JPH08138724A - 全固体リチウム二次電池の製造法 - Google Patents
全固体リチウム二次電池の製造法Info
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- JPH08138724A JPH08138724A JP6268647A JP26864794A JPH08138724A JP H08138724 A JPH08138724 A JP H08138724A JP 6268647 A JP6268647 A JP 6268647A JP 26864794 A JP26864794 A JP 26864794A JP H08138724 A JPH08138724 A JP H08138724A
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- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P70/00—Climate change mitigation technologies in the production process for final industrial or consumer products
- Y02P70/50—Manufacturing or production processes characterised by the final manufactured product
Abstract
(57)【要約】
【目的】 固体電解質粉末と活物質粉末を用い、粉体成
形法によって作製した電極を備えた全固体リチウム二次
電池の充放電特性を向上させる。 【構成】 固体電解質層を、固体電解質の軟化点以上ガ
ラス転移点以下の温度で加圧成形するものである。
形法によって作製した電極を備えた全固体リチウム二次
電池の充放電特性を向上させる。 【構成】 固体電解質層を、固体電解質の軟化点以上ガ
ラス転移点以下の温度で加圧成形するものである。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、リチウムイオン導電性
固体電解質を用いた全固体リチウム二次電池の製造法に
関するものである。
固体電解質を用いた全固体リチウム二次電池の製造法に
関するものである。
【０００２】
【従来の技術】近年、カメラ一体型ＶＴＲ・携帯電話等
のポータブル機器の小型化・軽量化が進むなかで、その
電源としての電池に対して、高エネルギー密度化が望ま
れている。特に、リチウム電池は、リチウムが小さな原
子量を持ちかつイオン化エネルギーが大きな物質である
ことから、高エネルギー密度を得ることができる電池と
して各方面で盛んに研究が行われている。
のポータブル機器の小型化・軽量化が進むなかで、その
電源としての電池に対して、高エネルギー密度化が望ま
れている。特に、リチウム電池は、リチウムが小さな原
子量を持ちかつイオン化エネルギーが大きな物質である
ことから、高エネルギー密度を得ることができる電池と
して各方面で盛んに研究が行われている。
【０００３】その一方、これらの用途に用いられるリチ
ウム二次電池には、電解質として有機電解液が使用され
ているため、漏液や発火といった課題を有している。従
って、電池の安全性を確保するために、不燃性の固体で
構成される固体電解質を用いた全固体リチウム電池の開
発が望まれている。
ウム二次電池には、電解質として有機電解液が使用され
ているため、漏液や発火といった課題を有している。従
って、電池の安全性を確保するために、不燃性の固体で
構成される固体電解質を用いた全固体リチウム電池の開
発が望まれている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、全固体
リチウム電池用固体電解質層はそのイオン導電性の低さ
を補うために蒸着法によって薄膜に作製されており、固
体電解質層のみを薄膜化するだけではなく、正，負極の
電極材料も蒸着法により薄膜形成されていた。
リチウム電池用固体電解質層はそのイオン導電性の低さ
を補うために蒸着法によって薄膜に作製されており、固
体電解質層のみを薄膜化するだけではなく、正，負極の
電極材料も蒸着法により薄膜形成されていた。
【０００５】この薄膜素子からなる全固体リチウム電池
では大面積化、高容量化が困難であり、製造コストも高
くなるといった課題がある。
では大面積化、高容量化が困難であり、製造コストも高
くなるといった課題がある。
【０００６】この問題を解決するために電極を粉体成形
法により構成する場合には、固体電解質粉と活物質粉の
接合によってはイオン伝導経路が損なわれたり、あるい
は電子伝導経路が阻害されたりするために、電極のイン
ピーダンスが高くなり、大電流での充放電が困難となっ
ていた。
法により構成する場合には、固体電解質粉と活物質粉の
接合によってはイオン伝導経路が損なわれたり、あるい
は電子伝導経路が阻害されたりするために、電極のイン
ピーダンスが高くなり、大電流での充放電が困難となっ
ていた。
【０００７】本発明は、以上の課題を解決し、固体電解
質粉と活物質粉を用い、粉体成形法によって作製した電
極を全固体リチウム二次電池の充放電特性を向上させる
ものである。
質粉と活物質粉を用い、粉体成形法によって作製した電
極を全固体リチウム二次電池の充放電特性を向上させる
ものである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明は、ガラス状固体
電解質粉と活物質粉の混合物を加圧成形した正極および
負極によって、ガラス状固体電解質粉を加圧成形した固
体電解質層を挟み、ついで固体電解質の軟化点以上、ガ
ラス転移点以下の温度で加圧するものである。
電解質粉と活物質粉の混合物を加圧成形した正極および
負極によって、ガラス状固体電解質粉を加圧成形した固
体電解質層を挟み、ついで固体電解質の軟化点以上、ガ
ラス転移点以下の温度で加圧するものである。
【０００９】
【作用】固体電解質層内部での固体電解質粒子間の接合
において粉体の加圧成形によるのみでは点接触で粒界が
生じるのに対して、本発明では電解質が軟化した状態で
加圧成形することにより面接触になり粒界抵抗が小さい
固体電解質層を形成することができる。
において粉体の加圧成形によるのみでは点接触で粒界が
生じるのに対して、本発明では電解質が軟化した状態で
加圧成形することにより面接触になり粒界抵抗が小さい
固体電解質層を形成することができる。
【００１０】ガラス状固体電解質粉と活物質粉の混合物
を加圧成形した正極または／および負極によって、ガラ
ス状固体電解質粉末を加圧成形した固体電解質層を挟
み、ついで固体電解質の軟化点以上、ガラス転移点以下
の温度で加圧することにより、電極内部で固体電解質と
活物質との接合状態が粉間の点接触であったものが、軟
化したガラス状固体電解質により前記接合状態が面接触
になる。その結果、活物質と固体電解質との接触面積が
増加し、リチウムイオンのインターカーレーション・デ
インターカーレーション反応が起こりやすくなる。
を加圧成形した正極または／および負極によって、ガラ
ス状固体電解質粉末を加圧成形した固体電解質層を挟
み、ついで固体電解質の軟化点以上、ガラス転移点以下
の温度で加圧することにより、電極内部で固体電解質と
活物質との接合状態が粉間の点接触であったものが、軟
化したガラス状固体電解質により前記接合状態が面接触
になる。その結果、活物質と固体電解質との接触面積が
増加し、リチウムイオンのインターカーレーション・デ
インターカーレーション反応が起こりやすくなる。
【００１１】また、電極内部での固体電解質間の接合状
態も点接触から面接触へ代わるのでイオン伝導経路にお
ける粒界抵抗が減少し、電極中のインピーダンスを低く
することができる。
態も点接触から面接触へ代わるのでイオン伝導経路にお
ける粒界抵抗が減少し、電極中のインピーダンスを低く
することができる。
【００１２】さらに電極と固体電解質層の接合界面にお
いても、固体電解質の軟化により電極と固体電解質層間
の接合状態が点接触から面接触へ代わることにより粒界
抵抗が減少し、インピーダンスが下がり、大電流で充放
電が可能な全固体リチウム電池が形成される。
いても、固体電解質の軟化により電極と固体電解質層間
の接合状態が点接触から面接触へ代わることにより粒界
抵抗が減少し、インピーダンスが下がり、大電流で充放
電が可能な全固体リチウム電池が形成される。
【００１３】また、接合が圧力のみによるものではな
く、軟化したガラスによる接着力が生じているために充
放電サイクル中に起こりうる活物質体積の膨張収縮が起
こっても接合状態が維持され、体積変化による接合不良
が生じにくくなり、優れた充放電サイクル特性を有する
全固体リチウム二次電池の構成が可能となる。
く、軟化したガラスによる接着力が生じているために充
放電サイクル中に起こりうる活物質体積の膨張収縮が起
こっても接合状態が維持され、体積変化による接合不良
が生じにくくなり、優れた充放電サイクル特性を有する
全固体リチウム二次電池の構成が可能となる。
【００１４】
【実施例】以下、本発明について実施例を用いて詳細に
説明する。以下の実施例における操作は全て不活性ガス
を満たしたドライボックス中にて行った。
説明する。以下の実施例における操作は全て不活性ガス
を満たしたドライボックス中にて行った。
【００１５】（実施例１）固体電解質としてＬｉ3ＰＯ4
−Ｌｉ2Ｓ−ＳｉＳ2で表わされるガラス状固体電解質、
正極活物質としてコバルト酸リチウム（ＬｉＣｏ
Ｏ2）、負極にグラファイトを用いた。
−Ｌｉ2Ｓ−ＳｉＳ2で表わされるガラス状固体電解質、
正極活物質としてコバルト酸リチウム（ＬｉＣｏ
Ｏ2）、負極にグラファイトを用いた。
【００１６】まず、Ｌｉ3ＰＯ4−Ｌｉ2Ｓ−ＳｉＳ2で表
わされる固体電解質、二硫化チタンおよびグラファイト
をそれぞれ粉砕した。前記固体電解質粉末と二硫化チタ
ン粉末を充分混合して、正極粉末とした。この正極粉末
を、所定量の二硫化チタンが含有するように秤量し、加
圧成形することにより、１０ｍｍφの正極を得た。
わされる固体電解質、二硫化チタンおよびグラファイト
をそれぞれ粉砕した。前記固体電解質粉末と二硫化チタ
ン粉末を充分混合して、正極粉末とした。この正極粉末
を、所定量の二硫化チタンが含有するように秤量し、加
圧成形することにより、１０ｍｍφの正極を得た。
【００１７】また、前記固体電解質粉末とグラファイト
粉末を充分混合して、負極粉末とした。この負極粉末
を、所定量のグラファイトが含有するように秤量し、加
圧成形することにより、１０ｍｍφの負極を得た。
粉末を充分混合して、負極粉末とした。この負極粉末
を、所定量のグラファイトが含有するように秤量し、加
圧成形することにより、１０ｍｍφの負極を得た。
【００１８】一方、前記固体電解質粉末を加圧成形し、
厚さ０．５ｍｍ、直径１０ｍｍφの固体電解質層とし
た。ついで、この固体電解質層を正極と負極で挟んだ
後、３５０℃の温度下で加圧した。その後、これらを電
池ケースに挿入し、全固体リチウム二次電池とした。
厚さ０．５ｍｍ、直径１０ｍｍφの固体電解質層とし
た。ついで、この固体電解質層を正極と負極で挟んだ
後、３５０℃の温度下で加圧した。その後、これらを電
池ケースに挿入し、全固体リチウム二次電池とした。
【００１９】この全固体リチウム二次電池を１００μＡ
の定電流により２．７Ｖまで放電すると、放電容量は理
論容量に対して９５％と高い効率を示した。
の定電流により２．７Ｖまで放電すると、放電容量は理
論容量に対して９５％と高い効率を示した。
【００２０】また、同様に構成した別の電池についてイ
ンピーダンス測定を行ったところ２５０Ωであった。
ンピーダンス測定を行ったところ２５０Ωであった。
【００２１】さらに充放電サイクル試験を行った結果、
１８００サイクルを経過しても初期の放電容量を維持
し、優れた充放電サイクル特性を有していた。
１８００サイクルを経過しても初期の放電容量を維持
し、優れた充放電サイクル特性を有していた。
【００２２】以下に、前記電池を種々の放電電流により
電圧２．７Ｖまで放電したときの放電容量を測定し、理
論容量に対する比率を求めた。
電圧２．７Ｖまで放電したときの放電容量を測定し、理
論容量に対する比率を求めた。
【００２３】その結果を（表１）に示す。
【００２４】
【表１】
【００２５】（比較例１）比較のために室温で加圧成形
した以外は、（実施例１）と同様の電池を構成し、同様
の試験を行った。
した以外は、（実施例１）と同様の電池を構成し、同様
の試験を行った。
【００２６】その結果、放電容量は理論容量に対して５
０％であり、インピーダンスも１５００Ωと大きかっ
た。
０％であり、インピーダンスも１５００Ωと大きかっ
た。
【００２７】又、充放電サイクル試験の結果、３５０サ
イクルあたりから放電容量が低下し始め、５００サイク
ルになると電池ケースに膨れが生じているのが目視で観
察された。この原因として充放電サイクルにともなって
固体電解質層と電極間、ならびに固体電解質と活物質間
の接合状態が悪くなったために、放電容量の低下が起こ
ったと考えられる。
イクルあたりから放電容量が低下し始め、５００サイク
ルになると電池ケースに膨れが生じているのが目視で観
察された。この原因として充放電サイクルにともなって
固体電解質層と電極間、ならびに固体電解質と活物質間
の接合状態が悪くなったために、放電容量の低下が起こ
ったと考えられる。
【００２８】以下に、前記電池を種々の放電電流により
電圧２．７Ｖまで放電したときの放電容量を測定し、理
論容量に対する比率を求めた。
電圧２．７Ｖまで放電したときの放電容量を測定し、理
論容量に対する比率を求めた。
【００２９】その結果を（表２）に示す。
【００３０】
【表２】
【００３１】（実施例２）固体電解質としてＬｉ3ＰＯ4
−Ｌｉ2Ｓ−ＳｉＳ2で表わされるガラス状固体電解質、
正極活物質としてコバルト酸リチウム（ＬｉＣｏ
Ｏ2）、負極に金属リチウム箔を用いた。
−Ｌｉ2Ｓ−ＳｉＳ2で表わされるガラス状固体電解質、
正極活物質としてコバルト酸リチウム（ＬｉＣｏ
Ｏ2）、負極に金属リチウム箔を用いた。
【００３２】まず、Ｌｉ3ＰＯ4−Ｌｉ2Ｓ−ＳｉＳ2で表
わされる固体電解質、二硫化チタンおよびグラファイト
をそれぞれ粉砕した。前記固体電解質粉末と二硫化チタ
ン粉末を充分混合して、正極粉末とした。この正極粉末
を、所定量の二硫化チタンが含有するように秤量し、加
圧成形することにより、１０ｍｍφの正極を得た。
わされる固体電解質、二硫化チタンおよびグラファイト
をそれぞれ粉砕した。前記固体電解質粉末と二硫化チタ
ン粉末を充分混合して、正極粉末とした。この正極粉末
を、所定量の二硫化チタンが含有するように秤量し、加
圧成形することにより、１０ｍｍφの正極を得た。
【００３３】前記固体電解質粉末を加圧成形し、厚さ
０．５ｍｍ、直径１０ｍｍφの固体電解質層とした。つ
いで、この固体電解質層の一方の面に正極を接合させ、
３５０℃の温度下で加圧したのち金属リチウム箔からな
る負極を固体電解質層の他方の面に接合させ、１５０℃
の温度下で加圧し、その後、電池ケースに挿入し、全固
体リチウム二次電池とした。
０．５ｍｍ、直径１０ｍｍφの固体電解質層とした。つ
いで、この固体電解質層の一方の面に正極を接合させ、
３５０℃の温度下で加圧したのち金属リチウム箔からな
る負極を固体電解質層の他方の面に接合させ、１５０℃
の温度下で加圧し、その後、電池ケースに挿入し、全固
体リチウム二次電池とした。
【００３４】この全固体リチウム二次電池を１００μＡ
の定電流により２．７Ｖまで放電すると、放電容量は理
論容量に対して９６％と高い効率を示した。
の定電流により２．７Ｖまで放電すると、放電容量は理
論容量に対して９６％と高い効率を示した。
【００３５】また、同様に構成した別の電池についてイ
ンピーダンス測定を行ったところ２１０Ωであった。
ンピーダンス測定を行ったところ２１０Ωであった。
【００３６】さらに充放電サイクル試験を行った結果、
１５００サイクルを経過しても初期の放電容量を維持
し、優れた充放電サイクル特性を有していた。
１５００サイクルを経過しても初期の放電容量を維持
し、優れた充放電サイクル特性を有していた。
【００３７】以下に、前記電池を種々の放電電流により
電圧２．７Ｖまで放電したときの放電容量を測定し、理
論容量に対する比率を求めた。
電圧２．７Ｖまで放電したときの放電容量を測定し、理
論容量に対する比率を求めた。
【００３８】その結果を（表３）に示す。
【００３９】
【表３】
【００４０】（比較例２）比較のために、負極の金属リ
チウム箔を加熱せずに加圧した以外は（実施例２）と同
様の電池を構成した。
チウム箔を加熱せずに加圧した以外は（実施例２）と同
様の電池を構成した。
【００４１】つまり、固体電解質層の一方の面に正極を
接合させ、３５０℃の温度下で加圧したのち金属リチウ
ム箔からなる負極を固体電解質層の他方の面に接合さ
せ、加熱せずにこれらを加圧し、その後、電池ケースに
挿入し、全固体リチウム二次電池とした。
接合させ、３５０℃の温度下で加圧したのち金属リチウ
ム箔からなる負極を固体電解質層の他方の面に接合さ
せ、加熱せずにこれらを加圧し、その後、電池ケースに
挿入し、全固体リチウム二次電池とした。
【００４２】この全固体リチウム二次電池を１００μＡ
の定電流により２．７Ｖまで放電すると放電容量は理論
容量に対して９６％と高い効率を示した。
の定電流により２．７Ｖまで放電すると放電容量は理論
容量に対して９６％と高い効率を示した。
【００４３】また、同様に構成した別の電池についてイ
ンピーダンス測定を行ったところ５００Ωであった。
ンピーダンス測定を行ったところ５００Ωであった。
【００４４】さらに充放電サイクル試験を行った結果、
３００サイクルを経過すると初期の放電容量の６０％に
まで容量は低下した。また、この電池を分解し、固体電
解質層と負極の接合界面を観察すると部分的に剥離が認
められ、容量低下はこの剥離による反応表面積の減少に
よるものと考えられる。
３００サイクルを経過すると初期の放電容量の６０％に
まで容量は低下した。また、この電池を分解し、固体電
解質層と負極の接合界面を観察すると部分的に剥離が認
められ、容量低下はこの剥離による反応表面積の減少に
よるものと考えられる。
【００４５】なお、本実施例においては、固体電解質を
Ｌｉ3ＰＯ4−Ｌｉ2Ｓ−ＳｉＳ2のガラス状固体電解質と
したが、固体電解質にＬｉ2Ｓ−ＳｉＳ2、ＬｉＩ−Ｌｉ
2Ｓ−Ｐ2Ｓ5等の他の硫化物ガラス固体電解質やＬｉ2Ｏ
−Ｂ2Ｏ3−ＳｉＯ2、Ｌｉ2ＳＯ4−Ｌｉ2Ｏ−Ｂ2Ｏ3等の
酸化物ガラス固体電解質を用いた場合でも同様の効果が
得られる。
Ｌｉ3ＰＯ4−Ｌｉ2Ｓ−ＳｉＳ2のガラス状固体電解質と
したが、固体電解質にＬｉ2Ｓ−ＳｉＳ2、ＬｉＩ−Ｌｉ
2Ｓ−Ｐ2Ｓ5等の他の硫化物ガラス固体電解質やＬｉ2Ｏ
−Ｂ2Ｏ3−ＳｉＯ2、Ｌｉ2ＳＯ4−Ｌｉ2Ｏ−Ｂ2Ｏ3等の
酸化物ガラス固体電解質を用いた場合でも同様の効果が
得られる。
【００４６】また、本実施例においては、正極をコバル
ト酸リチウム（ＬｉＣｏＯ2）としたが、二硫化チタ
ン、二硫化モリブデンやセレン化ニオブ等の他の遷移金
属カルコゲナイドや、ニッケル酸リチウム（ＬｉＮｉＯ
2）、マンガン酸リチウム（ＬｉＭｎＯ2、ＬｉＭｎ
2Ｏ4）等の遷移金属酸化物を用いた場合でも同様の効果
が得られる。
ト酸リチウム（ＬｉＣｏＯ2）としたが、二硫化チタ
ン、二硫化モリブデンやセレン化ニオブ等の他の遷移金
属カルコゲナイドや、ニッケル酸リチウム（ＬｉＮｉＯ
2）、マンガン酸リチウム（ＬｉＭｎＯ2、ＬｉＭｎ
2Ｏ4）等の遷移金属酸化物を用いた場合でも同様の効果
が得られる。
【００４７】さらに、本実施例において、グラファイト
や金属リチウムを負極材料として説明したが、負極材料
としてインジウムやアルミニウムといったリチウムが固
相内拡散する金属もしくはこれらの合金を用いた場合で
も本発明の同様の効果が得られる。
や金属リチウムを負極材料として説明したが、負極材料
としてインジウムやアルミニウムといったリチウムが固
相内拡散する金属もしくはこれらの合金を用いた場合で
も本発明の同様の効果が得られる。
【００４８】
【発明の効果】以上のように、本発明によれば、固体電
解質層内における固体電解質粉末間、電極中における固
体電解質粉末間および固体電解質粉末と活物質粉末間、
さらに固体電解質層と電極との間の粒界抵抗が減少する
ため、大電流で充放電が可能な全固体リチウム二次電池
を得ることができる。
解質層内における固体電解質粉末間、電極中における固
体電解質粉末間および固体電解質粉末と活物質粉末間、
さらに固体電解質層と電極との間の粒界抵抗が減少する
ため、大電流で充放電が可能な全固体リチウム二次電池
を得ることができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 近藤 繁雄 大阪府門真市大字門真1006番地 松下電器 産業株式会社内
Claims (3)
- 【請求項１】固体電解質層を、固体電解質の軟化点以上
ガラス転移点以下の温度で加圧成形する全固体リチウム
二次電池の製造法。 - 【請求項２】正極活物質粉末と固体電解質粉末の混合物
からなる正極と、負極活物質粉末と固体電解質粉末の混
合物からなる負極とによって固体電解質粉末を加圧成形
して得られた固体電解質層を挟持した後、前記固体電解
質の軟化点以上ガラス転移点以下の温度で加圧する全固
体リチウム二次電池の製造法。 - 【請求項３】正，負極いずれか一方の電極が活物質粉末
と固体電解質粉末の混合物からなり、この電極と固体電
解質粉末を加圧成形して得た固体電解質層とを重ね合わ
せ、これらを固体電解質の軟化点以上ガラス転移点以下
の温度で加圧する全固体リチウム二次電池の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26864794A JP3198828B2 (ja) | 1994-11-01 | 1994-11-01 | 全固体リチウム二次電池の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26864794A JP3198828B2 (ja) | 1994-11-01 | 1994-11-01 | 全固体リチウム二次電池の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08138724A true JPH08138724A (ja) | 1996-05-31 |
| JP3198828B2 JP3198828B2 (ja) | 2001-08-13 |
Family
ID=17461461
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP26864794A Expired - Fee Related JP3198828B2 (ja) | 1994-11-01 | 1994-11-01 | 全固体リチウム二次電池の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3198828B2 (ja) |
Cited By (25)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008103244A (ja) * | 2006-10-20 | 2008-05-01 | Idemitsu Kosan Co Ltd | 二次電池用正極層及びその製造方法 |
| JP2008124011A (ja) * | 2006-10-19 | 2008-05-29 | Idemitsu Kosan Co Ltd | リチウムイオン伝導性固体電解質シート及びその製造方法 |
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