JPH0762296A - ポリイミド樹脂塗料及びそれを用いた塗膜の形成方法 - Google Patents
ポリイミド樹脂塗料及びそれを用いた塗膜の形成方法Info
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- JPH0762296A JPH0762296A JP21566093A JP21566093A JPH0762296A JP H0762296 A JPH0762296 A JP H0762296A JP 21566093 A JP21566093 A JP 21566093A JP 21566093 A JP21566093 A JP 21566093A JP H0762296 A JPH0762296 A JP H0762296A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 取扱いが容易で耐熱性に優れたポリイミド樹
脂塗料及びそれを用いたポリイミド樹脂塗膜の形成方法
に関する。 【構成】 架橋反応が可能な不飽和結合を有する熱可塑
性のポリイミド前駆体を乾燥、粉砕した粉末よりなるポ
リイミド樹脂塗料及びこの塗料を金属などの基体の表面
に散布し、１４０〜２２０℃に加熱して連続被膜を形成
させたのち、２５０〜２９０℃に加熱して硬化させるポ
リイミド樹脂塗膜の形成方法 【効果】 塗装作業に際して有機溶媒を取扱う必要がな
く、取扱が容易で、金属材料などの基材の耐熱性を要求
される部位に、均一なポリイミド樹脂塗膜を形成するこ
とができる。
脂塗料及びそれを用いたポリイミド樹脂塗膜の形成方法
に関する。 【構成】 架橋反応が可能な不飽和結合を有する熱可塑
性のポリイミド前駆体を乾燥、粉砕した粉末よりなるポ
リイミド樹脂塗料及びこの塗料を金属などの基体の表面
に散布し、１４０〜２２０℃に加熱して連続被膜を形成
させたのち、２５０〜２９０℃に加熱して硬化させるポ
リイミド樹脂塗膜の形成方法 【効果】 塗装作業に際して有機溶媒を取扱う必要がな
く、取扱が容易で、金属材料などの基材の耐熱性を要求
される部位に、均一なポリイミド樹脂塗膜を形成するこ
とができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は取扱いが容易で耐熱性に
優れたポリイミド樹脂塗料及びそれを用いたポリイミド
樹脂塗膜の形成方法に関する。
優れたポリイミド樹脂塗料及びそれを用いたポリイミド
樹脂塗膜の形成方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ポリイミド樹脂は最も耐熱性に優れた樹
脂の一つであり、排煙脱硫装置、ガス精製プラント、火
力発電プラントなどにおける機器配管など、耐熱性が要
求される部位の金属材料の塗装に使用される材料であ
る。従来、ポリイミド樹脂の塗膜を形成させる方法とし
ては、原料のポリカルボン酸化合物とポリアミン化合物
とを反応させ、アミド化及びイミド化の工程を経てポリ
イミド樹脂を製造する中間生成物あるいはモノマー原料
を、Ｎ−メチル─２─ピロリドンなどの溶剤に溶解させ
た塗料を、金属などの基体の表面に塗布し、２５０℃以
上の温度に加熱することによって硬化させ強固な被膜を
形成させる方法がとられている。
脂の一つであり、排煙脱硫装置、ガス精製プラント、火
力発電プラントなどにおける機器配管など、耐熱性が要
求される部位の金属材料の塗装に使用される材料であ
る。従来、ポリイミド樹脂の塗膜を形成させる方法とし
ては、原料のポリカルボン酸化合物とポリアミン化合物
とを反応させ、アミド化及びイミド化の工程を経てポリ
イミド樹脂を製造する中間生成物あるいはモノマー原料
を、Ｎ−メチル─２─ピロリドンなどの溶剤に溶解させ
た塗料を、金属などの基体の表面に塗布し、２５０℃以
上の温度に加熱することによって硬化させ強固な被膜を
形成させる方法がとられている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】前記のポリイミド樹脂
を生成する中間物質を溶剤に溶解させたポリイミド樹脂
塗料を金属などの基体表面に塗布する場合、塗料の粘度
が高いため均一な塗膜を形成することが難しく、また加
熱硬化の際に塗膜は表面から硬化するため、Ｎ−メチル
─２─ピロリドンなどの溶剤が膜中に残って気泡とな
り、被膜に無数のボイドを発生させる。このボイドの発
生を避けるため、加熱速度を遅くすると、均一な被膜を
形成するためには長時間を必要とし、施工条件が難しく
なるため工業的にはほとんど適用されていないのが実状
である。本発明は、前記従来技術の問題点を解決し、簡
単な操作により優れた耐熱性と耐蝕性を有し、均一かつ
強固な塗膜が得られるポリイミド樹脂塗料及びポリイミ
ド樹脂塗膜の形成方法を提供することを目的とする。
を生成する中間物質を溶剤に溶解させたポリイミド樹脂
塗料を金属などの基体表面に塗布する場合、塗料の粘度
が高いため均一な塗膜を形成することが難しく、また加
熱硬化の際に塗膜は表面から硬化するため、Ｎ−メチル
─２─ピロリドンなどの溶剤が膜中に残って気泡とな
り、被膜に無数のボイドを発生させる。このボイドの発
生を避けるため、加熱速度を遅くすると、均一な被膜を
形成するためには長時間を必要とし、施工条件が難しく
なるため工業的にはほとんど適用されていないのが実状
である。本発明は、前記従来技術の問題点を解決し、簡
単な操作により優れた耐熱性と耐蝕性を有し、均一かつ
強固な塗膜が得られるポリイミド樹脂塗料及びポリイミ
ド樹脂塗膜の形成方法を提供することを目的とする。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明は、（１）架橋反
応が可能な不飽和結合を有する熱可塑性のポリイミド前
駆体を乾燥、粉砕した粉末よりなることを特徴とするポ
リイミド樹脂塗料及び（２）架橋反応が可能な不飽和結
合を有する熱可塑性のポリイミド前駆体の粉末を基体の
表面に散布し、１４０〜２２０℃に加熱して連続被膜を
形成させたのち、２５０〜２９０℃に加熱して硬化させ
ることを特徴とするポリイミド樹脂塗膜の形成方法であ
る。
応が可能な不飽和結合を有する熱可塑性のポリイミド前
駆体を乾燥、粉砕した粉末よりなることを特徴とするポ
リイミド樹脂塗料及び（２）架橋反応が可能な不飽和結
合を有する熱可塑性のポリイミド前駆体の粉末を基体の
表面に散布し、１４０〜２２０℃に加熱して連続被膜を
形成させたのち、２５０〜２９０℃に加熱して硬化させ
ることを特徴とするポリイミド樹脂塗膜の形成方法であ
る。
【０００５】本発明で使用するポリイミド前駆体の粉末
は、次のようにして調製することができる。不飽和結合
を有するジカルボン酸化合物を含む芳香族テトラカルボ
ン酸類などのポリカルボン酸化合物及び芳香族ジアミン
類などのポリアミン化合物をＮ−メチル−２−ピロリド
ンなどの溶剤に溶解し、約１１０℃以下の温度に加熱し
て反応させてアミド化し、次いで約２２０℃以下の温度
に加熱してイミド化する。ここで得られるポリイミド化
合物もポリイミド樹脂ではあるが、溶剤可溶性で熱可塑
性を有し、さらに加熱することにより不飽和結合が架橋
して硬化し、耐熱性の優れたポリイミド樹脂となるの
で、本明細書においてはポリイミド前駆体と称する。
は、次のようにして調製することができる。不飽和結合
を有するジカルボン酸化合物を含む芳香族テトラカルボ
ン酸類などのポリカルボン酸化合物及び芳香族ジアミン
類などのポリアミン化合物をＮ−メチル−２−ピロリド
ンなどの溶剤に溶解し、約１１０℃以下の温度に加熱し
て反応させてアミド化し、次いで約２２０℃以下の温度
に加熱してイミド化する。ここで得られるポリイミド化
合物もポリイミド樹脂ではあるが、溶剤可溶性で熱可塑
性を有し、さらに加熱することにより不飽和結合が架橋
して硬化し、耐熱性の優れたポリイミド樹脂となるの
で、本明細書においてはポリイミド前駆体と称する。
【０００６】このポリイミド前駆体の溶液から溶剤を除
去して得られる固形物を粉砕し、ポリイミド前駆体の粉
末とする。ポリイミド前駆体の粉末の平均粒子径は５０
０μｍ以下であれば均一な膜厚の被膜を得ることができ
る。平均粒径が５００μｍを超えると、被膜を形成する
ための溶融に長時間を要し、表面が波打ち、均一膜厚の
被膜を得にくくなるので好ましくない。一方、粒子径が
細かくなっても物性上は支障ないが、粒子径が余り細か
くなり過ぎると粉砕操作あるいは粉末の取扱が難しくな
るので、平均粒径は５０〜５００μｍの範囲が好まし
く、１００〜４００μｍの範囲が特に好ましい。
去して得られる固形物を粉砕し、ポリイミド前駆体の粉
末とする。ポリイミド前駆体の粉末の平均粒子径は５０
０μｍ以下であれば均一な膜厚の被膜を得ることができ
る。平均粒径が５００μｍを超えると、被膜を形成する
ための溶融に長時間を要し、表面が波打ち、均一膜厚の
被膜を得にくくなるので好ましくない。一方、粒子径が
細かくなっても物性上は支障ないが、粒子径が余り細か
くなり過ぎると粉砕操作あるいは粉末の取扱が難しくな
るので、平均粒径は５０〜５００μｍの範囲が好まし
く、１００〜４００μｍの範囲が特に好ましい。
【０００７】原料のポリカルボン酸化合物の例としては
５−ノルボルネン−２，３ジカルボン酸モノメチルエス
テル、３，３′，４，４′−ビフェニルテトラカルボン
酸無水物、３，３′，４，４′−ベンゾフェノンテトラ
カルボン酸ジメチルエステルなどがあげられる。また、
ポリアミン化合物の例としては４，４′−ジアミノジフ
ェニルメタンなどの芳香族ジアミン類があげられる。
５−ノルボルネン−２，３ジカルボン酸モノメチルエス
テル、３，３′，４，４′−ビフェニルテトラカルボン
酸無水物、３，３′，４，４′−ベンゾフェノンテトラ
カルボン酸ジメチルエステルなどがあげられる。また、
ポリアミン化合物の例としては４，４′−ジアミノジフ
ェニルメタンなどの芳香族ジアミン類があげられる。
【０００８】このようにして得られたポリイミド前駆体
の粉末を、炭素鋼などの金属基体表面に均一に散布し、
１４０〜２２０℃に加熱するか、予め加熱した金属基体
表面に粉末を散布することによりポリイミド前駆体は溶
融し連続被膜が形成される。管内に付着させる場合に
は、加熱した管に粉体を投入し、一定速度で回転させる
と、溶融した樹脂分が管内に均一の厚みで付着させるこ
とができる。また、溶射方や流動浸漬法によっても曲面
や管に熱融着により均一な厚みで付着させることができ
る。このようにして均一の厚みに付着させた被膜を、さ
らに２５０〜２９０℃に加熱して硬化させることにより
ポリイミド樹脂塗膜が得られる。
の粉末を、炭素鋼などの金属基体表面に均一に散布し、
１４０〜２２０℃に加熱するか、予め加熱した金属基体
表面に粉末を散布することによりポリイミド前駆体は溶
融し連続被膜が形成される。管内に付着させる場合に
は、加熱した管に粉体を投入し、一定速度で回転させる
と、溶融した樹脂分が管内に均一の厚みで付着させるこ
とができる。また、溶射方や流動浸漬法によっても曲面
や管に熱融着により均一な厚みで付着させることができ
る。このようにして均一の厚みに付着させた被膜を、さ
らに２５０〜２９０℃に加熱して硬化させることにより
ポリイミド樹脂塗膜が得られる。
【０００９】
【作用】ポリイミド樹脂は、反応性モノマーであるポリ
カルボン酸化合物と芳香族ジアミンとをＮ−メチル─２
─ピロリドンなどの溶剤に溶解させ、加熱していくこと
により、次の３段階の反応を経て形成される。 （１）室温から１１０℃付近に加熱する段階で起こるア
ミド化反応 （２）１１０℃付近から２２０℃付近までの範囲で起こ
るイミド化反応 （３）２５０℃以上の温度で起こる架橋反応 この反応の途中段階の（２）で得られるポリイミド化合
物（本発明でいうポリイミド前駆体）は、熱可塑性を示
す樹脂であり、さらに加熱することによりポリイミド樹
脂となって硬化する。
カルボン酸化合物と芳香族ジアミンとをＮ−メチル─２
─ピロリドンなどの溶剤に溶解させ、加熱していくこと
により、次の３段階の反応を経て形成される。 （１）室温から１１０℃付近に加熱する段階で起こるア
ミド化反応 （２）１１０℃付近から２２０℃付近までの範囲で起こ
るイミド化反応 （３）２５０℃以上の温度で起こる架橋反応 この反応の途中段階の（２）で得られるポリイミド化合
物（本発明でいうポリイミド前駆体）は、熱可塑性を示
す樹脂であり、さらに加熱することによりポリイミド樹
脂となって硬化する。
【００１０】本発明の方法においては、ポリイミド樹脂
生成の中間段階で得られるポリイミド前駆体を、一旦溶
剤から分離して十分乾燥、粉砕した粉末を金属基体表面
に散布し１４０〜２２０℃に加熱、溶融させて連続被膜
を形成させるか、予め加熱した金属基体表面に粉末を散
布し、散布と同時に溶融させて連続被膜を形成させたの
ち、２５０〜２９０℃に加熱して硬化させることによ
り、強固で均一なポリイミド樹脂の塗膜を得ることがで
きる。
生成の中間段階で得られるポリイミド前駆体を、一旦溶
剤から分離して十分乾燥、粉砕した粉末を金属基体表面
に散布し１４０〜２２０℃に加熱、溶融させて連続被膜
を形成させるか、予め加熱した金属基体表面に粉末を散
布し、散布と同時に溶融させて連続被膜を形成させたの
ち、２５０〜２９０℃に加熱して硬化させることによ
り、強固で均一なポリイミド樹脂の塗膜を得ることがで
きる。
【００１１】
【実施例】以下、実施例により本発明の方法をさらに具
体的に説明する。 （実施例１）５−ノルボルネン−２，３ジカルボン酸モ
ノメチルエステル５重量部、３，３′，４，４′−ベン
ゾフェノンテトラカルボン酸ジメチルエステル５重量部
及び４，４′−ジアミノジフェニルメタン５重量部をＮ
−メチル─２─ピロリドン１００重量部に溶解し、１１
０℃で４時間加熱してアミド化し、次いで２２０℃で４
時間加熱してイミド化反応を進めたのち、溶剤を除去し
乾燥、粉砕した。この粉砕物を５０μｍ以下、５０μｍ
を超え２００μｍ以下、２００μｍを超え５００μｍ以
下、及び５００μｍを超え８００μｍ以下の４段階にふ
るい分けし、平均粒径の異なる４種類の粉末（塗料）を
得た。
体的に説明する。 （実施例１）５−ノルボルネン−２，３ジカルボン酸モ
ノメチルエステル５重量部、３，３′，４，４′−ベン
ゾフェノンテトラカルボン酸ジメチルエステル５重量部
及び４，４′−ジアミノジフェニルメタン５重量部をＮ
−メチル─２─ピロリドン１００重量部に溶解し、１１
０℃で４時間加熱してアミド化し、次いで２２０℃で４
時間加熱してイミド化反応を進めたのち、溶剤を除去し
乾燥、粉砕した。この粉砕物を５０μｍ以下、５０μｍ
を超え２００μｍ以下、２００μｍを超え５００μｍ以
下、及び５００μｍを超え８００μｍ以下の４段階にふ
るい分けし、平均粒径の異なる４種類の粉末（塗料）を
得た。
【００１２】この粉末（塗料）を、脱脂洗浄した縦１５
０ｍｍ、横７０ｍｍ、厚さ３ｍｍの炭素鋼の表面に散布
し、１５０℃に加熱して連続被膜を形成させたのち、２
７０℃に加熱して硬化させ、膜厚１００μｍのポリイミ
ド樹脂塗膜を形成させた。さらに、同様の方法により膜
厚１５０μｍ及び２００μｍのポリイミド樹脂塗膜を形
成させ、これらの供試体の塗装面を観察した結果を表１
に示す。
０ｍｍ、横７０ｍｍ、厚さ３ｍｍの炭素鋼の表面に散布
し、１５０℃に加熱して連続被膜を形成させたのち、２
７０℃に加熱して硬化させ、膜厚１００μｍのポリイミ
ド樹脂塗膜を形成させた。さらに、同様の方法により膜
厚１５０μｍ及び２００μｍのポリイミド樹脂塗膜を形
成させ、これらの供試体の塗装面を観察した結果を表１
に示す。
【００１３】
【表１】
【００１４】表１の結果から、平均粒径が５００μｍを
超える粉末を使用した供試体Ｎｏ．１０〜１２では塗装
面が不均一となり表面性の低下が認められるが、平均粒
径が５００μｍ以下の粉末を使用した供試体Ｎｏ．１〜
９では均一で良好な塗膜が得られていることがわかる。
超える粉末を使用した供試体Ｎｏ．１０〜１２では塗装
面が不均一となり表面性の低下が認められるが、平均粒
径が５００μｍ以下の粉末を使用した供試体Ｎｏ．１〜
９では均一で良好な塗膜が得られていることがわかる。
【００１５】
【発明の効果】本発明の塗料及びそれを用いたポリイミ
ド樹脂塗膜の形成方法は、塗装作業に際して有機溶媒を
取扱う必要がなく、取扱が容易で、金属材料などの基材
の耐熱性を要求される部位に、均一なポリイミド樹脂塗
膜を形成することができ、その工業的価値は大きいもの
である。
ド樹脂塗膜の形成方法は、塗装作業に際して有機溶媒を
取扱う必要がなく、取扱が容易で、金属材料などの基材
の耐熱性を要求される部位に、均一なポリイミド樹脂塗
膜を形成することができ、その工業的価値は大きいもの
である。
Claims (4)
- 【請求項１】 架橋反応が可能な不飽和結合を有する熱
可塑性のポリイミド前駆体を乾燥、粉砕した粉末よりな
ることを特徴とするポリイミド樹脂塗料。 - 【請求項２】 ポリイミド前駆体の粉末の平均粒径が５
００μｍ以下であることを特徴とする請求項１に記載の
ポリイミド樹脂塗料。 - 【請求項３】 架橋反応が可能な不飽和結合を有する熱
可塑性のポリイミド前駆体の粉末を基体の表面に散布
し、１４０〜２２０℃に加熱して連続被膜を形成させた
のち、２５０〜２９０℃に加熱して硬化させることを特
徴とするポリイミド樹脂塗膜の形成方法。 - 【請求項４】 ポリイミド前駆体の粉末の平均粒径が５
００μｍ以下であることを特徴とする請求項３に記載の
ポリイミド樹脂塗膜の形成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21566093A JPH0762296A (ja) | 1993-08-31 | 1993-08-31 | ポリイミド樹脂塗料及びそれを用いた塗膜の形成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21566093A JPH0762296A (ja) | 1993-08-31 | 1993-08-31 | ポリイミド樹脂塗料及びそれを用いた塗膜の形成方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0762296A true JPH0762296A (ja) | 1995-03-07 |
Family
ID=16676073
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21566093A Withdrawn JPH0762296A (ja) | 1993-08-31 | 1993-08-31 | ポリイミド樹脂塗料及びそれを用いた塗膜の形成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0762296A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004523894A (ja) * | 2000-12-29 | 2004-08-05 | ラム リサーチ コーポレーション | 低汚染プラズマチャンバ構成部品とその製造方法 |
| WO2013015336A1 (ja) * | 2011-07-28 | 2013-01-31 | 富士フイルム株式会社 | ガス分離複合膜、その製造方法、それを用いたガス分離モジュール、ガス分離装置およびガス分離方法 |
-
1993
- 1993-08-31 JP JP21566093A patent/JPH0762296A/ja not_active Withdrawn
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004523894A (ja) * | 2000-12-29 | 2004-08-05 | ラム リサーチ コーポレーション | 低汚染プラズマチャンバ構成部品とその製造方法 |
| JP4890734B2 (ja) * | 2000-12-29 | 2012-03-07 | ラム リサーチ コーポレーション | 低汚染プラズマチャンバ構成部品とその製造方法 |
| WO2013015336A1 (ja) * | 2011-07-28 | 2013-01-31 | 富士フイルム株式会社 | ガス分離複合膜、その製造方法、それを用いたガス分離モジュール、ガス分離装置およびガス分離方法 |
| US9248413B2 (en) | 2011-07-28 | 2016-02-02 | Fujifilm Corporation | Gas separation composite membrane and method of producing the same, and gas separating module, gas separation apparatus and gas separation method using the same |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20001031 |