JPH0769795A - ダイヤモンド及びその製造方法 - Google Patents
ダイヤモンド及びその製造方法Info
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- JPH0769795A JPH0769795A JP21855893A JP21855893A JPH0769795A JP H0769795 A JPH0769795 A JP H0769795A JP 21855893 A JP21855893 A JP 21855893A JP 21855893 A JP21855893 A JP 21855893A JP H0769795 A JPH0769795 A JP H0769795A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 放電加工を利用したダイヤモンドの製造方
法、特に大型の単結晶ダイヤモンドの製造方法に関する
ものである。 【構成】 ダイヤモンド基板上に気相合成法により半導
体ダイヤモンド層とアンドープダイヤモンド層とを交互
に積層状に成長させて得られる半導体ダイヤモンド層と
アンドープダイヤモンド層とが交互に積層したダイヤモ
ンド及びその積層したダイヤモンドの半導体ダイヤモン
ド層を放電加工により切断し、基板部分を分離するとと
もに板状のアンドープダイヤモンドを得ることを特徴と
するダイヤモンドの製造方法。 【効果】 高価な単結晶基板の再使用が可能となり、高
品質のダイヤモンド単結晶を効率的かつ安価に製造する
ことができる。
法、特に大型の単結晶ダイヤモンドの製造方法に関する
ものである。 【構成】 ダイヤモンド基板上に気相合成法により半導
体ダイヤモンド層とアンドープダイヤモンド層とを交互
に積層状に成長させて得られる半導体ダイヤモンド層と
アンドープダイヤモンド層とが交互に積層したダイヤモ
ンド及びその積層したダイヤモンドの半導体ダイヤモン
ド層を放電加工により切断し、基板部分を分離するとと
もに板状のアンドープダイヤモンドを得ることを特徴と
するダイヤモンドの製造方法。 【効果】 高価な単結晶基板の再使用が可能となり、高
品質のダイヤモンド単結晶を効率的かつ安価に製造する
ことができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は放電加工を利用したダイ
ヤモンドの製造方法、特に大型の単結晶ダイヤモンドの
製造方法に関するものである。
ヤモンドの製造方法、特に大型の単結晶ダイヤモンドの
製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】ダイヤモンドは高硬度、高熱伝導率の
他、高い光透過率、ワイドバンドギャップなどの多くの
優れた性質を有することから、各種工具、光学部品、半
導体、電子部品の材として幅広く用いられており、今後
さらに重要性が増すものと考えられる。ダイヤモンドは
過去には天然に産出するものが工業用途に使用された
が、現在では人工合成されたものが中心である。ダイヤ
モンド単結晶は現在工業的には、すべてそれらが安定で
ある数万気圧以上の圧力下で合成されている。このよう
な高い圧力を発生する超高圧容器は非常に高価であり、
大きさにも制限があるため、高温高圧法による大型の単
結晶合成には限界がある。不純物として窒素（Ｎ）を含
んだ黄色を呈するＩｂ型のダイヤモンドについては１ｃ
ｍ級のものが高圧合成法により合成、販売されているが
この程度の大きさがほぼ限界と考えられている。また、
不純物のない無色透明なＩＩａ型のダイヤモンドについ
ては、天然のものを除けば、さらに小さい数ｍｍ程度以
下のものに限られている。
他、高い光透過率、ワイドバンドギャップなどの多くの
優れた性質を有することから、各種工具、光学部品、半
導体、電子部品の材として幅広く用いられており、今後
さらに重要性が増すものと考えられる。ダイヤモンドは
過去には天然に産出するものが工業用途に使用された
が、現在では人工合成されたものが中心である。ダイヤ
モンド単結晶は現在工業的には、すべてそれらが安定で
ある数万気圧以上の圧力下で合成されている。このよう
な高い圧力を発生する超高圧容器は非常に高価であり、
大きさにも制限があるため、高温高圧法による大型の単
結晶合成には限界がある。不純物として窒素（Ｎ）を含
んだ黄色を呈するＩｂ型のダイヤモンドについては１ｃ
ｍ級のものが高圧合成法により合成、販売されているが
この程度の大きさがほぼ限界と考えられている。また、
不純物のない無色透明なＩＩａ型のダイヤモンドについ
ては、天然のものを除けば、さらに小さい数ｍｍ程度以
下のものに限られている。
【０００３】一方高圧合成法と並んでダイヤモンドの合
成法として確立されている方法として気相合成法があ
る。この方法によっては数ｃｍ〜１０ｃｍの比較的大面
積のものが人工的に製造されているが、これらは通常は
多結晶膜である。しかし、ダイヤモンドの用途の中でも
特に平滑な面を必要とする超精密工具や光学部品、半導
体などに用いられる場合は、単結晶ダイヤモンドを用い
ることが必要になる。そこで、従来から気相合成法によ
りエピタキシャル成長させて単結晶ダイヤモンドを得る
方法が検討されている。
成法として確立されている方法として気相合成法があ
る。この方法によっては数ｃｍ〜１０ｃｍの比較的大面
積のものが人工的に製造されているが、これらは通常は
多結晶膜である。しかし、ダイヤモンドの用途の中でも
特に平滑な面を必要とする超精密工具や光学部品、半導
体などに用いられる場合は、単結晶ダイヤモンドを用い
ることが必要になる。そこで、従来から気相合成法によ
りエピタキシャル成長させて単結晶ダイヤモンドを得る
方法が検討されている。
【０００４】一般にエピタキシャル成長は、成長する物
質を同種の基板上に成長させるホモエピタキシャル成長
と、異種基板の上に成長させるヘテロエピタキシャル成
長とが考えられる。ヘテロエピタキシャル成長では、こ
れまで立方晶窒化硼素（ｃＢＮ）、炭化珪素、珪素、ニ
ッケル、コバルトなどが報告されている（特開昭６３−
２２４２２５、特開平２−２３３５９１、特開平４−１
３２６８７各号公報）が、ヘテロエピタキシャル成長に
より膜質のよい単結晶は得られていないため、ホモエピ
タキシャル成長による単結晶合成が有力と考えられる。
ホモエピタキシャル成長では、高圧合成によるダイヤモ
ンドＩｂ基板の上に高純度のダイヤモンドを気相からエ
ピタキシャル成長させることにより、高圧で得られるＩ
Ｉａダイヤモンドを上回る大きなＩＩａ単結晶ダイヤモ
ンドを得ることができる。また、同一の結晶方位に向け
た複数のダイヤモンド基板、あるいはダイヤモンド粒を
用い、この上に一体のダイヤモンドを成長させることに
より小傾角粒界のみを持つダイヤモンドが得られること
も報告されている（特開平３−７５２９８号公報、M.W.
Geis, H.I.Smith, A.Argoitia, J.Angus, G.H.Ma, J.T.
Glass, J.Butler, C.J.Robinson, R.Pryor : Appl.Phy
s. Lett. Vol.58(1991) p2485）。
質を同種の基板上に成長させるホモエピタキシャル成長
と、異種基板の上に成長させるヘテロエピタキシャル成
長とが考えられる。ヘテロエピタキシャル成長では、こ
れまで立方晶窒化硼素（ｃＢＮ）、炭化珪素、珪素、ニ
ッケル、コバルトなどが報告されている（特開昭６３−
２２４２２５、特開平２−２３３５９１、特開平４−１
３２６８７各号公報）が、ヘテロエピタキシャル成長に
より膜質のよい単結晶は得られていないため、ホモエピ
タキシャル成長による単結晶合成が有力と考えられる。
ホモエピタキシャル成長では、高圧合成によるダイヤモ
ンドＩｂ基板の上に高純度のダイヤモンドを気相からエ
ピタキシャル成長させることにより、高圧で得られるＩ
Ｉａダイヤモンドを上回る大きなＩＩａ単結晶ダイヤモ
ンドを得ることができる。また、同一の結晶方位に向け
た複数のダイヤモンド基板、あるいはダイヤモンド粒を
用い、この上に一体のダイヤモンドを成長させることに
より小傾角粒界のみを持つダイヤモンドが得られること
も報告されている（特開平３−７５２９８号公報、M.W.
Geis, H.I.Smith, A.Argoitia, J.Angus, G.H.Ma, J.T.
Glass, J.Butler, C.J.Robinson, R.Pryor : Appl.Phy
s. Lett. Vol.58(1991) p2485）。
【０００５】しかしながら、ホモエピタキシャル成長に
よりダイヤモンドを合成する場合に問題となるのは基板
の除去法、再利用法である。Ｉｂダイヤモンド等を基板
として気相合成によりＩＩａダイヤモンド膜を得る場合
には、成長させたダイヤモンド層から何らかの方法によ
りＩｂダイヤモンド基板を取り除く必要がある。このた
めの方法としてはエピタキシャル膜と基板を分離させる
方法もしくは基板を全くなくしてしまう方法が考えられ
る。ダイヤモンド単結晶基板は高価であるから前者の方
法が望ましいことはいうまでもなく、スライス加工がそ
の代表的な方法である。しかし、ダイヤモンドの面積が
大きくなればなるほどスライスするためにはダイヤモン
ドの厚みが必要になり、成功率も悪くなってしまう。こ
のため、１ｃｍ×１ｃｍの大きさのダイヤモンドになる
ともはやスライス加工はできなくなり、基板を除去する
方法を用いざるを得ない。
よりダイヤモンドを合成する場合に問題となるのは基板
の除去法、再利用法である。Ｉｂダイヤモンド等を基板
として気相合成によりＩＩａダイヤモンド膜を得る場合
には、成長させたダイヤモンド層から何らかの方法によ
りＩｂダイヤモンド基板を取り除く必要がある。このた
めの方法としてはエピタキシャル膜と基板を分離させる
方法もしくは基板を全くなくしてしまう方法が考えられ
る。ダイヤモンド単結晶基板は高価であるから前者の方
法が望ましいことはいうまでもなく、スライス加工がそ
の代表的な方法である。しかし、ダイヤモンドの面積が
大きくなればなるほどスライスするためにはダイヤモン
ドの厚みが必要になり、成功率も悪くなってしまう。こ
のため、１ｃｍ×１ｃｍの大きさのダイヤモンドになる
ともはやスライス加工はできなくなり、基板を除去する
方法を用いざるを得ない。
【０００６】これには、ダイヤモンド砥粒を用いた研磨
や鉄表面と反応させ反応した層を除去する方法（例えば
特開平２−２６９００号公報）、イオンビーム照射によ
る方法（特開昭６４−６８４８４号公報）などが知られ
ているがいずれも長時間を要するものとなる。また、高
圧合成による基板を再使用できないことは、コスト的に
も大きな不利となる。パリクらは、数ＭｅＶに加速した
酸素（Ｏ）イオンをダイヤモンド表面に打ち込み加熱す
ることにより、μｍオーダーのダイヤモンド単結晶膜を
基板から取り出す方法を報告している（ N.R.Parikh,
J.D.Hunn, E.McGucken, M.L.Swansson,C.W.White, R.A.
Rudder, D.P.Malta, J.B.Posthill, and R.J.Markunas
: Appl.Phs.Lett. 61 (1992) 3124）。しかしこの方法
は、非常に高価なイオン注入装置を必要とし、また、分
離させた薄いダイヤモンド層はイオンビ−ムの通過によ
るダメ−ジが蓄積されているため良好な結晶性を維持し
ていない。
や鉄表面と反応させ反応した層を除去する方法（例えば
特開平２−２６９００号公報）、イオンビーム照射によ
る方法（特開昭６４−６８４８４号公報）などが知られ
ているがいずれも長時間を要するものとなる。また、高
圧合成による基板を再使用できないことは、コスト的に
も大きな不利となる。パリクらは、数ＭｅＶに加速した
酸素（Ｏ）イオンをダイヤモンド表面に打ち込み加熱す
ることにより、μｍオーダーのダイヤモンド単結晶膜を
基板から取り出す方法を報告している（ N.R.Parikh,
J.D.Hunn, E.McGucken, M.L.Swansson,C.W.White, R.A.
Rudder, D.P.Malta, J.B.Posthill, and R.J.Markunas
: Appl.Phs.Lett. 61 (1992) 3124）。しかしこの方法
は、非常に高価なイオン注入装置を必要とし、また、分
離させた薄いダイヤモンド層はイオンビ−ムの通過によ
るダメ−ジが蓄積されているため良好な結晶性を維持し
ていない。
【０００７】また、富川らは、ダイヤモンドの上にニッ
ケル（Ｎｉ）、ダイヤモンドの順にヘテロエピタキシャ
ル成長させた後、中間層のＮｉを溶解させることによ
り、基板と独立したダイヤモンドエピタキシャル成長膜
を得る方法を提案している（特開平１−２６６８２５号
公報）。この方法も前述のように、あまり良好ではない
ダイヤモンドヘテロエピタキシャル技術に基づくもので
あり、膜質の点で問題点が残る。このような状況から、
ダイヤモンド単結晶上に気相合成により良好な結晶性を
もった膜をエピタキシャル成長させ、ダイヤモンドエピ
タキシャル膜と基板ダイヤモンドの双方を破損すること
なく、また結晶性を悪化させることなく分離し、基板を
再使用できるようにする方法が強く望まれるところであ
った。
ケル（Ｎｉ）、ダイヤモンドの順にヘテロエピタキシャ
ル成長させた後、中間層のＮｉを溶解させることによ
り、基板と独立したダイヤモンドエピタキシャル成長膜
を得る方法を提案している（特開平１−２６６８２５号
公報）。この方法も前述のように、あまり良好ではない
ダイヤモンドヘテロエピタキシャル技術に基づくもので
あり、膜質の点で問題点が残る。このような状況から、
ダイヤモンド単結晶上に気相合成により良好な結晶性を
もった膜をエピタキシャル成長させ、ダイヤモンドエピ
タキシャル膜と基板ダイヤモンドの双方を破損すること
なく、また結晶性を悪化させることなく分離し、基板を
再使用できるようにする方法が強く望まれるところであ
った。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】従来の技術では、高純
度の大面積のダイヤモンドをエピタキシャル成長させて
高品質ダイヤモンド単結晶を成長させても、エピタキシ
ャルダイヤモンドを単独で使用するためには、基板を再
使用不可能な形で除去しなければならなかった。本発明
の目的は、このような従来技術の問題点を解決し、ダイ
ヤモンド単結晶基板上に気相合成によりエピタキシャル
成長を行い、ダイヤモンドエピタキシャル膜と基板ダイ
ヤモンドの双方を破損することなく分離することができ
るダイヤモンドの製造方法を提供することにある。
度の大面積のダイヤモンドをエピタキシャル成長させて
高品質ダイヤモンド単結晶を成長させても、エピタキシ
ャルダイヤモンドを単独で使用するためには、基板を再
使用不可能な形で除去しなければならなかった。本発明
の目的は、このような従来技術の問題点を解決し、ダイ
ヤモンド単結晶基板上に気相合成によりエピタキシャル
成長を行い、ダイヤモンドエピタキシャル膜と基板ダイ
ヤモンドの双方を破損することなく分離することができ
るダイヤモンドの製造方法を提供することにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、ダイヤモ
ンド基板上に気相から成長させたダイヤモンドが半導体
ダイヤモンドであれば放電加工により基板とエピタキシ
ャル膜を分離できること、またダイヤモンド基板上に気
相からダイヤモンドをエピタキシャル成長させる際に、
先ずダイヤモンド基板の上に半導体ダイヤモンド層を形
成し、さらに必要なエピタキシャル膜を成長させたの
ち、半導体ダイヤモンド層の部分を放電加工により切り
離すことによりエピタキシャルダイヤモンドとダイヤモ
ンド基板とを分離出来ることを見出し、本発明を完成し
た。
ンド基板上に気相から成長させたダイヤモンドが半導体
ダイヤモンドであれば放電加工により基板とエピタキシ
ャル膜を分離できること、またダイヤモンド基板上に気
相からダイヤモンドをエピタキシャル成長させる際に、
先ずダイヤモンド基板の上に半導体ダイヤモンド層を形
成し、さらに必要なエピタキシャル膜を成長させたの
ち、半導体ダイヤモンド層の部分を放電加工により切り
離すことによりエピタキシャルダイヤモンドとダイヤモ
ンド基板とを分離出来ることを見出し、本発明を完成し
た。
【００１０】すなわち本発明は、（１）ダイヤモンド基
板上に気相合成法により半導体ダイヤモンド層を成長さ
せたのち、放電加工により基板部分を分離することを特
徴とするダイヤモンドの製造方法、（２）半導体ダイヤ
モンドが単結晶半導体ダイヤモンドであるか又は硼素を
ドープしたダイヤモンドである前記（１）の方法、
（３）ダイヤモンド基板上に気相合成法により半導体ダ
イヤモンド層とアンドープダイヤモンド層とを交互に積
層状に成長させたのち、放電加工により半導体ダイヤモ
ンド層を切断し、基板部分を分離するとともに板状のア
ンドープダイヤモンドを得ることを特徴とするダイヤモ
ンドの製造方法、及び（４）ダイヤモンド基板上に気相
合成法により半導体ダイヤモンド層とアンドープダイヤ
モンド層とを交互に積層状にエピタキシャル成長させた
のち、放電加工により基板部分を分離して得られる半導
体ダイヤモンド層とアンドープダイヤモンド層とが交互
に積層したダイヤモンドである。
板上に気相合成法により半導体ダイヤモンド層を成長さ
せたのち、放電加工により基板部分を分離することを特
徴とするダイヤモンドの製造方法、（２）半導体ダイヤ
モンドが単結晶半導体ダイヤモンドであるか又は硼素を
ドープしたダイヤモンドである前記（１）の方法、
（３）ダイヤモンド基板上に気相合成法により半導体ダ
イヤモンド層とアンドープダイヤモンド層とを交互に積
層状に成長させたのち、放電加工により半導体ダイヤモ
ンド層を切断し、基板部分を分離するとともに板状のア
ンドープダイヤモンドを得ることを特徴とするダイヤモ
ンドの製造方法、及び（４）ダイヤモンド基板上に気相
合成法により半導体ダイヤモンド層とアンドープダイヤ
モンド層とを交互に積層状にエピタキシャル成長させた
のち、放電加工により基板部分を分離して得られる半導
体ダイヤモンド層とアンドープダイヤモンド層とが交互
に積層したダイヤモンドである。
【００１１】
【作用】ダイヤモンドはドープされない場合には絶縁体
であるため、導電性を必要とする放電加工は不可能であ
る。しかし不純物のドープにより導電性のダイヤモンド
を作製した場合には放電加工が可能となる。ダイヤモン
ドに導電性を持たせるためには不純物として硼素（Ｂ）
をドープすればよい。硼素以外にも窒素、硫黄、燐、セ
レンなどのドープによってもダイヤモンドは半導体特性
を示し導電性が得られるが、これらの元素では放電加工
を行うのに十分なだけの導電性を付与することはむずか
しい。
であるため、導電性を必要とする放電加工は不可能であ
る。しかし不純物のドープにより導電性のダイヤモンド
を作製した場合には放電加工が可能となる。ダイヤモン
ドに導電性を持たせるためには不純物として硼素（Ｂ）
をドープすればよい。硼素以外にも窒素、硫黄、燐、セ
レンなどのドープによってもダイヤモンドは半導体特性
を示し導電性が得られるが、これらの元素では放電加工
を行うのに十分なだけの導電性を付与することはむずか
しい。
【００１２】基板の材料として硼素等をドープした導電
性のダイヤモンドを用い、その上に所望のダイヤモンド
層を成長させたのちに、エピタキシャル膜−基板界面の
基板側部分を放電加工により切断することによっても、
エピタキシャル層と基板を分離することは可能である
が、この場合には基板のダイヤモンドが一部なくなって
しまうので、放電加工の切りしろとする部分は気相から
エピタキシャル成長させた部分とした方がよい。本発明
の方法は多結晶ダイヤモンド薄板の製造にも適用するこ
とができるが、多結晶ダイヤモンドの合成においては単
結晶ダイヤモンドのような高価な基板を用いる必要はな
いので、適用の効果は少ない。
性のダイヤモンドを用い、その上に所望のダイヤモンド
層を成長させたのちに、エピタキシャル膜−基板界面の
基板側部分を放電加工により切断することによっても、
エピタキシャル層と基板を分離することは可能である
が、この場合には基板のダイヤモンドが一部なくなって
しまうので、放電加工の切りしろとする部分は気相から
エピタキシャル成長させた部分とした方がよい。本発明
の方法は多結晶ダイヤモンド薄板の製造にも適用するこ
とができるが、多結晶ダイヤモンドの合成においては単
結晶ダイヤモンドのような高価な基板を用いる必要はな
いので、適用の効果は少ない。
【００１３】
【実施例】以下実施例により本発明をさらに具体的に説
明する。 （実施例１）本実施例においては、天然ＩＩａ型ダイヤ
モンド単結晶から、スライスし、研磨したものを基板と
して用いた。基板面方位は｛１１１｝であり大きさは５
ｍｍ×５ｍｍ×１ｍｍである。この上にマイクロ波プラ
ズマＣＶＤ法によりメタン濃度１．０％のメタン／水素
系導入ガスを使用し、基板温度８００℃で、６００μｍ
の厚さのＢ（硼素）ドープダイヤモンドを成長させた。
成長面を機械研磨した後に、放電加工により基板と気相
合成ダイヤモンドを分離した。このときの切りしろは２
００μｍであった。これにより５ｍｍ×５ｍｍ×４００
μｍのＢドープダイヤモンドの薄板を得ることができ
た。得られた薄板はＸ線回折により単結晶ダイヤモンド
であることが確認された。また、ＳＩＭＳ（２次イオン
質量分析）により、Ｂ（硼素）以外の不純物を含まない
ことがわかった。切り離した基板はそのまま再使用が可
能であった。
明する。 （実施例１）本実施例においては、天然ＩＩａ型ダイヤ
モンド単結晶から、スライスし、研磨したものを基板と
して用いた。基板面方位は｛１１１｝であり大きさは５
ｍｍ×５ｍｍ×１ｍｍである。この上にマイクロ波プラ
ズマＣＶＤ法によりメタン濃度１．０％のメタン／水素
系導入ガスを使用し、基板温度８００℃で、６００μｍ
の厚さのＢ（硼素）ドープダイヤモンドを成長させた。
成長面を機械研磨した後に、放電加工により基板と気相
合成ダイヤモンドを分離した。このときの切りしろは２
００μｍであった。これにより５ｍｍ×５ｍｍ×４００
μｍのＢドープダイヤモンドの薄板を得ることができ
た。得られた薄板はＸ線回折により単結晶ダイヤモンド
であることが確認された。また、ＳＩＭＳ（２次イオン
質量分析）により、Ｂ（硼素）以外の不純物を含まない
ことがわかった。切り離した基板はそのまま再使用が可
能であった。
【００１４】（実施例２）本実施例においては、天然Ｉ
Ｉａ型ダイヤモンド単結晶から、スライスし、研磨した
ものを基板として用いた。基板面方位は｛１００｝であ
り大きさは５ｍｍ×５ｍｍ×１ｍｍである。この上にマ
イクロ波プラズマＣＶＤ法により６００μｍの厚さのＢ
（硼素）ドープダイヤモンドを成長させた。導入ガスは
メタン／水素系であり、メタン濃度は２％としメタンに
対し４００ｐｐｍ相当のジボラン（Ｂ2 Ｈ6 ）を添加し
た。また、基板温度は１１００℃とした。このとき、図
１に示すように単結晶ダイヤモンドの基板１上にエピタ
キシャル層２が成長すると同時に、単結晶の側面部は成
長条件が上面と異なるため多結晶ダイヤモンド３が成長
した。周囲に成長した多結晶部分は放電加工により取り
除くことができた。さらにエピタキシャル膜の成長面を
機械研磨した後に、放電加工により基板と気相合成ダイ
ヤモンドを分離した。このときの切りしろは１５０μｍ
であった。これにより５ｍｍ×５ｍｍ×４５０μｍのＢ
ドープダイヤモンドの薄板を得ることができた。得られ
た薄板は単結晶であることが電子回折により確かめられ
た。また、二結晶Ｘ線回折による（４００）反射の半値
巾は２０秒であり、すぐれた結晶性を有することがわか
った。切り離した基板はそのまま再使用が可能であっ
た。
Ｉａ型ダイヤモンド単結晶から、スライスし、研磨した
ものを基板として用いた。基板面方位は｛１００｝であ
り大きさは５ｍｍ×５ｍｍ×１ｍｍである。この上にマ
イクロ波プラズマＣＶＤ法により６００μｍの厚さのＢ
（硼素）ドープダイヤモンドを成長させた。導入ガスは
メタン／水素系であり、メタン濃度は２％としメタンに
対し４００ｐｐｍ相当のジボラン（Ｂ2 Ｈ6 ）を添加し
た。また、基板温度は１１００℃とした。このとき、図
１に示すように単結晶ダイヤモンドの基板１上にエピタ
キシャル層２が成長すると同時に、単結晶の側面部は成
長条件が上面と異なるため多結晶ダイヤモンド３が成長
した。周囲に成長した多結晶部分は放電加工により取り
除くことができた。さらにエピタキシャル膜の成長面を
機械研磨した後に、放電加工により基板と気相合成ダイ
ヤモンドを分離した。このときの切りしろは１５０μｍ
であった。これにより５ｍｍ×５ｍｍ×４５０μｍのＢ
ドープダイヤモンドの薄板を得ることができた。得られ
た薄板は単結晶であることが電子回折により確かめられ
た。また、二結晶Ｘ線回折による（４００）反射の半値
巾は２０秒であり、すぐれた結晶性を有することがわか
った。切り離した基板はそのまま再使用が可能であっ
た。
【００１５】（実施例３）大きさ４．０ｍｍ×４．０ｍ
ｍ×３００±２０μｍの高圧合成法によるダイヤモンド
｛１００｝基板９枚を図２のように３×３に並べたもの
を用意した。この上に厚さ３００μｍの硼素（Ｂ）をド
−プしたダイヤモンドエピタキシャル層２と厚さ７００
μｍのド−プしない絶縁体のアンドープダイヤモンドエ
ピタキシャル層４とを交互に３サイクル成長させた。成
長はマイクロ波プラズマＣＶＤ法により行った。導入ガ
スはメタン／水素系であり、メタンは濃度２％、また、
硼素（Ｂ）ドープ層についてはメタンに対し１２５０ｐ
ｐｍ相当のジボランを加え、基板温度は１０００℃とし
た。ダイヤモンド層の成長終了後基板よりも横方向に外
側にはみ出した部分はレーザー加工により除去した。次
いでＢドープした層で放電加工により切断することによ
り、３枚の１２ｍｍ×１２ｍｍ×７００μｍのアンドー
プダイヤモンドを得ることができた。３枚のダイヤモン
ドはすべて単結晶であることが、Ｘ線回折により確認さ
れた。二結晶Ｘ線回折による（４００）反射の半値巾は
基板に近い方から順に２０秒、２５秒、２５秒とすべて
良好な結晶であることがわかった。ここで分離した基板
を用いて同様の工程を繰り返したところ、ほぼ同様の結
果が得られ、基板の繰り返し使用が可能であった。
ｍ×３００±２０μｍの高圧合成法によるダイヤモンド
｛１００｝基板９枚を図２のように３×３に並べたもの
を用意した。この上に厚さ３００μｍの硼素（Ｂ）をド
−プしたダイヤモンドエピタキシャル層２と厚さ７００
μｍのド−プしない絶縁体のアンドープダイヤモンドエ
ピタキシャル層４とを交互に３サイクル成長させた。成
長はマイクロ波プラズマＣＶＤ法により行った。導入ガ
スはメタン／水素系であり、メタンは濃度２％、また、
硼素（Ｂ）ドープ層についてはメタンに対し１２５０ｐ
ｐｍ相当のジボランを加え、基板温度は１０００℃とし
た。ダイヤモンド層の成長終了後基板よりも横方向に外
側にはみ出した部分はレーザー加工により除去した。次
いでＢドープした層で放電加工により切断することによ
り、３枚の１２ｍｍ×１２ｍｍ×７００μｍのアンドー
プダイヤモンドを得ることができた。３枚のダイヤモン
ドはすべて単結晶であることが、Ｘ線回折により確認さ
れた。二結晶Ｘ線回折による（４００）反射の半値巾は
基板に近い方から順に２０秒、２５秒、２５秒とすべて
良好な結晶であることがわかった。ここで分離した基板
を用いて同様の工程を繰り返したところ、ほぼ同様の結
果が得られ、基板の繰り返し使用が可能であった。
【００１６】
【発明の効果】本発明によれば、ダイヤモンド単結晶基
板上のホモエピタキシャル成長によって、高品質のエピ
タキシャル層を合成し、このエピタキシャル層を容易に
単離することができ、さらに高価な単結晶基板の再使用
が可能となる。そのため、高品質のダイヤモンド単結晶
を効率的に製造し、安価に供給することができる。
板上のホモエピタキシャル成長によって、高品質のエピ
タキシャル層を合成し、このエピタキシャル層を容易に
単離することができ、さらに高価な単結晶基板の再使用
が可能となる。そのため、高品質のダイヤモンド単結晶
を効率的に製造し、安価に供給することができる。
【図１】実施例２の工程の概略を示す説明図。
【図２】実施例３の工程の概略を示す説明図。
１ 単結晶ダイヤモンド基板 ２ Ｂドープダイヤモンドエピタキシャル層 ３ Ｂドープダイヤモンド多結晶 ４ アンドープダイヤモンドエピタキシャル層
Claims (5)
- 【請求項１】 ダイヤモンド基板上に気相合成法により
半導体ダイヤモンド層を成長させたのち、放電加工によ
り基板部分を分離することを特徴とするダイヤモンドの
製造方法。 - 【請求項２】 半導体ダイヤモンドが単結晶半導体ダイ
ヤモンドであることを特徴とする請求項１に記載のダイ
ヤモンドの製造方法。 - 【請求項３】 半導体ダイヤモンドが硼素をドープした
ダイヤモンドであることを特徴とする請求項１又は２に
記載のダイヤモンドの製造方法。 - 【請求項４】 ダイヤモンド基板上に気相合成法により
半導体ダイヤモンド層とアンドープダイヤモンド層とを
交互に積層状に成長させたのち、放電加工により半導体
ダイヤモンド層を切断し、基板部分を分離するとともに
板状のアンドープダイヤモンドを得ることを特徴とする
ダイヤモンドの製造方法。 - 【請求項５】 ダイヤモンド基板上に気相合成法により
半導体ダイヤモンド層とアンドープダイヤモンド層とを
交互に積層状にエピタキシャル成長させたのち、放電加
工により基板部分を分離して得られる半導体ダイヤモン
ド層とアンドープダイヤモンド層とが交互に積層したダ
イヤモンド。
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|---|---|---|---|
| JP21855893A JP3498326B2 (ja) | 1993-09-02 | 1993-09-02 | ダイヤモンド及びその製造方法 |
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