JPH0796166A - pH感受溶解性マイクロカプセル及びこれを含有する化粧料 - Google Patents
pH感受溶解性マイクロカプセル及びこれを含有する化粧料Info
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Abstract
ビタミン類、生薬成分、保湿成分等の有効成分と多孔性
粉体とを内包せしめてなるpH感受溶解性マイクロカプ
セルおよびこれを含有する化粧料。 【効果】 本発明のpH感受溶解性マイクロカプセル
は、凝集や粒径のバラツキがないため、均一な粒径のマ
イクロカプセルとして得ることができ、内包量のコント
ロールが容易である。 また、酵素等の有効成分は多孔
性粉体の細孔に取り込まれ、保持されるため、極めて安
定した状態で配合することが可能であり、しかも得られ
た化粧料は長期間の保存においても分離や変性などの心
配が少ない。更に、pH感受溶解性マイクロカプセルの
素材を種々選択することで、幅広い形態の化粧料への適
用が可能となり、従来の化粧料に比べ配合成分の選択の
自由度を広げることを可能とするものである。 また更
に、皮膚に直接塗布する態様で使用する化粧料の場合、
製品の安定化だけでなく、内包成分の徐放化により、長
時間にわたり持続的効果が期待できる。
Description
ロカプセルおよびこれを含有する化粧料に関し、更に詳
細には、化粧品の各種有効成分を配合することができ、
しかもpHの変化により内包された当該有効成分を放出
することができるpH感受溶解性マイクロカプセルおよ
びこれを含有する使用感の極めて良い化粧料に関する。
成分中には、製品にそのまま配合すると不安定であった
り、製品の物性に悪影響を及ぼしたりするものがあり、
化粧料に配合するうえでの隘路となっていた。
ミン類等は製剤中で非常に不安定であり、微量でも水分
があると失活、分解してしまうなど品質低下の原因にな
ることが多く、その配合が困難な場合が多かった。 ま
た、タンニン類、フラボノイド類等を含有する生薬成分
等は、化粧品等の製品に配合した場合に製剤の物性に影
響を及ぼすことがあった。
配合した場合の安定性を向上させるために、固定化、修
飾化、多価アルコール類の添加等、種々の方策が提案さ
れているが、これらは必ずしも満足のいくものではなか
った。
料全体の品質を安定に保つことを目的として、化粧料に
圧縮崩壊性マイクロカプセルを配合することが報告され
ている(特開昭60−224609号、特開平4−11
18号)。この圧縮崩壊性マイクロカプセルは、製剤中
では有効成分をマイクロカプセルに内包させて安定に保
持せしめ、使用時に指などによる圧縮によってマイクロ
カプセルを崩壊し、内包有効成分を放出せしめようとす
るものである。
ルを含有した化粧料では、マイクロカプセルの強度の調
整が難しく、カプセルの強度が弱すぎると、製品中での
マイクロカプセルの崩壊や内包有効成分の漏出が生じる
ことがあり、逆に、マイクロカプセルの強度が強すぎる
と使用時の圧縮による崩壊が十分でなく、内包有効成分
が十分に作用しなかったりするという問題があった。
特に、マイクロカプセルの製品中での経時安定性が悪い
場合には、結果的には製品系の安定性も損なわれ、凝
集、分離、ケーキング等が生じてしまうという欠点もあ
った。
ミン類を始めとする化粧料の各種有効成分を使用時まで
安定に保持し、しかも使用時にその作用を十分に発揮さ
せる化粧料を得べく研究を重ねていたが、先に、当該成
分をpHの変化により崩壊しうる樹脂で調製されたpH
感受溶解性のマイクロカプセルに内包させ、これを化粧
料に配合することにより、当該目的を達成できることを
見出し、特許出願を行った(特願平4−35795
号)。
足の行く化粧料が得られるが、本発明者らは、更により
優れた使用感を有する化粧料を得べく研究を行った結
果、pH感受溶解性のマイクロカプセルの調製に当た
り、核物質としての多孔性粉体を用いることにより前記
マイクロカプセルの凝集や粒径のバラツキがなくなり、
しかも有効成分は多孔性粉体の細孔に取り込まれ保持さ
れるため、安定性が一層向上すること、更にこのように
して得られたマイクロカプセルを配合した化粧料の使用
感は極めて良いことを見出し、本発明を完成した。
しうる樹脂に、有効成分と多孔性粉体とを内包せしめて
なるpH感受溶解性マイクロカプセルおよび当該マイク
ロカプセルを含有する化粧料を提供するものである。
(以下、「pH感受MC」と略称する)は、有効成分お
よび多孔性粉体を、pHの変化により崩壊しうる樹脂
(以下、「pH感受性樹脂」という)に内包させれば良
い。
て多孔性粉体を用いる以外は特に限定はなく、従来より
用いられている液中乾燥法、相分離法、噴霧乾燥造粒
法、流動層法、界面重合法等のいずれによっても良い。
このうち液中乾燥法を例にとり、pH感受MCの製造法
を具体的に説明すれば次の通りである。
で0.5%〜50%加え、これを溶解させた後、その溶
液中に内包させる有効成分および核物質である多孔性粉
体を加えて分散せしめ、懸濁液を作る。
量の分散媒中に注入し、これを分散させた後、常圧ある
いは減圧下で加温することによりマイクロカプセルを形
成せしめる。
ルを濾過、沈降、遠心などの手段により回収し、カプセ
ル膜を溶解しないヘキサン等の有機溶媒で洗浄後、乾燥
させることにより粉末状のpH感受MCを得ることがで
きる。
造する場合は、まず、液中乾燥法と同様にpH感受性樹
脂の溶液中に内包させる有効成分および核物質である多
孔性粉体を加えて分散せしめて懸濁液を調製し、次い
で、これに相分離誘引剤を添加し、pH感受性樹脂を析
出させてマイクロカプセルを形成せしめ、最後にこれを
回収し、乾燥させることにより粉末状のpH感受MCを
得れば良い。
溶剤としては、例えばメタノール、エタノール、アセト
ン、塩化メチレン、クロロホルム、酢酸エチル、プロパ
ノール、トルエン、ベンゼン、四塩化炭素、エーテル等
の有機溶媒および水が挙げられ、単独あるいは二種類以
上を混合して使用することができる。
フィン、シリコンオイル等の油剤、グリセリン、1,3
−ブチレングリコール、プロピレングリコール等の多価
アルコール、水および有機溶剤が挙げられ、これらも単
独あるいは二種以上を混合して使用することができる。
また、必要に応じて、この分散媒中に界面活性剤を0.
5〜10重量%(以下、単に「%」で示す)添加してい
てもよい。
としては、特に限定はなく、種々のものを利用できる
が、例えば、 酵素、ビタミン等のように、製剤中で
不安定であり、そのまま配合すると経時安定性に問題の
ある成分、 塩類、タンニン等を含む生薬成分等のよ
うに、製剤の物性に影響を及ぼし、そのまま配合すると
分離、凝集、増粘等を生じさせる成分、 保湿成分や
生薬エキス等の水性物質であって、そのままではパウダ
ー状、オイルゲル状等の化粧料に配合できない成分等を
内包有効成分とした場合、特に優れた効果を得ることが
できる。
例えば、リパーゼ、プロテアーゼ、スーパーオキサイド
ディスムターゼ(SOD)、リゾチーム、アルカリホス
ファターゼ、アミラーゼ、パンクレアチン、グルタチオ
ンペルオキシダーゼ、カタラーゼ等の酵素類やビタミン
A、ビタミンB、ビタミンC、ビタミンD2、ビタミン
D3、ビタミンE等のビタミン類やそれらの誘導体、シ
ステインおよびその誘導体、グアイアズレンおよびその
誘導体、グルタチオンおよびその誘導体が挙げられる。
ン類やフラボノイド類等を含有する、緑茶、槐花、黄ご
ん等の生薬成分や各種塩類が挙げられる。更に、の有
効成分の例としては、胎盤抽出物、ソウハクヒ抽出物等
の美白剤、感光素類、サリチル酸、ヒノキチオール、イ
オウ等の殺菌剤、γ−オリザノール等の紫外線吸収剤、
ムコ多糖類、タンパク質、尿素等の保湿剤が挙げられ
る。
中に含まれるものであっても良く、また前記酵素類は固
定化、修飾化したものであっても良い。
適に適用できるものの例としては、ビタミンC(アスコ
ルビン酸)およびリン酸L−アスコルビルマグネシウ
ム、L−アスコルビン酸硫酸エステル二ナトリウム等の
ビタミンC誘導体が挙げられる。 すなわち、アスコル
ビン酸は、微量の水分、光で分解、着色するという欠点
があり、この欠点は特にアルカリ側で著しく、化粧品等
への配合は難しかった。また、誘導体であるリン酸L−
アスコルビルマグネシウムは、酸性側で安定性が悪く、
また着色も生じる化合物であり、化粧品への配合した場
合問題が生じることもあった。
れる多孔性粉体は、多孔性の微細な球状または粒状の物
質であり、無機質であっても、有機質であってもよい。
の例としては、例えば、無水ケイ酸、アルミナ、酸化マ
グネシウム、酸化亜鉛、酸化カドミウム、酸化チタン、
酸化鉄、酸化ニッケル、酸化コバルト、酸化クロム、酸
化マンガン、酸化鉛、酸化銅、酸化ジルコニウム、酸化
アンチモン等の酸化物;水酸化マグネシウム、水酸化カ
ルシウム、水酸化アルミニウム、水酸化亜鉛、水酸化カ
ドミウム、水酸化鉄、水酸化ニッケル、水酸化コバル
ト、水酸化クロム、水酸化鉛、水酸化銅等の水酸化物;
炭酸アルミニウム、炭酸マグネシウム、炭酸亜鉛、炭酸
カルシウム、炭酸バリウム、炭酸カドミウム、炭酸コバ
ルト、炭酸ニッケル、炭酸クロム、炭酸鉛、炭酸銅等の
炭酸塩;ケイ酸マグネシウム、ケイ酸カルシウム、ケイ
酸バリウム、ケイ酸亜鉛、ケイ酸カドミウム、ケイ酸ア
ルミニウム、ケイ酸鉛、ケイ酸コバルト、ケイ酸ニッケ
ル、ケイ酸銅等のケイ酸塩;硫酸マグネシウム、硫酸カ
ルシウム、硫酸バリウム、硫酸亜鉛、硫酸カドミウム、
硫酸鉛等の硫酸塩;亜硫酸マグネシウム、亜硫酸カルシ
ウム、亜硫酸バリウム、亜硫酸亜鉛、亜硫酸カドミウ
ム、亜硫酸鉛等の亜硫酸塩;硫化マグネシウム、硫化カ
ルシウム、硫化バリウム、硫化亜鉛、硫化カドミウム、
硫化鉛等の硫化物;リン酸マグネシウム、リン酸カルシ
ウム、リン酸バリウム、リン酸亜鉛、リン酸アルミニウ
ム、リン酸カドミウム、リン酸鉛、リン酸銅等のリン酸
塩;亜リン酸マグネシウム、亜リン酸カルシウム、亜リ
ン酸バリウム、亜リン酸鉛等の亜リン酸塩;ホウ酸マグ
ネシウム、ホウ酸カルシウム、ホウ酸バリウム、ホウ酸
亜鉛、ホウ酸カドミウム、ホウ酸アルミニウム、ホウ酸
鉛、ホウ酸銅、ホウ酸鉄、ホウ酸コバルト、ホウ酸ニッ
ケル等のホウ酸塩;塩素酸マグネシウム、塩素酸カルシ
ウム、塩素酸亜鉛、塩素酸アルミニウム、臭素酸マグネ
シウム、臭素酸カルシウム、臭素酸バリウム、臭素酸亜
鉛等のハロゲン酸素酸塩;過塩素酸マグネシウム、過塩
素酸カルシウム、過塩素酸バリウム、過塩素酸亜鉛、過
臭素酸マグネシウム、過臭素酸カルシウム、過臭素酸バ
リウム、過臭素酸亜鉛等の過ハロゲン酸素酸塩;ハイド
ロタルサイト化合物およびゼオライト化合物等を挙げる
ことができる。
は、例えばポリアクリル酸系樹脂、ポリアミド系樹脂、
ポリオレフィン系樹脂および多孔質ポテトスターチ等か
らなる多孔性粉体を例示できる。
0.01ml/g以上であればよく、好ましくは0.1〜
3.0ml/g程度のものである。 また、細孔直径は2
0オングストローム以上であればよく、好ましくは20
〜2000オングストローム程度のものである。 更
に、この多孔性粉体のサイズは長径として1mm以下、
好ましくは0.1μm〜1mm程度のものである。
適に利用することが可能であり、また、これら粉体は、
生成粒子の凝集防止やpH感受性樹脂と核物質との親和
性の改善のため、疎水化処理しても良い。
は、ジメチルポリシロキサンやメチルハイドロジェンポ
リシロキサン等の熱硬化性シリコーンオイル、シリコー
ンエマルジョン、シリコーンレジン等のシリコーン樹
脂、メチルトリメトキシシラン、ヘキサメチルジシラ
ン、トリメチルクロロシラン等のシランカップリング
剤、ジハイドロジェンヘキサメチルシクロテトラシロキ
サン、トリハイドロジェンペンタメチルシクロテトラシ
ロキサン等の環状シリコーン化合物、イソプロピルトリ
ステアリルチタネートやイソプロピル−トリ−N−アミ
ノエチルチタネート等のチタネート系カップリング剤、
アセトアルコキシルアルミニウムジイソプロピレート等
のアルミニウム系カップリング剤、フッ素系コーティン
グ剤等が挙げられる。
Cに内包させる有効成分の種類等に応じて適宜選択すれ
ばよい。
下、「溶解pH」という)は、マイクロカプセルに使用
されるpH感受性樹脂の素材により決定される。
溶解pHは強アルカリ性や強酸性でないことが望まし
く、通常、溶解pHがpH4〜9の範囲内にあるpH感
受性樹脂を好適に用いることができる。 しかし、必ず
しもこの範囲内だけに限定されるものではなく、使用さ
れる製品の態様により、より低い溶解pHの樹脂や、よ
り高い溶解pHの樹脂を用いることも可能である。
その溶解pHによって酸性領域で溶解せず、中性・アル
カリ性領域で溶解する性質の樹脂(以下、「中・アルカ
リ性溶解型樹脂」という)および中性・アルカリ性領域
では溶解せず、酸性領域で溶解する性質の樹脂(以下、
「酸性溶解型樹脂」という)に大別される。
ては、酸性側において安定で、pH4以上で溶解を開始
する樹脂が挙げられ、また、酸性溶解型樹脂としては、
アルカリ側において安定で、pH9以下で溶解を開始す
る樹脂が挙げられる。本発明において好適に用いること
のできる中・アルカリ性溶解型樹脂および酸性溶解型樹
脂として、以下のような樹脂を例示することができる。
ばヒドロキシプロピルメチルセルロースアセテートサク
シネート(以下、「HPMCAS」という)、セルロー
スアセテートフタレート(以下、「CAP」という)、
ヒドロキシプロピルメチルセルロースフタレート(以
下、「HPMCP」という)、ヒドロキシプロピルメチ
ルセルロース(以下、「HPMC」という)、カルボキ
シメチルエチルセルロース(以下、「CMEC」とい
う)、アクリル酸/アクリル酸エステルコポリマー、メ
タアクリル酸/メタアクリル酸メチルコポリマー、メタ
アクリル酸/アクリル酸エチルコポリマー等を挙げるこ
とができる。
メチル/メタアクリル酸ブチル/メタアクリル酸ジメチ
ルアミノエチルコポリマー、ポリビニルアセタールジエ
チルアミノアセテート、アミノアルキルメタアクリレー
トコポリマー、ヒドロキシプロピルセルロース等を挙げ
ることができる。
きるものとして、中・アルカリ性溶解型樹脂では、HP
MCAS、CAPが、また、酸性溶解型樹脂では、メタ
アクリル酸メチル/メタアクリル酸ブチル/メタアクリ
ル酸ジメチルアミノエチルコポリマー、ポリビニルアセ
タールジエチルアミノアセテートをそれぞれ挙げること
ができる。
として市販品を好適に利用することが可能である。 例
えば、HPMCASとしては、AQOAT LG、AQ
OATMG、AQOAT LF、AQOAT MF、AQ
OAT HF、AQOAT HG(以上、信越化学社製)
等が、HPMCPとしては、例えばHP−55、HP−
55S、HP−50(以上、信越化学社製)等が、メタ
アクリル酸/メタアクリル酸メチルコポリマーとして
は、オイドラギット(Eudragit)L−100、
オイドラギット S−100(以上、Rohm Pha
rma社製)等が、メタアクリル酸/アクリル酸エチル
コポリマーとしては、例えばオイドラギット L−3
0、オイドラギット D−55(以上、Rohm Ph
arma社製)等がそれぞれ市販品として挙げられる。
S、CMEC AQ(以上、フロイント産業社製)等
が、CAPとしては、酢酸フタル酸セルロース(和光純
薬社製)等が、ポリビニルアセタールジエチルアミノア
セテートとしては、AEA(三共社製)等が、アミノア
ルキルメタアクリレートコポリマーとしては、オイドラ
ギット E−100(Rohm Pharma社製)等
がそれぞれ市販品として挙げられる。
C−5MW、TC−5R(RW)、TC−55(以上、
信越化学社製)、E−5、E−15(以上、ダウコーニ
ング社製)等が、HPCとしては、HPC−SL、HP
C−L(以上、日本曹達社製)、HPC−LEP、HP
C−LEG(以上、Hercules社製)等がそれぞ
れ市販品として挙げられる。
薬品製剤の分野において、腸溶性皮膜として、また、酸
性溶解型樹脂は胃溶性皮膜としてそれぞれ広く使用され
ているものであり、容易に入手できるものであるが、化
粧品分野における利用は知られていないものである。
ルに用いられていたカプセル膜の素材は、カプセルの形
成という目的から、基本的に水に不溶の樹脂が選択され
ていたが、本発明におけるpH感受性樹脂は、pHの変
化によって溶解をコントロールしうる樹脂を利用するも
のである。
および多孔性粉体の量および割合は、目的とする用途、
後述の化粧料の態様、剤形、用途等により異なるが、一
般には有効成分がマイクロカプセル全体の1〜70%程
度、多孔性粉体が20〜90%程度であればよく、好ま
しくはそれぞれ10〜35%および40〜80%程度で
ある。
合、本発明の効果が十分に発揮されない場合があり、逆
に、配合量が多過ぎるとマイクロカプセルの強度が低下
し、内包物の流出の原因となるなど経時安定性の面での
問題が生じることがある。
般的に球状で、その粒子径はおおよそ1〜1000μm
の範囲のものとして得られるから、内包有効成分の種類
や目的とする化粧料の種類により粒子径を選択すること
も可能である。この粒子径の調整は、利用する多孔性粉
体の大きさを種々選択することにより可能となる。
MCは、公知の化粧料基剤中に配合され、化粧料が調製
される。pH感受MCの配合量は、目的とする化粧料の
態様、剤形、用途等により異なるが、一般には、製品に
対し0.001〜90%が好適な範囲であり、また、使
用する化粧料基剤も目的とする化粧料の態様、剤形、用
途等により異なる。
膚に塗布もしくは滴下して使用するもので、皮膚表面の
水分および皮膚のpHによりpH感受MCが溶解し、内
包成分を放出するタイプの化粧料(ロ)使用時に二剤を
混合して使用するもので、混合によるpH変化によりp
H感受MCが溶解し、内包成分を放出する化粧料および
(ハ)水と共に使用する態様で、水の希釈によるpH
変化でpH感受MCが溶解し、内包成分を放出する化粧
料等が挙げられ、これに応じた化粧料基剤を選定するこ
とができる。
の例としては、例えば、乳液、クリーム、ローション、
エッセンス、パック、パウダー、ファンデーション、口
紅、養毛料、整髪料等が挙げられる。
は、肌のpH(皮膚のpHは、通常pH4.5〜6.5)
内で溶解するものであることが必要である。 また、こ
の態様の化粧品は、pH感受MCの溶解が徐々におこる
ため、内包成分の放出が長時間にわたり、有効成分の持
続的作用効果も期待できるものである。
は、例えば、乳液、ローション、エッセンス、ファンデ
ーション、養毛料、整髪料等が挙げられる。
れが溶解しないpHの化粧料または水分を含まない化粧
料中に配合、保存しておき、使用の際に異なるpHの化
粧料と混合し、pH変化によりマイクロカプセルを崩
壊、内包成分を放出させて使用するか、あるいはこれら
化粧料を順次施用することにより内包成分を放出せしめ
るものである。
も好適に使用可能であり、幅広い溶解pHの樹脂を選択
できるので、従来の化粧料に比べ配合成分の選択の自由
度が広がる。
えば、洗顔料、シャンプー、リンス等を挙げることがで
き、洗顔料としては、パウダー剤型のもの、酸性クリー
ム状のもの、アルカリ性クリーム状のもの等のいずれを
も使用することができる。
後、これを水ですすぐものであるから、化粧料自体のp
Hでは溶解せず、水による洗浄が進み、pHが中性に近
づくに従い溶解するpH感受性樹脂を用いて調製したp
H感受MCを使用する必要がある。
の他、従来化粧品の分野で用いられている有効成分を配
合することができることはいうまでもない。
発明をさらに詳しく説明するが、本発明はこれらに制限
されるものではない。
に5%のHPMCAS(AQOAT HG;信越化学社
製)の塩化メチレン溶液100部およびシリコン処理し
た無水ケイ酸(平均粒径3.5μm;鈴木油脂工業株式
会社製)20部を加え、十分撹拌する。この混合液に、
相分離誘引剤としてトルエン100部を添加し、HPM
CASを相分離法により析出させ、次いでこれを吸引濾
過し、室温で乾燥することによりpH感受MCを得た。
性側の水溶液に対して不溶解性であるが、pH5.5以
上の水溶液中あるいは皮膚上(皮膚のpHは、通常pH
4.5〜6.5)で溶解し、リパーゼを放出するものであ
る。
に5%のメタアクリル酸コポリマー(Eudragit
S−100;Rohm Pharma社製)のアセトン
溶液100部およびヒドロキシアパタイト(平均粒径1
0μm;積水化成品工業株式会社製)20部を加え、十
分撹拌する。この混合液に、相分離誘引剤としてヘキサ
ン200部を添加し、メタアクリル酸コポリマーを相分
離法により析出させ、次いでこれを吸引濾過し、室温で
乾燥することによりpH感受MCを得た。
性側の水溶液に対して不溶解性であるが、pH5.5以
上の水溶液中や皮膚上で溶解し、リパーゼを放出するも
のである。
部に18%のHPMCAS(AQOAT HG;信越化学
社製)の塩化メチレン溶液100部を加え撹拌し分散液
を得た。 セルロース(平均粒径500μm;レンゴー
株式会社製)25部を静かに撹拌しながら、上記分散液
を徐々に添加していきマイクロカプセルを形成させた。
このマイクロカプセルを濾過して回収し、40℃の温風
で乾燥することにより、pH感受MCを得た。
は、酸性側の水溶液に対して不溶解性であるが、pH
5.5以上の水溶液中や皮膚上で溶解し、プロテアーゼ
を放出するものである。
0%のCAP(和光純薬社製)のアセトン溶液10部を
加え撹拌する。この溶液中にシリコン処理した酸化チタ
ン(平均粒径0.2μm;石原産業株式会社製)10部
を加え、分散させた。
%を含む流動パラフィン100部中へ撹拌しながら徐々
に加え、さらに撹拌を続けながら温度を徐々に上げてい
き、50〜60℃とする。次いで形成されたマイクロカ
プセルを濾過して回収し、ヘキサンで洗浄後乾燥する。
得られたSOD内包pH感受MCは、酸性側の水溶液に
対して不溶解性であるが、pH5.5以上の水溶液中や
皮膚上で溶解し、SODを放出するものである。
換えSOD5部を、HPMCAS5%に換えメタアクリ
ル酸/メタアクリル酸ブチル/メタアクリル酸ジメチル
アミノエチルコポリマ(Eudragit E−100;
Rohm−Pharma社製)5%を用いる以外は製
造例1と同様にして、SOD内包pH感受MCを得た。
カリ性側の水溶液に対して不溶解性であるが、pH6.
0以下の水溶液中や皮膚上で溶解し、SODを放出する
ものである。
の製造(1):リン酸L−アスコルビルマグネシウム5
部に5%のHPMCAS(AQOATHG;信越化学社
製)の塩化メチレン溶液100部およびシリコン処理し
た無水ケイ酸(平均粒径3.5μm;鈴木油脂工業株式
会社製)20部を加え、十分撹拌する。この混合液に、
相分離誘引剤としてトルエン100部を添加し、HPM
CASを相分離法により析出させ、次いでこれを吸引濾
過し、室温で乾燥することによりpH感受MCを得た。
ウム内包pH感受MCは、酸性側の水溶液に対して不溶
解性であるが、pH5.5以上の水溶液中あるいは皮膚
上(皮膚のpHは、通常pH4.5〜6.5)で溶解し、
リン酸L−アスコルビルマグネシウムを放出するもので
ある。
ルビン酸5部に5%のメタアクリル酸コポリマー(Eu
dragitS−100; Rohm Pharma社
製)のアセトン溶液100部およびヒドロキシアパタイ
ト(平均粒径10μm;積水化成品工業株式会社製)2
0部を加え、十分撹拌する。この混合液に、相分離誘引
剤としてヘキサン200部を添加し、メタアクリル酸コ
ポリマーを相分離法により析出させ、次いでこれを吸引
濾過し、室温で乾燥することによりpH感受MCを得
た。
は、酸性側の水溶液に対して不溶解性であるが、pH
5.5以上の水溶液中や皮膚上で溶解し、アスコルビン
酸を放出するものである。
感受MCの製造:L−アスコルビン酸硫酸エステル二ナ
トリウム5部に18%のHPMCAS(AQOAT H
G;信越化学社製)の塩化メチレン溶液100部を加え
撹拌し分散液を得た。 セルロース(平均粒径500μ
m;レンゴー株式会社製)25部を静かに撹拌しなが
ら、上記分散液を徐々に添加していきマイクロカプセル
を形成させた。 このマイクロカプセルを濾過して回収
し、40℃の温風で乾燥することにより、pH感受MC
を得た。
二ナトリウム内包pH感受MCは、酸性側の水溶液に対
して不溶解性であるが、pH5.5以上の水溶液中や皮
膚上で溶解し、L−アスコルビン酸硫酸エステル二ナト
リウムを放出するものである。
の製造(2):リン酸L−アスコルビルマグネシウム1
部に10%のCAP(和光純薬社製)のアセトン溶液1
0部を加え撹拌する。この溶液中にシリコン処理した酸
化チタン(平均粒径0.2μm;石原産業株式会社製)
10部を加え、分散させた。
%を含む流動パラフィン100部中へ撹拌しながら徐々
に加え、さらに撹拌を続けながら温度を徐々に上げてい
き、50〜60℃とする。次いで形成されたマイクロカ
プセルを濾過して回収し、ヘキサンで洗浄後乾燥する。
得られたリン酸L−アスコルビルマグネシウム内包pH
感受MCは、酸性側の水溶液に対して不溶解性である
が、pH5.5以上の水溶液中や皮膚上で溶解し、リン
酸L−アスコルビルマグネシウムを放出するものであ
る。
L−アスコルビルマグネシウム5部に換えアスコルビン
酸5部を、HPMCAS5%に換えメタアクリル酸/メ
タアクリル酸ブチル/メタアクリル酸ジメチルアミノエ
チルコポリマ(Eudragit E−100;Roh
m−Pharma社製)5%を用いる以外は製造例6と
同様にして、アスコルビン酸内包pH感受MCを得た。
は、アルカリ性側の水溶液に対して不溶解性であるが、
pH6.0以下の水溶液中や皮膚上で溶解し、アスコル
ビン酸を放出するものである。
れた酵素内包pH感受MCの安定性を調べるため、40
℃に保持したpH5.0のリン酸系緩衝液中における各
酵素の残存活性率を経時的に測定した。 また比較のた
め単品の酵素についても同様の測定を行った。 なお、
リパーゼ、プロテアーゼの比較品は室温下で測定した。
その結果を表1に示す。
ことは周知の事実であるが、以上の結果から、pH感受
MC中に内包された各酵素は、緩衝液中で40℃で保存
しても失活は殆ど認められなかった。
って製造したリパーゼ内包pH感受MCについて、各p
Hにおけるリパーゼの放出量の変化を調べた。 測定
は、pH感受MCを各pHの緩衝液に分散して10分経
過後、濾過した濾液についてロウリー(Lowry)法
によりタンパク質を定量して行った。
ーゼは、pH5.5で放出され始め、pH6.5ではすべ
てが放出された。
って製造したSOD内包pH感受MCについて、各pH
におけるSODの放出量の変化を調べた。 測定は、試
験例2と同様にしてロウリー(Lowry)法によりタ
ンパク質を定量して行った。
始め、pH5.5ではすべてが放出された。
ビタミン類内包pH感受MCの安定性を調べるため、4
0℃に保持したpH5.0のリン酸系緩衝液中における
各ビタミン類の残存量を経時的に測定した。 また比較
のため単品のビタミン類についても同様の測定を行っ
た。 その結果を表2に示す。
を保証することは困難であることが知られている。 し
かし、以上の結果から、pH感受MC中に内包されたア
スコルビン酸類は、緩衝液中で40℃で保存しても経時
安定性の低下は全く認められないことが明かになった。
って製造したリン酸L−アスコルビルマグネシウム内包
pH感受MCについて、各pHにおけるリン酸L−アス
コルビルマグネシウムの放出量の変化を調べた。 測定
は、pH感受MCを各pHの緩衝液に分散して10分経
過後、濾過した濾液について吸光光度法によりリン酸L
−アスコルビルマグネシウムを定量して行った。
酸L−アスコルビルマグネシウムは、pH5.5で放出
され始め、pH6.5ではすべてが放出された。
従って製造したアスコルビン酸内包pH感受MCについ
て、各pHにおけるアスコルビン酸の放出量の変化を調
べた。 測定は、試験例5と同様にして吸光光度法によ
りアスコルビン酸を定量して行った。
放出され始め、pH5.5ではすべてが放出された。
pH感受MCを用い、下記の組成のO/W型乳液を調製
した。 なお、乳液のpHは5.0であった。
保つ(水相)。 B. 成分(1)〜(5)を加熱混合し、70℃に保つ(油
相)。 C. 上記Bを、先のAに加えて混合し、均一に乳化した
後、撹拌しながら冷却し、(10)および(12)を添加して均
一に混合し乳液を得た。
であるが、皮膚に塗布すると皮膚のpHおよび皮膚上の
水分の影響を受けて徐々にマイクロカプセルが溶解し、
内包成分であるリパーゼが放出される。
リパーゼ内包pH感受MCを用い、下記の組成のファン
デーションを調製した。
これに(9)〜(14)の成分を加え均一に混合し、粉砕処理
した後に圧縮成型した。
は、pH感受MCは不溶であるが、皮膚に塗布すること
で皮膚のpHおよび皮膚上の水分により徐々にマイクロ
カプセルが溶解し、内包成分であるリパーゼを放出す
る。特に両用ファンデーションとして、スポンジに水を
含ませて肌に塗布する使用法では、より好ましい効果が
発揮される。
包pH感受MCを用い、下記の組成で二剤混合型化粧水
を調製した。 なお、マイクロカプセルはパウダー部に
配合し、ローション部のpHは6.5であった。
均一に撹拌し、混合することによりパウダーを製造す
る。また、ローション部の組成(1)〜(4)を均一に分散
し、これを組成(5)〜(7)を混合したものに添加しローシ
ョンを製造する。
ウダー1部をローション10部に分散させ皮膚に適用す
るものであり、ローションを加えることでpH感受MC
が溶解するため内包物であるSODを放出する。
ーゼ内包pH感受MCを用い、下記の組成でクリーム状
洗顔料を調製した。 なお、クリーム状洗顔料のpHは
5.5であった。
混合した後、冷却し、脱泡して充填した。
側であるため、製品中ではプロテアーゼ内包pH感受M
Cは実質上不溶であるが、洗浄時に手のひらにとり水分
を含ませることで、また、皮膚上にのせることで、ある
いは、すすぎを続けることで、pHが中性になると内包
成分であるプロテアーゼを放出する。
感受MCを用い、下記の組成に基づき、養毛料を調製し
た。 なお、養毛料のpHは5.0である。
タイプの養毛料を得た。 得られた養毛料中では、pH感受MCは不溶であるが、
頭皮のpHおよび頭皮上の水分の影響を受けて徐々にマ
イクロカプセルが溶解し、内包成分であるリパーゼが放
出される。
包pH感受MCを用い、下記の組成で二剤混合型化粧水
を調製した。 なお、マイクロカプセルはパウダー部に
配合し、ローション部のpHは5.0であった。
均一に撹拌し、混合することによりパウダーを製造す
る。また、ローション部の組成(1)〜(4)を均一に分散
し、これを組成(5)〜(7)を混合したものに添加しローシ
ョンを製造する。
ウダー1部をローション10部で溶解させ皮膚に適用す
るものであり、ローションを加えることで全体のpHが
酸性となり、pH感受MCが溶解するため内包物である
SODを放出する。
スコルビルマグネシウム内包pH感受MCを用い、下記
の組成のO/W型乳液を調製した。 なお、乳液のpH
は5.0であった。
保つ(水相)。 B. 成分(1)〜(5)を加熱混合し、70℃に保つ(油
相)。 C. 上記Bを、先のAに加えて混合し、均一に乳化した
後、撹拌しながら冷却し、(10)および(12)を添加して均
一に混合し乳液を得た。
であるが、皮膚に塗布すると皮膚のpHおよび皮膚上の
水分の影響を受けて徐々にマイクロカプセルが溶解し、
内包成分であるリン酸L−アスコルビルマグネシウムが
放出される。
アスコルビン酸内包pH感受MCを用い、下記の組成の
ファンデーションを調製した。
これに(9)〜(14)の成分を加え均一に混合し、粉砕処理
した後に圧縮成型した。
は、pH感受MCは不溶であるが、皮膚に塗布すること
で皮膚のpHおよび皮膚上の水分により徐々にマイクロ
カプセルが溶解し、内包成分であるアスコルビン酸を放
出する。特に両用ファンデーションとして、スポンジに
水を含ませて肌に塗布する使用法では、より好ましい効
果が発揮される。
−アスコルビルマグネシウム内包pH感受MCを用い、
下記の組成で二剤混合型化粧水を調製した。 なお、マ
イクロカプセルはパウダー部に配合し、ローション部の
pHは6.5であった。
均一に撹拌し、混合することによりパウダーを製造す
る。また、ローション部の組成(1)〜(4)を均一に分散
し、これを組成(5)〜(7)を混合したものに添加しローシ
ョンを製造する。
ウダー1部をローション10部に分散させ皮膚に適用す
るものであり、ローションを加えることでpH感受MC
が溶解するため内包物であるリン酸L−アスコルビルマ
グネシウムを放出する。
コルビン酸硫酸エステル二ナトリウム内包pH感受MC
を用い、下記の組成でクリーム状洗顔料を調製した。
なお、クリーム状洗顔料のpHは5.5であった。
混合した後、冷却し、脱泡して充填した。
側であるため、製品中ではL−アスコルビン酸硫酸エス
テル二ナトリウム内包pH感受MCは実質上不溶である
が、洗浄時に手のひらにとり水分を含ませることで、ま
た、皮膚上にのせることで、あるいは、すすぎを続ける
ことで、pHが中性になると内包成分であるL−アスコ
ルビン酸硫酸エステル二ナトリウムを放出する。
ルビルマグネシウム内包pH感受MCを用い、下記の組
成に基づき、養毛料を調製した。 なお、養毛料のpH
は5.0である。
タイプの養毛料を得た。 得られた養毛料中では、pH感受MCは不溶であるが、
頭皮のpHおよび頭皮上の水分の影響を受けて徐々にマ
イクロカプセルが溶解し、内包成分であるリン酸L−ア
スコルビルマグネシウムが放出される。
ルビン酸内包pH感受MCを用い、下記の組成で二剤混
合型化粧水を調製した。 なお、マイクロカプセルはパ
ウダー部に配合し、ローション部のpHは5.0であっ
た。
均一に撹拌し、混合することによりパウダーを製造す
る。また、ローション部の組成(1)〜(4)を均一に分散
し、これを組成(5)〜(7)を混合したものに添加しローシ
ョンを製造する。
ウダー1部をローション10部で溶解させ皮膚に適用す
るものであり、ローションを加えることで全体のpHが
酸性となり、pH感受MCが溶解するため内包物である
アスコルビン酸を放出する。
バラツキがなく、均一な粒径のマイクロカプセルとして
得ることができ、内包量のコントロールが容易であるの
で、マイクロカプセルの品質を一定に保つことができ、
従来のpH感受MC以上に化粧料への添加が容易なもの
である。 同時に、粒径のばらつきのないマイクロカプ
セルを配合した本発明化粧料は、優れた使用感を有する
ものであり、利用度が高いものである。
であり、従来化粧料への配合が困難であった成分につい
ても、多孔性粉体の細孔に取り込まれ、保持されるた
め、極めて安定した状態で配合することが可能であり、
しかも得られた化粧料は長期間の保存においても分離や
変性などの心配が少ないものである。
ことで、幅広い形態の化粧料への適用が可能となり、従
来の化粧料に比べ配合成分の選択の自由度を広げること
を可能とするものである。また更に、皮膚に直接塗布す
る態様で使用する化粧料の場合、製品の安定化だけでな
く、内包成分の徐放化により、長時間にわたり持続的効
果をも期待できる。 以 上
Claims (5)
- 【請求項1】 pHの変化により崩壊しうる樹脂に、有
効成分と多孔性粉体とを内包せしめてなるpH感受溶解
性マイクロカプセル。 - 【請求項2】 多孔性粉体の平均粒径が0.001〜1
000μmである請求項第1項記載のpH感受溶解性マ
イクロカプセル。 - 【請求項3】 多孔性粉体が多孔性無水ケイ酸である請
求項第1項ないし第2項記載のpH感受溶解性マイクロ
カプセル。 - 【請求項4】 有効成分が酵素類またはビタミン類であ
る請求項第1項ないし第3項の何れかの項記載のpH感
受溶解性マイクロカプセル。 - 【請求項5】 pHの変化により崩壊しうる樹脂に、有
効成分と多孔性粉体とを内包せしめてなるpH感受溶解
性マイクロカプセルを含有する化粧料。
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JP11761393 | 1993-04-22 | ||
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1994
- 1994-04-21 JP JP10506994A patent/JP3566336B2/ja not_active Expired - Fee Related
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