JPH0814079B2 - 過酸化水素によるセルロースパルプの改良された漂白方法 - Google Patents

過酸化水素によるセルロースパルプの改良された漂白方法

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JPH0814079B2
JPH0814079B2 JP62228664A JP22866487A JPH0814079B2 JP H0814079 B2 JPH0814079 B2 JP H0814079B2 JP 62228664 A JP62228664 A JP 62228664A JP 22866487 A JP22866487 A JP 22866487A JP H0814079 B2 JPH0814079 B2 JP H0814079B2
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    • D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21C—PRODUCTION OF CELLULOSE BY REMOVING NON-CELLULOSE SUBSTANCES FROM CELLULOSE-CONTAINING MATERIALS; REGENERATION OF PULPING LIQUORS; APPARATUS THEREFOR
    • D21C9/00—After-treatment of cellulose pulp, e.g. of wood pulp, or cotton linters ; Treatment of dilute or dewatered pulp or process improvement taking place after obtaining the raw cellulosic material and not provided for elsewhere
    • D21C9/10—Bleaching ; Apparatus therefor
    • D21C9/1005—Pretreatment of the pulp, e.g. degassing the pulp

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 この発明は、紙の製造中における木材パルプの漂白に
関する。使用される活性漂白剤は過酸化水素である。活
性漂白剤の早期消耗を防止するための安定剤として珪酸
ナトリウムが通常使用される。
〔従来の技術〕
パルプの製造工程において、木材、水、並びに木材チ
ック及びパルプを混練するために使用される機械から金
属イオンが取り込まれる。金属イオン含量の幾らかはデ
ッケリング（deckering）又は脱水段階において失われ
るが、時にはキレート化剤を添加するのが有利である。
商業的に入手可能なキレート化剤の内、ジエチレントリ
アミン五酢酸のナトリウム塩が最も効果的であると報告
されている。これは論文“The Effect of DTPA on Redu
cing Peroxide Decomposition",D.R.Bambrick,TAPPI Jo
urnal,1985年６月、96−100頁に見られる。しかしなが
ら、この様な系における過酸化水素安定剤としての珪酸
塩の使用は、不溶性の珪酸塩が繊維及び使用される機械
に沈着する場合、問題点をもたらす。珪酸塩がパルプ繊
維上に沈着する場合、紙の荒い触感が生ずる。装置の汚
れが装置の停止時間及び寿命の短縮を生じさせる場合が
ある。このため、珪酸塩を含有しない系が示唆されてい
る。
これらの珪酸塩不含有系は、安定剤の選択が過酸化水
素の反応経路を変えることによって漂白機構におそらく
影響を与えるであろうクラフトパルプの一般階過酸化水
素漂白においてよく機能することが見出された。この様
な系においては、安定剤としてのポリ−（α−ヒドロキ
シアクリレート）の添加もまたパルプの白色度を改善す
ることが示されている、この安定剤の使用は、1979年５
月のESPRAミーティング、マーストリヒト、オランダに
おいてG.Papageorgsにより発表された“Hydrogen Perox
id Bleaching of Kraft Pulp and the Role of Stabili
zation of Hydrogen Peroxide"に開示されている。英国
特許No.1,425,307はこの安定剤の製造方法を開示してい
る。
米国特許No.3,860,391では、セルロース繊維、及びそ
れと合成繊維との混合物の漂白が、脂肪族ヒドロキシ化
合物、アミノアルキレンホスホン酸化合物の存在下で、
又はポリアミノカルボン酸の添加を伴って、珪酸塩不含
有系中過酸化物を用いることにより達成される。上記の
代表的なものは、それぞれ、エリスリトール又はペンタ
エリスリトール、エチレンジアミンテトラー（メチレン
ホスホン酸）又は１−ヒドロキシプロパン−1,1,3−ト
リホスホン酸、及びエチレンジアミン四酢酸又はニトリ
ロ三酢酸である。
米国特許No.4,238,282は塩素（過酸化物ではなく）を
用いるパルプ漂白系を記載しており、この系はポリアク
リル酸（分子量＜2000）、アルキレンポリアミノカルボ
ン酸、並びにアミノホスホン酸及びその塩を包含する種
々のキレート化剤を用いる。
上記の様なホスホン酸塩を用いるがしかし過酸化物漂
白系においてである他のさらに最近の米国特許には、米
国特許No.4,239,643及びその分割米国特許No.4,294,575
が含まれる。
上記の様に、過酸化物漂白系を安定化するためにキレ
ート化剤の種々の組合わせが有用であるが、金属イオ
ン、例えば鉄、マンガン及び銅の存在が過酸化物の分解
に関して触媒的効果をもたらし、そしてさらに仕上げら
れた砕木パルプの白色度を低下せしめる。キレート化剤
は微量の金属イオンを片ずけると期待されるが、木材パ
ルプもしくは水又は両者中に存在するであろう有意量の
マグネシウムイオン及び／又はカルシウムイオンの存在
が、存在する鉄イオン、マンガンイオン及び銅イオンを
錯化するキレート化剤の能力を圧倒する傾向がある。
アミノホスホン酸とポリカルボン酸もしくはポリカル
ボン酸アミド又はポリアミドのスルホン酸誘導体との幾
つかの組み合わせが、有意量のマグネシウムイオン及び
／又はカルシウムイオンの存在下、及び過酸化物の分解
を触媒する少量の銅イオン及び類似金属イオンの存在下
で安定化をもたらすことが見出された。この安定剤は米
国特許No.4,614,646に開示されている。
〔発明の概要〕
木材パルプを、前記安定化された水性過酸化水素溶液
と接触せしめるのに先立って木材パルプをポリアミノカ
ルボン酸で処理することにより改良された漂白結果が得
られることが見出された。
この発明は、紙製品の製造のための２段階を用いる木
材漂白法の改良を含む。漂白はアルカリ性水性過酸化物
系において達成される。過酸化物の添加の前に、パルプ
を脱水して10〜40重量％の固体含量にする。アルカリ
性、珪酸塩不含有水性系で過酸化水素を用いて木材パル
プを漂白する方法において、 （１）該パルプをポリアミノカルボン酸又はその塩で前
処理し、そして （２）過酸化水素で漂白する、 段階を含んで成り、該過酸化水素が （ａ）アミノホスホン酸キレート化剤又はその塩、及び （ｂ）（ｉ）不飽和カルボン酸又はその塩、 （ii）不飽和カルボン酸アミド、又は （iii）不飽和カルボン酸アミドであってアミド水素が
アルキルスルホン酸基又はその塩により置換されている
もの、 の少なくとも１種類のポリマーにより安定化されている
点において改良が行われている。
有用なアミノホスホン酸誘導体は次の式（Ｉ） （式中、Ｍは独立にＨ、アルカリ金属、NH4、又はアミ
ン基であり;R1は炭素原子２〜６個を有する、脂肪族直
鎖もしくは分枝鎖、還状又は芳香族基であり;nは０〜12
であり、そしてｍは１〜３である、） で表わされるものである。
式（Ｉ）の化合物の１つの例はジエチレントリアミン
ペンタメチレンホスホン酸又はそのアンモニウム塩、ア
ルカリ金属塩もしくはアミン塩である。
この発明において有用なポリマー酸又はそのアミドは
次の式（II）： （式中、Ａは独立に水素又はメチルであり;Zは独立にNH
2又はOMであり、ここでＭは前記の意味を有し、そして
Ｚ置換基は同一であるか又は異り；そしてｐは13〜5,50
0であり、好ましくは25〜250である）、及び次の式（II
I）： （式中、R2は炭素原子数１〜６個のアルキレン基であ
り;p′は５〜2,000、好ましくは10〜350であり；そして
Ａ及びＭは前記の意味を有し、そしてＭは同一でも異っ
ていてもよい） で表わされるものである。
〔具体的な記載〕
前記の式で表わされるモノマー、例えばアクリル酸又
はそのアンモニウム塩、アルカリ金属塩もしくはアミン
塩、のコポリマーも有用である。すなわち、部分的に加
水分解されたポリアクリルアミドが効果的である。この
様なポリマーは1000〜400,000の分子量を有する。
ポリアミノカルボン酸は珪酸塩安定化過酸化物漂白系
においてすでに使用されている（例えば、前記のBambri
ckの文献を参照のこと）が、これらの使用はこの発明に
よって得られる白色度の劇的な増加をもたらさない。お
そらく、ポリマー−アミノホスホン酸安定化漂白剤の添
加は、珪酸塩の不存在下で、ポリアミノカルボン酸によ
る前処理が非常に好ましく且つ効果的であるのみなら
ず、パルプの卓越した漂白のために必須であるような環
境を造り出すのであろう。
漂白方法の前処理段階において有用なポリアミノカル
ボン酸は、次の式（IV）： 〔式中、A,B,C,D,E及びＦは独立に水素、CH2COOR4,CH2C
H2OH、又はCH2CH（CH3）OHであり:R3は次の式：−CH2CH
2−，−CH2CH2CH2−又は の炭化水素基であり;R4は水素、アルカリ金属、アンモ
ニウム又はアミン基であり；そしてａ及びｂは０〜２の
整数である、〕 で表わされる。
代表的なポリアミノカルボン酸はエチレンジアミン四
酢酸（EDTA）、ジエチレントリアミン五酢酸（DTPA）、
トリエチレンテトラミン六酢酸（TTHA）及びＮ−ヒドロ
キシエチルエチレンジアミン三酢酸（HEDTA）である。
ポリアミンカルボン酸の混合物、特に完全にカルボキ
シル化されたポリアミンと１個のアミン水素がヒドロキ
シエチル基により置換されており、残りの水素がカルボ
キシメチル基により置換されているそれとの混合物、を
使用することができる。特に好ましい配合はHEDTA又は
その塩とEDTA又はその塩との配合である。ポリアミノカ
ルボン酸のアミン塩の代表はそれらのモノ−、ジ−、又
はトリ−アルカノールアミン塩、例えばEDTAのモノエタ
ノールアミン塩である。
次に、例によりこの発明をさらに具体的に説明する。
ポリマーホスホネートで安定化されたパルプ漂白系及
び珪酸塩で安定化されたパルプ漂白系に対するキレート
化剤前処理の相対的有効性を決定するため、２つのミル
から木材パルプを得た。各パルプのサンプルをまずポリ
アミノカルボン酸キレート化剤で処理した。次に、処理
されたパルプを、珪酸塩安定剤又はポリマーホスホネー
ト安定剤のいずれかを含有するアルカリ性（最初pH＞
８）過酸化物漂白液により漂白した。パルプミルにおい
て使用される条件に典型的な第１表に示す条件下で漂白
した後、漂白液を取り出し、そしてpH及び残留過酸化物
を決定した。パルプのpHをまず4.5に調整して過酸化物
反応を停止し、そして次にパルプをハンドシートに形成
しそして乾燥した。次にハンドシートの白色度（GEユニ
ットで表現される）を測定した。適用できる場合にはTA
PPI標準法を使用した。
パルプ＃１について、前処理のために３種類の異るポ
リアミノカルボン酸をオーブン乾燥したパルプ重量に基
いて0.12％（又は商業的に得られる40％溶液トン当り61
bs）のレベルで用いながら、上記の前処理及び漂白条件
を用いた。例Ａは、漂白の前に前処理を行わない対照で
ある。例1,2、及び３は、それぞれ、エチレンジアミン
四酢酸（EDTA）、ジエチレントリアミン五酢酸（DTPA）
及びヒドロキシエチルエチレンジアミン三酢酸（HEDT
A）のナトリウム塩を前処理のために使用した。結果を
第２表に示す。同じ例について、対照及びそれぞれの間
の得られた白色度及び残留パーオキサイド測定値の差
（デルタ）を第３表に示す。
パルプ＃１について、前処理を加えることにより珪酸
塩系及びポリマー−ホスホネート系の両者において白色
度応答及び対応する残留過酸化物が改善される。珪酸塩
系についての白色度の増加は0.5〜1.6に過ぎず、他方ポ
リマー−ホスホネート系は4.3〜4.7の増加を示した。
パルプ＃２について、第２表に示したのと同じ条件を
使用し、そして同じキレート化剤を用いながら、同じ方
法を行った。例Ｂは対照であり、そして例4,5及び６は
それぞれEDTA,DTPA及びHEDTAを、パルプのオーブン乾燥
重量に対して0.12％で使用した。第４表は結果を示し、
そして第５表は対照と各例との差異を示す。
珪酸塩系によるパルプ＃２の前処理の効果は利点を示
さなかった。他方、ポリマー−ホスホネート系は前処理
依存性を示し、9.8〜10.8の白色度の増加を与えた。
前処理及び過酸化物のための安定剤を使用しない他の
対照において、パルプ＃１の白色度は55.4であり、そし
て残留H2O2は0.7％であった。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 スティーブン エイチ．クリスチャンセン アメリカ合衆国，テキサス 77531，リッ チウッド，ロビンフッド レーン 65 (72)発明者 デイビッド エー．ウィルソン アメリカ合衆国，テキサス 77531，リッ チウッド サン サバ 229 (56)参考文献 特開 昭52−70102（ＪＰ，Ａ) 特開 昭57−112488（ＪＰ，Ａ)

Claims (18)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】アルカリ性、珪酸塩不含有水性系で過酸化
    水素を用いて木材パルプを漂白するための方法におい
    て、 （１） 該パルプをポリアミノカルボン酸又はその塩に
    より前処理し、そして （２） 過酸化水素で漂白する、 段階を含んで成り、該過酸化水素が （ａ） アミノホスホン酸キレート化剤又はその塩、及
    び （ｂ）（ｉ） 不飽和カルボン酸又はその塩、 （ii） 不飽和カルボン酸アミド、又は （iii） 不飽和カルボン酸アミドであって、アミド水
    素がアルキルスルホン酸基又はその塩により置換されて
    いるもの、 の少なくとも１種類のポリマーにより安定化されてい
    る、改良された方法。
  2. 【請求項２】段階（１）及び（２）における酸の塩は独
    立にアンモニウム塩、アルカリ金属塩又はアミン塩であ
    る特許請求の範囲第１項に記載の方法。
  3. 【請求項３】段階２で使用されるアミノホスホン酸キレ
    ート化剤が次の式（Ｉ）： （式中、Ｍは独立にＨ、アルカリ金属、NH4、又はアミ
    ン基であり、R1は２〜６個の炭素原子を有する脂肪族直
    鎖又は分枝した鎖状、環状又は芳香族基であり、ｎは０
    〜12であり、そしてｍは１〜３である、） で表わされるものであり；そして前記ポリマーが、次の
    式（II）： （式中、Ａは独立に水素又はメチルであり;Zは独立にNH
    2又はOMであってＭは独立に水素、アルカリ金属、アン
    モニウム、及びアミン基であり；そしてｐは13〜5,500
    である）、 又は次の式（III）： （式中、R2は炭素原子数１〜６個のアルキレン基であ
    り;p′は５〜2000であり；そしてＡ及びＭは前記の意味
    を有する） で表わされるもの；及び該ポリマーの混合物である特許
    請求の範囲第１項又は第２項に記載の方法。
  4. 【請求項４】前記アミノホスホン酸キレート化剤が、ｍ
    が１であり、ｎが０であり、そしてポリカルボン酸がｐ
    が25〜250の整数である式（II）を有する前記式（Ｉ）
    で表わされる、特許請求の範囲第３項に記載の方法。
  5. 【請求項５】前記アミノホスホン酸キレート化剤が、ｍ
    が１であり、ｎが０であり、そしてポリカルボン酸スル
    ホンアミドがR2が炭素原子数４個のアルキレン基であり
    そしてｐ′が10〜350の整数である式（III）を有する前
    記式（Ｉ）で表わされる、特許請求の範囲第３項に記載
    の方法。
  6. 【請求項６】前記アミノホスホン酸キレート化剤が、ｍ
    が１であり、ｎが１であり、そしてポリカルボン酸がｐ
    が25〜250の整数である式（II）を有する前記式（Ｉ）
    により表わされる、特許請求の範囲第３項に記載の方
    法。
  7. 【請求項７】前記アミノホスホン酸キレート化剤が、ｍ
    が１であり、ｎが１であり、そしてポリカルボン酸スル
    ホンアミドがR2が炭素原子数４個のアルキレン基であり
    そしてｐ′が10〜350の整数である式（III）を有する前
    記式（Ｉ）で表わされる、特許請求の範囲第３項に記載
    の方法。
  8. 【請求項８】前記アミノホスホン酸が、ｍが１であり、
    ｎが２であり、そしてポリカルボン酸がｐが25〜250の
    整数である式（II）を有する前記式（Ｉ）で表わされ
    る、特許請求の範囲第３項に記載の方法。
  9. 【請求項９】前記アミノホスホン酸キレート化剤が、ｍ
    が１であり、ｎが２であり、そしてポリカルボン酸スル
    ホンアミドがR2が炭素原子数４個のアルキレン基であり
    そしてｐ′が10〜350の整数である式（III）を有する前
    記式（Ｉ）で表わされる、特許請求の範囲第３項に記載
    の方法。
  10. 【請求項１０】前記アミノホスホン酸キレート化剤が、
    ｍが１であり、ｎが３であり、そしてポリカルボン酸が
    ｐが25〜250の整数である式（II）を有する前記式
    （Ｉ）で表わされる、特許請求の範囲第３項に記載の方
    法。
  11. 【請求項１１】前記アミノホスホン酸キレート化剤が、
    ｍが１であり、ｎが３であり、そしてポリカルボン酸ス
    ルホンアミドがR2が炭素原子数４個のアルキレン基であ
    りそしてｐ′が10〜350の整数でる式（III）を有する前
    記式（Ｉ）で表わされる、特許請求の範囲第３項に記載
    の方法。
  12. 【請求項１２】R1が２−炭素脂肪族基である、特許請求
    の範囲第６項〜第11項のいずれか１項に記載の方法。
  13. 【請求項１３】段階（１）のポリアミノカルボン酸が次
    の式（IV）： （式中、A,B,C,D,E及びＦは独立に、水素、CH2COOR4,CH
    2CH2OH又はCH2CH（CH3）OHであり;R3は式−CH2CH2−，
    −CH2CH2CH2−又は の炭化水素基であり;R4は水素、アルカリ金属、アンモ
    ニウム又はアミン基であり；そしてａ及びｂは０〜２の
    整数である） で表わされる、特許請求の範囲第３項又は第12項に記載
    の方法。
  14. 【請求項１４】R3が−CH2CH2−であり、ａが０であり、
    そしてA,B,C及びＤがCH2COOR4である、特許請求の範囲
    第13項に記載の方法。
  15. 【請求項１５】R3が−CH2CH2−であり、ａが０であり、
    そしてアミン置換基の１つが−CH2CH2OHであり、そして
    残りがCH2COOR4である、特許請求の範囲第13項に記載の
    方法。
  16. 【請求項１６】R3が−CH2CH2−であり、ａが１であり、
    ｂが０であり、そしてA,B,C,D及びＥがCH2COOR4であ
    る、特許請求の範囲第13項に記載の方法。
  17. 【請求項１７】R4がアルカリ金属である、特許請求の範
    囲第14項〜第16項のいずれか１項に記載の方法。
  18. 【請求項１８】段階（１）のポリアミノカルボン酸がエ
    チレンジアミン四酢酸及びＮ−ヒドロキシエチルエチレ
    レンジアミン三酢酸、又はこれらのアルカリ金属塩、ア
    ンモニウム塩又はアミン塩の混合物から本質上成る、特
    許請求の範囲第13項に記載の方法。
JP62228664A 1986-09-15 1987-09-14 過酸化水素によるセルロースパルプの改良された漂白方法 Expired - Lifetime JPH0814079B2 (ja)

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