KR100622989B1 - 흡착제 기공입구 크기 조절방법 - Google Patents

흡착제 기공입구 크기 조절방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 흡착제 기공입구 크기 조절방법에 관한 것으로서 보다 상세하게는 형태와 크기가 다양한 기공을 가지는 흡착제의 기공 입구에 일정한 크기의 분자를 증착시켜 일정한 크기의 입구를 가지는 기공을 가지도록 할 수 있는 흡착제 기공입구 크기 조절방법에 관한 것이다.
본 발명의 흡착제 기공입구 크기 조절방법은 흡착제의 기공입구를 조절하는 방법에 있어서,
(1)흡착분자를 흡착제 기공 내부에 흡착시키는 단계,
(2)흡착분자가 흡착된 흡착제를 덮개분자로 증착하는 단계,
(3)흡착제 기공 내부에 흡착된 흡착분자를 탈착시키는 단계를 포함한다.

Description

흡착제 기공입구 크기 조절방법{adjustment method for pore mouth of absorbent}
도 1은 본 발명의 흡착제 기공입구 크기를 조절하는 방법의 일예를 나타낸 공정도이다.
<도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명>
1 : 흡착제 2 : 기공
3 : 흡착분자 4 : 덮개분자
5 : 기공입구
본 발명은 흡착제 기공입구 크기 조절방법에 관한 것으로서 보다 상세하게는 형태와 크기가 다양한 기공을 가지는 흡착제의 기공 입구에 일정한 크기의 분자를 증착시켜 일정한 크기의 입구를 가지는 기공을 가지도록 할 수 있는 흡착제 기공입 구 크기 조절방법에 관한 것이다.
흡착제는 기공의 직경 크기에 따라 특정한 성분을 선택적으로 흡착, 분리할 수 있어 다양한 분야에 이용되고 있다.
흡착제는 표면적이 크고 고체의 내부에 작은 기공을 많이 만들어 수백∼3000m2/g에 이르는 내부 표면적을 갖게 한 이른바 다공질 고체가 주로 사용된다. 다공질 고체로는 실리카, 알루미나, 탄소, 금속산화물 등의 무기계와 합성수지 등의 유기계의 것이 있다. 흡착제가 선택적으로 흡착할 수 있는 물질은 흡착제 표면의 기공 성질과 크기에 따라 결정된다. 기공 표면이 친수성(親水性)인 흡착제로 실리카겔, 활성알루미나, 합성 제올라이트 또는 천연 제올라이트 등은 물처럼 극성인 물질을 잘 흡착한다. 또 소수성(疎水性) 표면을 가진 흡착제로는 활성탄이 있는데, 이는 유분(油分), 유기물, 즉 용제 증기나 물 속의 유기물, 배연(排煙) 속의 아황산가스 등의 흡착에 많이 사용된다.
현재 흡착제로 사용하고 있는 활성탄, 제올라이트(zeolite), 알루미나(alumina), 활성탄소섬유 등은 제조과정에서 일부 기공의 크기가 조절되고 있지만 여전히 다양한 크기의 기공이 존재하는 분포를 가진다. 따라서 특정 운전조건에서 일부분의 기공만 가스의 흡착 및 저장에 활용되고 있으며 기공의 입구가 항상 열린 상태이므로 흡착된 상태를 유지하기 위하여 일정조건을 세심하게 유지하여야 하는 어려움이 있다.
본원발명과 관련된 흡착제 기공크기를 조절하는 종래 기술로서 흡착제의 기 공크기를 조절하기 위하여 활성탄소섬유의 기공 내부를 벤젠과 같은 유기화합물로 코팅(coating)하여 일정한 기공 크기를 얻음으로써 이산화탄소(CO2)만 선택적으로 흡착하고 메탄(CH4)은 흡착하지 못하는 크기로 조절하는 내용이 있다(Y. Kawabuchi, S. Kawano, and I. Mochida, Carbon Vol.34, No.6, pp711-717(1996)). 그러나 이러한 방법은 그 과정이 조건에 민감하여 원하는 기공 크기를 얻기 힘들거나 기공 내벽을 코팅하므로 기공 부피 또는 표면적에 손실을 가져오기도 한다. 또한 제어할 수 있는 기공 크기가 수십 나노미터(nm)에 그치므로 1.0 나노미터 이하인 기체 분자의 흡착 및 저장에 활용하기에는 한계가 있다.
또한 한국특허공개번호 2003-0074903호(직경이 조절된 탄소분자체의 제조 방법 및 그 응용)는 주형합성법에 의한 탄소 분자체의 제조방법에 있어서, 주형인 중형 다공성 실리카 분자체의 기공의 크기를 조절함으로써 탄소 분자체를 구성하는 탄소 나노선 또는 나노튜브의 직경의 크기를 제어하는 방법이다. 그러나 이 방법에는 특별한 전구체인 중형 다공성 실리카 분자체가 필수적으로 필요한 문제가 있다.
본 발명은 흡착분자와 덮개분자를 이용하여 형태와 크기가 일정하지 않은 흡착제 기공을 일정한 크기의 입구를 가질 수 있도록 흡착제의 기공입구를 조절하여 결과적으로 일정한 크기를 가질 수 있는 흡착제 기공입구 크기 조절방법 제공을 목적으로 한다.
본 발명은 흡착분자를 흡착제의 기공 내부에 흡착시킨 후 덮개분자로 흡착제를 도포하는 단계를 거치며, 이 후 흡착제 기공 내부에 흡착된 흡착분자를 흡착제로부터 탈착시켜 흡착제의 기공입구를 덮고 있는 덮개분자와 기공의 입구 사이에 흡착분자가 탈착되는 분자만큼의 틈이 발생하도록 하여 흡착제의 기공입구 크기를 조절하는 방법이다.
본 발명에 의해 기공의 크기가 일정하게 유지되는 흡착제는 기공의 크기에 맞는 특정한 성분을 흡착 및 분리하는 분리공정에 이용하거나 또는 특정한 성분을 흡착제 기공 내부에 저장할 수 있는 저장 능력을 향상시킬 수 있다.
상기에서 언급한 목적을 달성하기 위한 본 발명의 흡착제 기공입구 크기 조절방법은 흡착제의 기공입구를 조절하는 방법에 있어서,
(1)흡착분자를 흡착제 기공 내부에 흡착시키는 단계,
(2)흡착분자가 흡착된 흡착제를 덮개분자로 증착하는 단계,
(3)흡착제 기공 내부에 흡착된 흡착분자를 탈착시키는 단계를 포함한다.
본 발명에서 흡착분자는 흡착제의 기공 내부에 흡착되는 분자로 정의한다.
본 발명에서 덮개분자는 흡착제에 도포하여 흡착제의 기공 크기를 조절하는 분자로 정의한다.
본 발명에서 흡착제는 종래 일반적으로 흡착물질로 적용하는 것을 적의 선택 하여 사용할 수 있다. 본 발명에서 이러한 흡착제의 일예로서 활성탄, 제올라이트(zeolite), 알루미나(alumina), 활성탄소섬유 중에서 선택된 어느 하나를 사용할 수 있다.
상기 (1)단계에서 흡착분자는 조절하려는 흡착제의 기공 크기와 동일한 분자 크기를 가진 것을 사용할 수 있다. 예를 들어 흡착제를 이산화탄소, 수소, 메탄, 산소, 프로판 중에서 선택된 어느 하나의 흡착제로 이용하려는 경우 흡착제의 흡착분자로서 위에서 나타낸 것을 사용할 수 있다.
상기 (1)단계의 일예를 도 1(a)에 나타내었다.
다양한 형태와 크기의 기공(2)을 가지는 흡착제(1)의 기공입구의 크기와 모양을 결정할 수 있는 흡착분자(3)를 충분히 흡착시킨다. 이때 흡착제가 가지고 있는 기공 부피에 상응하는 흡착분자의 무게가 충분히 흡착될 수 있도록 한다.
상기 (2)단계에서 흡착분자가 흡착제의 기공에 충분히 흡착된 후 흡착제 기공의 크기 보다 큰 크기를 가지는 덮개분자를 흡착제에 증착한다. 이때 덮개분자는 흡착제의 기공 내부에 흡착된 흡착분자의 탈착온도 보다 높은 온도의 기화점을 가지는 것을 사용하여야 한다. 흡착분자의 탈착온도 보다 낮은 기화점을 가지는 덮개분자를 사용하면 추후 흡착제의 기공으로부터 흡착분자를 탈착시킬 때 덮개분자 역시 기화되어 흡착제로부터 제거되므로 본 발명의 목적을 달성하기 어렵기 때문이다.
본 발명에서 추후 흡착제를 적용함에 있어서 흡착되는 분자에 극성분자인 수 분이 함유될 우려가 있으며, 수분의 흡착을 방지하기 위해 덮개분자는 비극성 유기화합물을 사용하는 것이 바람직하다. 본 발명에서 이러한 덮개분자의 일예로서 벤젠, 안트라센, 헥사센, 코로넨 중에서 선택된 어느 하나를 사용할 수 있다.
상기 (2)단계의 일예를 도 1(b)에 나타내었다.
상기 (1)단계에 의해 흡착제(1)의 기공 내부에 흡착분자(3)의 흡착이 충분히 이루어지고 난 다음 기공의 입구 면적과 비슷하거나 큰 면적을 가지는 분자를 덮개분자(4)로 선택하고 흡착분자(3)의 흡착온도보다 낮은 온도에서 증착법으로 흡착제에 도포한다. 이때 온도와 유량에 따라 흡착제에 도포되는 덮개분자의 사용량은 사전에 열중량분석법으로 결정하고 여기에 맞추어 증착시간을 결정할 수 있다. 이때 덮개분자를 흡착제에 증착시 증착법은 당업자가 적의 선택하여 사용할 수 있다. 본 발명에서 이러한 증착법의 일예로서 화학증착법, 진공증착법, 초음파법 등을 사용할 수 있다.
상기 (3)단계는 흡착제 기공 내부에 흡착된 흡착분자를 흡착제로부터 탈착시키는 단계로써 이의 일예를 도 1(c)에 나타내었다.
상기 (3)단계를 나타내는 도 1(c)를 보면 흡착제(1) 내부의 기공(2)에 있는 흡착분자(3)의 탈착시 흡착제를 서서히 승온시켜 흡착제로부터 흡착분자를 탈착시키면, 흡착분자가 흡착제로부터 탈착에 의해 흡착제의 기공입구에 도포된 덮개분자(4)의 위치가 변경되어 흡착분자의 크기와 모양과 동일한 기공입구(5)가 흡착제에 생기게 된다. 이때 흡착제의 기공 내부에 있는 흡착분자가 흡착제로부터 탈착되면 서 흡착제의 기공(2) 내부의 부피나 표면적은 최초 흡착제의 부피와 표면적과 동일하게 유지된다.
본 발명에서 흡착제를 0.1∼20℃/min의 속도로 승온시켜 흡착제 기공내부의 흡착분자를 흡착제 외부로 배출시켜 흡착분자를 탈착시킬 수 있다. 이때 흡착분자가 서서히 배출되도록 승온속도를 충분히 느리게 유지함으로써 일반적으로 흡착제의 제조시 기공을 만들 때 발생하는 "팝업(pop-up)현상"이 나타나지 않도록 한다. 흡착제의 승온시 최종온도는 흡착분자가 흡착제로부터 완전히 탈착되고, 덮개분자는 휘발되지 않는 온도로 결정할 수 있다. 따라서 흡착제를 승온시 이의 최종온도는 흡착분자와 덮개분자의 종류에 따라 달라지며 사전에 열중량 분석법으로 1차적인 무게 감소 후 2차적인 무게 감소가 있기 전까지 무게변화가 없는 온도로 정할 수 있다.
상기 (3)단계에서 흡착분자가 흡착제로부터 탈착된 후 일정한 온도와 시간으로 흡착분자의 크기로 조절된 기공입구를 안정화시킬 수 있다. 이때 기공입구를 안정화시킬때의 온도는 덮개분자의 휘발온도 이하에서 실시하는 것이 바람직하다. 일예로 본 발명에서 덮개분자로 벤젠, 안트라센, 헥사센, 코로넨 중에서 선택된 어느 하나를 사용하는 경우 70℃∼500℃의 온도에서 일정시간, 바람직하게는 1∼4시간 동안 유지하여 흡착분자의 크기로 조절된 기공입구(5)를 안정화시킬 수 있다.
한편 본 발명은 상기 (1)단계 내지 (3)단계를 포함하는 방법에 의해 기공의 크기를 수소 분자 크기로 조절한 흡착제를 포함한다.
또한 본 발명은 상기 (1)단계 내지 (3)단계를 포함하는 방법에 의해 기공의 크기를 이산화탄소 분자 크기로 조절한 흡착제를 포함한다.
이하 본 발명의 내용을 실시예를 통하여 구체적으로 설명한다. 그러나, 이들은 본 발명을 보다 상세하게 설명하기 위한 것으로 본 발명의 권리범위가 이들에 의해 한정되는 것은 아니다.
<실시예 1>
흡착제로서 활성탄소섬유를 사용하고, 흡착분자로 이산화탄소, 덮개분자로 벤젠을 사용하여 하기와 같은 방법으로 흡착제의 기공 크기를 조절하였다.
다양한 모양을 가지며, 기공의 평균크기가 1.0나노미터(nm)인 활성탄소섬유를 준비하고, 이 활성탄소섬유 기공 내부에 평균 분자크기가 0.33nm인 이산화탄소를 고정층흐름반응기에서 흡착시켰다.
그런 다음 화학기상증착법을 이용하여 덮개분자인 벤젠을 흡착제에 도포하였다즉, 고정층 흐름반응기에 이산화탄소가 충분히 흡착된 활성탄소섬유 2.5g을 채우고 상온에서 벤전 : 질소 = 1 : 1 인 가스를 700cc/min의 유속으로 1시간 유통시켰다.
화학기상증착법으로 벤젠을 흡착제에 도포한 후 1℃/min의 속도로 55℃까지 승온시켜 이산화탄소를 흡착제로부터 탈착시켜 흡착제의 기공입구 평균크기를 0.33nm로 조절하였다.
한편, 이산화탄소를 흡착제로부터 탈착시킨 후 70℃에서 4시간 동안 유지하여 평균 기공 크기가 0.33nm로 조절된 흡착제의 기공을 안정화시켰다.
<실시예 2>
흡착제로서 활성탄소섬유를 사용하고, 흡착분자로 수소, 덮개분자로 안트라센을 사용하여 하기와 같은 방법으로 흡착제의 기공 크기를 조절하였다.
다양한 모양을 가지며, 기공의 평균크기가 1.4nm인 활성탄소섬유를 준비하고, 이 활성탄소섬유 기공 내부에 평균 분자크기가 0.289nm인 수소를 고정층흐름반응기에서 흡착시켰다.
그런 다음 상기 실시예 1과 동일한 화학기상증착법을 이용하여 덮개분자인 안트라센을 흡착제에 도포하였다.
화학기상증착법으로 안트라센을 흡착제에 도포한 후 3℃/min의 속도로 80℃까지 승온시켜 수소를 흡착제로부터 탈착시켜 흡착제의 평균 기공 크기를 0.289nm로 조절하였다.
한편, 수소를 흡착제로부터 탈착시킨 후 250℃에서 4시간 동안 유지하여 평균 기공 크기가 0.289nm로 조절된 흡착제의 기공을 안정화시켰다.
본 발명은 가스분자를 이용하여 흡착제의 기공 입구를 조절하여 결과적으로 기공 크기를 제어할 수 있고, 특히 가스분자의 종류에 따라 1.0나노미터(nm) 이하 까지 조절이 가능하다. 또한 본 발명은 흡착제의 기공입구를 조절하기 때문에 흡착제의 기공의 부피나 면적에 손실이 전혀 없다는 장점이 있다. 특히 기공의 입구가 필요한 만큼만 열려있으므로 외부조건이 변화하더라도 흡착 및 저장 상태를 유지하기가 매우 쉽다. 한편 흡착 및 저장 공정에 적용할 때 수분이 포함된 가스인 경우에는 수분이 기공에 흡착되어 원하는 가스의 흡착을 방해하므로 흡착제의 기공의 입구를 조절하는 가스는 비극성 화합물을 사용하여 극성인 수분의 접촉을 방지할 수 있다.
상기 실시예 1에 의해 평균 기공 크기가 0.33nm로 조절된 흡착제를 이산화탄소와 메탄이 주성분인 매립지 가스의 흡착 분리에 적용하면 이산화탄소의 크기 보다 큰 0.38nm의 크기를 가지는 메탄가스는 흡착제의 기공 내부에 흡착되지 못하고 이산화탄소만 선택적으로 흡착하므로 효과적인 분리가 이루어질 수 있다.
상술한 바와 같이, 본 발명의 바람직한 실시예를 참조하여 설명하였지만 해당 기술 분야의 숙련된 당업자라면 하기의 특허청구범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.

Claims (13)

  1. 흡착제의 기공입구를 조절하는 방법에 있어서,
    (1)흡착분자를 흡착제 기공 내부에 흡착시키는 단계,
    (2)흡착분자가 흡착된 흡착제를 덮개분자로 증착하는 단계,
    (3)흡착제 기공 내부에 흡착된 흡착분자를 탈착시키는 단계를 포함함을 특징으로 하는 흡착제 기공입구 크기 조절방법.
  2. 제1항에 있어서, 흡착분자는 조절하려는 흡착제의 기공 크기와 동일한 분자 크기를 가진 것임을 특징으로 하는 흡착제 기공입구 크기 조절방법.
  3. 제1항에 있어서, 흡착분자는 이산화탄소, 수소, 메탄, 산소, 프로판 중에서 선택된 어느 하나 임을 특징으로 하는 흡착제 기공입구 크기 조절방법.
  4. 제1항에 있어서, 흡착제는 활성탄, 제올라이트, 알루미나, 활성탄소섬유 중에서 선택된 어느 하나 임을 특징으로 하는 흡착제 기공입구 크기 조절방법.
  5. 제1항에 있어서, 덮개분자는 흡착제 기공의 입구면적과 비슷하거나 큰 면적을가지는 분자 임을 특징으로 하는 흡착제 기공입구 크기 조절방법.
  6. 제1항에 있어서, 덮개분자는 흡착제 기공에 흡착된 흡착분자의 탈착온도 보다 높은 온도의 기화점을 가지는 것 임을 특징으로 하는 흡착제 기공입구 크기 조절방법.
  7. 제1항에 있어서, 덮개분자는 비극성 유기화합물 임을 특징으로 하는 흡착제 기공입구 크기 조절방법.
  8. 제7항에 있어서, 덮개분자는 벤젠, 안트라센, 헥사센, 코로넨 중에서 선택된 어느 하나 임을 특징으로 하는 흡착제 기공입구 크기 조절방법.
  9. 제1항에 있어서, 흡착제에 덮개분자를 증착시, 흡착분자가 흡착제에 흡착되는 흡착온도 보다 낮은 온도에서 덮개분자를 흡착제에 증착함을 특징으로 하는 흡착제 기공 조절방법.
  10. 제1항에 있어서, (3)단계의 흡착제로부터 흡착분자의 탈착시 흡착제를 승온시켜 흡착제 기공내부의 흡착분자를 배출시켜 흡착제로부터 흡착분자를 탈착시킴을 특징으로 하는 흡착제 기공 조절방법.
  11. 제10항에 있어서, 흡착제를 0.1∼20℃/min의 속도로 승온시켜 흡착제 기공내부의 흡착분자를 배출시켜 흡착제로부터 흡착분자를 탈착시킴을 특징으로 하는 흡 착제 기공 조절방법.
  12. 삭제
  13. 삭제
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CN108705690A (zh) * 2018-05-29 2018-10-26 李涵 一种半导体晶圆划片机

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