JP4733387B2

JP4733387B2 - 二液気泡の封じ込め

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Publication number: JP4733387B2
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Inventors: クラッチレイ・ナイジェル・スチュアート; グラッドマン・デビッド・チャールズ・フレッチャー; レノン・ステファン・ジョン
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Description

本発明は二液気泡の封じ込めに、特に離散粉末の形態であるポリマ材料の基質内に封じ込めた二液気泡に関する。

油または油溶性物質（特に香料および着色した染料の前駆物質）をマイクロカプセルに封じ込め、その後に紙および他の表面にコーティングすることが、当技術分野でよく知られている。このタイプのマイクロカプセルは、（直径が１マイクロメートル未満から数十ミリメートルのサイズ範囲の）油または油溶性物質の個々の小滴を有し、その周囲には幾つかの化学的プロセスの１つでポリマの壁が形成されている。通常、このようなマイクロカプセルは水性懸濁液として調製され、次に適切な改質剤を添加して、これを紙および他の表面に噴霧または印刷することができる。このような行為の目的は、通常、コーティングした表面を引き裂くか、引っ掻くことによって剪断力を加えてマイクロカプセルを破壊し、その後にその内容を放出するため、揮発性物質（例えば香料）の揮発、または油溶性種（例えば無色の染料前駆物質）の劣化または化学反応を防止することである。このようなコーティングには、例えば「引っ掻いて匂いをかぐ」香料コーティングまたはＮＣＲ（炭素不要）紙などに主要な用途がある。

しかし、これらのマイクロカプセルには幾つかの欠点がある。

最初に、マイクロカプセルを形成するプロセスは、温度、ｐＨおよび任意の形態の汚染物質が存在しないことに対する制御が必須である不確定で時間がかかるプロセスである。例えばゼラチンおよびアラビアゴムなどのアニオン錯化種から複雑なコアセルベーションなどによってマイクロカプセルを形成するには、何時間もかかり、ｐＨ、温度および冷却速度を非常に綿密に制御する必要がある。同様に、メラミンホルムアルデヒドまたはユリアホルムアルデヒドなどのアミノプラスチック樹脂からマイクロカプセルの壁を形成するには、少なくとも８時間かかり、その間に制御可能な全てのパラメータの厳密な制御を実行する必要がある。さらに、任意の個々のカプセル化プロセスの有効性および完全性（したがって、そのように形成されたマイクロカプセルの品質）は、カプセル化される油および／または油溶性物質の化学的性質に大きく依存する。

マイクロカプセル化のさらなる欠点は、マイクロカプセル壁の厚さが、したがって強度が可変であり、容易に制御できず、カプセル化する油または油溶性物質の性質とともに変動することである。したがって、同じプロセスであるが異なる油から作成したマイクロカプセルは、印刷プロセス中、およびその後の保存および使用中に、強度および耐破損性が大きく異なることがある。

マイクロカプセル化のさらなる欠点は、化学的プロセスの数が制限され、これを形成するために使用可能なポリマ壁材料の数およびタイプが制限されることである。その結果、壁材料の特性に関する選択肢は、その可撓性、引っ張り強度、透過性、化学的不活性、人畜毒性、および可溶性および（あれば）融点などの他の特性に関して制限される。また、壁形成プロセスに一般的に使用する化学物質の中には、それ自体が非常に刺激性で、例えばアミノプラスチック樹脂壁の製造中にホルムアルデヒド（潜在的発癌物質）を使用するか、放出するなど、それ自体が有害なことがある。さらに、その結果生成されるマイクロカプセル懸濁液に形成された微量残留物は、マイクロカプセルを使用するために許容可能なレベルより下まで除去することが実際的に不可能であり、製造プロセス中に特別な注意を払う必要がある。

マイクロカプセルを生産するプロセスの多くは、流体媒質中にマイクロカプセルを分散させるが、粉末の形態で生産することもできる。

粉末中に油をカプセル化する他の方法は、通常、水中油分散の乾燥に基づく。この先行技術の例には、欧州特許第ＥＰ−Ｂ−０９３８９３２号があり、これは少なくとも１つの化工澱粉を有する水中油分散を水和して粉末を形成する化粧品および／または外皮用粉末を製造するプロセスを開示し、さらに米国特許第ＵＳ−Ａ−６１２９９０６号があり、これはシリコン油および水溶性キャリアの水性懸濁液を噴霧乾燥して粒状粉末を形成し、シリコン油は０．５μｍから２０μｍの範囲の小滴サイズを有する離散小滴として、分散して存在する。

国際特許公開第ＷＯ９９／０５２９９号は、ポリマ・フィルム内に無極性物質の小滴が捕捉された表面コーティングを開示し、表面コーティングは、懸濁した二液気泡またはエマルジョンの小滴を含むフィルム形成ポリマの分散物を乾燥して調製する。表面コーティングのみが開示され、この参考文献は、粉末を形成するための分散物の乾燥については教示していない。
欧州特許第ＥＰ−Ｂ−０９３８９３２号米国特許第ＵＳ−Ａ−６１２９９０６号国際特許公開第ＷＯ９９／０５２９９号米国特許第４４８６３３３号 Sebbaによる論文「Biliquid foams」(J. Colloid and Interface Science, 40 (1972) 468 - 474) Sebbaによる論文「The Behaviour of Minute Oil Droplets Encapsulated in a Water Film」(Colloid Polymer Sciences, 257 (1979) 392 - 396)

二液気泡のカプセル化に基づく離散粉末を開発した。

したがって、本発明の一態様は、二液気泡がポリマ材料の基質内に捕捉されている粒子を有する離散粉末を提供する。

別の態様では、本発明はポリマ材料の基質中に捕捉された二液気泡を有する離散粉末を調製するプロセスを提供し、このプロセスは、
ｉ）二液気泡を調製するステップと、
ｉｉ）ポリマ材料の水溶液、懸濁液または分散物中に二液気泡の分散物を形成するステップと、
ｉｉｉ）離散粉末が形成されるような状態で分散物を乾燥にかけるステップとを含む。

本発明の離散粉末は、分散物を噴霧乾燥して生成することが好ましい。

二液気泡は当技術分野で知られ、以下の参考文献に記載されている。つまり、Sebbaによる「Biliquid foams」(J. Colloid and Interface Science, 40 (1972) 468 - 474)、および「The Behaviour of Minute Oil Droplets Encapsulated in a Water Film」(Colloid Polymer Sciences, 257 (1979) 392 - 396)である。これらの論文のいずれも、二液気泡を噴霧乾燥した粉末の調製に使用できることは示唆していない。

Sebbaへの米国特許第４４８６３３３号は、可溶性界面活性剤を含む水素結合液を攪拌して、気泡を生成し、水素結合液に混合しない無極性液に気泡を断続的に添加することによって、二液気泡を調製する特定の方法を記載し、表面活性剤を含む水素結合液は、ゼロ以上の拡張係数を提供するよう選択する。

本発明の噴霧乾燥した粉末に使用する油性二液気泡は、重量で７０から９５％の油相、および重量で５から３０％の連続相を有することが好ましい。二液気泡を安定させる表面活性剤も、二液気泡の総重量に基づいて０．０１から３％、好ましくは０．１から１％の量を含むことができる。表面活性剤は、油相または連続相のいずれか、または二液気泡の両方の相に溶解可能である。一般的に、二液気泡の形成に使用する表面活性剤のレベルは、従来の乾燥エマルジョン系の調製に使用するレベルより低い。

二液気泡に使用できる油は、一般的にほぼ水に溶解せず、常温では液体であり、例えばシクロメチコン、ジメチコン、フェニルトリメチコン、ジメチコノール、ジメチコンコポリオール、トリメチルシロキシシリケート、緩和性エステル、例えばイソステアリン酸イソプロピル、ラノレート、ミリスチン酸またはパルミチン酸、またはパルミチン酸オクチル、グリセリド、例えばアボカード油、ココナツ油、大豆油またはヒマワリ油、またはカプリル酸／カプリン酸トリグリセリド、ラノリン油、オレンジ油、鉱物油または天然油、またはオレイルアルコール、またはこの目的で一般的に知られている任意の他の油、またはその混合物でよい。本発明は、通常は従来の乾燥エマルジョン系に取り込むことが困難な粉末に油を取り込めるようにするものであることが理解される。

二液気泡の油相は、芳香剤、香味料、脱臭剤、香料、調合薬、日焼け止め剤、染料、殺虫剤、防虫剤、除草剤などの１つまたは複数の有効成分を含むか、それで構成することができる。

二液気泡は、上述したように低レベルの表面活性剤を含むことができ、これは例えば、
アミドアミン、第四アンモニウム化合物またはスルホニウム塩などの陽イオン界面活性剤、
アシルアミノ酸、Ｎ置換アルキルアミド、Ｎ−アルキル−β−アミノ−プロピオン酸、Ｎ−アルキルベタイン、アルキルイミダゾリンまたはスルホベタインなどの両性界面活性剤、
乳酸アシル、Ｎ−アシルサーコシネート、カルボン酸アルキル（モノまたは多価）、カルボン酸アルキルエーテル、Ｎグルタミン酸アルキル、脂肪酸ペプチド濃縮物、リン酸処理したエトキシル基アルコール、二硫酸アルキル、エトキシル基二硫酸アルキル、αオレフィンスルホン酸またはエステル結合スルホン酸などの陰イオン界面活性剤、
アルカノールアミド、アミンオキシド、多価エステル（例えばエチレン、ジエチレンまたはポリプロピレングリコールのエステル、またはグリセロールまたはポリグリセロール、またはソルビタン、またはブドウ糖または蔗糖）、アルコールのポリオキシエチレンまたはポリオキシプロピレン誘導体、アミドまたはエステル、またはポリオキシエチレン／ポリオキシプロピレンのブロック共重合体、または
これらの界面活性剤の適切な適合性混合物でよい。

二液気泡の連続相は一般的に、自身に相当なレベルのＣ₁−Ｃ₄（水混和性）アルコールまたはエチレングリコールまたはその混合物を含む水性相である。

二液気泡の連続相は、自身に保存剤、安定剤または当技術分野で知られている他の材料を含むことができる。

二液気泡を生成する方法が、米国特許第ＵＳ−Ａ−４４８６３３３号に記載され、これはその後に二液気泡を形成することができる十分に大きい表面積を提供するために、気泡の予備的形成を含む。気泡の事前の形成は、製造容器内に適切な攪拌機構を設ければ、安定した二液気泡の製造に必要ないことが判明している。本発明の一態様は、適切な攪拌機構を組み込んだタンクを使用することにより、気泡を事前形成せずに二液気泡を製造する能力である。

このような装置は、攪拌機のブレードが液体と空気との間の界面を破壊する攪拌機を設けたタンクを有する。送出機器を設け、それを通して分散物の内相を有する油相（水と混合しない液体）がタンクへと送出される。送出機器の設計は、生産プロセス中に内相の液体の添加速度を制御し、変更できるような設計である。生産プロセスの特徴は、新しい小滴がより急速に形成するために、大きい追加的表面積を構成するのに十分な小滴が形成されるまで、最初は攪拌した水相に内（油）相をゆっくり添加する。形成された時点で、油相の添加速度を上げることができる。

生産プロセスは以下のステップで構成される。

１．１つまたは複数の選択された表面活性剤を（実験によって事前に決定した通りに）一方または他方または両方の相を添加する。

２．水相をプロセス容器の底部に充填する。

３．水相の表面を攪拌するよう、攪拌機を容器に組み込む。

４．攪拌機の速度を事前に決定したレベルに調節する。

５．規定の速度で攪拌し続けながら、内相をゆっくり添加する。

６．規定の量（通常は添加すべき総量の５％と１０％の間）が添加されたら、油相の添加速度を加速する。

油相の攪拌速度および添加速度は可変であり、その値は製造工場の詳細な設計（特にタンクの直径とインペラの直径との比率）、油相の物理化学的特性、および選択した界面活性剤の性質および濃度によって決定される。これらは全て、ラボラトリまたは試験工場の実験で事前決定することができる。

適宜、二液気泡を生成するために他の製造方法を使用してよいことが、当業者には理解される。

本発明では、二液気泡をポリマ材料内に封じ込め、それによって離散粉末を形成する。多くのタイプの水和性または水溶性フィルム形成ポリマがよく知られ、セルロース誘導体（例えばカルボキシメチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、セチルヒドロキシセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、ヒドロキシエチルメチルセルロースおよびメチルセルロース）、ゼラチン、アラビアゴム、アカシアゴム、ゲランゴム、セラック、カラゲーナン、天然澱粉、化工澱粉、キサンタンガム、アルギン酸、デキストリン、ポリビニルアルコール、ポリビニルアセテート、ポリビニルピロリドンまたはポリアミドおよび当技術分野で知られている他の水和性または水溶性フィルム形成剤を含む。特定のポリマは、高温で、したがって二液気泡の分散物の調製中および噴霧乾燥中にのみ水和性または水溶性でなく、分散混合物は、この高温で使用される。乾燥した粉末の最終用途に応じて、産業用の食品または医薬品等級のポリマを使用することができる。

離散粉末を形成するために本発明のプロセスを実行する際には、離散粉末が形成されるような状態で、ポリマ・フィルム形成物の水溶液、懸濁液または分散物中の二液気泡の懸濁液を乾燥させる。適切な噴霧乾燥状態の選択は、当業者の知識の範囲内であり、ポリマ材料の融点、分散物中に含まれる水分量、ポリマ材料と二液気泡との比率などの様々な要素によって決定される。通常、噴霧乾燥機の入口温度は１７０°から２１０℃の範囲であり、出口温度は８５から１１０℃の範囲である。

乾燥にかける分散物は、自身内に構造化剤またはゲル化剤も取り込んでよい。しかし、このような作用物は全て、分散物が例えば噴霧乾燥中などに噴霧化力を受けた場合、薄く剪断しなければならない。このような構造化剤またはゲル化剤は、乾燥プロセス前に分散物の完全性の維持を補助することができる。

通常、本発明を実施する際に、二液気泡は１から４５マイクロメートルの範囲の平均小滴サイズを有する。このような小滴サイズを有する二液気泡は、一般的に低剪断状態で生成することができる。本発明では、二液気泡の小滴の大部分の小滴サイズは、例えば比較的高い剪断状態を使用することにより、１２マイクロメートル未満までさらに減少させることが好ましい。

次に、二液気泡を、均質分散を生成する状態でポリマ材料の水溶液、懸濁液または分散物と混合する。例えば、穏やかな攪拌を使用するか、ロトステータ混合機などの高剪断機器を使用する。

噴霧乾燥が、本発明の離散粉末生成の好ましい方法であるが、凍結乾燥および流動層粒状化などの他の乾燥技術も使用できることが理解される。

本発明の離散粉末は、一般的にポリマ材料中に封じ込められた高レベルの油を取り込み、これは通常、重量で５から５０％、好ましくは粉末の重量に基づいて重量で２０から４０％である。

本発明の離散粉末は、一般的に５から１５０μｍの範囲の平均粒子サイズを有する。しかし、粒状化などの当技術分野で知られている技術を使用することにより、より大きい粒子サイズを獲得できることが理解される。これで、サイズ範囲は５μｍから１ｍｍのオーダーでよい。

本発明は、溶液または懸濁液中のフィルム形成ポリマの二液気泡の濃度および比率を制御し、それによって粒子の外側に形成されるフィルムの厚さおよび強度を制御することにより、ポリマ材料内に封じ込められた油の放出速度を制御する手段を提供する。

本発明により、水または他の極性溶剤との接触でフィルムを溶解して、油を放出することもできる。例えば、粉末は、香料またはアロマセラピー油を含み、浴槽で湯に振りかけることができる。また、水溶性または水和性フィルム形成ポリマは、部分的または全体的に架橋して、部分的または全体的に水不溶性にすることができる。つまり、粉末が、水または他の方法では溶解性である他の極性液と接触した場合に、封じ込めた二液気泡の放出速度を、溶解の速度または溶解の有無によって制御することができる。次に、必要に応じて放出速度にある範囲を与えるため、異なる粉末を混合することができる。

あるいは、フィルム形成ポリマの選択は、ｐＨを変更するか、フィルム形成ポリマが反応する別の化学物質種を存在させることにより、封じ込めた油の放出を決定できるよう、酸性またはアルカリ性を感じるように選択し、したがって透過性または不安定になる。あるいは、フィルム形成ポリマの選択は、温度または生物学的条件を感じるよう選択することができる。粉末は、あるいは知られている所定の温度で溶解し、封じ込めた油を放出するポリマを有することができる。

１つの実施形態では、封じ込めた二液気泡は香料を有することができ、これは乾燥して離散粉末にすると、前述したような従来のマイクロカプセル化した「引っ掻いて匂いをかぐ」香料として正確に振る舞い、機能する。さらに、カプセル化するポリマは、室内芳香器具などに入れて時間の経過とともに拡散によって香料を放出することができるよう選択することができる。

別の実施形態では、香料または脱臭成分は、本発明により、製造中におむつ、尿失禁用パッドまたは女性用生理用品に取り込む離散粉末中に封じ込め、したがって香料または脱臭成分は、おむつ、尿失禁用パッドまたは女性用生理用品を使用すると、水性体液と接触して放出され、それによって不快な臭気を覆い隠すか、中和する。

別の実施形態では、洗浄、湿潤または軟化油を含む乾燥皮膚洗浄成分として粉末を提供することができる。この場合、乾燥粉末を皮膚に塗布し、封じ込めた内容をポリマ基質から放出するため、水を加えるか、加えずに擦り込むことになる。

別の実施形態では、オレンジ油などの家庭用クリーニング油を有する二液気泡を、適切なアプリケータ上で他の反応物（例えば軽石などの研磨剤または水溶性抗菌物質）とともに水溶性ポリマ粉末粒子に封じ込め、濡れると効果的な硬質表面クリーニング製品となる乾燥表面を形成することができる。

別の実施形態では、カーペットまたは織物クリーニングまたは脱臭成分として粉末を提供することができ、油は適切なクリーニングまたは脱臭用油を有する。

さらに別の実施形態では、ポリマを形成する基質は脆弱なフィルムを有し、これは変形すると容易に破断し、したがって封じ込めた無極性物質を放出する。この実施形態の一用途では、粉末を軟質フィルムにコーティングすることができ、これは例えば消費者製品のキャップ上で収縮することができ、軟質フィルムを除去すると、粒子が破断して、無極性物質を放出し、これはこの場合、放出されると化学変化して、高度に着色される着色染料の無色前駆物質でよい。これにより、この実施形態はクロージャが改竄されているか否かについて明白な表示を与える。あるいは、軟質フィルムの調製中に、粉末をフィルム形成ポリマ前駆物質に取り入れることができる。フィルム形成ポリマ前駆物質は、粉末を溶解しない適切な材料から選択される。

本発明のさらなる実施形態では、離散粉末粒子は、当技術分野で知られている技術に従い、粒状化するか、形成して錠剤にしてよい。これらのプロセスでは、粉末を１つまたは複数の結合剤、賦形剤、充填剤、錠剤分解物質または他の適切な材料と組み合わせることができる。

本発明の粉末は、ポリマ・メルトの押し出し成形中に取り入れることもできる。この場合、ポリマ・メルトが本発明の粉末の調製に使用するポリマを溶解しないよう、ポリマ系を選択する。粉末の形成に使用するポリマの融点は、押し出し成形されるポリマの融点より高くする必要もある。

粉末に取り入れる油は、任意の温度で沸騰し、それによって粉末、または粉末を含むフィルムまたは押し出し成形ポリマを破断して、油の放出を引き起こすように選択することができる。この実施形態は、例えば潜触媒の放出などに使用することができ、これは押し出し成形ポリマの制御された化学的改質を実行できるようにする。

さらなる放出機構は、本発明の粉末の形成に、生物分解性、熱分解性または光分解性であるポリマ系を使用することでよい。これで、粉末に含まれる油はポリマが劣化すると放出される。

本発明を、以下の例に関してさらに説明する。

二液気泡の調製

調製１
二液気泡を以下の成分から調製した。
成分重量（ｇ）％
水相
水３９６９．９
ラウリル硫酸ナトリウムエーテル４０．１
油相
Volpo L3 ３６．４０．９
中粘度白色鉱油３５６３．６８９．１
合計４０００１００
油相を水相に添加し、平均小滴サイズが１５〜２０マイクロメートルになるまで平坦なブレード付きの攪拌機を使用して３００ｒｐｍで攪拌し、二液気泡を調製した。
１ｋｇのサンプルを取り出し、これを平均小滴サイズが１１マイクロメートルになるまで、平坦なブレード付きの攪拌機を使用して５００ｒｐｍで攪拌した。

調製２
成分重量（ｇ）％
水相
水１４８．５９．９
Tween 20 １．５０．１
油相
ＥＰＧ２５カストール油１３．５０．９
ＫＭＣ１２６９．７８４．６５
Pergascript Red I-6B ６６．８４．４５
合計１５００．０１００
油相を水相に添加し、平坦なブレード付きの攪拌機を使用して１１５ｒｐｍで攪拌し、二液気泡を調製した。平均小滴直径は３５マイクロメートルであった。次に攪拌機の速度を２５０ｒｐｍに上昇させ、平均小滴サイズが１２マイクロメートル未満になるまで攪拌した。

調製３
成分重量（ｇ）％
水相
水４７．６７９
ラウリル硫酸ナトリウムエーテル０．５３０．１
油相
Laureth 3 ４．７７０．９
Dow Corning 200 50cst ４７６．７４９０．０
合計５２９．７１１００
油相を水相に添加しながら、平坦なブレード付きの攪拌機を使用して２００ｒｐｍで４５分間攪拌し、二液気泡を調製した。

調製４
成分重量（ｇ）％
水相
水４４．９７９
ラウリル硫酸ナトリウムエーテル０．５０．１
Kathon 1CG II ０．０３０．００６
油相
Oleth 10 ４．５０．９
オレンジ油４５０．０９０．０
合計５００１００
油相を水相に添加しながら、平坦なブレード付きの攪拌機を使用して２００ｒｐｍで４５分間攪拌し、二液気泡を調製した。

調製５
成分重量（ｇ）％
水相
水５２．６０９．８
ラウリル硫酸ナトリウムエーテル０．５３２０．１
Kathon 1CG II ０．０２６０．００４８
油相
Etocas 25 (PEG25カストール油) ４．７８０．９
バラ油香料Ｌ３０１８４４４７８．４４８９．２
合計５３６．３７８１００
油相を水相に添加しながら、平坦なブレード付きの攪拌機を使用して２００ｒｐｍで４５分間攪拌し、二液気泡を調製した。

調製６
成分重量（ｇ）％
水相
水１４．８５９．９
Tween 20 ０．１５０．１
油相
Oleth 10 １．３５０．９
桂皮酸オクチルメトキシ１３３．６５８９．１
合計１５０１００
油相を水相に添加しながら、平坦なブレード付きの攪拌機を使用して２００ｒｐｍで４５分間攪拌し、二液気泡を調製した。

調製７
成分重量（ｇ）％
水相
水１１．２９８．７９
Tween 20 ０．２６０．２０
油相
ＰＥＧ２５カストール油０．６４０．５
Oleth 10 ０．６４０．５
家庭用芳香油１１５．５５９０
合計１２８．３８１００
油相を水相に添加しながら、平坦なブレード付きの攪拌機を使用して２００ｒｐｍで４５分間攪拌し、二液気泡を調製した。

調製８
成分重量（ｇ）％
水相
水９９
Laureth 23 １１
油相
Grancil GCM-5 ４９．２４４９．２４
ステアリルイソナノエート７．７８７．７８
Isopar K ７．７８７．７８
Dow Corning 20 50cst ０．９７０．９７
Gransil DMCM-5 ２４．２５２４．２５
合計１００１００
油相を水相に添加し、平坦なブレード付きの攪拌機を使用して１７４ｒｐｍで攪拌し、二液気泡を調製した。攪拌機の速度を３００ｒｐｍまで上げて、油の取り込みを補助してから、平均小滴サイズが１１μｍになるまで１７４ｒｐｍで攪拌し続けた。

調製９
成分重量（ｇ）％
水相
水９．９９．９
Tween 20 ０．１０．１
油相
イブプロフェン４．５４．５
イソプロピルミリステート８４．５８４．５
Laureth 3 １１
合計１００１００
油相（イソプロピルミリステートに十分溶解したイブプロフェン）を水相に添加し、平坦なブレード付きの攪拌機を使用して１７４ｒｐｍで攪拌し、二液気泡を調製した。調製物は、油を含めた後に平均小滴サイズが１８マイクロメートルになるまで攪拌した。

調製１０
成分重量（ｇ）％
水相
水４９．５９．９
Tween 20 ０．５０．１
油相
ＰＥＧ２５カストール油２．５０．５
Oleth 10 ２．５０．５
家庭用芳香油４４５８９
合計５００１００
油相を水相に添加しながら、平坦なブレード付きの攪拌機を使用して２２０ｒｐｍで６０分間攪拌し、二液気泡を調製した。手順をさらに２回繰り返して、５００ｇのバッチを３個生成し、噴霧乾燥の例で使用するためにこれを混合した。

調製１１
成分重量（ｇ）％
水相
水９９９．９
ラウリン硫酸ナトリウムエーテル１０．１
油相
Laureth 4 ９０．９
赤色染料を含む鉱物油８９１８９．１
合計１０００１００
油相を水相に添加しながら、平坦なブレード付きの攪拌機を使用して１１０ｒｐｍで３０分間攪拌し、二液気泡を調製した。次に小滴サイズが１０ミクロン未満になるまで、調製物を２３０ｒｐｍで剪断した。

調製１２
成分重量（ｇ）％
水相
水３９．６９．９
Tween 20 ０．４０．１
油相
乳化剤Ａ４１
脱臭用油３５６８９
合計５００１００
油相を水相に添加しながら、平坦なブレード付きの攪拌機を使用して１８０ｒｐｍで６０分間攪拌し、二液気泡を調製した。小滴サイズが１０ミクロン未満になるまで、調製物を２３０ｒｐｍで攪拌した。
乳化剤Ａは以下で構成される。
エトキシ化イソトリデカノール（９Ｅ０）５２．５２％
ジプロピレングリコール２５．２５％
ＰＥＧ４０水素化カストール油２２．２３％

分散物および噴霧乾燥の調製

例１
分散物は、噴霧乾燥の直前に二液気泡を攪拌して水性ポリマにし、調製した。
成分重量（ｇ）％
製剤１７６．９７．７
アカシアゴム
（脱イオン水中に３０重量％）９２３．１９２．３
合計１０００１００

例２
分散物は、噴霧乾燥の直前に二液気泡を攪拌して水性ポリマにし、調製した。
成分重量（ｇ）％
製剤１７３．８５８．７
ＰＶＰＫ３０
（脱イオン水中に３０重量％）４６５．９５４．８
Mowiol
（脱イオン水中に５重量％）３１０．６３６．５
合計８５０．４１００

例３
分散物は、噴霧乾燥の直前に二液気泡と水とを攪拌して水性ポリマにし、調製した。
成分重量（ｇ）％
製剤１１００１１．７
水７４．６４８．７
マルトデキシトリン
（脱イオン水中に４０重量％）５２．５６．１
ＰＶＰＫ３０
（脱イオン水中に３０重量％）６３０７３．５
合計８４７．１４１００

例４
分散物は、噴霧乾燥の直前に二液気泡と補給水とを攪拌して水性ポリマにし、調製した。
成分重量（ｇ）％
製剤２１１６．６７１１．６７
水６６．６７６．６７
ＰＶＰＫ３０
（脱イオン水中に３０重量％）８１６．６７８１．６７
合計１０００１００

例５
分散物は、噴霧乾燥の直前に二液気泡と水とを攪拌して水性ポリマにし、調製した。
成分重量（ｇ）％
製剤３８９．９１１．７
水６７．１８．７
マルトデキシトリン
（脱イオン水中に４０重量％）４７．２６．１
ＰＶＰＫ３０
（脱イオン水中に３０重量％）５６６．６７３．５
合計７７０．９１００

例６
分散物は、噴霧乾燥の直前に二液気泡と水とを攪拌して水性ポリマにし、調製した。
成分重量（ｇ）％
製剤４１０５．４１３．７
水４８．８６．３
マルトデキシトリン
（脱イオン水中に４０重量％）６１４．７７９．９
合計７６８．９１００

例７
分散物は、噴霧乾燥の直前に二液気泡と水とを攪拌して水性ポリマにし、調製した。
成分重量（ｇ）％
製剤４１０１．７１１．７
水１４７．１１６．９
マルトデキシトリン
（脱イオン水中に４０重量％）２６６．９３０．６
アカシアゴム３５５．９４０．８
合計８７１．６１００

例８
分散物は、噴霧乾燥の直前に二液気泡と水とを攪拌して水性ポリマにし、調製した。
成分重量（ｇ）％
製剤５８１．４１１．７
水８９．３１２．８
マルトデキシトリン
（脱イオン水中に４０重量％）１２８．３１８．４
ＰＶＰＫ３０
（脱イオン水中に３０重量％）３９９．１５７．２
合計６９８．１１００

例９
分散物は、噴霧乾燥の直前に二液気泡と水とを攪拌して水性ポリマにし、調製した。
成分重量（ｇ）％
製剤６１００１１．７
水７４．６４８．７
マルトデキシトリン
（脱イオン水中に４０重量％）５２．５６．１
ＰＶＰＫ３０
（脱イオン水中に３０重量％）６３０７３．５
合計８５７．１４１００

例１０
分散物は、噴霧乾燥の直前に二液気泡と水とを攪拌して水性ポリマにし、調製した。
成分重量（ｇ）％
製剤７８９．９１１．７
水６７．１８．７
マルトデキシトリン
（脱イオン水中に４０重量％）４７．２６．１
ＰＶＰＫ３０
（脱イオン水中に３０重量％）５６６．６７３．５
合計７７０．９１００

例１１
分散物は、噴霧乾燥の直前に二液気泡と水とを攪拌して水性ポリマにし、調製した。
成分重量（ｇ）％
製剤８６７．２１１．３
水５０．２８．５
マルトデキシトリン
（脱イオン水中に４０重量％）５３．３９．０
ＰＶＰＫ３０
（脱イオン水中に３０重量％）４２３．３７１．３
合計５９４１００

例１２
分散物は、噴霧乾燥の直前に二液気泡と水とを攪拌して水性ポリマにし、調製した。
成分重量（ｇ）％
製剤３７９．１１１．７
水５９．１８．７
マルトデキシトリン
（脱イオン水中に４０重量％）４１．５６．１
ＰＶＰＫ３０
（脱イオン水中に３０重量％）４９８．５７３．５
合計６７８．１１００

粉末の圧縮は、錠剤製造機を使用して実行した。成功した錠剤が生産された。粉末は、脱イオン水中に溶解しても、油の小滴の再分散に影響せずに、高い圧縮力に耐えることが判明し、小滴のサイズ分布も影響を受けないように見えた。

例１３
分散物は、噴霧乾燥の直前に二液気泡と水とを攪拌して水性ポリマにし、調製した。
成分重量（ｇ）％
製剤１０１３６．１１１３．６１
ＰＶＰＫ３０
（脱イオン水中に４０重量％）５１１．８７５１．１９
水２９５．１５２９．５２
マルトデキシトリン
（脱イオン水中に４０重量％）５６．８７５．６９
合計１０００１００

例１４
分散物は、噴霧乾燥の直前に二液気泡と水とを攪拌して水性ポリマにし、調製した。
成分重量（ｇ）％
製剤１０１５５．５６１５．５５
ＰＶＰＫ３０
（脱イオン水中に４０重量％）４７２．６０４７．２
水３１９．４４３１．９
マルトデキシトリン
（脱イオン水中に４０重量％）５２．５５．２５
合計１０００．１１００

例１５
分散物は、噴霧乾燥の直前に二液気泡と水とを攪拌して水性ポリマにし、調製した。
成分重量（ｇ）％
製剤１０１７５．００１７．５
ＰＶＰＫ３０
（脱イオン水中に４０重量％）４３３．１２４３．３１
水３４３．７５３８．３８
マルトデキシトリン
（脱イオン水中に４０重量％）４８．１２４．８１
合計１０００１００

例１６
分散物は、噴霧乾燥の直前に二液気泡と水とを攪拌して水性ポリマにし、調製した。
成分重量（ｇ）％
製剤１０１３６．１１１３．６１
アカシアゴム
（脱イオン水中に４０重量％）５６８．７４５６．８７
水２９５．１５２９．５２
合計１０００１００

例１７
分散物は、噴霧乾燥の直前に二液気泡と水とを攪拌して水性ポリマにし、調製した。
成分重量（ｇ）％
製剤１０１３６．１１１３．６１
水２９５．１５２９．５２
マルトデキシトリン
（脱イオン水中に４０重量％）５６８．７４５６．８７
合計１０００１００

例１８
分散物は、噴霧乾燥の直前に二液気泡と水とを攪拌して水性ポリマにし、調製した。分散物は、良好な混合を保証するため、噴霧する前にSilverson分散装置で２分間剪断した。
成分重量（ｇ）％
製剤１１１１６．６７１１．６６
改質澱粉
（脱イオン水中に４０重量％）６１２．５６１．２５
水２７０．８８２７．０９
合計１０００１００

「改質澱粉」とは、３２〜３７％の値のブドウ糖同等品で化学的に改質した食用澱粉である。

例１９
分散物は、噴霧乾燥の直前に二液気泡と水とを攪拌して水性ポリマにし、調製した。分散物は、良好な混合を保証するため、噴霧する前にSilverson分散装置で２分間剪断した。
成分重量（ｇ）％
製剤１２１１６．６７１１．６６
改質澱粉
（脱イオン水中に４０重量％）６１２．５６１．２５
水２７０．８８２７．０９
合計１０００．５１００

Claims

ポリマ材料の基質中に二液気泡（二液泡）を封じ込めた粒子からなる離散粉末であって、前記離散粉末は、噴霧乾燥により生成された粉末、凍結乾燥により生成された粉末、または流動床による造粒法により生成された粉末、のいずれかである、離散粉末。
ポリマ材料の基質中に封じ込めた二液気泡（二液泡）を有する離散粉体を調製するプロセスであって、
i）二液気泡（二液泡）を調製するステップと、
ii）ポリマ材料の水溶液、懸濁液または分散物中に二液気泡の分散物を形成するステップと、
iii）離散粉末が形成される条件のもとで、前記分散物を乾燥にかけるステップと、前記乾燥は、懸濁液の、噴霧乾燥または凍結乾燥（フリーズドライ）による乾燥であるか、または分散を行いながら流動層乾燥による粒状化を行う乾燥により行われるステップ
とからなるプロセス。
香料または脱臭用材料を、時間の経過により、または圧力を加えてカプセル化ポリマを破断するか、その溶剤と接触させてカプセル化ポリマを溶解させることにより、香料または脱臭用材料を放出できるカプセル化ポリマ内に封じ込める、請求項１に記載の粉末を有する香料組成物または脱臭用組成物。
前記粉末の形成に使用するカプセル化ポリマが、変形すると破断し、粉末粒子内に含まれる油が、着色染料の無色前躯物質を有し、これが放出されると化学変化して、高度に着色される、請求項１に記載の粉末を自身内に取り込か、自身にコーティングした軟質フィルムを有する改竄防止シール。
前記粉末の形成に使用するカプセル化ポリマが水溶性であり、粉末粒子内に含まれる油が、家庭用クリーニング油を含み、粉末がアプリケータ上に乾燥表面として設けられる、請求項１に記載の粉末を有する硬質表面のクリーニング製品。