JPH08119854A - 貼付剤の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 製造工程中でロール状に巻き取られても、巻
き取り時に加わる圧力によって粘着剤層が流れ出すこと
のない貼付剤の製造方法を提供する。 【構成】 支持体上に、カルボキシル基を有する水溶性
高分子、水及びアルミニウムグリシネートからなる粘着
剤組成物をフィルム状に塗工し、５０〜８０℃で３〜３
０分間加熱した後、ロール状に巻き取る。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、貼付剤の製造方法に関
する。

【０００２】

【従来の技術】従来より、簡便な薬物の経皮投与手段と
して、天然及び合成ゴム系、アクリル系等の粘着剤に経
皮吸収性薬物を含有させたテープ製剤；プラスター剤；
ゼラチン、ポリアクリル酸塩、ポリビニルアルコール等
の水溶性高分子を水とを媒体として経皮吸収性薬物を含
有させたパップ剤が汎用されている。

【０００３】これらの医療用貼付剤において、含水性接
着剤を用いた場合、皮膚刺激が低いことが知られてい
る。上記含水性接着剤は、親水性であり皮膚から蒸散す
る水分を吸収し、皮膚刺激性を小さくするという特性が
ある [例えば、J. Pharm Pharmacol., 41, 152 (1989)
等] 。

【０００４】パップ剤などの含水性接着剤からなる親水
性ゲル貼付剤は、水溶性高分子を架橋することにより耐
水性や保型性を付与している。上記架橋としては、通
常、アルミニウムやマグネシウムなどの金属塩を用いた
イオン架橋が挙げられる。また、この架橋は、配合から
塗工工程の間は十分な延展性を示し、塗工後はある程度
以上の強度を発揮させる必要があり、具体的には、難溶
性の金属塩化合物を用いた有機酸の存在下でゆっくりと
架橋を進行させる方法が行われている、即ち、塗工後し
ばらく熟成させることにより架橋させる方法が採られて
いる。

【０００５】しかしながら、親水性ゲル貼付剤は、塗工
及び塗工後数時間はイオン架橋が進行しないため、膏体
は軟らかく、外圧によって膏体は流動し、支持体からは
みだしが生じる。従って、親水性ゲル貼付剤は、プラス
ター剤のように巻き取ることができないという問題点が
あった。また、従来のパップ剤は、多量の水分を含有し
ているため、粘着力が低く剥がれ易いという問題点があ
った。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記欠点を
解決するためになされたものであって、その目的とする
ところは、製造工程中でロール状に巻き取られても、巻
き取り時に加わる圧力によって粘着剤層がはみ出すこと
のない貼付剤の製造方法を提供することにある。

【０００７】

【課題を解決するための手段】第１発明の貼付剤の製造
方法は、カルボキシル基を有する水溶性高分子、水及び
アルミニウムグリシネートからなる粘着剤組成物をフィ
ルム状に塗工し、加熱後、ロール状に巻き取ることを特
徴とする。

【０００８】第１発明で用いられるカルボキシル基を有
する水溶性高分子（ａ）としては、ポリ（メタ）アクリ
ル酸（塩）；（メタ）アクリル酸（塩）、イタコン酸、
マレイン酸及びフマール酸の１種又は２種以上を構成成
分とする共重合体等が挙げられる。

【０００９】上記共重合体における他の構成成分として
は、該共重合体の親水性を低下させないものが好まし
く、例えば、（メタ）アクリル酸アルキルエステル、
（メタ）アクリル酸ヒドロキシアルキルエステル、Ｎ−
ビニル−２−ピロリドン、ビニルアルキルエーテル、ビ
ニルアセトアミド、ビニルアルコール等の共重合性モノ
マーが挙げられる。

【００１０】上記共重合体において、（メタ）アクリル
酸（塩）、イタコン酸、マレイン酸及びフマール酸の使
用量は、少なくなると十分なイオン架橋が形成されなく
なるので、５重量％以上が好ましい。

【００１１】上記水溶性高分子（ａ）には、必要に応じ
て、上記以外の水溶性高分子（ｂ）が、水溶性高分子
（ａ）の耐水性及び保形性を阻害しない範囲で添加され
てもよい。このような水溶性高分子（ｂ）としては、ゼ
ラチン等のタンパク質；寒天、マンナン、アルギン酸等
の多糖類；カルボキシメチルセルロース、メチルセルロ
ース等のセルロース誘導体；２−ヒドロキシエチル（メ
タ）アクリレート、カルボキシビニルポリマー等のアク
リル系化合物；ポリビニルピロリドン、ポリビニルアル
コール、部分ケン化ポリビニルアルコール、アセタール
化ポリビニルアルコール等のポリビニルアルコール類；
ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、
ポリエチレン−プロピレングリコール等のポリアルキレ
ングリコール類；ポリビニルメチルエーテル、ポリビニ
ルエチルエーテル等のポリビニルアルキルエーテル類；
ポリアクリルアミド、ジメチルアミノエチルアクリルア
ミド、ダイアセトンアクリルアミド等のアクリルアミド
系化合物；ポリビニルアセトアミド、トラガントガム、
ローカストビーンガム等のガム系化合物などが挙げられ
る。

【００１２】上記粘着剤組成物における上記水溶性高分
子の配合量は、０．１〜９０重量％が好ましく、より好
ましくは５〜７０重量％である。

【００１３】上記水は、上記粘着剤組成物において水溶
性高分子を溶解させ、機械的に練合わせると共に、粘着
剤組成物を塗工可能な粘度に調節するために加えられ
る。

【００１４】上記アルミニウムグリシネートの量は、少
なくなると架橋が不十分となって耐水性や保形性が悪く
なり、多くなるとゲル化強度が強くなり過ぎ、皮膚に対
する接着性が弱くなると共に成形加工が困難となるの
で、水溶性高分子１００重量部に対して０．２〜１５重
量部配合されるのが好ましい。

【００１５】上記粘着剤組成物（配合時）の含水率は、
低くなると機械的練合作業が困難となると共に、得られ
る粘着剤組成物の粘度が高くなって塗工が困難となり、
高くなると粘着剤組成物の粘度が低くなって所定の厚み
に塗工するのが困難となるので、４０〜７０重量％が好
ましい。

【００１６】上記粘着剤組成物には、薬物が添加されて
もよい。薬物としては、特に限定されないが、例えば、
サリチル酸メチル、インドメタシン等の消炎鎮痛剤や、
抗炎症剤、冠血管拡張剤、精神安定剤、抗高血圧剤、抗
生物質、抗菌性物質、抗ヒスタミン剤等が挙げられる。
上記粘着剤組成物における薬物の含有量は０．１〜３０
重量％が好ましい。

【００１７】また、上記粘着剤層に可塑性及び保湿性を
付与するために、湿潤剤が配合される。湿潤剤として
は、グリセリン、エチレングリコール、プロピレングリ
コール、１，３−ブタンジオール、ソルビトール、マル
チトール、ポリエチレングリコール等の多価アルコール
が挙げられ、これらは単独で使用されても二種以上が併
用されてもよい。

【００１８】上記湿潤剤の配合量としては、１〜７０重
量％が好ましく、より好ましくは５〜７０重量％であ
る。

【００１９】上記粘着剤組成物には、必要に応じて、薬
物の溶解性を高めるために、ステアリン酸ｎ−ブチル、
ミリスチン酸イソプロピル、パルミチン酸イソプロピル
等の溶解剤や、これらの溶解剤を水中に乳化させるため
に界面活性剤が添加されてもよい。さらに、上記粘着剤
組成物には、必要に応じて、粘着付与剤、充填剤、安定
剤、酸化防止剤等が添加されてもよい。

【００２０】第１発明で使用される支持体としては、人
体の動きに追随可能な柔軟性を有するものが好ましく、
例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリブタジエ
ン、エチレン−酢酸ビニル共重合体、エチレン−プロピ
レン共重合体、エチレン−アルキル（メタ）アクリレー
ト共重合体、ポリブテン等のオレフィン系（共）重合
体；スチレン−イソプレン−スチレンブロック共重合
体、スチレン−ブタジエン−スチレンブロック共重合体
等のスチレン系共重合体及びこれらの水添加物；ポリ塩
化ビニリデン、エチレン−塩化ビニリデン共重合体等の
塩化ビニリデン系（共）重合体；ポリ塩化ビニル、エチ
レン−塩化ビニル共重合体、塩化ビニル−アクリル酸ア
ルキルエステル共重合体等の塩化ビニル系（共）重合
体、シリコン樹脂、ポリフッ化エチレン、ポリエチレン
テレフタレート、ポリブチレンテレフタレート等のポリ
エステル；ポリウレタン、ポリアミドなどの樹脂フィル
ムが挙げられ、これらの樹脂フィルムは織布や不織布と
の積層体であってもよい。

【００２１】上記支持体には、必要に応じて、下塗加
工、放電処理、薬品酸化処理、オゾン処理が施されてい
てもよい。上記支持体の厚みは、５００μｍ以下が好ま
しく、より好ましくは４０〜２００μｍ以下である。

【００２２】第１発明の製造方法では、まず、上記水溶
性高分子、水及びアルミニウムグリシネートならびに、
必要に応じて、その他の成分を加えて機械的に練合して
粘着剤組成物を調製する。

【００２３】次いで、上記粘着剤組成物を剥離紙上にフ
ィルム状に塗工、加熱して架橋を行わせ、粘着剤層を形
成した後、該粘着剤層を支持体に転写、積層してロール
状に巻き取ることにより、貼付剤が得られる。粘着剤組
成物の塗工方法としては、バーコーターやグラビア塗工
など通常の粘着テープに用いられる塗工方法が採用され
る。

【００２４】上記剥離紙としては、ポリエチレン、ポリ
プロピレン、ポリエチレンテレフタレート等の樹脂フィ
ルムなどが挙げられ、その厚みは、３００μｍ以下が好
ましく、より好ましくは１０〜２００μｍである。

【００２５】上記剥離紙上に塗工された粘着剤組成物の
加熱温度は、低くなると架橋に長時間を要し、高くなる
と薬物や添加物の分解、水分の揮散が生じるので、５０
〜８０℃に制限される。

【００２６】また、上記剥離紙上に塗工された粘着剤組
成物の加熱時間は、短くなると十分に架橋を行うことが
できず、長くなると薬物や添加物の分解、水分の揮散が
生じると共に生産効率が低下するので、３〜３０分に制
限される。

【００２７】上記粘着剤層の厚みは、薄くなると薬物を
十分に含有させることができず、厚くなると支持体近傍
の薬物が十分に拡散せず薬物利用率が低下するので、３
０〜１，０００μｍが好ましい。

【００２８】次に、第２発明について説明する。第２発
明の貼付剤の製造方法は、水溶性高分子、水及び湿潤剤
からなる粘着剤組成物をフィルム状に塗工し、乾燥した
後、ロール状に巻き取ることを特徴とする。

【００２９】第２発明で使用される水溶性高分子（ｃ）
としては、第１発明で用いられる水溶性高分子（ｂ）と
同一の化合物が挙げられる。

【００３０】上記粘着剤組成物における上記水溶性高分
子（ｃ）の配合量は、０．１〜９０重量％が好ましく、
より好ましくは５〜７０重量％である。

【００３１】上記水は、上記粘着剤組成物において水溶
性高分子（ｃ）を溶解させ、機械的に練合わせると共
に、粘着剤組成物を塗工可能な粘度に調節するために加
えられる。

【００３２】上記湿潤剤としては、第１発明で使用され
る湿潤剤と同一の成分が挙げられる。上記粘着剤組成物
における上記湿潤剤の配合量は１〜６０重量％が好まし
く、より好ましくは５〜５０重量％である。

【００３３】上記粘着剤組成物（配合時）の含水率は、
低くなると機械的練合作業が困難となると共に、得られ
る粘着剤組成物の粘度が高くなって塗工が困難となり、
高くなると粘着剤組成物の粘度が低くなって所定の厚み
に塗工するのが困難となるので、４０〜７０重量％に限
定される。

【００３４】上記粘着剤組成物には、耐水性を付与する
ために、必要に応じて、水酸化アルミニウム、塩化アル
ミニウム、硫酸アルミニウム、ミョウバン等の三価の金
属イオンを生成する塩類などの架橋剤が添加されてもよ
い。

【００３５】第２発明で使用される粘着剤組成物には、
第１発明で使用されるものと同様な薬物が添加されても
よい。

【００３６】第２発明で使用される粘着剤組成物には、
必要に応じて、第１発明で使用されるものと同様な、溶
解剤、界面活性剤、粘着付与剤、充填剤、安定剤、酸化
防止剤等が添加されてもよい。

【００３７】第２発明で使用される支持体としては、人
体の動きに追随可能な柔軟性を有するものが好ましく、
第１発明で使用されるものと同様な支持体が使用可能で
ある。

【００３８】第２発明の製造方法では、まず、上記水溶
性高分子、水及び湿潤剤ならびに、必要に応じて、その
他の成分を加えて機械的に練合して粘着剤組成物を調製
する。

【００３９】次いで、上記粘着剤組成物を剥離紙上にフ
ィルム状に塗工、加熱して架橋を行わせ、粘着剤層を形
成した後、該粘着剤層を支持体に転写、積層してロール
状に巻き取ることにより、貼付剤が得られる。粘着剤組
成物の塗工方法としては、バーコーターやグラビア塗工
など通常の粘着テープに用いられる塗工方法が採用され
る。

【００４０】上記剥離紙としては、第１発明で使用され
るものと同様な樹脂フィルムが使用可能である。

【００４１】上記剥離紙上に塗工された粘着剤組成物の
加熱温度は、低くなると含水率を低下させるのに長時間
を要し、高くなると薬物や添加物の分解、水分の揮散が
生じるので、６０〜１４０℃が好ましい。

【００４２】また、上記剥離紙上に塗工された粘着剤組
成物の含水率は、高くなるとロール状に巻き取られる際
にはみ出して所定の厚さの粘着剤層が形成されなくなる
ので、１〜３０重量％に制限される。

【００４３】上記粘着剤層の厚みは、第１発明と同様な
理由により、３０〜１，０００μｍが好ましい。

【作用】第１発明の貼付剤の製造方法では、粘着剤組成
物を剥離紙上にフィルム状に塗工し加熱、乾燥して、難
溶性のアルミニウムグリシネートを粘着剤組成物中で溶
解させると共に、架橋反応を進行させることにより、粘
着剤層の粘度が上昇し、巻き取り工程である程度の圧力
を受けても粘着剤層のはみ出しが抑えられ、ロール状へ
の巻き取りが可能となる。

【００４４】第２発明の貼付剤の製造方法では、含水率
４０〜７０重量％の粘着剤組成物を剥離紙上にフィルム
状に塗工し加熱、乾燥して、含水率を１〜３０重量％に
調整することにより、粘着剤層の粘度が上昇し、巻き取
り工程である程度の圧力を受けても粘着剤層のはみ出し
が抑えられ、ロール状への巻き取りが可能となる。

【００４５】

【実施例】次に、本発明の実施例を説明する。 （実施例１）ポリアクリル酸塩１０ｇ及びアルミニウム
グリシネート０．５ｇをグリセリン３５ｇに分散させた
後、酒石酸０．５ｇを溶解させた蒸留水５０ｇを滴下し
ながら練合し、ポリアクリル酸塩を溶解させて粘着剤組
成物を得た。この粘着剤組成物を塗工機を用いて、剥離
紙上に塗工、加熱して架橋を促進した後、支持体上に転
写し巻き取ってロール状の貼付剤を作製した。粘着剤組
成物の塗工は厚みが５００μｍとなるように調整し、乾
燥は６０℃で１５分間行った。また、剥離紙としてはポ
リプロピレンフィルムを使用し、支持体としては、メタ
クリル酸ジメチルアミノエチル−メタクリル酸メチル−
酢酸ビニル（重量比１：２：１）共重合体を下塗りした
エチレン−酢酸ビニル共重合体フィルム（５０μｍ厚）
を用いた。

【００４６】（実施例２）剥離紙上に塗工した粘着剤組
成物を、８０℃で１０分間加熱したこと以外は、実施例
１と同様にしてロール状の貼付剤を作製した。

【００４７】（実施例３）アルミニウムグリシネートの
使用量を１ｇに変えたこと、酒石酸１ｇを蒸留水５０ｇ
に溶解させたこと、さらに加熱条件を６０℃で１０分と
したこと以外は、実施例１と同様にしてロール状の貼付
剤を作製した。

【００４８】（実施例４）Ｎ−ビニルアセトアミド−ア
クリル酸塩（重量比９：１）共重合体８ｇ、アルミニウ
ムグリシネート０．５ｇをグリセリン４０ｇに分散させ
た後、酒石酸０．５ｇを溶解させた蒸留水５０ｇを徐々
に滴下しながら練合し、ポリアクリル酸塩を溶解させて
粘着剤組成物を得た。この粘着剤組成物を塗工機を用い
て、剥離紙上に塗工、加熱した後、支持体上に粘着剤層
を転写し巻き取ってロール状の貼付剤を作製した。塗工
は厚みが５００μｍとなるように調整し、加熱は８０℃
で５分間行った。尚、剥離紙及び支持体としては、実施
例１で用いられものと同様なものを使用した。

【００４９】（実施例５）アルミニウムグリシネートの
使用量を１ｇに変えたこと、酒石酸１ｇを蒸留水５０ｇ
に溶解させたこと、加熱条件を６０℃で２０分間に変え
たこと以外は、実施例４と同様にしてロール状の貼付剤
を作製したに転写、積層し、貼付剤を作製した。

【００５０】（比較例１）粘着剤組成物を剥離紙上に塗
工後、全く加熱しなかったこと以外は、実施例１と同様
にして貼付剤を作製した。

【００５１】（比較例２）剥離紙上に塗工した粘着剤組
成物の加熱条件を、４０℃で３分間に変えたこと以外
は、実施例１と同様にして貼付剤を作製した。

【００５２】（比較例３）粘着剤組成物を剥離紙上に塗
工後、全く加熱しなかったこと以外は、実施例５と同様
にして貼付剤を作製した。

【００５３】上記実施例及び比較例で得られたロール状
の貼付剤につき、（１）粘着剤層のはみ出し及び（２）
粘着剤層のカール状況を、下記の方法で評価し表１に示
した。 （１）粘着剤のはみ出し 巻き取りによる粘着剤層のはみ出し状況を目視観察し、
粘着剤層のはみ出しのないものを○、粘着剤層のはみ出
しのあるものを×として、表１に示した。 （２）粘着剤層のカール状況 ロール状に巻き取られた貼付剤を引き延ばして、粘着剤
層のカール状況を目視観察し、粘着剤層にカールのない
ものを○、粘着剤層にカールのあるものをのを×とし
て、表１に示した。

【００５４】

【表１】

【００５５】（実施例６）ポリアクリル酸塩１０ｇ及び
乾燥水酸化アルミニウムゲル１ｇをグリセリン３５ｇに
分散させた後、酒石酸１ｇを溶解させた蒸留水５４ｇを
徐々に滴下しながら練合し、ポリアクリル酸塩を溶解さ
せて粘着剤組成物を得た。この粘着剤組成物を塗工機を
用いて、剥離紙上に塗工、加熱した後、支持体上に転写
し巻き取ってロール状の貼付剤を作製した。塗工は厚み
が５００μｍとなるように調整し、乾燥は１００℃で１
分間行った。尚、剥離紙及び支持体としては、実施例１
で用いられものと同様なものを使用した。

【００５６】（実施例７）剥離紙上に塗工した粘着剤組
成物を、１００℃で３分間加熱したこと以外は、実施例
６と同様にしてロール状の貼付剤を作製した。

【００５７】（実施例８）剥離紙上に塗工した粘着剤組
成物を、８０℃で３分間加熱したこと以外は、実施例６
と同様にしてロール状の貼付剤を作製した。

【００５８】（実施例９）剥離紙としてポリエチレンテ
レフタレートフィルム、支持体として不織布を積層した
ポリエチレンテレフタレートフィルムを、それぞれ使用
し、加熱条件を１２０℃で１分間としたこと以外は、実
施例６と同様にしてロール状の貼付剤を作製した。

【００５９】（実施例１０）Ｎ−ビニルアセトアミド−
アクリル酸塩（重量比９：１）共重合体８ｇ、乾燥水酸
化アルミニウムゲル１ｇをグリセリン４０ｇにに分散さ
せた後、酒石酸１ｇを溶解させた蒸留水５１ｇを徐々に
滴下しながら練合し、ポリアクリル酸塩を溶解させて粘
着剤組成物を得た。この粘着剤組成物を塗工機を用い
て、剥離紙上に塗工、加熱した後、支持体上に転写し巻
き取りロール状の貼付剤を作製した。塗工は塗工後の厚
みが５００μｍとなるように調整し、加熱は１００℃で
３分間行った。尚、剥離紙及び支持体としては、実施例
１で用いられものと同様なものを使用した。

【００６０】（実施例１１）剥離紙上に塗工した粘着剤
組成物を、１２０℃で１分間加熱したこと以外は、実施
例１０と同様にしてロール状の貼付剤を作製した。

【００６１】（比較例４）粘着剤組成物を剥離紙上に塗
工後、全く加熱しなかったこと以外は、実施例６と同様
にして貼付剤を作製した。

【００６２】（比較例５）剥離紙上に塗工した粘着剤組
成物の加熱条件を、４０℃で３分間に変えたこと以外
は、実施例６と同様にして貼付剤を作製した。

【００６３】（比較例６）粘着剤組成物を剥離紙上に塗
工後、全く加熱しなかったこと以外は、実施例１０と同
様にして貼付剤を作製した。

【００６４】上記実施例６〜１１及び比較例４〜６で得
られたロール状の貼付剤につき、上記と同様な方法で
（１）粘着剤層のはみ出し及び（２）粘着剤層のカール
状況の評価を行い、さらに、（３）含水率を下記のよう
に測定し、それぞれ表２に示した。 （３）含水率の測定 貼付剤の粘着剤層をステンレス性のメッシュ（重量：Ａ
ｇ）に採取し、粘着剤層を（重量：Ｂｇ）を正確に秤量
した後、シリカゲルを入れたデシケーターに入れ、真空
ポンプで２時間減圧した。減圧状態で１晩放置した後、
粘着剤層（重量：Ｃｇ）を秤量し、次式より含水率を算
出し表２に示した。 含水率（％）＝〔１−（Ｃ−Ａ／Ｂ−Ａ）〕×１００

【００６５】

【表２】

【００６６】

【発明の効果】本発明の貼付剤の製造方法の構成は、上
述の通りであり、支持体上に形成された粘着剤層の粘度
が高く、ロール状に巻き取る際に圧力が加えられてもは
み出しが起こらないので、自動巻き取り工程の導入が可
能となり、製造時間を短縮することができる。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】カルボキシル基を有する水溶性高分子、水
   及びアルミニウムグリシネートからなる粘着剤組成物を
   フィルム状に塗工し、５０〜８０℃で３〜３０分間加熱
   した後、ロール状に巻き取ることを特徴とする貼付剤の
   製造方法。
2. 【請求項２】水溶性高分子、水及び湿潤剤からなる含水
   率４０〜７０％の粘着剤組成物をフィルム状に塗工、乾
   燥して、含水率を１〜３０重量％に調整した後、ロール
   状に巻き取ることを特徴とする貼付剤の製造方法。