JPH0753601B2 - リン酸カルシウム質セラミツクスの製造方法 - Google Patents
リン酸カルシウム質セラミツクスの製造方法Info
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- JPH0753601B2 JPH0753601B2 JP61170858A JP17085886A JPH0753601B2 JP H0753601 B2 JPH0753601 B2 JP H0753601B2 JP 61170858 A JP61170858 A JP 61170858A JP 17085886 A JP17085886 A JP 17085886A JP H0753601 B2 JPH0753601 B2 JP H0753601B2
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明はリン酸カルシウム質セラミックスの製造方法に
関し、更に詳しくは、生体内へのインプラント材料とし
て有用であるリン酸カルシウム質セラミックスの製造方
法に関する。
関し、更に詳しくは、生体内へのインプラント材料とし
て有用であるリン酸カルシウム質セラミックスの製造方
法に関する。
［従来の技術］ リン酸カルシウム系化合物は生体内の骨及び歯の主成分
として存在している。このため、水酸アパタイトをはじ
めとするリン酸カルシウム系化合物がその優れた生体親
和性から人工骨や人工歯根、その他の生体材料もしくは
その原材料として有用であることはよく知られていると
ころである。
として存在している。このため、水酸アパタイトをはじ
めとするリン酸カルシウム系化合物がその優れた生体親
和性から人工骨や人工歯根、その他の生体材料もしくは
その原材料として有用であることはよく知られていると
ころである。
従来、人工骨や人工歯根等の生体インプラント材として
使用されているリン酸カルシウム質成形体を製造する場
合、その成形にはリン酸カルシウム系化合物の粉末をプ
レス成形またはC.I.P.等の圧縮成形を行なうのが普通で
あり、その後、強度を付与するために焼結を行なう方法
が良く知られている。しかし、これらの成形方法では複
雑な形状をもつ成形体を作製することは困難である。ま
た、焼結体を整形・加工するには、切削や研摩などの何
らかの機械的処理を行なうが、通常、この焼結体は硬
く、これらの機械的処理もまた困難である。
使用されているリン酸カルシウム質成形体を製造する場
合、その成形にはリン酸カルシウム系化合物の粉末をプ
レス成形またはC.I.P.等の圧縮成形を行なうのが普通で
あり、その後、強度を付与するために焼結を行なう方法
が良く知られている。しかし、これらの成形方法では複
雑な形状をもつ成形体を作製することは困難である。ま
た、焼結体を整形・加工するには、切削や研摩などの何
らかの機械的処理を行なうが、通常、この焼結体は硬
く、これらの機械的処理もまた困難である。
更に大きな欠点として、焼結体を得るまでに膨大な時間
が掛かることが挙げられる。すなわち、プレス成形を行
なうにしてもC.I.P.等の成形方法を行なうにしても、金
型もしくはゴム型等を作製する時間をも含めれば全工程
に掛かる時間は何日をも要する。このことから、発育の
早い若年層の骨再生手術等においては当初設計されたイ
ンプラント材を作製しても、これを体内に埋入する頃に
は、骨の発育のためにうまく適合できないといったこと
も起こり得る。
が掛かることが挙げられる。すなわち、プレス成形を行
なうにしてもC.I.P.等の成形方法を行なうにしても、金
型もしくはゴム型等を作製する時間をも含めれば全工程
に掛かる時間は何日をも要する。このことから、発育の
早い若年層の骨再生手術等においては当初設計されたイ
ンプラント材を作製しても、これを体内に埋入する頃に
は、骨の発育のためにうまく適合できないといったこと
も起こり得る。
上述のように、通常焼結体とは固いこと、すなわち優れ
た機械的性質に特徴があるが、生体親和性という別の立
場からみた場合、いわゆる多孔体と呼ばれるものに比較
して一段と劣ることも良く知られているところである。
このことから、表面や内部構造を改良してより優れた生
体親和性を追求する研究が多くなされている。例えば、
原料中に発泡剤や可燃物を添加後焼成し、多孔体とする
方法は良く知られている方法である。しかしながら、多
孔体の最大の欠点は低強度であることで、機械的性質と
生体親和性は相反するものとして考えられている。従っ
て、このどちらを優先するかは、インプラントする部位
や状況に応じて使い分けているのが現状である。
た機械的性質に特徴があるが、生体親和性という別の立
場からみた場合、いわゆる多孔体と呼ばれるものに比較
して一段と劣ることも良く知られているところである。
このことから、表面や内部構造を改良してより優れた生
体親和性を追求する研究が多くなされている。例えば、
原料中に発泡剤や可燃物を添加後焼成し、多孔体とする
方法は良く知られている方法である。しかしながら、多
孔体の最大の欠点は低強度であることで、機械的性質と
生体親和性は相反するものとして考えられている。従っ
て、このどちらを優先するかは、インプラントする部位
や状況に応じて使い分けているのが現状である。
［発明が解決しようとする問題点］ ところで焼結体における上記欠点を解消し、リン酸カル
シウム系化合物を成形し易く、しかも任意の形状に成形
しようとするならば、α−リン酸３カルシウムを使用す
ることができる。すなわち、α−リン酸３カルシウムは
酸が共存する場合には、水和硬化することが知られてお
り、数多いリン酸カルシウム化合物の中でも特異な性状
をもつものとして注目されている材料である。例えば、
特開昭59−182263号公報にはα−リン酸３カルシウムま
たはこれに骨材細粒を混合した混合物と水との練和物
に、酸を添加して水硬化性反応を行なうことを特徴とす
るリン酸カルシウム質セメント硬化物の生成法が開示さ
れている。この水硬姓反応を利用すれば、焼石膏やセメ
ント等と同様に、例えばそのスラリーを型枠に流し込む
などして任意の性状の成形体を容易に造ることができ
る。しかし、この成形体の最大の欠点は水和強度が低い
ことで、水和硬化体をそのまま人工骨や歯根などの生体
インプラント材として使用することは難しい。
シウム系化合物を成形し易く、しかも任意の形状に成形
しようとするならば、α−リン酸３カルシウムを使用す
ることができる。すなわち、α−リン酸３カルシウムは
酸が共存する場合には、水和硬化することが知られてお
り、数多いリン酸カルシウム化合物の中でも特異な性状
をもつものとして注目されている材料である。例えば、
特開昭59−182263号公報にはα−リン酸３カルシウムま
たはこれに骨材細粒を混合した混合物と水との練和物
に、酸を添加して水硬化性反応を行なうことを特徴とす
るリン酸カルシウム質セメント硬化物の生成法が開示さ
れている。この水硬姓反応を利用すれば、焼石膏やセメ
ント等と同様に、例えばそのスラリーを型枠に流し込む
などして任意の性状の成形体を容易に造ることができ
る。しかし、この成形体の最大の欠点は水和強度が低い
ことで、水和硬化体をそのまま人工骨や歯根などの生体
インプラント材として使用することは難しい。
［問題点を解決するための手段］ 本発明はこれらの問題点を解消し、α−リン酸３カルシ
ウムの水硬性反応から水和硬化成形体を作製し、この成
形体を焼結させて高強度化する簡便且つ容易なリン酸カ
ルシウム質セラミックスの製造方法である。加えて、こ
れから得られるセラミックスは高強度であることは勿論
のこと、通常の圧縮成形から得られる焼結体に比較して
多孔質であり、人工骨や人工歯根、その他の生体インプ
ラント材として優れた生体親和性を発揮するリン酸カル
シウム質セラミックスの製造方法にある。
ウムの水硬性反応から水和硬化成形体を作製し、この成
形体を焼結させて高強度化する簡便且つ容易なリン酸カ
ルシウム質セラミックスの製造方法である。加えて、こ
れから得られるセラミックスは高強度であることは勿論
のこと、通常の圧縮成形から得られる焼結体に比較して
多孔質であり、人工骨や人工歯根、その他の生体インプ
ラント材として優れた生体親和性を発揮するリン酸カル
シウム質セラミックスの製造方法にある。
すなわち、本発明はカルシウムとリンのモル比Ca/Pが1.
45〜1.60であるα−リン酸３カルシウム型結晶構造リン
酸カルシウム化合物と、酸を添加した水を練和した水和
硬化を行ない、得られた硬化体を焼結することを特徴と
するリン酸カルシウム質セラミックスの製造方法にあ
る。
45〜1.60であるα−リン酸３カルシウム型結晶構造リン
酸カルシウム化合物と、酸を添加した水を練和した水和
硬化を行ない、得られた硬化体を焼結することを特徴と
するリン酸カルシウム質セラミックスの製造方法にあ
る。
［作 用］ 本発明のリン酸カルシウム質セラミックスを製造する際
の原料はα−リン酸３カルシウム型結晶構造リン酸カル
シウム化合物である。このα−リン酸３カルシウム型結
晶構造リン酸カルシウム化合物はカルシウムとリンのモ
ル比Ca/Pが1.45〜1.60の範囲内にある。
の原料はα−リン酸３カルシウム型結晶構造リン酸カル
シウム化合物である。このα−リン酸３カルシウム型結
晶構造リン酸カルシウム化合物はカルシウムとリンのモ
ル比Ca/Pが1.45〜1.60の範囲内にある。
原料であるα−リン酸３カルシウム型結晶構造リン酸カ
ルシウム化合物には適宜骨材を添加配合することができ
る。添加可能な骨材としては歯または骨と類似した成分
をもつリン酸カルシウム系化合物例えばリン酸水素カル
シウム、β−リン酸３カルシウム、水酸アパタイト、ピ
ロリン酸カルシウム等を使用することができるが、生体
に無害であり、水和硬化性反応を阻害しない骨材であれ
ばいずれのものでも使用できる。骨材の添加配合量は水
和硬化体を形成することができる量であれば良く、用途
に応じて適宜配合することができる。
ルシウム化合物には適宜骨材を添加配合することができ
る。添加可能な骨材としては歯または骨と類似した成分
をもつリン酸カルシウム系化合物例えばリン酸水素カル
シウム、β−リン酸３カルシウム、水酸アパタイト、ピ
ロリン酸カルシウム等を使用することができるが、生体
に無害であり、水和硬化性反応を阻害しない骨材であれ
ばいずれのものでも使用できる。骨材の添加配合量は水
和硬化体を形成することができる量であれば良く、用途
に応じて適宜配合することができる。
α−リン酸３カルシウム型結晶構造リン酸カルシウム化
合物は水の存在下で徐々に水酸アパタイトまたはリン酸
８カルシウムへ転化する。酸は水硬化性反応の開始剤と
して作用する。使用できる酸は硝酸、塩酸、硫酸、リン
酸、硝酸等の無機酸、ギ酸、酢酸、乳酸等の有機酸が挙
げられる。しかし、これらの酸に限らず、水溶性の酸で
あり、且つ生体に無害であればいずれの酸でも使用でき
る。α−リン酸３カルシウム型結晶構造リン酸カルシウ
ム化合物またはこれに骨材を含有してなる化合物に酸を
添加した水を練和して得られる練和物すなわちスラリー
のpHが４〜７となるように酸を添加する。
合物は水の存在下で徐々に水酸アパタイトまたはリン酸
８カルシウムへ転化する。酸は水硬化性反応の開始剤と
して作用する。使用できる酸は硝酸、塩酸、硫酸、リン
酸、硝酸等の無機酸、ギ酸、酢酸、乳酸等の有機酸が挙
げられる。しかし、これらの酸に限らず、水溶性の酸で
あり、且つ生体に無害であればいずれの酸でも使用でき
る。α−リン酸３カルシウム型結晶構造リン酸カルシウ
ム化合物またはこれに骨材を含有してなる化合物に酸を
添加した水を練和して得られる練和物すなわちスラリー
のpHが４〜７となるように酸を添加する。
成形は水和硬化性反応時に行なう。すなわち、α−リン
酸３カルシウム型結晶構造リン酸カルシウムまたはこれ
に骨材を含有してなる原料に酸を添加した水を練和して
得られる練和物を所望の形状をもつ雌型に流し込みまた
は詰め込み、硬化終了後、これを取り出せば、あたかも
石膏型で成形体を造る時と同じように容易に、しかもど
のような複雑な形状をも再現できる成形体を作製するこ
とができる。また、型枠を使用しなくても、その練和物
は柔らかいので、粘土細工を行なうように任意の形状に
成形を行なうことができる。
酸３カルシウム型結晶構造リン酸カルシウムまたはこれ
に骨材を含有してなる原料に酸を添加した水を練和して
得られる練和物を所望の形状をもつ雌型に流し込みまた
は詰め込み、硬化終了後、これを取り出せば、あたかも
石膏型で成形体を造る時と同じように容易に、しかもど
のような複雑な形状をも再現できる成形体を作製するこ
とができる。また、型枠を使用しなくても、その練和物
は柔らかいので、粘土細工を行なうように任意の形状に
成形を行なうことができる。
次に、成形済み水和硬化体を焼結する。焼結の目的は機
械的強度の付与にある。図は焼結温度と焼結体の圧縮強
度の関係の一例を示すグラフである。通常焼結温度は12
00〜1500℃が好ましい。焼結温度が1200℃未満である
と、リン酸３カルシウムの低温安定相であるβ相が残存
することがあり、好ましくない。焼結温度が1200〜1500
℃であると、高温安定相であるα相のみとなり、同時に
焼結が進行し、圧縮強度が飛躍的に増大する。焼結温度
が1500℃を超えると、α′相が生成する。また、1600℃
以上となると、部分溶融し、成形体の原型を保持できな
いために好ましくない。
械的強度の付与にある。図は焼結温度と焼結体の圧縮強
度の関係の一例を示すグラフである。通常焼結温度は12
00〜1500℃が好ましい。焼結温度が1200℃未満である
と、リン酸３カルシウムの低温安定相であるβ相が残存
することがあり、好ましくない。焼結温度が1200〜1500
℃であると、高温安定相であるα相のみとなり、同時に
焼結が進行し、圧縮強度が飛躍的に増大する。焼結温度
が1500℃を超えると、α′相が生成する。また、1600℃
以上となると、部分溶融し、成形体の原型を保持できな
いために好ましくない。
焼結体の強度は焼結温度に依存するものであるから、そ
の焼結温度は要求される機械的強度に応じて、もしくは
要求される加熱生成物に応じて自由に設定することがで
きる。
の焼結温度は要求される機械的強度に応じて、もしくは
要求される加熱生成物に応じて自由に設定することがで
きる。
尚、充分に焼成した焼結体の表面及び内部構造は前述し
たように通常の圧縮成形した焼結体に比較して多孔質で
あることが特徴である。これは非結質水酸アパタイトを
主とするα型リン酸３カルシウムの水和物の結晶水と反
応にあずからない自由水が焼成過程で脱水反応を生ずる
際の除去した跡として組織内に残存するためである。例
えば、1400℃で焼成した焼結体には孔径２〜５μｍの空
孔が表面及び内部に多数観察できる。この空孔径、空孔
容積は焼結の度合や水和成形時の水分量により異なるの
で、焼成条件や水和成形条件は要求する成形体組織に応
じて設定することもできる。
たように通常の圧縮成形した焼結体に比較して多孔質で
あることが特徴である。これは非結質水酸アパタイトを
主とするα型リン酸３カルシウムの水和物の結晶水と反
応にあずからない自由水が焼成過程で脱水反応を生ずる
際の除去した跡として組織内に残存するためである。例
えば、1400℃で焼成した焼結体には孔径２〜５μｍの空
孔が表面及び内部に多数観察できる。この空孔径、空孔
容積は焼結の度合や水和成形時の水分量により異なるの
で、焼成条件や水和成形条件は要求する成形体組織に応
じて設定することもできる。
［実 施 例］ 以下に実施例を挙げ、本発明を更に説明する。
実施例 α−リン酸３カルシウム粉末（Ca/P＝1.50）と0.6規定
硝酸水溶液をα−リン酸３カルシウム粉末／硝酸水溶液
重量比＝2.35で練和してスラリー（pH＝6.3）を得た。
このスラリーをJIST−6602に基づき直径6mm、高さ12mm
の円柱状型枠に流し込み成形し、密封容器内で37℃に保
持して水和硬化させた。硬化後、離型し、水和硬化体を
蒸留水中に入れ、37℃で24時間保持した。次に、得られ
た水和硬化体を1400℃で３時間焼結した。
硝酸水溶液をα−リン酸３カルシウム粉末／硝酸水溶液
重量比＝2.35で練和してスラリー（pH＝6.3）を得た。
このスラリーをJIST−6602に基づき直径6mm、高さ12mm
の円柱状型枠に流し込み成形し、密封容器内で37℃に保
持して水和硬化させた。硬化後、離型し、水和硬化体を
蒸留水中に入れ、37℃で24時間保持した。次に、得られ
た水和硬化体を1400℃で３時間焼結した。
得られた焼結体の圧縮強度は2200kg/cm2であった。
更に、得られた焼結体を走査型電子顕微鏡で観察したと
ころ、表面及び破断面に２〜５μｍの空孔が多数観察さ
れた。
ころ、表面及び破断面に２〜５μｍの空孔が多数観察さ
れた。
比較例１ α−リン酸３カルシウム粉末（Ca/P＝1.50）と0.6規定
硝酸水溶液をα−リン酸３カルシウム粉末／硝酸水溶液
重量比＝2.35で練和してスラリー（pH＝6.3）を得た。
このスラリーをJIST−6602に基づき直径6mm、高さ12mm
の円柱状型枠に流し込み成形し、密封容器内で37℃に保
持して水和硬化させた。硬化後、離型し、水和硬化体を
蒸留水中に入れ、37℃で24時間保持した。
硝酸水溶液をα−リン酸３カルシウム粉末／硝酸水溶液
重量比＝2.35で練和してスラリー（pH＝6.3）を得た。
このスラリーをJIST−6602に基づき直径6mm、高さ12mm
の円柱状型枠に流し込み成形し、密封容器内で37℃に保
持して水和硬化させた。硬化後、離型し、水和硬化体を
蒸留水中に入れ、37℃で24時間保持した。
得られた水和硬化体の圧縮強度は296kg/cm2であった。
比較例２ α−リン酸３カルシウム原料粉末（Ca/P＝1.50）を500k
g/cm2の成形圧で圧縮成形し、これを1400℃で３時間焼
成した。焼結体の圧縮強度は4800kg/cm2であった。
g/cm2の成形圧で圧縮成形し、これを1400℃で３時間焼
成した。焼結体の圧縮強度は4800kg/cm2であった。
更に、得られた焼結体を走査型電子顕微鏡で観察したと
ころ、ほとんど空孔のない緻密体であった。
ころ、ほとんど空孔のない緻密体であった。
［発明の効果］ 上述のように、本発明方法により得られたリン酸カルシ
ウム質セラミックスは任意の形状で製造することがで
き、製造する際にその成形が非常に容易であり、且つ得
られたセラミックスが高強度であることを特徴としてお
り、人工骨や人工歯根等の生体インプラント材として有
用なものである。特に、本発明のリン酸カルシウム質セ
ラミックスを得るまでの過程が簡便且つ容易であること
から、例えば骨再生、修復手術の現場で使用することも
可能であり、新しい外科手術法として幅広い用途が期待
できる。
ウム質セラミックスは任意の形状で製造することがで
き、製造する際にその成形が非常に容易であり、且つ得
られたセラミックスが高強度であることを特徴としてお
り、人工骨や人工歯根等の生体インプラント材として有
用なものである。特に、本発明のリン酸カルシウム質セ
ラミックスを得るまでの過程が簡便且つ容易であること
から、例えば骨再生、修復手術の現場で使用することも
可能であり、新しい外科手術法として幅広い用途が期待
できる。
図は焼結温度と焼結体の圧縮強度の関係の一例を示すグ
ラフである。
ラフである。
Claims (2)
- 【請求項１】カルシウムとリンのモル比Ca/Pが1.45〜1.
60であるα−リン酸３カルシウム型結晶構造リン酸カル
シウム化合物と、酸を添加した水を練和して水和硬化を
行ない、得られた硬化体を焼結することを特徴とするリ
ン酸カルシウム質セラミックスの製造方法。 - 【請求項２】リン酸３カルシウム型結晶構造リン酸カル
シウム化合物が骨材を含有してなる特許請求の範囲第１
項記載のリン酸カルシウム質セラミックスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61170858A JPH0753601B2 (ja) | 1986-07-22 | 1986-07-22 | リン酸カルシウム質セラミツクスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61170858A JPH0753601B2 (ja) | 1986-07-22 | 1986-07-22 | リン酸カルシウム質セラミツクスの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6330361A JPS6330361A (ja) | 1988-02-09 |
| JPH0753601B2 true JPH0753601B2 (ja) | 1995-06-07 |
Family
ID=15912621
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61170858A Expired - Lifetime JPH0753601B2 (ja) | 1986-07-22 | 1986-07-22 | リン酸カルシウム質セラミツクスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0753601B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH021285A (ja) * | 1988-01-11 | 1990-01-05 | Asahi Optical Co Ltd | 固着可能な歯科用及び医科用顆粒状骨補填材、その固着方法及び骨補填物 |
| JP2800829B2 (ja) * | 1988-05-06 | 1998-09-21 | オリンパス光学工業株式会社 | リン酸三カルシウム焼結体 |
| JPH03112843A (ja) * | 1989-09-25 | 1991-05-14 | Mitsubishi Materials Corp | 水硬性リン酸カルシウムセメント組成物 |
| JPH03128062A (ja) * | 1989-10-16 | 1991-05-31 | Natl Inst For Res In Inorg Mater | 水硬性リン酸カルシウムセメント組成物 |
-
1986
- 1986-07-22 JP JP61170858A patent/JPH0753601B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6330361A (ja) | 1988-02-09 |
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