JPH0382758A

JPH0382758A - 多孔質基板上への膜材料形成装置

Info

Publication number: JPH0382758A
Application number: JP21924589A
Authority: JP
Inventors: Izumi Takahashi; 泉高橋
Original assignee: Toyota Motor Corp
Current assignee: Toyota Motor Corp
Priority date: 1989-08-25
Filing date: 1989-08-25
Publication date: 1991-04-08
Anticipated expiration: 2010-09-13
Also published as: JPH0784655B2

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】［産業上の利用分野コ本発明は陰極スパッタリングにより多孔質基板上にＴｌ
ｉ膜を形成する膜材料形成装置に関する。

［従来の技術Ｊ種々の固体物質を薄膜状に基板表面へ付着させる方法の
１つとして陰極スパッタリングがある。

従来から用いられている陰極スパッタリング装置の概略
構成図を第２図に示す、第２図において、真空室内１０
に基板１４とターゲット（陰極材料）２０が相対向して
配置されている。基板１４は接地されてｉ極となり、タ
ーゲット２０には直流または高周波電源２２が接続され
て陰極となる。また、真空室１０にはスパッタガス導入
口３２と真空排気口２４が取り付けられている。２３は
膜厚モニターである。

真空室内１０の空気、水分等を真空排気口２４から真空
排気してＩ　Ｘ　１０”’Ｔｏｒｒ前後の真空度とした
後、スパッタガスとしてスパッタガス導入口３２からＡ
ｒガスを５　Ｘ　１０−’Ｔｏｒｒｉｉ後で導入する。

続いてターゲット２０が金属であればＤＣ（直流）電源
、絶縁物であればＲＦＣ高周波〉電源で、ターゲット２
０と基板１４の間に高電圧を印加して、異常グロー放電
を起こさせる。

このグロー放電によりターゲットと基板間でＡｒのプラ
ズマが発生し、Ａｒは十でターゲット２０は−となって
いるので、Ａｒはターゲット２０に衝突し、この力でタ
ーゲツト材がたたきだされ（スパッタリング）、ターゲ
ツト材が基板１４上に飛んで行き、基板１４上に薄膜が
形成される。なおスパッタリングでは基板１４の側面へ
も膜材の回り込みにより成膜されるが、基板表面に比べ
て成膜速度は遅い。

［発明が解決しようとする課題］ところで、多孔質基板上にスパッタリングにより成膜す
る場合、多孔質基板の表面上の細孔を埋めないで成膜す
ると、成膜当初は細孔には薄膜が付着せずに細孔が存在
したまま膜が形成される。

成膜がある程度進行して、膜材の回り込みによって、細
孔が閉塞されて初めて細孔の無い膜が得られる。従って
、細孔の無い成膜が出来たが否かは、成膜後に膜観察を
行い、細孔の有無を判断をしなければならないという不
便がある。それかといって、膜厚を厚くすれば、細孔は
必ず閉塞されるが、必要以上に膜を厚く付けると、膜の
割れや剥がれが発生するという不都合がある。

一方、多孔質基板の細孔内に樹脂を含浸させ、細孔を完
全に閉塞して、スパッタリングにより成膜する方法が考
えられる。この場合は細孔の無い薄膜が当初から得られ
るが、戒１１Ｉｆ＆に多孔質基板としての機能を回復さ
せるために、細孔内に含浸した樹脂を除去する必要があ
る。しかし、成膜後は溶解する薬品に樹脂がなかなか反
応せず、細孔内に樹脂が残ってしまうという問題点があ
る。

本発明は、多孔質基板の上にスパッタリングにより薄膜
を形成する際の前記のごとき問題点を解決すべくなされ
たものであって、成膜中に細孔の有無を判断することが
でき、かつ有機材を含浸させた場合は成膜後に有機材を
完全に除去することのできる多孔質基板上への膜材料形
成装置を提供することを目的とする。

［課題を解決するための手段］本発明の多孔質基板上への膜材料形成装置は、多孔質基
板で仕切られて互いに相隣る第１の真空室および第２の
真空室と、前記多孔質基板に対向して前記第１の真空室
内に配置されたターゲットと、前記多孔質基板を陽極と
し前記ターゲットを陰極として高電圧を印加する電源と
、前記第１の真空室を真空排気する第１の真空排気口と
、前記第２の真空室を真空排気する第２の真空排気口と
、前記第１の真空室に取り付けられたスパッタガス導入
口と、前記第１の真空室の真空度を計測する第１の真空
計と、前記第２の真空室の真空度を計測する第２の真空
計とからなることを要旨とする。

［作用］第１の真空室と第２の真空室に間を多孔質基板を配置し
て仕切り、第１の真空室および第２の真空室をそれぞれ
第１の真空排気口および第２の真空排気口により真空排
気する。第１の真空室と第２の真空室は多孔質基板の細
孔により連通しているので、第１の真空室の真空度を示
す第１の真空計と、第２の真空計の真空度を示す第２の
真空計は同じ真空度を示す。

次に、第１の真空室に取り付けられたスパッタガス導入
口からＡｒガスを導入し、多孔質基板を陽極とし、ター
ゲットを陰極として電源を用いて高電圧を印加すると、
グロー放電によりターゲットと基板の間でＡｒのプラズ
マが発生し、Ａｒは十でターゲットは−となっているの
で、Ａｒはターゲットに衝突し、この力でターゲツト材
がたたきだされ（スパッタリング）、ターゲツト材が基
板上に飛んで行き、基板上に薄膜が形成される。

多孔質基板の表面には細孔が存在するため、成膜当初は
細孔が残ったままで薄膜が形成される。

しかし、膜材の回り込みにより、細孔が閉塞されると、
第１の真空室と第２の真空室の多孔質基板の細孔による
連通が断たれるので、第２の真空室の真空計は第１の真
空室の真空計よりも高い真空度を示す、これにより、多
孔質基板上に細孔の無い薄膜が形成されたことが直ちに
検知できる。

また、第１の真空室または第２の真空室に酸素等の活性
ガスを導入してスパッタリングを行えば、ターゲツト材
の化合物薄膜を形成することができる。さらに、多孔質
基板に有機材料を含浸させて薄膜を形成した場合、第２
の真空室へエツチングガス（細孔内を埋めた有機材を溶
かし出す反応薬品ガス）を導入すれば、多孔質基板の薄
膜の形成されていない側の細孔を通じて、エツチングガ
スが作用するので、有機材が効率的に除去できる。

［実施例］本発明の実施例を以下図面に従って説明する。

第１図は、本発明の一実施例の概略楕戒図を示す。

第１の真空室１０および第２の真空室１２は多孔質基板
１４によって仕切られており、多孔質基板１４の支持部
材１６は接地されているので、多孔質基板１４が陽極と
なっている。

第１の真空室１０の中には、多孔質基板１４に対向して
、陰極１８が設置され、この陰極１８には薄膜形成材料
であるターゲット２０が取り付けられている。また、陰
極１８は直流電源または高周波電源２２に接続されてい
る。

第１の真空室１０には第１の真空排気口２４および第１
の真空計２６が取り付けられ、また第２の真空ｍ１２に
は第２の真空排気口２８および第２の真空計３０がそれ
ぞれ取り付けられ、それぞれの真空室を別個に真空排気
するとともに、真空度が計測できるようになっている。

さらに、第１の真空室１０には、スパッタガス導入口３
２および反応ガス導入口３４が取り付けられている。ま
た、第１の真空室１０内にはイオンビーム噴射装置３６
が多孔質基板１４に向けて取り付けられており、多孔質
基板１４の表面がイオンビームエツチングできるように
なっている。

一方、第２の真空室１２には反応ガス導入口３８が、多
孔質基板１４に直接吹き付けられるように取り付けられ
ている。この実施例装置を使用した各種の成膜の実施例
について以下説明する。

（実施例１〉多孔質基板１４としてアルミナ（気孔率１０％〉を支持
部材１６に取り付け、ターゲット２０として白金を陰極
１８に取り付けた。第１の真空室１０および第２の真空
室１２を第１の真空排気口２４および第２の真空排気口
２８を用いて、それぞれＩ　Ｘ　１０−’Ｔｏｒｒまで
真空排気した。

続いて、イオンビーム用アルゴンガス導入口３３からア
ルゴンガスを２　Ｘ　１０−’Ｔｏｒｒでイオンビーム
装置３６内に導入し、イオンビーム装置３６を用いて多
孔質基板１４の表面にイオンビームエツチングを施した
。

その後、スパッタガス導入口３２からアルゴンガスを導
入し、アルゴンガス雰囲気を３Ｘ１０”’Ｔｏｒｒにし
た後、多孔質基板１４とターゲット２０の間に、陰極電
流密度０．１Ａ／ｅ１．５ｋＶの直流電圧を印加して、
白金のターゲット２０をスパッタして、アルミナの多孔
質基板１４の上に白金薄膜を形成した。

第１の真空計２６と第２の真空計３０を用いて、スパッ
タ時間の経過とともに、第１の真空室１０および第２の
真空室１２の真空度の変化を観測したところ、スパッタ
開始後３０分で第１の真空計が３　Ｘ　１０−３Ｔｏｒ
ｒを示しているのに対し、第２の真空計はＩ　Ｘ　１０
−３Ｔ　ｏｒｒを示した。

直ちに、スパッタを中止して、多孔質基板１４を取り出
し、形成された白金の薄膜をＳＥＭで観察したところ、
表面に細孔は見られなかった。これにより、第２の真空
室の真空度が、第１の真空室の真空度より高くなったこ
とを検出することにより、細孔の無い薄膜が形成された
ことが、直ちに検出できることが確認された。

なお、第２図に示した従来のスパッタリング装置を用い
て、本実施例と同じ条件で成膜したところ、膜厚は１．
０μ曽であり、表面には細孔が観察された。これに対し
て、本実施例で形成された膜厚は１．５μ−であって、
本発明においては、成膜速度においても、優れているこ
とが確認された。

これは、多孔質基板の成膜面と反対面の真空度が高いの
で、成膜材料が多孔質基板の細孔内に引き込まれて拡散
されるためであると考えられる。

（実施例２）実施例１で用いたと同じ多孔質基板１４に、アセトンに
溶解するワックスを含浸させた後、膜形成面を鏡面研摩
した。この多孔質基板１４を支持部材１６にセットし、
実施例１と同一の条件で、白金をターゲット２０として
、１０分、２０分および３０分の成膜を行った。

その後、多孔質基板１４を１００℃に加熱しながら、第
２の真空室１２の反応ガス導入口３８を用いて、エツチ
ングガスとして気体アセトンを多孔質基板１４に吹き付
けたところ、含浸したワックスを完全に除去することが
できた。なお、含浸したワックスの除去は反応生成ガス
の存在を第２の真空計３０により検出することにより、
また膜表面の細孔の有無は、第２の真空計３０の変化に
より確認した。

成膜した膜材料表面をＳＥＭ観察したところ、１０分の
ものには表面に細孔が見られたが、２０分および３０分
のものには、細孔の無い薄膜が形成されていた。

本実施例により、第２の真空室１２に含浸した樹脂に反
応する薬品をガスとして導入すれば、多孔質基板１４に
含浸したワックス等の有機材を細孔から完全に除去でき
ることが確認された。また、あらかじめ基板表面の成膜
速度をモニターしておけば、細孔のない膜が形成される
時間だけ成膜した後、含浸材を除去して真空度を観測す
ることにより、真空室から取り出すことなく、細孔の無
い膜が形成されることが確認できる。

（実施例３）多孔質基板１４としてアルミナ〈気孔率１０％）を支持
部材１６に取り付け、ターゲット２０としてＴｉを陰極
１８に取り付け、第１の真空室１０および第２の真空室
１２を第１の真空排気口２４および第２の真空排気口２
８を用いて、それぞれＩ　Ｘ　１０−’Ｔｏｒｒまで真
空排気した。

続いて、イオンビーム用アルゴンガス導入口３３からア
ルゴンガスを２　Ｘ　１０−’Ｔｏｒｒでイオンビーム
装置３６に導入し、イオンビーム装置３６を用いて１０
分間多孔質基板１４の表面にイオンビームエツチングを
施した。

その後、第２の真空室１２には反応ガス導入口３８を用
いアルゴンと酸素の比が９：１の割合のガスを導入して
全体で３　Ｘ　１０−’Ｔｏｒｒとし、第１の真空室１
０はアルゴンガス雰囲気で３×１０−”Ｔｏｒｒ以下と
した。続いて、多孔質基板１４とターゲット２００間に
、陰極電流密度０　、１　Ａ　／　ｃｌ、５ｋＶの直流
電圧を印加して、Ｔｉのターゲット２０をスパッタした
。

スパッタ開始後、第１の真空計２６と第２の真空計３０
を用いて、スパッタ時間の経過とともに、第１の真空室
１０および第２の真空室１２の真空度の変化を観測した
ところ、スパッタ開始ｆ＆　６時間で第１の真空計と第
２の真空計に差が表れた。

直ちにスパッタを中止して、多孔質基板１４をＳＥＭｒ
Ａ察したところ、厚さ１．８μｍの細孔の無いＴ　ｉ　
Ｏｘ薄膜が多孔質基板１４の上に形成さていることが確
認された。

次に、別のアルミナ製の多孔質基板１４をセットし、前
と同様に真空排気してアルゴンガスを導入して、多孔質
基板１４をイオンビームエツチングを施した後、第１の
真空室１０内に、反応ガス導入口３４を用い、アルゴン
と酸素の比が９：１の割合のガスを導入して全体で３　
Ｘ　１０−３Ｔｏｒｒとし、第２の真空室１２はアルゴ
ンガス雰囲気で３　Ｘ　１０−’Ｔｏｒｒ以下とし、多
孔質基板１４とターゲット２０の間に、陰極電流密度０
　、１　Ａ　／　ｅｍ”、５ｋＶの直流電圧を印加して
、Ｔｉのターゲット２０をスパッタした。

スパッタ開始後、第１の真空計２６と第２の真空計３０
を用いて、スパッタ時間の経過とともに、第１の真空室
１０および第２の真空室１２の真空度の変化を観測した
ところ、スパッタ開始後５時間で第１の真空計と第２の
真空計に差が表れた。

直ちにスパッタを中止して、多孔質基板１４をＳＥＭ観
察したところ、厚さ１．５μ請の細孔の無いＴ　＋　０
２薄膜が多孔質基板１４の上に形成さていることが確認
された。

次に、第２図に示した従来装置を用いて、本実施例と同
条件の雰囲気、電流値で、同じ多孔質基板１４およびＴ
ｉターゲット２０を用い、６時間のスパッタを行ったと
ころ、厚さ１．２μ−のＴｉＯ２薄膜が形成された。こ
のＴ　ｉ　Ｏを薄膜をＳＥＭ観察したところ、細孔が観
察された。

本実施例により、第１の真空室または第２の真空室に反
応性のガスを導入することにより、反応性のスパッタリ
ングが可能であり、ターゲツト材の化合物の薄膜を得る
ことができることが確認された。また、従来装置に比較
して、成膜速度が優れており、かつ細孔の無いｉ！膜が
形成されたことが直ちに検出できることが確認できた。

［発明の効果コ本発明の多孔質基板上への膜材料形成装置は、以上説明
したように、多孔質基板で仕切られた２つの真空室を用
いて陰極スパッタリングを行うものであり、膜材の回り
込みにより細孔が閉塞され、細孔の無い薄膜が形成され
ると、第１の真空室と第２の真空室の多孔質基板の細孔
による連通が断たれるので、第１の真空室と第２の真空
室の真空度に差が表れる。これを利用して、多孔質基板
上に細孔の無い薄膜が形成されたことが直ちに検知でき
るので、細孔の無い薄膜を確実かつ迅速に形成できる。

また、第１の真空室または第２の真空室に酸素等の活性
ガスを導入してスパッタリングを行えば、ターゲツト材
の化合物薄膜を形成することができる。さらに、多孔質
基板に有機材料を含浸させて薄膜を形成した場合、第２
の真空室へエツチングガスを導入すれば、多孔質基板の
薄膜の形成されていない側の細孔を通じて、エツチング
ガスが作用するので、有機材が効率的に除去できる。そ
の上、多孔質基板の成膜面と反対面の真空度が高いので
、成膜材料が多孔質基板の細孔内に引き込まれて拡散さ
れるため、薄膜の成膜速度が従来装置よりも高い。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の一実施例の概略構成図、第２図は従来
装置の概略構成図である。１０・・・第１の真空室、１２・・・第２の真空室、１
４・・・多孔質基板、２０・・・ターゲット、２２・・
・電源、２４・・・第１の真空排気口、２６・・・第１
の真空計、２８・・・第２の真空排気口、３０・・・第
２の真空計、３２・・・スパッタリングガス導入口

Claims

【特許請求の範囲】

（１）多孔質基板で仕切られて互いに相隣る第１の真空
室および第２の真空室と、前記多孔質基板に対向して前
記第１の真空室内に配置されたターゲットと、前記多孔
質基板を陽極とし前記ターゲットを陰極として高電圧を
印加する電源と、前記第１の真空室を真空排気する第１
の真空排気口と、前記第２の真空室を真空排気する第２
の真空排気口と、前記第１の真空室に取り付けられたス
パッタガス導入口と、前記第１の真空室の真空度を計測
する第１の真空計と、前記第２の真空室の真空度を計測
する第２の真空計とからなることを特徴とする多孔質基
板上への膜材料形成装置。