JPH08186004A - 抵抗材料、それを用いた抵抗ペースト及び抵抗体 - Google Patents
抵抗材料、それを用いた抵抗ペースト及び抵抗体Info
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- JPH08186004A JPH08186004A JP6339879A JP33987994A JPH08186004A JP H08186004 A JPH08186004 A JP H08186004A JP 6339879 A JP6339879 A JP 6339879A JP 33987994 A JP33987994 A JP 33987994A JP H08186004 A JPH08186004 A JP H08186004A
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- H01C17/00—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing resistors
- H01C17/06—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing resistors adapted for coating resistive material on a base
- H01C17/065—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing resistors adapted for coating resistive material on a base by thick film techniques, e.g. serigraphy
- H01C17/06506—Precursor compositions therefor, e.g. pastes, inks, glass frits
- H01C17/06513—Precursor compositions therefor, e.g. pastes, inks, glass frits characterised by the resistive component
- H01C17/06533—Precursor compositions therefor, e.g. pastes, inks, glass frits characterised by the resistive component composed of oxides
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 空気中、中性又は還元性雰囲気中で焼き付け
ることが可能で、広い抵抗値範囲で任意の抵抗値を有す
る抵抗体を確実に形成することができる抵抗ペースト、
該抵抗ペーストを構成する抵抗材料、及び本願発明の抵
抗ペーストを用いて形成される実現可能な抵抗値の範囲
が広く抵抗値の再現性に優れた抵抗体を提供する。 【構成】 一般式：ＬａxＳｒ1-xＣｏＯ3（ｘ＝０．４
０〜０．６０）で表される組成を有する抵抗材料９５〜
６０重量％とガラスフリット５〜４０重量％を含有する
固形成分に有機ビヒクルを添加、混練してなる抵抗ペー
ストを塗布し、焼き付けることにより抵抗体を形成す
る。
ることが可能で、広い抵抗値範囲で任意の抵抗値を有す
る抵抗体を確実に形成することができる抵抗ペースト、
該抵抗ペーストを構成する抵抗材料、及び本願発明の抵
抗ペーストを用いて形成される実現可能な抵抗値の範囲
が広く抵抗値の再現性に優れた抵抗体を提供する。 【構成】 一般式：ＬａxＳｒ1-xＣｏＯ3（ｘ＝０．４
０〜０．６０）で表される組成を有する抵抗材料９５〜
６０重量％とガラスフリット５〜４０重量％を含有する
固形成分に有機ビヒクルを添加、混練してなる抵抗ペー
ストを塗布し、焼き付けることにより抵抗体を形成す
る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本願発明は、抵抗材料、及び酸化
性、中性あるいは還元性雰囲気中で焼付けを行うことが
可能な抵抗ペースト、及び該抵抗ペーストを用いて形成
される抵抗体に関する。
性、中性あるいは還元性雰囲気中で焼付けを行うことが
可能な抵抗ペースト、及び該抵抗ペーストを用いて形成
される抵抗体に関する。
【０００２】
【従来の技術】アルミナやジルコニアなどからなるセラ
ミック基板には、通常、種々の電子部品を搭載すること
ができるように、電極や抵抗などの回路パターンが形成
されている。そして、電極（電極パターン）は、通常、
銀、銀−パラジウム合金などを導電成分とする貴金属電
極ペーストをスクリーン印刷し、空気中で焼き付けるこ
とにより形成されている。また、このようにして形成さ
れた電極パターン間を連結するための抵抗（抵抗パター
ン）は、やはり貴金属であるルテニウムの酸化物系抵抗
材料を含有する抵抗ペーストを所定の位置に印刷し、空
気中で焼き付ける方法により形成されることが多くなっ
ている。
ミック基板には、通常、種々の電子部品を搭載すること
ができるように、電極や抵抗などの回路パターンが形成
されている。そして、電極（電極パターン）は、通常、
銀、銀−パラジウム合金などを導電成分とする貴金属電
極ペーストをスクリーン印刷し、空気中で焼き付けるこ
とにより形成されている。また、このようにして形成さ
れた電極パターン間を連結するための抵抗（抵抗パター
ン）は、やはり貴金属であるルテニウムの酸化物系抵抗
材料を含有する抵抗ペーストを所定の位置に印刷し、空
気中で焼き付ける方法により形成されることが多くなっ
ている。
【０００３】一方、上記貴金属ペーストは高価であるば
かりでなく、耐マイグレーション性などに問題があるた
め、貴金属ペーストに代えて銅、ニッケル、アルミニウ
ムなどの卑金属を導電成分とする卑金属ペーストを基板
上にスクリーン印刷し、これを中性あるいは還元性雰囲
気中で焼き付けることにより安価で良好な電極パターン
を形成する方向への移行も認められるようになってい
る。
かりでなく、耐マイグレーション性などに問題があるた
め、貴金属ペーストに代えて銅、ニッケル、アルミニウ
ムなどの卑金属を導電成分とする卑金属ペーストを基板
上にスクリーン印刷し、これを中性あるいは還元性雰囲
気中で焼き付けることにより安価で良好な電極パターン
を形成する方向への移行も認められるようになってい
る。
【０００４】この場合には、卑金属ペーストを焼き付け
た後の複数の卑金属電極間を連結するために基板上に配
設される抵抗体（抵抗パターン）を形成するための抵抗
ペーストもまた、中性あるいは還元性雰囲気中で焼き付
けることができるものであることが望ましい。そこで、
中性あるいは還元性雰囲気中で焼き付けて抵抗体（抵抗
パターン）を形成することが可能な種々の抵抗ペースト
が提案されるに至っている。
た後の複数の卑金属電極間を連結するために基板上に配
設される抵抗体（抵抗パターン）を形成するための抵抗
ペーストもまた、中性あるいは還元性雰囲気中で焼き付
けることができるものであることが望ましい。そこで、
中性あるいは還元性雰囲気中で焼き付けて抵抗体（抵抗
パターン）を形成することが可能な種々の抵抗ペースト
が提案されるに至っている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】ところで、従来の抵抗
ペーストのうち、空気雰囲気中で焼付け可能なものとし
ては、高価な貴金属酸化物を用いたルテニウム酸化物系
やビスマスとルテニウムの複合酸化物系（パイロクロア
系）が主に用いられており、まれに、低抵抗領域の抵抗
体を形成する場合に銀−パラジウム系のメタルグレーズ
系抵抗ペーストが用いられる場合がある。
ペーストのうち、空気雰囲気中で焼付け可能なものとし
ては、高価な貴金属酸化物を用いたルテニウム酸化物系
やビスマスとルテニウムの複合酸化物系（パイロクロア
系）が主に用いられており、まれに、低抵抗領域の抵抗
体を形成する場合に銀−パラジウム系のメタルグレーズ
系抵抗ペーストが用いられる場合がある。
【０００６】一方、中性あるいは還元性雰囲気中で焼付
け可能な抵抗ペーストとしては、ＬａＢ6系や、ＳｎＯ2
系、ケイ化物系、ＳｒＲｕＯ3系、ＮｂxＬａ1-xＢ6-4x
系などの種々の抵抗ペーストなどが提案され、実用され
ている。
け可能な抵抗ペーストとしては、ＬａＢ6系や、ＳｎＯ2
系、ケイ化物系、ＳｒＲｕＯ3系、ＮｂxＬａ1-xＢ6-4x
系などの種々の抵抗ペーストなどが提案され、実用され
ている。
【０００７】しかし、上述従来の抵抗ペーストは、それ
ぞれ焼付け雰囲気が異なっており、空気中、還元雰囲気
中いずれの雰囲気中でも焼付け可能なものは少ないのが
実情である。また、従来の厚膜抵抗ペーストにおいて
は、貴金属酸化物を用いているため高価である。さら
に、抵抗値の調節（変化）を、抵抗材料とガラスフリッ
トの混合比を変えることにより行っているが、抵抗材料
の種類によっては混合比の変化による抵抗値の変化が急
激で、所望の抵抗値を得ることが困難であるとともに再
現性がきわめて悪いという問題点がある。
ぞれ焼付け雰囲気が異なっており、空気中、還元雰囲気
中いずれの雰囲気中でも焼付け可能なものは少ないのが
実情である。また、従来の厚膜抵抗ペーストにおいて
は、貴金属酸化物を用いているため高価である。さら
に、抵抗値の調節（変化）を、抵抗材料とガラスフリッ
トの混合比を変えることにより行っているが、抵抗材料
の種類によっては混合比の変化による抵抗値の変化が急
激で、所望の抵抗値を得ることが困難であるとともに再
現性がきわめて悪いという問題点がある。
【０００８】本願発明は、空気、中性、還元性のいずれ
の雰囲気中においても焼付け可能で、広い抵抗値範囲で
任意の抵抗値を有する抵抗体を確実に形成することがで
きる抵抗ペースト、該抵抗ペーストを構成する抵抗材
料、及び本願発明の抵抗ペーストを用いて形成される実
現可能な抵抗値の範囲が広く抵抗値の再現性に優れた抵
抗体を提供することを目的とする。
の雰囲気中においても焼付け可能で、広い抵抗値範囲で
任意の抵抗値を有する抵抗体を確実に形成することがで
きる抵抗ペースト、該抵抗ペーストを構成する抵抗材
料、及び本願発明の抵抗ペーストを用いて形成される実
現可能な抵抗値の範囲が広く抵抗値の再現性に優れた抵
抗体を提供することを目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本願発明の抵抗材料は、一般式： ＬａxＳｒ1-xＣｏＯ3（ｘ＝０．４０〜０．６０） で表される組成を有することを特徴としている。
に、本願発明の抵抗材料は、一般式： ＬａxＳｒ1-xＣｏＯ3（ｘ＝０．４０〜０．６０） で表される組成を有することを特徴としている。
【００１０】また、Ｌａ原料物質、Ｓｒ原料物質、及び
Ｃｏ原料物質を所定の割合で混合した混合原料を、８０
０〜１１５０℃の温度条件で焼成することにより合成し
たものであることを特徴としている。
Ｃｏ原料物質を所定の割合で混合した混合原料を、８０
０〜１１５０℃の温度条件で焼成することにより合成し
たものであることを特徴としている。
【００１１】また、本願発明の抵抗ペーストは、上記本
願発明の抵抗材料９５〜６０重量％とガラスフリット５
〜４０重量％を含有する固形成分に有機ビヒクルを添加
して混練したものであることを特徴としている。
願発明の抵抗材料９５〜６０重量％とガラスフリット５
〜４０重量％を含有する固形成分に有機ビヒクルを添加
して混練したものであることを特徴としている。
【００１２】さらに、前記ガラスフリットが、(ａ)Ｂ2
Ｏ3１５〜２５モル％、ＳｉＯ2４０〜５０モル％、Ｐｂ
Ｏ１５〜２５モル％、ＺｎＯ７〜１３モル％を含有する
ホウケイ酸鉛亜鉛系ガラスフリット、または、(ｂ)Ｂ2
Ｏ3３〜１０モル％、ＳｉＯ2３５〜４５モル％、ＣａＯ
２５〜３５モル％、ＢａＯ１５〜２０モル％を含有する
ホウケイ酸カルシウムバリウム系ガラスフリットである
ことを特徴としている。
Ｏ3１５〜２５モル％、ＳｉＯ2４０〜５０モル％、Ｐｂ
Ｏ１５〜２５モル％、ＺｎＯ７〜１３モル％を含有する
ホウケイ酸鉛亜鉛系ガラスフリット、または、(ｂ)Ｂ2
Ｏ3３〜１０モル％、ＳｉＯ2３５〜４５モル％、ＣａＯ
２５〜３５モル％、ＢａＯ１５〜２０モル％を含有する
ホウケイ酸カルシウムバリウム系ガラスフリットである
ことを特徴としている。
【００１３】また、本願発明の抵抗体は、上記本願発明
の抵抗ペーストを塗布し、空気雰囲気中又は窒素などの
中性あるいは還元性雰囲気中で焼付けすることにより形
成されたものであることを特徴としている。
の抵抗ペーストを塗布し、空気雰囲気中又は窒素などの
中性あるいは還元性雰囲気中で焼付けすることにより形
成されたものであることを特徴としている。
【００１４】なお、本願発明の抵抗材料において、ｘの
値を０．４０〜０．６０の範囲としたのは、ｘの値が
０．４０未満、あるいは０．６０を越えた場合、抵抗材
料の比抵抗が著しく増加し（１０-1Ω・cm以上）、導電
性を失うため、本願発明の目的とする導電材料としての
利用が不可能になることによる。
値を０．４０〜０．６０の範囲としたのは、ｘの値が
０．４０未満、あるいは０．６０を越えた場合、抵抗材
料の比抵抗が著しく増加し（１０-1Ω・cm以上）、導電
性を失うため、本願発明の目的とする導電材料としての
利用が不可能になることによる。
【００１５】また、本願発明の抵抗ペーストにおいて、
固形成分中の抵抗材料を９５〜６０重量％の範囲とし、
ガラスフリットを５〜４０重量％の範囲としたのは、ガ
ラスフリット量が５重量％未満になると基板との密着性
が低下して抵抗体のはがれが生じ、４０重量％を越える
と比抵抗が急上昇して好ましくないことなどの理由によ
る。
固形成分中の抵抗材料を９５〜６０重量％の範囲とし、
ガラスフリットを５〜４０重量％の範囲としたのは、ガ
ラスフリット量が５重量％未満になると基板との密着性
が低下して抵抗体のはがれが生じ、４０重量％を越える
と比抵抗が急上昇して好ましくないことなどの理由によ
る。
【００１６】なお、本願発明の抵抗ペーストに用いられ
る抵抗材料の粒径は、０．１〜５μmの範囲にあること
が好ましく、０．５〜３μmの範囲にあることがより好
ましい。
る抵抗材料の粒径は、０．１〜５μmの範囲にあること
が好ましく、０．５〜３μmの範囲にあることがより好
ましい。
【００１７】また、本願発明の抵抗ペーストに用いられ
るガラスフリットの粒子系は、１〜１０μmの範囲にあ
ることが好ましく、５μm以下であることがより好まし
い。
るガラスフリットの粒子系は、１〜１０μmの範囲にあ
ることが好ましく、５μm以下であることがより好まし
い。
【００１８】また、本願発明の抵抗ペーストにおいて
は、有機ビヒクルを抵抗材料とガラスフリットの混合物
（固形成分）に添加、混練することによって、必要な印
刷特性が付与される。この有機ビヒクルとしては、例え
ば、厚膜材料ペーストにおいて使用されているエチルセ
ルロース系樹脂やアクリル系樹脂などをα−テルピネオ
ールのようなテルペン系溶剤や、ケロシン、ブチルカル
ビトール、カルビトールアセテートなどの高沸点溶剤に
溶解させたものなど、種々のものを用いることが可能で
あり、また、必要であればチキソ性を付与するための添
加剤を加えることも可能である。
は、有機ビヒクルを抵抗材料とガラスフリットの混合物
（固形成分）に添加、混練することによって、必要な印
刷特性が付与される。この有機ビヒクルとしては、例え
ば、厚膜材料ペーストにおいて使用されているエチルセ
ルロース系樹脂やアクリル系樹脂などをα−テルピネオ
ールのようなテルペン系溶剤や、ケロシン、ブチルカル
ビトール、カルビトールアセテートなどの高沸点溶剤に
溶解させたものなど、種々のものを用いることが可能で
あり、また、必要であればチキソ性を付与するための添
加剤を加えることも可能である。
【００１９】
【実施例】以下、本願発明の実施例を示してその特徴と
するところをさらに詳しく説明する。
するところをさらに詳しく説明する。
【００２０】［抵抗材料の合成］まず、抵抗材料の原料
物質として、粉末状のＬａ2Ｏ、ＳｒＣＯ3、Ｃｏ3Ｏ4を
所定の割合で秤取し、混合した後るつぼに入れ、空気中
において所定の温度条件で合成熱処理した。なお、原料
物質は、上記の物質に限られるものではなく、酸化物の
代りに炭酸塩を用い、あるいは炭酸塩の代りに他の酸化
物を用いることも可能である。また、場合によっては、
さらに他の物質（化合物）を用いることも可能である。
物質として、粉末状のＬａ2Ｏ、ＳｒＣＯ3、Ｃｏ3Ｏ4を
所定の割合で秤取し、混合した後るつぼに入れ、空気中
において所定の温度条件で合成熱処理した。なお、原料
物質は、上記の物質に限られるものではなく、酸化物の
代りに炭酸塩を用い、あるいは炭酸塩の代りに他の酸化
物を用いることも可能である。また、場合によっては、
さらに他の物質（化合物）を用いることも可能である。
【００２１】なお、この実施例では、本願発明の抵抗材
料を表す一般式：ＬａxＳｒ1-xＣｏＯ3中のｘの値が、
０．３０、０．４０、０．５０、０．６０、０．７０に
なるような割合で各原料を秤取した。
料を表す一般式：ＬａxＳｒ1-xＣｏＯ3中のｘの値が、
０．３０、０．４０、０．５０、０．６０、０．７０に
なるような割合で各原料を秤取した。
【００２２】また、合成熱処理は、未合成、及び空気雰
囲気中で６５０℃、７５０℃、８００℃、８５０℃、９
５０℃、１０５０℃、１１５０℃、１１８０℃に５時間
保持することにより行った。このときの昇温速度は５℃
／minとした。なお、比較例の合成熱処理は９５０℃に
て行った。
囲気中で６５０℃、７５０℃、８００℃、８５０℃、９
５０℃、１０５０℃、１１５０℃、１１８０℃に５時間
保持することにより行った。このときの昇温速度は５℃
／minとした。なお、比較例の合成熱処理は９５０℃に
て行った。
【００２３】それから、得られた合成物を、部分安定化
ジルコニアポット、及び粉砕メディアを用いて純水媒体
中、振動ミルで平均粒径が２μm前後になるまで粉砕し
た後、乾燥させて実施例及び比較例の抵抗材料とした。
ジルコニアポット、及び粉砕メディアを用いて純水媒体
中、振動ミルで平均粒径が２μm前後になるまで粉砕し
た後、乾燥させて実施例及び比較例の抵抗材料とした。
【００２４】得られた各抵抗材料について、以下の方法
により、相対的な圧粉体比抵抗を測定した。
により、相対的な圧粉体比抵抗を測定した。
【００２５】まず、測定する各抵抗材料を乾燥後、約５
０ｍｇずつ秤量して金型に投入し、荷重（５０kgf／c
m2）をかけて１０秒間放置した後取出すことにより、外
径約０．４cmのペレットに成形した。それから、成形体
の形状（外径、及び高さ）をマイクロメータにて測定し
た後、成形体両面に熱硬化性の銀電極を塗布、焼付けし
て成形品圧粉体状態での抵抗値を測定した。なお、比抵
抗を測定するにあたっては、比抵抗既知物質であるＲｕ
Ｏ2及びＣａＲｕＯ3の粉体をモニターとして、その圧粉
体比抵抗を同時測定し、各抵抗材料（試料）の圧粉状態
での相対的な比抵抗値を計算により推定した。その結果
を表１に示す。なお、表１において、試料番号(1)は合
成熱処理を行っていない未合成の抵抗材料（試料）を示
している。
０ｍｇずつ秤量して金型に投入し、荷重（５０kgf／c
m2）をかけて１０秒間放置した後取出すことにより、外
径約０．４cmのペレットに成形した。それから、成形体
の形状（外径、及び高さ）をマイクロメータにて測定し
た後、成形体両面に熱硬化性の銀電極を塗布、焼付けし
て成形品圧粉体状態での抵抗値を測定した。なお、比抵
抗を測定するにあたっては、比抵抗既知物質であるＲｕ
Ｏ2及びＣａＲｕＯ3の粉体をモニターとして、その圧粉
体比抵抗を同時測定し、各抵抗材料（試料）の圧粉状態
での相対的な比抵抗値を計算により推定した。その結果
を表１に示す。なお、表１において、試料番号(1)は合
成熱処理を行っていない未合成の抵抗材料（試料）を示
している。
【００２６】
【表１】
【００２７】表１において、試料番号に*印を付したも
のは、本願発明の範囲外の比較例である。
のは、本願発明の範囲外の比較例である。
【００２８】また、表１の「実測比抵抗値」は、圧粉体
状態での実測比抵抗値ρであり、この実測比抵抗値ρ
は、次の式(1)から求められる値である。 ρ＝（Ｒ×Ａ）／Ｌ (1) 但し、Ｒ：実測抵抗値（Ω） Ａ：断面積（cm2） Ｌ：長さ（cm）
状態での実測比抵抗値ρであり、この実測比抵抗値ρ
は、次の式(1)から求められる値である。 ρ＝（Ｒ×Ａ）／Ｌ (1) 但し、Ｒ：実測抵抗値（Ω） Ａ：断面積（cm2） Ｌ：長さ（cm）
【００２９】また、表１の「換算比抵抗値」は、基準粉
体（ＲｕＯ2）の文献値（３．５０×１０-5Ω・cm）と
実測比抵抗値（０．３４９Ω・cm）との比率が、各抵抗
材料についても同様に当てはまると仮定して、それぞれ
の実測比抵抗値より算出した値である。
体（ＲｕＯ2）の文献値（３．５０×１０-5Ω・cm）と
実測比抵抗値（０．３４９Ω・cm）との比率が、各抵抗
材料についても同様に当てはまると仮定して、それぞれ
の実測比抵抗値より算出した値である。
【００３０】換算比抵抗値の妥当性については、ＣａＲ
ｕＯ3の文献値が３．７×１０-3Ω・cmであり、表１に
記載の実測比抵抗値から換算した値と十分に一致してい
ることから、この測定方法が各抵抗材料の比抵抗を測定
するのに妥当な方法であることがわかる。
ｕＯ3の文献値が３．７×１０-3Ω・cmであり、表１に
記載の実測比抵抗値から換算した値と十分に一致してい
ることから、この測定方法が各抵抗材料の比抵抗を測定
するのに妥当な方法であることがわかる。
【００３１】なお、合成温度と比抵抗の関係を図１に示
す。表１及び図１より、ＬａxＳｒ1-xＣｏＯ3系複合酸
化物では、合成温度を８００℃〜１１５０℃の範囲で変
化させることにより１０-4Ω・cmレベル（一部１０-3Ω
・cmレベル）で比抵抗を制御できることがわかる。
す。表１及び図１より、ＬａxＳｒ1-xＣｏＯ3系複合酸
化物では、合成温度を８００℃〜１１５０℃の範囲で変
化させることにより１０-4Ω・cmレベル（一部１０-3Ω
・cmレベル）で比抵抗を制御できることがわかる。
【００３２】なお、表１及び図１より、合成温度が８０
０℃より低い場合及び１１５０℃より高い場合には、比
抵抗が著しく増加し、実用上不適当であることがわか
る。
０℃より低い場合及び１１５０℃より高い場合には、比
抵抗が著しく増加し、実用上不適当であることがわか
る。
【００３３】また、表１及び図１には示していないが、
ＬａとＳｒのモル比ｘが０．４０〜０．６０の範囲にお
いては、上記のｘ＝０．５０の場合と同様に、８００℃
〜１１５０℃で合成熱処理を行うことにより、良好な比
抵抗（導電性）を有する抵抗材料が得られることを確認
している。
ＬａとＳｒのモル比ｘが０．４０〜０．６０の範囲にお
いては、上記のｘ＝０．５０の場合と同様に、８００℃
〜１１５０℃で合成熱処理を行うことにより、良好な比
抵抗（導電性）を有する抵抗材料が得られることを確認
している。
【００３４】なお、ＬａとＳｒのモル比ｘが０．４０〜
０．６０の範囲を外れると、例えば、モル比ｘ＝０．３
０（試料番号(10)）あるいはｘ＝０．７０（試料番号(1
1)）においては換算比抵抗値が１０-1Ω・cmレベルとな
るなど、比抵抗が著しく増加して導電性を失い、抵抗材
料として使用することができなくなるため好ましくな
い。
０．６０の範囲を外れると、例えば、モル比ｘ＝０．３
０（試料番号(10)）あるいはｘ＝０．７０（試料番号(1
1)）においては換算比抵抗値が１０-1Ω・cmレベルとな
るなど、比抵抗が著しく増加して導電性を失い、抵抗材
料として使用することができなくなるため好ましくな
い。
【００３５】［ガラスフリットの作成］次に、この抵抗
材料とは別に、以下の方法により、ホウケイ酸鉛亜鉛系
ガラスフリット（以下「ガラスフリットＡ」ともいう）
と、ホウケイ酸カルシウムバリウム系ガラスフリット
（以下「ガラスフリットＢ」ともいう）を作成した。
材料とは別に、以下の方法により、ホウケイ酸鉛亜鉛系
ガラスフリット（以下「ガラスフリットＡ」ともいう）
と、ホウケイ酸カルシウムバリウム系ガラスフリット
（以下「ガラスフリットＢ」ともいう）を作成した。
【００３６】まず、ガラスフリットＡの原料として、Ｂ
2Ｏ3、ＳｉＯ2、ＰｂＯ、ＺｎＯを用い、これらを２
１．５：４６．２：２１．５：１１．８のモル比で混合
した後、１２００〜１３５０℃で溶融させることによ
り、Ｂ2Ｏ3−ＳｉＯ2−ＰｂＯ−ＺｎＯ系の溶融ガラス
を得た。そして、この溶融ガラスを純水中に投入して急
冷した後、振動ミルで平均粒径が５μm以下になるまで
粉砕してガラスフリット（ガラスフリットＡ）を得た。
なお、ガラスフリットＡの原料としては、上記のような
酸化物以外に炭酸塩などを用いることも可能である。
2Ｏ3、ＳｉＯ2、ＰｂＯ、ＺｎＯを用い、これらを２
１．５：４６．２：２１．５：１１．８のモル比で混合
した後、１２００〜１３５０℃で溶融させることによ
り、Ｂ2Ｏ3−ＳｉＯ2−ＰｂＯ−ＺｎＯ系の溶融ガラス
を得た。そして、この溶融ガラスを純水中に投入して急
冷した後、振動ミルで平均粒径が５μm以下になるまで
粉砕してガラスフリット（ガラスフリットＡ）を得た。
なお、ガラスフリットＡの原料としては、上記のような
酸化物以外に炭酸塩などを用いることも可能である。
【００３７】また、ガラスフリットＢの原料として、Ｂ
2Ｏ3、ＳｉＯ2、ＢａＯ、ＣａＯを用い、これらを８．
６：４１．０：１８．０：３２．４のモル比で混合した
後、１２００〜１３５０℃で溶融させることにより、Ｂ
2Ｏ3−ＳｉＯ2−ＢａＯ−ＣａＯ系の溶融ガラスを得
た。そして、この溶融ガラスを純水中に投入して急冷し
た後、振動ミルで平均粒径が５μm以下になるまで粉砕
してガラスフリット（ガラスフリットＢ）を得た。ガラ
スフリットＢの原料としては、上記のような酸化物以外
にも炭酸塩などを用いることが可能である。
2Ｏ3、ＳｉＯ2、ＢａＯ、ＣａＯを用い、これらを８．
６：４１．０：１８．０：３２．４のモル比で混合した
後、１２００〜１３５０℃で溶融させることにより、Ｂ
2Ｏ3−ＳｉＯ2−ＢａＯ−ＣａＯ系の溶融ガラスを得
た。そして、この溶融ガラスを純水中に投入して急冷し
た後、振動ミルで平均粒径が５μm以下になるまで粉砕
してガラスフリット（ガラスフリットＢ）を得た。ガラ
スフリットＢの原料としては、上記のような酸化物以外
にも炭酸塩などを用いることが可能である。
【００３８】［抵抗ペーストの作成］１０５０℃で合成
した抵抗材料とガラスフリットＡを表２に示すような種
々の割合で混合するとともに、９５０℃で合成した抵抗
材料とガラスフリットＢを表３に示すような種々の割合
で混合した。
した抵抗材料とガラスフリットＡを表２に示すような種
々の割合で混合するとともに、９５０℃で合成した抵抗
材料とガラスフリットＢを表３に示すような種々の割合
で混合した。
【００３９】
【表２】
【００４０】
【表３】
【００４１】なお、表２及び表３において、試料番号に
*印を付したものは、ＬａとＳｒのモル比ｘが本願発明
の範囲外であるか、抵抗材料とガラスフリットの割合が
本願発明の範囲外のもの（比較例）である。
*印を付したものは、ＬａとＳｒのモル比ｘが本願発明
の範囲外であるか、抵抗材料とガラスフリットの割合が
本願発明の範囲外のもの（比較例）である。
【００４２】それから、抵抗材料とガラスフリットの混
合物（固形成分）に、アクリル樹脂をα−テルピネオー
ルに溶解してなる有機ビヒクルを添加して、３本ロール
などの混合機を用いて混練することにより抵抗ペースト
を得た。
合物（固形成分）に、アクリル樹脂をα−テルピネオー
ルに溶解してなる有機ビヒクルを添加して、３本ロール
などの混合機を用いて混練することにより抵抗ペースト
を得た。
【００４３】なお、このときの、固形成分（抵抗材料と
ガラスフリットの混合物）と有機ビヒクルの配合割合
は、重量比で約７０：３０とした。
ガラスフリットの混合物）と有機ビヒクルの配合割合
は、重量比で約７０：３０とした。
【００４４】［抵抗体の形成］まず、アルミナからなる
絶縁基板（アルミナ基板）上に銀−パラジウムペース
ト、あるいは銅ペーストをスクリーン印刷し、空気雰囲
気中、あるいは窒素雰囲気中で焼き付けて電極（電極パ
ターン）を形成した。
絶縁基板（アルミナ基板）上に銀−パラジウムペース
ト、あるいは銅ペーストをスクリーン印刷し、空気雰囲
気中、あるいは窒素雰囲気中で焼き付けて電極（電極パ
ターン）を形成した。
【００４５】次いで、アルミナ基板上に形成した電極間
に、上記のようにして得た抵抗ペーストを、両端側の電
極の一部を含んで長さ１．５mm、幅１．５mm、乾燥膜厚
２０μmのパターンが形成されるようにスクリーン印刷
した後、レベリングを行い、１５０℃で１０分間乾燥し
た。その後、電極に銀−パラジウム系を用いたアルミナ
基板を、空気雰囲気としたトンネル炉にて、ピーク温度
８５０℃で１０分間保持して焼付けを行うことにより抵
抗体を形成し、また、電極に銅系を用いたアルミナ基板
は、窒素雰囲気としたトンネル炉にて、ピーク温度９０
０℃で１０分間保持して焼付けを行うことにより抵抗体
を形成し、これを試料とした。
に、上記のようにして得た抵抗ペーストを、両端側の電
極の一部を含んで長さ１．５mm、幅１．５mm、乾燥膜厚
２０μmのパターンが形成されるようにスクリーン印刷
した後、レベリングを行い、１５０℃で１０分間乾燥し
た。その後、電極に銀−パラジウム系を用いたアルミナ
基板を、空気雰囲気としたトンネル炉にて、ピーク温度
８５０℃で１０分間保持して焼付けを行うことにより抵
抗体を形成し、また、電極に銅系を用いたアルミナ基板
は、窒素雰囲気としたトンネル炉にて、ピーク温度９０
０℃で１０分間保持して焼付けを行うことにより抵抗体
を形成し、これを試料とした。
【００４６】［特性評価］上記のようにして、得られた
各試料について、面積抵抗値を測定した。表２にはガラ
スフリットＡを用いた抵抗ペーストについての測定結果
を示し、表３にはガラスフリットＢを用いた抵抗ペース
トの測定結果を併せて示す。なお、面積抵抗値は、２５
℃の温度条件で、デジタルボルトメータを用いて測定し
た。
各試料について、面積抵抗値を測定した。表２にはガラ
スフリットＡを用いた抵抗ペーストについての測定結果
を示し、表３にはガラスフリットＢを用いた抵抗ペース
トの測定結果を併せて示す。なお、面積抵抗値は、２５
℃の温度条件で、デジタルボルトメータを用いて測定し
た。
【００４７】表２及び表３に示すように、上記の各抵抗
材料を使用してなる抵抗ペーストを用いて形成した抵抗
体においては、抵抗ペースト中に含有されるガラスフリ
ットの種類により抵抗値にある程度の差異は認められ
る。また、ＬａとＳｒのモル比ｘついてみると、本願発
明の範囲内であるモル比ｘ＝０．４０〜０．６０の領域
においては、空気中（電極の種類は銀−パラジウム電
極）、窒素中（電極の種類は銅電極）のいずれの雰囲気
においても実用可能な範囲の面積抵抗値が得られてい
る。一方、ＬａとＳｒのモル比ｘが０．４０未満、ある
いは０．６０を越える領域においては、比抵抗が急激に
上昇して１ＧΩ以上となり、実用上使用することができ
なくなる（試料番号１，１１，１２，２２（以上表
２）、及び試料番号２３，３３，３４，４４（以上表
３））。
材料を使用してなる抵抗ペーストを用いて形成した抵抗
体においては、抵抗ペースト中に含有されるガラスフリ
ットの種類により抵抗値にある程度の差異は認められ
る。また、ＬａとＳｒのモル比ｘついてみると、本願発
明の範囲内であるモル比ｘ＝０．４０〜０．６０の領域
においては、空気中（電極の種類は銀−パラジウム電
極）、窒素中（電極の種類は銅電極）のいずれの雰囲気
においても実用可能な範囲の面積抵抗値が得られてい
る。一方、ＬａとＳｒのモル比ｘが０．４０未満、ある
いは０．６０を越える領域においては、比抵抗が急激に
上昇して１ＧΩ以上となり、実用上使用することができ
なくなる（試料番号１，１１，１２，２２（以上表
２）、及び試料番号２３，３３，３４，４４（以上表
３））。
【００４８】また、抵抗材料とガラスフリットの混合比
についてみると、本願発明の範囲内の、抵抗材料の含有
量９５〜６０重量％（ガラスフリットの含有量５〜４０
重量％）の領域においては、空気中（電極の種類は銀−
パラジウム電極）、窒素中（電極の種類は銅電極）のい
ずれの雰囲気においても実用可能な範囲の抵抗値が得ら
れている。一方、抵抗材料とガラスフリットの混合比が
上記本願発明の範囲をはずれると、抵抗膜にはがれが生
じたり（試料番号４，１５（以上表２）、及び試料番号
２６，３７（以上表３））、比抵抗が急激に上昇して１
ＧΩ以上となったりして実用上使用することができなく
なる（試料番号８，１９（以上表２）、及び試料番号３
０，４１（以上表３））。
についてみると、本願発明の範囲内の、抵抗材料の含有
量９５〜６０重量％（ガラスフリットの含有量５〜４０
重量％）の領域においては、空気中（電極の種類は銀−
パラジウム電極）、窒素中（電極の種類は銅電極）のい
ずれの雰囲気においても実用可能な範囲の抵抗値が得ら
れている。一方、抵抗材料とガラスフリットの混合比が
上記本願発明の範囲をはずれると、抵抗膜にはがれが生
じたり（試料番号４，１５（以上表２）、及び試料番号
２６，３７（以上表３））、比抵抗が急激に上昇して１
ＧΩ以上となったりして実用上使用することができなく
なる（試料番号８，１９（以上表２）、及び試料番号３
０，４１（以上表３））。
【００４９】なお、上記実施例では、ガラスフリットと
して、Ｂ2Ｏ3、ＳｉＯ2、ＰｂＯ、ＺｎＯを２１．５：
４６．２：２１．５：１１．８のモル比で含有するホウ
ケイ酸鉛亜鉛系ガラスフリット、及びＢ2Ｏ3、Ｓｉ
Ｏ2、ＢａＯ、ＣａＯを８．６：４１．０：１８．０：
３２．４のモル比で含有するホウケイ酸カルシウムバリ
ウム系ガラスフリットを用いた場合について説明した
が、ガラスフリットの成分や組成比はこれに限定される
ものではなく、他の成分からなるガラスフリットや組成
比の異なるガラスフリットを用いることも可能である。
して、Ｂ2Ｏ3、ＳｉＯ2、ＰｂＯ、ＺｎＯを２１．５：
４６．２：２１．５：１１．８のモル比で含有するホウ
ケイ酸鉛亜鉛系ガラスフリット、及びＢ2Ｏ3、Ｓｉ
Ｏ2、ＢａＯ、ＣａＯを８．６：４１．０：１８．０：
３２．４のモル比で含有するホウケイ酸カルシウムバリ
ウム系ガラスフリットを用いた場合について説明した
が、ガラスフリットの成分や組成比はこれに限定される
ものではなく、他の成分からなるガラスフリットや組成
比の異なるガラスフリットを用いることも可能である。
【００５０】また、上記実施例では、アルミナ基板上に
抵抗体を形成する場合を例にとって説明したが、抵抗体
を形成する対象である基板はアルミナ基板に限定される
ものではなく、他の種々の材料からなる基板や基体上に
抵抗体を形成する場合にも本願発明を適用することが可
能である。
抵抗体を形成する場合を例にとって説明したが、抵抗体
を形成する対象である基板はアルミナ基板に限定される
ものではなく、他の種々の材料からなる基板や基体上に
抵抗体を形成する場合にも本願発明を適用することが可
能である。
【００５１】本願発明は、さらにその他の点においても
上記実施例に限定されるものではなく、抵抗材料とガラ
スフリットを配合してなる固形成分への有機ビヒクルの
添加割合、焼付け時の温度条件や雰囲気条件などに関
し、発明の要旨の範囲内において、種々の応用、変形を
加えることが可能である。
上記実施例に限定されるものではなく、抵抗材料とガラ
スフリットを配合してなる固形成分への有機ビヒクルの
添加割合、焼付け時の温度条件や雰囲気条件などに関
し、発明の要旨の範囲内において、種々の応用、変形を
加えることが可能である。
【００５２】
【発明の効果】上述のように、本願発明の抵抗ペースト
は、一般式：ＬａxＳｒ1-xＣｏＯ3（ｘ＝０．４０〜
０．６０）で表される組成を有する本願発明の抵抗材料
９５〜６０重量％とガラスフリット５〜４０重量％を含
有する固形成分に有機ビヒクルを添加して混練すること
により形成されており、空気、中性、還元性のいずれの
雰囲気中においても焼付けが可能であるとともに、この
本願発明の抵抗ペーストを塗布、焼付けすることによ
り、従来の抵抗体と比べて、安価であり、しかも抵抗値
の増加傾向が穏やかで抵抗値の再現性に優れた抵抗体を
確実に形成することができる。
は、一般式：ＬａxＳｒ1-xＣｏＯ3（ｘ＝０．４０〜
０．６０）で表される組成を有する本願発明の抵抗材料
９５〜６０重量％とガラスフリット５〜４０重量％を含
有する固形成分に有機ビヒクルを添加して混練すること
により形成されており、空気、中性、還元性のいずれの
雰囲気中においても焼付けが可能であるとともに、この
本願発明の抵抗ペーストを塗布、焼付けすることによ
り、従来の抵抗体と比べて、安価であり、しかも抵抗値
の増加傾向が穏やかで抵抗値の再現性に優れた抵抗体を
確実に形成することができる。
【００５３】すなわち、ＬａxＳｒ1-xＣｏＯ3（ｘ＝
０．４０〜０．６０）中のｘの値を適宜選択するととも
に、合成温度を８００〜１１５０℃の範囲で変化させる
ことにより材料比抵抗を１０-4Ω・cmのオーダーで変化
させることが可能な抵抗材料を得ることが可能になり、
また、抵抗材料とガラスフリットとの配合比率を適宜選
択してなる本願発明の抵抗ペーストを用いることによ
り、広い抵抗値範囲で任意の抵抗値を有する抵抗体を確
実に形成することができる。
０．４０〜０．６０）中のｘの値を適宜選択するととも
に、合成温度を８００〜１１５０℃の範囲で変化させる
ことにより材料比抵抗を１０-4Ω・cmのオーダーで変化
させることが可能な抵抗材料を得ることが可能になり、
また、抵抗材料とガラスフリットとの配合比率を適宜選
択してなる本願発明の抵抗ペーストを用いることによ
り、広い抵抗値範囲で任意の抵抗値を有する抵抗体を確
実に形成することができる。
【図１】本願発明の実施例及び比較例における合成温度
と比抵抗の関係を示す線図である。
と比抵抗の関係を示す線図である。
Claims (5)
- 【請求項１】 一般式： ＬａxＳｒ1-xＣｏＯ3（ｘ＝０．４０〜０．６０モル） で表される組成を有することを特徴とする抵抗材料。
- 【請求項２】 Ｌａ原料物質、Ｓｒ原料物質、及びＣｏ
原料物質を所定の割合で混合した混合原料を、８００〜
１１５０℃の温度条件で焼成することにより合成したも
のであることを特徴とする請求項１記載の抵抗材料。 - 【請求項３】 請求項１又は２記載の抵抗材料９５〜６
０重量％とガラスフリット５〜４０重量％を含有する固
形成分に有機ビヒクルを添加して混練したものであるこ
とを特徴とする抵抗ペースト。 - 【請求項４】 前記ガラスフリットが、(ａ)Ｂ2Ｏ3１５
〜２５モル％、ＳｉＯ2４０〜５０モル％、ＰｂＯ１５
〜２５モル％、ＺｎＯ７〜１３モル％を含有するホウケ
イ酸鉛亜鉛系ガラスフリット、または、(ｂ)Ｂ2Ｏ3３〜
１０モル％、ＳｉＯ2３５〜４５モル％、ＣａＯ２５〜
３５モル％、ＢａＯ１５〜２０モル％を含有するホウケ
イ酸カルシウムバリウム系ガラスフリットであることを
特徴とする請求項３記載の抵抗ペースト。 - 【請求項５】 請求項３または４記載の抵抗ペーストを
塗布し、空気雰囲気中又は窒素などの中性あるいは還元
性雰囲気中で焼付けすることにより形成されたことを特
徴とする抵抗体。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6339879A JPH08186004A (ja) | 1994-12-30 | 1994-12-30 | 抵抗材料、それを用いた抵抗ペースト及び抵抗体 |
| US08/578,103 US5705100A (en) | 1994-12-30 | 1995-12-26 | Resistive material, and resistive paste and resistor comprising the material |
| DE69513378T DE69513378T2 (de) | 1994-12-30 | 1995-12-28 | Widerstandspaste und dieses Material enthaltender Widerstand |
| EP95120700A EP0722175B1 (en) | 1994-12-30 | 1995-12-28 | Resistance paste and resistor comprising the material |
| KR1019950066345A KR100213420B1 (ko) | 1994-12-30 | 1995-12-29 | 저항재료와, 이것을 사용한 저항 페이스트 및 저항체 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6339879A JPH08186004A (ja) | 1994-12-30 | 1994-12-30 | 抵抗材料、それを用いた抵抗ペースト及び抵抗体 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08186004A true JPH08186004A (ja) | 1996-07-16 |
Family
ID=18331688
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6339879A Pending JPH08186004A (ja) | 1994-12-30 | 1994-12-30 | 抵抗材料、それを用いた抵抗ペースト及び抵抗体 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5705100A (ja) |
| EP (1) | EP0722175B1 (ja) |
| JP (1) | JPH08186004A (ja) |
| KR (1) | KR100213420B1 (ja) |
| DE (1) | DE69513378T2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114203376A (zh) * | 2021-11-24 | 2022-03-18 | 成都宏明电子股份有限公司 | 负温度系数热敏电阻器瓷料配方确定方法 |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20050062585A1 (en) * | 2003-09-22 | 2005-03-24 | Tdk Corporation | Resistor and electronic device |
| WO2007097163A1 (ja) * | 2006-02-27 | 2007-08-30 | Murata Manufacturing Co., Ltd. | 回路パターンの形成方法 |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4376725A (en) * | 1980-10-17 | 1983-03-15 | Rca Corporation | Conductor inks |
| US4536328A (en) * | 1984-05-30 | 1985-08-20 | Heraeus Cermalloy, Inc. | Electrical resistance compositions and methods of making the same |
| US4539223A (en) * | 1984-12-19 | 1985-09-03 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Thick film resistor compositions |
| JPS625508A (ja) * | 1985-06-29 | 1987-01-12 | 株式会社東芝 | 導電ペ−スト |
| US4814107A (en) * | 1988-02-12 | 1989-03-21 | Heraeus Incorporated Cermalloy Division | Nitrogen fireable resistor compositions |
| JPH04125901A (ja) * | 1990-09-18 | 1992-04-27 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 厚膜抵抗体用組成物 |
-
1994
- 1994-12-30 JP JP6339879A patent/JPH08186004A/ja active Pending
-
1995
- 1995-12-26 US US08/578,103 patent/US5705100A/en not_active Expired - Fee Related
- 1995-12-28 DE DE69513378T patent/DE69513378T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1995-12-28 EP EP95120700A patent/EP0722175B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1995-12-29 KR KR1019950066345A patent/KR100213420B1/ko not_active IP Right Cessation
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114203376A (zh) * | 2021-11-24 | 2022-03-18 | 成都宏明电子股份有限公司 | 负温度系数热敏电阻器瓷料配方确定方法 |
| CN114203376B (zh) * | 2021-11-24 | 2023-05-23 | 成都宏明电子股份有限公司 | 负温度系数热敏电阻器瓷料配方确定方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE69513378D1 (de) | 1999-12-23 |
| EP0722175A3 (en) | 1997-01-15 |
| EP0722175B1 (en) | 1999-11-17 |
| KR100213420B1 (ko) | 1999-08-02 |
| KR960025839A (ko) | 1996-07-20 |
| DE69513378T2 (de) | 2000-04-06 |
| EP0722175A2 (en) | 1996-07-17 |
| US5705100A (en) | 1998-01-06 |
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20011002 |