JPH08170164A - 耐摩耗性に優れた硬質皮膜および硬質皮膜被覆部材 - Google Patents
耐摩耗性に優れた硬質皮膜および硬質皮膜被覆部材Info
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Abstract
に使用される切削工具の表面被覆材、或は金型,軸受
け,ダイス,ロールなど高硬度が要求される耐摩耗部材
の表面被覆材、もしくは成形機用スクリューやシリンダ
等の耐熱・耐食部材の表面被覆材として有用な硬質皮膜
の提供を目的とし、更には該硬質皮膜を被覆することに
よって優れた耐摩耗性を発揮する硬質皮膜被覆部材を提
供する。 【構成】 基材表面に形成される硬質皮膜であって、第
1層および第2層を有し、上記第1層は基材側に形成さ
れて、Al,Ti,Siよりなる群から少なくともAl
又はTiを含んで選択される1種以上の金属元素と、
B,C,Nよりなる群から選ばれる1種以上の非金属元
素との化合物からなり、前記第2層は表面側に積層され
たAlBNであることを特徴とする。
Description
工,穿孔加工等の加工に使用される切削工具の表面被覆
材、或は金型,軸受け,ダイス,ロールなど高硬度が要
求される耐摩耗部材の表面被覆材、もしくは成形機用ス
クリューやシリンダ等の耐熱・耐食部材の表面被覆材と
して有用な硬質皮膜に関し、更には該硬質皮膜を被覆す
ることによって優れた耐摩耗性を発揮する硬質皮膜被覆
部材に関するものである。
耗性が要求される切削工具は、工具の基材表面にTiN
やTiC等の硬質皮膜を形成することにより耐摩耗性の
向上が図られている。
と、TiNは高温域における耐酸化性の点でTiCより
優れており、切削時の加工熱や摩擦熱によって生じる工
具すくい面のクレータ摩耗に対して良好な耐摩耗性を発
揮する。しかもTiNは母材との密着性にも優れてい
る。一方TiCはTiNより硬度が高く、被削材と接す
る逃げ面のフランク摩耗に対して高い耐久性を有してい
る。
っても酸化開始温度はせいぜい600℃程度であり、ま
た高い硬度を有するTiCであってもそのビッカース硬
さはせいぜい2000程度であり、いずれについても耐
摩耗性の一層の改善が望まれていた。
は、TiNやTiCの耐酸化性や硬度の向上を目的とし
て、Tiの一部をAlに置換したAlとTiの複合窒化
物や複合炭窒化物[以下(Al,Ti)(C,N)と示
す]が開示されており、酸化開始温度は約800℃、ビ
ッカース硬さは2500程度まで改善されている。
化合物をベースとして、一部の元素を他の元素と置換す
ることにより、高い硬度と良好な耐酸化性を有して優れ
た耐摩耗性を発揮する硬質皮膜を開発して先に出願を済
ませている。例えば、特開平4−26756号公報に記
載の(Al,Ti)(B,N)は、酸化開始温度が約8
00℃であり、ビッカース硬さは3400程度である。
また(Al,Ti,Si)(C,N)膜(特願平6−1
00154)は、酸化開始温度は約1000℃であり、
ビッカース硬さは3100程度である。但し一層の高能
率化が要求されている切削加工などの分野では、より優
れた耐摩耗性を有する硬質皮膜の開発が期待される。
に着目してなされたものであって、これまでに開発して
きた硬質皮膜の優れた特性を生かしつつ、一段と優れた
耐摩耗性を発揮する硬質皮膜を提供することを目的とし
ており、更には高い耐摩耗性が要求される部材に上記硬
質皮膜を被覆した硬質皮膜被覆部材を提供しようとする
ものである。
明に係る硬質皮膜とは、基材表面に形成される硬質皮膜
であって、第1層および第2層を有し、上記第1層は基
材側に形成されて、Al,Ti,Siよりなる群から少
なくともAl又はTiを含んで選択される1種以上の金
属元素と、B,C,Nよりなる群から選ばれる1種以上
の非金属元素との化合物からなり、前記第2層は表面側
に積層されたAlBNであることを要旨とするものであ
る。
式〜のいずれかで示される化合物を用いることが推
奨される。 (Ala Ti1-a )(Cb N1-b ) 但し、0.25≦a≦0.75 0≦b≦0.4 (Alc Ti1-c )(Bd N1-d ) 但し、0.05≦c≦0.75 0.02≦d≦0.12 (Alx Ti1-x-y Siy )(Cz N1-z ) 但し、0.05≦x≦0.75 0.01≦y≦0.1 0≦z≦0.4 尚、上記の変数a,b,c,d,x,y,zはいずれ
も、原子量比である。
膜(Al,Ti,Siよりなる群から少なくともAl又
はTiを含んで選択される1種以上の金属元素と、B,
C,Nよりなる群から選ばれる1種以上の非金属元素と
の化合物)を総称して、(Al,Ti,Si)(B,
C,N)系皮膜という。
層共に0.1〜20μmにすることが好ましく、上記硬
質皮膜を基材表面に形成すれば耐摩耗性に優れた硬質皮
膜被覆部材を得ることができる。
C,N)系皮膜の耐摩耗性をより一層向上させることを
目的として検討を重ねた結果、上記(Al,Ti,S
i)(B,C,N)系皮膜の表面にAlBN膜を保護層
として密着性よく形成することによって、硬質皮膜全体
としての硬度および耐酸化性を高めることができ、硬質
皮膜の耐摩耗性を大幅に向上できることを突き止めた。
て優れた耐摩耗性を発揮できる様になった理由は十分に
解明されたわけではないが、以下の様に考えられる。即
ち、硬度が高く且つ耐酸化性に優れしかも摩擦係数が小
さいAlBN膜を、(Al,Ti,Si)(B,C,
N)系皮膜上に表面層として密着性よく形成することに
よって、皮膜全体のビッカース硬さを3500以上と高
硬度にすることができると共に、耐酸化性が要求される
高温域においてはAlBN膜中のAlが皮膜表面でAl
酸化物からなる保護皮膜を形成し、更にはその下層の
(Al,Ti,Si)(B,C,N)系皮膜表面に形成
されAl酸化物からなる保護皮膜を著しく緻密化するた
めであると考えられる。
l,Ti,Si)(B,C,N)系皮膜と優れた親和性
および反応性を有しているので、下地の(Al,Ti,
Si)(B,C,N)系皮膜に密着性良く形成すること
ができ、しかも(Al,Ti,Si)(B,C,N)系
皮膜と基材との密着性を損なうこともないので、切削工
具やその他の耐摩耗部材の表面に適用した場合であって
も、各界面における剥離の問題を生ずることが少なく、
硬質皮膜の優れた耐摩耗性を十分に発揮する硬質皮膜被
覆部材を得ることができる。
l,Ti,Si)(B,C,N)系皮膜に密着性良く形
成することができる理由については、未解明の部分を残
しているが、例えばJOURNAL OF HARD MATERIALS(Vol.2,
No.3-4,1991,P233 〜243)によると、cBN−TiAl
N複合材料の界面には、AlN,TiN,TiB2 等の
反応層が形成される様であり、本発明の場合においても
(Al,Ti,Si)(B,C,N)とAlBNの界面
にAlN,TiN,Si3 N4 ,TiB2 等からなる反
応層が形成され、これによって密着性が著しく高まるも
のであると考えている。
ではないが、Alp Bq N1-p-q と表示した場合におい
て、p,qが夫々0.01≦p≦0.3、0.2≦q≦
0.6という条件を満足することが好ましい。これはp
の値が0.01未満ではAlBN膜中にAlを含有させ
たことによる硬さ向上効果および密着性向上効果が十分
得られないからであり、一方pの値が0.3を超えると
結晶構造が立方晶からAlNと同じ六方晶に変化するこ
とがあり、皮膜硬さが低下して十分な耐摩耗性が得られ
ない場合があるからである。また、qの値が0.2未満
であるか、或いは0.6を超えると皮膜硬さが低下し十
分な耐摩耗性が得られない。なお、pの値は0.03以
上とすることがより好ましく、上限値は0.1とするこ
とがより望ましい。qの値は0.4以上とすることがよ
り好ましく、上限値は0.55とすることがより望まし
い。
形成される第1層はすくなくとも(Al,Ti,Si)
(B,C,N)系皮膜であればAlBN層との相乗効果
により優れた耐摩耗性を発揮するが、特に下記〜の
化学組成で示される如くAl又はTiの少なくとも1種
以上を含む皮膜を採用することが好ましい。尚、本発明
において第1層にAl又はTiの少なくとも1種以上を
含有させる理由は、前述のように第2層のAlBN膜と
の界面に反応層を形成して密着性を高めるという観点か
らである。
を夫々設定した理由について以下に述べる。 (Ala Ti1-a )(Cb N1-b )が優れた耐摩耗
性を発揮するには、金属元素の成分組成Ala Ti1-a
においてaの値は0.25≦a≦0.75という条件を
満足することが必要である。aの値が0.25未満では
十分な耐酸化性の向上効果を得ることができない。また
aの値が0.75を超えると皮膜の結晶構造が立方晶か
ら六方晶へ変化してしまい、皮膜硬さが低下して十分な
耐摩耗性が得られない。なお、aの下限値としては0.
45が好ましく、0.56以上であることがより望まし
い。aの上限値としては0.70が好ましく、0.65
以下であることがより望ましい。
記金属元素の窒化物であっても炭・窒化物であっても優
れた耐摩耗性を発揮する。但し、Cb N1-b においてb
の値が0.4を超えると皮膜の耐酸化性が低下してしま
うので、0≦b≦0.4を満足することが好ましい。
尚、bの値が0.2以下であると耐酸化性がより良好と
なる。
優れた耐摩耗性を発揮するには、金属元素の成分組成A
lc Ti1-c においてcの値は0.05≦c≦0.75
という条件を満足することが必要である。cの値が0.
05未満では十分な耐酸化性の向上効果を得ることがで
きない。またcの値が0.75を超えると皮膜の結晶構
造が立方晶から六方晶へ変化してしまい、皮膜硬さが低
下して十分な耐摩耗性が得られない。なお、cの下限値
としては0.25が好ましく、0.50以上であること
がより望ましい。cの上限値としては0.70が好まし
く、0.65以下であることがより望ましい。
記金属元素の硼・窒化物であっても優れた耐摩耗性を発
揮する。特にBb N1-b で0.02≦b≦0.12を満
足することが好ましく、dの値が0.02未満の場合は
硼素添加による硬度向上効果が十分に発揮されず、一方
dの値が0.12を超えるとNaCl構造からなる結晶
構造の一部が非晶質となり、かえって硬度が低下してし
まい望ましくない。尚、dのより好ましい下限値は0.
03であり、より好ましい上限値は0.08である。
1-z )が優れた耐摩耗性を発揮するには、金属元素の成
分組成Alx Ti1-x-y Siy においてx,yの値は夫
々0.05≦x≦0.75,0.01≦y≦0.1とい
う条件を満足することが必要である。xの値が0.05
未満であるか、またはyの値が0.01未満では十分な
耐酸化性の向上効果を得ることができない。またxの値
が0.75を超えるか、またはyの値が0.1を超える
と皮膜の結晶構造が立方晶から六方晶へ変化してしま
い、皮膜硬さが低下して十分な耐摩耗性が得られない。
なお、xの下限値としては0.25が好ましく、0.5
6以上であることがより望ましい。xの上限値としては
0.7が好ましい。yの好ましい下限値は0.02であ
り、一方yの上限値としては0.08が好ましく、0.
05以下であることがより望ましい。
記金属元素の窒化物であっても炭・窒化物であっても優
れた耐摩耗性を発揮する。但し、Cz N1-z においてz
の値が0.4を超えると皮膜の耐酸化性が低下してしま
うので、0≦z≦0.4を満足することが望ましい。
尚、zの値が0.2以下であると耐酸化性がより良好と
なる。
は、第1層および第2層共に、0.1μm以上20μm
以下であることが望まれる。0.1μm未満であると耐
摩耗性が十分発揮できず、一方20μmを超えると衝撃
力によって硬質皮膜にクラックが入ることがあるからで
ある。
被覆する場合には、工具基材本来の切れ刃の特性を生か
しつつ、同時に硬質皮膜の優れた耐摩耗性を発揮させる
ことが望まれる。このような観点から本発明に係る硬質
皮膜の厚さは、第1層および第2層共に、1μm以上と
することが好ましく、2μm以上がより好ましい。また
上限については12μm以下とすることが好ましく、8
μm以下がより望ましい。
材質を限定するものではないが、基材表面に密着性よく
被覆して優れた耐摩耗性を発揮させるためには、超硬合
金,高速度工具鋼,ダイス鋼,サーメットまたはセラミ
ック等の硬質物質が適している。
覆するにあたって、まず第1層の形成方法としては、イ
オンプレーティング法やスパッタリング法等に代表され
るPVD法が挙げられるが、例えばアーク放電式イオン
プレーティング法を採用する場合には以下に例示する方
法を用いればよい。即ち、アーク放電により蒸発源であ
るカソードから金属成分(Al,Ti,Si)をイオン
化させ、N2 雰囲気および/またはCH4 雰囲気中でイ
オンプレーティングすることによって窒化物および/ま
たは炭化物を基材上に形成することができる。硼化物を
形成する場合には、上記金属成分にBを加えたターゲッ
トを用いればよい。更に、目的とする皮膜組成と同一の
金属組成(必要によりBを含む)のターゲットを用いれ
ば、組成のずれを生じることが少なく安定した組成の皮
膜を得ることが容易となる。また基材にバイアス電位を
印加しながらイオンプレーティングを行えば、皮膜の密
着性を一段と高めることができるので好ましい。
ガス圧も特に限定するものではないが、1×10-3〜5
×10-2Torr程度が好ましく、ガス圧をこの範囲内
に設定すれば耐摩耗性の一段と優れた高結晶性の緻密な
硬質皮膜が得られ易い。
を限定するものでもなく、前述のイオンプレーティング
法やイオンアシストデポジション法等を用いればよい。
イオンプレーティング法を採用する場合には、Alおよ
びBの混合ターゲットを用い、イオン化させたAlおよ
びBをN2 雰囲気中で反応させることによって基材上に
AlBN皮膜を形成することができる。またイオンアシ
ストデポジション法を採用する場合には、別々の坩堝に
入れたAlおよびBに電子ビームを同時に照射してAl
およびBを蒸発させ窒素イオンを反応させることによ
り、基材上にAlBNを被覆することができる。このと
き、基材にバイアス電位を印加すると、皮膜の密着性を
一段と高めることができるので好ましい。
下記の実施例に限定されるものではなく、前・後記の趣
旨に徴して適宜変更することは本発明の技術的範囲に含
まれる。
イオンプレーティング装置に装着し、以下の方法により
第1層を形成した。上記基材を400℃に加熱した後、
第1層を構成する元素のうちN以外の元素を組成成分と
するカソードを蒸発させると共に、反応ガスとしてN2
ガスを導入して、7×10-3Torrの雰囲気とし、且
つ上記基材に−150Vの電位を印加することによって
表1に示す種々の組成の第1層皮膜を5μm被覆した試
験片を製作した。なお、皮膜の組成は誘導結合型アルゴ
ンプラズマ発光分析法およびオージェ電子分光法により
確認した。
の皮膜を形成した後、上記イオンプレーティング装置内
の電子ビーム銃を起動し、別々の坩堝に入れたAl及び
Bに電子ビームを照射してAl及びBを蒸発させ、装置
内の真空度が5×10-4TorrになるようにしてAl
及びBの蒸気に500eVの出力で窒素イオンビームを
あて反応させると共に、基材に−150Vの電位を印加
することによって3μmの厚さのAlBN皮膜を形成し
た。なお、皮膜の組成は電子プルーブX線マイクロアナ
リシスおよびオージェ電子分光法により確認した。
条件の酸化試験を行ったところ、表1に示す結果を得
た。 (酸化試験の条件) 温度範囲:室温〜1300℃ 昇温速度:10°/min 雰囲気 :乾燥空気、大気圧 空気流量:150cc/min
い従来例(No.1,5,7)と該従来例の皮膜に第2
層としてAlBN膜が形成された実施例(No.3,
6,8)とを夫々比較すると、本発明に係る硬質皮膜は
酸化開始温度が1段と高くなっていることから耐酸化性
が向上していることが分かる。
C,N)系皮膜を第1層として形成することなく、Al
BN皮膜が形成された比較例である。基材との密着性が
乏しいことからAlBN皮膜本来の特性を発揮できず、
酸化開始温度が低い。
に、BNを第2層として形成した従来例であり、第2層
の密着性が不十分であり本発明に係る硬質皮膜に比べる
と耐酸化性に劣ることが分かる。
mにする以外は、実施例1と同じ方法で試験片を製作し
た。これらの皮膜のマイクロビッカース硬さを荷重10
0gで測定したところ、前記表1に併記する結果が得ら
れた。
1,5,7)と該従来例の皮膜に第2層としてAlBN
膜が形成された実施例(No.3,6,8)とを夫々比
較すると、本発明に係る硬質皮膜はマイクロビッカース
硬さが1000以上も高くなっていることから硬度が著
しく高くなっていることが分かる。
C,N)系皮膜を第1層として形成することなく、Al
BN皮膜が形成された比較例である。基材との密着性が
乏しいことからAlBN皮膜本来の特性を発揮できず、
マイクロビッカース硬さが低い。
に、BNを第2層として形成した従来例であり、第2層
の密着性が不十分であり本発明に係る硬質皮膜に比べる
と硬度が低いことが分かる。
ンドミルを製作し、夫々のエンドミルの刃部表面に基材
と皮膜厚さ以外は実施例1と同じ方法で表2に示す硬質
皮膜を形成した。この場合、皮膜厚さは第1層および第
2層を形成する場合は夫々4μmおよび2μmとし、第
1層または第2層のみ形成する場合は6μmとした。
記の条件により切削試験を行ないエンドミル切れ刃逃げ
面の摩耗量を測定したところ、表2に併記する結果を得
た。 (切削条件) 切削方法:側面切削ダウンカット 被削材 :SKD11(硬さHB219) 切込み :Rd 1mm×Ad 10mm 切削速度:60m/min 送り :0.07mm/tooth(270mm/m
in) 切削油 :エアーブロー 切削長 :50m
質皮膜被覆エンドミル(No.2,3,4,6,8)
は、従来例(No.1,5,7,10)や比較例(N
o.9)と比べて逃げ面摩耗量が小さく耐摩耗性に優れ
ていることが分かる。
て、外径10mmのJIS規格ドリルを製作し、これら
を基材として用いる以外は実施例3と同じ方法で、夫々
のドリル刃部表面に表3に示す硬質皮膜を形成した。
条件により切削試験を行ない切削寿命を調べたところ、
表3に併記する結果を得た。 (切削条件) 切削方法:穴あけ加工、各5本切削 被削材 :S55C(硬さHB220) 切削速度:30m/min 送り :0.2mm/rev 切削長さ:25mm(貫通穴) 切削油 :水溶性エマルジョン型切削油
質皮膜被覆ドリル(No.2,3,4,6,8)は、従
来例(No.1,5,7,10)や比較例(No.9)
と比べて平均穴あけ個数が多く切削寿命が長いことが分
かる。
×20×5mmの基材を製作し、第1層および第2層の
合計の皮膜厚さを10μmとする以外は実施例4と同じ
方法で表4に示す硬質皮膜を形成して試験片とした。
サイクル試験を行ない耐久性を調査したところ、表4に
併記する結果を得た。 (熱サイクル試験条件) 高温槽温度、保持時間:800℃、150秒 低温槽温度、保持時間:水冷、10秒
質皮膜を被覆した試験片(No.3,5,7)は、従来
例(No.1,2,4,6)と比べてクラック発生まで
のサイクル数が大きく改善されており、優れた耐熱サイ
クル性を示している。
は実施例3と同じ方法で夫々のチップの刃部表面に表5
に示す硬質皮膜を形成した。得られた表面被覆チップを
用いて、下記の条件により切削試験を行ないチップ切れ
刃逃げ面の摩耗量を測定したところ、表5に併記する結
果を得た。 (切削条件) 被削材 :S45C 切削速度:200m/min 送り速度:0.3mm/rev 切込み :2mm 切削油 :乾式 切削時間:40min
質皮膜被覆チップ(No.2,3,4,6,8)は、従
来例(No.1,5,7,10)や比較例(No.9)
と比べて逃げ面摩耗量が小さく耐摩耗性が優れているこ
とが分かる。
摩耗するが、被削材との反応によっても摩耗が起こり、
特にチップ等のすくい面では被削材との反応に起因して
クレータ摩耗が加速される場合がある。
実施例1と同様な方法で表6に示す硬質皮膜で被覆され
た試験片を製作し、被削材として多用されている鋼材を
高温・高圧で上記試験片に押しつけることにより硬質皮
膜の耐反応性を調べた。尚、耐反応性の評価は、前記硬
質皮膜と上記鋼材との間に形成される反応層の有無を確
認することによって行った。押しつけ条件は以下に示
し、結果は表6に併記する。 (押しつけ条件) 押しつけ材 :S55C(硬さHB220) 押しつけ面積 :0.25cm2 押しつけ荷重 :500kgf 温度 :800℃
て従来例(No.1)や比較例(No.3)では反応層
が生じたり、割れが発生するのに対して、本発明に係る
硬質皮膜(No.2,4,5)は非常に安定で、反応層
を形成しない。従って、本発明による硬質皮膜は被削材
に対する耐反応性に優れており、高速切削や難削材を切
削する際においても安定した耐摩耗性が発揮できること
が分かる。
で、これまでに開発してきた硬質皮膜の優れた特性を生
かしつつ、一段と優れた耐摩耗性を発揮する硬質皮膜を
提供することが可能となり、更には高い耐摩耗性が要求
される部材に上記硬質皮膜を被覆した硬質皮膜被覆部材
が提供できることとなった。
Claims (7)
- 【請求項1】 基材表面に形成される硬質皮膜であっ
て、第1層および第2層を有し、 上記第1層は基材側に形成されて、Al,Ti,Siよ
りなる群から少なくともAl又はTiを含んで選択され
る1種以上の金属元素と、B,C,Nよりなる群から選
ばれる1種以上の非金属元素との化合物からなり、 前記第2層は表面側に積層されたAlBNであることを
特徴とする耐摩耗性に優れた硬質皮膜。 - 【請求項2】 前記第1層が、 (Ala Ti1-a )(Cb N1-b ) 但し、0.25≦a≦0.75 0≦b≦0.4 で示される化学組成からなる請求項1に記載の硬質皮
膜。 - 【請求項3】 前記第1層が、 (Alc Ti1-c )(Bd N1-d ) 但し、0.05≦c≦0.75 0.02≦d≦0.12 で示される化学組成からなる請求項1に記載の硬質皮
膜。 - 【請求項4】 前記第1層が、 (Alx Ti1-x-y Siy )(Cz N1-z ) 但し、0.05≦x≦0.75 0.01≦y≦0.1 0≦z≦0.4 で示される化学組成からなる請求項1に記載の硬質皮
膜。 - 【請求項5】 前記第1層の厚さが、0.1〜20μm
である請求項1〜4のいずれかに記載の硬質皮膜。 - 【請求項6】 前記第2層の厚さが、0.1〜20μm
である請求項1〜5のいずれかに記載の硬質皮膜。 - 【請求項7】 請求項1〜6のいずれかに記載の硬質皮
膜を、基材表面に形成してなることを特徴とする耐摩耗
性に優れた硬質皮膜被覆部材。
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