JPH08157221A - 二硫化鉄及びその製造方法 - Google Patents
二硫化鉄及びその製造方法Info
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- JPH08157221A JPH08157221A JP33199094A JP33199094A JPH08157221A JP H08157221 A JPH08157221 A JP H08157221A JP 33199094 A JP33199094 A JP 33199094A JP 33199094 A JP33199094 A JP 33199094A JP H08157221 A JPH08157221 A JP H08157221A
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Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目 的】表面積０．５〜１ｍ２／ｇの板状あるいは
塊状の二硫化鉄及びその製造法を提供することを目的と
する。 【構 成】表面積０．５〜１ｍ２／ｇの板状あるいは
塊状の二硫化鉄及びその製造法。
塊状の二硫化鉄及びその製造法を提供することを目的と
する。 【構 成】表面積０．５〜１ｍ２／ｇの板状あるいは
塊状の二硫化鉄及びその製造法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は表面積０．５〜１ｍ２／
ｇの板状あるいは塊状の二硫化鉄の製造方法に関する。
ｇの板状あるいは塊状の二硫化鉄の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術及びその問題点】二硫化鉄は従来から存在
する公知の化合物である。しかし従来から存在するもの
は表面積が１０〜２０ｍ２／ｇの微粒子であった。
する公知の化合物である。しかし従来から存在するもの
は表面積が１０〜２０ｍ２／ｇの微粒子であった。
【０００３】しかしある種の用途、例えば電池の電極に
使用するような場合、粒子の大きな即ち表面積の小さい
二硫化鉄が望まれていた。
使用するような場合、粒子の大きな即ち表面積の小さい
二硫化鉄が望まれていた。
【０００４】そこで本発明者らはかかる二硫化鉄及びそ
の製造方法を提供することを目的とした。
の製造方法を提供することを目的とした。
【０００５】
【課題を解決する手段】本発明は表面積０．５〜１ｍ２
／ｇの板状あるいは塊状の二硫化鉄であり、その製造方
法は、（１） 硫酸鉄水溶液中に硫化水素を吹き込みｐ
Ｈ４以上で硫化鉄を沈澱させ、（２） 得られた硫化鉄
の水スラリー中に酸化性ガスを吹き込み水酸化鉄を生成
させ、（３） 得られた水酸化鉄と硫黄の水スラリー中
に硫化水素を吹き込み二硫化鉄を生成させ、（４） 得
られた二硫化鉄を窒素雰囲気中で６５０〜７５０℃で焼
成し硫化鉄を生成させ、（５） 得られた硫化鉄に硫黄
を加え窒素雰囲気中で５００〜６５０℃で焼成、する方
法である。
／ｇの板状あるいは塊状の二硫化鉄であり、その製造方
法は、（１） 硫酸鉄水溶液中に硫化水素を吹き込みｐ
Ｈ４以上で硫化鉄を沈澱させ、（２） 得られた硫化鉄
の水スラリー中に酸化性ガスを吹き込み水酸化鉄を生成
させ、（３） 得られた水酸化鉄と硫黄の水スラリー中
に硫化水素を吹き込み二硫化鉄を生成させ、（４） 得
られた二硫化鉄を窒素雰囲気中で６５０〜７５０℃で焼
成し硫化鉄を生成させ、（５） 得られた硫化鉄に硫黄
を加え窒素雰囲気中で５００〜６５０℃で焼成、する方
法である。
【０００６】反応式で示せば、 （１） ＦｅＳＯ４・７Ｈ２Ｏ＋Ｈ２Ｓ＋ＮＨ４ＯＨ→
ＦｅＳ＋（ＮＨ４）２ＳＯ４＋９Ｈ２Ｏ （２） ２ＦｅＳ＋３／２Ｏ２＋Ｈ２Ｏ→２ＦｅＯ・
（ＯＨ）＋２Ｓ （３） ２ＦｅＯ・（ＯＨ）＋３Ｈ２Ｓ＋Ｓ→ ２Ｆｅ
Ｓ２＋４Ｈ２Ｏ （４） ＦｅＳ２→ＦｅＳ＋Ｓ （５） ＦｅＳ＋Ｓ→ＦｅＳ２
ＦｅＳ＋（ＮＨ４）２ＳＯ４＋９Ｈ２Ｏ （２） ２ＦｅＳ＋３／２Ｏ２＋Ｈ２Ｏ→２ＦｅＯ・
（ＯＨ）＋２Ｓ （３） ２ＦｅＯ・（ＯＨ）＋３Ｈ２Ｓ＋Ｓ→ ２Ｆｅ
Ｓ２＋４Ｈ２Ｏ （４） ＦｅＳ２→ＦｅＳ＋Ｓ （５） ＦｅＳ＋Ｓ→ＦｅＳ２
【０００７】（１）においてｐＨを４以上にする理由は
反応で生成する硫酸を中和し反応を促進させるためであ
る。ｐＨを４以上にするにはアンモニア、カセイアルカ
リを使用すれば良い。硫酸鉄の濃度は４００〜６００ｇ
／ｌが好ましい。反応温度は通常常温で行う。
反応で生成する硫酸を中和し反応を促進させるためであ
る。ｐＨを４以上にするにはアンモニア、カセイアルカ
リを使用すれば良い。硫酸鉄の濃度は４００〜６００ｇ
／ｌが好ましい。反応温度は通常常温で行う。
【０００８】（２）において硫化鉄のスラリー濃度は５
０〜８０ｇ／ｌである。酸化性ガスとしては空気、酸素
ガス等であり、その吹き込みはＦｅの酸化率６５％以上
となった時点で終了する。
０〜８０ｇ／ｌである。酸化性ガスとしては空気、酸素
ガス等であり、その吹き込みはＦｅの酸化率６５％以上
となった時点で終了する。
【０００９】（３）において水酸化鉄と硫黄のスラリー
濃度は全−Ｆｅとし４０〜５０ｇ／ｌであり、反応温度
は通常常温で行う。硫化水素の吹き込み速度は１８ｌ／
分で、液ｐＨ４以下になった時点で終点とする。
濃度は全−Ｆｅとし４０〜５０ｇ／ｌであり、反応温度
は通常常温で行う。硫化水素の吹き込み速度は１８ｌ／
分で、液ｐＨ４以下になった時点で終点とする。
【００１０】（４）において焼成温度は６５０〜７５０
℃であり６００℃以下では粒子の成長が悪く比表面積は
目的の大きさにならない。８００℃以上では粒子が成長
しすぎて、比表面積は小さくなりすぎる。
℃であり６００℃以下では粒子の成長が悪く比表面積は
目的の大きさにならない。８００℃以上では粒子が成長
しすぎて、比表面積は小さくなりすぎる。
【００１１】（５）において硫化鉄に加える硫黄の量は
硫化鉄の当量以上で、焼成温度は５００〜６５０℃であ
り、５００℃以下では硫黄との反応が不十分でＦｅＳか
らＦｅＳ２に変化しない割合が多く、硫黄が残ってく
る。６５０℃以上ではＳが反応してＦｅＳ２になったも
のが再び分解してＦｅＳに一部戻ってしまう。
硫化鉄の当量以上で、焼成温度は５００〜６５０℃であ
り、５００℃以下では硫黄との反応が不十分でＦｅＳか
らＦｅＳ２に変化しない割合が多く、硫黄が残ってく
る。６５０℃以上ではＳが反応してＦｅＳ２になったも
のが再び分解してＦｅＳに一部戻ってしまう。
【００１２】かくして得られた０．５〜１ｍ２／ｇの板
状あるいは塊状の二硫化鉄は電池の電極に好適に用いら
れる。
状あるいは塊状の二硫化鉄は電池の電極に好適に用いら
れる。
【００１３】
【実施例】以下実施例により具体的に説明する。
【００１４】実施例１ 硫酸第一鉄１２．５ｋｇを純水に溶かし５０ｌとする。
硫化水素をミクロアジターを用いて吹き込む。同時に安
水を添加し、ｐＨ４〜６に保つ。でき上ったスラリーに
ミクロアジターでエアレーションを行なう。これに再び
硫化水素を吹き込んでＦｅＳ２とする。濾洗・乾燥後１
ｋｇを取り７２０℃で焼成する。更に６００℃で硫黄蒸
気４５０ｇと反応させてＦｅＳ２を得る。得られたＦｅ
Ｓ２の表面積は０．８８ｍ２／ｇであった。
硫化水素をミクロアジターを用いて吹き込む。同時に安
水を添加し、ｐＨ４〜６に保つ。でき上ったスラリーに
ミクロアジターでエアレーションを行なう。これに再び
硫化水素を吹き込んでＦｅＳ２とする。濾洗・乾燥後１
ｋｇを取り７２０℃で焼成する。更に６００℃で硫黄蒸
気４５０ｇと反応させてＦｅＳ２を得る。得られたＦｅ
Ｓ２の表面積は０．８８ｍ２／ｇであった。
【００１５】実施例２ 硫酸第一鉄１２．５ｋｇを純水に溶かし５０ｌとする。
硫化水素をガス噴射管を用いて吹き込む。同時に安水を
添加し、ｐＨ４〜６に保つ。でき上ったスラリーにミク
ロアジターでエアレーションを行なう。これに再び硫化
水素を吹き込んでＦｅＳ２とする。濾洗・乾燥後１ｋｇ
を取り７２０℃で焼成する。更に５００℃で硫黄蒸気４
５０ｇと反応させてＦｅＳ２を得る。得られたＦｅＳ２
の表面積は０．６１ｍ２／ｇであった。
硫化水素をガス噴射管を用いて吹き込む。同時に安水を
添加し、ｐＨ４〜６に保つ。でき上ったスラリーにミク
ロアジターでエアレーションを行なう。これに再び硫化
水素を吹き込んでＦｅＳ２とする。濾洗・乾燥後１ｋｇ
を取り７２０℃で焼成する。更に５００℃で硫黄蒸気４
５０ｇと反応させてＦｅＳ２を得る。得られたＦｅＳ２
の表面積は０．６１ｍ２／ｇであった。
【００１６】
【発明の効果】上記の如くして表面積０．５〜１ｍ２／
ｇのＦｅＳ２が得られた。
ｇのＦｅＳ２が得られた。
Claims (2)
- 【請求項１】表面積０．５〜１ｍ２／ｇの板状あるいは
塊状の二硫化鉄。 - 【請求項２】（１） 硫酸鉄水溶液中に硫化水素を吹き
込みｐＨ４以上で硫化鉄を沈澱させ、（２） 得られた
硫化鉄の水スラリー中に酸化性ガスを吹き込み水酸化鉄
を生成させ、（３） 得られた水酸化鉄と硫黄の水スラ
リー中に硫化水素を吹き込み二硫化鉄を生成させ、
（４） 得られた二硫化鉄を窒素雰囲気中で６５０〜７
５０℃で焼成し硫化鉄を生成させ、（５） 得られた硫
化鉄に硫黄を加え窒素雰囲気中で５００〜６５０℃で焼
成することを特徴とする表面積０．５〜１ｍ２／ｇの板
状あるいは塊状の二硫化鉄の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33199094A JPH08157221A (ja) | 1994-11-29 | 1994-11-29 | 二硫化鉄及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33199094A JPH08157221A (ja) | 1994-11-29 | 1994-11-29 | 二硫化鉄及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08157221A true JPH08157221A (ja) | 1996-06-18 |
Family
ID=18249912
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP33199094A Pending JPH08157221A (ja) | 1994-11-29 | 1994-11-29 | 二硫化鉄及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH08157221A (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010540387A (ja) * | 2007-09-28 | 2010-12-24 | エバレデイ バツテリ カンパニー インコーポレーテツド | 合成黄鉄鉱を生成するプロセス |
| CN104030365A (zh) * | 2014-06-17 | 2014-09-10 | 北京石油化工学院 | 硫化亚铁的制备方法 |
| CN105712410A (zh) * | 2016-04-11 | 2016-06-29 | 北京三聚环保新材料股份有限公司 | 一种制备二硫化铁的方法 |
| CN108726577A (zh) * | 2018-06-22 | 2018-11-02 | 济宁学院 | 一种硫化亚铁纳米片材料的制备方法 |
| CN110404563A (zh) * | 2018-04-28 | 2019-11-05 | 福建三聚福大化肥催化剂国家工程研究中心有限公司 | 一种铁基加氢催化剂及其制备方法 |
| WO2020060199A1 (ko) * | 2018-09-18 | 2020-03-26 | 주식회사 엘지화학 | 황화철의 제조방법, 이로부터 제조된 황화철을 포함하는 리튬 이차전지용 양극 및 이를 구비한 리튬 이차전지 |
| CN112385061A (zh) * | 2018-09-18 | 2021-02-19 | 株式会社Lg化学 | 硫化铁的制备方法、包含由其制备的硫化铁的锂二次电池用正极、和包含所述正极的锂二次电池 |
-
1994
- 1994-11-29 JP JP33199094A patent/JPH08157221A/ja active Pending
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010540387A (ja) * | 2007-09-28 | 2010-12-24 | エバレデイ バツテリ カンパニー インコーポレーテツド | 合成黄鉄鉱を生成するプロセス |
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| CN110404563B (zh) * | 2018-04-28 | 2022-07-05 | 福建三聚福大化肥催化剂国家工程研究中心有限公司 | 一种铁基加氢催化剂及其制备方法 |
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| CN108726577B (zh) * | 2018-06-22 | 2020-07-24 | 济宁学院 | 一种硫化亚铁纳米片材料的制备方法 |
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