JPH08157221A - 二硫化鉄及びその製造方法 - Google Patents

二硫化鉄及びその製造方法

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JPH08157221A
JPH08157221A JP33199094A JP33199094A JPH08157221A JP H08157221 A JPH08157221 A JP H08157221A JP 33199094 A JP33199094 A JP 33199094A JP 33199094 A JP33199094 A JP 33199094A JP H08157221 A JPH08157221 A JP H08157221A
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iron
sulfide
disulfide
blown
sulfur
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JP33199094A
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Masami Nakayama
政美 中山
Takashi Suzuki
孝 鈴木
Teruo Fujiwara
輝男 藤原
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Sakai Chemical Industry Co Ltd
Original Assignee
Sakai Chemical Industry Co Ltd
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Publication date
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Abstract

(57)【要約】 【目 的】表面積0.5〜1m/gの板状あるいは
塊状の二硫化鉄及びその製造法を提供することを目的と
する。 【構 成】表面積0.5〜1m/gの板状あるいは
塊状の二硫化鉄及びその製造法。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は表面積0.5〜1m
gの板状あるいは塊状の二硫化鉄の製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術及びその問題点】二硫化鉄は従来から存在
する公知の化合物である。しかし従来から存在するもの
は表面積が10〜20m/gの微粒子であった。
【0003】しかしある種の用途、例えば電池の電極に
使用するような場合、粒子の大きな即ち表面積の小さい
二硫化鉄が望まれていた。
【0004】そこで本発明者らはかかる二硫化鉄及びそ
の製造方法を提供することを目的とした。
【0005】
【課題を解決する手段】本発明は表面積0.5〜1m
/gの板状あるいは塊状の二硫化鉄であり、その製造方
法は、(1) 硫酸鉄水溶液中に硫化水素を吹き込みp
H4以上で硫化鉄を沈澱させ、(2) 得られた硫化鉄
の水スラリー中に酸化性ガスを吹き込み水酸化鉄を生成
させ、(3) 得られた水酸化鉄と硫黄の水スラリー中
に硫化水素を吹き込み二硫化鉄を生成させ、(4) 得
られた二硫化鉄を窒素雰囲気中で650〜750℃で焼
成し硫化鉄を生成させ、(5) 得られた硫化鉄に硫黄
を加え窒素雰囲気中で500〜650℃で焼成、する方
法である。
【0006】反応式で示せば、 (1) FeSO・7HO+HS+NHOH→
FeS+(NHSO+9HO (2) 2FeS+3/2O+HO→2FeO・
(OH)+2S (3) 2FeO・(OH)+3HS+S→ 2Fe
+4HO (4) FeS→FeS+S (5) FeS+S→FeS
【0007】(1)においてpHを4以上にする理由は
反応で生成する硫酸を中和し反応を促進させるためであ
る。pHを4以上にするにはアンモニア、カセイアルカ
リを使用すれば良い。硫酸鉄の濃度は400〜600g
/lが好ましい。反応温度は通常常温で行う。
【0008】(2)において硫化鉄のスラリー濃度は5
0〜80g/lである。酸化性ガスとしては空気、酸素
ガス等であり、その吹き込みはFeの酸化率65%以上
となった時点で終了する。
【0009】(3)において水酸化鉄と硫黄のスラリー
濃度は全−Feとし40〜50g/lであり、反応温度
は通常常温で行う。硫化水素の吹き込み速度は18l/
分で、液pH4以下になった時点で終点とする。
【0010】(4)において焼成温度は650〜750
℃であり600℃以下では粒子の成長が悪く比表面積は
目的の大きさにならない。800℃以上では粒子が成長
しすぎて、比表面積は小さくなりすぎる。
【0011】(5)において硫化鉄に加える硫黄の量は
硫化鉄の当量以上で、焼成温度は500〜650℃であ
り、500℃以下では硫黄との反応が不十分でFeSか
らFeSに変化しない割合が多く、硫黄が残ってく
る。650℃以上ではSが反応してFeSになったも
のが再び分解してFeSに一部戻ってしまう。
【0012】かくして得られた0.5〜1m/gの板
状あるいは塊状の二硫化鉄は電池の電極に好適に用いら
れる。
【0013】
【実施例】以下実施例により具体的に説明する。
【0014】実施例1 硫酸第一鉄12.5kgを純水に溶かし50lとする。
硫化水素をミクロアジターを用いて吹き込む。同時に安
水を添加し、pH4〜6に保つ。でき上ったスラリーに
ミクロアジターでエアレーションを行なう。これに再び
硫化水素を吹き込んでFeSとする。濾洗・乾燥後1
kgを取り720℃で焼成する。更に600℃で硫黄蒸
気450gと反応させてFeSを得る。得られたFe
の表面積は0.88m/gであった。
【0015】実施例2 硫酸第一鉄12.5kgを純水に溶かし50lとする。
硫化水素をガス噴射管を用いて吹き込む。同時に安水を
添加し、pH4〜6に保つ。でき上ったスラリーにミク
ロアジターでエアレーションを行なう。これに再び硫化
水素を吹き込んでFeSとする。濾洗・乾燥後1kg
を取り720℃で焼成する。更に500℃で硫黄蒸気4
50gと反応させてFeSを得る。得られたFeS
の表面積は0.61m/gであった。
【0016】
【発明の効果】上記の如くして表面積0.5〜1m
gのFeSが得られた。

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】表面積0.5〜1m/gの板状あるいは
    塊状の二硫化鉄。
  2. 【請求項2】(1) 硫酸鉄水溶液中に硫化水素を吹き
    込みpH4以上で硫化鉄を沈澱させ、(2) 得られた
    硫化鉄の水スラリー中に酸化性ガスを吹き込み水酸化鉄
    を生成させ、(3) 得られた水酸化鉄と硫黄の水スラ
    リー中に硫化水素を吹き込み二硫化鉄を生成させ、
    (4) 得られた二硫化鉄を窒素雰囲気中で650〜7
    50℃で焼成し硫化鉄を生成させ、(5) 得られた硫
    化鉄に硫黄を加え窒素雰囲気中で500〜650℃で焼
    成することを特徴とする表面積0.5〜1m/gの板
    状あるいは塊状の二硫化鉄の製造方法。
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Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
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CN104030365A (zh) * 2014-06-17 2014-09-10 北京石油化工学院 硫化亚铁的制备方法
CN105712410A (zh) * 2016-04-11 2016-06-29 北京三聚环保新材料股份有限公司 一种制备二硫化铁的方法
CN108726577A (zh) * 2018-06-22 2018-11-02 济宁学院 一种硫化亚铁纳米片材料的制备方法
CN110404563A (zh) * 2018-04-28 2019-11-05 福建三聚福大化肥催化剂国家工程研究中心有限公司 一种铁基加氢催化剂及其制备方法
WO2020060199A1 (ko) * 2018-09-18 2020-03-26 주식회사 엘지화학 황화철의 제조방법, 이로부터 제조된 황화철을 포함하는 리튬 이차전지용 양극 및 이를 구비한 리튬 이차전지
CN112385061A (zh) * 2018-09-18 2021-02-19 株式会社Lg化学 硫化铁的制备方法、包含由其制备的硫化铁的锂二次电池用正极、和包含所述正极的锂二次电池

Cited By (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
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