JPH0784655B2 - 多孔質基板上への膜材料形成装置 - Google Patents

多孔質基板上への膜材料形成装置

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JPH0784655B2
JPH0784655B2 JP21924589A JP21924589A JPH0784655B2 JP H0784655 B2 JPH0784655 B2 JP H0784655B2 JP 21924589 A JP21924589 A JP 21924589A JP 21924589 A JP21924589 A JP 21924589A JP H0784655 B2 JPH0784655 B2 JP H0784655B2
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Description

【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野] 本発明は陰極スパッタリングにより多孔質基板上に薄膜
を形成する膜材料形成装置に関する。
[従来の技術] 種々の固体物質を薄膜状に基板表面へ付着させる方法の
1つとして陰極スパッタリングがある。従来から用いら
れている陰極スパッタリング装置の概略構成図を第2図
に示す。第2図において、真空室内10に基板14とターゲ
ット(陰極材料)20が相対向して配置されている。基板
14は接地されて陽極となり、ターゲット20には直流また
は高周波電源22が接続されて陰極となる。また、真空室
10にはスパッタガス導入口32と真空排気口24が取り付け
られている。23は膜厚モニターである。
真空室内10の空気、水分等を真空排気口24から真空排気
して1×10-5Torr前後の真空度とした後、スパッタガス
としてスパッタガス導入口32からArガスを5×10-3Torr
前後で導入する。続いてターゲット20が金属であればDC
(直流)電源、絶縁物であればRF(高周波)電源で、タ
ーゲット20と基板14の間に高電圧を印加して、異常グロ
ー放電を起こさせる。
このグロー放電によりターゲットと基板間でArのプラズ
マが発生し、Arは+でターゲット20は−となっているの
で、Arはターゲット20に衝突し、この力でターゲット材
がたたきだされ(スパッタリング)、ターゲット材が基
板14上に飛んで行き、基板14上に薄膜が形成される。な
お、スパッタリングでは基板14の側面へも膜材の回り込
みにより成膜されるが、基板表面に比べて成膜速度は遅
い。
[発明が解決しようとする課題] ところで、多孔質基板上にスパッタリングにより成膜す
る場合、多孔質基板の表面上の細孔を埋めないで成膜す
ると、成膜当初は細孔には薄膜が付着せずに細孔が存在
したまま膜が形成される。成膜がある程度進行して、膜
材の回り込みによって、細孔が閉塞されて初めて細孔の
無い膜が得られる。従って、細孔の無い成膜が出来たか
否かは、成膜後に膜観察を行い、細孔の有無を判断をし
なければならないという不便がある。それかといって、
膜厚を厚くすれば、細孔は必ず閉塞されるが、必要以上
に膜を厚く付けると、膜の割れや剥がれが発生するとい
う不都合がある。
一方、多孔質基板の細孔内に樹脂を含浸させ、細孔を完
全に閉塞して、スパッタリングにより成膜する方法が考
えられる。この場合は細孔の無い薄膜が当初から得られ
るが、成膜後に多孔質基板としての機能を回復させるた
めに、細孔内に含浸した樹脂を除去する必要がある。し
かし、成膜後に溶解する薬品に樹脂がなかなか反応せ
ず、細孔内に樹脂が残ってしまうという問題点がある。
本発明は、多孔質基板の上にスパッタリングにより薄膜
を形成する際の前記のごとき問題点を解決すべくなされ
たものであって、成膜中に細孔の有無を判断することが
でき、かつ有機材を含浸させた場合は成膜後に有機材を
完全に除去することのできる多孔質基板上への膜材料形
成装置を提供することを目的とする。
[課題を解決するための手段] 本発明の多孔質基板上への膜材料形成装置は、多孔質基
板で仕切られて互いに相隣る第1の真空室および第2の
真空室と、前記多孔質基板に対向して前記第1の真空室
内に配置されたターゲットと、前記多孔質基板を陽極と
し前記ターゲットを陰極として高電圧を印加する電源
と、前記第1の真空室を真空排気する第1の真空排気口
と、前記第2の真空室を真空排気する第2の真空排気口
と、前記第1の真空室に取り付けられたスパッタガス導
入口と、前記第1の真空室の真空度を計測する第1の真
空計と、前記第2の真空室の真空度を計測する第2の真
空計とからなることを要旨とする。
[作用] 第1の真空室と第2の真空室に間を多孔質基板を配置し
て仕切り、第1の真空室および第2の真空室をそれぞれ
第1の真空排気口および第2の真空排気口により真空排
気する。第1の真空室と第2の真空室は多孔質基板の細
孔により連通しているので、第1の真空室の真空度を示
す第1の真空計と、第2の真空計の真空度を示す第2の
真空計は同じ真空度を示す。
次に、第1の真空室に取り付けられたスパッタガス導入
口からArガスを導入し、多孔質基板を陽極とし、ターゲ
ットを陰極として電源を用いて高電圧を印加すると、グ
ロー放電によりターゲットと基板の間でArのプラズマが
発生し、Arは+でターゲットは−となっているので、Ar
はターゲットに衝突し、この力でターゲット材がたたき
だされ、(スパッタリング)、ターゲット材が基板上に
飛んで行き、基板上に薄膜が形成される。
多孔質基板の表面には細孔が存在するため、成膜当初は
細孔が残ったままで薄膜が形成される。しかし、膜材の
回り込みにより、細孔が閉塞されると、第1の真空室と
第2の真空室の多孔質基板の細孔による連通が断たれる
ので、第2の真空室の真空計は第1の真空室の真空計よ
りも高い真空度を示す。これにより、多孔質基板上に細
孔の無い薄膜が形成されたことが直ちに検知できる。
また、第1の真空室または第2の真空室に酸素等の活性
ガスを導入してスパッタリングを行えば、ターゲット材
の化合物薄膜を形成することができる。さらに、多孔質
基板に有機材料を含浸させて薄膜を形成した場合、第2
の真空室へエッチングガス(細孔内を埋めた有機材を溶
かし出す反応薬品ガス)を導入すれば、多孔質基板の薄
膜の形成されていない側の細孔を通じて、エッチングガ
スが作用するので、有機材が効率的に除去できる。
[実施例] 本発明の実施例を以下図面に従って説明する。第1図
は、本発明の一実施例の概略構成図を示す。第1の真空
室10および第2の真空室12は多孔質基板14によって仕切
られており、多孔質基板14の支持部材16は接地されてい
るので、多孔質基板1が陽極となっている。
第1の真空室10の中には、多孔質基板14に対向して、陰
極18が設置され、この陰極18には薄膜形成材料であるタ
ーゲット20が取り付けられている。また、陰極18は直流
電源または高周波電源22に接続されている。
第1の真空室10には第1の真空排気口24および第1の真
空計26が取り付けられ、また第2の真空室12には第2の
真空排気口28および第2の真空計30がそれぞれ取り付け
られ、それぞれの真空室を別個に真空排気するととも
に、真空度が計測できるようになっている。
さらに、第1の真空室10には、スパッタガス導入口32お
よび反応ガス導入口34が取り付けられている。また、第
1の真空室10内にはイオンビーム噴射装置36が多孔質基
板14に向けて取り付けられており、多孔質基板14の表面
がイオンビームエッチングできるようになっている。
一方、第2の真空室12には反応ガス導入口38が、多孔質
基板14に直接吹き付けられるように取り付けられてい
る。この実施例装置を使用した各種の成膜の実施例につ
いて以下説明する。
(実施例1) 多孔質基板14としてアルミナ(気孔率10%)を支持部材
16に取り付け、ターゲット20として白金を陰極18に取り
付けた。第1の真空室10および第2の真空室12を第1の
真空排気口24および第2の真空排気口28を用いて、それ
ぞれ1×10-5Torrまで真空排気した。
続いて、イオンビーム用アルゴンガス導入口33からアル
ゴンガスを2×10-4Torrでイオンビーム装置36内に導入
し、イオンビーム装置36を用いて多孔質基板14の表面に
イオンビームエッチングを施した。
その後、スパッタガス導入口32からアルゴンガスを導入
し、アルゴンガス雰囲気を3×10-3Torrにした後、多孔
質基板14とターゲット20の間に、陰極電流密度0.1A/c
m2、5kVの直流電圧を印加して、白金のターゲット20を
スパッタして、アルミナの多孔質基板14の上に白金薄膜
を形成した。
第1の真空計26と第2の真空計30を用いて、スパッタ時
間の経過とともに、第1の真空室10および第2の真空室
12の真空度の変化を観測したところ、スパッタ開始後30
分で第1の真空計が3×10-3Torrを示しているのに対
し、第2の真空計は1×10-3Torrを示した。
直ちに、スパッタを中止して、多孔質基板14を取り出
し、形成された白金の薄膜をSEMで観察したところ、表
面に細孔は見られなかった。これにより、第2の真空室
の真空度が、第1の真空室の室空度より高くなったこと
を検出することにより、細孔の無い薄膜が形成されたこ
とが、直ちに検出できることが確認された。
なお、第2図に示した従来のスパッタリング装置を用い
て、本実施例と同じ条件で成膜したところ、膜厚は1.0
μmであり、表面には細孔が観察された。これに対し
て、本実施例で形成された膜厚は1.5μmであって、本
発明においては、成膜速度においても、優れていること
が確認された。これは、多孔質基板の成膜面と反対面の
真空度が高いので、成膜材料が多孔質基板の細孔内に引
き込まれて拡散されるためであると考えられる。
(実施例2) 実施例1で用いたと同じ多孔質基板14に、アセトンに溶
解するワックスを含浸させた後、膜形成面を鏡面研摩し
た。この多孔質基板14を支持部材16にセットし、実施例
1と同一の条件で、白金をターゲット20として、10分、
20分および30分の成膜を行った。
その後、多孔質基板14を100℃に加熱しながら、第2の
真空室12の反応ガス導入口38を用いて、エッチングガス
として気体アセトンを多孔質基板14の吹き付けたとこ
ろ、含浸したワックスを完全に除去することができた。
なお、含浸したワックスの除去は反応生成ガスの存在を
第2の真空計30により検出することにより、また膜表面
の細孔の有無は、第2の真空計30の変化により確認し
た。
成膜した膜材料表面をSEM観察したところ、10分のもの
には表面に細孔が見られたが、20分および30分のものに
は、細孔の無い薄膜が形成されていた。
本実施例により、第2の真空室12に含浸した樹脂に反応
する薬品をガスとして導入すれば、多孔質基板14に含浸
したワックス等の有機材を細孔から完全に除去できるこ
とが確認された。また、あらかじめ基板表面の成膜速度
をモニターしておけば、細孔のない膜が形成される時間
だけ成膜した後、含浸材を除去して真空度を観測するこ
とにより、真空室から取り出すことなく、細孔の無い膜
が形成されることが確認できる。
(実施例3) 多孔質基板14としてアルミナ(気孔率10%)を支持部材
16に取り付け、ターゲット20としてTiを陰極18に取り付
け、第1の真空室10および第2の真空室12を第1の真空
排気口24および第2の真空排気口28を用いて、それぞれ
1×10-5Torrまで真空排気した。
続いて、イオンビーム用アルゴンガス導入口33からアル
ゴンガスを2×10-4Torrでイオンビーム装置36に導入
し、イオンビーム装置36を用いて10分間多孔質基板14の
表面にイオンビームエッチングを施した。
その後、第2の真空室12には反応ガス導入口38を用いア
ルゴンと酸素の比が9:1の割合のガスを導入して全体で
3×10-3Torrとし、第1の真空室10はアルゴンガス雰囲
気で3×10-3Torr以下とした。続いて、多孔質基板14と
ターゲット20の間に、陰極電流密度0.1A/cm2、5kVの直
流電圧を印加して、Tiのターゲット20をスパッタした。
スパッタ開始後、第1の真空計26と第2の真空計30を用
いて、スパッタ時間の経過とともに、第1の真空室10お
よび第2の真空室12の真空度の変化を観測したところ、
スパッタ開始後6時間で第1の真空計と第2の真空計に
差が表れた。直ちにスパッタを中止して、多孔質基板14
をSEM観察したところ、厚さ1.8μmの細孔の無いTiO2
膜が多孔質基板14の上に形成さていることが確認され
た。
次に、別のアルミナ製の多孔質基板14をセットし、前と
同様に真空排気してアルゴンガスを導入して、多孔質基
板14をイオンビームエッチングを施した後、第1の真空
室10内に、反応ガス導入口34を用い、アルゴンと酸素の
比が9:1の割合のガスを導入して全体で3×10-3Torrと
し、第2の真空室12はアルゴンガス雰囲気で3×10-3To
rr以下とし、多孔質基板14とターゲット20の間に、陰極
電流密度0.1A/cm2、5kVの直流電圧を印加して、Tiのタ
ーゲット20をスパッタした。
スパッタ開始後、第1の真空計26と第2の真空計30を用
いて、スパッタ時間の経過とともに、第1の真空室10お
よび第2の真空室12の真空度の変化を観測したところ、
スパッタ開始後5時間で第1の真空計と第2の真空計に
差が表れた。直ちにスパッタを中止して、多孔質基板14
をSEM観察したところ、厚さ1.5μmの細孔の無いTiO2
膜が多孔質基板14の上に形成さていることが確認され
た。
次に、第2図に示した従来装置を用いて、本実施例と同
条件の雰囲気、電流値で、同じ多孔質基板14およびTiタ
ーゲット20を用い、6時間のスパッタを行ったところ、
厚さ1.2μmのTiO2薄膜が形成された。このTiO2薄膜をS
EM観察したところ、細孔が観察された。
本実施例により、第1の真空室または第2の真空室に反
応性のガスを導入することにより、反応性のスパッタリ
ングが可能であり、ターゲット材の化合物の薄膜を得る
ことができることが確認された。また、従来装置に比較
して、成膜速度が優れており、かつ細孔の無い薄膜が形
成されたことが直ちに検出できることが確認できた。
[発明の効果] 本発明の多孔質基板上への膜材料形成装置は、以上説明
したように、多孔質基板で仕切られた2つの真空室を用
いて陰極スパッタリングを行うものであり、膜材の回り
込みにより細孔が閉塞され、細孔の無い薄膜が形成され
ると、第1の真空室と第2の真空室の多孔質基板の細孔
による連通が断たれるので、第1の真空室と第2の真空
室の真空度に差が表れる。これを利用して、多孔質基板
上に細孔の無い薄膜が形成されたことが直ちに検知でき
るので、細孔の無い薄膜を確実かつ迅速に形成できる。
また、第1の真空室または第2の真空室に酸素等の活性
ガスを導入してスパッタリングを行えば、ターゲット材
の化合物薄膜を形成することができる。さらに、多孔質
基板に有機材料を含浸させて薄膜を形成した場合、第2
の真空室へエッチングガスを導入すれば、多孔質基板の
薄膜の形成されていない側の細孔を通じて、エッチング
ガスが作用するので、有機材が効率的に除去できる。そ
の上、多孔質基板の成膜面と反対面の真空度が高いの
で、成膜材料が多孔質基板の細孔内に引き込まれて拡散
されるため、薄膜の成膜速度が従来装置よりも高い。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の一実施例の概略構成図、第2図は従来
装置の概略構成図である。 10……第1の真空室、12……第2の真空室、14……多孔
質基板、20……ターゲット、22……電源、24……第1の
真空排気口、26……第1の真空計、28……第2の真空排
気口、30……第2の真空計、32……スパッタリングガス
導入口

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】多孔質基板で仕切られて互いに相隣る第1
    の真空室および第2の真空室と、前記多孔質基板に対向
    して前記第1の真空室内に配置されたターゲットと、前
    記多孔質基板を陽極とし前記ターゲットを陰極として高
    電圧を印加する電源と、前記第1の真空室を真空排気す
    る第1の真空排気口と、前記第2の真空室を真空排気す
    る第2の真空排気口と、前記第1の真空室に取り付けら
    れたスパッタガス導入口と、前記第1の真空室の真空度
    を計測する第1の真空計と、前記第2の真空室の真空度
    を計測する第2の真空計とからなることを特徴とする多
    孔質基板上への膜材料形成装置。
JP21924589A 1989-08-25 1989-08-25 多孔質基板上への膜材料形成装置 Expired - Lifetime JPH0784655B2 (ja)

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JP5481832B2 (ja) * 2008-10-24 2014-04-23 大日本印刷株式会社 スパッタ装置及びスパッタ方法

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