JPH0812312A - イオン交換樹脂を原料とする活性炭及びその製造方法 - Google Patents
イオン交換樹脂を原料とする活性炭及びその製造方法Info
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- JPH0812312A JPH0812312A JP6176249A JP17624994A JPH0812312A JP H0812312 A JPH0812312 A JP H0812312A JP 6176249 A JP6176249 A JP 6176249A JP 17624994 A JP17624994 A JP 17624994A JP H0812312 A JPH0812312 A JP H0812312A
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Landscapes
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- Processing Of Solid Wastes (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目 的】 本発明は、イオン交換樹脂の特定元素又は
官能基を、無公害で除去した後 ガス賦活又は薬品賦活
した活性炭及びその製造方法に関するしのである。 【構 成】 原料樹脂として、強酸型陽イオン交換樹脂
では、塩素イオン形のものを、強塩基型陰イオン交換樹
脂では、アンモニュウムイオン形のものを用いて、温度
２００℃迄の範囲で加熱脱水した後、不活性ガス下、温
度４５０℃迄の範囲で加熱することでイオン交換樹脂の
特定元素又は官能基を、無公害で除去することが出来
る。生成した樹脂（チャー）を、ガス賦活又は薬品賦活
し、球状活性炭を製造する。
官能基を、無公害で除去した後 ガス賦活又は薬品賦活
した活性炭及びその製造方法に関するしのである。 【構 成】 原料樹脂として、強酸型陽イオン交換樹脂
では、塩素イオン形のものを、強塩基型陰イオン交換樹
脂では、アンモニュウムイオン形のものを用いて、温度
２００℃迄の範囲で加熱脱水した後、不活性ガス下、温
度４５０℃迄の範囲で加熱することでイオン交換樹脂の
特定元素又は官能基を、無公害で除去することが出来
る。生成した樹脂（チャー）を、ガス賦活又は薬品賦活
し、球状活性炭を製造する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、イオン交換樹脂を原料
とする活性炭とその製造方法、特に使用済みイオン交換
樹脂を原料として利用できる活性炭の製造方法に関する
ものである。
とする活性炭とその製造方法、特に使用済みイオン交換
樹脂を原料として利用できる活性炭の製造方法に関する
ものである。
【０００２】
【従来の技術】脱イオン水を使用するボイラー用に、強
酸型陽イオン交換樹脂及び強塩基型陰イオン交換樹脂等
が大量に使用されているが、使用済みイオン交換樹脂の
処理には、今まで経済的方法がなく、埋立て等の廃棄処
分が行なわれているのが実情である。使用済みイオン交
換樹脂を原料とした活性炭の製造は、本発明者の知るか
ぎりでは今まで発表されていない。 その理由は、イオ
ン交換樹脂が一般の樹脂と違って、イオン交換用の官能
基を有しており、この官能基の割合が炭素質量に比べて
多きいため、通常の活性炭製造方法の応用では、活性炭
が出米ないためと推定される。 僅かに、球状炭材の利
点を生かした活性炭として、官能基を持たないイオン交
換樹脂の基体、つまりジビニルベンゼンを架橋材とする
ポリスチレン樹脂に濃硫酸を添着した後、炭化する特許
が発表されているのみである。
酸型陽イオン交換樹脂及び強塩基型陰イオン交換樹脂等
が大量に使用されているが、使用済みイオン交換樹脂の
処理には、今まで経済的方法がなく、埋立て等の廃棄処
分が行なわれているのが実情である。使用済みイオン交
換樹脂を原料とした活性炭の製造は、本発明者の知るか
ぎりでは今まで発表されていない。 その理由は、イオ
ン交換樹脂が一般の樹脂と違って、イオン交換用の官能
基を有しており、この官能基の割合が炭素質量に比べて
多きいため、通常の活性炭製造方法の応用では、活性炭
が出米ないためと推定される。 僅かに、球状炭材の利
点を生かした活性炭として、官能基を持たないイオン交
換樹脂の基体、つまりジビニルベンゼンを架橋材とする
ポリスチレン樹脂に濃硫酸を添着した後、炭化する特許
が発表されているのみである。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】一般に合成樹脂を熱処
理すると合成樹脂は溶融し、原形をとどめない形で炭化
されることが多い。 特に、イオン交換樹脂の場合、本
来有している細孔構造までつぶれてしまうため、活性炭
が製造出来なかったと推定される。 ジビニルベンゼン
を架橋材とするポリスチレン樹脂に濃硫酸を添着した
後、炭化する特許が発表されているが、イオン交換樹脂
にはスルホン基、カルボキシル基、或いは第４級アンモ
ニュウム基等の官能基が存在するため、濃硫酸の添着が
難しい、或いは添着してもこれら官能基のため活性化が
スムースに進まないことが考えられる。すなわち、イオ
ン交換樹脂の本来有している細孔構造を生かし、更に細
孔構造を発達させる炭化方法を発見すれば良い。
理すると合成樹脂は溶融し、原形をとどめない形で炭化
されることが多い。 特に、イオン交換樹脂の場合、本
来有している細孔構造までつぶれてしまうため、活性炭
が製造出来なかったと推定される。 ジビニルベンゼン
を架橋材とするポリスチレン樹脂に濃硫酸を添着した
後、炭化する特許が発表されているが、イオン交換樹脂
にはスルホン基、カルボキシル基、或いは第４級アンモ
ニュウム基等の官能基が存在するため、濃硫酸の添着が
難しい、或いは添着してもこれら官能基のため活性化が
スムースに進まないことが考えられる。すなわち、イオ
ン交換樹脂の本来有している細孔構造を生かし、更に細
孔構造を発達させる炭化方法を発見すれば良い。
【０００４】
【課題を解決するための手段】発表されている合成樹脂
から活性炭を製造する方法を検討してみると、合成樹脂
を、あらかじめ加熱処理しチャーとした後、このチャー
をガス賦活、或いは薬品賦活し活性炭を製造しているこ
とが多い。 イオン交換樹脂に通常の熱分解法を適用し
チャーを製造しようとすると、ＳＯＸ、ＮＯＸ、悪臭物
質等の公害物質が発生し、その対策コストが膨大となり
経済的に製造不可能であった、或いは樹脂の溶融、細孔
構造のつぶれ等が生じ活性炭製造原料として不適当とな
っていたと考えられる。つまり、樹脂の溶融、細孔構造
のつぶれ等を防止し、或いはＳＯＸ、ＮＯＸ、悪臭物質
等の公害物質を発生させないでイオン交換樹脂からチャ
ーが製造できれば、このチャーをガス賦活、或いは薬品
賦活し活性炭が製造出来る。 本発明では、イオン交換
樹脂を温度１００−２００℃で脱水した後、温度２００
−４５０℃で官能基又は特定元素を除去しチャーとした
ものを、ガス賦活、又は薬品賦活し活性炭を製造するこ
とに成功した。
から活性炭を製造する方法を検討してみると、合成樹脂
を、あらかじめ加熱処理しチャーとした後、このチャー
をガス賦活、或いは薬品賦活し活性炭を製造しているこ
とが多い。 イオン交換樹脂に通常の熱分解法を適用し
チャーを製造しようとすると、ＳＯＸ、ＮＯＸ、悪臭物
質等の公害物質が発生し、その対策コストが膨大となり
経済的に製造不可能であった、或いは樹脂の溶融、細孔
構造のつぶれ等が生じ活性炭製造原料として不適当とな
っていたと考えられる。つまり、樹脂の溶融、細孔構造
のつぶれ等を防止し、或いはＳＯＸ、ＮＯＸ、悪臭物質
等の公害物質を発生させないでイオン交換樹脂からチャ
ーが製造できれば、このチャーをガス賦活、或いは薬品
賦活し活性炭が製造出来る。 本発明では、イオン交換
樹脂を温度１００−２００℃で脱水した後、温度２００
−４５０℃で官能基又は特定元素を除去しチャーとした
ものを、ガス賦活、又は薬品賦活し活性炭を製造するこ
とに成功した。
【０００５】
【作用と実施例】次に本発明の実施方法と、製品につい
て実験結果を例に挙げて説明する。本発明では、原料樹
脂には、強酸型陽イオン交換樹脂では、アンモニュウム
イオン形のものを、強塩基型陰イオン交換樹脂では、塩
素イオン形のものを用いた。その理由は、生成樹脂（熱
分解後の樹脂）と特定元素を含む物質との分離を容易
に、かつ経済的に行うためには、予想される生成物質が
水溶性で、かつ低沸点、または昇華する物質であること
が望ましい。アンモニュウムイオンを陽イオンとする塩
は、他の陽イオン塩と較べて普通低沸点化合物であり、
かつ水溶性である。又陰イオンとして、塩素イオンを含
む化合物は、ほとんど水溶性であることである。
て実験結果を例に挙げて説明する。本発明では、原料樹
脂には、強酸型陽イオン交換樹脂では、アンモニュウム
イオン形のものを、強塩基型陰イオン交換樹脂では、塩
素イオン形のものを用いた。その理由は、生成樹脂（熱
分解後の樹脂）と特定元素を含む物質との分離を容易
に、かつ経済的に行うためには、予想される生成物質が
水溶性で、かつ低沸点、または昇華する物質であること
が望ましい。アンモニュウムイオンを陽イオンとする塩
は、他の陽イオン塩と較べて普通低沸点化合物であり、
かつ水溶性である。又陰イオンとして、塩素イオンを含
む化合物は、ほとんど水溶性であることである。
【０００６】
【実施例１】市販の強酸型陽イオン交換樹脂でアンモニ
ュウムイオン形としたものを、湿潤状態のまま８０ｇ、
２００ｍｌ三つ口フラスコに取り、オイルバスて約２０
０℃に達し、水分除去がすむまで加熱を行った。加熱開
始後、樹脂層の温度が７０℃に達した時点で、フラスコ
壁に水分の付着が始まり、湿潤樹脂よりの水分脱離が顕
著となった。水分脱離は、温度１２０−１３０℃で最も
盛んで、２００℃でほぼ終了したのが目視された。その
後は、先端付近に２０ケの細口を設けた４ｍｍ径のアル
ミパイプを樹脂層底部に挿入し、窒素ガスをこのパイプ
を通じて供給し、樹脂全体に窒素ガスが常時接触するよ
うにした。この常時接触は、大量のガスを一時に供給
し、樹脂層全体が流動状態となるようパイプの角度その
他を調整し、チャンネリング等が起きない、つまりロー
カルヒーテイングが起きない状態を確認したのち、ガス
量を所定の量に戻し三つ口フラスコをマントルヒーター
で加熱した。排出ガスは、水冷コンデンサーを通した
後、水スクラバーを通過させてから大気中に放出した。
樹脂層の温度３００℃付近までは、樹脂層の変化は観察
されなかったが、３２０−３４０℃に達すると、急に大
量の白色固体がコンデンサー内部に付着するのが認めら
れた。 この間樹脂は、黄土色より灰色に変化し、かつ
収縮し、より小球となるのが認められた。 また水スク
ラバーを通過した排出ガスは、ほぼ無臭であった。 温
度４５０℃近辺で、加熱を止め、窒素ガス雰囲気下冷却
した。 灰色樹脂（チャー）が生成し、その収率は約２
０重量％であった。この灰色樹脂は、僅かに焦げた様な
臭いがするのみで、ある種の硫黄化合物が出す異臭は全
く認めなかった。また燃焼試験も行ったが、ＳＯＸ発生
の臭気は認められなかった。この灰色樹脂２ｇを、両端
を石英ウールで栓をし、かつ通ガス出来る石英管にと
り、この石英管に水分２０％を含む窒素ガスを流しなが
らセラミック電気管状炉で加熱し、温度８００℃で５時
間水蒸気賦活した。賦活終了後、乾燥窒素ガス下、冷却
し黒色の粒状活性炭を得た。収率約５０重量％。活性炭
の活性度を測る主要試験であるメチレンブルー吸着能
を、食品添加物公定書Ｄ−１９０記載の活性炭確認試験
に準拠し行った。すなわち生成活性炭約１／２ｇを三角
フラスコに量り取り、希メチレンブルー試液５０ｍｌ及
び塩酸５滴を加え、よく振り混ぜた後、定性分析用濾紙
で濾過した液は無色であった。すなわち生成活性炭のＢ
ＥＴ比表面積は、１０００−１５００ｍ２／ｇの市販水
蒸気賦活炭と同程度と考えられる。ちなみに賦活前のチ
ャーに上記メチレンブルー試液の脱色力は認められなか
った。
ュウムイオン形としたものを、湿潤状態のまま８０ｇ、
２００ｍｌ三つ口フラスコに取り、オイルバスて約２０
０℃に達し、水分除去がすむまで加熱を行った。加熱開
始後、樹脂層の温度が７０℃に達した時点で、フラスコ
壁に水分の付着が始まり、湿潤樹脂よりの水分脱離が顕
著となった。水分脱離は、温度１２０−１３０℃で最も
盛んで、２００℃でほぼ終了したのが目視された。その
後は、先端付近に２０ケの細口を設けた４ｍｍ径のアル
ミパイプを樹脂層底部に挿入し、窒素ガスをこのパイプ
を通じて供給し、樹脂全体に窒素ガスが常時接触するよ
うにした。この常時接触は、大量のガスを一時に供給
し、樹脂層全体が流動状態となるようパイプの角度その
他を調整し、チャンネリング等が起きない、つまりロー
カルヒーテイングが起きない状態を確認したのち、ガス
量を所定の量に戻し三つ口フラスコをマントルヒーター
で加熱した。排出ガスは、水冷コンデンサーを通した
後、水スクラバーを通過させてから大気中に放出した。
樹脂層の温度３００℃付近までは、樹脂層の変化は観察
されなかったが、３２０−３４０℃に達すると、急に大
量の白色固体がコンデンサー内部に付着するのが認めら
れた。 この間樹脂は、黄土色より灰色に変化し、かつ
収縮し、より小球となるのが認められた。 また水スク
ラバーを通過した排出ガスは、ほぼ無臭であった。 温
度４５０℃近辺で、加熱を止め、窒素ガス雰囲気下冷却
した。 灰色樹脂（チャー）が生成し、その収率は約２
０重量％であった。この灰色樹脂は、僅かに焦げた様な
臭いがするのみで、ある種の硫黄化合物が出す異臭は全
く認めなかった。また燃焼試験も行ったが、ＳＯＸ発生
の臭気は認められなかった。この灰色樹脂２ｇを、両端
を石英ウールで栓をし、かつ通ガス出来る石英管にと
り、この石英管に水分２０％を含む窒素ガスを流しなが
らセラミック電気管状炉で加熱し、温度８００℃で５時
間水蒸気賦活した。賦活終了後、乾燥窒素ガス下、冷却
し黒色の粒状活性炭を得た。収率約５０重量％。活性炭
の活性度を測る主要試験であるメチレンブルー吸着能
を、食品添加物公定書Ｄ−１９０記載の活性炭確認試験
に準拠し行った。すなわち生成活性炭約１／２ｇを三角
フラスコに量り取り、希メチレンブルー試液５０ｍｌ及
び塩酸５滴を加え、よく振り混ぜた後、定性分析用濾紙
で濾過した液は無色であった。すなわち生成活性炭のＢ
ＥＴ比表面積は、１０００−１５００ｍ２／ｇの市販水
蒸気賦活炭と同程度と考えられる。ちなみに賦活前のチ
ャーに上記メチレンブルー試液の脱色力は認められなか
った。
【０００７】
【実施例２】実施例１で得たチャー２ｇを、るつぼに量
り取り、炭酸カルシュウムを約５ｇ加えよく混合し、蓋
をしたのち電気炉で約３時間、９００℃で加熱した。冷
却後、生成物（活性炭と炭酸カルシュウムの混合物）約
２ｇを用いて、実施例１と同様のメチレンブルー吸着能
テストをし、同様の結果を得た。 文献記載の様に、炭
酸カルシュウムより解離した二酸化炭素とチャーが反応
し活性炭が生成していると考えられる。ちなみに賦活前
のチャーと炭酸カルシュウムの混合物に上記メチレンブ
ルー試液の脱色力は認められなかった。
り取り、炭酸カルシュウムを約５ｇ加えよく混合し、蓋
をしたのち電気炉で約３時間、９００℃で加熱した。冷
却後、生成物（活性炭と炭酸カルシュウムの混合物）約
２ｇを用いて、実施例１と同様のメチレンブルー吸着能
テストをし、同様の結果を得た。 文献記載の様に、炭
酸カルシュウムより解離した二酸化炭素とチャーが反応
し活性炭が生成していると考えられる。ちなみに賦活前
のチャーと炭酸カルシュウムの混合物に上記メチレンブ
ルー試液の脱色力は認められなかった。
【０００８】
【実施例３】実施例１で得たチャー２ｇを、試験管に量
り取り、燐酸４ｇを加えた後、窒素ガス下、サンドバス
で約２時間温度５００℃に加熱した。 生成炭を熱水で
洗浄、水酸化ナトリウム液で中和後、水洗、乾燥し、黒
色粒状活性炭約１ｇを得た。この生成活性炭を用いて、
実施例１と同様のメチレンブルー吸着能テストをしたと
ころ、同等の吸着能を示した。
り取り、燐酸４ｇを加えた後、窒素ガス下、サンドバス
で約２時間温度５００℃に加熱した。 生成炭を熱水で
洗浄、水酸化ナトリウム液で中和後、水洗、乾燥し、黒
色粒状活性炭約１ｇを得た。この生成活性炭を用いて、
実施例１と同様のメチレンブルー吸着能テストをしたと
ころ、同等の吸着能を示した。
【０００９】
【実施例４】市販の強塩基型陰イオン交換樹脂で塩素形
となっているものを用い、実施例１と同様の実験を行っ
た。樹脂温度２１０℃迄は、実施例１とほぼ同様な経過
であったが、樹脂温度２２０−２４０℃で樹脂が急速に
縮小し、樹脂層全体の容積が１／４程度に減少するのが
観察された。樹脂より、ＮＭｅ３或いはＮＭｅ３ＨＣｌ
が脱離したと考えられるがスクラバー中で水に溶けたと
考えられ、排ガスに特別の臭気はなかった。実験は樹脂
温度３４０℃で終了した。製品樹脂は、粒径が縮小した
のみで、色は元の茶色のままであり、僅かに焦げた様な
臭いがするだけで、異臭はしなかった。収率２３重量
％。製品樹脂の燃焼試験を行ったが、ＮＯＸ発生等の臭
気は感じられなかった。この生成樹脂２ｇをＮＣタンマ
ン管に量り取り、ＫＯＨ５ｇ、水２ｇを加えた後、窒素
ガス下約４００℃に加熱したところ、 約２０分後に水
蒸気が発生しなくなった。この時点でＫＯＨの溶融、水
分の除去が終了したと考えられる。以後２時間同温度で
加熱後、冷却、水洗、乾燥し黒色粒状活性炭約１．５ｇ
を得た。この生成活性炭を用いて、実施例１と同様のメ
チレンブルー吸着能テストをしたところ、同等の吸着能
を示した。
となっているものを用い、実施例１と同様の実験を行っ
た。樹脂温度２１０℃迄は、実施例１とほぼ同様な経過
であったが、樹脂温度２２０−２４０℃で樹脂が急速に
縮小し、樹脂層全体の容積が１／４程度に減少するのが
観察された。樹脂より、ＮＭｅ３或いはＮＭｅ３ＨＣｌ
が脱離したと考えられるがスクラバー中で水に溶けたと
考えられ、排ガスに特別の臭気はなかった。実験は樹脂
温度３４０℃で終了した。製品樹脂は、粒径が縮小した
のみで、色は元の茶色のままであり、僅かに焦げた様な
臭いがするだけで、異臭はしなかった。収率２３重量
％。製品樹脂の燃焼試験を行ったが、ＮＯＸ発生等の臭
気は感じられなかった。この生成樹脂２ｇをＮＣタンマ
ン管に量り取り、ＫＯＨ５ｇ、水２ｇを加えた後、窒素
ガス下約４００℃に加熱したところ、 約２０分後に水
蒸気が発生しなくなった。この時点でＫＯＨの溶融、水
分の除去が終了したと考えられる。以後２時間同温度で
加熱後、冷却、水洗、乾燥し黒色粒状活性炭約１．５ｇ
を得た。この生成活性炭を用いて、実施例１と同様のメ
チレンブルー吸着能テストをしたところ、同等の吸着能
を示した。
【００１０】
【発明の効果】実施例に示した様にイオン交換樹脂よ
り、無公害で容易に特定元素又は官能基を除去する方法
を発見した。生成した樹脂は、球状を保ったままで取り
扱い容易であり、ガス賦活、又は薬品賦活により球状活
性炭を製造出来る。 特に従来廃棄処分されていた使用
済みイオン交換樹脂を、原料として利用することがで
き、経済的効果が大きい。又、生成活性炭は、粉末活性
炭と違って、球状で取り扱いやすく、高活性の活性炭の
製造も可能である。
り、無公害で容易に特定元素又は官能基を除去する方法
を発見した。生成した樹脂は、球状を保ったままで取り
扱い容易であり、ガス賦活、又は薬品賦活により球状活
性炭を製造出来る。 特に従来廃棄処分されていた使用
済みイオン交換樹脂を、原料として利用することがで
き、経済的効果が大きい。又、生成活性炭は、粉末活性
炭と違って、球状で取り扱いやすく、高活性の活性炭の
製造も可能である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｂ０９Ｂ 3/00
Claims (1)
- 【請求項１】 イオン交換樹脂を、温度１００−２００
℃の範囲で脱水したのち、不活性ガス下温度２００−４
５０℃の範囲で加熱し、特定元素又は官能基を除去した
後、炭化、賦活することを特徴とする活性炭及びその製
造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6176249A JPH0812312A (ja) | 1994-06-23 | 1994-06-23 | イオン交換樹脂を原料とする活性炭及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6176249A JPH0812312A (ja) | 1994-06-23 | 1994-06-23 | イオン交換樹脂を原料とする活性炭及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0812312A true JPH0812312A (ja) | 1996-01-16 |
Family
ID=16010266
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6176249A Pending JPH0812312A (ja) | 1994-06-23 | 1994-06-23 | イオン交換樹脂を原料とする活性炭及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0812312A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002292360A (ja) * | 2001-03-29 | 2002-10-08 | Japan Organo Co Ltd | イオン交換樹脂リユースシステム |
| KR20030015968A (ko) * | 2001-08-18 | 2003-02-26 | 주식회사 솔나노켐 | 이온교환수지를 이용한 활성탄소의 제조 및 이의 제조 방법 |
| JP2006131461A (ja) * | 2004-11-08 | 2006-05-25 | Japan Organo Co Ltd | 活性炭及びその製造方法並びに腎疾患治療薬 |
| KR100622989B1 (ko) * | 2004-08-23 | 2006-09-19 | 한국에너지기술연구원 | 흡착제 기공입구 크기 조절방법 |
-
1994
- 1994-06-23 JP JP6176249A patent/JPH0812312A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002292360A (ja) * | 2001-03-29 | 2002-10-08 | Japan Organo Co Ltd | イオン交換樹脂リユースシステム |
| KR20030015968A (ko) * | 2001-08-18 | 2003-02-26 | 주식회사 솔나노켐 | 이온교환수지를 이용한 활성탄소의 제조 및 이의 제조 방법 |
| KR100622989B1 (ko) * | 2004-08-23 | 2006-09-19 | 한국에너지기술연구원 | 흡착제 기공입구 크기 조절방법 |
| JP2006131461A (ja) * | 2004-11-08 | 2006-05-25 | Japan Organo Co Ltd | 活性炭及びその製造方法並びに腎疾患治療薬 |
| JP4693030B2 (ja) * | 2004-11-08 | 2011-06-01 | オルガノ株式会社 | 活性炭の製造方法 |
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