CN108726577B - 一种硫化亚铁纳米片材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明一种硫化亚铁纳米片材料的制备方法，属于无机材料制备技术领域，包括以下步骤：将二硫化亚铁研磨或球磨成粉末并分散在有机酰胺溶剂中，制成悬浮液；将悬浮液在超声机里超声处理，然后离心处理得产物；将所得产物用洗涤剂洗涤1‑3次，干燥得硫化亚铁纳米片材料。本发明以二硫化亚铁和有机酰胺为原料，利用超声的方法制备硫化亚铁纳米片，原料价格低廉，储量丰富，工艺简单，通过控制离心的转速和时间得到厚度可控的纳米片，解决了硫化亚铁纳米片材料制备工艺复杂、成本高昂等的技术问题；本发明工艺简便，环境友好，成本低，所制备的硫化亚铁纳米片材料催化性能优异，在中性溶液和自然光下催化降解有机物性能优异，结构稳定。

Description

一种硫化亚铁纳米片材料的制备方法
技术领域
本发明属于无机材料制备技术领域，具体涉及一种硫化亚铁纳米片材料的制备方法。
背景技术
近年来的环境污染和能源短缺已经严重威胁到人类的生存和健康。利用廉价易得的天然矿石作为原理制备具有高效率的催化剂材料，并利用太阳能或电能进行能量的转变已经成为一种十分有效的解决方案。二硫化亚铁是一种在自然界中存在的天然矿物，具有储量丰富、价格低廉和环境友好的优点，一种非常具有潜力的新型光伏材料。此外，二硫化亚铁在硫酸工业、金属冶炼工业和光电材料等领域也得到非常广泛的应用。硫化亚铁是一类非常优异的电池材料，具有较高的理论容量。例如发明专利(201280049434.X)公布了一种锂二硫化亚铁电池；发明专利(201480022635.X)公布了一种硫化亚铁基蓄电池和阳极等均显示出长使用寿命和具有优异的电化学性质，如高功率密度和良好的循环效率。同时，硫化亚铁还具有巨大的比表面积和丰富的表面活性基团，是一种优异的催化剂，在催化降解有机污染物方面应用广泛。例如，发明专利(201710491163.8)公布了一种高效异相类芬顿催化剂多硫化亚铁的制备方法。纳米片结构材料由于具有特殊的二维结构，可大大增加比表面积和活性位的数量。截至目前，只有很少关于硫化亚铁纳米片的制备方法。发明专利(201410215204.7)公布了一种棒状黄铁矿型二硫化亚铁纳米薄片的制备方法，以氯化亚铁、二甲亚砜混匀、巯基丙酸和硫代硫酸钠水溶液为原料，在惰性气体氛围中于高温反应即得棒状黄铁矿型二硫化亚铁纳米薄片。硫化亚铁纳米片由于其优异的性能已经引起国内外科研者的广泛关注和研究热情，但目前报道的方法需要苛刻的实验条件，工艺复杂，成本高，难以实现工业化。
发明内容
本发明的目的是提供一种硫化亚铁纳米片材料的制备方法，以解决上述问题。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
本发明一种硫化亚铁纳米片材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将二硫化亚铁研磨或球磨成粉末并分散在有机酰胺溶剂中，制成悬浮液；
2)将步骤1)的悬浮液在超声机里超声处理，然后离心处理得产物；
3)将步骤2)中所得产物用洗涤剂洗涤1-3次，干燥得硫化亚铁纳米片材料。
步骤1)中将二硫化亚铁粉碎的手段为研磨或球磨，研磨时间为5-60分钟；球磨时间为5-30分钟，球磨所采用的球为氧化铝球或氧化锆球，球磨转速为100-1000r/min。
步骤1)中所述的有机酰胺为甲酰胺、乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺中的一种或两种复配。
步骤1)中二硫化亚铁与有机酰胺的质量为1：(10-200)。
步骤2)中超声功率为100W-1200W，超声时间为0.5h-12h，超声温度为25℃-100℃；离心转速为5000-12000r/min，离心转速时间为5-60min。
步骤3)中洗涤剂为水或乙醇中的一种。
步骤3)中干燥温度为50-150℃，干燥时间为1-24小时，干燥方式为空气干燥或真空干燥。
本发明的有益效果为：
(1)本发明以二硫化亚铁和有机酰胺为原料，利用超声的方法制备硫化亚铁纳米片，原料价格低廉，储量丰富，工艺简单，通过控制离心的转速和时间得到厚度可控的纳米片，解决了硫化亚铁纳米片材料制备工艺复杂、成本高昂等的技术问题；
(2)本发明工艺简便，环境友好，成本低，适于大规模工业化生产，应用前景广泛；
(3)本发明所制备的硫化亚铁纳米片材料催化性能优异，在中性溶液和自然光下催化降解有机物性能优异，结构稳定。
附图说明
图1、实施例1中所制得硫化亚铁纳米片材料的SEM图；
图2、实施例1中所制得硫化亚铁纳米片材料的苯酚降解图。
具体实施方式
下面结合实施例和说明书附图对本发明做进一步说明。
实施例1
将0.1g二硫化亚铁研磨30分钟成粉末并分散在10mLN,N-二甲基甲酰胺溶剂中，然后在600W的超声机里50℃超声8h，而后将产物在转速为10000r/min离心25min后再次用乙醇洗涤2次，90℃真空干燥12h得硫化亚铁纳米片材料。
由图1可知，硫化亚铁形貌为纳米片。
将本实施例所得0.05g硫化亚铁纳米片材料加入到100mL苯酚溶液中(浓度为5mg/L)，黑暗中搅拌30min后，加入0.5mL双氧水(浓度为30wt％)进行降解实验，由图2可知，硫化亚铁纳米片材料在10min内可完全降解有机污染物。
实施例2
如实施例1所述，所不同的是加入N,N-二甲基乙酰胺。所得硫化亚铁纳米片在10min可完全降解有机污染物。
实施例3
如实施例1所述，所不同的是加入甲酰胺。所得硫化亚铁纳米片在10min可完全降解有机污染物。
实施例4
如实施例1所述，所不同的是分散在5mLN,N-二甲基甲酰胺溶剂中。所得硫化亚铁纳米片在10min降解有机污染物达95％。
实施例5
如实施例1所述，所不同的是采用球磨方式，转速为500r/min，球磨时间为25min，采用氧化锆球。所得硫化亚铁纳米片在10min可完全降解有机污染物。
实施例6
如实施例1所述，所不同的是超声功率为1200W，超声时间为0.5h。所得硫化亚铁纳米片在10min降解有机污染物达91％。
实施例7
如实施例1所述，所不同的是离线转速为5000r/min，时间为60min。所得硫化亚铁纳米片在10min降解有机污染物达90％。
实施例8
如实施例1所述，所不同的是超声温度为25℃。所得硫化亚铁纳米片在10min降解有机污染物达91％。
实施例9
如实施例1所述，所不同的是干燥温度为150℃，干燥时间为1h。所得硫化亚铁纳米片在10min降解有机污染物达100％。
实施例10
如实施例1所述，所不同的是将产物用水洗涤3次后空气中干燥，所得硫化亚铁纳米片在10min降解有机污染物达95％。
实施例11
如实施例1所述，所不同的是加入20mL乙酰胺和N,N-二甲基乙酰胺复配(1：1)，在50℃干燥24h所得硫化亚铁纳米片在10min降解有机污染物达100％。
实施例12
如实施例1所述，所不同的是采用氧化铝球进行球磨，球磨转速为100r/min，在12000r/min离心5min后所得硫化亚铁纳米片在10min降解有机污染物达100％。

Claims (6)

1.一种硫化亚铁纳米片材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将二硫化亚铁研磨或球磨成粉末并分散在有机酰胺溶剂中，制成悬浮液；
2）将步骤1）的悬浮液在超声机里超声处理，然后离心处理得产物；
3）将步骤2）中所得产物用洗涤剂洗涤1-3次，干燥得硫化亚铁纳米片材料；
步骤1）中所述的有机酰胺为甲酰胺、乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺中的一种或两种复配。
2.根据权利要求1所述的一种硫化亚铁纳米片材料的制备方法，其特征在于，步骤1）中将二硫化亚铁粉碎的手段为研磨或球磨，研磨时间为5-60分钟；球磨时间为5-30分钟，球磨所采用的球为氧化铝球或氧化锆球，球磨转速为100-1000r/min。
3.根据权利要求1所述的一种硫化亚铁纳米片材料的制备方法，其特征在于，步骤1）中二硫化亚铁与有机酰胺的质量为1：（10-200）。
4.根据权利要求1所述的一种硫化亚铁纳米片材料的制备方法，其特征在于，步骤2）中超声功率为100W-1200W，超声时间为0.5h-12h，超声温度为25℃-100℃；离心转速为5000-12000r/min，离心时间为5-60min。
5.根据权利要求1所述的一种硫化亚铁纳米片材料的制备方法，其特征在于，步骤3）中洗涤剂为水或乙醇中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种硫化亚铁纳米片材料的制备方法，其特征在于，步骤3）中干燥温度为50-150℃，干燥时间为1-24小时，干燥方式为空气干燥或真空干燥。
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