JPH0753709A - 芳香族ポリカーボネートおよびその製造方法 - Google Patents
芳香族ポリカーボネートおよびその製造方法Info
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- JPH0753709A JPH0753709A JP20418193A JP20418193A JPH0753709A JP H0753709 A JPH0753709 A JP H0753709A JP 20418193 A JP20418193 A JP 20418193A JP 20418193 A JP20418193 A JP 20418193A JP H0753709 A JPH0753709 A JP H0753709A
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 芳香族ジヒドロキシ化合物と芳香族炭酸ジエ
ステルを加熱溶融下反応させて得られた芳香族ポリカー
ボネートであって、該芳香族ポリカーボネートは、
（１）遊離芳香族モノヒドロキシ化合物の含有量が３０
ｐｐｍ以下、（２）遊離芳香族ジヒドロキシ化合物の含
有量が５０ｐｐｍ以下、且つ（３）遊離芳香族炭酸ジエ
ステルの含有量が５０ｐｐｍ以下であることを特徴とす
る芳香族ポリカーボネート。この芳香族ポリカーボネー
トは、反応後粉砕して特定粉末状とし、粉末状を維持し
ながら加熱して、真空下または不活性ガス流通下に保持
することにより製造される。 【効果】 毒性、腐食性、成形時での焼け、分子量低
下、成形時の物性低下などの問題が低減された高品質の
芳香族ポリカーボネートが提供される。
ステルを加熱溶融下反応させて得られた芳香族ポリカー
ボネートであって、該芳香族ポリカーボネートは、
（１）遊離芳香族モノヒドロキシ化合物の含有量が３０
ｐｐｍ以下、（２）遊離芳香族ジヒドロキシ化合物の含
有量が５０ｐｐｍ以下、且つ（３）遊離芳香族炭酸ジエ
ステルの含有量が５０ｐｐｍ以下であることを特徴とす
る芳香族ポリカーボネート。この芳香族ポリカーボネー
トは、反応後粉砕して特定粉末状とし、粉末状を維持し
ながら加熱して、真空下または不活性ガス流通下に保持
することにより製造される。 【効果】 毒性、腐食性、成形時での焼け、分子量低
下、成形時の物性低下などの問題が低減された高品質の
芳香族ポリカーボネートが提供される。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、芳香族ポリカーボネー
トおよびその製造方法に関するものであり、更に詳しく
は遊離芳香族モノヒドロキシ化合物量、遊離芳香族ジヒ
ドロキシ化合物量および遊離芳香族炭酸ジエステル量が
極めて低減された高品質の芳香族ポリカーボネートおよ
びその製造方法に関するものである。
トおよびその製造方法に関するものであり、更に詳しく
は遊離芳香族モノヒドロキシ化合物量、遊離芳香族ジヒ
ドロキシ化合物量および遊離芳香族炭酸ジエステル量が
極めて低減された高品質の芳香族ポリカーボネートおよ
びその製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】ビスフェノールＡとホスゲンとの界面重
縮合から得られるポリカーボネート樹脂は、その優れた
機械的特性、熱的特性から各種用途に幅広く用いられて
いるが、有毒であるホスゲンを利用することで安全性に
問題があり、また溶媒として塩化メチレンを使用するこ
とで地球環境破壊などの問題点が多い。そこで最近塩化
メチレンやホスゲンを使用しないエステル交換法が脚光
を浴びているが、このエステル交換法は反応で生成する
フェノール等の芳香族モノヒドロキシ化合物を系外へ除
去しながら反応を進める方法であるため、得られるポリ
カーボネート樹脂に遊離芳香族モノヒドロキシ化合物の
残存が避けられず、この樹脂を使用した光ディスク等に
代表されるポリカーボネート成形物は腐食性、毒性等の
問題が生じる。また溶融状態のポリカーボネートは重合
液そのままペレット化されるため、界面重縮合法のよう
に未反応の芳香族ジヒドロキシ化合物は系外へ抽出され
ることなく未反応の遊離芳香族ジヒドロキシ化合物や芳
香族炭酸ジエステルの残存が避けられない。このよう
な、樹脂を使用した光ディスク等に代表されるポリカー
ボネート成形物は成形時での焼け、分子量低下、および
物性低下等の問題が生じる。
縮合から得られるポリカーボネート樹脂は、その優れた
機械的特性、熱的特性から各種用途に幅広く用いられて
いるが、有毒であるホスゲンを利用することで安全性に
問題があり、また溶媒として塩化メチレンを使用するこ
とで地球環境破壊などの問題点が多い。そこで最近塩化
メチレンやホスゲンを使用しないエステル交換法が脚光
を浴びているが、このエステル交換法は反応で生成する
フェノール等の芳香族モノヒドロキシ化合物を系外へ除
去しながら反応を進める方法であるため、得られるポリ
カーボネート樹脂に遊離芳香族モノヒドロキシ化合物の
残存が避けられず、この樹脂を使用した光ディスク等に
代表されるポリカーボネート成形物は腐食性、毒性等の
問題が生じる。また溶融状態のポリカーボネートは重合
液そのままペレット化されるため、界面重縮合法のよう
に未反応の芳香族ジヒドロキシ化合物は系外へ抽出され
ることなく未反応の遊離芳香族ジヒドロキシ化合物や芳
香族炭酸ジエステルの残存が避けられない。このよう
な、樹脂を使用した光ディスク等に代表されるポリカー
ボネート成形物は成形時での焼け、分子量低下、および
物性低下等の問題が生じる。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】そこで本発明者らは、
エステル交換法により得られた芳香族ポリカーボネート
について、腐食性、毒性、成形時の焼け、分子量低下お
よび物性低下などの問題がなく、しかも光ディスクなど
の情報媒体の素材として利用できる極めて高品質のもの
を得るために研究を進めたところ、その芳香族ポリカー
ボネート中の遊離芳香族モノヒドロキシ化合物、芳香族
ジヒドロキシ化合物および芳香族炭酸ジエステルの残存
量をそれぞれ或る特定量以下とすればよいことが見出さ
れた。
エステル交換法により得られた芳香族ポリカーボネート
について、腐食性、毒性、成形時の焼け、分子量低下お
よび物性低下などの問題がなく、しかも光ディスクなど
の情報媒体の素材として利用できる極めて高品質のもの
を得るために研究を進めたところ、その芳香族ポリカー
ボネート中の遊離芳香族モノヒドロキシ化合物、芳香族
ジヒドロキシ化合物および芳香族炭酸ジエステルの残存
量をそれぞれ或る特定量以下とすればよいことが見出さ
れた。
【０００４】さらにこのような高品質を有する芳香族ポ
リカーボネートは、エステル交換反応後、溶融条件下で
高真空において長時間攪拌しても得ることは極めて困難
であり、また長時間溶融状態を維持すると、分解や着色
が起り品質の劣化が認められることもわかった。本発明
者らは前記した高品質の芳香族ポリカーボネートはエス
テル交換反応後、一旦固体化し、粉砕して特定の粒径の
粉体とし、その粉体を保持しながら、加熱条件下で高真
空下或いは不活性ガス流通下に維持することにより、容
易に得ることができることが見出された。しかもこのよ
うに粉体状態で加熱しても、芳香族ポリカーボネートは
分解や着色は起らず所望の高品質のものが得られること
が見出された。
リカーボネートは、エステル交換反応後、溶融条件下で
高真空において長時間攪拌しても得ることは極めて困難
であり、また長時間溶融状態を維持すると、分解や着色
が起り品質の劣化が認められることもわかった。本発明
者らは前記した高品質の芳香族ポリカーボネートはエス
テル交換反応後、一旦固体化し、粉砕して特定の粒径の
粉体とし、その粉体を保持しながら、加熱条件下で高真
空下或いは不活性ガス流通下に維持することにより、容
易に得ることができることが見出された。しかもこのよ
うに粉体状態で加熱しても、芳香族ポリカーボネートは
分解や着色は起らず所望の高品質のものが得られること
が見出された。
【０００５】
【課題を解決するための手段】かくして本発明によれ
ば、芳香族ジヒドロキシ化合物と芳香族炭酸ジエステル
を加熱溶融下反応させて得られた芳香族ポリカーボネー
トを、平均粒径が２０００μ以下の粉体状で、８０℃以
上で粉体状を維持し得る温度条件下に、且つ１ｍｍＨｇ
以下の真空下あるいは不活性ガス流通下に保持すること
を特徴とする、（１）遊離芳香族モノヒドロキシ化合物
の含有量が３０ｐｐｍ以下、（２）遊離芳香族ジヒドロ
キシ化合物の含有量が５０ｐｐｍ以下、且つ（３）遊離
芳香族炭酸ジエステルの含有量が５０ｐｐｍ以下である
芳香族ポリカーボネートの製造方法が提供され、さらに
本発明によれば、芳香族ジヒドロキシ化合物と芳香族炭
酸ジエステルを加熱溶融下反応させて得られる芳香族ポ
リカーボネートであって、該芳香族ポリカーボネート
は、（１）遊離芳香族モノヒドロキシ化合物の含有量が
３０ｐｐｍ以下、（２）遊離芳香族ジヒドロキシ化合物
の含有量が５０ｐｐｍ以下、且つ（３）遊離芳香族炭酸
ジエステルの含有量が５０ｐｐｍ以下であることを特徴
とする芳香族ポリカーボネートが提供される。
ば、芳香族ジヒドロキシ化合物と芳香族炭酸ジエステル
を加熱溶融下反応させて得られた芳香族ポリカーボネー
トを、平均粒径が２０００μ以下の粉体状で、８０℃以
上で粉体状を維持し得る温度条件下に、且つ１ｍｍＨｇ
以下の真空下あるいは不活性ガス流通下に保持すること
を特徴とする、（１）遊離芳香族モノヒドロキシ化合物
の含有量が３０ｐｐｍ以下、（２）遊離芳香族ジヒドロ
キシ化合物の含有量が５０ｐｐｍ以下、且つ（３）遊離
芳香族炭酸ジエステルの含有量が５０ｐｐｍ以下である
芳香族ポリカーボネートの製造方法が提供され、さらに
本発明によれば、芳香族ジヒドロキシ化合物と芳香族炭
酸ジエステルを加熱溶融下反応させて得られる芳香族ポ
リカーボネートであって、該芳香族ポリカーボネート
は、（１）遊離芳香族モノヒドロキシ化合物の含有量が
３０ｐｐｍ以下、（２）遊離芳香族ジヒドロキシ化合物
の含有量が５０ｐｐｍ以下、且つ（３）遊離芳香族炭酸
ジエステルの含有量が５０ｐｐｍ以下であることを特徴
とする芳香族ポリカーボネートが提供される。
【０００６】以下本発明についてさらに詳しく説明す
る。本発明の対象となる芳香族ポリカーボネートは、芳
香族ジヒドロキシ化合物と芳香族炭酸ジエステルとのエ
ステル交換反応により得られたものである。その際、一
方の原料として使用される芳香族ジヒドロキシ化合物は
下記一般式で表わされるものである。
る。本発明の対象となる芳香族ポリカーボネートは、芳
香族ジヒドロキシ化合物と芳香族炭酸ジエステルとのエ
ステル交換反応により得られたものである。その際、一
方の原料として使用される芳香族ジヒドロキシ化合物は
下記一般式で表わされるものである。
【０００７】
【化１】
【０００８】（式中Ｒ1、Ｒ2、Ｒ3およびＲ4は独立して
水素原子、ハロゲン原子、炭素数１〜４のアルキル基ま
たはフェニル基であり、Ｗは結合手、炭素数１〜６のア
ルキリデン基、炭素数１〜６のアルキレン基、炭素数３
〜８のシクロアルキリデン基、炭素数３〜８のシクロア
ルキレン基、フェニル置換された炭素数１〜６のアルキ
レン基、酸素原子、スルホン結合、スルフィド結合また
はスルホキシド結合を示す）
水素原子、ハロゲン原子、炭素数１〜４のアルキル基ま
たはフェニル基であり、Ｗは結合手、炭素数１〜６のア
ルキリデン基、炭素数１〜６のアルキレン基、炭素数３
〜８のシクロアルキリデン基、炭素数３〜８のシクロア
ルキレン基、フェニル置換された炭素数１〜６のアルキ
レン基、酸素原子、スルホン結合、スルフィド結合また
はスルホキシド結合を示す）
【０００９】前記一般式で表わされる芳香族ジヒドロキ
シ化合物の具体例を示すと、例えばビス（４−ヒドロキ
シフェニル）メタン、２,２−ビス（４−ヒドロキシフ
ェニル）プロパン、２,２−ビス（４−ヒドロキシ−３
−メチルフェニル）プロパン、４,４−ビス（４−ヒド
ロキシフェニル）ヘプタン、２,２−ビス（４−ヒドロ
キシ−３,５−ジクロロフェニル）プロパン、２,２−ビ
ス（４−ヒドロキシ−３,５−ジブロモフェニル）プロ
パン、ビス（４−ヒドロキシフェニルオキサイド）、ビ
ス（３,５−ジクロロ−４−ヒドロキシフェニル）オキ
サイド、ｐ,ｐ'−ジヒドロキシジフェニル、３,３'−ジ
クロロ−４,４'−ジヒドロキシジフェニル、ビス（４−
ヒドロキシフェニル）スルホン、ビス（３,５−ジメチ
ル−４−ヒドロキシフェニル）スルホン、ビス（４−ヒ
ドロキシフェニル）スルフィドおよびビス（４−ヒドロ
キシフェニル）スルホキシドなどが挙げられる。
シ化合物の具体例を示すと、例えばビス（４−ヒドロキ
シフェニル）メタン、２,２−ビス（４−ヒドロキシフ
ェニル）プロパン、２,２−ビス（４−ヒドロキシ−３
−メチルフェニル）プロパン、４,４−ビス（４−ヒド
ロキシフェニル）ヘプタン、２,２−ビス（４−ヒドロ
キシ−３,５−ジクロロフェニル）プロパン、２,２−ビ
ス（４−ヒドロキシ−３,５−ジブロモフェニル）プロ
パン、ビス（４−ヒドロキシフェニルオキサイド）、ビ
ス（３,５−ジクロロ−４−ヒドロキシフェニル）オキ
サイド、ｐ,ｐ'−ジヒドロキシジフェニル、３,３'−ジ
クロロ−４,４'−ジヒドロキシジフェニル、ビス（４−
ヒドロキシフェニル）スルホン、ビス（３,５−ジメチ
ル−４−ヒドロキシフェニル）スルホン、ビス（４−ヒ
ドロキシフェニル）スルフィドおよびビス（４−ヒドロ
キシフェニル）スルホキシドなどが挙げられる。
【００１０】さらに前記一般式で表われる化合物以外
の、例えばジヒドロキシベンゼン、レゾルシノール、ハ
イドロキノン、１,４−ジヒドロキシ−２,５−ジクロロ
ベンゼンおよび１,４−ジヒドロキシ−３−メチルベン
ゼンなども芳香族ジヒドロキシ化合物として使用するこ
とができる。前述した芳香族ジヒドロキシ化合物のう
ち、特に２,２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロ
パンが好ましい。一方もう一つの原料である芳香族炭酸
ジエステルとしては、例えばジフェニルカーボネート、
ジナフチルカーボネートおよびビス（ジフェニル）カー
ボネートが挙げられる。これらのうち特にジフェニルカ
ーボネートが好ましい。
の、例えばジヒドロキシベンゼン、レゾルシノール、ハ
イドロキノン、１,４−ジヒドロキシ−２,５−ジクロロ
ベンゼンおよび１,４−ジヒドロキシ−３−メチルベン
ゼンなども芳香族ジヒドロキシ化合物として使用するこ
とができる。前述した芳香族ジヒドロキシ化合物のう
ち、特に２,２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロ
パンが好ましい。一方もう一つの原料である芳香族炭酸
ジエステルとしては、例えばジフェニルカーボネート、
ジナフチルカーボネートおよびビス（ジフェニル）カー
ボネートが挙げられる。これらのうち特にジフェニルカ
ーボネートが好ましい。
【００１１】芳香族ポリカーボネートを得るためのエス
テル交換反応は、通常不活性ガス雰囲気下で芳香族ジヒ
ドロキシ化合物と芳香族炭酸ジエステルとを加熱しなが
ら攪拌して生成する芳香族モノヒドロキシ化合物を留出
させる方法で行われる。重合速度を速めるために重合触
媒を用いることもできる。重合触媒としては水酸化ナト
リウムや水酸化カリウムなどのアルカリ金属、及びアル
カリ土類金属の水酸化物類；ホウ素やアルミニウムの水
酸化物のアルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩または第
４級アンモニウム塩類；アルカリ金属及びアルカリ土類
金属のアルコキシド類；アルカリ金属及びアルカリ土類
金属の有機酸塩類；亜鉛化合物類；ホウ素化合物類；ケ
イ素化合物類；ゲルマニウム化合物類；有機スズ化合物
類；鉛化合物類；オニウム化合物類；アンチモン化合物
類；マンガン化合物類；チタン化合物類；ジルコニウム
化合物類などの通常エステル化反応、エステル交換反応
に使用される触媒を用いることができるが、これらに限
定されるものではない。触媒を用いる場合１種だけを用
いても良いし、２種以上を組み合わせて用いても良い。
これらの触媒の使用量は原料の芳香族ジヒドロキシ化合
物に対し０.０００１〜１重量％、好ましくは０.０００
５〜０.５重量％、更に好ましくは０.００１〜０.１重
量％の範囲で選ばれる。
テル交換反応は、通常不活性ガス雰囲気下で芳香族ジヒ
ドロキシ化合物と芳香族炭酸ジエステルとを加熱しなが
ら攪拌して生成する芳香族モノヒドロキシ化合物を留出
させる方法で行われる。重合速度を速めるために重合触
媒を用いることもできる。重合触媒としては水酸化ナト
リウムや水酸化カリウムなどのアルカリ金属、及びアル
カリ土類金属の水酸化物類；ホウ素やアルミニウムの水
酸化物のアルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩または第
４級アンモニウム塩類；アルカリ金属及びアルカリ土類
金属のアルコキシド類；アルカリ金属及びアルカリ土類
金属の有機酸塩類；亜鉛化合物類；ホウ素化合物類；ケ
イ素化合物類；ゲルマニウム化合物類；有機スズ化合物
類；鉛化合物類；オニウム化合物類；アンチモン化合物
類；マンガン化合物類；チタン化合物類；ジルコニウム
化合物類などの通常エステル化反応、エステル交換反応
に使用される触媒を用いることができるが、これらに限
定されるものではない。触媒を用いる場合１種だけを用
いても良いし、２種以上を組み合わせて用いても良い。
これらの触媒の使用量は原料の芳香族ジヒドロキシ化合
物に対し０.０００１〜１重量％、好ましくは０.０００
５〜０.５重量％、更に好ましくは０.００１〜０.１重
量％の範囲で選ばれる。
【００１２】本発明の特徴とすることは、前記エステル
交換で得られた芳香族ポリカーボネートに物理的な手法
を用いて芳香族ポリカーボネート中の遊離芳香属モノヒ
ドロキシ化合物量、遊離芳香族ジヒドロキシ化合物量お
よび遊離芳香族炭酸ジエステル量を低減させることによ
り芳香族ポリカーボネートによる腐食性、毒性、成形時
での焼け、分子量低下、成形物の物性低下の問題を低減
できることである。物理的な手法としては得られた芳香
族ポリカーボネートを粉砕機にて２０００μ以下、好ま
しくは１０００μ以下、実際的には２００μ〜１０００
μの粉末状に粉砕し、これを８０℃以上でかつ粉体状を
維持し得る温度条件を保った処理槽にいれ、１ｍｍＨｇ
以下の高真空で数時間処理する方法または不活性ガスを
流通させる方法である。好ましい温度は８０℃から、ガ
ラス転移温度より５℃低い温度までの範囲の温度であ
る。
交換で得られた芳香族ポリカーボネートに物理的な手法
を用いて芳香族ポリカーボネート中の遊離芳香属モノヒ
ドロキシ化合物量、遊離芳香族ジヒドロキシ化合物量お
よび遊離芳香族炭酸ジエステル量を低減させることによ
り芳香族ポリカーボネートによる腐食性、毒性、成形時
での焼け、分子量低下、成形物の物性低下の問題を低減
できることである。物理的な手法としては得られた芳香
族ポリカーボネートを粉砕機にて２０００μ以下、好ま
しくは１０００μ以下、実際的には２００μ〜１０００
μの粉末状に粉砕し、これを８０℃以上でかつ粉体状を
維持し得る温度条件を保った処理槽にいれ、１ｍｍＨｇ
以下の高真空で数時間処理する方法または不活性ガスを
流通させる方法である。好ましい温度は８０℃から、ガ
ラス転移温度より５℃低い温度までの範囲の温度であ
る。
【００１３】本発明の芳香族ポリカーボネート中の遊離
芳香族モノヒドロキシ化合物の量としては３０ｐｐｍ以
下、好ましく１０ｐｐｍ以下、更に好ましくは５ｐｐｍ
以下であり光ディスク用途のような腐食性が問題とされ
るポリカーボネートでは１ｐｐｍ以下が好ましく、食品
用途のような毒性が問題とされるポリカーボネートでは
遊離芳香族モノヒドロキシ化合物を本質的に含まないこ
とが好ましい。
芳香族モノヒドロキシ化合物の量としては３０ｐｐｍ以
下、好ましく１０ｐｐｍ以下、更に好ましくは５ｐｐｍ
以下であり光ディスク用途のような腐食性が問題とされ
るポリカーボネートでは１ｐｐｍ以下が好ましく、食品
用途のような毒性が問題とされるポリカーボネートでは
遊離芳香族モノヒドロキシ化合物を本質的に含まないこ
とが好ましい。
【００１４】本発明の芳香族ポリカーボネート中の遊離
芳香族ジヒドロキシ化合物の量としては５０ｐｐｍ以
下、好ましくは１０ｐｐｍ以下、更に好ましくは５ｐｐ
ｍ以下である。
芳香族ジヒドロキシ化合物の量としては５０ｐｐｍ以
下、好ましくは１０ｐｐｍ以下、更に好ましくは５ｐｐ
ｍ以下である。
【００１５】本発明の芳香族ポリカーボネート樹脂中の
遊離芳香族炭酸ジエステルの量としては５０ｐｐｍ以
下、好ましくは１０ｐｐｍ以下、更に好ましくは５ｐｐ
ｍ以下である。遊離芳香族炭酸ジエステルは加水分解に
よりフェノールを生成するので光ディスク用途のような
腐食性が問題とされるポリカーボネートでは１ｐｐｍ以
下が好ましく、食品用途のような毒性が問題とされるポ
リカーボネートでは遊離芳香族炭酸ジエステルを本質的
に含まないことが好ましい。
遊離芳香族炭酸ジエステルの量としては５０ｐｐｍ以
下、好ましくは１０ｐｐｍ以下、更に好ましくは５ｐｐ
ｍ以下である。遊離芳香族炭酸ジエステルは加水分解に
よりフェノールを生成するので光ディスク用途のような
腐食性が問題とされるポリカーボネートでは１ｐｐｍ以
下が好ましく、食品用途のような毒性が問題とされるポ
リカーボネートでは遊離芳香族炭酸ジエステルを本質的
に含まないことが好ましい。
【００１６】本発明による芳香族ポリカーボネートの物
理的処理時間によって遊離芳香族モノヒドロキシ化合
物、遊離芳香族ジヒドロキシ化合物および遊離芳香族炭
酸ジエステル量を制御することができ、実質的にこれら
を含まない芳香族ポリカーボネートを製造することもで
きる。かくして得られる芳香族ポリカーボネートは遊離
芳香族モノヒドロキシ化合物量、遊離芳香族ジヒドロキ
シ化合物量および遊離芳香族炭酸ジエステル量が極めて
少なく、そのため、かつ腐食性、毒性、成形時での焼
け、分子量低下、成形物の物性低下の問題の少ない特性
を示す。
理的処理時間によって遊離芳香族モノヒドロキシ化合
物、遊離芳香族ジヒドロキシ化合物および遊離芳香族炭
酸ジエステル量を制御することができ、実質的にこれら
を含まない芳香族ポリカーボネートを製造することもで
きる。かくして得られる芳香族ポリカーボネートは遊離
芳香族モノヒドロキシ化合物量、遊離芳香族ジヒドロキ
シ化合物量および遊離芳香族炭酸ジエステル量が極めて
少なく、そのため、かつ腐食性、毒性、成形時での焼
け、分子量低下、成形物の物性低下の問題の少ない特性
を示す。
【００１７】
【実施例】以下実施例中の％及び部は特に断らない限り
重量％または重量部である。粘度平均分子量は０.７ｇ
／ｄｌの塩化メチレン溶液をウベローデ粘度計を用い固
有粘度を測定し、次式により粘度平均分子量を求めた。 ［η］＝１.２３×１０-4Ｍ0.83 芳香族ポリカーボネートの遊離芳香族モノヒドロキシ化
合物、遊離芳香族ジヒドロキシ化合物、および遊離芳香
族炭酸ジエステルの定量は、ガスクロマトグラフで行っ
た。
重量％または重量部である。粘度平均分子量は０.７ｇ
／ｄｌの塩化メチレン溶液をウベローデ粘度計を用い固
有粘度を測定し、次式により粘度平均分子量を求めた。 ［η］＝１.２３×１０-4Ｍ0.83 芳香族ポリカーボネートの遊離芳香族モノヒドロキシ化
合物、遊離芳香族ジヒドロキシ化合物、および遊離芳香
族炭酸ジエステルの定量は、ガスクロマトグラフで行っ
た。
【００１８】実施例１ 攪拌機、蒸留塔を備えた反応器に２,２−ビス（４−ヒ
ドロキシフェノール）プロパン１３７０部、ジフェニル
カーボネート１３５０部、触媒としてビスフェノールＡ
ジナトリウム塩０.０１６部を仕込み窒素置換を行っ
た。この混合物を１６０℃まで加熱して、攪拌しながら
溶解させた。次いで減圧度を３０ｍｍＨｇとして２００
℃まで加熱し１時間で大半のフェノールを留去した。つ
いで２９０℃まで温度を上げ、減圧度１ｍｍＨｇとして
０.５時間反応を行うと粘度平均分子量２２５００のポ
リカーボネート樹脂が得られた。このものの遊離フェノ
ール含量は１０ｐｐｍであった。次にこのペレット粉砕
機にて５００μの形状に粉砕し、粉砕ポリカーボネート
１０ｋｇを１３５℃の乾燥窒素が毎分５０Ｌ流通できる
処理槽に仕込み、２０時間処理した。このものの遊離フ
ェノールは検出されず、遊離２,２−ビス（４−ヒドロ
キシフェニル）プロパンは１０ｐｐｍであり、遊離ジフ
ェニルカーボネートは０.４ｐｐｍであった。
ドロキシフェノール）プロパン１３７０部、ジフェニル
カーボネート１３５０部、触媒としてビスフェノールＡ
ジナトリウム塩０.０１６部を仕込み窒素置換を行っ
た。この混合物を１６０℃まで加熱して、攪拌しながら
溶解させた。次いで減圧度を３０ｍｍＨｇとして２００
℃まで加熱し１時間で大半のフェノールを留去した。つ
いで２９０℃まで温度を上げ、減圧度１ｍｍＨｇとして
０.５時間反応を行うと粘度平均分子量２２５００のポ
リカーボネート樹脂が得られた。このものの遊離フェノ
ール含量は１０ｐｐｍであった。次にこのペレット粉砕
機にて５００μの形状に粉砕し、粉砕ポリカーボネート
１０ｋｇを１３５℃の乾燥窒素が毎分５０Ｌ流通できる
処理槽に仕込み、２０時間処理した。このものの遊離フ
ェノールは検出されず、遊離２,２−ビス（４−ヒドロ
キシフェニル）プロパンは１０ｐｐｍであり、遊離ジフ
ェニルカーボネートは０.４ｐｐｍであった。
【００１９】参考例 １３５℃の乾燥窒素の流通前のポリカーボネート中の遊
離フェノールは７０ｐｐｍ、遊離２,２−ビス（４−ヒ
ドロキシフェノール）プロパンは７５ｐｐｍ、遊離ジフ
ェニルカーボネートは９０ｐｐｍであった。
離フェノールは７０ｐｐｍ、遊離２,２−ビス（４−ヒ
ドロキシフェノール）プロパンは７５ｐｐｍ、遊離ジフ
ェニルカーボネートは９０ｐｐｍであった。
【００２０】
【発明の効果】本発明によればエステル交換法で製造さ
れた芳香族ポリカーボネートから毒性、腐食性、成形時
での焼け、分子量低下、成形物の物性低下の問題の低減
された高品質の芳香族ポリカーボネートを供給すること
ができる。
れた芳香族ポリカーボネートから毒性、腐食性、成形時
での焼け、分子量低下、成形物の物性低下の問題の低減
された高品質の芳香族ポリカーボネートを供給すること
ができる。
Claims (2)
- 【請求項１】 芳香族ジヒドロキシ化合物と芳香族炭酸
ジエステルを加熱溶融下反応させて得られた芳香族ポリ
カーボネートを、平均粒径が２０００μ以下の粉体状
で、８０℃以上で粉体状を維持し得る温度条件下に、且
つ１ｍｍＨｇ以下の真空下あるいは不活性ガス流通下に
保持することを特徴とする、（１）遊離芳香族モノヒド
ロキシ化合物の含有量が３０ｐｐｍ以下、（２）遊離芳
香族ジヒドロキシ化合物の含有量が５０ｐｐｍ以下、且
つ（３）遊離芳香族炭酸ジエステルの含有量が５０ｐｐ
ｍ以下である芳香族ポリカーボネートの製造方法。 - 【請求項２】 芳香族ジヒドロキシ化合物と芳香族炭酸
ジエステルを加熱溶媒下反応させて得られる芳香族ポリ
カーボネートであって、該芳香族ポリカーボネートは、
（１）遊離芳香族モノヒドロキシ化合物の含有量が３０
ｐｐｍ以下、（２）遊離芳香族ジヒドロキシ化合物の含
有量が５０ｐｐｍ以下、且つ（３）遊離芳香族炭酸ジエ
ステルの含有量が５０ｐｐｍ以下であることを特徴とす
る芳香族ポリカーボネート。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20418193A JP3188062B2 (ja) | 1993-08-18 | 1993-08-18 | 芳香族ポリカーボネートおよびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20418193A JP3188062B2 (ja) | 1993-08-18 | 1993-08-18 | 芳香族ポリカーボネートおよびその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0753709A true JPH0753709A (ja) | 1995-02-28 |
| JP3188062B2 JP3188062B2 (ja) | 2001-07-16 |
Family
ID=16486184
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20418193A Expired - Fee Related JP3188062B2 (ja) | 1993-08-18 | 1993-08-18 | 芳香族ポリカーボネートおよびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3188062B2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5852156A (en) * | 1995-08-14 | 1998-12-22 | Asahi Kasei Kogyo Kabushiki Kaisha | Polycarbonate composition |
| WO1999048947A1 (fr) * | 1998-03-26 | 1999-09-30 | Idemitsu Petrochemical Co., Ltd. | Polycarbonate et materiau optique |
| WO2000042106A1 (en) * | 1999-01-11 | 2000-07-20 | Idemitsu Petrochemical Co., Ltd. | Flame-retardant polycarbonate resin composition and molded product |
| US6858303B2 (en) | 2002-10-09 | 2005-02-22 | Bayer Aktiengesellschaft | Polycarbonate containing diphenyl carbonate and sheets made therefrom |
-
1993
- 1993-08-18 JP JP20418193A patent/JP3188062B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5852156A (en) * | 1995-08-14 | 1998-12-22 | Asahi Kasei Kogyo Kabushiki Kaisha | Polycarbonate composition |
| WO1999048947A1 (fr) * | 1998-03-26 | 1999-09-30 | Idemitsu Petrochemical Co., Ltd. | Polycarbonate et materiau optique |
| EP1069146A1 (en) * | 1998-03-26 | 2001-01-17 | Idemitsu Petrochemical Co., Ltd. | Polycarbonate and optical material |
| EP1069146A4 (en) * | 1998-03-26 | 2002-03-20 | Idemitsu Petrochemical Co | POLYCARBONATE AND OPTICAL MATERIAL |
| US6462165B1 (en) * | 1998-03-26 | 2002-10-08 | Idemitsu Petrochemical Co., Ltd. | Polycarbonate and optical material |
| WO2000042106A1 (en) * | 1999-01-11 | 2000-07-20 | Idemitsu Petrochemical Co., Ltd. | Flame-retardant polycarbonate resin composition and molded product |
| US6498228B1 (en) | 1999-01-11 | 2002-12-24 | Idemitsu Petrochemical Co., Ltd. | Flame-retardant polycarbonate resin composition and molded product |
| US6858303B2 (en) | 2002-10-09 | 2005-02-22 | Bayer Aktiengesellschaft | Polycarbonate containing diphenyl carbonate and sheets made therefrom |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3188062B2 (ja) | 2001-07-16 |
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