JPH08176506A - 撥水性粉体およびその製造方法 - Google Patents
撥水性粉体およびその製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 調整された潮解性を有する撥水性粉体、およ
び、その粉体を製造する方法を提供する。 【構成】 酢酸アンモニウム、酢酸カリウム、酢酸ナト
リウム等の潮解性粉体の表面をシリコーン系硬化皮膜に
より被覆してなる撥水性粉体、および、これらの潮解性
粉体の表面にシリコーン系硬化皮膜形成剤を被覆した
後、または、被覆しながら、該形成剤を硬化させること
を特徴とする上記の撥水性粉体を製造する方法。
び、その粉体を製造する方法を提供する。 【構成】 酢酸アンモニウム、酢酸カリウム、酢酸ナト
リウム等の潮解性粉体の表面をシリコーン系硬化皮膜に
より被覆してなる撥水性粉体、および、これらの潮解性
粉体の表面にシリコーン系硬化皮膜形成剤を被覆した
後、または、被覆しながら、該形成剤を硬化させること
を特徴とする上記の撥水性粉体を製造する方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、撥水性粉体およびその
製造方法に関し、詳しくは、調整された潮解性を有する
撥水性粉体、および、その粉体を製造する方法に関す
る。
製造方法に関し、詳しくは、調整された潮解性を有する
撥水性粉体、および、その粉体を製造する方法に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】塩化カルシウム、酢酸アンモニウム、酢
酸カリウム、酢酸ナトリウム等の潮解性粉体は、湿気に
より容易に潮解するために、その利用分野が限定される
という問題があった。また、この潮解性粉体の表面を非
硬化性のシリコーンにより撥水性処理しても、その撥水
性を持続できず、その潮解性を調整することができない
という問題があった。
酸カリウム、酢酸ナトリウム等の潮解性粉体は、湿気に
より容易に潮解するために、その利用分野が限定される
という問題があった。また、この潮解性粉体の表面を非
硬化性のシリコーンにより撥水性処理しても、その撥水
性を持続できず、その潮解性を調整することができない
という問題があった。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明者らは、上記の
課題を解決するため鋭意検討した結果、本発明に到達し
た。すなわち、本発明の目的は、調整された潮解性を有
する撥水性粉体、および、その粉体を製造する方法を提
供することにある。
課題を解決するため鋭意検討した結果、本発明に到達し
た。すなわち、本発明の目的は、調整された潮解性を有
する撥水性粉体、および、その粉体を製造する方法を提
供することにある。
【０００４】
【課題を解決するための手段およびその作用】本発明の
撥水性粉体は、潮解性粉体の表面をシリコーン系硬化皮
膜により被覆してなることを特徴とする。この潮解性粉
体の種類は特に限定されず、例えば、塩化カルシウム・
６水塩、塩素酸ナトリウム、水酸化ナトリウム、過塩素
酸ナトリウム・１水和物、硝酸カルシウム、亜硝酸カリ
ウム、硫酸第二鉄の水塩、塩化第一鉄・４水塩、塩化第
二鉄・６水塩、硝酸第二鉄・６水塩、硝酸第二鉄・９水
塩、硝酸銅・３水塩、硝酸銅・６水塩、硝酸マグネシウ
ム・６水塩、リン酸ナトリウム・２水塩、次亜リン酸ナ
トリウム・１水塩、ピロリン酸カリウム、ヘキサメタリ
ン酸ナトリウム等の無機塩；酢酸アンモニウム、酢酸カ
リウム、酢酸ナトリウム等の有機カルボン酸塩が挙げら
れる。本発明の撥水性粉体において、実用上好ましい潮
解性粉体は、酢酸アンモニウム、酢酸カリウムおよび酢
酸ナトリウムからなる群から選択される少なくとも一つ
の有機カルボン酸塩である。これらの潮解性粉体の粒子
径および形状等は特に限定されないが、その取扱いが容
易であることから、その平均粒子径は１０μｍ〜２ｍｍ
の範囲内であることが好ましい。
撥水性粉体は、潮解性粉体の表面をシリコーン系硬化皮
膜により被覆してなることを特徴とする。この潮解性粉
体の種類は特に限定されず、例えば、塩化カルシウム・
６水塩、塩素酸ナトリウム、水酸化ナトリウム、過塩素
酸ナトリウム・１水和物、硝酸カルシウム、亜硝酸カリ
ウム、硫酸第二鉄の水塩、塩化第一鉄・４水塩、塩化第
二鉄・６水塩、硝酸第二鉄・６水塩、硝酸第二鉄・９水
塩、硝酸銅・３水塩、硝酸銅・６水塩、硝酸マグネシウ
ム・６水塩、リン酸ナトリウム・２水塩、次亜リン酸ナ
トリウム・１水塩、ピロリン酸カリウム、ヘキサメタリ
ン酸ナトリウム等の無機塩；酢酸アンモニウム、酢酸カ
リウム、酢酸ナトリウム等の有機カルボン酸塩が挙げら
れる。本発明の撥水性粉体において、実用上好ましい潮
解性粉体は、酢酸アンモニウム、酢酸カリウムおよび酢
酸ナトリウムからなる群から選択される少なくとも一つ
の有機カルボン酸塩である。これらの潮解性粉体の粒子
径および形状等は特に限定されないが、その取扱いが容
易であることから、その平均粒子径は１０μｍ〜２ｍｍ
の範囲内であることが好ましい。
【０００５】また、このシリコーン系硬化皮膜の形態、
膜厚等は特に限定されず、その形態としては、例えば、
エラストマー状、ワニス状が挙げられる。一般にシリコ
ーン系硬化皮膜は適度な透湿性を有するため、本発明の
撥水性粉体の核である潮解性粉体が本来有する潮解性を
損なうことなく、その潮解性を任意に調整することが可
能となるようである。このシリコーン系硬化皮膜として
は、例えば、ケイ素原子結合アルコキシ基またはシラノ
ール基を有するシリコーンレジンにより形成される硬化
皮膜、ケイ素原子結合アルコキシ基またはシラノール基
を有するジオルガノポリシロキサンにより形成される硬
化皮膜、オルガノハイドロジェンポリシロキサンにより
形成される硬化皮膜、エポキシ樹脂、ポリエステル樹
脂、フェノール樹脂等の有機樹脂で変性したシリコーン
レジンにより形成される硬化皮膜、オルガノトリアルコ
キシシランまたはその部分加水分解縮合物により形成さ
れる硬化皮膜が挙げられる。本発明の撥水性粉体におい
て、このシリコーン系硬化皮膜の重量は特に限定されな
いが、実用上好ましくは、潮解性粉体１００重量部に対
して０．０１〜３０重量部の範囲内であり、特に好まし
くは、０．１〜１０重量部の範囲内である。これは、潮
解性粉体１００重量部に対してシリコーン系硬化皮膜が
０．０１重量部未満であると、得られる撥水性粉体の潮
解性を調整することが困難になるためであり、また、こ
れが３０重量部をこえると、得られる撥水性粉体の潮解
性が発現しにくくなるためである。
膜厚等は特に限定されず、その形態としては、例えば、
エラストマー状、ワニス状が挙げられる。一般にシリコ
ーン系硬化皮膜は適度な透湿性を有するため、本発明の
撥水性粉体の核である潮解性粉体が本来有する潮解性を
損なうことなく、その潮解性を任意に調整することが可
能となるようである。このシリコーン系硬化皮膜として
は、例えば、ケイ素原子結合アルコキシ基またはシラノ
ール基を有するシリコーンレジンにより形成される硬化
皮膜、ケイ素原子結合アルコキシ基またはシラノール基
を有するジオルガノポリシロキサンにより形成される硬
化皮膜、オルガノハイドロジェンポリシロキサンにより
形成される硬化皮膜、エポキシ樹脂、ポリエステル樹
脂、フェノール樹脂等の有機樹脂で変性したシリコーン
レジンにより形成される硬化皮膜、オルガノトリアルコ
キシシランまたはその部分加水分解縮合物により形成さ
れる硬化皮膜が挙げられる。本発明の撥水性粉体におい
て、このシリコーン系硬化皮膜の重量は特に限定されな
いが、実用上好ましくは、潮解性粉体１００重量部に対
して０．０１〜３０重量部の範囲内であり、特に好まし
くは、０．１〜１０重量部の範囲内である。これは、潮
解性粉体１００重量部に対してシリコーン系硬化皮膜が
０．０１重量部未満であると、得られる撥水性粉体の潮
解性を調整することが困難になるためであり、また、こ
れが３０重量部をこえると、得られる撥水性粉体の潮解
性が発現しにくくなるためである。
【０００６】次に、本発明の撥水性粉体の製造方法につ
いて詳細に説明する。本発明の製造方法は、潮解性粉体
の表面にシリコーン系硬化皮膜形成剤を被覆した後、ま
たは、被覆しながら、該形成剤を硬化させることを特徴
とする。この潮解性粉体の種類は前述の通りであり、本
発明の製造方法において、実用上好ましい潮解性粉体
は、酢酸アンモニウム、酢酸カリウムおよび酢酸ナトリ
ウムからなる群から選択される少なくとも一つの有機カ
ルボン酸塩である。これらの潮解性粉体の粒子径および
形状等は特に限定されないが、その取扱いが容易である
ことから、その平均粒子径は１０μｍ〜２ｍｍの範囲内
であることが好ましい。また、このシリコーン系硬化皮
膜形成剤の組成は特に限定されず、例えば、ケイ素原子
結合アルコキシ基またはシラノール基を有するシリコー
ンレジンのみからなる組成物、このシリコーンレジンお
よび硬化剤および／または硬化触媒からなる組成物、ケ
イ素原子結合アルコキシ基またはシラノール基を有する
ジオルガノポリシロキサンおよび硬化剤および／または
硬化触媒からなる組成物、オルガノハイドロジェンポリ
シロキサンからなる組成物、エポキシ樹脂、ポリエステ
ル樹脂、フェノール樹脂等の有機樹脂で変性したシリコ
ーンレジンのみからなる組成物、このシリコーンレジン
および硬化剤および／または硬化触媒からなる組成物、
オルガノトリアルコキシシランおよび／またはその部分
加水分解物のみからなる組成物が挙げられる。
いて詳細に説明する。本発明の製造方法は、潮解性粉体
の表面にシリコーン系硬化皮膜形成剤を被覆した後、ま
たは、被覆しながら、該形成剤を硬化させることを特徴
とする。この潮解性粉体の種類は前述の通りであり、本
発明の製造方法において、実用上好ましい潮解性粉体
は、酢酸アンモニウム、酢酸カリウムおよび酢酸ナトリ
ウムからなる群から選択される少なくとも一つの有機カ
ルボン酸塩である。これらの潮解性粉体の粒子径および
形状等は特に限定されないが、その取扱いが容易である
ことから、その平均粒子径は１０μｍ〜２ｍｍの範囲内
であることが好ましい。また、このシリコーン系硬化皮
膜形成剤の組成は特に限定されず、例えば、ケイ素原子
結合アルコキシ基またはシラノール基を有するシリコー
ンレジンのみからなる組成物、このシリコーンレジンお
よび硬化剤および／または硬化触媒からなる組成物、ケ
イ素原子結合アルコキシ基またはシラノール基を有する
ジオルガノポリシロキサンおよび硬化剤および／または
硬化触媒からなる組成物、オルガノハイドロジェンポリ
シロキサンからなる組成物、エポキシ樹脂、ポリエステ
ル樹脂、フェノール樹脂等の有機樹脂で変性したシリコ
ーンレジンのみからなる組成物、このシリコーンレジン
および硬化剤および／または硬化触媒からなる組成物、
オルガノトリアルコキシシランおよび／またはその部分
加水分解物のみからなる組成物が挙げられる。
【０００７】ケイ素原子結合アルコキシ基またはシラノ
ール基を有するシリコーンレジンを調製する方法として
は、例えば、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシ
ラン、テトラプロポキシシラン等のテトラアルコキシシ
ランおよび／またはメチルトリメトキシシラン、メチル
トリエトキシシラン、エチルトリメトキシシラン、ビニ
ルトリメトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、
フェニルトリエトキシシラン等のオルガノトリアルコキ
シシランを、必要に応じてジメチルジメトキシシラン、
ジメチルジエトキシシラン、メチルビニルジメトキシシ
ラン、メチルフェニルジメトキシシラン、メチルフェニ
ルジエトキシシラン等のジオルガノジアルコキシシラン
および／またはトリメチルメトキシシラン、トリメチル
エトキシシラン、ジメチルビニルメトキシシラン、フェ
ニルトリメトキシシラン等のトリオルガノアルコキシシ
ランと加水分解および縮合反応する方法、テトラクロロ
シランおよび／またはメチルトリクロロシラン、エチル
トリクロロシラン、ビニルトリクロロシラン、フェニル
トリクロロシラン等のオルガノトリクロロシランを、必
要に応じてジメチルジクロロシラン、メチルビニルジク
ロロシラン、メチルフェニルジクロロシラン、ジフェニ
ルジクロロシラン等のジオルガノジクロロシランおよび
／またはトリメチルクロロシラン、トリエチルクロロシ
ラン、ジメチルビニルクロロシラン、ジメチルフェニル
クロロシラン等のトリオルガノクロロシランと加水分解
および縮合反応する方法が挙げられる。
ール基を有するシリコーンレジンを調製する方法として
は、例えば、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシ
ラン、テトラプロポキシシラン等のテトラアルコキシシ
ランおよび／またはメチルトリメトキシシラン、メチル
トリエトキシシラン、エチルトリメトキシシラン、ビニ
ルトリメトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、
フェニルトリエトキシシラン等のオルガノトリアルコキ
シシランを、必要に応じてジメチルジメトキシシラン、
ジメチルジエトキシシラン、メチルビニルジメトキシシ
ラン、メチルフェニルジメトキシシラン、メチルフェニ
ルジエトキシシラン等のジオルガノジアルコキシシラン
および／またはトリメチルメトキシシラン、トリメチル
エトキシシラン、ジメチルビニルメトキシシラン、フェ
ニルトリメトキシシラン等のトリオルガノアルコキシシ
ランと加水分解および縮合反応する方法、テトラクロロ
シランおよび／またはメチルトリクロロシラン、エチル
トリクロロシラン、ビニルトリクロロシラン、フェニル
トリクロロシラン等のオルガノトリクロロシランを、必
要に応じてジメチルジクロロシラン、メチルビニルジク
ロロシラン、メチルフェニルジクロロシラン、ジフェニ
ルジクロロシラン等のジオルガノジクロロシランおよび
／またはトリメチルクロロシラン、トリエチルクロロシ
ラン、ジメチルビニルクロロシラン、ジメチルフェニル
クロロシラン等のトリオルガノクロロシランと加水分解
および縮合反応する方法が挙げられる。
【０００８】このシリコーンレジンのみからなる組成物
をシリコーン系硬化皮膜形成剤として用いてもよいが、
該形成剤を硬化するためには比較的高温に加熱しなけれ
ばならない。このため、このシリコーンレジンに硬化剤
および／または硬化触媒を配合することが好ましい。こ
の硬化剤としては、メチルトリメトキシシラン、エチル
トリメトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、フェ
ニルトリメトキシシラン等のオルガノトリアルコキシシ
ラン、メチルトリス（イソプロペノキシ）シラン、ビニ
ルトリス（イソプロペノキシ）シラン等のオルガノトリ
アルケノキシシラン、メチルトリアセトキシシラン、ビ
ニルトリアセトキシシラン等のオルガノトリアセトキシ
シラン、メチルトリス（ジメチルケトキシム）シラン、
エチルトリス（メチルエチルケトキシム）シラン、ビニ
ルトリス（メチルエチルケトキシム）シラン等のオルガ
ノトリオキシムシランが挙げられる。これらの硬化剤の
配合量は、上記のシリコーンレジン１００重量部に対し
て０．１〜２０重量部の範囲内であることが好ましい。
また、この硬化触媒としては、例えば、ステアリン酸
錫、ラウリン酸錫、オレイン酸錫等の有機酸金属塩；ジ
ブチル錫ジアセテート、ジブチル錫ジラウレート、ジブ
チル錫ジオクトエート、ジメチル錫ジモノオレート、ジ
オクチル錫ジラウレート、ジフェニル錫ジアセテート等
の有機錫化合物、テトラブチルチタネート、ジイソプロ
ポキシビス（アセチルセトネート）チタン、ジイソプロ
ポキシビス（エチルセトアセテート）チタン等の有機チ
タン化合物が挙げられる。これらの硬化触媒の配合量
は、上記のシリコーンレジン１００重量部に対して０．
０１〜１０重量部の範囲内であることが好ましい。
をシリコーン系硬化皮膜形成剤として用いてもよいが、
該形成剤を硬化するためには比較的高温に加熱しなけれ
ばならない。このため、このシリコーンレジンに硬化剤
および／または硬化触媒を配合することが好ましい。こ
の硬化剤としては、メチルトリメトキシシラン、エチル
トリメトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、フェ
ニルトリメトキシシラン等のオルガノトリアルコキシシ
ラン、メチルトリス（イソプロペノキシ）シラン、ビニ
ルトリス（イソプロペノキシ）シラン等のオルガノトリ
アルケノキシシラン、メチルトリアセトキシシラン、ビ
ニルトリアセトキシシラン等のオルガノトリアセトキシ
シラン、メチルトリス（ジメチルケトキシム）シラン、
エチルトリス（メチルエチルケトキシム）シラン、ビニ
ルトリス（メチルエチルケトキシム）シラン等のオルガ
ノトリオキシムシランが挙げられる。これらの硬化剤の
配合量は、上記のシリコーンレジン１００重量部に対し
て０．１〜２０重量部の範囲内であることが好ましい。
また、この硬化触媒としては、例えば、ステアリン酸
錫、ラウリン酸錫、オレイン酸錫等の有機酸金属塩；ジ
ブチル錫ジアセテート、ジブチル錫ジラウレート、ジブ
チル錫ジオクトエート、ジメチル錫ジモノオレート、ジ
オクチル錫ジラウレート、ジフェニル錫ジアセテート等
の有機錫化合物、テトラブチルチタネート、ジイソプロ
ポキシビス（アセチルセトネート）チタン、ジイソプロ
ポキシビス（エチルセトアセテート）チタン等の有機チ
タン化合物が挙げられる。これらの硬化触媒の配合量
は、上記のシリコーンレジン１００重量部に対して０．
０１〜１０重量部の範囲内であることが好ましい。
【０００９】また、ケイ素原子結合アルコキシ基または
シラノール基を有するジオルガノポリシロキサンとして
は、例えば、分子鎖両末端がトリメトキシシロキシ基で
封鎖されたジメチルポリシロキサン、分子鎖両末端がト
リメトキシシロキシ基で封鎖されたジメチルシロキサン
・メチルフェニルシロキサン共重合体、分子鎖両末端が
メチルジメトキシシロキシ基で封鎖されたジメチルポリ
シロキサン、分子鎖両末端がメチルジメトキシシロキシ
基で封鎖されたジメチルシロキサン・メチルフェニルシ
ロキサン共重合体、分子鎖両末端がトリメトキシシリル
エチル基で封鎖されたジメチルポリシロキサン、分子鎖
両末端がシラノール基により封鎖されたジメチルポリシ
ロキサン、分子鎖両末端がシラノール基により封鎖され
たジメチルシロキサン・メチルフェニルシロキサン共重
合体が挙げられる。また、この硬化剤としては、前記と
同様のオルガノトリアルコキシシラン、オルガノトリア
ルケノキシシラン、オルガノトリアセトキシシラン、オ
ルガノトリオキシムシランが挙げられる。また、これら
の硬化剤の配合量は、上記のジオルガノポリシロキサン
１００重量部に対して０．１〜２０重量部の範囲内であ
ることが好ましい。また、この硬化触媒としては、前記
と同様の有機酸金属塩、有機錫化合物、有機チタン化合
物が挙げられる。これらの硬化触媒の配合量は、上記の
ジオルガノポリシロキサン１００重量部に対して０．０
１〜１０重量部の範囲内であることが好ましい。
シラノール基を有するジオルガノポリシロキサンとして
は、例えば、分子鎖両末端がトリメトキシシロキシ基で
封鎖されたジメチルポリシロキサン、分子鎖両末端がト
リメトキシシロキシ基で封鎖されたジメチルシロキサン
・メチルフェニルシロキサン共重合体、分子鎖両末端が
メチルジメトキシシロキシ基で封鎖されたジメチルポリ
シロキサン、分子鎖両末端がメチルジメトキシシロキシ
基で封鎖されたジメチルシロキサン・メチルフェニルシ
ロキサン共重合体、分子鎖両末端がトリメトキシシリル
エチル基で封鎖されたジメチルポリシロキサン、分子鎖
両末端がシラノール基により封鎖されたジメチルポリシ
ロキサン、分子鎖両末端がシラノール基により封鎖され
たジメチルシロキサン・メチルフェニルシロキサン共重
合体が挙げられる。また、この硬化剤としては、前記と
同様のオルガノトリアルコキシシラン、オルガノトリア
ルケノキシシラン、オルガノトリアセトキシシラン、オ
ルガノトリオキシムシランが挙げられる。また、これら
の硬化剤の配合量は、上記のジオルガノポリシロキサン
１００重量部に対して０．１〜２０重量部の範囲内であ
ることが好ましい。また、この硬化触媒としては、前記
と同様の有機酸金属塩、有機錫化合物、有機チタン化合
物が挙げられる。これらの硬化触媒の配合量は、上記の
ジオルガノポリシロキサン１００重量部に対して０．０
１〜１０重量部の範囲内であることが好ましい。
【００１０】また、オルガノハイドロジェンポリシロキ
サンとしては、例えば、分子鎖両末端がトリメチルシロ
キシ基で封鎖されたメチルハイドロジェンポリシロキサ
ン、分子鎖両末端がトリメチルシロキシ基で封鎖された
ジメチルシロキサン・メチルハイドロジェンシロキサン
共重合体、分子鎖両末端がシラノール基で封鎖されたメ
チルハイドロジェンポリシロキサンが挙げられる。
サンとしては、例えば、分子鎖両末端がトリメチルシロ
キシ基で封鎖されたメチルハイドロジェンポリシロキサ
ン、分子鎖両末端がトリメチルシロキシ基で封鎖された
ジメチルシロキサン・メチルハイドロジェンシロキサン
共重合体、分子鎖両末端がシラノール基で封鎖されたメ
チルハイドロジェンポリシロキサンが挙げられる。
【００１１】また、エポキシ樹脂、ポリエステル樹脂、
フェノール樹脂等の有機樹脂で変性したシリコーンレジ
ンを調製する方法としては、例えば、エポキシ樹脂、ポ
リエステル樹脂、フェノール樹脂等の有機樹脂と上記の
ケイ素原子結合アルコキシ基またはシラノール基を有す
るシリコーンレジンとをテトライソプロピルチタネー
ト、テトラブチルチタネート等の縮合反応触媒の存在下
で加熱する方法が挙げられる。
フェノール樹脂等の有機樹脂で変性したシリコーンレジ
ンを調製する方法としては、例えば、エポキシ樹脂、ポ
リエステル樹脂、フェノール樹脂等の有機樹脂と上記の
ケイ素原子結合アルコキシ基またはシラノール基を有す
るシリコーンレジンとをテトライソプロピルチタネー
ト、テトラブチルチタネート等の縮合反応触媒の存在下
で加熱する方法が挙げられる。
【００１２】この有機樹脂で変性したシリコーンレジン
のみからなる組成物をシリコーン系硬化皮膜形成剤とし
て用いてもよいが、該形成剤を硬化するためには比較的
高温に加熱しなければならない。このため、このシリコ
ーンレジンに硬化剤および／または硬化触媒を配合する
ことが好ましい。この硬化剤としては、無水フタル酸、
無水ヘキサヒドロフタル酸、無水トリメリト酸、テトラ
ヒドロ無水フタル酸、無水ピロメリト酸、無水ドデシル
こはく酸、無水ベンゾフェノンテトラカルボン酸、無水
ブタンテトトラカルボン酸等の酸無水物、エチレンジア
ミン、ジエチレントリアミン、トリエチレンテトラミ
ン、ジエチルアミノプロピルアミン、Ｎ−アミノエチル
ピペラジン、ビス（４−アミノ−３−メチルシクロヘキ
シル）メタン、メタキシリレンアミン、メタンジアミ
ン、３，９−ビス（３−アミノプロピル）−２，４，
８，１０−テトラオキサスピロ（５，５）ウンデカン等
のアミン化合物、３−アミノプロピルトリメトキシシラ
ン、３−アミノキシプロピルトリエトキシシラン、３−
（２−Ｎ−アミノエチル）アミノプロピルトリメトキシ
シラン、３−（２−アミノエチル）アミノプロピルトリ
エトキシシラン等のアミノ基含有シラン化合物、エポキ
シ樹脂のジエチレントリアミン付加物、アミンのエチレ
ンオキサイド付加物、シアノエチル化ポリアミン等の変
性脂肪族ポリアミン、フェノール、ビスフェノールＡ、
ビスフェノールＦ、テトラブロモビスフェノールＡ、ク
レゾール等のフェノール化合物、キシレン樹脂が挙げら
れる。これらの硬化剤の配合量は、上記のシリコーンレ
ジン１００重量部に対して０．１〜１００重量部の範囲
内であることが好ましい。また、この硬化触媒として
は、例えば、エタノール、イソプロパノール、ブタノー
ル等のアルコール、上記のアミン化合物、上記のフェノ
ール化合物、トリフェニルホスフィン等のホスフィン化
合物、２−フェニルイミダゾール等のイミダゾール化合
物が挙げられる。
のみからなる組成物をシリコーン系硬化皮膜形成剤とし
て用いてもよいが、該形成剤を硬化するためには比較的
高温に加熱しなければならない。このため、このシリコ
ーンレジンに硬化剤および／または硬化触媒を配合する
ことが好ましい。この硬化剤としては、無水フタル酸、
無水ヘキサヒドロフタル酸、無水トリメリト酸、テトラ
ヒドロ無水フタル酸、無水ピロメリト酸、無水ドデシル
こはく酸、無水ベンゾフェノンテトラカルボン酸、無水
ブタンテトトラカルボン酸等の酸無水物、エチレンジア
ミン、ジエチレントリアミン、トリエチレンテトラミ
ン、ジエチルアミノプロピルアミン、Ｎ−アミノエチル
ピペラジン、ビス（４−アミノ−３−メチルシクロヘキ
シル）メタン、メタキシリレンアミン、メタンジアミ
ン、３，９−ビス（３−アミノプロピル）−２，４，
８，１０−テトラオキサスピロ（５，５）ウンデカン等
のアミン化合物、３−アミノプロピルトリメトキシシラ
ン、３−アミノキシプロピルトリエトキシシラン、３−
（２−Ｎ−アミノエチル）アミノプロピルトリメトキシ
シラン、３−（２−アミノエチル）アミノプロピルトリ
エトキシシラン等のアミノ基含有シラン化合物、エポキ
シ樹脂のジエチレントリアミン付加物、アミンのエチレ
ンオキサイド付加物、シアノエチル化ポリアミン等の変
性脂肪族ポリアミン、フェノール、ビスフェノールＡ、
ビスフェノールＦ、テトラブロモビスフェノールＡ、ク
レゾール等のフェノール化合物、キシレン樹脂が挙げら
れる。これらの硬化剤の配合量は、上記のシリコーンレ
ジン１００重量部に対して０．１〜１００重量部の範囲
内であることが好ましい。また、この硬化触媒として
は、例えば、エタノール、イソプロパノール、ブタノー
ル等のアルコール、上記のアミン化合物、上記のフェノ
ール化合物、トリフェニルホスフィン等のホスフィン化
合物、２−フェニルイミダゾール等のイミダゾール化合
物が挙げられる。
【００１３】また、オルガノトリアルコキシシランとし
ては、例えば、メチルトリメトキシシラン、エチルトリ
メトキシシラン、プロピルトリメトキシシラン、ブチル
トリメトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、アリ
ルトリメトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、
メチルトリエトキシシラン、ビニルトリエトキシシラ
ン、アリルトリエトキシシラン、３−アミノプロピルト
リメトキシシラン、Ｎ−（２−アミノエチル）−３−ア
ミノプロピルトリメトキシシラン、３−グリシドキシプ
ロピルトリメトキシシラン、２−（３，４−エポキシシ
クロヘキシル）エチルトリメトキシシラン、３−メタク
リロキシプロピルトリメトキシシランが挙げられる。
ては、例えば、メチルトリメトキシシラン、エチルトリ
メトキシシラン、プロピルトリメトキシシラン、ブチル
トリメトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、アリ
ルトリメトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、
メチルトリエトキシシラン、ビニルトリエトキシシラ
ン、アリルトリエトキシシラン、３−アミノプロピルト
リメトキシシラン、Ｎ−（２−アミノエチル）−３−ア
ミノプロピルトリメトキシシラン、３−グリシドキシプ
ロピルトリメトキシシラン、２−（３，４−エポキシシ
クロヘキシル）エチルトリメトキシシラン、３−メタク
リロキシプロピルトリメトキシシランが挙げられる。
【００１４】これらのシリコーン系硬化皮膜形成剤に
は、その固形分量や粘度を調節して、潮解性粉体の表面
に被覆される該形成剤の膜厚を調整するために、例え
ば、メタノール、エタノール、プロパノール等のアルコ
ール系有機溶剤、トルエン、キシレン等の芳香族系有機
溶剤、ヘキサン、ヘプタン、オクタン等の脂肪族炭化水
素系有機溶剤、アセトン、メチルエチルケトン、メチル
イソブチルケトン等のケトン系有機溶剤、メチルエチル
エーテル、ジエチルエーテル、テトラヒドロフラン等の
エーテル系有機溶剤、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸プ
ロピル等のエステル系有機溶剤を配合することができ
る。
は、その固形分量や粘度を調節して、潮解性粉体の表面
に被覆される該形成剤の膜厚を調整するために、例え
ば、メタノール、エタノール、プロパノール等のアルコ
ール系有機溶剤、トルエン、キシレン等の芳香族系有機
溶剤、ヘキサン、ヘプタン、オクタン等の脂肪族炭化水
素系有機溶剤、アセトン、メチルエチルケトン、メチル
イソブチルケトン等のケトン系有機溶剤、メチルエチル
エーテル、ジエチルエーテル、テトラヒドロフラン等の
エーテル系有機溶剤、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸プ
ロピル等のエステル系有機溶剤を配合することができ
る。
【００１５】本発明の製造方法において、このシリコー
ン系硬化皮膜形成剤の配合量は特に限定されないが、実
用上好ましくは、潮解性粉体１００重量部に対して、該
形成剤を硬化して得られるシリコーン系硬化皮膜が０．
０１〜３０重量部の範囲内となる重量であり、特に好ま
しくは、これが０．１〜１０重量部の範囲内となる重量
である。これは、潮解性粉体１００重量部に対してシリ
コーン系硬化皮膜が０．０１重量部未満となる重量のシ
リコーン系硬化皮膜形成剤を用いると、得られる撥水性
粉体の潮解性を調整することが困難となるためであり、
また、これが３０重量部をこえる重量の該形成剤を用い
ると、得られる撥水性粉体の潮解性が発現しにくくな
り、また、該形成剤のみからなる硬化物の粉体が多く生
成するようになるためである。
ン系硬化皮膜形成剤の配合量は特に限定されないが、実
用上好ましくは、潮解性粉体１００重量部に対して、該
形成剤を硬化して得られるシリコーン系硬化皮膜が０．
０１〜３０重量部の範囲内となる重量であり、特に好ま
しくは、これが０．１〜１０重量部の範囲内となる重量
である。これは、潮解性粉体１００重量部に対してシリ
コーン系硬化皮膜が０．０１重量部未満となる重量のシ
リコーン系硬化皮膜形成剤を用いると、得られる撥水性
粉体の潮解性を調整することが困難となるためであり、
また、これが３０重量部をこえる重量の該形成剤を用い
ると、得られる撥水性粉体の潮解性が発現しにくくな
り、また、該形成剤のみからなる硬化物の粉体が多く生
成するようになるためである。
【００１６】潮解性粉体の表面にシリコーン系硬化皮膜
形成剤を被覆する方法は特に限定されず、例えば、潮解
性粉体とシリコーン系硬化皮膜形成剤をヘンシェルミキ
サー、リボンブレンダー、スーパーミキサー、ボールミ
ル等の攪拌装置により均一に混合する方法、潮解性粉体
を流動床中で浮遊させながら、該粉体にシリコーン系硬
化皮膜形成剤をスプレーコーティングする方法が挙げら
れる。
形成剤を被覆する方法は特に限定されず、例えば、潮解
性粉体とシリコーン系硬化皮膜形成剤をヘンシェルミキ
サー、リボンブレンダー、スーパーミキサー、ボールミ
ル等の攪拌装置により均一に混合する方法、潮解性粉体
を流動床中で浮遊させながら、該粉体にシリコーン系硬
化皮膜形成剤をスプレーコーティングする方法が挙げら
れる。
【００１７】潮解性粉体の表面を被覆したシリコーン系
硬化皮膜形成剤を硬化する方法としては、例えば、該粉
体の表面を該形成剤で被覆した後、または、被覆しなが
ら、これをオーブンや流動床中で、好ましくは５０〜２
５０℃、より好ましくは１００〜２００℃に加熱する方
法が挙げられる。
硬化皮膜形成剤を硬化する方法としては、例えば、該粉
体の表面を該形成剤で被覆した後、または、被覆しなが
ら、これをオーブンや流動床中で、好ましくは５０〜２
５０℃、より好ましくは１００〜２００℃に加熱する方
法が挙げられる。
【００１８】本発明の撥水性粉体は、その核である潮解
性粉体が本来有する潮解性を調整しているので、その取
扱いが容易であり、これを、例えば、吸湿剤、凍結防止
剤として使用することができる。
性粉体が本来有する潮解性を調整しているので、その取
扱いが容易であり、これを、例えば、吸湿剤、凍結防止
剤として使用することができる。
【００１９】
【実施例】本発明の撥水性粉体およびその製造方法を実
施例により詳細に説明する。なお、実施例中の粘度は２
５℃において測定した値である。
施例により詳細に説明する。なお、実施例中の粘度は２
５℃において測定した値である。
【００２０】［参考例１］水およびトルエンを激しく攪
拌した系中にメチルトリクロロシラン８モルおよびジメ
チルジクロロシラン２モルを投入して、これらを共加水
分解および縮合反応して、シラノール基を０．５重量％
含有するシリコーンレジンの５０重量％トルエン溶液を
調製した。次いで、この溶液１００重量部にメチルトリ
メトキシシラン１０重量部およびジブチル錫ジラウレー
ト２重量部を均一混合してシリコーン系硬化皮膜形成剤
(Ａ)を調製した。
拌した系中にメチルトリクロロシラン８モルおよびジメ
チルジクロロシラン２モルを投入して、これらを共加水
分解および縮合反応して、シラノール基を０．５重量％
含有するシリコーンレジンの５０重量％トルエン溶液を
調製した。次いで、この溶液１００重量部にメチルトリ
メトキシシラン１０重量部およびジブチル錫ジラウレー
ト２重量部を均一混合してシリコーン系硬化皮膜形成剤
(Ａ)を調製した。
【００２１】［参考例２］粘度が１３０ポイズであり、
分子鎖両末端がシラノール基により封鎖されたジメチル
ポリシロキサン４０重量部にトリス（メチルエチルケト
オキシム）メチルシラン８重量部とジブチル錫ジラウレ
ート１重量部とキシレン６０重量部を均一に混合してシ
リコーン系硬化皮膜形成剤(Ｂ)を調製した。
分子鎖両末端がシラノール基により封鎖されたジメチル
ポリシロキサン４０重量部にトリス（メチルエチルケト
オキシム）メチルシラン８重量部とジブチル錫ジラウレ
ート１重量部とキシレン６０重量部を均一に混合してシ
リコーン系硬化皮膜形成剤(Ｂ)を調製した。
【００２２】［参考例３］ノボラック型エポキシ樹脂
（油化シェルエポキシ株式会社製；商品名：エピコート
１００１）１６０重量部およびメチルトリメトキシシラ
ンの部分加水分解物（この加水分解物中のメチル基のモ
ル数とメトキシ基のモル数は等しい。）２４０重量部を
キシレン６００重量部中でテトラプロポキシチタネート
により縮合反応させて、粘度が６０センチポイズであ
る、エポキシ樹脂で変性したシリコーンレジンの４０重
量％キシレン溶液を調製した。この溶液１００重量部に
アミノエチルアミノプロピルトリメトキシシラン６重量
部を均一に混合してシリコーン系硬化皮膜形成剤(Ｃ)を
調製した。
（油化シェルエポキシ株式会社製；商品名：エピコート
１００１）１６０重量部およびメチルトリメトキシシラ
ンの部分加水分解物（この加水分解物中のメチル基のモ
ル数とメトキシ基のモル数は等しい。）２４０重量部を
キシレン６００重量部中でテトラプロポキシチタネート
により縮合反応させて、粘度が６０センチポイズであ
る、エポキシ樹脂で変性したシリコーンレジンの４０重
量％キシレン溶液を調製した。この溶液１００重量部に
アミノエチルアミノプロピルトリメトキシシラン６重量
部を均一に混合してシリコーン系硬化皮膜形成剤(Ｃ)を
調製した。
【００２３】［実施例１］攪拌装置およびコンデンサー
付きの３００ミリリットルのセパラブルフラスコにトル
エン５０ミリリットルと参考例１で調製したシリコーン
系硬化皮膜形成剤(Ａ)２ｇを投入して均一に攪拌した。
その後、この系に、平均粒子径が１００μｍである酢酸
カリウム粉体１００ｇを投入して均一に攪拌しながらト
ルエンを常圧下で除去した。トルエンがほぼなくなった
ところで、内容物をバットに取り出し、これを１５０℃
のオーブン中で１時間加熱して撥水性粉体を調製した。
この粉体を２５℃の水に投入したところ、３時間程水に
浮遊した後に溶解した。また、この粉体をトルエンによ
り洗浄した後、２５℃の水に投入したところ、前記と同
様、３時間程水に浮遊した後に溶解した。さらに、この
粉体を２５℃、５５％ＲＨ下で放置したところ、３時間
程で潮解した。
付きの３００ミリリットルのセパラブルフラスコにトル
エン５０ミリリットルと参考例１で調製したシリコーン
系硬化皮膜形成剤(Ａ)２ｇを投入して均一に攪拌した。
その後、この系に、平均粒子径が１００μｍである酢酸
カリウム粉体１００ｇを投入して均一に攪拌しながらト
ルエンを常圧下で除去した。トルエンがほぼなくなった
ところで、内容物をバットに取り出し、これを１５０℃
のオーブン中で１時間加熱して撥水性粉体を調製した。
この粉体を２５℃の水に投入したところ、３時間程水に
浮遊した後に溶解した。また、この粉体をトルエンによ
り洗浄した後、２５℃の水に投入したところ、前記と同
様、３時間程水に浮遊した後に溶解した。さらに、この
粉体を２５℃、５５％ＲＨ下で放置したところ、３時間
程で潮解した。
【００２４】［実施例２］実施例１において、シリコー
ン系硬化皮膜形成剤(Ａ)の代わりに、粘度が２０センチ
ストークスである、分子鎖両末端がトリメチルシロキシ
基で封鎖されたメチルハイドロジェンポリシロキサン
（ケイ素原子結合水素原子含有量＝１．５８重量％）２
ｇを用いた以外は実施例１と同様にして撥水性粉体を調
製した。この粉体を２５℃の水に投入したところ、３時
間程水に浮遊した後に溶解した。また、この粉体をトル
エンにより洗浄した後、２５℃の水に投入したところ、
前記と同様、３時間程水に浮遊した後に溶解した。さら
に、この粉体を２５℃、５５％ＲＨ下で放置したとこ
ろ、３時間程で潮解した。
ン系硬化皮膜形成剤(Ａ)の代わりに、粘度が２０センチ
ストークスである、分子鎖両末端がトリメチルシロキシ
基で封鎖されたメチルハイドロジェンポリシロキサン
（ケイ素原子結合水素原子含有量＝１．５８重量％）２
ｇを用いた以外は実施例１と同様にして撥水性粉体を調
製した。この粉体を２５℃の水に投入したところ、３時
間程水に浮遊した後に溶解した。また、この粉体をトル
エンにより洗浄した後、２５℃の水に投入したところ、
前記と同様、３時間程水に浮遊した後に溶解した。さら
に、この粉体を２５℃、５５％ＲＨ下で放置したとこ
ろ、３時間程で潮解した。
【００２５】［実施例３］ヘンシェルミキサー中に、平
均粒子径が１００μｍである酢酸ナトリウム粉体２０
ｇ、参考例２で調製したシリコーン系硬化皮膜形成剤
(Ｂ)５ｇを配合して均一に攪拌した。その後、これを１
５０℃のオーブン中で１時間加熱して撥水性粉体を調製
した。この粉体を２５℃の水に投入したところ、３時間
程水に浮遊した後に溶解した。また、この粉体をトルエ
ンにより洗浄した後、２５℃の水に投入したところ、前
記と同様、３時間程水に浮遊した後に溶解した。さら
に、この粉体を２５℃、５５％ＲＨ下で放置したとこ
ろ、３時間程で潮解した。
均粒子径が１００μｍである酢酸ナトリウム粉体２０
ｇ、参考例２で調製したシリコーン系硬化皮膜形成剤
(Ｂ)５ｇを配合して均一に攪拌した。その後、これを１
５０℃のオーブン中で１時間加熱して撥水性粉体を調製
した。この粉体を２５℃の水に投入したところ、３時間
程水に浮遊した後に溶解した。また、この粉体をトルエ
ンにより洗浄した後、２５℃の水に投入したところ、前
記と同様、３時間程水に浮遊した後に溶解した。さら
に、この粉体を２５℃、５５％ＲＨ下で放置したとこ
ろ、３時間程で潮解した。
【００２６】［実施例４］平均粒子径が１００μｍであ
る酢酸ナトリウム粉体５００ｇを１２０℃の温風中で流
動させながら、参考例３で調製したシリコーン系硬化皮
膜形成剤(Ｃ)５０ｇを１時間かけてスプレーコーティン
グした。その後、これを１２０℃のオーブン中で１時間
加熱して撥水性粉体を調製した。この粉体を２５℃の水
に投入したところ、３時間程水に浮遊した後に溶解し
た。また、この粉体をトルエンにより洗浄した後、２５
℃の水に投入したところ、前記と同様、３時間程水に浮
遊した後に溶解した。さらに、この粉体を２５℃、５５
％ＲＨ下で放置したところ、３時間程で潮解した。
る酢酸ナトリウム粉体５００ｇを１２０℃の温風中で流
動させながら、参考例３で調製したシリコーン系硬化皮
膜形成剤(Ｃ)５０ｇを１時間かけてスプレーコーティン
グした。その後、これを１２０℃のオーブン中で１時間
加熱して撥水性粉体を調製した。この粉体を２５℃の水
に投入したところ、３時間程水に浮遊した後に溶解し
た。また、この粉体をトルエンにより洗浄した後、２５
℃の水に投入したところ、前記と同様、３時間程水に浮
遊した後に溶解した。さらに、この粉体を２５℃、５５
％ＲＨ下で放置したところ、３時間程で潮解した。
【００２７】［実施例５］実施例１において、シリコー
ン系硬化皮膜形成剤(Ａ)の代わりに、メチルトリメトキ
シシラン２ｇを用いた以外は実施例１と同様にして撥水
性粉体を調製した。この粉体を２５℃の水に投入したと
ころ、３時間程水に浮遊した後に溶解した。また、この
粉体をトルエンにより洗浄した後、２５℃の水に投入し
たところ、前記と同様、３時間程水に浮遊した後に溶解
した。さらに、この粉体を２５℃、５５％ＲＨ下で放置
したところ、３時間程で潮解した。
ン系硬化皮膜形成剤(Ａ)の代わりに、メチルトリメトキ
シシラン２ｇを用いた以外は実施例１と同様にして撥水
性粉体を調製した。この粉体を２５℃の水に投入したと
ころ、３時間程水に浮遊した後に溶解した。また、この
粉体をトルエンにより洗浄した後、２５℃の水に投入し
たところ、前記と同様、３時間程水に浮遊した後に溶解
した。さらに、この粉体を２５℃、５５％ＲＨ下で放置
したところ、３時間程で潮解した。
【００２８】［比較例１］実施例１で用いた酢酸カリウ
ム粉体を２５℃の水に投入したところ、直ちに水に溶解
した。また、この粉体を２５℃、５５％ＲＨ下で放置し
たところ、直ちに潮解した。
ム粉体を２５℃の水に投入したところ、直ちに水に溶解
した。また、この粉体を２５℃、５５％ＲＨ下で放置し
たところ、直ちに潮解した。
【００２９】［比較例２］実施例１において、シリコー
ン系硬化皮膜形成剤(Ａ)の代わりに、粘度が１０万セン
チストークスであり、分子鎖両末端がトリメチルシロキ
シ基で封鎖されたジメチルポリシロキサン２ｇを用いた
以外は実施例１と同様にして撥水性粉体を調製した。こ
の粉体を２５℃の水に投入したところ、１０分程水に浮
遊した後に溶解した。さらに、この粉体を２５℃、５５
％ＲＨ下で放置したところ、１時間程で潮解した。ま
た、この粉体をトルエンにより洗浄した後、２５℃の水
に投入したところ、水中に沈降しながら、速やかに溶解
した。また、この粉体を２５℃、５５％ＲＨ下で放置し
たところ、直ちに潮解した。
ン系硬化皮膜形成剤(Ａ)の代わりに、粘度が１０万セン
チストークスであり、分子鎖両末端がトリメチルシロキ
シ基で封鎖されたジメチルポリシロキサン２ｇを用いた
以外は実施例１と同様にして撥水性粉体を調製した。こ
の粉体を２５℃の水に投入したところ、１０分程水に浮
遊した後に溶解した。さらに、この粉体を２５℃、５５
％ＲＨ下で放置したところ、１時間程で潮解した。ま
た、この粉体をトルエンにより洗浄した後、２５℃の水
に投入したところ、水中に沈降しながら、速やかに溶解
した。また、この粉体を２５℃、５５％ＲＨ下で放置し
たところ、直ちに潮解した。
【００３０】
【発明の効果】本発明の撥水性粉体は、調整された潮解
性を有するという特徴があり、また、本発明の製造方法
は、このような撥水性粉体を製造することができるとい
う特徴がある。
性を有するという特徴があり、また、本発明の製造方法
は、このような撥水性粉体を製造することができるとい
う特徴がある。
Claims (6)
- 【請求項１】潮解性粉体の表面をシリコーン系硬化皮膜
により被覆してなる撥水性粉体。 - 【請求項２】潮解性粉体が、酢酸アンモニウム、酢酸カ
リウムおよび酢酸ナトリウムからなる群から選択される
少なくとも一つの有機カルボン酸塩であることを特徴と
する請求項１記載の撥水性粉体。 - 【請求項３】潮解性粉体１００重量部に対して０．０１
〜３０重量部のシリコーン系硬化皮膜からなることを特
徴とする請求項１または２記載の撥水性粉体。 - 【請求項４】潮解性粉体の表面にシリコーン系硬化皮膜
形成剤を被覆した後、または、被覆しながら、該形成剤
を硬化させることを特徴とする請求項１記載の撥水性粉
体の製造方法。 - 【請求項５】潮解性粉体が、酢酸アンモニウム、酢酸カ
リウムおよび酢酸ナトリウムからなる群から選択される
少なくとも一つの有機カルボン酸塩であることを特徴と
する請求項４記載の製造方法。 - 【請求項６】潮解性粉体１００重量部に対して０．０１
〜３０重量部となるシリコーン系硬化皮膜を形成する重
量のシリコーン系硬化皮膜形成剤を用いることを特徴と
する請求項４または５記載の製造方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6335682A JPH08176506A (ja) | 1994-12-21 | 1994-12-21 | 撥水性粉体およびその製造方法 |
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