CN1703186A - 双液体泡沫的包埋物 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了含有颗粒的离散粉末，该颗粒中含有包埋在聚合材料基质内的双液体泡沫。本发明还提供了制备这些离散粉末的方法，该方法包括步骤：i)制备双液体泡沫，ii)在聚合材料的水溶液、水性悬浮液或水性分散液中形成双液体泡沫的分散液，和iii)将分散液在形成离散粉末的条件下干燥。

Description

双液体泡沫的包埋物
技术领域
本发明涉及双液体泡沫的包埋，特别是涉及包埋在聚合材料基质内的双液体泡沫，所述基质以离散粉末的形式存在。
背景技术
油或油溶性物质(特别是香水和有色染料前体)在微胶囊中的包埋以及随后将它们涂布在纸张和其它表面上在本领域内是公知的。
这种类型的微胶囊含有独立的油的或油溶性物质的液滴(其直径尺寸在亚微米到数十毫米的范围内)，围绕所述液滴的是通过多种化学方法之一形成的聚合物壁。通常将该微胶囊制备成水性悬浮液，在加入合适的改性试剂后，可将所述水性悬浮液喷射或印刷到纸张和其它表面上。这样做的目的通常是为了防止挥发性物质(例如香水)的蒸发或防止油溶性物质(例如无色染料前体)的降解或化学反应，直到通过刮擦或刮削该涂布表面以施加剪切力来破坏所述微胶囊，随后释出其所含物质。该涂层的主要用途为例如“刮嗅式”香水涂层或NCR纸(无碳复写纸)。
然而，这些微胶囊有许多缺点。
首先，形成微胶囊的方法是漫长且不可靠的，其中关键在于对温度、pH进行控制且不含任何形式的污染物。例如，通过由明胶与例如阿拉伯树胶的阴离子络合物复合凝聚而形成微胶囊，需要花费许多小时并需要非常精密地控制pH、温度和冷却速度。类似地，由例如三聚氰胺-甲醛或尿素甲醛的氨基塑料树脂形成微胶囊壁至少需要8小时，期间需要实施对全部可控制参数的精确控制。此外，任何单独包封方法的有效性和完全性(以及由此形成的微胶囊的品质)主要取决于被包封的油和/或油溶性物质的化学性质。
微胶囊的另一个缺点是该微胶囊壁的厚度以及强度是不稳定的，且难以控制，并随被包封的油或油溶性物质的性质而变化。因此通过相同的方法但由不同的油制造的微胶囊在印刷过程中及随后的储存和使用期间有可能具有极其不同的强度和抗断裂性。
此外微胶囊包封的另一个缺点是化学方法的数量有限，可以用来形成微胶囊的市售聚合物壁材料的数量和类型有限。因此，就柔性、拉伸强度、渗透性、化学惰性、哺乳纲毒性和包括溶解度和熔点(如果有的话)的其它性质而言，对壁材料的性质的选择是有限的。此外，在壁的形成过程中通常所使用的一些化学品本身是高刺激性且本身可能是有毒的，例如在生产氨基塑料树脂壁期间所使用或释放的甲醛(潜在的致癌物)。此外，实际上不可能将所得的微胶囊悬浮液中残留的微量甲醛溶液去除至低于对于微胶囊的使用可接受的程度，并且在制造过程中需要采取特殊的防护。
虽然许多制备微胶囊的方法在流体介质中制备微胶囊分散液，但是也可以粉末形式制备。
其它在粉末内包封油的方法通常是基于对水包油分散液的干燥。该现有技术的实例包括：EP-B-0938932，该文献披露了生产化妆品粉末和/或皮肤病用粉末的方法，其中将含有至少一种改性淀粉的水包油分散液脱水以形成粉末；以及US-A-6129906，其中通过将含硅油和水溶性载体的水性分散液喷雾干燥以形成颗粒状粉末，硅油在该分散液中以离散的液滴存在，所述液滴具有0.5μm至20μm的液滴尺寸。
WO 99/05299公开了一种表面涂料，其中将非极性物质的液滴包封在聚合物膜内，所述的表面涂料是通过干燥成膜性聚合物的分散液来制备，所述分散液含有悬浮的双液体泡沫的或乳液的液滴。该参考文献仅披露了表面涂料，且没有教导将分散液干燥以形成粉末。
发明内容
申请人目前已经开发出基于双液体泡沫的包封的离散粉末。
因此，本发明的一个方面提供了含有颗粒的离散粉末，该颗粒中，双液体泡沫包埋在聚合材料基质内。
本发明的另一方面提供了制备离散粉末的方法，该粉末含有包埋在聚合材料基质内的双液体泡沫，该方法包括以下步骤：
i)制备双液体泡沫，
ii)在聚合材料的水溶液、悬浮液或分散液中形成双液体泡沫分散液，和
iii)在形成离散粉末的条件下干燥所述分散液。
优选通过将分散液喷雾干燥来制备本发明的离散粉末。
双液体泡沫在本领域是已知的，并由Sebba在下列参考文献中予以描述：“双液体泡沫(Biliquid foams)”，J.Colloid and Interface Science， 40(1972)，468～474；和“The Behaviour of Minute Oil Droplets Encapsulatedin a Water Film”，Colloid Polymer Sciences， 257(1979)，392～396。这些文章均未给出双液体泡沫可以用于制备喷雾干燥粉末的启示。
Sebba的美国专利4486333描述了一种用于制备双液体泡沫的具体方法，该方法通过搅拌含有可溶性表面活性剂的氢键键合的液体以制备气体泡沫，并间歇地向气体泡沫中加入不与氢键键合液体混溶的非极性液体而制得双液体泡沫，所选择的含表面活性剂的氢键键合液体具有等于或大于零的铺展系数。
本发明的喷雾干燥粉末中所使用的油基双液体泡沫优选含有70～95重量％的油相和5～30重量％的连续相。用于稳定双液体泡沫的表面活性剂的量可以占双液体泡沫总重量的0.01～3％，优选为0.1～1％。所述表面活性剂可以溶解在所述双液体泡沫的油相或连续相中，或者在两相中均可溶解。通常，在形成双液体泡沫中所使用的表面活性剂的量低于传统干燥乳胶体系制备中所使用的量。
可用于双液体泡沫的油通常基本上与水不混溶且在室温下为液体，其可以是例如环聚二甲基硅氧烷、二甲基聚硅氧烷、苯基三甲基聚硅氧烷、聚二甲基硅氧烷醇(dimethiconol)、聚二甲基硅氧烷共聚醇(dimethiconecopolyol)、三甲基硅烷氧基硅酸酯；润肤剂酯，诸如异硬脂酸异丙酯、羊毛脂酸异丙酯、肉豆蔻酸异丙酯或棕榈酸异丙酯或棕榈酸辛酯；甘油酯，诸如鳄梨油、椰子油、大豆油或向日葵油；或辛/癸酸三甘油酯、羊毛脂油、橙油、矿物油或天然油、或油醇、或任何其它通常已知用于该用途的油，或上述物质的混合物。应当理解的是，本发明能够将通常难以掺入传统干燥乳液体系的油掺入所述粉末。
应当理解双液体泡沫的油相可以含有或由一种或多种活性成分构成：例如芳香剂、香料、除臭剂、香水、药物、防晒剂、染料、杀虫剂、驱虫剂、除草剂等。
如上所述，双液体泡沫可以含有较低含量的表面活性剂，该表面活性剂可以是例如：
阳离子表面活性剂，例如酰胺基胺、季铵化合物或锍盐；
两性表面活性剂，例如酰基氨基酸、N-取代的烷基胺、N-烷基-β-氨基丙酸盐、N-烷基甜菜碱、烷基咪唑啉或磺基甜菜碱；
阴离子表面活性剂，例如酰基乳酸盐、N-酰基肌氨酸盐、烷基羧酸盐(单价或多价)、烷基醚羧酸盐、N-烷基谷氨酸盐、脂肪酸-肽缩合物、磷酸盐化的乙氧化醇、烷基硫酸盐、乙氧基化烷基硫酸盐、α-烯烃磺酸盐或酯连接的磺酸盐。
非离子型表面活性剂，例如烷醇酰胺、氧化胺、多羟基酯(例如乙二醇酯、二乙二醇酯或丙二醇酯、或丙三醇酯或聚丙三醇酯、或脱水山梨糖醇酯、葡萄糖酯或蔗糖酯)、醇的、酰胺的或酯的聚氧化乙烯或聚氧化丙烯衍生物、或聚氧化乙烯/聚氧化丙烯嵌段共聚物；
或这些表面活性剂适当相容的混合物。
双液体泡沫的连续相通常是其中可包含丰富的C1～C4(水溶性)醇、或乙二醇或其混合物的水相。
双液体泡沫的连续相中可以含有本领域已知的防腐剂、稳定剂或其它物质。
双液体泡沫的制备方法如US-A-4486333中所述，该方法包括预先形成气体泡沫以提供足够大的表面积，在该表面上可以随后形成双液体泡沫。已经发现如果在生产容器中提供适当的搅拌装置，则不需要预先形成气体泡沫以产生稳定的双液体泡沫。本发明的一个方面是通过利用安装有适当搅拌装置的槽，在没有预先形成气体泡沫的条件下生产双液体泡沫。
该设备包括具有搅拌器的槽，其中，该搅拌器的叶片破坏了液体与空气之间的界面。提供输送装置，通过该输送装置将油相(与水不混溶的液体)传送至槽内，所述油相将包含分散液的内相。设计该输送装置以使得在生产过程中可以控制并改变内相流体的加入速度。所述制备方法的特征为首先向搅拌的水相中缓慢地加入内(油)相，直至形成足够的液滴以构成用于更快地形成新液滴的巨大的、附加的表面积。此时，可以提高油相的加入速度。
所述制备方法由下列步骤构成：
1.向任一相中或向两相中加入一种或多种所选的表面活性剂(预先通过实验确定)。
2.将水相装入处理容器的底部。
3.将搅拌器装入容器中以搅拌所述水相的表面。
4.将所述搅拌器的速度调整至预定的水平。
5.缓慢加入内相同时以规定速度持续搅拌。
6.一旦已经加入了规定量(通常为所加入总量的5％至10％)，则增大油相的加入速度。
搅拌速度和油相的加入速度是可变的，其值取决于制造厂的详细设计(特别是槽直径与叶轮直径的比例)、油相的理化性质以及所选表面活性剂的性质和浓度。这些全部可以通过实验室实验或中试装置实验预先确定。
本领域技术人员可以理解，可以适当采用其它生产方法来制备双液体泡沫。
在本发明中将双液体泡沫包埋在聚合材料内，并由此形成离散粉末。多种水分散性或水溶性的成膜聚合物是众所周知的，其中包括纤维素衍生物(例如，羧甲基纤维素、羟乙基纤维素、十六烷基羟基纤维素、羟丙基纤维素、羟丙基甲基纤维素、羟乙基甲基纤维素和甲基纤维素)、明胶、阿拉伯胶、阿拉伯树胶、结冷胶、紫胶、角叉菜胶、天然淀粉、改性淀粉、黄原胶、藻酸盐、糊精、聚乙烯醇、聚乙酸乙烯酯、聚乙烯吡咯烷酮或聚酰胺以及其它本领域已知的水分散性或水溶性成膜剂。本发明可包括所有上述物质的单独使用或结合使用。一些聚合物仅在高温下具有水分散性或水溶性，因此在双液体泡沫分散液的制备中以及在喷雾干燥时，该分散液混合物可在这些高温下使用。取决于所述干燥粉末的最终用途，可以使用工业级、食品级或药物级的聚合物。
在实施本发明的用于形成离散粉末的方法中，在形成离散粉末的条件下，将双液体泡沫在聚合物成膜剂的水溶液中、水性悬浮液中或水性分散液中形成的悬浮液干燥。优选将所述分散液喷雾干燥。选择适当的喷雾干燥条件是在本领域技术人员的知识范围之内的，其取决于多种因素，包括聚合材料的熔融温度、分散液中的含水量、聚合材料与双液体泡沫的比例等。通常喷雾干燥器的入口温度为170～210℃，出口温度为85～110℃。
进行干燥的分散液中还可以加入结构化试剂或凝胶剂。然而，任何这种试剂在分散液经受雾化力时，例如在喷雾干燥期间，必须剪切变稀。该结构化试剂或凝胶剂可以在干燥过程之前帮助保持分散液的完整性。
通常，在实施本发明时，双液体泡沫具有1至45微米的平均液滴尺寸。具有该液滴尺寸的双液体泡沫通常可以在低剪切条件下制备。为实现本发明的目的，优选将双液体泡沫的大部分液滴的液滴尺寸进一步降低到低于12微米，例如通过使用较高的剪切条件。
然后在可产生均匀分散液的条件下将双液体泡沫与聚合材料的水溶液、水性悬浮液或水性分散液混合。例如，利用温和搅拌或利用高剪切装置，诸如Roto Stator混合器。
应当理解尽管喷雾干燥是制备本发明的离散粉末的优选方法，但是也可以使用其它干燥技术例如冷冻干燥和流化床造粒。
本发明的离散粉末通常混有高含量的包埋在聚合材料内的油，通常占粉末重量的5～50重量％，优选20～40重量％。
本发明的离散粉末通常具有5～150μm的平均粒径。然而，应当理解通过利用本领域已知技术例如造粒可以得到更大的颗粒尺寸。尺寸范围可以是约5μm～1mm。
本发明提供了控制包埋在聚合材料内的油的释放速度的方法，该方法通过对溶液或悬浮液中成膜性聚合物的双液体泡沫的浓度和比例进行控制，并由此控制形成于颗粒外部的膜的厚度和强度，来控制包埋在聚合材料内的油的释放速度。
本发明还可以通过与水或其它极性溶剂接触以将膜溶解，从而释放油。例如，粉末可以包含芳香剂或芳香疗法用油，并可喷撒到槽中的水上。此外，水溶性或水分散性成膜聚合物可以部分或全部交联以使其部分或完全不溶于水，借此，当粉末与水或可以溶解该粉末的其它极性液体接触时，通过加快溶解或使其不溶，可以控制被包埋的双液体泡沫的释放速度。如果需要，可以将不同粉末混合在一起以得到一系列的释放速度。
或者，可以选择对酸性或碱性敏感的成膜性聚合物，以便可以通过改变pH值或通过可以与该成膜性聚合物反应的另一种化学物质的存在来决定被包埋的油的释放，以使其具有渗透性或不稳定性。或者，可以选择对温度或生物学条件敏感的成膜性聚合物。粉末可以选择性地含有在已知且预定的温度下熔化的聚合物以释放被包埋的油。
在一个实施方式中，所包埋的双液体泡沫可以含有香水，当干燥为离散粉末时，所述香水正好具有如前所述的传统的微胶囊包封的“刮嗅”香水的表现和功能。此外，可以选择包封用的聚合物以便通过扩散使香水随时间释放，例如在居室芳香器中。
在另一个实施方式中，根据本发明将香水或除臭组合物包埋在离散粉末中，在生产中将该离散粉末加入尿布、失禁衬垫或女性卫生用品中，以便在使用尿布、失禁衬垫或女性卫生用品时在与水性体液接触后释放香水或除臭组合物，由此掩盖或抵消任何令人不快的异味。
在另一个实施方式中，可以提供作为含有清洁油、保湿油或润肤油的皮肤洗涤用干组合物的所述粉末。在此情况下，在加水或不加水条件下将干燥粉末施用到皮肤上并进行擦拭，以释放包埋在聚合基质中的物质。
在另一个实施方式中，可以使含有诸如橙油的家用清洁油的双液体泡沫与其它试剂(例如，诸如浮石的研磨剂或水溶性杀菌剂)一起包埋在水溶性聚合物粉末颗粒中，从而由该粉末颗粒在适当的投放器上形成干表面，当该干表面润湿时，其可以变为有效的硬表面清洁用产品。
在另一个实施方式中，可以提供作为地毯或织物清洁用或除臭用组合物的粉末，因此所述油中将含有合适的清洁油或除臭油。
在又一实施方式中，形成基质的聚合物可以包含变形时易于碎裂以释放所包埋的非极性物质的脆性膜。在该实施方式的一个应用中，可以将所述粉末涂布在软质薄膜上，例如，可以将所述薄膜热装冷缩(shrink)在消费品的盖子上，使得如果除去该软质薄膜，所述颗粒将破裂从而释放出非极性物质，在此情况下，该非极性物质可以是有色染料的无色前体，在释放时，该前体经历化学变化从而变成深色。该实施方式由此提供了有关密闭物是否已经被改动(tamper with)的明显指示。或者，可以在软质薄膜的制备期间将所述粉末加入到成膜性聚合物的前体中。该成膜性聚合物前体可从不会溶解所述粉末的合适材料中选择。
在本发明又一实施方式中，可以根据本领域已知技术将离散粉末颗粒造粒或制成片剂。在这些方法中所述粉末可以与一种或多种粘合剂、赋形剂、填料、崩解剂或其它合适的材料组合。
本发明的粉末还可以在熔融聚合物的挤出期间加入。在该情况下，对聚合物体系进行选择使得所述熔融聚合物不会溶解制备本发明的粉末中所使用的聚合物。在形成粉末时所使用的聚合物的熔融温度还必须大于所述的挤出聚合物的熔融温度。
可以对加入至粉末的油进行选择使其在给定温度沸腾，从而使粉末、薄膜或含有粉末的经挤出的聚合物破裂，从而导致油的触发释放。该实施方式可以用于例如潜在催化剂的释放，由此，该潜在催化剂可使所述的挤出聚合物的受控化学改性得以进行。
另一个释放机理可以是在形成本发明的粉末时使用可生物降解的、可热降解的或可光降解的聚合物体系。在所述聚合物降解时包含于粉末中的油将被释放。
本发明将参考下列实施例作进一步描述。
双液体泡沫的制备
制备例1
由下列成分制备双液体泡沫。
成分                     重量(g)         ％
水相
水                       396             9.9
十二烷基醚硫酸钠         4               0.1
油相
Volpo L3                 36.4            0.9
中等粘度的白色矿物油     3563.6          89.1
合计                     4000            100
通过将油相加入至水相并用平叶片搅拌器以300rpm(转/分)搅拌，直至平均液滴尺寸为15～20微米，以制备双液体泡沫。
取出1kg样品并将其用平叶片搅拌器以500rpm搅拌直至平均液滴尺寸为11微米。
制备例2
成分                     重量(g)         ％
水相
水                       148.5           9.9
吐温20                   1.5             0.1
油相
PEG25蓖麻油              13.5            0.9
KMC                      1269.7          84.65
Pergascript Red I-6B     66.8            4.45
合计                     1500.0          100
通过将油相加入至水相并用平叶片搅拌器以116rpm搅拌制备双液体泡沫。平均液滴直径为35微米。然后将搅拌器速度增加至250rpm并搅拌，直至平均液滴尺寸小于12微米。
制备例3
成分                    重量(g)        ％
水相
水                      47.67          9
十二烷基醚硫酸钠        0.53           0.1
油相
Laureth 3               4.77           0.9
Dow Corning 200 50cst   476.74         90.0
合计                    529.71         100
通过将油相加入至水相并用平叶片搅拌器以200rpm搅拌45分钟制备双液体泡沫。
制备例4
成分                    重量(g)         ％
水相
水                      44.97           9
十二烷基醚硫酸钠        0.5             0.1
Kathon 1CG II           0.03            0.006
油相
Oleth 10                4.5             0.9
橙油                    450.0           90.0
合计                    500             100
通过将油相加入至水相并用平叶片搅拌器以200rpm搅拌45分钟制备双液体泡沫。
制备例5
成分                    重量(g)         ％
水相
水                      52.60           9.8
十二烷基醚硫酸钠        0.532           0.1
Kathon 1CG II           0.026           0.0048
油相
Etocas 25(PEG25蓖麻油)  4.78            0.9
玫瑰油芳香剂L301844     478.44          89.2
合计                    536.378         100
通过将油相加入至水相并用平叶片搅拌器以200rpm搅拌45分钟制备双液体泡沫。
制备例6
成分                    重量(g)          ％
水相
水                      14.85            9.9
吐温20                  0.15             0.1
油相
Oleth 10                1.35             0.9
甲氧基肉桂酸辛酯        133.65           89.1
合计                    150              100
通过将油相加入至水相并用平叶片搅拌器以200rpm搅拌45分钟制备双液体泡沫。
制备例7
成分                        重量(g)        ％
水相
水                          11.29          8.79
吐温20                      0.26           0.20
油相
PEG25蓖麻油                 0.64           0.5
Oleth 10                    0.64           0.5
家用香精油                  115.55         90
合计                        128.38         100
通过将油相加入至水相并用平叶片搅拌器以200rpm搅拌45分钟制备双液体泡沫。
制备例8
成分                        重量(g)         ％
水相
水                          9               9
Laureth 23                  1               1
油相
Gransil GCM-5               49.24           49.24
鲸蜡硬脂醇异壬酸酯          7.78            7.78
Isopar K                    7.78            7.78
Dow Corning 200 50cst       0.97            0.97
Gransil DMCM-5              24.25           24.25
合计                        100             100
通过将油相加入至水相并用平叶片搅拌器以174rpm搅拌制备双液体泡沫。在以174rpm持续搅拌之前将搅拌器速度增加至300rpm以便于对油进行包裹直至平均液滴尺寸为11μm。
制备例9
成分                     重量(g)        ％
水相
水                       9.9            9.9
吐温20                   0.1            0.1
油相
布洛芬                   4.5            4.5
肉豆蔻酸异丙酯           84.5           84.5
Laureth 3                1              1
合计                     100            100
通过将油相(完全溶解在肉豆蔻酸异丙酯中的布洛芬)加入至水相并用平叶片搅拌器以174rpm搅拌制备双液体泡沫。包裹油后搅拌该制剂直至平均液滴尺寸为18微米。
制备例10
成分                     重量(g)        ％
水相
水                       49.5           9.9
吐温20                   0.5            0.1
油相
PEG25蓖麻油              2.5            0.5
Oleth 10                 2.5            0.5
家用香精油               445            89
合计                     500            100
通过将油相加入至水相并用平叶片搅拌器以220rpm搅拌60分钟制备双液体泡沫。将该过程再重复两次以产生三批500g的物料，将这些分批制得的物料混合在一起在喷雾干燥的实施例中使用。
制备例11
成分                      重量(g)        ％
水相
水                        99             9.9
十二烷基醚硫酸钠          1              0.1
油相
Laureth 4                 9              0.9
具有红色染料的矿物油      891            89.1
合计                      1000           100
通过将油相加入至水相并用平叶片搅拌器以110rpm搅拌30分钟制备双液体泡沫。然后以230rpm对该制剂进行剪切处理直至液滴尺寸小于10微米。
制备例12
成分                      重量(g)         ％
水相
水                        39.6            9.9
吐温20                    0.4             0.1
油相
乳化剂A                   4               1
除臭油                    356             89
合计                      500             100
通过将油相加入至水相并用平叶片搅拌器以180rpm搅拌60分钟制备双液体泡沫。以230rpm搅拌该制剂直至液滴尺寸小于10微米。
乳化剂A组成：
乙氧基化异十三醇(9EO)            52.52％
二丙二醇                         25.25％
PEG 40氢化蓖麻油                 22.23％
分散液的制备及喷雾干燥
实施例1
通过在搅拌下将双液体泡沫导入含水聚合物中，随后立即喷雾干燥来制备分散液。
成分                                重量(g)        ％
制备例1的双液体泡沫                 76.9           7.7
阿拉伯树胶(在软化水中占30重量％)    923.1          92.3
合计                                1000           100
喷雾干燥条件
中试装置 在直径为1米的试验性喷雾干燥塔中以向下的同向气流进行测试。用双流体喷嘴进行雾化。
非挥发物总量 34.6％
油∶聚合物(干重) 20∶80
入口温度/出口温度 200℃/95℃
产率 85.2％
备注
产品特征
干燥颗粒性质 细粉末
油的包封 良好
油的释放 释放时有中等数量的散油
喷雾之前的平均液滴尺寸 1.99μm
实施例2
通过在搅拌下将双液体泡沫导入含水聚合物中，随后立即喷雾干燥来制备分散液。
成分                           重量(g)      ％
制备例1的双液体泡沫            73.85        8.7
PVP K30(在软化水中占30重量％)  465.9        54.8
Mowiol(在软化水中占5重量％)    310.6        36.5
合计                           850.4        100
喷雾干燥条件
中试装置 在直径为1米的试验性喷雾干燥塔中以向下的同向气流进行测试。用双流体喷嘴进行雾化。
非挥发物总量 26％
油∶聚合物(干重) 30∶70
入口温度/出口温度 210℃/110℃
产率 约100％
备注
产品特征
干燥颗粒性质 良好
油的包封 良好
油的释放 几乎无可见的油
喷雾之前的平均液滴尺寸 6.1μm，峰值在11μm
实施例3
通过在搅拌下将双液体泡沫和水导入含水聚合物中，随后立即喷雾干燥来制备分散液。
成分                                重量(g)        ％
制备例1的双液体泡沫                 100            11.7
水                                  74.64          8.7
麦芽糖糊精(在软化水中占40重量％)    52.5           6.1
PVP k30(在软化水中占30重量％)       630            73.5
合计                                847.14         100
喷雾干燥条件
中试装置 在直径为1米的试验性喷雾干燥塔中以向下的同向气流进行测试。用双流体喷嘴进行雾化。
非挥发物总量 35％
油∶聚合物(干重) 30∶70
入口温度/出口温度 185℃/85℃升高至90℃
产率 17.2％
备注 最初产品稍微潮湿，但用更高的出口温度可较好地喷雾干燥。
产品特征
干燥颗粒性质 良好
油的包封 良好
油的释放 观察到少量散油
喷雾之前的平均液滴尺寸 1.2μm，峰值在9μm
实施例4
通过将双液体泡沫搅入含水聚合物并向其中补充水，随后立即喷雾干燥来制备分散液。
成分                             重量(g)      ％
制备例2的双液体泡沫              116.67       11.67
水                               66.67        6.67
PVP K30(在软化水中占30重量％)    816.67       81.67
合计                             1000         100
喷雾干燥条件
中试装置 在直径为1米的试验性喷雾干燥塔中以向下的同向气流进行测试。用双流体喷嘴进行雾化。
非挥发物总量 35％
油∶聚合物(干重) 30∶70
入口温度/出口温度 203℃/95℃
产率 64.21％
备注
产品特征
干燥颗粒性质 良好
油的包封 良好
油的释放 几乎观察不到散油
喷雾之前的平均液滴尺寸 0.58μm，峰值在0.15、0.7和12μm。
实施例5
通过在搅拌下将双液体泡沫和水加入至含水聚合物中，随后立即喷雾干燥制备来分散液。
成分                                重量(g)     ％
制备例3的双液体泡沫                 89.9        11.7
水                                  67.1        8.7
麦芽糖糊精(在软化水中占40重量％)    47.2        6.1
PVP K30(在软化水中占30重量％)       566.6       73.5
合计                                770.9       100
喷雾干燥条件
中试装置 在直径为1米的试验性喷雾干燥塔中以向下的同向气流进行测试。用双流体喷嘴进行雾化。
非挥发物总量 35％
油∶聚合物(干重) 30∶70
入口温度/出口温度 195℃/95℃
产率 56.6％
备注 喷雾干燥良好
产品特征
干燥颗粒性质 良好
油的包封 良好
油的释放 在表面上观察不到油
喷雾之前的平均液滴尺寸 9.9μm。
实施例6
通过在搅拌下将双液体泡沫和水加入至含水聚合物中，随后立即喷雾干燥制备分散液。
成分                               重量(g)      ％
制备例4的双液体泡沫                105.4        13.7
水                                 48.8         6.3
麦芽糖糊精(在软化水中占40重量％)   614.7        79.9
合计                               768.9        100
喷雾干燥条件
中试装置 在直径为1米的试验性喷雾干燥塔中以向下的同向气流进行测试。用双流体喷嘴进行雾化。
非挥发物总量 45％
油∶聚合物(干重) 27.8∶72.2
入口温度/出口温度 195℃/95℃
产率 约100％
备注 喷雾干燥良好
产品特征
干燥颗粒性质 良好
油的包封 良好
油的释放 几乎观察不到油
喷雾之前的平均液滴尺寸 1.4μm。
实施例7
通过在搅拌下将双液体泡沫和水加入至含水聚合物中，随后立即喷雾干燥制备分散液。
成分                                 重量(g)      ％
制备例4的双液体泡沫                  101.7        11.7
水                                   147.1        16.9
麦芽糖糊精(在软化水中占40重量％)     266.9        30.6
阿拉伯树胶                           355.9        40.8
合计                                 871.6        100
喷雾干燥条件
中试装置 在直径为1米的试验性喷雾干燥塔中以向下的同向气流进行测试。用双流体喷嘴进行雾化。
非挥发物总量 35％
油∶聚合物(干重) 30∶70
入口温度/出口温度 195℃/95℃
产率 78.3％
备注 喷雾干燥良好
产品特征
干燥颗粒性质 良好
油的包封 良好
油的释放 在表面上几乎观察不到油
喷雾之前的平均液滴尺寸 1.3μm。
实施例8
通过在搅拌下将双液体泡沫和水加入至含水聚合物中，随后立即喷雾干燥制备分散液。
成分                              重量(g)     ％
制备例5的双液体泡沫               81.4        11.7
水                                89.3        12.8
麦芽糖糊精(在软化水中占40重量％)  128.3       18.4
PVP K30(在软化水中占30重量％)     399.1       57.2
合计                              698.1       100
喷雾干燥条件
中试装置 在直径为1米的试验性喷雾干燥塔中以向下的同向气流进行测试。用双流体喷嘴进行雾化。
非挥发物总量 35％
油∶聚合物(干重) 30∶70
入口温度/出口温度 195℃/95℃
产率 66.1％
备注 喷雾干燥良好
产品特征
干燥颗粒性质 良好
油的包封 良好
油的释放 在表面上观察不到油
喷雾之前的平均液滴尺寸 0.95μm，峰值在1μm和6.5μm。
实施例9
通过在搅拌下将双液体泡沫和水加入至含水聚合物中，随后立即喷雾干燥制备分散液。
成分                               重量(g)      ％
制备例6的双液体泡沫                100          11.7
水                                 74.64        8.7
麦芽糖糊精(在软化水中占40重量％)   52.5         6.1
PVP K30(在软化水中占30重量％)      630          73.5
合计                               857.14       100
喷雾干燥条件
中试装置 在直径为1米的试验性喷雾干燥塔中以向下的同向气流进行测试。用双流体喷嘴进行雾化。
非挥发物总量 35％
油∶聚合物(干重) 30∶70
入口温度/出口温度 175℃/95℃
产率 92％
备注 喷雾干燥良好
产品特征
干燥颗粒性质 良好
油的包封 良好
油的释放 在表面上有极少量散油
喷雾之前的平均液滴尺寸 0.7μm，峰值在10μm。
实施例10
通过在搅拌下将双液体泡沫和水加入至含水聚合物中，随后立即喷雾干燥制备分散液。
成分                              重量(g)     ％
制备例7的双液体泡沫               89.9        11.7
水                                67.1        8.7
麦芽糖糊精(在软化水中占40重量％)  47.2        6.1
PVP K30(在软化水中占30重量％)     566.6       73.5
合计                              770.9       100
喷雾干燥条件
中试装置 在直径为1米的试验性喷雾干燥塔中以向下的同向气流进行测试。用双流体喷嘴进行雾化。
非挥发物总量 35％
油∶聚合物(干重) 30∶70
入口温度/出口温度 195℃/90℃
产率 93.8％
备注 喷雾干燥良好
产品特征
干燥颗粒性质 良好
油的包封 良好
油的释放 在表面上几乎观察不到油。
喷雾之前的平均液滴尺寸 2.39μm，峰值在1.5μm和7.5μm。
实施例11
通过在搅拌下将双液体泡沫和水加入至含水聚合物中，随后立即喷雾干燥制备分散液。
成分                               重量(g)       ％
制备例8的双液体泡沫                67.2          11.3
水                                 50.2          8.5
麦芽糖糊精(在软化水中占40重量％)   53.3          9.0
PVP K30(在软化水中占30重量％)      423.3         71.3
合计                               594           100
喷雾干燥条件
中试装置 在直径为1米的试验性喷雾干燥塔中以向下的同向气流进行测试。用双流体喷嘴进行雾化。
非挥发物总量 35％
油∶聚合物(干重) 29∶71
入口温度/出口温度 195℃/95℃
产率 82.3％
备注 喷雾干燥良好
产品特征
干燥颗粒性质 良好
油的包封 良好
油的释放 没有观察到散油。
喷雾之前的平均液滴尺寸 7.26μm，峰值在11μm
实施例12
通过在搅拌下将双液体泡沫和水加入至含水聚合物中，随后立即喷雾干燥制备分散液。
成分                               重量(g)      ％
制备例9的双液体泡沫                79.1         11.7
水                                 59.1         8.7
麦芽糖糊精(在软化水中占40重量％)   41.5         6.1
PVP K30(在软化水中占30重量％)      498.5        73.5
合计                               678.1        100
喷雾干燥条件
中试装置 在直径为1米的试验性喷雾干燥塔中以向下的同向气流进行测试。用双流体喷嘴进行雾化。
非挥发物总量 35％
油∶聚合物(干重) 30∶70
入口温度/出口温度 195℃/98℃
产率 76.5％
备注 喷雾干燥良好
产品特征
干燥颗粒性质 良好
油的包封 良好
油的释放 在表面上有极少量的散油。
喷雾之前的平均液滴尺寸 18.71μm
使用压片机压制粉末。成功地制得片剂。发现所述粉末能够经受较高的压力而不会影响在去离子水中溶解时油滴的再分散性，且液滴尺寸分布不受影响。
实施例13
通过在搅拌下将双液体泡沫和水加入至含水聚合物中，随后立即喷雾干燥制备分散液。
成分                              重量(g)     ％
制备例10的双液体泡沫              136.11      13.61
PVP K30(在软化水中占40重量％)     511.87      51.19
水                                295.15      29.52
麦芽糖糊精(在软化水中占40重量％)  56.87       5.69
合计                              1000        100
喷雾干燥条件
中试装置 在直径为1米的试验性喷雾干燥塔中以向下的同向气流进行测试。用双流体喷嘴进行雾化。
非挥发物总量 35％
油∶聚合物(干重) 35∶65
入口温度/出口温度 210℃/96℃
产率 80.40％
备注 喷雾干燥良好
产品特征
干燥颗粒性质 良好
油的包封 良好
油的释放 良好，一些发生聚结
喷雾之前的平均液滴尺寸 4.0μm，峰值在8μm
实施例14
通过在搅拌下将双液体泡沫和水加入至含水聚合物中，随后立即喷雾干燥制备分散液。
成分                                重量(g)     ％
制备例10的双液体泡沫                155.56      15.55
PVP K30(在软化水中占40重量％)       472.60      47.2
水                                  319.44      31.9
麦芽糖糊精(在软化水中占40重量％)    52.5        5.25
合计                                1000.1      100
喷雾干燥条件
中试装置 在直径为1米的试验性喷雾干燥塔中以向下的同向气流进行测试。用双流体喷嘴进行雾化。
非挥发物总量 35％
油∶聚合物(干重) 40∶60
入口温度/出口温度 210℃/95℃
产率 74.71％
备注 喷雾干燥良好
产品特征
干燥颗粒性质 良好
油的包封 良好
油的释放 良好，几乎不聚结
喷雾之前的平均液滴尺寸 3.0μm，峰值在8μm
实施例15
通过在搅拌下将双液体泡沫和水加入至含水聚合物中，随后立即喷雾干燥制备分散液。
成分                               重量(g)      ％
制备例10的双液体泡沫               175.00       17.5
PVP K30(在软化水中占40重量％)      433.12       43.31
水                                 343.75       38.38
麦芽糖糊精(在软化水中占40重量％)   48.12        4.81
合计                               1000         100
喷雾干燥条件
中试装置 在直径为1米的试验性喷雾干燥塔中以向下的同向气流进行测试。用双流体喷嘴进行雾化。
非挥发物总量 35％
油∶聚合物(干重) 45∶55
入口温度/出口温度 210℃/95℃
产率 68.69％
备注 喷雾干燥良好，制得优良粉末
产品特征
干燥颗粒性质 良好
油的包封 外观表现良好，但可能包封低于预期。
油的释放 良好，一些发生聚结
喷雾之前的平均液滴尺寸 4.0μm，峰值在8μm
实施例16
通过在搅拌下将双液体泡沫和水加入至含水聚合物中，随后立即喷雾干燥制备分散液。
成分                                 重量(g)     ％
制备例10的双液体泡沫                 136.11      13.61
阿拉伯树胶(在软化水中占40重量％)     568.74      56.87
水                                   295.15      29.52
合计                                 1000        100
喷雾干燥条件
中试装置 在直径为1米的试验性喷雾干燥塔中以向下的同向气流进行测试。用双流体喷嘴进行雾化。
非挥发物总量 35％
油∶聚合物(干重) 35∶65
入口温度/出口温度 210℃/95℃
产率 82.31％
备注 喷雾干燥良好
产品特征
干燥颗粒性质 良好
油的包封 良好
油的释放 良好，但是中量发生聚结
喷雾之前的平均液滴尺寸 4.2μm，峰值在7.5μm
实施例17
通过在搅拌下将双液体泡沫和水加入至含水聚合物中，随后立即喷雾干燥制备分散液。
成分                              重量(g)      ％
制备例10的双液体泡沫              136.11       13.61
水                                295.15       29.52
麦芽糖糊精(在软化水中占40重量％)  568.74       56.87
合计                              1000         100
喷雾干燥条件
中试装置 在直径为1米的试验性喷雾干燥塔中以向下的同向气流进行测试。用双流体喷嘴进行雾化。
非挥发物总量 35％
油∶聚合物(干重) 35∶65
入口温度/出口温度 210℃/96℃
产率 69.25％
备注 喷雾干燥良好，但产率低于实施例16
产品特征
干燥颗粒性质 适中
油的包封 观察到一些散油
油的释放 大量聚结
喷雾之前的平均液滴尺寸 7.4μm，峰值在9μm
实施例18
通过在搅拌下将双液体泡沫和水加入至含水聚合物中，随后喷雾干燥制备分散液。喷雾之前在Silverson分散器上将分散液剪切处理2分钟以确保良好的混合。
成分                              重量(g)       ％
制备例11的双液体泡沫              116.67        11.66
改性淀粉(在软化水中占40重量％)    612.5         61.25
水                                270.88        27.09
合计                              1000          100
喷雾干燥条件
中试装置 在直径为1米的试验性喷雾干燥塔中以向下的同向气流进行测试。用双流体喷嘴进行雾化。
非挥发物总量 35％
油∶聚合物(干重) 30∶70
入口温度/出口温度 210℃/96℃
产率 98.70％
备注 喷雾干燥良好
产品特征
干燥颗粒性质 良好
油的包封 良好
油的释放 良好，一些发生聚结
喷雾之前的平均液滴尺寸 7.6μm，峰值在8μm
“改性淀粉”是葡萄糖当量值为32～37％的化学改性的食品淀粉。
实施例19
通过在搅拌下将双液体泡沫和水加入至含水聚合物中，随后喷雾干燥制备分散液。喷雾之前在Silverson分散器上将分散液剪切处理2分钟以确保良好的混合。
成分                        重量(g)            ％
制备例12的双液体泡沫        116.67             11.66
改性淀粉                    612.5              61.25
(在软化水中占40重量％)
水                          270.88             27.09
合计                        1000.5             100
喷雾干燥条件
中试装置 在直径为1米的试验性喷雾干燥塔中以向下的同向气流进行测试。用双流体喷嘴进行雾化。
非挥发物总量 35％
油∶聚合物(干重) 30∶70
入口温度/出口温度 210℃/95℃
产率 94.06％
备注 喷雾干燥良好
产品特征
干燥颗粒性质 良好
油的包封 良好
油的释放 良好，几乎不聚结
喷雾之前的平均液滴尺寸 9.26μm，峰值在9μm
“改性淀粉”是葡萄糖当量值为32～37％的化学改性的食品淀粉。
实施例的附注
商品名称 供应商  国际命名化妆品原料(INCI)名称
 Dow Corning 200 50cst  Dow Corning  硅酮
 Etocas 25  Croda Chemicals  PEG-25蓖麻油
Gransil DMCM-5 Grant Chemicals  环戊硅氧烷(D5)(和)聚硅酮-11(和)聚二甲硅氧烷。(有机聚硅氧烷混合物)
Gransil GCM-5 Grant Chemicals  环戊硅氧烷(D5)(和)聚硅酮-11(有机聚硅氧烷混合物)
Isopar K  Exxon ChemicalLtd  异链烷烃
Kathon ICG 11  CheshamChemicals Limited  5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮与2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮的混合物
KMC  Rutgers KurehaSolvents GmbH  二异丙基萘异构体(混合物)
Mowiol 4-88  Kuraray SpecialtiesEurope 聚乙烯醇，部分皂化
 Pergascript red I-6B  Ciba Specialties  二吲哚基苯酞化合物
 吐温20  Fisher Chemicals  聚山梨醇酯20

Claims (23)

1.含有颗粒的离散粉末，该颗粒中，双液体泡沫包埋在聚合材料基质内。
2.如权利要求1所述的粉末，该粉末是经喷雾干燥的粉末、经冷冻干燥的粉末或通过流化床造粒制备的粉末。
3.如权利要求1或2所述的粉末，该粉末具有5μm～150μm的平均粒径。
4.如前述任一项权利要求所述的粉末，其中，包封所述双液体泡沫的聚合材料选自：羧甲基纤维素、羟乙基纤维素、十六烷基羟基纤维素、羟丙基纤维素、羟丙基甲基纤维素、羟乙基甲基纤维素、甲基纤维素、明胶、阿拉伯胶、阿拉伯树胶、结冷胶、紫胶、角叉菜胶、天然淀粉、改性淀粉、黄原胶、藻酸盐、糊精、聚乙烯醇、聚乙酸乙烯酯、聚乙烯吡咯烷酮、聚酰胺或它们的混合物。
5.如前述任一项权利要求所述的粉末，其中，所述双液体泡沫含有基本上不与水混溶的内部油相，该油相包括环聚二甲基硅氧烷、二甲基聚硅氧烷、苯基三甲基聚硅氧烷、聚二甲基硅氧烷醇、聚二甲基硅氧烷共聚醇、三甲基硅烷氧基硅酸酯、异硬脂酸异丙酯、羊毛脂酸异丙酯、肉豆蔻酸异丙酯或棕榈酸异丙酯或棕榈酸辛酯、鳄梨油、椰子油、大豆油或向日葵油、辛酸三甘油酯/癸酸三甘油酯、羊毛脂油、橙油、矿物油或天然油、或油醇或它们的混合物。
6.如权利要求5所述的粉末，该粉末含有占所述粉末重量的5重量％～50重量％的油。
7.制备离散粉末的方法，该粉末中含有包埋在聚合材料基质内的双液体泡沫，该方法包括下列步骤：
(i)制备双液体泡沫，
(ii)在所述聚合材料的水溶液、悬浮液或分散液中形成所述双液体泡沫的分散液，和
(iii)在形成离散粉末的条件下将所述分散液干燥。
8.如权利要求7所述的方法，其中，通过所述分散液的喷雾干燥或冷冻干燥，或通过对所述分散液实施流化床造粒处理来进行所述干燥。
9.如权利要求7或8所述的方法，其中，步骤(i)中制备的双液体泡沫的平均液滴尺寸在1微米～45微米的范围内。
10.如权利要求7所述的方法，其中，所述双液体泡沫具有小于12微米的液滴尺寸。
11.如权利要求7～9中任一项所述的方法，其中，所述聚合材料选自：羧甲基纤维素、羟乙基纤维素、十六烷基羟基纤维素、羟丙基纤维素、羟丙基甲基纤维素、羟乙基甲基纤维素、甲基纤维素、明胶、阿拉伯胶、阿拉伯树胶、结冷胶、紫胶、角叉菜胶、天然淀粉、改性淀粉、黄原胶、藻酸盐、糊精、聚乙烯醇、聚乙酸乙烯酯、聚乙烯吡咯烷酮、聚酰胺或它们的混合物。
12.如权利要求7～11中任一项所述的方法，其中，所述双液体泡沫含有基本上不与水混溶的内部油相，该油相包括环聚二甲基硅氧烷、二甲基聚硅氧烷、苯基三甲基聚硅氧烷、聚二甲基硅氧烷醇、聚二甲基硅氧烷共聚醇、三甲基硅烷氧基硅酸酯、异硬脂酸异丙酯、羊毛脂酸异丙酯、肉豆蔻酸异丙酯或棕榈酸异丙酯或棕榈酸辛酯、鳄梨油、椰子油、大豆油或向日葵油、辛酸三甘油酯/癸酸三甘油酯、羊毛脂油、橙油、矿物油或天然油、或油醇或它们的混合物。
13.如权利要求7～11中任一项所述的方法，其中，所述双液体泡沫的连续相是水相。
14.如权利要求7～13中任一项所述的方法，其中，所述水相中含有C1～C4醇或乙二醇。
15.如权利要求7～13中任一项所述的方法，其中，所述喷雾干燥的条件包括入口温度为170℃～210℃，出口温度为85℃～110℃。
16.如权利要求7～15中任一项所述的方法，其中，所述离散粉末具有5μm～150μm的平均粒径。
17.如权利要求7～16中任一项所述的方法，其中，将所述离散粉末造粒或制成片剂。
18.香料组合物或除臭组合物，该组合物中包含权利要求1～6中任一项所述的粉末，在该粉末中，将芳香剂或除臭物包埋在包封用的聚合物内，该聚合物可使所述芳香剂或除臭物以如下方式释放：随时间释放；或在施加压力时使所述包封用的聚合物破裂以进行释放；或在与溶剂接触时使所述包封用的聚合物溶解以进行释放。
19.尿布、失禁衬垫或女性卫生用品，其中掺入了权利要求18所述的香料组合物或除臭组合物。
20.香薰装置，其中装有权利要求18所述的香料组合物。
21.除臭装置，其中装有权利要求18所述的除臭组合物。
22.防伪密封件，该密封件包括软质膜，该软质膜中混入了权利要求1～6中任一项所述的粉末或该软质膜上涂布有所述粉末，用于形成所述粉末的包封用聚合物在变形时发生破裂，并且包含在所述粉末颗粒内的油包含有色染料的无色前体，该无色前体在释放时发生化学变化而变为深色。
23.硬表面清洁制品，该制品含有权利要求1～6中任一项所述的粉末，用于形成所述粉末的包封用聚合物呈水溶性，并且包含于所述粉末颗粒内的油中含有家用清洁油，该粉末以投放器上的干燥表面的形式提供。
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