JPH0797217A - フェライト磁石用原料の製造方法 - Google Patents
フェライト磁石用原料の製造方法Info
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- JPH0797217A JPH0797217A JP5265869A JP26586993A JPH0797217A JP H0797217 A JPH0797217 A JP H0797217A JP 5265869 A JP5265869 A JP 5265869A JP 26586993 A JP26586993 A JP 26586993A JP H0797217 A JPH0797217 A JP H0797217A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 焼成粉中に生成する異相の発生を防止し、磁
気特性のすぐれたフェライト磁石が容易に得られるフェ
ライト磁石用原料の製造方法の提供。 【構成】 ミルスケールを平均粒度２０μｍ以下に粗粉
砕後、一次酸化処理にて酸化度を９５％以上に変化させ
たミルスケールを、傾斜式回転炉にて、原料装入口側の
雰囲気をＯ2濃度８％〜１０％の雰囲気となして７００
℃まで二次酸化処理して完全酸化するため、高温におけ
るフェライト化反応の際、焼成粉中に異相が発生せず、
すぐれた磁気特性のフェライト磁石を得ることができ
る。
気特性のすぐれたフェライト磁石が容易に得られるフェ
ライト磁石用原料の製造方法の提供。 【構成】 ミルスケールを平均粒度２０μｍ以下に粗粉
砕後、一次酸化処理にて酸化度を９５％以上に変化させ
たミルスケールを、傾斜式回転炉にて、原料装入口側の
雰囲気をＯ2濃度８％〜１０％の雰囲気となして７００
℃まで二次酸化処理して完全酸化するため、高温におけ
るフェライト化反応の際、焼成粉中に異相が発生せず、
すぐれた磁気特性のフェライト磁石を得ることができ
る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、ミルスケールより得
られた安価で粒度の粗い酸化鉄を用いて、傾斜式回転炉
内で焼成するフェライト磁石用原料の製造方法に係り、
ミルスケールを所要粒度に粗粉砕して一次酸化処理し
て、ミルスケールの酸化度を９５％以上に変化させ、Ｓ
ｒまたはＢａの酸化物または炭酸塩を配合混合後、傾斜
式回転炉の原料装入側の雰囲気Ｏ2濃度を特定量にし
て、７００℃まで二次酸化処理後に焼成して、磁石特性
のすぐれたフェライト磁石を容易に得ることができるフ
ェライト磁石用原料の製造方法に関する。
られた安価で粒度の粗い酸化鉄を用いて、傾斜式回転炉
内で焼成するフェライト磁石用原料の製造方法に係り、
ミルスケールを所要粒度に粗粉砕して一次酸化処理し
て、ミルスケールの酸化度を９５％以上に変化させ、Ｓ
ｒまたはＢａの酸化物または炭酸塩を配合混合後、傾斜
式回転炉の原料装入側の雰囲気Ｏ2濃度を特定量にし
て、７００℃まで二次酸化処理後に焼成して、磁石特性
のすぐれたフェライト磁石を容易に得ることができるフ
ェライト磁石用原料の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】一般に、フェライト磁石（ＭＯ−ｎＦｅ
2Ｏ3、Ｍ：Ｓｒ又はＢａ、ｎ＝５．０〜６．２）は、表
１に示す組成（ｗｔ％）からなるミルスケールから得ら
れた酸化鉄とＳｒまたはＢａの酸化物または炭酸塩を混
合後、焼成、粉砕、成型、焼結する製造工程からなる。
その焼成工程において、前記酸化鉄とＳｒまたＢａの酸
化物または炭酸塩を配合混合して、大気中で傾斜型回転
炉内で１３００℃〜１３５０℃に反応させて、フェライ
ト化するものである。
2Ｏ3、Ｍ：Ｓｒ又はＢａ、ｎ＝５．０〜６．２）は、表
１に示す組成（ｗｔ％）からなるミルスケールから得ら
れた酸化鉄とＳｒまたはＢａの酸化物または炭酸塩を混
合後、焼成、粉砕、成型、焼結する製造工程からなる。
その焼成工程において、前記酸化鉄とＳｒまたＢａの酸
化物または炭酸塩を配合混合して、大気中で傾斜型回転
炉内で１３００℃〜１３５０℃に反応させて、フェライ
ト化するものである。
【０００３】傾斜型回転炉において、高温にてフェライ
ト化される際、炉雰囲気中のＯ2が消費されるため、原
料装入口側においては雰囲気のＯ2量は５％以下に減少
し、一次酸化処理後、完全酸化されていない該ミルスケ
ールより得られた酸化鉄は殆どそれ以上の酸化が進行せ
ず、高温におけるフェライト化反応の際、焼成粉中に異
相（Ｓｒ（Ｂａ）Ｏ・２Ｆｅ2Ｏ3）を発生し、得られる
磁石の磁気特性の劣化を招来する恐れがあった。
ト化される際、炉雰囲気中のＯ2が消費されるため、原
料装入口側においては雰囲気のＯ2量は５％以下に減少
し、一次酸化処理後、完全酸化されていない該ミルスケ
ールより得られた酸化鉄は殆どそれ以上の酸化が進行せ
ず、高温におけるフェライト化反応の際、焼成粉中に異
相（Ｓｒ（Ｂａ）Ｏ・２Ｆｅ2Ｏ3）を発生し、得られる
磁石の磁気特性の劣化を招来する恐れがあった。
【０００４】
【表１】
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】ミルスケールはＦｅ2
Ｏ3の他にＦｅＯを多量に含有するため、ＳｒまたはＢ
ａの酸化物または炭酸塩を配合混合前に酸化鉄源のミル
スケールを完全にＦｅ2Ｏ3化するために、Ｏ2含有雰囲
気中または大気中で酸化処理する必要がある。しかしな
がら、ミルスケールを大量にＯ2含有雰囲気中または大
気中で完全酸化するためには、まず、酸化処理前のミル
スケールの平均粒径を可能な限り微細化する（１２μｍ
以下）必要があるため、粉砕に多大の時間を要し、さら
に１μｍ以下の微粉が焙焼中に粉塵として排出されるな
ど、製造コストの上昇、並びに生産性に問題があった。
Ｏ3の他にＦｅＯを多量に含有するため、ＳｒまたはＢ
ａの酸化物または炭酸塩を配合混合前に酸化鉄源のミル
スケールを完全にＦｅ2Ｏ3化するために、Ｏ2含有雰囲
気中または大気中で酸化処理する必要がある。しかしな
がら、ミルスケールを大量にＯ2含有雰囲気中または大
気中で完全酸化するためには、まず、酸化処理前のミル
スケールの平均粒径を可能な限り微細化する（１２μｍ
以下）必要があるため、粉砕に多大の時間を要し、さら
に１μｍ以下の微粉が焙焼中に粉塵として排出されるな
ど、製造コストの上昇、並びに生産性に問題があった。
【０００６】そこで、出願人は先にミルスケールを１２
μｍ以下の特定粒径に粉砕後、完全に酸化処理して、酸
化鉄中のＦｅ2Ｏ3量を９８．０％以上に変化させた酸化
鉄に所定のＳｒＯ源またはＢａＯ源を配合し、焼成後、
所要の工程を経て、フェライト磁石を製造する方法を提
案（特開平３−２４２９０８号）した。しかしながら、
ミルスケールは硬い上、ねばりが大きいため、１２μｍ
以下に粉砕するのに多大の時間を要するとともに、微粉
末中に粗粒が残存する恐れがあり、傾斜式回転炉にて１
３００℃〜１３５０℃の高温で焼成した場合、回転炉内
のＯ2量はフェライト化反応のために消耗されて、原料
装入口側に流気する雰囲気中のＯ2量は減少して、酸化
鉄のそれ以上の酸化が進行せず、前記のごとく焼成粉中
に異相（Ｓｒ（Ｂａ）Ｏ・２Ｆｅ2Ｏ3）が生成され、得
られた磁石の磁気特性の劣化、バラツキを招来する問題
があった。
μｍ以下の特定粒径に粉砕後、完全に酸化処理して、酸
化鉄中のＦｅ2Ｏ3量を９８．０％以上に変化させた酸化
鉄に所定のＳｒＯ源またはＢａＯ源を配合し、焼成後、
所要の工程を経て、フェライト磁石を製造する方法を提
案（特開平３−２４２９０８号）した。しかしながら、
ミルスケールは硬い上、ねばりが大きいため、１２μｍ
以下に粉砕するのに多大の時間を要するとともに、微粉
末中に粗粒が残存する恐れがあり、傾斜式回転炉にて１
３００℃〜１３５０℃の高温で焼成した場合、回転炉内
のＯ2量はフェライト化反応のために消耗されて、原料
装入口側に流気する雰囲気中のＯ2量は減少して、酸化
鉄のそれ以上の酸化が進行せず、前記のごとく焼成粉中
に異相（Ｓｒ（Ｂａ）Ｏ・２Ｆｅ2Ｏ3）が生成され、得
られた磁石の磁気特性の劣化、バラツキを招来する問題
があった。
【０００７】この発明は、従来のかかる問題点を解消
し、焼成粉中に生成する異相の発生を防止し、磁気特性
のすぐれたフェライト磁石が容易に得られるフェライト
磁石用原料の製造方法の提供を目的としている。
し、焼成粉中に生成する異相の発生を防止し、磁気特性
のすぐれたフェライト磁石が容易に得られるフェライト
磁石用原料の製造方法の提供を目的としている。
【０００８】
【課題を解決するための手段】この発明は、ミルスケー
ルを平均粒度２０μｍ以下に粉砕後、Ｏ2含有雰囲気ま
たは大気中で６００℃〜９００℃にて一次酸化処理し
て、ミルスケールの酸化度を９５％以上に変化させた
後、ＳｒまたはＢａの酸化物または炭酸塩を配合混合
後、傾斜式回転炉にて、原料装入口側の雰囲気をＯ2濃
度８％〜１０％の雰囲気となして７００℃まで二次酸化
処理した後、１２７５℃〜１３００℃で焼成することを
特徴とするフェライト磁石用原料の製造方法である。
ルを平均粒度２０μｍ以下に粉砕後、Ｏ2含有雰囲気ま
たは大気中で６００℃〜９００℃にて一次酸化処理し
て、ミルスケールの酸化度を９５％以上に変化させた
後、ＳｒまたはＢａの酸化物または炭酸塩を配合混合
後、傾斜式回転炉にて、原料装入口側の雰囲気をＯ2濃
度８％〜１０％の雰囲気となして７００℃まで二次酸化
処理した後、１２７５℃〜１３００℃で焼成することを
特徴とするフェライト磁石用原料の製造方法である。
【０００９】この発明において、一次酸化処理前のミル
スケールの粉砕粒度を２０μｍ以下に限定した理由は、
平均粒度が２０μｍを超えると酸化処理に長時間を要す
ると共に、後続の二次酸化処理後において、異相が生成
しやすく、また一次酸化処理後の粉砕に長時間を要する
のが好ましくないことによる。
スケールの粉砕粒度を２０μｍ以下に限定した理由は、
平均粒度が２０μｍを超えると酸化処理に長時間を要す
ると共に、後続の二次酸化処理後において、異相が生成
しやすく、また一次酸化処理後の粉砕に長時間を要する
のが好ましくないことによる。
【００１０】一次酸化処理の温度は、６００℃未満では
ミルスケール中に含まれるＦｅＯのＦｅ2Ｏ3への反応が
不十分であり、また９００℃を超えると一部が溶融する
恐れがあり、また粒子成長があり、後工程での粉砕効率
に悪影響があるため好ましくなく、熱エネルギー的にも
無駄であり好ましくないため、６００℃〜９００℃とす
る。また、一次酸化処理時間は０．１時間〜１．５時間
が好ましく、０．１時間未満では、一次酸化反応が不十
分であり、また１．５時間を越えると、焼結反応により
粒子が成長するので好ましくない。
ミルスケール中に含まれるＦｅＯのＦｅ2Ｏ3への反応が
不十分であり、また９００℃を超えると一部が溶融する
恐れがあり、また粒子成長があり、後工程での粉砕効率
に悪影響があるため好ましくなく、熱エネルギー的にも
無駄であり好ましくないため、６００℃〜９００℃とす
る。また、一次酸化処理時間は０．１時間〜１．５時間
が好ましく、０．１時間未満では、一次酸化反応が不十
分であり、また１．５時間を越えると、焼結反応により
粒子が成長するので好ましくない。
【００１１】この発明において、一次酸化処理後のミル
スケールの酸化度は、化学式で表すと、次化学式で表す
ことができ、ミルスケール量をＭとすると酸化度は次式
で表すことができ、一次酸化処理後のミルスケールの酸
化増量によって、ミルスケールの酸化度が算出できる。
この発明において、一次酸化処理後のミルスケールの酸
化度が９５％未満では後続の二次酸化においても、ミル
スケールの完全なる酸化が得られず、焼成粉中に異相が
生成する恐れがあり好ましくない。 Ｆｅ2Ｏ3-x ＋ ｘ／２・Ｏ2＝ Ｆｅ2Ｏ3 １５９．７ − １６ｘ ｇ ＋ １６ｘ ｇ ＝ １
５９．７ｇ （内Ｏ2重量４８ｇ）
スケールの酸化度は、化学式で表すと、次化学式で表す
ことができ、ミルスケール量をＭとすると酸化度は次式
で表すことができ、一次酸化処理後のミルスケールの酸
化増量によって、ミルスケールの酸化度が算出できる。
この発明において、一次酸化処理後のミルスケールの酸
化度が９５％未満では後続の二次酸化においても、ミル
スケールの完全なる酸化が得られず、焼成粉中に異相が
生成する恐れがあり好ましくない。 Ｆｅ2Ｏ3-x ＋ ｘ／２・Ｏ2＝ Ｆｅ2Ｏ3 １５９．７ − １６ｘ ｇ ＋ １６ｘ ｇ ＝ １
５９．７ｇ （内Ｏ2重量４８ｇ）
【００１２】
【数１】
【００１３】この発明の二次酸化処理において、傾斜式
回転炉の原料装入口側の雰囲気中のＯ2量を８％〜１０
％に限定した理由は、８％未満ではミルスケールの完全
なる酸化が得られない恐れがあり、また、１０％を越え
ると傾斜式回転炉中への空気吹込量が過剰となって、回
転炉内が負圧となり好ましくないことによる。また、二
次酸化処理の温度を７００℃までと限定した理由は７０
０℃を越えると、フェライト反応が起こる温度領域とな
り、ミルスケール酸化反応とは異なる反応領域となる。
回転炉の原料装入口側の雰囲気中のＯ2量を８％〜１０
％に限定した理由は、８％未満ではミルスケールの完全
なる酸化が得られない恐れがあり、また、１０％を越え
ると傾斜式回転炉中への空気吹込量が過剰となって、回
転炉内が負圧となり好ましくないことによる。また、二
次酸化処理の温度を７００℃までと限定した理由は７０
０℃を越えると、フェライト反応が起こる温度領域とな
り、ミルスケール酸化反応とは異なる反応領域となる。
【００１４】焼成温度を１２７５℃〜１３００℃に限定
した理由は、１２７５℃未満ではフェライト化反応にお
ける緻密化と結晶成長が不完全となる恐れがあり、また
１３００℃を越えると高温域でのＯ2消費量を増加し、
原料装入口側の雰囲気Ｏ2量が低下し、ミルスケールの
完全なる酸化が得られない恐れがあることによる。ま
た、焼成時間は１５分〜１時間が好ましい。
した理由は、１２７５℃未満ではフェライト化反応にお
ける緻密化と結晶成長が不完全となる恐れがあり、また
１３００℃を越えると高温域でのＯ2消費量を増加し、
原料装入口側の雰囲気Ｏ2量が低下し、ミルスケールの
完全なる酸化が得られない恐れがあることによる。ま
た、焼成時間は１５分〜１時間が好ましい。
【００１５】この発明によるフェライト磁石は焼結性ま
たは磁気特性改善のため、添加物として、ＳｉＯ2、Ｃ
ｒ2Ｏ3、ＣａＯ、Ａｌ2Ｏ3、ＣｏＯ、ＮｉＯの少なくと
も１種を２％以下含有してもよい。又、ミルスケール中
にＴｉＯ2、ＭｇＯ、ＳｉＯ2、Ａｌ2Ｏ3などの不純物を
含む場合は事前に磁選、浮選等の工程を入れる必要があ
る。
たは磁気特性改善のため、添加物として、ＳｉＯ2、Ｃ
ｒ2Ｏ3、ＣａＯ、Ａｌ2Ｏ3、ＣｏＯ、ＮｉＯの少なくと
も１種を２％以下含有してもよい。又、ミルスケール中
にＴｉＯ2、ＭｇＯ、ＳｉＯ2、Ａｌ2Ｏ3などの不純物を
含む場合は事前に磁選、浮選等の工程を入れる必要があ
る。
【００１６】
【作用】この発明は、一次酸化処理したミルスケールを
傾斜式回転炉にて、原料装入口側の雰囲気をＯ2濃度８
％〜１０％の雰囲気となして７００℃まで二次酸化処理
して完全酸化するため、高温におけるフェライト化反応
の際、焼成粉中に異相が発生せず、得られる磁石の磁気
特性の劣化もなく、この発明による磁石用原料を用いた
Ｓｒフェライト磁石の場合、前記焼成済原料を所要粒度
に粉砕、磁場中成型、焼結を行って、Ｂｒ＝４．１〜
４．３（ｋＧ）、Ｈｃ＝３．０〜３．５（ｋＯｅ）、
（ＢＨ）ｍａｘ＝４．０〜４．４（ＭＧＯｅ）、ｉＨｃ
＝３．１〜３．６（ｋＯｅ）の磁気特性を有する高性能
Ｓｒフェライト磁石を得ることことができる。
傾斜式回転炉にて、原料装入口側の雰囲気をＯ2濃度８
％〜１０％の雰囲気となして７００℃まで二次酸化処理
して完全酸化するため、高温におけるフェライト化反応
の際、焼成粉中に異相が発生せず、得られる磁石の磁気
特性の劣化もなく、この発明による磁石用原料を用いた
Ｓｒフェライト磁石の場合、前記焼成済原料を所要粒度
に粉砕、磁場中成型、焼結を行って、Ｂｒ＝４．１〜
４．３（ｋＧ）、Ｈｃ＝３．０〜３．５（ｋＯｅ）、
（ＢＨ）ｍａｘ＝４．０〜４．４（ＭＧＯｅ）、ｉＨｃ
＝３．１〜３．６（ｋＯｅ）の磁気特性を有する高性能
Ｓｒフェライト磁石を得ることことができる。
【００１７】
実施例１ 表２に組成（ｗｔ％）を表したミルスケールを平均粒径
１５μｍに機械粉砕した後、回転炉にて、大気中で８０
０℃、１時間の一次酸化処理し、平均粒度２μｍに粉砕
した。そのときのミルスケールの酸化度は９５％であっ
た。その後、前記酸化鉄にＳｒＣＯ3を配合、混合、造
粒後、傾斜型回転炉の原料装入口側のＯ2含有量９％の
雰囲気中で６８０℃まで二次酸化処理した後、大気雰囲
気で１２７５℃に１時間焼成し、さらに粉砕して平均粒
径５μｍにした。続いて、添加物としてＳｉＯ2 ０．４
５％、ＣａＯ ０．６５％を添加混合後、平均粒度０．
７５μｍに微粉砕し、さらに７．５ｋＯｅの磁場中にて
成型圧０．４８Ｔ／ｃｍ2にて平行磁場中成型し、その
後、大気中にて１２５０℃に１時間の焼結を行ってＳｒ
フェライト磁石を得た。得られたＳｒフェライト磁石の
磁気特性を表３に表す。
１５μｍに機械粉砕した後、回転炉にて、大気中で８０
０℃、１時間の一次酸化処理し、平均粒度２μｍに粉砕
した。そのときのミルスケールの酸化度は９５％であっ
た。その後、前記酸化鉄にＳｒＣＯ3を配合、混合、造
粒後、傾斜型回転炉の原料装入口側のＯ2含有量９％の
雰囲気中で６８０℃まで二次酸化処理した後、大気雰囲
気で１２７５℃に１時間焼成し、さらに粉砕して平均粒
径５μｍにした。続いて、添加物としてＳｉＯ2 ０．４
５％、ＣａＯ ０．６５％を添加混合後、平均粒度０．
７５μｍに微粉砕し、さらに７．５ｋＯｅの磁場中にて
成型圧０．４８Ｔ／ｃｍ2にて平行磁場中成型し、その
後、大気中にて１２５０℃に１時間の焼結を行ってＳｒ
フェライト磁石を得た。得られたＳｒフェライト磁石の
磁気特性を表３に表す。
【００１８】
【表２】
【００１９】比較例１ 実施例１と同一のミルスケールを用いて、平均粒度１５
μｍに機械粉砕した後、実施例と同一条件にて酸化処理
を行い、そのときのミルスケールの酸化度は９５％であ
った。その後、実施例１と同じく酸化鉄にＳｒＣＯ3を
配合、混合、造粒後、傾斜型回転炉にて、大気中雰囲気
中で１３０５℃に１時間の焼成を行った。その場合の回
転炉の原料装入口側の雰囲気のＯ2含有量は４％であっ
た。得られた焼成粉に実施例と同一の添加物を添加後、
同一のフェライト製造条件にて、Ｓｒフェライト磁石を
製造した。得られたＳｒフェライト磁場の磁気特性を表
３に表す。
μｍに機械粉砕した後、実施例と同一条件にて酸化処理
を行い、そのときのミルスケールの酸化度は９５％であ
った。その後、実施例１と同じく酸化鉄にＳｒＣＯ3を
配合、混合、造粒後、傾斜型回転炉にて、大気中雰囲気
中で１３０５℃に１時間の焼成を行った。その場合の回
転炉の原料装入口側の雰囲気のＯ2含有量は４％であっ
た。得られた焼成粉に実施例と同一の添加物を添加後、
同一のフェライト製造条件にて、Ｓｒフェライト磁石を
製造した。得られたＳｒフェライト磁場の磁気特性を表
３に表す。
【００２０】
【表３】
【００２１】
【発明の効果】この発明は、ミルスケールを所要粒度に
粗粉砕後、一次酸化処理にて酸化度を９５％以上に変化
させたミルスケールを、傾斜式回転炉にて、原料装入口
側の雰囲気をＯ2濃度８％〜１０％の雰囲気となして７
００℃まで二次酸化処理して完全酸化するため、高温に
おけるフェライト化反応の際、焼成粉中に異相が発生せ
ず、すぐれた磁気特性のフェライト磁石を得ることがで
きる。
粗粉砕後、一次酸化処理にて酸化度を９５％以上に変化
させたミルスケールを、傾斜式回転炉にて、原料装入口
側の雰囲気をＯ2濃度８％〜１０％の雰囲気となして７
００℃まで二次酸化処理して完全酸化するため、高温に
おけるフェライト化反応の際、焼成粉中に異相が発生せ
ず、すぐれた磁気特性のフェライト磁石を得ることがで
きる。
Claims (1)
- 【請求項１】 ミルスケールを平均粒度２０μｍ以下に
粉砕後、Ｏ2含有雰囲気または大気中で６００℃〜９０
０℃にて一次酸化処理して、ミルスケールの酸化度を９
５％以上に変化させた後、ＳｒまたはＢａの酸化物また
は炭酸塩を配合混合後、傾斜式回転炉にて、原料装入口
側の雰囲気をＯ2濃度８％〜１０％の雰囲気となして７
００℃まで二次酸化処理した後、１２７５℃〜１３００
℃で焼成することを特徴とするフェライト磁石用原料の
製造方法。
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26586993A JP3611872B2 (ja) | 1993-09-28 | 1993-09-28 | フェライト磁石用原料の製造方法 |
| MYPI94000754A MY110008A (en) | 1993-09-28 | 1994-03-29 | Process of producing calcined materials for ferrite magnet |
| KR1019940006314A KR100277820B1 (ko) | 1993-09-28 | 1994-03-29 | 페라이트 자석용 소성원료의 제조방법 |
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