JPH0769717A - 珪酸ジルコニウム石およびそれの製造方法 - Google Patents

珪酸ジルコニウム石およびそれの製造方法

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Abstract

(57)【要約】 【構成】 珪酸ジルコニウム石が反応性リン含有燐化合
物を０．１〜５重量% の量で含有しそして不純物として
最高で０．３重量% のＡｌ2 Ｏ3 、０．２重量%のＴｉ
Ｏ2 および０．１重量% のＦｅ2 Ｏ3 を含有する。 【効果】 珪酸硼素ガラスの為のガラス溶融装置におい
て使用する際に高い腐食安定性を示しそして高温での上
述の分解挙動を軽減する珪酸ジルコニウム石

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、６２% 〜６６% のＺｒ
Ｏ2 、３３% 〜３４% のＳｉＯ2 の微粒状原料より成
り、Ａｌ2 Ｏ3 、ＴｉＯ2 およびＦｅ2 Ｏ3 の不純物を
できるだけ僅かな割合で含有する珪酸ジルコニウム石に
関する。かゝる珪酸ジルコニウム石は──好ましくは等
方プレス成形しそして緊密に焼結して──ガラス溶融装
置の為に使用され、特に硼素含有ガラスを溶融するそれ
に使用される。
【０００２】
【従来技術】冒頭に記載した種類の珪酸ジルコニウム石
はＳｃｈｕｌｌｅ、“Ｆｅｕｅｒｆｅｓｔｅ Ｗｅｒｋ
ｓｔｏｆｆｅ（耐炎性材料）”、第１版、１９９０、第
２２０〜２２４頁から公知である。焼結したジルコニウ
ム含有製品を製造する為には、天然に産する珪酸ジルコ
ニウムから出発する。それの化学的組成は、理論的には
２／３が二酸化ジルコニウムでそして１／３が二酸化珪
素より成る。このものは１７００℃の程度の高い作用温
度では分解および著しい性質の変質がもたらされる。二
酸化チタンはこの分解を促進させる。Ａｌ2 Ｏ3 が同時
に存在する場合には、この分解は１５００℃の程度の比
較的低い温度でも既に生じる。珪酸ジルコニウム製品は
ドロス鋳造（Ｓｃｈｌｉｃｋｅｒｇｉｅｓｓｅｎ）、突
き固め（Ｓｔａｍｐｆｅｎ）によって、また等方プレス
成形によって成形され、その際に微粒状原料粉末を加工
する。追加的な結合相は、これらの製品の場合には殆ど
必要ない。不純物、特にＡｌ2 Ｏ3 、ＴｉＯ2 およびＦ
ｅ2 Ｏ3 は出来るだけ僅かな割合で含有しているべきで
あり、Ａｌ2 Ｏ3 は０．５〜１．０% 、ＴｉＯ2 は＜
０．１% そしてＦｅ2 Ｏ3 は＜０．５% の百分率で含有
されているべきである。従って４．２〜約４．５g ／ｃ
ｍ3 の範囲の嵩密度を有する珪酸ジルコニウム石を製造
することができる。かゝる珪酸ジルコニウム石にて製造
されそして１７００℃までの温度の下に置かれるガラス
槽においては、この石は発生する解離の為にその性質が
十分には満足できるものでない。溶融物の液状ガラスと
の接触にて腐食現象がもたらされる。二酸化珪素が洗去
されそして連れ出され、その結果石に損傷が生じる。ガ
ラス溶融物から珪酸ジルコニウムへのＡｌ2 Ｏ3 −成分
の浸透によってＳｉＯ2 との反応が生じる。それの結
果、密度の低下およびそれ故の体積膨張に結び付くムラ
イト形成がある。最後に、それによってかゝる珪酸ジル
コニウム石の使用期間が制限される。
【０００３】Ｖｅｒｗｏｒｎｅｒ Ｂｅｒｎｄｔ、第１
版（１９７７）、“Ｆｅｕｅｒｆｅｓｔｅ Ｂａｕｓｔ
ｏｆｆｅ ｆｕｅｒ Ｇｌａｓｓｃｈｍｅｌｚａｎｌａ
ｇｅｎ（ガラス溶融装置の為の耐熱性建材）”、第９６
〜１００頁から、ジルコニウム含有製品は公知であり且
つ開示されている。この場合には、ジルコニウムは非常
に高い純度で使用される。熱解離性もここに記載されて
おり、微粒状成分を使用することが重んじられている。
不純物の割合は同様に僅かな量に決められている。
【０００４】Ｓｈｉｎａｇａｗａ ｔｅｃｈ．Ｒｅｐｏ
ｒｔ（品川技術レポート）Ｎｏ．２５（１９８１）、第
３７〜４４頁から、二酸化チタンが＜０．１% の割合で
含有する微粒状原料粉末の天然の不純物の状態で入るだ
けでなく、ＴｉＯ2 を比較的多い割合で焼結助剤として
微粒状原料粉末に添加することが公知である。従って若
干高い密度および僅かな空隙率の珪酸ジルコニウム石が
製造でき、このものはガラス溶融物から拡散するＡｌ2
Ｏ3 に対して大きな抵抗を示す。色々な粒度範囲、例え
ば３００〜２μまたは１０〜２μの粒度範囲の微粒状原
料粉末を使用する種々の模型実験が報告されている。腐
食安定性に関しては、４４〜２μの粒度範囲が有利であ
る。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、珪酸
硼素ガラスの為のガラス溶融装置において使用する際に
高い腐食安定性を示しそして高温での上述の分解挙動を
軽減している珪酸ジルコニウム石並びにそれの製造方法
を提供することである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】この課題は本発明によっ
て、珪酸ジルコニウム石が、一種または複数種の反応性
リン含有燐化合物を０．１〜５重量% の量で含有するこ
とによって達成される。この場合にリン化合物は、焼成
した珪酸ジルコニウム石が好ましくは１重量%より多く
Ｐ2 Ｏ5 を含有しないような割合で使用することができ
る。
【０００７】燐化合物の状態の反応性リンの添加は二つ
の有効なメカニズムをもたらす。第一は、不純物として
微粒状原料粉末中に含まれているＡｌ2 Ｏ3 成分に結合
する。もう一つは、濾過性ガラス溶融物のＡｌ2 Ｏ3 成
分に対して結合作用が生ずる。両方の場合に、ＡｌＰＯ
4 への結合が生じそして結果として解離が減少する。更
にＡｌＰＯ4 は、負荷温度が２０００℃以上までである
高い耐炎性化合物である。新規の珪酸ジルコニウム石は
本質的に改善された使用期間を示す。このものは通常に
存在する温度範囲において比較的僅かな体積変化しか示
さない。高められた密度の達成もでき、その結果この面
からも濾過プロセスに対峙されている。かゝる珪酸ジル
コニウム石の場合の特に驚くべき性質および結果は、原
料として使用される珪酸ジルコニウムが最高０．３% の
Ａｌ2 Ｏ3 、０．２重量% のＴｉＯ2 および最高０．１
重量% のＦｅ2 Ｏ3 の不純物を含有する時に得られる。
【０００８】この関係においては、最高２０μ、特に最
高１０μの粒度の原料を使用することが特に重要であ
る。これによって嵩密度が比較的に増加するだけでな
く、反応性リン成分が石中に細かく分布し、その結果そ
れがＡｌ2 Ｏ3 の結合機能をより良好に満足させ得る。
【０００９】原料粉末中の不純物は公知の様に極大限界
を超えるべきでないが、それにもかかわらずこの関係に
おいては、珪酸ジルコニウム石が焼結助剤としてＴｉＯ
2 を最高５% の量で、好ましくは最高１% の量で含有し
ていることが重要である。最高１% の含有量まで、分解
は言うに値する程の悪影響を及ぼさないが、比較的に緊
密な石を得るという可能性が生ずる。
【００１０】リン化合物としては燐酸、燐酸の塩および
エステル、燐酸塩ガラス、リン化合物、ホスフィン、ホ
スフィネート、亜ホスフォン酸、ホスフィン酸、ホスホ
ン酸、ホスフィトを使用することができる。挙げたこれ
らの燐化合物は単独でまたは組み合わせて使用すること
ができる。燐酸を単独で使用する場合には、既に許容で
きる結果が得ることができる。
【００１１】かゝる珪酸ジルコニウム石は≧４．３０g
／ｃｍ3 の嵩密度を有し得る。＜０．５% の開放空隙率
を達成できる。かゝる珪酸ジルコニウム石を製造する方
法では、微粒状原料粉末を成形しそして焼結し、その際
に原料粉末に燐化合物を０．１〜５重量% の量で添加す
る。燐化合物を最終生成物中Ｐ2 Ｏ5 １重量% まで使用
するのが有利であることが実証されている。原料成分は
湿式均一化法で泥状化し、乾燥し、場合によっては１０
００ｂａｒ以上の圧縮圧で等方的にプレス成形してグリ
ーン成形体とする。１５００〜１６８０℃の範囲の温度
での焼付け工程の後に、珪酸ジルコニウム石について所
望の性質が生じる。
【００１２】微粒状原料粉末に焼結助剤として好ましく
は二酸化チタンを０．１〜５重量%の量で添加する。こ
れで焼結工程が有利になりそして特に緊密な接合が生じ
る。これはできるだけ微粒状態の原料粉末を使用するこ
とが重要である。一般に最高２０μ、好ましくは最高１
０μの粉砕度が有利である。
【００１３】二酸化チタンは工業的純度でルチル型／ま
たはアナタース型顔料の状態で使用することができる。
これは５μ、特に最高１μの粒度を持つものが有利であ
る。特に長期間の使用期間を持つ珪酸ジルコニウム石を
製造する為には、９８% の珪酸ジルコニウム、１．５%
の二酸化チタンおよび０．５% の燐化合物より成る微粒
状原料粉末を使用するのが有利である。この割合は僅か
な範囲で僅かに変化してもよい。
【００１４】
【実施例】本発明を以下の組成物例によって更に詳細に
説明する：従来技術で知られている通り、４０μ以下の
微細粒度および９８% の割合のＺｒＳｉＯ4 の原料粉末
を使用する場合には、１．５% のＴｉＯ2 を添加しそし
て燐化合物を使用しないことによって、２．３% の開放
空隙率に伴い約４．２g ／ｃｍ3 の嵩密度が得られる。
１７００℃で１時間使用した後に、ＺｒＳｉＯ4 の約１
５% が分解する。
【００１５】これに対して原料粉末として９８% の割合
のＺｒＳｉＯ4 であるが、＜１０μの微細粒度のものを
使用しそして１．５% のＴｉＯ2 の他に追加的に更に
０．５% の燐化合物を添加した場合には、約０．５% の
開放空隙率に実質的に改善されていることと伴に約４．
３５g ／ｃｍ3 の嵩密度が達成できる。１７００℃で１
時間使用した後の分解したＺｒＳｉＯ4 の割合は既に約
１０% に著しく減少している。
【００１６】別の改善は比較的低い二酸化チタン含有量
をもたらす。例えば＜１０μの微細度、１% だけのＴｉ
Ｏ2 および０．５% の燐化合物を含有する９８．５% の
ＺｒＳｉＯ4 を原料として使用した場合には、０．２%
の開放空隙率で４．４g ／ｃｍ3 の嵩密度を達成でき
る。１７００℃で１時間使用した後のＺｒＳｉＯ4 への
分解は驚くべきことに約５% だけである。
【００１７】微粒状のＺｒＳｉＯ4 の割合を更に増加し
そして燐化合物の添加を省いた場合には、明らかに不利
な性質が生ずる。９９% の＜１０μＺｒＳｉＯ4 を１%
のＴｉＯ2 と組み合わせて用いる場合には、４．３５g
／ｃｍ3 の嵩密度を持つ珪酸ジルコニウム石が得られる
が、このものは０．７% の開放空隙率に増加しそして１
７００℃で１時間使用した後の分解したＺｒＳｉＯ4 の
割合も約１０% に増加している。このことから燐化合物
の添加が根本的に重要であることが判る。
【００１８】燐化合物の割合が比較的に多い場合には、
匹敵する性質の改善は得られないが、一方、開放空隙率
は未だ比較的に良好な範囲である。例えば２% のＴｉＯ
2 および４% の燐化合物を含有する９４% の割合の微細
度＜１０μのＺｒＳｉＯ4 を使用することができる。
０．７% の開放空隙率で４．３g ／ｃｍ3 の嵩密度が得
られる。１７００℃で１時間使用した後の分解したＺｒ
ＳｉＯ4 の割合は約８%である。
【００１９】二酸化チタンの特に多い割合では、確かに
特に緊密な接合がもたらされるが、解離が再び欠点にな
る。微細度＜１０μおよび９５% の割合を持つＺｒＳｉ
Ｏ4を４% のＴｉＯ2 および１% の燐化合物混合物と一
緒に使用する場合には、０．２% の開放空隙率のもとで
４．４１g ／ｃｍ3 の嵩密度のでき上がった珪酸ジルコ
ニウム石が生ずる。しかしながら１７００℃で１時間使
用した後の分解したＺｒＳｉＯ4 の割合は既に約１３%
である。
【００２０】実施例を以下の表に総括掲載する：
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０４Ｂ 35/48 (72)発明者 クラウス・ヴェヒター ドイツ連邦共和国、41564 カールスト、 ベートーヴェンシュトラーセ、４

Claims (9)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 ４．２g ／ｃｍ3 〜４．５g ／ｃｍ3 の
    嵩密度を持ち、６２% 〜６６% のＺｒＯ2 、３３% 〜３
    ４% のＳｉＯ2 およびできるだけ僅かな割合の、Ａｌ2
    Ｏ3 、ＴｉＯ2 およびＦｅ2 Ｏ3 の形の不純物を含有す
    る微粒状ＺｒＳｉＯ4 −原料粉末より成る珪酸ジルコニ
    ウム石において、珪酸ジルコニウム石が一種または複数
    種の反応性リン含有燐化合物を０．１〜５重量% の量で
    含有しそして不純物として最高で０．３重量% のＡｌ2
    Ｏ3 、０．２重量% のＴｉＯ2および０．１重量% のＦ
    ｅ2 Ｏ3 を含有することを特徴とする、上記珪酸ジルコ
    ニウム石。
  2. 【請求項２】 ＴｉＯ2 を焼結助剤として最高５重量%
    、好ましくは最高１重量% の量で含有する請求項１に
    記載の珪酸ジルコニウム石。
  3. 【請求項３】 燐化合物として燐酸、燐酸の塩およびエ
    ステル、ホスホン酸（＝亜燐酸）、ホスフィット（＝ホ
    スホナート＝ヒドロゲン−ホスフィット）、ホスホン酸
    エステル、ヒドロホスホン酸（＝ホスフィン酸）、ホス
    フィン酸の塩およびエステル、二燐酸、ジホスフィン
    酸、ジホスフィン酸の塩、ポリ燐酸、メタ燐酸、メタ燐
    酸の塩を含有している請求項１または２に記載の珪酸ジ
    ルコニウム石。
  4. 【請求項４】 ＜０．５% の開放空隙率を持つ請求項 1
    〜3 の何れか一つに記載の珪酸ジルコニウム石。
  5. 【請求項５】 微粒状原料粉末を成形しそして焼成する
    ことによって４．２g ／ｃｍ3 〜４．５g ／ｃｍ3 の嵩
    密度を持つ請求項１〜４の何れか一つに記載の珪酸ジル
    コニウム石を製造するに当たって、原料粉末に反応性リ
    ンを含有する燐化合物を０．１〜５重量% の量で添加す
    ることを特徴とする、上記方法。
  6. 【請求項６】 微粒状原料粉末に焼結助剤として二酸化
    チタンを０．１〜５重量% の量で添加する請求項５に記
    載の珪酸ジルコニウム石の製造方法。
  7. 【請求項７】 原料粉末を最高２０μ、好ましくは最高
    １０μの粉砕度に粉砕する請求項５または６に記載の珪
    酸ジルコニウム石の製造方法。
  8. 【請求項８】 ＴｉＯ2 を工業的純度でルチル型／また
    はアナタース型顔料の状態で使用する請求項６に記載の
    珪酸ジルコニウム石の製造方法。
  9. 【請求項９】 ９８重量% の珪酸ジルコニウム、１．５
    重量% の二酸化チタンおよび０．５重量% の燐化合物よ
    り成る細粒状原料粉末を使用する請求項５〜８の何れか
    一つに記載の珪酸ジルコニウム石の製造方法。
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