JPH0762319B2 - 高密度プレスボードを製造する方法 - Google Patents

高密度プレスボードを製造する方法

Info

Publication number
JPH0762319B2
JPH0762319B2 JP60049461A JP4946185A JPH0762319B2 JP H0762319 B2 JPH0762319 B2 JP H0762319B2 JP 60049461 A JP60049461 A JP 60049461A JP 4946185 A JP4946185 A JP 4946185A JP H0762319 B2 JPH0762319 B2 JP H0762319B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
pressboard
weight
density
volume
pressure
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Lifetime
Application number
JP60049461A
Other languages
English (en)
Other versions
JPS60209100A (ja
Inventor
リチヤード・レオ・プロボスト
Original Assignee
イー・アイ・デユポン・デ・ニモアス・アンド・カンパニー
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by イー・アイ・デユポン・デ・ニモアス・アンド・カンパニー filed Critical イー・アイ・デユポン・デ・ニモアス・アンド・カンパニー
Publication of JPS60209100A publication Critical patent/JPS60209100A/ja
Publication of JPH0762319B2 publication Critical patent/JPH0762319B2/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • DTEXTILES; PAPER
    • D21PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21HPULP COMPOSITIONS; PREPARATION THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASSES D21C OR D21D; IMPREGNATING OR COATING OF PAPER; TREATMENT OF FINISHED PAPER NOT COVERED BY CLASS B31 OR SUBCLASS D21G; PAPER NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D21H13/00Pulp or paper, comprising synthetic cellulose or non-cellulose fibres or web-forming material
    • D21H13/10Organic non-cellulose fibres
    • D21H13/20Organic non-cellulose fibres from macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • D21H13/26Polyamides; Polyimides
    • DTEXTILES; PAPER
    • D21PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21HPULP COMPOSITIONS; PREPARATION THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASSES D21C OR D21D; IMPREGNATING OR COATING OF PAPER; TREATMENT OF FINISHED PAPER NOT COVERED BY CLASS B31 OR SUBCLASS D21G; PAPER NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D21H5/00Special paper or cardboard not otherwise provided for
    • D21H5/12Special paper or cardboard not otherwise provided for characterised by the use of special fibrous materials
    • D21H5/1272Special paper or cardboard not otherwise provided for characterised by the use of special fibrous materials of fibres which can be physically or chemically modified during or after web formation
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01BCABLES; CONDUCTORS; INSULATORS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR CONDUCTIVE, INSULATING OR DIELECTRIC PROPERTIES
    • H01B3/00Insulators or insulating bodies characterised by the insulating materials; Selection of materials for their insulating or dielectric properties
    • H01B3/18Insulators or insulating bodies characterised by the insulating materials; Selection of materials for their insulating or dielectric properties mainly consisting of organic substances
    • H01B3/48Insulators or insulating bodies characterised by the insulating materials; Selection of materials for their insulating or dielectric properties mainly consisting of organic substances fibrous materials
    • H01B3/52Insulators or insulating bodies characterised by the insulating materials; Selection of materials for their insulating or dielectric properties mainly consisting of organic substances fibrous materials wood; paper; press board

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
  • Paper (AREA)
  • Organic Insulating Materials (AREA)
  • Casting Or Compression Moulding Of Plastics Or The Like (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、圧縮に対して良好な抵抗を有しかつ適当な油
吸収率を有する高密度プレスボードを製造する方法に関
する。
セルロース系材料から製造されたプレスボードは知られ
ておりそして多年にわたり商業的に使用されてきた。セ
ルロース系プレスボードは非常に有用であるが、高温に
おけるその使用はセルロース系材料の低い熱安定性によ
り限定される。
もつと最近では、高温で優れた性質を有する芳香族ポリ
アミド繊維(米国特許第3,063,966号及び第3,133,138
号)、フイブリツド(米国特許第2,999,788号)、及び
紙(米国特許第3,756,908号)が知られるに到つた。芳
香族ポリアミド繊維及びフイブリツド(フイブリド)か
ら成るプレスボードも知られておりそしてセルロース系
プレスボードの製造において使用される同じ方法を使用
して容易に製造することができる。
芳香族ポリアミドプレスボードは多くの用途において有
用であることが見出された。たとえば、油入り変圧器に
おいては、良好な電気的絶縁特性に寄与する適当に高い
油吸収率(oil absorption)を有することが見出され
た。しかしながら、或る用途に対しては、プレスボード
が適当に高い油吸収を有するのみならず、プレスボード
が電気的に伝導性の部品の好適な分離(separation)を
与えることができるように圧縮に対する抵抗も与えるこ
とが必要である。先行技術により教示された如き圧密プ
ロセス(compaction process)は圧縮に対して十分な抵
抗を有するプレスボード製品を与えないこと又はそれら
は十分な油吸収率を持たないプレスボード製品を得るこ
とによつてのみ圧縮に対して十分な抵抗を有するプレス
ボード製品を得ることが見出された。
本発明は圧縮に対する良好な抵抗及び適当な油吸収率の
組合わせを有する改良された芳香族ポリアミドプレスボ
ードを与える。本発明は改良されたプレスボードの製造
方法も提供する。
本発明は、芳香族ポリアミドフイブリド20−95重量%及
び高温抵抗性フロツク80〜5重量%から成る高密度プレ
スボードであって、該プレスボードは13〜28容量%の空
隙と、0.5〜50mmの厚さと、8〜24重量%の油吸収率と
を有し、該プレスボードは0.12mmより大きいが0.5mmよ
り大きくない圧縮永久歪を有することを特徴とする高密
度プレスボードを提供する。
より詳細には、本発明は、芳香族ポリアミドフイブリツ
ド20−95重量%及び高温抵抗性フロツク80−5重量%か
ら成る高密度プレスボードであって、該プレスボードは
該プレスボードの13〜28容量%の計算空隙容量と、0.5
〜50mmの厚さと、低い表面/容積における0.20cm3/gよ
り小さい水銀侵入容積V mlと、高い表面/容積における
0.08−0.28cm2/gの水銀侵入容積V mhと、cm3/gで表わし
て0.09〜0.28の容量油吸収率V0及び8−24重量%の重量
油吸収率と、V ml、V mh及びV0の値の最大のものに等し
いcm3/gで表わした全有効吸収容積Vaとを有し、V mlに
対するVaの比は少なくとも1.1であり、該プレスボード
は0.12mmより大きいが0.5mmより大きくない圧縮永久歪
(後で定義する)を有することを特徴とする高密度プレ
スボードを提供する。好ましくは、プレスボードは芳香
族ポリアミドフイブリツド50−70重量%及び高温度抵抗
性フロツク30−50重量%から成る。好ましくは高温抵抗
性フロツクは芳香族ポリアミドから成り、そしてプレス
ボードは1.00−1.20g/cm3の密度を有する。好ましく芳
香族ポリアミドフイブリツド及び高温抵抗性フロツクは
本質的にポリ(m−フエニレンイソフタルアミド)(MP
D−I)から成る。プレスボードは好ましくは芳香族ポ
リアミドフイブリツド及びフロツクから成りそして1−
10mmの厚さ、1.02〜1.17g/cm3の密度、最も好ましくは
1.10−1.15g/cm3の密度を有する。好ましくはプレスボ
ードは0.12−0.35mm、最も好ましくは0.20−0.30mmの圧
縮永久歪を有する。
圧縮に対して良好な抵抗を有しかつ適当な油吸収率を有
する高密度プレスボードは320℃より高い融点を有する
芳香族ポリアミドフイブリツド20−95重量%及び320℃
より高い融点を有する2−12mmの長さを有する高温抵抗
性フロツク80−5重量%から成る全固形分0.1〜2重量
%を有する水性スラリーを、50−95重量%の水含有率を
有する無サイズ紙に形成し、該無サイズ紙を多重層とな
るように組合わせてウエツトトラツプを形成し、該ウエ
ツトトラツプを10−60kg/cm2の圧力下に100−200℃でプ
レスしてプレスボードの30−60容量%の計算空隙容積を
有する低密度プレスボードを形成し、該低密度プレスボ
ードを、実質的に水分が更に発生しなくなるまで最終的
に270−320℃で乾燥しそして最後に270−320℃において
8−350kg/cm2でプレスすることを含む方法により製造
される。好ましくは温度は275−300℃である。最も好ま
しくは最終プレス工程は275−285℃であり、そして圧力
は15−70kg/cm2である。好ましくはプレスボードは拘束
(restraint)下に冷却される。好ましくは高温抵抗性
フロツクは芳香族ポリアミドから成る。好ましくは芳香
族ポリアミドフイブリツド及び高温抵抗性フロツクはポ
リ(m−フエニレンイソフタルアミド)から成る。
“芳香族ポリアミド”とは、各繰返し単位のアミド基、
即ち (式中、Rは水素又は1−6個の炭素アルキル基であ
る) が窒素原子及び炭素原子を介して別の芳香族環基の環に
おける炭素原子に結合している非溶融性(nonfusible)
ポリアミド類を意味する。用語“芳香族環”はここでは
共鳴を有する炭素環式環として定義される。
“芳香族ポリアミドフイブリツド”とは、320℃より高
い融点を有する小さい、非粒状の、非剛性の繊維状の又
はフイルム状の粒子を意味する。それらの3つの寸法
(three climensions)のうち2つはミクロンのオーダ
ーである。それらの小さいこと及び柔軟なこと(supple
ness)は、木材パルプからつくられた紙において普通に
見出される如き物理的にからみ合つた(entwined)構造
において堆積される(deposited)ことを許容する。フ
イブリツドはたとえば米国特許第3,018,091号に開示さ
れたタイプの装置において芳香族ポリアミドの溶液を凝
固剤(coagulant)中へと沈殿させることにより製造す
ることができる。
“高温抵抗性フロツク(high temperature resistant f
loc)”とは、320℃より高い融点を有する材料、たとえ
ば芳香族ポリアミド類、芳香族ポリアミド−イミド類、
芳香族ポリイミド類、ポリベンズイミダゾール類、等又
は無機材料、たとえばガラス、セラミツク材料、アルミ
ナ等からつくられた典型的には2−12mmの長さ及び1−
10デシテツクス(decitex)の線密度を有する短い繊維
を意味する。他の高温抵抗性材料、たとえばマイカも相
対的に微細に分割された形態で存在することもできる。
“芳香族ポリアミドフロツク”とは、米国特許第3,063,
966号、第3,133,138号、第3,767,756号及び第3,869,430
号記載の方法により製造された繊維から切断された短い
繊維を意味する。
慣用の芳香族ポリアミドプレスボードは、MPD−Iフリ
ブリツド(MPD−I fibrids)及びMPD−Iフロツク(MPD
−I floc)の水性スラリーを円筒製紙機械(cylinder p
aper forming machine)に供給し、それにより水を除去
しそして湿つたシートの50−95重量%の水含有率を有す
る繊維材料の多重層(multiple layeys)を所望の厚さ
のウエツトラツプ(wet lap)に構成することにより製
造することができる。ウエツトラツプを円筒から切り取
り(cut)、平坦にして置き(laid flat)そして10−60
kg/cm2の圧力下に100−200℃でプレスする。得られる慣
用のプレスボードは、普通は、20−50重量%の高い油吸
収率、約0.7〜0.9g/cm3の密度、プレスボードの約35−5
0容量%の計算空隙容積低い及び高い表面/容積におけ
る約0.30〜0.50cm3/gの水銀侵入容積、低い表面/容積
における水銀侵入容積V mlに対するcm3/gで表わした全
有効吸収容積(total available absorption volume)V
aの比約1、及び圧縮永久歪0.75−2.5mmを有する。
しかしながら、油入り変圧器に使用されるスペーサの如
きいくらかの用途に対しては、圧縮永久歪は望ましく
は、少なくとも8%の油吸収率を保持するとともに、約
0.12mmより少なくするべきではなく、又は約0.5mmより
大きくするべきではない。約0.12mmより小さい圧縮永久
歪値を有するプレスボードはたとえば変圧器における電
気部品の適切な間隔を保持するのに必要な圧縮性及び弾
性の組合わせを持たない。同様に、0.5mmより大きい圧
縮永久値を有するプレスボードは部品の適切な間隔を保
持しない。
上記の所望の性質は、本発明の製品により与えられる。
上記の如くして製造された30−60%の計算空隙容積を有
する低密度プレスボードを、実質的に水分が更に発生し
なくなるまで最終的に270−320℃の温度で更に乾燥し、
次いで270−320℃及び8−350kg/cm2の圧力でプレス
し、好ましくは続いて拘束下に冷却すると、所望の特性
を有するプレスボードが得られることが見出された。乾
燥は好ましくは、温度の段階的増加により達成される。
水分発生は、軽い圧力(light pressure)の適用及び解
放により助長される。一般に、プレス操作は、好ましく
は15−70kg/cm2において275−300℃で少なくとも5分間
行なわれるが、厚い製品はより長い時間プレスすること
を必要とする。低密度プレスボードの1つより多くの層
を高温プレス操作期間中に合わせる(combined)ことが
できる。この場合に、より長いプレス時間が使用される
べきである。好ましくは、高温プレス操作は、フイブリ
ツドを構成する芳香族ポリアミドのガラス転移温度(T
g)より高くするべきである。ガラス転移温度は好まし
いポリ(m−フエニレンイソフタルアミド)フイブリツ
ドの場合には約275℃である。
50−95%水含有率を有する無サイズ紙(waterleaves)
の多重層からウエツトラツプを形成し、そして該ウエツ
トラツプを10−60kg/cm2の圧力下に100−200℃でプレス
して30−60%の計算空隙容積を有する低密度プレスボー
ドを製造し、そして該低密度プレスボードを次いで乾燥
して8−350kg/cm2の圧力下に270−320℃で再びプレス
することを含む上記の方法は、圧縮に対する良好な抵抗
及び十分な無吸収率を示すプレスボード製品を得るため
に必須であることが見出された。低密度プレスボードが
30%より少ない計算空隙容積を有するならば、最終プレ
スボード製品の油吸収率は非常に貧弱になる傾向があ
る。
本発明のプレスボードは油入り電気変圧器におけるクラ
ンピングリング及び軸方向及び半径方向スペーサーにお
いて有用である。
本発明の製品は、プレスボードの13−28容量%の計算空
隙容積と、低い表面/容積における0.20cm3/gより小さ
い水銀侵入容積V mlと、高い表面/容積における0.08−
0.28cm3/gの水銀侵入容積V mhと、cm3/gで表わした0.08
−0.28の容量油吸収率V0及び8−24%の重量油吸収率、
V ml、V mh及びV0の値の最大のものに等しいcm3/gで表
わした全有効吸収容積Vaと、少なくとも1.1であるV ml
に対するVaの比とを有する。28%より大きい計算空隙容
積又は1.0であるV mlに対するVaの比を有するプレスボ
ードは一般に貧弱な圧縮永久歪を有し、一方13%より小
さい計算空隙容積又は0.08cm3/gより小さいV mhを有す
るプレスボードは一般に貧弱な油吸収率を湿す。本発明
の製品はV ml値とはきわめて異なつているVa値を有し、
これらの比は少なくとも1.1でありそして4という高い
値である。
試験 密度 乾燥したプレスボードを、試料の上面及び下面が
同じ面積であり且つ寸法が正確に測定できるようにコー
ナーを四角に切ることを確実にして、少なくとも10cm×
10cm(4インチ×4インチ)、好ましくは少なくとも20
cm×20cm(8インチ×8インチ)の寸法の長方形試料に
裁断される。長方形試料の長さ及び幅は少なくとも0.25
cm(0.1インチ)の精度まで測定される。プレスボード
の長方形試料の厚さは、マイクロメータカリパーを使用
して、縁から離れたプレスボードのすべての側のまわり
の実質的に等しく間隔を置いた少なくとも10個の場所で
測定する。このマイクロメータカリパーは、約0.1kg/cm
2(約1.25psi)の圧力で約0.6cm(0.25インチ)の直径
を有する表面で試料に接触する。上記の測定は、10回の
厚さ測定値を平均して、少なくとも0.000025cm(0.1ミ
ル)の精度まで測定する。次いでプレスボードの試料は
精度0.0001g(the nearest 0.0001g)まで重量を測定さ
れる。次いでプレスボードの試料の容積V0をcm3で計算
してそして重量を容積で割つてg/cm3で表わした密度を
得る。
計算空隙容積(calculated void volume) プレスボードの試料のcm3で表わした空隙容積Vvは関係
式 Vb=Vm+Vu又は Vu=Vb−Vm (式中、Vbは上記で決定したcm3で表わしたプレスボー
ドの容積であり、Vmはプレスボードを構成するすべての
材料のcm3で表わした全容積であり、そしてVuは空隙容
積とみなされるcm3で表わした残りの容積である)から
決定される。Vmはプレスボード試料をつくる材料の各々
の重量及び密度から下記の如く計算して決定される: 〔式中、Wはプレスボード試料中の芳香族ポリアミド
フイブリツドgで表わした重量であり、Wiはプレスボー
ドの試料中のフロツク(任意の他の非フイブリツド高温
抵抗性材料を含む)のgで表わした重量であり、そして
ρiはフロツクを形成する材料の密度(MPD−Iに対し
ては1.38g/cm3であり、そしてポリ(p−フエニレンテ
レフタルアミド)に対しては1.44g/cm3である〕。1種
より多くのフロツク(又は他の高温抵抗性材料、たとえ
ばマイカ)がある場合には、Wi/ρiは下記の如くして
計算される: (式中i=1,・・・nである)。
百分率容積、%として計算された空隙容積Vvは次いで下
記の如くして計算される: gで表わしてWbの重量とcm3で表わしてVbの容積を有す
る100%MPD−Iプレスボード試料の場合に、この場合に
対して であるので、上記式は に変形される。
計算空隙容積はプレスボードの試料中の空隙のすべて、
即ち隔離された空隙及び相互に連結した空隙の両方の目
安である。
油吸収率(Oil absorption) この試験は、国際電気標準会議(International Electr
otechnical Commission)により記載された方法、スイ
ス、ジユネーブの国際電気標準会議の中央事務局(Bure
au Central de la Comission Electrotechnique Intern
ationale Geneva,Switzerland)により発行された、IEC
標準、刊行物641−2、第1版(1979)、電気的目的に
対するプレスボード及びプレスペーパーの規格、第2
部、試験の方法、“29頁及び31頁”(第17節)(IEC St
andard,Publication 641−2,First edition(1979)、
“Specification for pressboard and presspaper for
electrical purposes, Part2:Methods of test."pages2
9and31(section17)に従つて行なわれる。結果は試験
されたプレスボード試料のものと質量に対する重量百分
率油吸収率として0.1%の精度まで表わされる。cm3/gで
表わした容積油吸収率V0は次いで重量百分率油吸収率を
プレスボードの試料の密度で割ることにより計算され
る。V0値は最初重量百分率油吸収率と同じ数の有効数字
まで報告され、次いで少数第2位に丸められる(rounde
d)。
圧縮永久歪(Compression Set) 試験されるべきプレスボードを長方形ストリツプ3.8cm
(1.5インチ)幅×5.1cm(2.0インチ)長さに切断しそ
して十分な数のストリツプを積み重ねて約5.1cm(2.0イ
ンチ)高さの積み重ね(stack)をつくる。試料の積み
重ねを110℃で48時間オーブン中に入れ、次いでオーブ
ンから取り出し、そして一定速度のクロスヘツド可動部
(crosshead movement)を備えそして少なくとも10,000
kg(22,000ポンド)の容量を有する圧縮特性を試験する
ための慣用の機械〔たとえば、ヒユーストンインスツル
メント社(Houston Instruments,Inc)により製造され
たモデルMMフラツトベツドX−Yレコーダ(Model MM F
lat Bed X−Y Recorder)及び2つの異なるチヤート拡
大率で圧縮された試料のたわみ(deflection)を正確に
測定するためのテイニウスオルセンモデルD−2及びD
−4たわみ計(Tinius Olsen Model D−2and D−4Defle
ctomers)を備えた、テイニウスオルセンユニバーサル
テステイングマシン社、イーストンアールデイー、ウイ
ローグローブ、PA19090(Tinius Olsen Universal Test
ing Machine Co.,Inc.,Easton Rd,.Willow Grove,PA190
90)により製造されたテイニウスオルセンユニバーサル
試験機、モデル60SDT、サーボコントール式、60,000ポ
ンド容量、スーパーエル、ユーテイーエム(Tinius Ols
en Universal Testing Machine,Model60SDT,Servo−con
trolled,60,000lb,capacity,Super LUTM)〕に入れられ
る。試験を行なう際に、負荷は分当り0.5cm(0.2インチ
/分)の一定速度で加えられそして解放される。35kg/c
m2(3.448kPa;500psi)に等価な、680kg(1.500ポン
ド)の負荷が試料の上記積み重ねに対して加えられ、次
いで負荷は136kg(300ポンド)の負荷にただちに解放さ
れる。7kg/cm2(690kPa;100psi)に相当するこの負荷は
ベツデイング圧(bedding pressure)と名付けられ、そ
して負荷は各サイクルの間でこのベツデイング圧に解放
される。試料の積み重ねは、70kg/cm2(6,895kPa,1,000
psi)に等価な1361kg(3,000ポンド)にサイクルされベ
ツデイング圧に戻る。次いでそれは141kg/cm2(13,790k
Pa;2,000psi)に等価な2,722kg(6,000ポンド)にサイ
クルされ、ベツデイング圧に戻る。
最後にそれは211kg/cm2(20,685kPa;3,000psi)に等価
な4,082kg(9,000ポンド)にサイクルされ、そして再び
ベツデイング圧に戻る。圧縮永久歪は、最終サイクル後
ベツデイング圧に戻ると、たわみ計により測定される、
試料の積み重ねのmm(又はミル)で表わした高さの損失
として測定される。サイクルの全シーケンスが各試験さ
れた試料に対するグラフで表示されるようにたわみ計読
み取りが連続的にチヤート上にプロツトされることが好
ましい。
試料材料の量が限定されているならば、3.8cm×5.1cmの
長方形ストリツプはより少ない高さに、好ましくは少な
くとも2.55cm(1.0インチ)高さに積み重ねられ、そし
て最終サイクル後のたわみは、結果を積み重ね5.1cm
(2.0インチ)高さから得られる結果に対応するように
釣り合わせる(scale)ために適当な係数を乗じる。
水銀侵入容積(Mercury Intrusion Volume) この決定においては、慣用の水銀ポロシメータ〔アミン
コ マーキユリー60,000psing最大、ニユーポートサイ
エンテイフイツク社、シルバースプリング、MD20910(A
minco Mercury60,000psig max,Newport Scientific C
o.,Inc.,Silver Spring,MD20910)〕が、多孔性試料の
細孔(pores)又は相互連結された空隙中へと圧入され
得る水銀の容積を決定するために使用される。与えられ
た重量のプレスボードの表面積がその細孔中へと圧入さ
れ得る水銀の容積に対して効果を及ぼすかどうかを決定
するために、プレスボードの低い表面/容積試料及び高
い表面/容積〔より細かく分解された(subdivided)〕
試料の両方に対して測定がなされる。
試験される各試料の公称重量は0.3gである。低い表面/
容積及び高い表面/容積試料を調製するために、0.6gよ
り僅かに重い且つ好ましくは長方形の最初の試料が試験
されるべきプレスボードから切り取られる。次いで、該
最初の試料を、このプレスボードの縁の近くでプレスボ
ードを通る真っすぐな一連の約25−35の完全な切片とし
て、寸法を減じるように切断して(cut down in size)
(例えば耳きり機を使用して)、対応する数のフラグメ
ントを形成させ、低い表面/容積測定用試料として採用
される約0.3gの重量を有する好ましくは四辺形の試料を
残す。この低い表面/容積試料は、可能ならば、ポロシ
メータの侵入計バルブ(penetrometer bulb)(試料チ
ヤンバ)に密接に嵌合するような形状であるべきであ
る。もし試料が非常に薄くそして侵入計バルブに嵌合す
る0.3gの重量を有する単一ピースが製造できないなら
ば、低い表面/容積試料はバルブに嵌合する2つ又は3
つのピースの形態で製造される。低い表面/容積試料は
グラシン紙上で精度0.0001gまで重量を測定される。約
0.3gの重量となるのに十分な数のプレスボードフラグメ
ント、好ましくは、約25−30のプレスボードフラグメン
トを、高い表面/容積(小さく分割された)試料として
フラグメント紙上に置く(好ましくはそれらを切断され
るときグラシン紙上に集められる)。小さく分けた試料
を精度0.0001gまで重量を測定する。
決定を行なうために、重量を測つた試料を開いて侵入計
バルブ中に置き、その後バルブをキヤツプしそして真空
ゲージが50ミクロン水銀柱圧力又はそれより少ない圧力
を表示するまで真空にする。次いで充填装置を、侵入計
の先端が水銀中に浸漬されるようにその止めに到達する
まで後方に傾ける。充填装置上の止めコツクを徐々に開
いて、空気をシステムにゆつくりと入れて、水銀を侵入
計バルブに入らしめ、管をタツピングして試料を水銀で
湿潤することを助長する。完全な湿潤が達成されて後、
充填装置を鉛直方向位置に戻す。次いで侵入計を真空チ
ヤンバから圧力チヤンバへ移す。
次いで圧力を徐々に増加させ、圧力が増加するにつれて
間隔を置いて侵入計の読みを記録する。装置は普通は、
たとえば、約350kg/cm2(34MPa:5,000psi)及び約4200k
g/cm2(414MPa:60,000psi)の最大値まで記録する1つ
より多くの圧力ゲージを備えておりそしてもしそうであ
るならば装置は圧力が増加するにつれて適当な時間に高
い圧力ゲージに切替えられる。4200kg/cm2(414MPa;60,
000psi)における侵入計の読みは試験の終りに記録され
る。4,200kg/cm2における水銀侵入容積は装置の製造業
者により与えられた指示に従つて侵入計の読みから決定
される。プレスボードの特定の試験片に対して、cm3/g
(プレスボードg当り4200kg/cm2圧力における水銀のcm
3)で表わした水銀侵入容積値が先ず少数第4位まで決
定され、次いで丸められそして最後に低い表面/容積及
び高い表面/容積(小さく分けた)試料の両方に対して
少数第2位まで報告される。所望ならば、全圧力範囲に
わたつて水銀侵入容積値のグラフが試験全体にわたつて
間隔を置いて取られた侵入計の読みに基づいて形成され
る。低い表面/容積における水銀侵入容積は記号V mlで
表わされ、そして高い表面/容積における水銀侵入容積
は記号V mhにより表わされる。
全有効吸収容積(Total Available Absorption volum
e) プレスボード試料の全有効吸収容積Vaは試料のV ml,V m
h及びV0(すべての値は丸める前のものである)の値の
最大のものに等しいものとして採用される。プレスボー
ドの任意の与えられた試料に対して、Vaは液体による侵
入を受け入れ易い(accessible)試料中の相互に連結し
た空隙のcm3/gで表わした容積の目安である。
次いで、計算をする際に丸める前のVa及びV mlの値を使
用して比Va/V mlを計算する。この比を報告する際に、
それは少数1位に丸められる。1.1に等しいか又はそれ
より大きいこの比の値は、プレスボード中の内部空隙
(internal voids)の限定された又は部分的入りやすさ
(accessibility)の構造、プレスボードの計算空隙容
積が28%より多くないときプレスボードの良好な圧縮抵
抗と関連した構造を示している。
実施例 1 A.“標準プレスボードの製造” 1.5インヘレント粘度(inherent viscosity)を有する
ポリ(m−フエニレンイソフタルアミド)(MPD−I)
のフイラメントを19%MPD−I、70%ジメチルアセトア
ミド(DMAc)、9%塩化カルシウム及び2%水を含有す
る溶液から環式紡糸した。乾燥塔を去ると、紡糸された
ままのフイラメントは水による予備洗浄を与えられ、そ
の結果フイラメントは乾燥重合体の重量を基準として約
60%DMAc、15%塩化カルシウム、及び100−150%水を含
有していた。フイラメントを洗浄しそして向流抽出ドロ
ープロセス(counter current extration−draw proces
s)において90℃で4倍延伸した。該プロセスにおいて
塩化物含有率として決定された塩化カルシウム含有率及
びDMAc含有率はそれぞれ約0.1%及び0.5%に減少した。
フイラメントは、約340℃の温度でホツトロールの上を
通すことにより延伸後ただちに結晶化した。そのように
生成されたフイラメントは2.2デシテツクス(decitex)
(2.0デニール)の線密度、約3.7dN/テツクス(dN/te
x)(4.2g/デニール)のテナシテイ、70dN/テツクス(7
9gpd)の初期モジユラス、及び34%の伸びを有してい
た。フイラメントを3.4mm(0.135インチ)の長さを有す
るフロツクに切断した。
1.5のインヘレント粘度を有するMPD−Iのフイブリツド
を、精製工程を省いて、実質的に1973年9月4日発行の
米国特許第3,756,908号、第5欄34−54行においてグロ
ス(Gross)により記載された如くして製造した。
上記MPD−Iフイブリツド60%及び上記MPD−Iフロツク
40%の組成を有するフイブリツド及びフロツク1.0重量
%を含有する水性スラリーを製造した。スラリーを撹拌
式容器中に保持し次いで狭いバー及び表面ダムを有する
チヤンネルを含む精製デイスクを備えた、二重デイスク
リフアイナー〔ベロイト社、ダルトン、マサチユーセツ
ツ01226のジヨーンズ部門(Jones Division of the Bel
oit Corporation,Dalton,Massachusetts 01226)により
製造されたペロイトジヨーンズモデル3000 20−インチ
二重デイスクリフアイナー(Beloit Jones Model3000
20−inch Double Disc refiner)〕にポンプで送つた。
リフアイナのプレートをロータ及びステータプレート間
に0.5mm(20ミル)のギヤツプで位置づけた。ロータプ
レートを900rpmで操作した。リフアイナを通過した後、
スラリーを同じ操作条件下に第2リフアイナを通過させ
た。リフアイナーを2つ通過した後、スラリー中のフイ
ブリツドは寸法が十分に減少しそして十分にフイブリツ
ドフイルムに開き、その間フロツク繊維はフイブリツド
の間に十分に分配された。このようにして製造されたス
ラリーを次いで約0.1重量%固形分に希釈しそして慣用
のシリンダ湿式紙製造機に供給し、紙製造機上で湿つた
紙の連続シートを製造しそしてエンドレスフエルトに移
し、その際水分含有率を吸引及び加圧によつて固形分を
基準として約400%(湿つたシートを基準として80重量
%)に調節される。湿つた紙中の固体の重量は約36g/m2
であつた。連続的な湿つたシートを次に成形ロールに送
り、そこでそれが約70回重なり合うまで円筒形管上に連
続的に巻きつけられた。次いでこの層状の紙において長
手方向切断を行ない、次いでウエツトラツプ(wet la
p)(湿つた層状の紙)の全厚さを除去してそしてホツ
トプレスのプラテン間に置いた。プラテンは140℃に保
持されそして水分除去を促進するためにワイヤスクリー
ンで覆われていた。プレスを接触圧で負荷し次いで圧力
を、プレスのプラテンを140℃に保持しながら、35kg/cm
2(3450kPa;500psi)に上昇させそして35kg/cm2で1時
間保持した。本明細書において“標準プレスボード”と
呼ばれる製品は、約3.2mm(126ミル)厚さの低密度芳香
族ポリアミドプレスボード(aramid pressboard)であ
つた。それは0.82g/cm3の密度、プレスボードの41容量
%の計算空隙容積%Vv、2.13mm(84ミル)圧縮永久歪、
及び32.5%の油吸収率を有することが見出された。V0
0.38cm3/g、V mlは0.38cm3/g(0.3791から丸められ
た)、及びV mhは0.42cm3/g(0.4197から丸められた)
であり、この標準プレスボード試料に対するVaは0.42cm
3/gでありそして比Va/V mlは1.1であつた。
B.圧縮抵抗性プレスボードの製造 上記部分Aに記載の如くして製造された“標準プレスボ
ード”の30.5cm×30.5cm(12インチ×12インチ)の正方
形シートを150℃で少なくとも2時間予備乾燥し次いで
フラツトプレス〔機械番号9175−M、ワトソンステイル
マンプレスデイビジヨン、フアレル社、エムハートマシ
ナリーグループ、25メインストリート、アンソニア、コ
ネクチカツト06401(Machine No.9175−M,Watson Still
man Pres Division,Farrel Company,Emhart Machinery
Group,25Main St.,Ansonia,Connecticut06401)〕のプ
ラテン間に置いた。280℃に予備加熱されそしてその温
度に保持されたプラテンによつて、19.5kg/cm2(1910kP
a;277psi)の圧力を全体で20分間“標準プレスボード”
に加え、数秒間圧力を解放し、次いでその圧力を総計1,
2,3,6,12及び16分後に再び加え、トラツプされたガスの
逃散を可能とした。総計20分のホツトプレスの後、プレ
スボードをホツトな状態で取出し、室温の他のプレス中
に入れそして冷却しながらプレスボードを平坦に保持す
るのに丁度十分な2.8kg/cm2(276kPa;40psi)の圧力下
に冷却させた。“試料1A"と名付けられた製品は、約2.4
5mm(96.5ミル)厚さ(厚さ範囲2.35mm−2.53mm)の芳
香族ポリアミドプレスボードであつた。それは1.11g/cm
3の密度、20%の%Vv、0.30mm(12ミル)の圧縮永久
歪、及び12.71%の油吸収率、を有することが見出され
た。V0は0.15cm3/g、V mlは0.15cm3/g(0.1502から丸め
られた)、及びV mhは0.17cm3/g(0.1700から丸められ
た)であつた。試料1Aに対するVaは0.17cm3/gでありそ
して比Va/V mlは1.1であつた。
予備乾燥した“標準プレスボード”の他のシートを18.5
kg/cm2(1813kPa;263psi)の圧力を280℃で全体で20分
間プレスにおいて加えたことを除いて同じ工程に付し
た。“試料1B"と名付けられた製品は約2.5mm(98.7ミ
ル)厚さ(厚さ範囲2.38−2.60mm)であつた。それは1.
08g/cm3の密度、22%の%Vv、0.36mm(14ミル)の圧縮
永久歪及び12.19%の油吸収率を有することが見出され
た。V0は0.14cm3/g、V mlは0.16cm3/g(0.1551から丸め
られた)そしてV mhは0.17cm3/g(0.1743から丸められ
た)であつた。試料1Bに対するVaは0.17cm3/gであり、
そして比Va/V mlは1.1であつた。
実施例 2 実施例1の部分Aの実質的に記載された如くして製造さ
れしかし3.0mm(118ミル)の厚さを有する2枚の46cm×
122cm(18インチ×48インチ)の長方形シートを、湿つ
た紙の比例してより少ないオーバーラツプが形成工程中
に円筒形ロールに巻かれることを除いて同様に製造され
た1.6mm厚さの“標準プレスボード”の46cm×122cmシー
トの上下に積み重ねにおいて整列させた。シートのすべ
てを積み重ねを形成する直前に150℃で予備乾燥した。
整列した積み重ねを次いで、280℃(535゜F)に油で加
熱されたプラテンを有するホツトプレスにただちに入
れ、そして2分サイクルの280℃での接触圧力(3.5kg/c
m2)及びそれに続く圧力の解放に3回服させた。28kg/c
m2(2758kPa;400psi)における圧力の1分サイクル及び
迅速な解放の後に、35kg/cm2の圧力の1分サイクル及び
迅速な解放が続き、その後プラテンを280℃に保持しな
がら15分間35kg/cm2の圧力を加えた。プレスボード製品
をホツトな状態で取出しそして別のプレス中に接触圧力
下に最初室温で入れ、そして水冷してプレスボードの熱
を吸収して、それを冷却している間平坦に保つ。“試料
2"と名付けられたこの製品は約5.3mm厚さ(210ミル)の
芳香族ポリアミドプレスボードであつた。それは1.12g/
cm3の密度、19%のVv、0.13mm(5ミル)の圧縮永久歪
及び9.3%の油吸収率を有することが見出された。V0
0.11cm3/g、V mlは0.09cm3/g(0.0940から丸められた)
及びV mhは0.17cm3/g(0.1665から丸められた)であつ
た。試料2に対するVaは0.17cm3/g及び比Va/V mlは1.8
であつた。
実施例 3 湿つた紙の比例してより少ないオーバーラツプを使用し
たことを除いて実施例1の部分Aの“標準プレスボー
ド”と実質的に同様にして調製された2.1mm厚さのプレ
スボードの46cm×18cm(18インチ×32インチ)長方形シ
ートを電気的加熱及び水冷を備えたプレス中に予備乾燥
しないで入れた。最初プレスは66℃(150゜F)及び接触
圧約3.5kg/cm2(345kPa;50psi)であつた。プレスを間
隔的圧力解放なしで同じ接触圧下に約20分間約280℃
(約535゜F)に加熱した。次いで圧力を35kg/cm2(3448
kPa;500psi)に増加し、そしてその圧力で圧力の解放な
しで12分間保持し、その間プレスを280℃に保持した。
次いで電気的加熱を中断心、次いでプレスを20分間にわ
たる冷水の循環により66℃に冷却し、その間圧力は35kg
/cm2に保持された。“試料3"と名付けられたこの製品
は、約1.6mm厚さ(64ミル)の芳香族ポリアミドプレス
ボードであつた。それは1.13g/cm3の密度、18%のVv、
0.13mm(5ミル)の圧縮永久歪及び9.32%の油吸収率を
有することが見出された。V0は0.11cm3/g、V mlは0.06c
m3/g(0.0553から丸められた)及びV mhは0.14cm3/g
(0.1390から丸められた)であつた。試料3に対するVa
は0.14cm3/gであり、比Va/V mlは2.5であつた。
実施例 4 低密度プレスボードの正方形シートを、下記のことを除
いて実施例1の部分Aの“標準プレスボード”と実質的
に同じ方法において製造した。フイブリツドを精製しそ
して製紙機械によりフロツクと混合した。湿つた紙の50
枚のシートを組合わせてウエツトラツプにしそして全体
のウエツトラツプを20cm(8−インチ)四角に切つた。
ウエツトラツプの四角形を35kg/cm2の圧力下に140℃で
プレスする際に、圧力を1時間ではなく30分間加えた。
そのように形成された低密度プレスボードは2.1mm(81
ミル)厚さでありそして0.88g/cm3の密度を有してい
た。その%Vvは36%であつた。低密度プレスボードをオ
ーブン中で4時間120℃で予備乾燥し、次いで実施例1
の部分Bにおける如く280℃に予備加熱された平坦プレ
スのプラテンの間に置いた。低い圧力を、3サイクルの
圧力の解放を伴って、最初に短い時間かけて、トラツプ
ガスの逃散を許容し、続いて圧力を再び加えた。次いで
53kg/cm2(5171kPa;750psi)の圧力を1分の接触時間に
わたり加え、ホツトプレスボードを最後に別のプレス中
で拘束下に冷却した。“試料4A"と名付けられたこの製
品は1.75mm(69ミル)厚さの芳香族ポリアミドプレスボ
ードであり、そして1.04g/cm3の密度を有していた。そ
の%Vvは25%であつた。V mlは0.15cm3/g(0.1542から
丸められた)、V mhは0.17cm3/g(0.1712から丸められ
た)であつた。圧縮永久歪は0.20mm(8.0ミル)、油吸
収率はプレスボードの15.9重量%、V0は0.19cm3/gであ
つた。試料4Aに対しては、Vaは0.19cm3/g、比Va/V mlは
1.2であつた。
低密度プレスボードの他の20cm四角のシートを、湿つた
紙中の固形分の重量が約60g/m2であること、ウエツトラ
ツプを湿つた紙の30枚のシートから形成したこと、プレ
ス工程において圧力を30分ではなくて45分間加えたこと
を除いて同じ方法で製造した。低密度プレスボードは2.
1mm(84ミル)厚さであり、そして0.92g/cm3の密度を有
していた。その%Vvは33%であつた。低密度プレスボー
ドを予備乾燥しそして53kg/cm2の圧力を10分の接触時間
にわたり加えたことを除いて試料4Aと同じ方法でホツト
プレスした。試料“4B"と名付けられた製品は1.8mm(71
ミル)厚さの芳香族ポリアミドプレスボードでありそし
て1.15g/cm3の密度を有していた。その%Vvは17%であ
つた。V mlは0.05cm3/g(0.0486から丸められた)、V m
hは0.15cm3/g(0.1452から丸められた)であつた。圧縮
永久歪は0.147mm(5.8ミル)であり、油吸収率はプレス
ボードの9.7重量%であり、V0は0.11cm3/gであつた。試
料4Bに対しては、Vaは0.15cm3/g、比Va/V mlは3.0であ
つた。
実施例 5 一連の実験において、種々の割合のMPD−Iフイブリツ
ド及びフロツクを含有する低密度プレスボードを製造し
た。低密度プレスボードは、下記のことを除いて実施例
1の部分Aの“標準プレスボード”と実質的に同じ方法
で製造した。フイブリツドを精製し次いで下記する割合
で製紙機械においてフロツクと混合した。固形分の重量
が約60g/cm2である湿つた紙を製造した。湿つた紙の30
枚のシートを組合わせてウエツトラツプにし、これを20
cm(8インチ)四角に切りそしてプレスした。
1つの実験においては、80%フイブリツド及び0.32cm
(0.125インチ)の切断長さを有する20%フロツクの混
合物を使用した。低密度プレスボードを140℃の温度で
1.5時間17.6kg/cm2(1724kPa;250psi)の圧力下に製造
した。それは約2.1mm(82ミル)厚さでありそして0.92g
/cm3の密度を有していた。%Vvは33%であつた。
低密度プレスボードを120℃で4時間乾燥しそして低圧
下に、始めは圧力の解放及び再加の短いサイクルで、次
いで8.8kg/cm2(862kPa;125psi)で10分間、280℃でプ
レスした。“試料5A"と名付けられた製品は、約1.9mm
(73ミル)厚さの芳香族ポリアミドプレスボードであ
り、1.04g/cm3の密度、0.21mm(8.3ミル)の圧縮永久
歪、13.7重量%プレスボードの油吸収率を有し、そして
V0は0.16cm3/gであつた。試料5Aに対する%Vvは25%と
計算された。V mlは0.1cm3/g(0.0990から丸められ
た)、V mhも0.10cm3/g(0.0996から丸められた)であ
つた。試料5Aに対しVaは0.16cm3/g(V ml,V0及びV mhの
値の最大のもの)であり、そして比Va/V mlは1.6であつ
た。
40%フイブリツド及び60%フロツクの混合物を使用した
こと、及び加えた圧力が140℃で45分の期間35kg/cm2(3
450kPa;500psi)であることを除いて低密度プレスボー
ドを製造する方法を繰返した。低密度プレスボードは約
2.6mm(103ミル)厚さでありそして0.78g/cm3の密度を
有していた。%Vvは43%であつた。低密度プレスボード
を120℃で4時間乾燥し、そして始め、圧力の解放及び
再加の短いサイクルで、次いで53kg/cm3(5171kPa)の
圧力で10分間低い圧力下に280℃でプレスし、最後に別
のプレスで拘束下に冷却した。“試料5B"と名付けられ
た製品は約2.0mm(79ミル)厚さの芳香族ポリアミドプ
レスボードであり、1.02g/cm3の密度、0.15mm(6.0ミ
ル)の圧縮永久歪、プレスボードの17.1重量%の油吸収
率を有し、そしてV0は0.20cm3/gであつた。%Vvは26%
であつた。V mlは0.17cm3/g(0.1683から丸められ
た)、V mhは0.27cm3/g(0.2673から丸められた)であ
つた。試料5Bに対してVaは0.27cm3/gであり、そして比V
a/V mlは1.6であつた。
20%フイブリツド及び80%フロツクの混合物を使用した
こと及び加えた圧力が140℃で45分の期間35kg/cm2であ
ることを除いて低密度プレスボードを製造する方法を再
び繰返した。低密度プレスボードは約3.1mm(123ミル)
厚さでありそして0.70g/cm3の密度を有していた。この
低密度プレスボードに対する%Vvは49%であつた。低密
度プレスボードを前記の如くして乾燥しそして低圧下に
始め圧力の解放及び再加の短いサイクルで、次いで79kg
/cm2(7763kPa;1125psi)で10分間、280℃でプレスし
た。“試料5C"と名付けられた製品は約2.1mm(84ミル)
厚さの芳香族ポリアミドプレスボードであり、1.03g/cm
3の密度、0.35mm(13.6ミル)の圧縮永久歪、プレスボ
ードの12.1重量%の油吸収率を有し、そしてV0は0.14cm
3/gであつた。%Vvは25%であつた。V mlは0.16cm3/g
(0.1565から丸められた)、V mhは0.23cm3/g(0.2342
から丸められた)であつた。試料5Cに対して、Vaは0.23
cm3/gであり、比Va/V mlは1.5であつた。
95%フイブリツド及び5%フロツクの混合物を使用した
こと及び加えられた圧力が140℃で1.5時間の期間17.6kg
/cm2であることを除いて、低密度プレスボードを製造す
る方法を再び繰返した。低密度プレスボードは約1.9mm
(75ミル)厚さであり、そして0.90g/cm3の密度を有し
ていた。%Vvは35であつた。低密度プレスボードを前記
の如くして乾燥しそして280℃で低圧下に、始め圧力の
解放及び再加の短いサイクルで、次いで8.8kg/cm2で10
分間プレスした。“試料5D"と名付けられた製品は約1.7
mm(68ミル)厚さの芳香族ポリアミドプレスボードであ
り、1.06g/cm3の密度、0.34mm(13.4ミル)の圧縮永久
歪、プレスボードの11.7重量%の油吸収率を有し、そし
てV0は0.14cm3/gであつた。%Vvは23%であつた。V ml
は0.05cm3/g(0.0459から丸められた)、V mhは0.08cm3
/g(0.0805から丸められた)であつた。試料5Dに対し
て、Vaは0.14cm3/gであり、そして比Va/V mlは3.0であ
つた。
実施例 6 一連の実験において、MPD−Iフロツク以外の高温抵抗
性のフロツクを一部ベースとする低密度プレスボードを
製造した。該低密度プレスボードは非MDP−Iフロツク
を0.32cm(0.125インチ)の切断長さを有するMPD−Iフ
ロツクとブレンドしたこと及びフロツクのブレンドを下
記した割合で精製したフイブリツドと製紙機械で混合し
たことを除いて実施例1の部分Aの“標準プレスボー
ド”と実質的に同じ方法で製造した。湿つた紙を固形分
の重量が約60g/m2となるように製造した。湿つた紙の30
枚のシートを一緒にしてウエツトラツプとし、これを20
cm(8インチ)四角に切断しそして実施例1部分Aに記
載の条件下にプレスした。
1つの実験においては、60%MID−Iフイブリツド、20
%MPD−Iフロツク及び1.67デシテツクス(1.5デニー
ル)の線密度及び0.32cm(0.125インチ)の切断長を有
する商業的に入手可能なポリ(p−フエニレンテレフタ
ルアミド)(PPD−T)フロツク20%の混合物を使用し
て2.9mm(113ミル)の厚さ、0.83cm3/gの密度、及び41
%の%Vvを有する低密度プレスボードを製造した。低密
度プレスボードは120℃で4時間乾燥しそして280℃で低
い圧力下に、始め圧力の解放及び再加の短いサイクル
で、次いで53kg/cm2(5171kPa;750psi)で10分間プレス
し、熱いプレスボードを最後に別のプレスにおいて拘束
下に冷却した。“試料6A"と名付けられた製品は1.10g/c
m3の密度、22%の%Vv、0.27mm(10.8ミル)の圧縮永久
歪、プレスボードの10.8重量%の油吸収率及び0.13cm3/
gのV0を有する2.2mm(86ミル)厚さのプレスボードであ
つた。V mlは0.08cm3/g(0.0787から丸められた)、V m
hは0.12cm3/g(0.1151から丸められた)であつた。試料
6Aに対してVaは0.13cm3/gでありそして比Va/V mlは1.6
であつた。
他の実験においては、60%MPD−Iフイブリツド、35%M
PD−Iフロツク及び2.4g/cm3の密度、3.3デシテツクス
(3デニール)の線密度、及び0.64cm(0.25インチ)の
切断長さを有する5%E−ガラス繊維フロツクの混合物
を使用して2.2mm(88ミル)の厚さ、0.91cm3/gの密度、
及び36%の%Vvを有する低密度プレスボードを製造し
た。低密度プレスボードを乾燥し、そして試料6Aを製造
するための前記した同じ方法によつてプレスした。“試
料6B"と名付けられた製品は1.15g/cm3の密度、20%の%
Vv、0.18mm(7ミル)の圧縮永久歪、プレスボードの8.
6重量%の油吸収率及び0.10cm3/gのV0を有する1.8mm(7
1ミル)厚さの芳香族ポリアミド/ガラス繊維プレスボ
ードであつた。V mlは0.06cm3/g(0.0576から丸められ
た)でありV mhは0.14cm3/g(0.1424から丸められた)
であつた。試料6Bに対するVaは0.14cm3/gであり、そし
て比Va/V mlは2.5であつた。
本発明の範囲外の対照試料 (1) 圧力を53kg/cm2(5171kPa;750psi)に増加させ
たこと、プレスを再び280℃の温度に保持したことを除
いて実施例1、部分Bの方法を繰返した。“対照1"と名
付けられたこの製品は僅かに2.03%の油吸収率を有して
いた。それは約2.2mm(87ミル)厚さ(厚さ範囲2.14−
2.31mm)であり、そして1.21g/cm3の密度、12%の%Vv
及び0.30mm(12ミル)の圧縮永久歪を有していた。V0
0.023cm3/g、V mlは0.04cm3/g(0.0433から丸められ
た)、V mhは0.09cm3/g(0.0889から丸められた)であ
つた。対照1に対してVaは0.04cm3/gであり、比Va/V ml
は2.05であつた。
(2) 実施例1、部分Aに記載された通りの“標準プ
レスボード”を製造する方法を、プレスのプラテンを20
0℃に加熱したこと、及びプレスを接触圧で負荷の後圧
力を60kg/cm2(5880kPa;850psi)に上昇せしめ、そして
60kg/cm2(5880kPa;850psi)で1時間保持し、その間プ
レスのプラテンを200℃に保持したことを除いて繰返し
た。“対照2"と名付けられた製品は1.0mm(40ミル)の
圧縮永久歪の高い値を有していた。それは1.07g/cm3
密度、22%の%Vv及び9.59%の油吸収率を有していた。
V0は0.11cm3/g、V mlは0.17cm3/g(0.1733cm3/gから丸
められた)、V mhも0.17cm3/g(0.1723から丸められ
た)であつた。対照2に対してはVaは0.17cm3/gであ
り、そして比Va/V mlは1.0であつた。(3A)MPD−Iの
フイラメントを実質的に、米国特許第3,756,908号、第
6欄、第11−23行においてグロス(Gross)により記載
の如くして製造した。得られる高モジユラスフイラメン
トを次いで約0.64cm(0.25インチ)の長さを有するフロ
ツクに切断し、次いで約0.3%の濃度に水中にスラリー
化した。
MPD−Iのフイブリツドを、実質的に、上記米国特許3,7
56,908号、第5欄、第34−57行に記載の如くして製造し
た。精製したフイブリツドを次いで約0.5%の濃度に更
に水中に希釈しそしてフイブリツド対フロツクの比約1.
55対1.0(60%フイブリツド及び40%フロツク)で高モ
ジユラスフロツクの上記したスラリーと共に混合“T"
(mixing“T")へと通した。混合物をフードリニアー製
紙機械のヘツドボツクスに向け、次いで湿つたシートの
製造のための成形ワイヤに向けた。次いで湿つたシート
をワイヤから除去しそしてスチーム加熱式乾燥機カンを
通過させてシートの水分含有率を約5%又はそれより少
なくなるように減少させた。ペーパーを次いで更に加工
するためロール上に巻いた。
紙をロールから除去し、20cm(8インチ)四角切り、次
いで実質的に、前記米国特許第3,756,908号の第7欄、
第6−11行に記載の如くしてプラテンプレスして2層の
紙(2−ply paper)の試料を製造した。2層の紙の試
料を70.3kg/cm2(689.5kPa;1000psi)で且つ280℃で1
分間プレスした。“対照3A"と名付けられた得られる紙
は約0.25mm(10ミル)の厚さ、約0.87g/cm3の密度、紙
の37容量%の%Vvを有していた。V mlは0.28cm3/g(0.2
842から丸められた)、Vmは0.18cm3/g(0.1818から丸め
られた)であつた。圧縮永久歪は1.0mm(40ミル)、油
吸収率は紙の35.3重量%、V0は0.41cm3/gであつた。対
照3Aに対して、Vaは0.41cm3/gであり、比Va/V mlは1.5
であつた。
(3B)MPD−Iのフイラメントを、実質的に米国特許第
3,756,908号、第5欄第68−75行及び第6欄第1−7行
においてグロス(Gross)により述べられた如くして製
造し、低モジユラスフイラメントを得、これを次いで約
0.64cm(0.25インチ)の長さを有するフロツクに切断し
そして0.2%の濃度に水中にスラリー化した。
MPD−Iのフイブリツドを対照3Aに対して上記した如く
して製造し、そして湿式の8cm四角のハンドシートモー
ルド(wet20−cm(8−in)square handsheet mold)
〔たとえばノーブル(Noble)及びウツド(Wood)によ
り製造されたタイプの)中でフイブリツド対フロツクの
比1.5対1.0(60%フリブリツド及び40%フロツク)でフ
イブリツドと低モジユラスフロツクを一緒にすることに
よつて紙を製造した。このようにして製造された紙はフ
ードリニア製紙機でつくられた紙と本質的に同じである
と考えられる。湿つたシートをハンドシートモールドの
100メツシユスクリーンから除去しそしてホツトシート
ドライヤーで乾燥して水分含有率を約5%又はそれより
少なく減少させた。次いでシートをプラテンプレスして
2層紙の試料を製造した。それらを70.3kg/cm2(689.5k
Pa;1000psi)及び260℃で1分間プレスした。
“対照3B"と名付けられた得られる紙は約0.29mm(11ミ
ル)の厚さ、約0.77g/cm3の密度、紙の44容量%の%Vv
を有していた。Vmは0.58cm3/g(0.5787から丸められ
た)であり、そしてV mhは0.38cm3/g(0.3793から丸め
られた)であつた。圧縮永久歪は1.4mm(54ミル)であ
り、油吸収率は紙の49.9重量%であり、V0は0.58cm3/g
であつた。対照3Bに対してVaは0.58cm3/gであり、比Va/
V mlは1.0であつた。
(4) 低密度プレスボードを140℃で45分の期間35kg/
cm2(3450pKa:500psi)の圧力を加えることによつて製
造したことを除いて95%フイブリツド及び5%フロツク
の混合物を使用して、試料5Dを製造するための実施例5
の方法を繰返した。この低密度プレスボードは約1.7mm
(68ミル)厚さであり、そして1.00g/cm3の密度を有し
ていた。%Vvは28%であつた。この低密度プレスボード
を120℃で4時間乾燥し、そして280℃で低い圧力下に、
始めは圧力の解放及び再加の短いサイクルで、次いで8.
8kg/cm2で5分間プレスした。“対照4"と名付けられた
製品は約1.6mm(62ミル)厚さの芳香族ポリアミドプレ
スボードであり、1.12g/cm3の密度、0.14mm(5.5ミル)
の圧縮永久歪、プレスボードの1.4重量%の油吸収率を
有しそしてV0は0.02cm3/gであつた。%Vvは19%であつ
た。V mlは0.01cm3/g(0.0141から丸められた)、V mh
は0.02cm3/g(0.0173から丸められた)であつた。“対
照4"に対してVaは0.02cm3/gであり、そして比Va/V mlは
1.2であつた。
対照試料と共に、実施例に記載の如くして製造されたプ
レスボード試料のすべてに対する特性及び空隙パラメー
タは表に記載されている。実施例1の部分Aの“標準プ
レスボード”(Stdと略記したプレスボード)試料も又
記載されている。表において、試料はそれらの計算空隙
容積、%Vvに従つて下降する順番に記載されている。

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】320℃より高い融点を有する芳香族ポリア
    ミドフイブリド20−95重量%及び320℃より高い融点を
    有する2−12mmの長さを有する高温抵抗性フロツク80−
    5重量%から成る全固形分0.1〜2重量%を有する水性
    スラリーを、無サイズ紙の50−95重量%の水含有率をを
    有する無サイズ紙に形成し、該無サイズ紙を多重層とな
    るように組合わせてウエツトラツプを形成し、該ウエツ
    トラツプを10−60kg/cm2の圧力下に100−200℃でプレス
    してプレスボードの30−60容量%の計算空隙容積を有す
    る低密度プレスボードを形成し、該低密度プレスボード
    を、実質的に水分が更に発生しなくなるまで最終的に27
    0−320℃で乾燥し次いで270−320℃で8−350kg/cm2
    プレスすることを含む圧縮に対して良好な抵抗を有しか
    つ適当な油吸収率を有する高密度プレスボードを製造す
    る方法。
  2. 【請求項2】該高温抵抗性フロツクが芳香族ポリアミド
    から成る特許請求の範囲第1項記載の方法。
  3. 【請求項3】該プレスボードがポリ(m−フエニレンイ
    ソフタルアミド)フイブリド50−70重量%及びポリ(m
    −フエニレンイソフタルアミド)フロツク30−50重量%
    からなる特許請求の範囲第2項記載の方法。
  4. 【請求項4】該低密度プレスボードを最終的に275−300
    ℃で乾燥しそして275−285℃及び15−70kg/cm2でプレス
    する特許請求の範囲第3項記載の方法。
  5. 【請求項5】最終プレスボードが拘束下に冷却される特
    許請求の範囲第1〜4項の何れかに記載の方法。
JP60049461A 1984-03-14 1985-03-14 高密度プレスボードを製造する方法 Expired - Lifetime JPH0762319B2 (ja)

Applications Claiming Priority (4)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US58960184A 1984-03-14 1984-03-14
US589601 1984-03-14
US69779785A 1985-02-04 1985-02-04
US697797 1985-02-04

Related Child Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP7116494A Division JP2733456B2 (ja) 1984-03-14 1995-04-18 改良されたプレスボード

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPS60209100A JPS60209100A (ja) 1985-10-21
JPH0762319B2 true JPH0762319B2 (ja) 1995-07-05

Family

ID=27080604

Family Applications (2)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP60049461A Expired - Lifetime JPH0762319B2 (ja) 1984-03-14 1985-03-14 高密度プレスボードを製造する方法
JP7116494A Expired - Lifetime JP2733456B2 (ja) 1984-03-14 1995-04-18 改良されたプレスボード

Family Applications After (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP7116494A Expired - Lifetime JP2733456B2 (ja) 1984-03-14 1995-04-18 改良されたプレスボード

Country Status (11)

Country Link
EP (1) EP0156587B1 (ja)
JP (2) JPH0762319B2 (ja)
KR (1) KR900008535B1 (ja)
AU (1) AU578270B2 (ja)
BR (1) BR8501096A (ja)
CA (1) CA1242853A (ja)
DE (1) DE3581099D1 (ja)
DK (1) DK115685A (ja)
ES (1) ES8607451A1 (ja)
GR (1) GR850657B (ja)
MX (1) MX167850B (ja)

Families Citing this family (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS62191599A (ja) * 1986-02-19 1987-08-21 静岡県 無機ペ−パ−の製造法
JP2543346B2 (ja) * 1986-07-25 1996-10-16 大福製紙株式会社 合成紙
US5667900A (en) * 1993-01-04 1997-09-16 E. I. Du Pont De Nemours And Company Aramid paper with high surface smoothness
US5320892A (en) * 1993-02-22 1994-06-14 E. I. Du Pont De Nemours And Company Tough layered papers with improved surface adhesion
CN1078645C (zh) 1999-01-22 2002-01-30 四川省对外经济贸易总公司 特种合成纤维纸及其生产方法
US6312561B1 (en) * 2000-01-21 2001-11-06 E. I. Du Pont De Nemours And Company Flame barrier compositions and their use
US8431213B2 (en) 2008-11-14 2013-04-30 E I Du Pont De Nemours And Company Sheet structures having improved compression performance
EP2347046A1 (en) * 2008-11-14 2011-07-27 E. I. du Pont de Nemours and Company Processes for making sheet structures having improved compression performance

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3756908A (en) * 1971-02-26 1973-09-04 Du Pont Synthetic paper structures of aromatic polyamides
JPS5549811A (en) * 1978-10-03 1980-04-10 Mitsubishi Paper Mills Ltd Laminated insulating board
JPS59211208A (ja) * 1983-05-16 1984-11-30 Fuji Electric Corp Res & Dev Ltd 油入電器用積層絶縁物

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5181862A (ja) * 1975-01-16 1976-07-17 Mitsubishi Rayon Co
JPS5263268A (en) * 1975-10-23 1977-05-25 Unitika Ltd Method of manufacture of formed product of aromatic polyamide
JPS5316070A (en) * 1976-07-30 1978-02-14 Teijin Ltd Sheets
JPS5465747A (en) * 1977-11-04 1979-05-26 Motoo Takayanagi High molecular composite body
JPS5596506A (en) * 1979-01-19 1980-07-22 Tokyo Shibaura Electric Co Method of fabricating coil insulator of oillfilled electric equipment
JPS57183499A (en) * 1981-05-06 1982-11-11 Mitsui Toatsu Chemicals Sheet like article

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3756908A (en) * 1971-02-26 1973-09-04 Du Pont Synthetic paper structures of aromatic polyamides
JPS5549811A (en) * 1978-10-03 1980-04-10 Mitsubishi Paper Mills Ltd Laminated insulating board
JPS59211208A (ja) * 1983-05-16 1984-11-30 Fuji Electric Corp Res & Dev Ltd 油入電器用積層絶縁物

Also Published As

Publication number Publication date
GR850657B (ja) 1985-07-11
JPS60209100A (ja) 1985-10-21
JPH07324296A (ja) 1995-12-12
JP2733456B2 (ja) 1998-03-30
DK115685D0 (da) 1985-03-13
AU578270B2 (en) 1988-10-20
DK115685A (da) 1985-09-15
CA1242853A (en) 1988-10-11
KR900008535B1 (ko) 1990-11-24
ES541208A0 (es) 1986-05-16
MX167850B (es) 1993-04-15
BR8501096A (pt) 1985-11-05
AU3975585A (en) 1985-09-19
KR850006461A (ko) 1985-10-05
ES8607451A1 (es) 1986-05-16
EP0156587B1 (en) 1990-12-27
EP0156587A1 (en) 1985-10-02
DE3581099D1 (de) 1991-02-07

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US3756908A (en) Synthetic paper structures of aromatic polyamides
KR930003396B1 (ko) 고밀도 파라-아라미드 종이 및 이의 제조방법
CA2561329A1 (en) Aramid paper blend
CN109518519B (zh) 阻燃片材
JPH0762319B2 (ja) 高密度プレスボードを製造する方法
US4752355A (en) Pressboard and process for its preparation
US20100122769A1 (en) Processes for Making Sheet Structures having Improved Compression Performance
KR101794487B1 (ko) 내구성 있는 습식 가압형 티슈
US5089088A (en) Low-density, high strength aramid boards
JP2009521621A (ja) Pipdフロックを含んでなる紙およびその製造方法
JP2997108B2 (ja) プレスボードおよびその製造
CA2017556C (en) Thin, resin-saturable aromatic polyamide paper and process for making same
JP5001952B2 (ja) ポリピリドビスイミダゾールパルプおよびその製造方法
KR20180012743A (ko) 아라미드지 및 그의 제조 방법
JP2009521620A (ja) Pipdパルプを含んでなる紙およびその製造方法
KR20080083171A (ko) Pipd 종이 및 그로부터 제조된 성분
JP3181754B2 (ja) アラミドクレープ紙の製造法
JPS59192795A (ja) 成形プレス用耐熱クツシヨン材
JPH10100324A (ja) ゴム複合体
US8431213B2 (en) Sheet structures having improved compression performance
JPH0821270B2 (ja) ガス絶縁変圧器用スペーサーの製造法
JPH08199494A (ja) アラミド紙およびその製造方法
TW202035828A (zh) 聚芳醯胺(aramid)紙的製造方法
JP2738556B2 (ja) 表面の平滑な絶縁用プレスボード
JP2009030187A (ja) 湿式不織布

Legal Events

Date Code Title Description
EXPY Cancellation because of completion of term