JPH08157221A - 二硫化鉄及びその製造方法 - Google Patents
二硫化鉄及びその製造方法Info
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- JPH08157221A JPH08157221A JP33199094A JP33199094A JPH08157221A JP H08157221 A JPH08157221 A JP H08157221A JP 33199094 A JP33199094 A JP 33199094A JP 33199094 A JP33199094 A JP 33199094A JP H08157221 A JPH08157221 A JP H08157221A
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Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目 的】表面積0.5〜1m2/gの板状あるいは
塊状の二硫化鉄及びその製造法を提供することを目的と
する。 【構 成】表面積0.5〜1m2/gの板状あるいは
塊状の二硫化鉄及びその製造法。
塊状の二硫化鉄及びその製造法を提供することを目的と
する。 【構 成】表面積0.5〜1m2/gの板状あるいは
塊状の二硫化鉄及びその製造法。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は表面積0.5〜1m2/
gの板状あるいは塊状の二硫化鉄の製造方法に関する。
gの板状あるいは塊状の二硫化鉄の製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術及びその問題点】二硫化鉄は従来から存在
する公知の化合物である。しかし従来から存在するもの
は表面積が10〜20m2/gの微粒子であった。
する公知の化合物である。しかし従来から存在するもの
は表面積が10〜20m2/gの微粒子であった。
【0003】しかしある種の用途、例えば電池の電極に
使用するような場合、粒子の大きな即ち表面積の小さい
二硫化鉄が望まれていた。
使用するような場合、粒子の大きな即ち表面積の小さい
二硫化鉄が望まれていた。
【0004】そこで本発明者らはかかる二硫化鉄及びそ
の製造方法を提供することを目的とした。
の製造方法を提供することを目的とした。
【0005】
【課題を解決する手段】本発明は表面積0.5〜1m2
/gの板状あるいは塊状の二硫化鉄であり、その製造方
法は、(1) 硫酸鉄水溶液中に硫化水素を吹き込みp
H4以上で硫化鉄を沈澱させ、(2) 得られた硫化鉄
の水スラリー中に酸化性ガスを吹き込み水酸化鉄を生成
させ、(3) 得られた水酸化鉄と硫黄の水スラリー中
に硫化水素を吹き込み二硫化鉄を生成させ、(4) 得
られた二硫化鉄を窒素雰囲気中で650〜750℃で焼
成し硫化鉄を生成させ、(5) 得られた硫化鉄に硫黄
を加え窒素雰囲気中で500〜650℃で焼成、する方
法である。
/gの板状あるいは塊状の二硫化鉄であり、その製造方
法は、(1) 硫酸鉄水溶液中に硫化水素を吹き込みp
H4以上で硫化鉄を沈澱させ、(2) 得られた硫化鉄
の水スラリー中に酸化性ガスを吹き込み水酸化鉄を生成
させ、(3) 得られた水酸化鉄と硫黄の水スラリー中
に硫化水素を吹き込み二硫化鉄を生成させ、(4) 得
られた二硫化鉄を窒素雰囲気中で650〜750℃で焼
成し硫化鉄を生成させ、(5) 得られた硫化鉄に硫黄
を加え窒素雰囲気中で500〜650℃で焼成、する方
法である。
【0006】反応式で示せば、 (1) FeSO4・7H2O+H2S+NH4OH→
FeS+(NH4)2SO4+9H2O (2) 2FeS+3/2O2+H2O→2FeO・
(OH)+2S (3) 2FeO・(OH)+3H2S+S→ 2Fe
S2+4H2O (4) FeS2→FeS+S (5) FeS+S→FeS2
FeS+(NH4)2SO4+9H2O (2) 2FeS+3/2O2+H2O→2FeO・
(OH)+2S (3) 2FeO・(OH)+3H2S+S→ 2Fe
S2+4H2O (4) FeS2→FeS+S (5) FeS+S→FeS2
【0007】(1)においてpHを4以上にする理由は
反応で生成する硫酸を中和し反応を促進させるためであ
る。pHを4以上にするにはアンモニア、カセイアルカ
リを使用すれば良い。硫酸鉄の濃度は400〜600g
/lが好ましい。反応温度は通常常温で行う。
反応で生成する硫酸を中和し反応を促進させるためであ
る。pHを4以上にするにはアンモニア、カセイアルカ
リを使用すれば良い。硫酸鉄の濃度は400〜600g
/lが好ましい。反応温度は通常常温で行う。
【0008】(2)において硫化鉄のスラリー濃度は5
0〜80g/lである。酸化性ガスとしては空気、酸素
ガス等であり、その吹き込みはFeの酸化率65%以上
となった時点で終了する。
0〜80g/lである。酸化性ガスとしては空気、酸素
ガス等であり、その吹き込みはFeの酸化率65%以上
となった時点で終了する。
【0009】(3)において水酸化鉄と硫黄のスラリー
濃度は全−Feとし40〜50g/lであり、反応温度
は通常常温で行う。硫化水素の吹き込み速度は18l/
分で、液pH4以下になった時点で終点とする。
濃度は全−Feとし40〜50g/lであり、反応温度
は通常常温で行う。硫化水素の吹き込み速度は18l/
分で、液pH4以下になった時点で終点とする。
【0010】(4)において焼成温度は650〜750
℃であり600℃以下では粒子の成長が悪く比表面積は
目的の大きさにならない。800℃以上では粒子が成長
しすぎて、比表面積は小さくなりすぎる。
℃であり600℃以下では粒子の成長が悪く比表面積は
目的の大きさにならない。800℃以上では粒子が成長
しすぎて、比表面積は小さくなりすぎる。
【0011】(5)において硫化鉄に加える硫黄の量は
硫化鉄の当量以上で、焼成温度は500〜650℃であ
り、500℃以下では硫黄との反応が不十分でFeSか
らFeS2に変化しない割合が多く、硫黄が残ってく
る。650℃以上ではSが反応してFeS2になったも
のが再び分解してFeSに一部戻ってしまう。
硫化鉄の当量以上で、焼成温度は500〜650℃であ
り、500℃以下では硫黄との反応が不十分でFeSか
らFeS2に変化しない割合が多く、硫黄が残ってく
る。650℃以上ではSが反応してFeS2になったも
のが再び分解してFeSに一部戻ってしまう。
【0012】かくして得られた0.5〜1m2/gの板
状あるいは塊状の二硫化鉄は電池の電極に好適に用いら
れる。
状あるいは塊状の二硫化鉄は電池の電極に好適に用いら
れる。
【0013】
【実施例】以下実施例により具体的に説明する。
【0014】実施例1 硫酸第一鉄12.5kgを純水に溶かし50lとする。
硫化水素をミクロアジターを用いて吹き込む。同時に安
水を添加し、pH4〜6に保つ。でき上ったスラリーに
ミクロアジターでエアレーションを行なう。これに再び
硫化水素を吹き込んでFeS2とする。濾洗・乾燥後1
kgを取り720℃で焼成する。更に600℃で硫黄蒸
気450gと反応させてFeS2を得る。得られたFe
S2の表面積は0.88m2/gであった。
硫化水素をミクロアジターを用いて吹き込む。同時に安
水を添加し、pH4〜6に保つ。でき上ったスラリーに
ミクロアジターでエアレーションを行なう。これに再び
硫化水素を吹き込んでFeS2とする。濾洗・乾燥後1
kgを取り720℃で焼成する。更に600℃で硫黄蒸
気450gと反応させてFeS2を得る。得られたFe
S2の表面積は0.88m2/gであった。
【0015】実施例2 硫酸第一鉄12.5kgを純水に溶かし50lとする。
硫化水素をガス噴射管を用いて吹き込む。同時に安水を
添加し、pH4〜6に保つ。でき上ったスラリーにミク
ロアジターでエアレーションを行なう。これに再び硫化
水素を吹き込んでFeS2とする。濾洗・乾燥後1kg
を取り720℃で焼成する。更に500℃で硫黄蒸気4
50gと反応させてFeS2を得る。得られたFeS2
の表面積は0.61m2/gであった。
硫化水素をガス噴射管を用いて吹き込む。同時に安水を
添加し、pH4〜6に保つ。でき上ったスラリーにミク
ロアジターでエアレーションを行なう。これに再び硫化
水素を吹き込んでFeS2とする。濾洗・乾燥後1kg
を取り720℃で焼成する。更に500℃で硫黄蒸気4
50gと反応させてFeS2を得る。得られたFeS2
の表面積は0.61m2/gであった。
【0016】
【発明の効果】上記の如くして表面積0.5〜1m2/
gのFeS2が得られた。
gのFeS2が得られた。
Claims (2)
- 【請求項1】表面積0.5〜1m2/gの板状あるいは
塊状の二硫化鉄。 - 【請求項2】(1) 硫酸鉄水溶液中に硫化水素を吹き
込みpH4以上で硫化鉄を沈澱させ、(2) 得られた
硫化鉄の水スラリー中に酸化性ガスを吹き込み水酸化鉄
を生成させ、(3) 得られた水酸化鉄と硫黄の水スラ
リー中に硫化水素を吹き込み二硫化鉄を生成させ、
(4) 得られた二硫化鉄を窒素雰囲気中で650〜7
50℃で焼成し硫化鉄を生成させ、(5) 得られた硫
化鉄に硫黄を加え窒素雰囲気中で500〜650℃で焼
成することを特徴とする表面積0.5〜1m2/gの板
状あるいは塊状の二硫化鉄の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP33199094A JPH08157221A (ja) | 1994-11-29 | 1994-11-29 | 二硫化鉄及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP33199094A JPH08157221A (ja) | 1994-11-29 | 1994-11-29 | 二硫化鉄及びその製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH08157221A true JPH08157221A (ja) | 1996-06-18 |
Family
ID=18249912
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP33199094A Pending JPH08157221A (ja) | 1994-11-29 | 1994-11-29 | 二硫化鉄及びその製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH08157221A (ja) |
Cited By (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2010540387A (ja) * | 2007-09-28 | 2010-12-24 | エバレデイ バツテリ カンパニー インコーポレーテツド | 合成黄鉄鉱を生成するプロセス |
CN104030365A (zh) * | 2014-06-17 | 2014-09-10 | 北京石油化工学院 | 硫化亚铁的制备方法 |
CN105712410A (zh) * | 2016-04-11 | 2016-06-29 | 北京三聚环保新材料股份有限公司 | 一种制备二硫化铁的方法 |
CN108726577A (zh) * | 2018-06-22 | 2018-11-02 | 济宁学院 | 一种硫化亚铁纳米片材料的制备方法 |
CN110404563A (zh) * | 2018-04-28 | 2019-11-05 | 福建三聚福大化肥催化剂国家工程研究中心有限公司 | 一种铁基加氢催化剂及其制备方法 |
WO2020060199A1 (ko) * | 2018-09-18 | 2020-03-26 | 주식회사 엘지화학 | 황화철의 제조방법, 이로부터 제조된 황화철을 포함하는 리튬 이차전지용 양극 및 이를 구비한 리튬 이차전지 |
CN112385061A (zh) * | 2018-09-18 | 2021-02-19 | 株式会社Lg化学 | 硫化铁的制备方法、包含由其制备的硫化铁的锂二次电池用正极、和包含所述正极的锂二次电池 |
-
1994
- 1994-11-29 JP JP33199094A patent/JPH08157221A/ja active Pending
Cited By (11)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2010540387A (ja) * | 2007-09-28 | 2010-12-24 | エバレデイ バツテリ カンパニー インコーポレーテツド | 合成黄鉄鉱を生成するプロセス |
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CN110404563A (zh) * | 2018-04-28 | 2019-11-05 | 福建三聚福大化肥催化剂国家工程研究中心有限公司 | 一种铁基加氢催化剂及其制备方法 |
CN110404563B (zh) * | 2018-04-28 | 2022-07-05 | 福建三聚福大化肥催化剂国家工程研究中心有限公司 | 一种铁基加氢催化剂及其制备方法 |
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