RU2203223C1 - Способ получения синтетического гранулированного фожазита - Google Patents
Способ получения синтетического гранулированного фожазита Download PDFInfo
- Publication number
- RU2203223C1 RU2203223C1 RU2001134532/12A RU2001134532A RU2203223C1 RU 2203223 C1 RU2203223 C1 RU 2203223C1 RU 2001134532/12 A RU2001134532/12 A RU 2001134532/12A RU 2001134532 A RU2001134532 A RU 2001134532A RU 2203223 C1 RU2203223 C1 RU 2203223C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- faujasite
- dried
- granules
- solution
- water
- Prior art date
Links
Images
Abstract
Изобретение относится к получению гранулированного синтетического фожазита, не содержащего связующего вещества. Сущность изобретения заключается в следующем: основной исходный материал - природный глинистый минерал - каолин смешивают с диоксидом кремния и древесным углем, обрабатывают раствором едкого натра; в полученную смесь добавляют раствор поливинилового спирта до образования однородной пластичной массы, которую затем формуют в гранулы, полученные гранулы сушат; затем проводят термическую активацию; полученные аморфные гранулы охлаждают и подвергают гидротермальной кристаллизации в щелочном растворе; готовый цеолит обрабатывают паром, промывают умягченной водой и сушат. Полученный адсорбент может быть эффективно использован в химической и нефтехимической промышленности, в нефтегазодобывающей промышленности, в теплоэнергетике и атомной энергетике как ионообменный материал для удаления катионов металлов и радионуклидов из водных потоков. 1 табл.
Description
Изобретение относится к получению гранулированного синтетического фожазита. Полученный адсорбент может быть использован в химической и нефтехимической промышленности для разделения смесей углеводородов на молекулярном уровне; в нефтегазодобывающей промышленности для осушки и очистки природного и нефтяного попутного газов; в теплоэнергетике и атомной энергетике как ионообменный материал для удаления катионов металлов и радионуклидов из водных потоков.
Наиболее близким по технической сущности к предложенному изобретению является способ получения синтетического гранулированного фожазита (Патент RU 2146223, 7 С 01 В 39/20).
В соответствии с известным способом фожазит получают путем смешения природного глинистого минерала, имеющего соотношение SiO2:Аl2О3=2:1, выбранного из ряда каолин, галлуазит, с диоксидом кремния, взятым в количестве, обеспечивающем конечное соотношение SiO2:Аl2O3=3,5:1 и техническим углеродом в количестве 2-8 маc.%, добавления 3%-ного раствора хлорида натрия до получения однородной массы, формования гранул, термоактивации их при 720oС, далее гидротермальной кристаллизации, обработки гранул раствором ортофосфорной кислоты с рН 4-5, сушки при 180-200oС.
Недостатком известного способа является применение технического углерода, хлорида натрия и ортофосфорной кислоты.
Применение хлорида натрия и ортофосфорной кислоты усложняет технологию, что приводит к существенному увеличению себестоимости продукции. Технический углерод - ПМ-1 является недостаточно эффективной добавкой для образования пористой транспортной структуры гранулы. Вышеперечисленные недостатки известного способа приводят к усложнению технологического процесса и снижению технико-экономических показателей производства синтетических гранулированных цеолитов. Применение технического углерода приводит к получению целевого продукта с недостаточно развитой сетью транспортных пор и в связи с этим со сравнительно низкими основными показателями (сорбционная емкость и механическая прочность), которые определяют эффективность использования адсорбента в промышленных условиях.
Задача настоящего изобретения - совершенствование технологии получения синтетического гранулированного фожазита и, как следствие, получение гранул цеолита с высокими адсорбционными и прочностными характеристиками. Поставленная задача решается за счет использования следующих новых технологических приемов:
- использование в качестве добавки углерода древесного угля вместо технического углерода позволит вести термообработку при более низкой температуре и получать гранулы не только пористой, но и макропористой структуры, что в свою очередь увеличивает степень проницаемости и при гидротермальной кристаллизации увеличивает эффект образования поликристаллических сростков в виде гранул;
- предварительная обработка полученной сухой смеси 2%-ным раствором едкого натра;
- применение в качестве жидкости 1,5%-ного раствора поливинилового спирта в воде для получения пластичной массы, а также придания гранулам большей механической прочности после формовки;
- обработка готовой продукции острым водяным паром с последующей промывкой цеолитных гранул умягченной водой.
- использование в качестве добавки углерода древесного угля вместо технического углерода позволит вести термообработку при более низкой температуре и получать гранулы не только пористой, но и макропористой структуры, что в свою очередь увеличивает степень проницаемости и при гидротермальной кристаллизации увеличивает эффект образования поликристаллических сростков в виде гранул;
- предварительная обработка полученной сухой смеси 2%-ным раствором едкого натра;
- применение в качестве жидкости 1,5%-ного раствора поливинилового спирта в воде для получения пластичной массы, а также придания гранулам большей механической прочности после формовки;
- обработка готовой продукции острым водяным паром с последующей промывкой цеолитных гранул умягченной водой.
Указанные технологические приемы приводят к существенному упрощению технологии получения синтетических цеолитов, снижению их себестоимости и обеспечивают получение гранул фожазита, обладающих улучшенной транспортной структурой.
Предлагаемый способ осуществляют следующим образом.
Основной исходный материал - природный глинистый минерал - каолин смешивают с диоксидом кремния до обеспечения конечного соотношения SiO2:Al2O3= 3,0:1 и древесным углем.
При перемешивании в смесь добавляют 2%-ный раствор едкого натра в количестве 10-20 маc.%, затем добавляют 1,5%-ный раствор поливинилового спирта до образования однородной пластичной массы, которую затем формуют в гранулы.
Полученные гранулы сушат при 50-120oС в течение 3-х часов. Затем проводят термическую активацию при 550-630oС, в результате которой образуется промежуточный аморфный алюмосиликат, способный кристаллизоваться в цеолитную структуру фожазита, а полное выгорание древесного угля обеспечивает проницаемость гранулы для проведения эффективного массообмена в процессе гидротермальной кристаллизации. Полученные аморфные гранулы охлаждают и подвергают гидротемальной кристаллизации в щелочном растворе. Готовый цеолит обрабатывают острым водяным паром, промывают умягченной водой и сушат при температуре 120-200oС.
Сущность способа поясняется конкретными примерами его осуществления.
Пример 1. Данный пример демонстрирует возможность получения гранулированного фожазита из каолина, диоксида кремния, порошка древесного угля и обработки исходной смеси 2%-ным раствором едкого натра, взятым в количестве 10 маc.%
В смеситель загружают 4000 г каолина с соотношением SiO2:Al2O3=2:1, 1000 г диоксида кремния и 150 г порошка древесного угля. Смесь перемешивают 15 минут и затем добавляют 2%-ный раствор едкого натра в количестве 572 мл.
В смеситель загружают 4000 г каолина с соотношением SiO2:Al2O3=2:1, 1000 г диоксида кремния и 150 г порошка древесного угля. Смесь перемешивают 15 минут и затем добавляют 2%-ный раствор едкого натра в количестве 572 мл.
Затем добавляют 1,5%-ный раствор поливинилового спирта в количестве 2420 мл. Перемешивание продолжают до получения однородной пластичной массы.
Потом осуществляют формование, получая гранулы диаметром 1,6 мм, которые сушат при 50-120oС в течение 3-х часов.
Высушенные гранулы подвергают термической активации при 550-630oС в течение 2-х часов, после чего их охлаждают.
Аморфные гранулы после прокалки помещают в кристаллизатор и заливают кристаллизационным раствором, полученным смешиванием 15725 мл воды и 2422 г гранулированного едкого натра с концентрацией по оксиду натрия 119,4 г/л.
Полученная реакционная масса выдерживается при 20oС в течение 12 часов, затем температура повышается до 98oС и реакционная масса выдерживается 36 часов.
Полученный цеолит обрабатывают острым паром в течение 6-ти часов, промывают умягченной водой и сушат при 120-200oС.
У готового образца рентгеноструктурным методом определяли тип кристаллической решетки и степень кристаллизации; механическую прочность гранул путем раздавливания их по образующей на приборе МП-9С.
Физико-химические характеристики фожазита приведены в таблице.
Пример 2. Данный пример демонстрирует возможность получения фожазита согласно способа, приведенного в примере 1, отличающегося тем, что для обработки исходной смеси взяли 15 маc.% раствора едкого натра.
Физико-химические характеристики фожазита приведены в таблице.
Пример 3. Данный пример демонстрирует возможность получения фожазита согласно способа, приведенного в примере 1, отличающегося тем, что для обработки исходной смеси взяли 20 маc.% раствора едкого натра.
Как видно из таблицы, полученный цеолит обладает сравнительно более высокими показателями механической прочности по сравнению с прототипом, что обеспечивает его более эффективное использование в технологических процессах.
Claims (1)
- Способ получения синтетического гранулированного фожазита, не содержащего связующего, включающий смешение природного глинистого минерала - каолина с диоксидом кремния, добавкой, содержащей углерод, химическую обработку исходной смеси, добавление жидкости до получения однородной массы, термоактивацию, гидротермальную кристаллизацию и сушку, отличающийся тем, что в качестве добавки, содержащей углерод, используют древесный уголь, исходную смесь, обрабатывают 2%-ным раствором едкого натра, взятым в количестве 10-20 мас.%, в качестве жидкости используют 1,5%-ный раствор поливинилового спирта в воде, который добавляют до получения однородной массы, термоактивацию проводят при 550-630oС, после кристаллизации гранулы обрабатывают острым водяным паром, промывают умягченной водой и сушат при 120-200oС.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2001134532/12A RU2203223C1 (ru) | 2001-12-21 | 2001-12-21 | Способ получения синтетического гранулированного фожазита |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2001134532/12A RU2203223C1 (ru) | 2001-12-21 | 2001-12-21 | Способ получения синтетического гранулированного фожазита |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2203223C1 true RU2203223C1 (ru) | 2003-04-27 |
Family
ID=20254789
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2001134532/12A RU2203223C1 (ru) | 2001-12-21 | 2001-12-21 | Способ получения синтетического гранулированного фожазита |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2203223C1 (ru) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2557610C1 (ru) * | 2014-04-08 | 2015-07-27 | Открытое акционерное общество "Газпром нефтехим Салават" (ОАО "Газпром нефтехим Салават") | Способ получения гранулированного без связующих веществ высокомодульного фожазита |
RU2568219C1 (ru) * | 2014-04-08 | 2015-11-10 | Общество с ограниченной ответственностью "Научно-технический центр Салаватнефтеоргсинтез" (ООО "НТЦ Салаватнефтеоргсинтез") | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГРАНУЛИРОВАННОГО БЕЗ СВЯЗУЮЩЕГО ЦЕОЛИТА ТИПА NaY ВЫСОКОЙ ФАЗОВОЙ ЧИСТОТЫ |
-
2001
- 2001-12-21 RU RU2001134532/12A patent/RU2203223C1/ru not_active IP Right Cessation
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2557610C1 (ru) * | 2014-04-08 | 2015-07-27 | Открытое акционерное общество "Газпром нефтехим Салават" (ОАО "Газпром нефтехим Салават") | Способ получения гранулированного без связующих веществ высокомодульного фожазита |
RU2568219C1 (ru) * | 2014-04-08 | 2015-11-10 | Общество с ограниченной ответственностью "Научно-технический центр Салаватнефтеоргсинтез" (ООО "НТЦ Салаватнефтеоргсинтез") | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГРАНУЛИРОВАННОГО БЕЗ СВЯЗУЮЩЕГО ЦЕОЛИТА ТИПА NaY ВЫСОКОЙ ФАЗОВОЙ ЧИСТОТЫ |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP3307406B2 (ja) | 層状シリカ−金属酸化物多孔体の製造方法 | |
Król | Hydrothermal synthesis of zeolite aggregate with potential use as a sorbent of heavy metal cations | |
RU2321539C2 (ru) | Способ получения синтетического гранулированного цеолита типа а | |
US5976490A (en) | Zeolite containing cation exchangers methods for preparation and use | |
RU2446101C1 (ru) | Способ получения синтетического гранулированного цеолита типа а | |
RU2283280C1 (ru) | Способ получения синтетического цеолита типа а | |
RU2203223C1 (ru) | Способ получения синтетического гранулированного фожазита | |
RU2655104C1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГРАНУЛИРОВАННОГО ЦЕОЛИТНОГО АДСОРБЕНТА NaA | |
RU2203224C1 (ru) | Способ получения гранулированного фожазита высокой фазовой чистоты | |
RU2283278C1 (ru) | Способ получения гранулированного цеолитного адсорбента структуры a и x высокой фазовой чистоты | |
RU2283281C1 (ru) | Способ получения гранулированного цеолита типа а высокой фазовой чистоты | |
RU2203220C1 (ru) | Способ получения гранулированного цеолитного адсорбента структуры а и х высокой фазовой чистоты | |
RU2404122C1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГРАНУЛИРОВАННОГО БЕЗ СВЯЗУЮЩЕГО ЦЕОЛИТА ТИПА NaX ВЫСОКОЙ ФАЗОВОЙ ЧИСТОТЫ | |
RU2203221C1 (ru) | Способ получения синтетического цеолита типа а | |
GB1567856A (en) | Preparation of zeolite a in axtruded form | |
RU2322391C1 (ru) | Способ получения синтетического гранулированного цеолита типа х | |
RU2420457C1 (ru) | Способ получения гранулированного без связующего цеолитного адсорбента структуры а и х высокой фазовой чистоты | |
RU2203222C1 (ru) | Способ получения гранулированного цеолита типа а высокой фазовой чистоты | |
Qian et al. | Optimization of crystal growth of hierarchical porosity ZSM‐5 zeolite based on coal fly ash “waste utilization” | |
RU2425801C2 (ru) | Способ получения гранулированного без связующего цеолита типа а | |
RU2420456C1 (ru) | Способ получения гранулированного без связующего цеолита типа а высокой фазовой чистоты | |
RU2180319C1 (ru) | Способ получения синтетического гранулированного фожазита | |
RU2035975C1 (ru) | Способ очистки кислородсодержащих газов от примеси йода и сорбент для его осуществления | |
RU2180320C1 (ru) | Способ получения синтетического цеолита типа y | |
RU2180318C1 (ru) | Способ получения синтетического цеолитного адсорбента структуры а и х |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20051222 |