CN110060873B - 一种中空生物碳球基硫化镍纳米棒超级电容器及制备方法 - Google Patents
一种中空生物碳球基硫化镍纳米棒超级电容器及制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种硫化镍纳米棒负载中空生物碳壳超级电容器制备方法，具体是首先将生物酵母在加入戊二醛和去离子水的混合溶液中在180℃条件下水热12 h，离心干燥收集棕红色样品。随后将收集到的样品在马弗炉中以1℃/min的升温速率升温至300℃并保温1 h，将收集到的黑色样品置入管式炉中在惰性气体氛围下以2℃/min的升温速率升温至800℃并保温3 h，既得中空氮掺杂生物炭壳。中空氮掺杂生物炭壳加入到硝酸镍、硫脲和亚磷酸钠配制的混合溶液中进行超声波和搅拌处理，然后在180℃条件下水热6 h，随后离心干燥，既得NiS/NHCS复合样品本发明的特点是在制备过程使用绿色环保廉价的生物酵母，采用硫化镍对中空氮掺杂生物炭壳进行包覆以更好的提高硫化镍的比容量、倍率性能以及稳定性。在长时间的氧化反应过程中，负载的硫化镍纳米棒对中空氮掺杂生物炭壳的破坏有所减轻，增加了其比表面积，增加了其电导能力，并且制备的复合材料具有良好的倍率性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种高容量中空生物碳球基硫化镍纳米棒超级电容器及制备方法,特别是一种具有高稳定性和高比容量的超级电容器及其制备方法。
背景技术
目前对可再生能源大规模蓄能系统的需求日益增加,从而加快了人们对于新的高性能储能设备的研究与开发。人们一直在寻求新型的储能装置,超级电容器它比先进的电池具有更高的安全性和更低的成本。对于储能和转换装置,特别是超级电容器,由于更好地利用可再生资源,越来越受到人们的关注。超级电容器也因其充放电能力快、循环寿命高和功率密度高的特点而被认为是最有希望的设备之一。与可充电电池相比,超级电容器的能量密度相对较低,仍需进行重大改进。提高电极材料的比容量是解决这一问题的重要途径之一。
近年来,过渡金属硫化物作为超级电容器的新型电极材料得到了广泛的研究。而硫化镍由于其理论比容量高,导电性好,机械和热稳定性好受到了特别的关注。例如,Yu等人所报道的硫化镍盒装空心结构在电流密度为1 A g-1的情况下产生了668 F g-1的高比容量,并具有显著的速率性能(在20 A g-1时电容保持率为71%)。杨氏等人合成的层状花状硫化镍,其比电容为972.3 F g-1,在2 A g-1处具有良好的循环稳定性。然而,硫化镍在其充放电过程中存在氧化还原反应会产生体积效应造成容量的衰减。因此,生物模板法制备的中空碳球作为一种基板可以有效地抑制体积效应、增加导电性以及与电解液的接触面积从而提高材料的性能。并且使用酵母制备的碳球与化学反应制备的碳球相比其作为一种生物材料有着绿色环保可持续的优良特点。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明提供一种高稳定性高比容量的生物材料制备绿色碳球来提高硫化镍纳米棒超级电容器的制备方法。
发明概述
本发明通过硫化镍纳米棒和氮掺杂生物碳球的复合,有效抑制氧化还原反应过程的体积效应,进而提高材料的稳定性和比容量。即：通过引入生物氮掺杂碳球来抑制水热过程中硫化镍纳米棒的自组装,在生物氮掺杂碳球的表面生长致密的硫化镍纳米棒提高了材料的比表面积和电导率并且抑制了氧化还原过程中活性材料的聚集,提高超级电容器的稳定性和比容量。
发明详述
本发明的技术方案如下：
一种中空生物碳球基硫化镍纳米棒超级电容器,包括步骤如下：
所述的中空生物碳球基硫化镍纳米棒超级电容器的制备方法,其步骤如下：
(1)将干酵母溶于葡萄糖水溶液,培养30 min制得酵母溶液,然后离心去除细胞质；
(2)将步骤(1)得到酵母置入反应釜中并加入15 mL水和1 mL戊二醛溶液；
(3)将步骤(2)所得的溶液在反应釜中搅拌1 h,随后在180℃恒温12 h,离心洗涤并烘干；
(4)将步骤(3)所得烘干后的棕红色样品置于马弗炉中以1℃/min的升温速率升温至300℃并恒温1 h；
(5)将步骤(4)所得预氧化后的黑色样品置入管式炉中在惰性气体氛围下以2℃/min的升温速率升温至800℃并恒温3 h,待其自然降温,即得碳球成品；
(6)将步骤(5)所得的碳球与乙酸镍、硫脲、亚磷酸钠以及2 mL氨水加入到反应釜中搅拌1 h;
(7)将步骤(6)所得溶液在180℃条件下恒温6 h,离心洗涤并烘干,即得超级电容器成品。
根据本发明,优选的,步骤(1)中所述的葡萄糖水溶液的浓度为5%。
根据本发明,优选的,步骤(2)中所述的戊二醛质量浓度为25%。
根据本发明,优选的,步骤(3)和(6)中所述的离心的速率为10000 r/min。
根据本发明,优选的,步骤(6)中所述的碳壳与乙酸镍的质量比为50%。
根据本发明,优选的,步骤(3)和(7)中所述的烘干为60℃烘干12 h。
根据本发明,优选的,步骤((7)中所述保温时间6 h。
本发明的有益效果：
1. 本发明超级电容器与普通硫化镍超级电容器相比,克服了充放电过程由于体积效应引起的容量衰减以及倍率性能的降低的缺点；
2. 本发明超级电容器有传统的碳球制备相比具有良好的尺寸可控性以及绿色环保的特点；
3. 本发明超级电容器通过引入氮掺杂碳球提高了材料的比表面积锦衣增大了材料与电解液的接触面积增加了反应位点促进了电子转移，提高了材料的比容量。
附图说明
图1 为本发明实例1的XRD 图谱。
图2 为本发明实例1扫描透射电镜图。
图3 为本发明实施1制得的NiS与NiS/NHCS性能图。
图4 为本发明实例1的NiS CV与GCD图以及NiS/NHCS CV与GCD图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明做进一步说明，但不限于此。
实施例1：
（1）将1 g酵母溶于葡萄糖水溶液,培养30 min;
（2）将所得的酵母溶液离心洗涤三次;
（3） 将所得的酵母置入15 mL蒸馏水中并向其中加入1 mL戊二醛溶液搅拌1 h；
（4）将制得的溶液转移到反应釜中,在180℃条件下水热12 h;
（5）待冷却至室温后将样品用无水乙醇离心洗涤收集棕红色样品并干燥;
（6）将所得棕红色样品放入坩埚中在1℃/min条件下升温至300 ℃并保温3 h;
（7）待自然冷却至室温后将黑色的样品转移至管式炉中并在惰性气体氛围下以2℃/min 升温至800℃保温4 h待其自然冷却至室温收集黑色样品;
（8）按一定的比例将制备的碳壳与乙酸镍、硫脲、亚磷酸钠以及2mL 氨水加入到反应釜中搅拌1 h；
（9）将混合溶液在180℃条件下水热6 h,待自然冷却到室温后,用无水乙醇离心洗涤三次,将获得的最终样品在60℃的烘箱中干燥12 h。
实施例2：
（1）将1 g酵母溶于葡萄糖水溶液,培养45 min;
（2）将所得的酵母溶液离心洗涤三次;
（3） 将所得的酵母置入15 mL蒸馏水中并向其中加入1 mL戊二醛溶液搅拌1 h；
（4）将制得的溶液转移到反应釜中,在180℃条件下水热12 h;
（5）待冷却至室温后将样品用无水乙醇离心洗涤收集棕红色样品并干燥;
（6）将所得棕红色样品放入坩埚中在1℃/min条件下升温至300 ℃并保温3 h;
（7）待自然冷却至室温后将黑色的样品转移至管式炉中并在惰性气体氛围下以2℃/min 升温至800℃保温4 h待其自然冷却至室温收集黑色样品;
（8）按一定的比例将制备的碳壳与乙酸镍、硫脲、亚磷酸钠以及2mL 氨水加入到反应釜中搅拌1 h；
（9）将混合溶液在180℃条件下水热9 h,待自然冷却到室温后,用无水乙醇离心洗涤三次,将获得的最终样品在60℃的烘箱中干燥12 h。
实施例3：
（1）将1 g酵母溶于葡萄糖水溶液,培养60 min;
（2）将所得的酵母溶液离心洗涤三次;
（3） 将所得的酵母置入15 mL蒸馏水中并向其中加入1 mL戊二醛溶液搅拌1 h；
（4）将制得的溶液转移到反应釜中,在180℃条件下水热18 h;
（5）待冷却至室温后将样品用无水乙醇离心洗涤收集棕红色样品并干燥;
（6）将所得棕红色样品放入坩埚中在1℃/min条件下升温至300 ℃并保温2 h;
（7）待自然冷却至室温后将黑色的样品转移至管式炉中并在惰性气体氛围下以2℃/min 升温至800℃保温7 h待其自然冷却至室温收集黑色样品;
（8）按一定的比例将制备的碳壳与乙酸镍、硫脲、亚磷酸钠以及1mL 氨水加入到反应釜中搅拌1 h；
（9）将混合溶液在180℃条件下水热12 h,待自然冷却到室温后,用无水乙醇离心洗涤三次,将获得的最终样品在40℃的烘箱中干燥12 h。
Claims (2)
1.一种高容量中空生物碳球基硫化镍纳米棒超级电容器电极材料，其特征在于，该超级电容器电极材料由酵母碳化后的碳球以及硫化镍纳米棒组成；
所述中空生物碳球基硫化镍纳米棒超级电容器电极材料的制备方法,其步骤如下：
(1)将干酵母溶于葡萄糖水溶液,培养30 min制得酵母溶液,然后离心去除细胞质；
(2)将步骤(1)得到酵母置入反应釜中并加入15 mL水和1 mL戊二醛溶液；
(3)将步骤(2)所得的溶液在反应釜中搅拌1 h,随后在180℃恒温12 h,离心洗涤并烘干；
(4)将步骤(3)所得烘干后的棕红色样品置于马弗炉中以1℃/min的升温速率升温至300℃并恒温1 h；
(5)将步骤(4)所得预氧化后的黑色样品置入管式炉中在惰性气体氛围下以2℃/min的升温速率升温至800℃并恒温3 h,待其自然降温,即得碳球成品；
(6)将步骤(5)所得的碳球与乙酸镍、硫脲、亚磷酸钠以及2 mL氨水加入到反应釜中搅拌1 h；
(7)将步骤(6)所得溶液在180℃条件下恒温6 h,离心洗涤并烘干,即得超级电容器电极材料。
2.根据权利要求1所述的超级电容器电极材料，其特征在于步骤（5）所述惰性气体氛围为氩气。
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