表面改質を
行ない、化学吸着膜の微細パターンを形成することがで
きる。
度の化学吸着膜を形成し、高分子基材の表面改質を行な
うことができる。また、高分子基材の選択的表面改質を
行ない、化学吸着膜の微細パターンを形成することがで
きる。
【０００８】
【発明の実施の形態】本発明の化学吸着膜の第１の形成
方法は、高分子基材の表面に紫外レーザ光を照射して前
記高分子基材の表面に親水性基を付与する工程を含んで
いる。紫外レーザ光は定常光（例えば低圧水銀灯、キセ
ノン灯等）と比較して、はるかに高輝度であるため、光
照射された高分子表面が瞬間時に分解・飛散して、ＯＨ
基やＮＨ基等の親水性基が多く付与される。
方法は、高分子基材の表面に紫外レーザ光を照射して前
記高分子基材の表面に親水性基を付与する工程を含んで
いる。紫外レーザ光は定常光（例えば低圧水銀灯、キセ
ノン灯等）と比較して、はるかに高輝度であるため、光
照射された高分子表面が瞬間時に分解・飛散して、ＯＨ
基やＮＨ基等の親水性基が多く付与される。
【０００９】本発明の化学吸着膜の第２の形成方法は、
高分子基材の表面に１７５ｎｍ以下の波長を含む紫外光
を照射して前記高分子基材の表面に親水性基を付与する
工程を含んでいる。１７５ｎｍより長波長の紫外光は酸
素からいったんオゾンを経て酸化作用を持つ励起酸素原
子を生成するが、１７５ｎｍ以下の紫外光は直接、励起
酸素原子を生成する。また、短波長の光の方が光子エネ
ルギーが大きい。これらの効果により、高分子基材の表
面に親水性基を多く付与することが可能になる。
高分子基材の表面に１７５ｎｍ以下の波長を含む紫外光
を照射して前記高分子基材の表面に親水性基を付与する
工程を含んでいる。１７５ｎｍより長波長の紫外光は酸
素からいったんオゾンを経て酸化作用を持つ励起酸素原
子を生成するが、１７５ｎｍ以下の紫外光は直接、励起
酸素原子を生成する。また、短波長の光の方が光子エネ
ルギーが大きい。これらの効果により、高分子基材の表
面に親水性基を多く付与することが可能になる。
【００１０】このようにして付与された親水性基に、脱
塩化水素反応によりクロロシラン系化学吸着物質を共有
結合させて化学吸着膜を形成するため、高分子基材が例
えば水酸基等の親水性の活性水素を持たない高分子であ
っても、その表面に容易に化学吸着膜を形成することが
できる。また、この方法で形成された化学吸着膜は高密
度で高分子基材に強固に結合しているため、化学吸着物
質の機能に応じて高特性でかつ耐久性に優れた例えば撥
水・撥油性、親水性または帯電防止性等の機能を発揮す
るものとなる。
塩化水素反応によりクロロシラン系化学吸着物質を共有
結合させて化学吸着膜を形成するため、高分子基材が例
えば水酸基等の親水性の活性水素を持たない高分子であ
っても、その表面に容易に化学吸着膜を形成することが
できる。また、この方法で形成された化学吸着膜は高密
度で高分子基材に強固に結合しているため、化学吸着物
質の機能に応じて高特性でかつ耐久性に優れた例えば撥
水・撥油性、親水性または帯電防止性等の機能を発揮す
るものとなる。
【００１１】図１は本発明の化学吸着膜の製造方法につ
いて説明するための図である。高分子材料（例えばポリ
イミドやポリカーボネート、ポリエチレンテレフタレー
ト、ポリエーテルサルフォン、ポリエーテルエーテルケ
トン、ポリアリレート、ポリサルフォン、あるいはポリ
エーテルイミド等）からなる基材１１表面に、紫外レー
ザ光および／または１７５ｎｍ以下の波長を含む紫外光
を照射して基材表面に親水性基１２及び１３を付与し、
その後にクロロシラン系化学吸着物質を反応させて化学
吸着膜１６を形成させる。
いて説明するための図である。高分子材料（例えばポリ
イミドやポリカーボネート、ポリエチレンテレフタレー
ト、ポリエーテルサルフォン、ポリエーテルエーテルケ
トン、ポリアリレート、ポリサルフォン、あるいはポリ
エーテルイミド等）からなる基材１１表面に、紫外レー
ザ光および／または１７５ｎｍ以下の波長を含む紫外光
を照射して基材表面に親水性基１２及び１３を付与し、
その後にクロロシラン系化学吸着物質を反応させて化学
吸着膜１６を形成させる。
【００１２】紫外レーザ光としては、例えばエキシマ、
Ｈｅ−Ｃｄ（波長：３２５ｎｍ）、Ａｒ＋（３５１．１
〜３６３．８ｎｍ）、Ｎ2（３３７ｎｍ）等のレーザ
光、あるいはＹＡＧレーザの高調波（２６６ｎｍ等）等
が用いられる。
Ｈｅ−Ｃｄ（波長：３２５ｎｍ）、Ａｒ＋（３５１．１
〜３６３．８ｎｍ）、Ｎ2（３３７ｎｍ）等のレーザ
光、あるいはＹＡＧレーザの高調波（２６６ｎｍ等）等
が用いられる。
【００１３】なお、これらのレーザのなかでも、例えば
ＡｒＦレーザ（波長：１９３ｎｍ）、ＫｒＦレーザ（２
４８ｎｍ）、ＸｅＣｌレーザ（３０８ｎｍ）等のいわゆ
るエキシマレーザが、大出力でかつ短パルス光であるの
で反応性と制御性に優れており、好ましい。
ＡｒＦレーザ（波長：１９３ｎｍ）、ＫｒＦレーザ（２
４８ｎｍ）、ＸｅＣｌレーザ（３０８ｎｍ）等のいわゆ
るエキシマレーザが、大出力でかつ短パルス光であるの
で反応性と制御性に優れており、好ましい。
【００１４】これらのエキシマレーザを用いて、１ｎｍ
Ｊ／ｃｍ2〜１０Ｊ／ｃｍ2程度のエネルギー密度で光照
射を行なうと、照射領域の基材がアブレーションにより
瞬間的に分解し、基材表面には多くのＯＨ基１２やＮＨ
基１３等の親水性基が付与される（図１(ｂ)）。
Ｊ／ｃｍ2〜１０Ｊ／ｃｍ2程度のエネルギー密度で光照
射を行なうと、照射領域の基材がアブレーションにより
瞬間的に分解し、基材表面には多くのＯＨ基１２やＮＨ
基１３等の親水性基が付与される（図１(ｂ)）。
【００１５】１７５ｎｍ以下の波長を含む紫外光として
は、例えば誘電体バリア放電ランプ等が用いられる。例
えばＸｅを放電ガスとした誘電体バリア放電ランプの中
心波長は１７２ｎｍである。この波長では酸素の光吸収
係数が大きいので、生成するオゾン濃度、励起酸素原子
濃度が高くなり、高分子基材を酸化する効果が大きくな
ることによって、高分子基材１１表面には多くのＯＨ基
１２やＮＨ基１３等の親水性基が付与される（図１
(ｂ)）。
は、例えば誘電体バリア放電ランプ等が用いられる。例
えばＸｅを放電ガスとした誘電体バリア放電ランプの中
心波長は１７２ｎｍである。この波長では酸素の光吸収
係数が大きいので、生成するオゾン濃度、励起酸素原子
濃度が高くなり、高分子基材を酸化する効果が大きくな
ることによって、高分子基材１１表面には多くのＯＨ基
１２やＮＨ基１３等の親水性基が付与される（図１
(ｂ)）。
【００１６】この基材１１の表面に反応させるクロロシ
ラン系化学吸着物質として、例えば
ラン系化学吸着物質として、例えば
【００１７】
【化１】
【００１８】を用い、１×１０-3〜０．１ｍｏｌ／ｌ程
度の濃度に非水系の溶媒（基材を侵さず、かつＳｉＣｌ
基と反応する活性水素を持たない溶媒であればよい）に
溶解した化学吸着液を調製する。この化学吸着液中に前
記基材を１０分〜１０時間程度浸漬すると、基材表面に
存在するＯＨ基１２やＮＨ基１３等とクロロシラン系界
面活性剤のＳｉＣｌ基とが脱塩酸反応して、−Ｓｉ−Ｏ
−結合１４や−Ｓｉ−Ｎ−結合１５等の共有結合が生成
され、化学吸着膜１６が形成される（図１(ｃ)）。
度の濃度に非水系の溶媒（基材を侵さず、かつＳｉＣｌ
基と反応する活性水素を持たない溶媒であればよい）に
溶解した化学吸着液を調製する。この化学吸着液中に前
記基材を１０分〜１０時間程度浸漬すると、基材表面に
存在するＯＨ基１２やＮＨ基１３等とクロロシラン系界
面活性剤のＳｉＣｌ基とが脱塩酸反応して、−Ｓｉ−Ｏ
−結合１４や−Ｓｉ−Ｎ−結合１５等の共有結合が生成
され、化学吸着膜１６が形成される（図１(ｃ)）。
【００１９】なお、エキシマレーザ光を照射した基材表
面に、例えばＳｉＣｌ4、ＳｉＨＣｌ3、Ｃｌ−（ＳｉＣ
ｌ2Ｏ）n−ＳｉＣｌ3（但し、式中ｎは自然数）、Ｃｌm
（ＣＨ3）3-mＳｉ−（ＣＨ2）p−ＳｉＣｌm（ＣＨ3）
3-m（但し、式中ｍは１〜３の整数、ｐは自然数）等の
ような１分子内にＳｉＣｌ基を複数個含む物質を化学吸
着させた後、水と反応させると、基材表面にさらに多く
のＯＨ基を付与することができる。例えば、ＳｉＣｌ基
を複数個含む物質としてＳｉＣｌ4を溶かした非水系の
溶媒中に基材を浸漬すると、基材表面のＯＨ基やＮＨ基
と脱塩酸反応し
面に、例えばＳｉＣｌ4、ＳｉＨＣｌ3、Ｃｌ−（ＳｉＣ
ｌ2Ｏ）n−ＳｉＣｌ3（但し、式中ｎは自然数）、Ｃｌm
（ＣＨ3）3-mＳｉ−（ＣＨ2）p−ＳｉＣｌm（ＣＨ3）
3-m（但し、式中ｍは１〜３の整数、ｐは自然数）等の
ような１分子内にＳｉＣｌ基を複数個含む物質を化学吸
着させた後、水と反応させると、基材表面にさらに多く
のＯＨ基を付与することができる。例えば、ＳｉＣｌ基
を複数個含む物質としてＳｉＣｌ4を溶かした非水系の
溶媒中に基材を浸漬すると、基材表面のＯＨ基やＮＨ基
と脱塩酸反応し
【００２０】
【化２】
【００２１】の結合が生成されて、基材表面にＳｉＣｌ
基が析出する。さらに、この基材を水と反応させると、
ＳｉＣｌがＳｉＯＨに変わって
基が析出する。さらに、この基材を水と反応させると、
ＳｉＣｌがＳｉＯＨに変わって
【００２２】
【化３】
【００２３】となる（図１(ｄ)）。このようにしてＯＨ
基１７を数多く付与した表面には、さらに化学吸着膜を
形成することができ、こうして得られた化学吸着膜１８
は密度が高い膜となる（図１(ｅ)）。
基１７を数多く付与した表面には、さらに化学吸着膜を
形成することができ、こうして得られた化学吸着膜１８
は密度が高い膜となる（図１(ｅ)）。
【００２４】次に、本発明の化学吸着膜の微細パターン
の製造方法について図２を用いて説明する。前記のよう
な高分子基材２１表面の所望の領域に、エキシマレーザ
光を選択的に照射し、その領域にクロロシラン系化学吸
着物資を共有結合させて化学吸着膜の微細パターンを形
成する。
の製造方法について図２を用いて説明する。前記のよう
な高分子基材２１表面の所望の領域に、エキシマレーザ
光を選択的に照射し、その領域にクロロシラン系化学吸
着物資を共有結合させて化学吸着膜の微細パターンを形
成する。
【００２５】エキシマレーザ光の選択的照射は、図２
(ａ)のように、照射したい形状と相似形状の開口部を設
けた金属マスク２２をレーザ光路途中に挿入し、これを
通過したレーザ光を集光レンズ２３で基材２１の上に縮
小投影する方法で行なう。
(ａ)のように、照射したい形状と相似形状の開口部を設
けた金属マスク２２をレーザ光路途中に挿入し、これを
通過したレーザ光を集光レンズ２３で基材２１の上に縮
小投影する方法で行なう。
【００２６】なお、金属マスクを基材上に接触するよう
に載せてレーザ照射を行なう方法や、基材表面に直接形
成した金属膜マスクの上からレーザ照射する方法もあ
る。
に載せてレーザ照射を行なう方法や、基材表面に直接形
成した金属膜マスクの上からレーザ照射する方法もあ
る。
【００２７】このようにしてレーザ光を照射した領域２
４に親水性基を付与した基材２１（図２(ｂ)）に、前述
した方法でクロロシラン系化学吸着物質を共有結合させ
ると、前記領域２４に選択的に化学吸着膜の微細パター
ン２５が製造される（図２(ｃ)）。
４に親水性基を付与した基材２１（図２(ｂ)）に、前述
した方法でクロロシラン系化学吸着物質を共有結合させ
ると、前記領域２４に選択的に化学吸着膜の微細パター
ン２５が製造される（図２(ｃ)）。
【００２８】次に、具体的実施例について説明する。 （実施の形態１）ポリイミドのフィルム（カプトン：東
レ・デュポン(株)商品名）を基材として用意し、基材表
面にＡｒＦレーザ光を０．５Ｊ／ｃｍ2のエネルギー密
度で５０パルス照射した。次に、テトラクロロシラン
（ＳｉＣｌ4）の１ｗｔ％シクロヘキサン溶液に１０分
間浸漬すると、テトラクロロシランのＳｉＣｌ基の何れ
かと基材表面の水酸基とが反応して脱塩酸反応が生じ、
基板表面全体にわたって、（化２）の結合が生成した。
この基材をシクロヘキサンで洗浄した後、水に浸漬する
と（化３）のようになって基材表面に多くのＯＨ基が付
与された。
レ・デュポン(株)商品名）を基材として用意し、基材表
面にＡｒＦレーザ光を０．５Ｊ／ｃｍ2のエネルギー密
度で５０パルス照射した。次に、テトラクロロシラン
（ＳｉＣｌ4）の１ｗｔ％シクロヘキサン溶液に１０分
間浸漬すると、テトラクロロシランのＳｉＣｌ基の何れ
かと基材表面の水酸基とが反応して脱塩酸反応が生じ、
基板表面全体にわたって、（化２）の結合が生成した。
この基材をシクロヘキサンで洗浄した後、水に浸漬する
と（化３）のようになって基材表面に多くのＯＨ基が付
与された。
【００２９】さらに、クロロシラン系化学吸着物質とし
て（化１）を８０ｗｔ％ヘキサデカン、２０ｗｔ％クロ
ロホルムの混合溶媒に１ｗｔ％溶かした溶液を調製し、
この溶液に基材を１時間浸漬すると、（化１）のＳｉＣ
ｌ基と基材表面のＯＨ基とが反応して脱塩酸反応が生
じ、基板表面全体にわたって
て（化１）を８０ｗｔ％ヘキサデカン、２０ｗｔ％クロ
ロホルムの混合溶媒に１ｗｔ％溶かした溶液を調製し、
この溶液に基材を１時間浸漬すると、（化１）のＳｉＣ
ｌ基と基材表面のＯＨ基とが反応して脱塩酸反応が生
じ、基板表面全体にわたって
【００３０】
【化４】
【００３１】で示される結合が生成した。これによりポ
リイミドのフィルム表面に化学吸着膜が形成された。
リイミドのフィルム表面に化学吸着膜が形成された。
【００３２】（実施の形態２）ポリエチレンテレフタレ
ートのフィルム（マイラー：デュポン・ジャパン・リミ
テッド商品名）を基材として用意し、基材表面にＫｒＦ
レーザ光を１Ｊ／ｃｍ 2のエネルギー密度で２０パルス
照射した。次に、クロロシラン系化学吸着物質として
ートのフィルム（マイラー：デュポン・ジャパン・リミ
テッド商品名）を基材として用意し、基材表面にＫｒＦ
レーザ光を１Ｊ／ｃｍ 2のエネルギー密度で２０パルス
照射した。次に、クロロシラン系化学吸着物質として
【００３３】
【化５】
【００３４】をシクロヘキサンに１ｗｔ％の濃度で溶か
し、この溶液中に１時間浸漬すると、（化５）のＳｉＣ
ｌ基と基材表面の親水性基とが反応して脱塩酸反応が生
じ、基材表面全体にわたって
し、この溶液中に１時間浸漬すると、（化５）のＳｉＣ
ｌ基と基材表面の親水性基とが反応して脱塩酸反応が生
じ、基材表面全体にわたって
【００３５】
【化６】
【００３６】で示される結合が生成した。これによりポ
リエチレンテレフタレートのフィルム表面に化学吸着膜
が形成された。
リエチレンテレフタレートのフィルム表面に化学吸着膜
が形成された。
【００３７】（実施の形態３）ポリエーテルサルフォン
基板を基材として用意し、基材表面にＫｒＦレーザ光を
０．５Ｊ／ｃｍ2のエネルギー密度で２０パルス照射し
た。次に、ヘキサクロロジシロキサン（Ｃｌ3ＳｉＯＳ
ｉＣｌ3）を１ｗｔ％でフッ素系溶媒（例えばＰＦ−５
０８０：住友スリーエム(株)商品名）に溶解した溶液に
１０分間浸漬すると、ヘキサクロロジシロキサンのＳｉ
Ｃｌ基の何れかと基材表面の親水性基とが反応して脱塩
酸反応が生じ、基材表面全体にわたって、例えば、
基板を基材として用意し、基材表面にＫｒＦレーザ光を
０．５Ｊ／ｃｍ2のエネルギー密度で２０パルス照射し
た。次に、ヘキサクロロジシロキサン（Ｃｌ3ＳｉＯＳ
ｉＣｌ3）を１ｗｔ％でフッ素系溶媒（例えばＰＦ−５
０８０：住友スリーエム(株)商品名）に溶解した溶液に
１０分間浸漬すると、ヘキサクロロジシロキサンのＳｉ
Ｃｌ基の何れかと基材表面の親水性基とが反応して脱塩
酸反応が生じ、基材表面全体にわたって、例えば、
【００３８】
【化７】
【００３９】で示される結合が生成した。この基材をフ
ッ素系溶剤で洗浄した後、水に浸漬すると、例えば
ッ素系溶剤で洗浄した後、水に浸漬すると、例えば
【００４０】
【化８】
【００４１】のようになって基材表面に多くのＯＨ基が
付与された。さらに、（化１）を１ｗｔ％でフッ素系溶
媒（例えばフロリナートＦＣ４０：住友スリーエム(株)
商品名）に溶解した化学吸着液中に基材を１時間浸漬す
ると、（化１）のＳｉＣｌ基と基材表面の水酸基と反応
して脱塩酸反応が生じ、基板表面全体にわたって、（化
４）で示される結合が生成した。
付与された。さらに、（化１）を１ｗｔ％でフッ素系溶
媒（例えばフロリナートＦＣ４０：住友スリーエム(株)
商品名）に溶解した化学吸着液中に基材を１時間浸漬す
ると、（化１）のＳｉＣｌ基と基材表面の水酸基と反応
して脱塩酸反応が生じ、基板表面全体にわたって、（化
４）で示される結合が生成した。
【００４２】これによりポリエーテルサルフォン基板の
表面に化学吸着膜が形成された。 （実施の形態４）ポリカーボネート基板を用意し、実施
の形態３と同様にして化学吸着膜を形成した。
表面に化学吸着膜が形成された。 （実施の形態４）ポリカーボネート基板を用意し、実施
の形態３と同様にして化学吸着膜を形成した。
【００４３】（実施の形態５）ポリエーテルエーテルケ
トン基板を用意し、実施の形態３と同様にして化学吸着
膜を形成した。
トン基板を用意し、実施の形態３と同様にして化学吸着
膜を形成した。
【００４４】（実施の形態６）ポリアリレート基板を用
意し、実施の形態３と同様にして化学吸着膜を形成し
た。
意し、実施の形態３と同様にして化学吸着膜を形成し
た。
【００４５】（実施の形態７）ポリサルフォン基板を用
意し、実施の形態３と同様にして化学吸着膜を形成し
た。
意し、実施の形態３と同様にして化学吸着膜を形成し
た。
【００４６】（実施の形態８）ポリエーテルイミド基板
を用意し、実施の形態３と同様にして化学吸着膜を形成
した。
を用意し、実施の形態３と同様にして化学吸着膜を形成
した。
【００４７】（実施の形態９）ポリイミドのフィルム
（カプトン：東レ・デュポン(株)商品名）を基材として
用意し、図２のように金属マスクを用いて、基材表面の
所望の領域にＫｒＦレーザ光を０．５Ｊ／ｃｍ2のエネ
ルギー密度で５０パルス照射した。次に、ヘキサクロロ
ジシロキサンの１ｗｔ％シクロヘキサン溶液に１０分間
浸漬すると、ヘキサクロロジシロキサンのＳｉＣｌ基の
何れかと基材表面の水酸基とが反応して脱塩酸反応が生
じ、基板表面全体にわたって、（化７）の結合が生成し
た。この基材をシクロヘキサンで洗浄した後、水に浸漬
すると（化８）のようになって基材表面に多くのＯＨ基
が付与された。
（カプトン：東レ・デュポン(株)商品名）を基材として
用意し、図２のように金属マスクを用いて、基材表面の
所望の領域にＫｒＦレーザ光を０．５Ｊ／ｃｍ2のエネ
ルギー密度で５０パルス照射した。次に、ヘキサクロロ
ジシロキサンの１ｗｔ％シクロヘキサン溶液に１０分間
浸漬すると、ヘキサクロロジシロキサンのＳｉＣｌ基の
何れかと基材表面の水酸基とが反応して脱塩酸反応が生
じ、基板表面全体にわたって、（化７）の結合が生成し
た。この基材をシクロヘキサンで洗浄した後、水に浸漬
すると（化８）のようになって基材表面に多くのＯＨ基
が付与された。
【００４８】さらに、クロロシラン系化学吸着物質とし
て（化１）をシクロヘキサンに１ｗｔ％溶かした溶液を
調製し、この溶液に基材を１時間浸漬すると、（化１）
のＳｉＣｌ基と基材表面のＯＨ基とが反応して脱塩酸反
応が生じ、基材表面のレーザ照射した領域において、
（化４）で示される結合が生成した。
て（化１）をシクロヘキサンに１ｗｔ％溶かした溶液を
調製し、この溶液に基材を１時間浸漬すると、（化１）
のＳｉＣｌ基と基材表面のＯＨ基とが反応して脱塩酸反
応が生じ、基材表面のレーザ照射した領域において、
（化４）で示される結合が生成した。
【００４９】これによりポリイミドのフィルム表面に化
学吸着膜の微細パターンが形成された。
学吸着膜の微細パターンが形成された。
【００５０】（実施の形態１０）ポリイミドのフィルム
（カプトン：東レ・デュポン(株)商品名）を高分子基材
として用意し、Ｘｅガス誘電体バリア放電ランプ（ウシ
オ電機(株)製：ＵＥＲ２００-１７２）を用いて、距離
１０ｍｍから５分間照射した。次に、ヘキサクロロジシ
ロキサンの１ｗｔ％シクロヘキサン溶液に１０分間浸漬
すると、（化７）で示される結合が生成した。この基材
をシクロヘキサンで洗浄した後、水に浸漬すると（化
８）のようになって基材表面に多くのＯＨ基が付与され
た。
（カプトン：東レ・デュポン(株)商品名）を高分子基材
として用意し、Ｘｅガス誘電体バリア放電ランプ（ウシ
オ電機(株)製：ＵＥＲ２００-１７２）を用いて、距離
１０ｍｍから５分間照射した。次に、ヘキサクロロジシ
ロキサンの１ｗｔ％シクロヘキサン溶液に１０分間浸漬
すると、（化７）で示される結合が生成した。この基材
をシクロヘキサンで洗浄した後、水に浸漬すると（化
８）のようになって基材表面に多くのＯＨ基が付与され
た。
【００５１】さらに、クロロシラン系化学吸着物質とし
て（化１）の１ｗｔ％シクロヘキサンに溶液に基材を１
時間浸漬すると、（化１）のＳｉＣｌ基と基材表面のＯ
Ｈ基とが反応して脱塩酸反応が生じ、基板表面全体にわ
たって（化４）で示される結合が生成した。
て（化１）の１ｗｔ％シクロヘキサンに溶液に基材を１
時間浸漬すると、（化１）のＳｉＣｌ基と基材表面のＯ
Ｈ基とが反応して脱塩酸反応が生じ、基板表面全体にわ
たって（化４）で示される結合が生成した。
【００５２】これによりポリイミドのフィルム表面に化
学吸着膜が形成された。 （実施の形態１１）ポリイミドのフィルム（カプトン：
東レ・デュポン(株)商品名）を基材として用意し、金属
マスクを基材に密着させ、基材表面の所望の領域にＸｅ
ガス誘電体バリア放電ランプ（ウシオ電機(株)製：ＵＥ
Ｒ２００-１７２）を用いて、距離１０ｍｍから５分間
照射した。次に、テトラクロロシランの１ｗｔ％シクロ
ヘキサン溶液に１０分間浸漬するテトラクロロシランの
ＳｉＣｌ基の何れかと基材表面の水酸基とが反応して脱
塩酸反応が生じ、基板表面全体にわたって、（化２）の
結合が生成した。この基材をシクロヘキサンで洗浄した
後、水に浸漬すると（化３）のようになって基板表面に
多くのＯＨ基が付与された。
学吸着膜が形成された。 （実施の形態１１）ポリイミドのフィルム（カプトン：
東レ・デュポン(株)商品名）を基材として用意し、金属
マスクを基材に密着させ、基材表面の所望の領域にＸｅ
ガス誘電体バリア放電ランプ（ウシオ電機(株)製：ＵＥ
Ｒ２００-１７２）を用いて、距離１０ｍｍから５分間
照射した。次に、テトラクロロシランの１ｗｔ％シクロ
ヘキサン溶液に１０分間浸漬するテトラクロロシランの
ＳｉＣｌ基の何れかと基材表面の水酸基とが反応して脱
塩酸反応が生じ、基板表面全体にわたって、（化２）の
結合が生成した。この基材をシクロヘキサンで洗浄した
後、水に浸漬すると（化３）のようになって基板表面に
多くのＯＨ基が付与された。
【００５３】さらに、クロロシラン系化学吸着物質とし
て（化５）をシクロヘキサンに１ｗｔ％溶かした溶液を
調製し、この溶液に基材を１時間浸漬すると、（化５）
のＳｉＣｌ基と基材表面のＯＨ基とが反応して脱塩酸反
応が生じ、基材表面のレーザ照射した領域において、
（化６）で示される結合が生成した。
て（化５）をシクロヘキサンに１ｗｔ％溶かした溶液を
調製し、この溶液に基材を１時間浸漬すると、（化５）
のＳｉＣｌ基と基材表面のＯＨ基とが反応して脱塩酸反
応が生じ、基材表面のレーザ照射した領域において、
（化６）で示される結合が生成した。
【００５４】これによりポリイミドのフィルム表面に化
学吸着膜の微細パターンが形成された。
学吸着膜の微細パターンが形成された。
【００５５】比較例として、以下の方法で化学吸着膜の
形成を試みた。 （比較例１）ポリイミドフィルム（カプトン：東レ・デ
ュポン(株)商品名）を用意し、フィルム表面の酸化処理
をしないで、テトラクロロシラン（ＳｉＣｌ4）の１ｗ
ｔ％クロロホルム溶液に１０分間浸漬した。クロロホル
ムで洗浄した後、水に浸漬した。さらに、このフィルム
を乾燥させた後、（化５）をシクロヘキサンに１ｗｔ％
の濃度で溶かした溶液中に１時間浸漬した。
形成を試みた。 （比較例１）ポリイミドフィルム（カプトン：東レ・デ
ュポン(株)商品名）を用意し、フィルム表面の酸化処理
をしないで、テトラクロロシラン（ＳｉＣｌ4）の１ｗ
ｔ％クロロホルム溶液に１０分間浸漬した。クロロホル
ムで洗浄した後、水に浸漬した。さらに、このフィルム
を乾燥させた後、（化５）をシクロヘキサンに１ｗｔ％
の濃度で溶かした溶液中に１時間浸漬した。
【００５６】（比較例２）ポリイミドフィルム（カプト
ン：東レ・デュポン(株)商品名）を用意し、酸素プラズ
マ処理を行なった。次に、テトラクロロシラン（ＳｉＣ
ｌ4）の１ｗｔ％クロロホルム溶液に１０分間浸漬し
た。クロロホルムで洗浄した後、水に浸漬した。さら
に、このフィルムを乾燥させた後、（化５）をシクロヘ
キサンに１ｗｔ％の濃度で溶かした溶液中に１時間浸漬
した。
ン：東レ・デュポン(株)商品名）を用意し、酸素プラズ
マ処理を行なった。次に、テトラクロロシラン（ＳｉＣ
ｌ4）の１ｗｔ％クロロホルム溶液に１０分間浸漬し
た。クロロホルムで洗浄した後、水に浸漬した。さら
に、このフィルムを乾燥させた後、（化５）をシクロヘ
キサンに１ｗｔ％の濃度で溶かした溶液中に１時間浸漬
した。
【００５７】本発明の実施の形態の各例ではいずれも、
形成した化学吸着膜は表層にフッ素原子を含んでいるた
め、基材表面は撥水性をもった。実施の形態と比較例に
ついて、基材表面の水に対する接触角を測定した結果を
（表１）に示す。水滴の大きさは２０μｌで、室温、湿
度４０〜６０ＲＨ％の条件で測定した。
形成した化学吸着膜は表層にフッ素原子を含んでいるた
め、基材表面は撥水性をもった。実施の形態と比較例に
ついて、基材表面の水に対する接触角を測定した結果を
（表１）に示す。水滴の大きさは２０μｌで、室温、湿
度４０〜６０ＲＨ％の条件で測定した。
【００５８】
【表１】
【００５９】（表１）のように、どの実施の形態も比較
例よりはるかに大きい水の接触角を示した。また、実施
の形態９及び１１の基材を水に浸漬して引き上げたとこ
ろ、レーザ照射した領域だけが水をはじいた。これらの
ことから、実施の形態１〜８及び１０では化学吸着膜が
高密度に形成されており、実施の形態９及び１１では化
学吸着膜の微細パターンが形成されていることがわか
る。
例よりはるかに大きい水の接触角を示した。また、実施
の形態９及び１１の基材を水に浸漬して引き上げたとこ
ろ、レーザ照射した領域だけが水をはじいた。これらの
ことから、実施の形態１〜８及び１０では化学吸着膜が
高密度に形成されており、実施の形態９及び１１では化
学吸着膜の微細パターンが形成されていることがわか
る。
【００６０】次に、実施の形態１と比較例２について、
その表面のＥＳＣＡ分析の結果を図３、図４に示す。Ｆ
原子を示すピークが実施の形態１で大きく現れているの
に対し、比較例２では微小なピークしか観察されない。
また、表面元素組成では化学吸着物質に含まれるＦ、Ｓ
ｉが実施の形態１に多く見られ、比較例２ではほとんど
見られない。これらの結果から本発明の実施形態の各例
では化学吸着膜が高密度に形成されていることがわか
る。
その表面のＥＳＣＡ分析の結果を図３、図４に示す。Ｆ
原子を示すピークが実施の形態１で大きく現れているの
に対し、比較例２では微小なピークしか観察されない。
また、表面元素組成では化学吸着物質に含まれるＦ、Ｓ
ｉが実施の形態１に多く見られ、比較例２ではほとんど
見られない。これらの結果から本発明の実施形態の各例
では化学吸着膜が高密度に形成されていることがわか
る。
【００６１】
【発明の効果】以上のように、本発明の化学吸着膜の製
造方法によれば、高分子基材表面に多くのＯＨ基やＮＨ
基を付与することができ、ＳｉＣｌと脱塩酸反応して−
Ｓｉ−Ｏ−結合あるいは−Ｓｉ−Ｎ−結合を生成するこ
とができるので、高密度の化学吸着膜を形成することが
できる。
造方法によれば、高分子基材表面に多くのＯＨ基やＮＨ
基を付与することができ、ＳｉＣｌと脱塩酸反応して−
Ｓｉ−Ｏ−結合あるいは−Ｓｉ−Ｎ−結合を生成するこ
とができるので、高密度の化学吸着膜を形成することが
できる。
【００６２】本発明の化学吸着膜の微細パターンの製造
方法によると、クロロシラン系化学吸着物質を所望の領
域にのみ反応させることができるので、化学吸着膜の微
細パターンを形成させることができる。
方法によると、クロロシラン系化学吸着物質を所望の領
域にのみ反応させることができるので、化学吸着膜の微
細パターンを形成させることができる。
【図１】本発明の実施例を説明するために用いた工程概
念図
念図
【図２】本発明の実施例を説明するために用いた工程概
念図
念図
【図３】本発明の実施形態のＥＳＣＡ分析結果を示す図
【図４】本発明の比較例のＥＳＣＡ分析結果を示す図
【符号の説明】 １１，２１ 基材 １２，１７ ＯＨ基 １３ ＮＨ基 １４ −Ｓｉ−Ｏ−結合 １５ −Ｓｉ−Ｎ−結合 １６，１８，２５ 化学吸着膜 ２２ 金属マスク ２３ 集光レンズ ２４ レーザ照射した領域
Claims (7)
- 【請求項１】 高分子基材の表面に紫外領域の発振周波
数を有する紫外レーザ光を照射して高分子基材の表面に
親水性基を付与する工程と、クロロシラン系化学吸着物
質を非水系の溶媒に溶解して調製した化学吸着液を前記
親水性基を付与した高分子基材に接触させて親水性基と
クロロシリル基とを反応させて高分子基材の表面に化学
吸着物質を共有結合させる工程とからなる化学吸着膜の
形成方法。 - 【請求項２】 高分子基材の表面の所定の領域に紫外レ
ーザ光を選択的に照射する請求項１記載の化学吸着膜の
形成方法。 - 【請求項３】 高分子基材の表面に１７５ｎｍ以下の波
長を含む紫外光を照射して高分子基材の表面に親水性基
を付与する工程と、クロロシラン系化学吸着物質を非水
系の溶媒に溶解して調製した化学吸着液を前記親水性基
を付与した高分子基材に接触させて親水性基とクロロシ
リル基とを反応させて高分子基材の表面に化学吸着物質
を共有結合させる工程とからなる化学吸着膜の形成方
法。 - 【請求項４】 高分子基材の表面の所定の領域に１７５
ｎｍ以下の波長を含む紫外光を選択的に照射する請求項
３記載の化学吸着膜の形成方法。 - 【請求項５】 高分子基材がポリイミド、ポリカーボネ
ート、ポリサルフォン、ポリエチレンテレフタレート、
ポリエーテルエーテルケトン、ポリアリレート、ポリエ
ーテルサルフォン、ポリエーテルイミドのいずれか一つ
からなる請求項１または請求項３記載の化学吸着膜の形
成方法。 - 【請求項６】 紫外レーザ光としてエキシマレーザ光を
用いた請求項１記載の化学吸着膜の形成方法。 - 【請求項７】 クロロシラン系化学吸着物質がフッ化炭
素基を有することを特徴とする請求項１または請求項３
記載の化学吸着膜の形成方法。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25597995A JP3389754B2 (ja) | 1994-11-14 | 1995-10-03 | 化学吸着膜の形成方法 |
| US08/556,015 US5851726A (en) | 1994-11-14 | 1995-11-09 | Method for producing a chemically adsorbed film |
| US09/093,255 US6207341B1 (en) | 1994-11-14 | 1998-06-08 | Method for producing a chemically adsorbed film |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27912294 | 1994-11-14 | ||
| JP6-279122 | 1994-11-14 | ||
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08192099A true JPH08192099A (ja) | 1996-07-30 |
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ID=26542503
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
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| Country | Link |
|---|---|
| US (2) | US5851726A (ja) |
| JP (1) | JP3389754B2 (ja) |
Cited By (2)
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|---|---|---|---|---|
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| WO2007119690A1 (ja) * | 2006-04-12 | 2007-10-25 | Panasonic Corporation | 有機分子膜構造体の形成方法及び有機分子膜構造体 |
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|---|---|---|---|---|
| US6495202B1 (en) * | 1999-09-08 | 2002-12-17 | Nikon Corporation | Method for manufacturing an optical element containing fluoride in at least its surface portions |
| HU225723B1 (en) * | 2001-03-21 | 2007-07-30 | Izotop Intezet Kft | Method for covering of plastic material |
| GB0113751D0 (en) * | 2001-06-06 | 2001-07-25 | Dow Corning | Surface treatment |
| US6656313B2 (en) | 2001-06-11 | 2003-12-02 | International Business Machines Corporation | Structure and method for improved adhesion between two polymer films |
| US7336097B2 (en) * | 2003-12-24 | 2008-02-26 | Viciciv, Inc. | Look-up table structure with embedded carry logic |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| US3619246A (en) * | 1969-05-12 | 1971-11-09 | Usm Corp | Treatment of resin surfaces to improve their receptivity to coatings and the like and resin bodies with treated surfaces |
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| US4568632A (en) * | 1982-10-07 | 1986-02-04 | International Business Machines Corporation | Patterning of polyimide films with far ultraviolet light |
| US4810601A (en) * | 1984-12-07 | 1989-03-07 | International Business Machines Corporation | Top imaged resists |
| US5139925A (en) * | 1989-10-18 | 1992-08-18 | Massachusetts Institute Of Technology | Surface barrier silylation of novolak film without photoactive additive patterned with 193 nm excimer laser |
| JP2637869B2 (ja) * | 1990-12-10 | 1997-08-06 | 松下電器産業株式会社 | 吸着単分子膜及びその製造方法 |
| CA2060294C (en) * | 1991-02-06 | 2000-01-18 | Kazufumi Ogawa | Chemically absorbed film and method of manufacturing the same |
| JP2648794B2 (ja) * | 1991-07-08 | 1997-09-03 | 富士通株式会社 | ロボットの把持装置 |
| US5372851A (en) * | 1991-12-16 | 1994-12-13 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | Method of manufacturing a chemically adsorbed film |
| JP3292213B2 (ja) * | 1993-01-07 | 2002-06-17 | 松下電器産業株式会社 | 高分子成形体 |
-
1995
- 1995-10-03 JP JP25597995A patent/JP3389754B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 1995-11-09 US US08/556,015 patent/US5851726A/en not_active Expired - Fee Related
-
1998
- 1998-06-08 US US09/093,255 patent/US6207341B1/en not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004513503A (ja) * | 1999-01-26 | 2004-04-30 | アライドシグナル インコーポレイテッド | ナノ多孔質シリカフィルムの表面改質用の多官能Ｓｉに基くオリゴマー・ポリマの使用 |
| WO2007119690A1 (ja) * | 2006-04-12 | 2007-10-25 | Panasonic Corporation | 有機分子膜構造体の形成方法及び有機分子膜構造体 |
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|---|---|
| US6207341B1 (en) | 2001-03-27 |
| US5851726A (en) | 1998-12-22 |
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