JP2000169200A - 速硬性リン酸カルシウムセメント - Google Patents
速硬性リン酸カルシウムセメントInfo
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- JP2000169200A JP2000169200A JP10347324A JP34732498A JP2000169200A JP 2000169200 A JP2000169200 A JP 2000169200A JP 10347324 A JP10347324 A JP 10347324A JP 34732498 A JP34732498 A JP 34732498A JP 2000169200 A JP2000169200 A JP 2000169200A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 混練液として用いる純水等の水に酸を添加す
ることなく、水のみによって混練しても、速やかに硬化
し、且つ濡れ圧縮強度の大きい速硬性リン酸カルシウム
セメントを提供する。 【解決手段】 リン酸水素カルシウム２水和物（ＤＣＰ
Ｄ）粉末及びリン酸水素カルシウム無水物（ＤＣＰＡ）
粉末のうちの少なくとも一方を含むリン酸カルシウムセ
メントであって、ＤＣＰＤ粉末及びＤＣＰＡ粉末の比表
面積が１〜５０ｍ 2／ｇ、特に３〜１０ｍ2／ｇである速
硬性リン酸カルシウムセメントを得る。ＤＣＰＤ粉末及
びＤＣＰＡ粉末の合計量は、セメントを１００重量部と
した場合に、２０〜５０重量部とすることが好ましい。
また、このセメントは、ＤＣＰＤ粉末、ＤＣＰＡ粉末及
びリン酸四カルシウム粉末を、主成分として６０重量部
以上、特に８０重量部以上含有することがより好まし
い。
ることなく、水のみによって混練しても、速やかに硬化
し、且つ濡れ圧縮強度の大きい速硬性リン酸カルシウム
セメントを提供する。 【解決手段】 リン酸水素カルシウム２水和物（ＤＣＰ
Ｄ）粉末及びリン酸水素カルシウム無水物（ＤＣＰＡ）
粉末のうちの少なくとも一方を含むリン酸カルシウムセ
メントであって、ＤＣＰＤ粉末及びＤＣＰＡ粉末の比表
面積が１〜５０ｍ 2／ｇ、特に３〜１０ｍ2／ｇである速
硬性リン酸カルシウムセメントを得る。ＤＣＰＤ粉末及
びＤＣＰＡ粉末の合計量は、セメントを１００重量部と
した場合に、２０〜５０重量部とすることが好ましい。
また、このセメントは、ＤＣＰＤ粉末、ＤＣＰＡ粉末及
びリン酸四カルシウム粉末を、主成分として６０重量部
以上、特に８０重量部以上含有することがより好まし
い。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、医科用或いは歯科
用の速硬性リン酸カルシウムセメントに関する。本発明
の速硬性リン酸カルシウムセメントは、特定の比表面積
を有するリン酸水素カルシウム２水和物若しくは無水物
の粉末を含み、水を添加して混練することにより速やか
に硬化させることができる。また、本発明の速硬性リン
酸カルシウムセメントは、湿潤環境における圧縮強度、
即ち、濡れ圧縮強度及び生体活性等に優れ、人工骨、人
工関節及び人工歯根等を形成するための原料として使用
することができる。
用の速硬性リン酸カルシウムセメントに関する。本発明
の速硬性リン酸カルシウムセメントは、特定の比表面積
を有するリン酸水素カルシウム２水和物若しくは無水物
の粉末を含み、水を添加して混練することにより速やか
に硬化させることができる。また、本発明の速硬性リン
酸カルシウムセメントは、湿潤環境における圧縮強度、
即ち、濡れ圧縮強度及び生体活性等に優れ、人工骨、人
工関節及び人工歯根等を形成するための原料として使用
することができる。
【０００２】
【従来の技術】生体に用いられる医療用セメントとして
は、現在までに各種の組成のものが数多く提案されてい
る。特に、リン酸カルシウム系の生体用セメントでは、
このセメントが硬化とともに生体活性な水酸アパタイト
に転化するため、生体親和性に優れた硬化体を得ること
ができる。このリン酸カルシウム系の生体用セメントと
しては、リン酸四カルシウムが使用されることが多い。
例えば、米国特許明細書第４６１２０５３号にも、リン
酸四カルシウムを主成分とするリン酸カルシウムセメン
トが開示されている。しかし、このセメントは硬化に比
較的長時間を要するため、実用上は問題がある。
は、現在までに各種の組成のものが数多く提案されてい
る。特に、リン酸カルシウム系の生体用セメントでは、
このセメントが硬化とともに生体活性な水酸アパタイト
に転化するため、生体親和性に優れた硬化体を得ること
ができる。このリン酸カルシウム系の生体用セメントと
しては、リン酸四カルシウムが使用されることが多い。
例えば、米国特許明細書第４６１２０５３号にも、リン
酸四カルシウムを主成分とするリン酸カルシウムセメン
トが開示されている。しかし、このセメントは硬化に比
較的長時間を要するため、実用上は問題がある。
【０００３】このリン酸四カルシウムを主成分とするリ
ン酸カルシウムセメントの硬化に要する時間を短縮する
ため、クエン酸、リンゴ酸、乳酸等の有機酸或いは無機
酸などを添加した酸性の水溶液によってセメントを混練
する方法が多数提案されている（特開昭５９−８８３５
１号公報、特開昭６２−８３３４８号公報、特開昭６３
−２９５８６３号公報など）。しかし、混練液に酸を添
加して混練したものを生体内に補填した場合、酸による
生体刺激が強く、補填部の周囲に炎症反応等を起こすこ
とがあり、好ましくない。
ン酸カルシウムセメントの硬化に要する時間を短縮する
ため、クエン酸、リンゴ酸、乳酸等の有機酸或いは無機
酸などを添加した酸性の水溶液によってセメントを混練
する方法が多数提案されている（特開昭５９−８８３５
１号公報、特開昭６２−８３３４８号公報、特開昭６３
−２９５８６３号公報など）。しかし、混練液に酸を添
加して混練したものを生体内に補填した場合、酸による
生体刺激が強く、補填部の周囲に炎症反応等を起こすこ
とがあり、好ましくない。
【０００４】また、特開平２−４８４７９号公報、特表
平８−５１０７１３号公報等には、使用するリン酸四カ
ルシウムのカルシウムとリンとの比が過大にならないよ
うにして、酸化カルシウムの副生を抑えることにより、
硬化に要する時間を短縮する方法が提案されている。し
かし、リン酸四カルシウムは、通常、１４５０℃以上の
高温において焼成し、調製する必要があり、焼成中にリ
ンが気化してしまうためカルシウムとリンとの比を調整
することは非常に困難である。
平８−５１０７１３号公報等には、使用するリン酸四カ
ルシウムのカルシウムとリンとの比が過大にならないよ
うにして、酸化カルシウムの副生を抑えることにより、
硬化に要する時間を短縮する方法が提案されている。し
かし、リン酸四カルシウムは、通常、１４５０℃以上の
高温において焼成し、調製する必要があり、焼成中にリ
ンが気化してしまうためカルシウムとリンとの比を調整
することは非常に困難である。
【０００５】更に、セメントに水酸アパタイトを添加す
ることにより、硬化に要する時間を短縮する方法も知ら
れている（歯科材料・器械、６巻、１号、５３〜５８頁
及び歯科材料・器械、６巻、４号、４２６〜４３１頁な
ど）。しかし、この方法では、混練液にリン酸の水溶液
を配合する必要があり、このリン酸による生体刺激が懸
念され、また、硬化時間は短縮されるものの、濡れ圧縮
強度等が低下するため好ましくない。
ることにより、硬化に要する時間を短縮する方法も知ら
れている（歯科材料・器械、６巻、１号、５３〜５８頁
及び歯科材料・器械、６巻、４号、４２６〜４３１頁な
ど）。しかし、この方法では、混練液にリン酸の水溶液
を配合する必要があり、このリン酸による生体刺激が懸
念され、また、硬化時間は短縮されるものの、濡れ圧縮
強度等が低下するため好ましくない。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記の問題
点を解決するものであり、特定の比表面積を有するリン
酸水素カルシウム２水和物若しくは無水物の粉末を含む
リン酸カルシウム粉末をセメントの主成分として使用す
ることにより、混練液である純水等の水に酸の配合を要
することなく、実用上、十分に短い時間で硬化し得る速
硬性リン酸カルシウムセメントを提供することを目的と
する。本発明の速硬性リン酸カルシウムセメントでは、
従来より多数提案されているように、水に酸を添加しｐ
Ｈを低くする必要がないため、炎症反応等の問題を起こ
すことがない。更に、このセメントには水酸アパタイト
を配合する必要もなく、水酸アパタイトによる濡れ圧縮
強度等の低下もない。
点を解決するものであり、特定の比表面積を有するリン
酸水素カルシウム２水和物若しくは無水物の粉末を含む
リン酸カルシウム粉末をセメントの主成分として使用す
ることにより、混練液である純水等の水に酸の配合を要
することなく、実用上、十分に短い時間で硬化し得る速
硬性リン酸カルシウムセメントを提供することを目的と
する。本発明の速硬性リン酸カルシウムセメントでは、
従来より多数提案されているように、水に酸を添加しｐ
Ｈを低くする必要がないため、炎症反応等の問題を起こ
すことがない。更に、このセメントには水酸アパタイト
を配合する必要もなく、水酸アパタイトによる濡れ圧縮
強度等の低下もない。
【０００７】
【課題を解決するための手段】第１発明の速硬性リン酸
カルシウムセメント（以下、単に「セメント」というこ
ともある。）は、リン酸水素カルシウム２水和物粉末及
びリン酸水素カルシウム無水物粉末のうちの少なくとも
一方を含む速硬性リン酸カルシウムセメントにおいて、
上記リン酸水素カルシウム２水和物（以下、「ＤＣＰ
Ｄ」という。）粉末及び上記リン酸水素カルシウム無水
物（以下、「ＤＣＰＡ」という。）粉末の比表面積が１
〜５０ｍ2／ｇであることを特徴とする。
カルシウムセメント（以下、単に「セメント」というこ
ともある。）は、リン酸水素カルシウム２水和物粉末及
びリン酸水素カルシウム無水物粉末のうちの少なくとも
一方を含む速硬性リン酸カルシウムセメントにおいて、
上記リン酸水素カルシウム２水和物（以下、「ＤＣＰ
Ｄ」という。）粉末及び上記リン酸水素カルシウム無水
物（以下、「ＤＣＰＡ」という。）粉末の比表面積が１
〜５０ｍ2／ｇであることを特徴とする。
【０００８】上記「ＤＣＰＤ粉末」及び上記「ＤＣＰＡ
粉末」の「比表面積」は１〜５０ｍ 2／ｇであり、特に
２〜３０ｍ2／ｇ、更には第２発明のように３〜１０ｍ2
／ｇであることが好ましい。ＤＣＰＤ粉末及びＤＣＰＡ
粉末の比表面積が１ｍ2／ｇ未満であると、これらの粉
末がセメントの硬化の際の結晶核として機能せず、硬化
が十分に促進されない。一方、この比表面積が５０ｍ2
／ｇを超える場合は、ＤＣＰＤ粉末及びＤＣＰＡ粉末が
凝集し、セメント中に均一に分散しないため、硬化時間
の短縮が認められない。。
粉末」の「比表面積」は１〜５０ｍ 2／ｇであり、特に
２〜３０ｍ2／ｇ、更には第２発明のように３〜１０ｍ2
／ｇであることが好ましい。ＤＣＰＤ粉末及びＤＣＰＡ
粉末の比表面積が１ｍ2／ｇ未満であると、これらの粉
末がセメントの硬化の際の結晶核として機能せず、硬化
が十分に促進されない。一方、この比表面積が５０ｍ2
／ｇを超える場合は、ＤＣＰＤ粉末及びＤＣＰＡ粉末が
凝集し、セメント中に均一に分散しないため、硬化時間
の短縮が認められない。。
【０００９】また、ＤＣＰＤ粉末及び／又はＤＣＰＡ粉
末の含有量は、第３発明のように、速硬性リン酸カルシ
ウムセメントを１００重量部とした場合に、２０〜５０
重量部とすることが好ましい。この含有量は、特に２５
〜４５重量部、更には３０〜４０重量部とすることがよ
り好ましい。ＤＣＰＤ粉末及び／又はＤＣＰＡ粉末の含
有量が２０重量部未満であると、硬化に要する時間を十
分に短くすることができない。一方、この含有量が５０
重量部を超える場合は、硬化体中に未硬化のＤＣＰＤ粉
末若しくはＤＣＰＡ粉末が残留し、濡れ圧縮強度等が低
下するため好ましくない。
末の含有量は、第３発明のように、速硬性リン酸カルシ
ウムセメントを１００重量部とした場合に、２０〜５０
重量部とすることが好ましい。この含有量は、特に２５
〜４５重量部、更には３０〜４０重量部とすることがよ
り好ましい。ＤＣＰＤ粉末及び／又はＤＣＰＡ粉末の含
有量が２０重量部未満であると、硬化に要する時間を十
分に短くすることができない。一方、この含有量が５０
重量部を超える場合は、硬化体中に未硬化のＤＣＰＤ粉
末若しくはＤＣＰＡ粉末が残留し、濡れ圧縮強度等が低
下するため好ましくない。
【００１０】第１発明の速硬性リン酸カルシウムセメン
トは、各種のリン酸カルシウム化合物の粉末を含有し得
るが、第４発明のように、ＤＣＰＤ粉末、ＤＣＰＡ粉末
及びリン酸四カルシウム（以下、「ＴｅＣＰ」とい
う。）粉末を主成分とすることが好ましい。これら３種
類の粉末を併用すれば、純水等、水によって混練した場
合に、より速やかに硬化させることができる。これらの
粉末を併用する場合、その量比は特に限定されないが、
モル比で、ＤＣＰＤ粉末及びＤＣＰＡ粉末／ＴｅＣＰ粉
末＝８／２〜２／８、特に６／４〜４／６とすることが
好ましく、更には等量程度を使用することがより好まし
い。尚、この「主成分」とは、セメントの全量を１００
重量部とした場合に、上記の３種類の粉末の合計量が６
０重量部以上、特に好ましくは８０重量部以上であるこ
とを意味する。
トは、各種のリン酸カルシウム化合物の粉末を含有し得
るが、第４発明のように、ＤＣＰＤ粉末、ＤＣＰＡ粉末
及びリン酸四カルシウム（以下、「ＴｅＣＰ」とい
う。）粉末を主成分とすることが好ましい。これら３種
類の粉末を併用すれば、純水等、水によって混練した場
合に、より速やかに硬化させることができる。これらの
粉末を併用する場合、その量比は特に限定されないが、
モル比で、ＤＣＰＤ粉末及びＤＣＰＡ粉末／ＴｅＣＰ粉
末＝８／２〜２／８、特に６／４〜４／６とすることが
好ましく、更には等量程度を使用することがより好まし
い。尚、この「主成分」とは、セメントの全量を１００
重量部とした場合に、上記の３種類の粉末の合計量が６
０重量部以上、特に好ましくは８０重量部以上であるこ
とを意味する。
【００１１】更に、このセメントでは、上記の３種類の
主成分以外にも、α−リン酸三カルシウム、β−リン酸
三カルシウム等の粉末を併用することができ、炭酸カル
シウム等、リン酸カルシウム化合物以外のカルシウム化
合物などを含有させることもできる。また、濡れ圧縮強
度等が低下しない程度に水酸アパタイト（以下、「ＨＡ
Ｐ」という。）粉末を配合することもできる。これらの
リン酸カルシウム粉末等は１種のみを使用してもよい
し、２種以上を併用することもできる。
主成分以外にも、α−リン酸三カルシウム、β−リン酸
三カルシウム等の粉末を併用することができ、炭酸カル
シウム等、リン酸カルシウム化合物以外のカルシウム化
合物などを含有させることもできる。また、濡れ圧縮強
度等が低下しない程度に水酸アパタイト（以下、「ＨＡ
Ｐ」という。）粉末を配合することもできる。これらの
リン酸カルシウム粉末等は１種のみを使用してもよい
し、２種以上を併用することもできる。
【００１２】ＤＣＰＤ粉末としては、市販の試薬を遠心
ミルやアルミナポットで粉砕したものを使用することが
できる。更に、ＤＣＰＡ粉末としては、市販のＤＣＰＡ
試薬、或いは市販のＤＣＰＤ試薬を１２０℃程度の温度
に加熱し、脱水させる等の方法によって得られるＤＣＰ
Ａを、同様に遠心ミルやアルミナポットで粉砕したもの
を用いることができるが、これらに限定されるものでは
ない。また、ＴｅＣＰ粉末の製法も特に限定されず、炭
酸カルシウム粉末とＤＣＰＤ粉末との等モル混合物を所
定形状に成形した後、１４５０〜１５５０℃の温度範囲
で焼成し、これを約１００μｍ程度の平均粒径に整粒し
たものなどを使用することができる。
ミルやアルミナポットで粉砕したものを使用することが
できる。更に、ＤＣＰＡ粉末としては、市販のＤＣＰＡ
試薬、或いは市販のＤＣＰＤ試薬を１２０℃程度の温度
に加熱し、脱水させる等の方法によって得られるＤＣＰ
Ａを、同様に遠心ミルやアルミナポットで粉砕したもの
を用いることができるが、これらに限定されるものでは
ない。また、ＴｅＣＰ粉末の製法も特に限定されず、炭
酸カルシウム粉末とＤＣＰＤ粉末との等モル混合物を所
定形状に成形した後、１４５０〜１５５０℃の温度範囲
で焼成し、これを約１００μｍ程度の平均粒径に整粒し
たものなどを使用することができる。
【００１３】本発明の速硬性リン酸カルシウムセメント
では、混練液に、デキストラン硫酸塩等、各種の単糖類
がポリグリコシル化し、高分子化することにより生成す
る多糖類を配合することもできる。この多糖類の配合に
より、混練液の粘性が高くなり、操作性に優れ、混練時
に容易に所定の形態を付与することができるセメントと
することができる。更に、このセメントには、硫酸バリ
ウム、次炭酸ビスマス等のＸ線造影剤を配合することも
できる。尚、上記の形態の付与とは、初期形状の付与及
び補填後などにおける形状の修正、調整を併せ意味する
ものである。
では、混練液に、デキストラン硫酸塩等、各種の単糖類
がポリグリコシル化し、高分子化することにより生成す
る多糖類を配合することもできる。この多糖類の配合に
より、混練液の粘性が高くなり、操作性に優れ、混練時
に容易に所定の形態を付与することができるセメントと
することができる。更に、このセメントには、硫酸バリ
ウム、次炭酸ビスマス等のＸ線造影剤を配合することも
できる。尚、上記の形態の付与とは、初期形状の付与及
び補填後などにおける形状の修正、調整を併せ意味する
ものである。
【００１４】また、本発明のセメントは、純水等の水に
よって混練した後、これのみを生体内に補填して人工
骨、人工歯根等の用途に用いることができるが、セメン
トと水とを混練する際に、骨形成因子、抗ガン剤及び抗
生物質等を添加し、薬物徐放のための担体として利用す
ることもできる。
よって混練した後、これのみを生体内に補填して人工
骨、人工歯根等の用途に用いることができるが、セメン
トと水とを混練する際に、骨形成因子、抗ガン剤及び抗
生物質等を添加し、薬物徐放のための担体として利用す
ることもできる。
【００１５】更に、第１発明の速硬性リン酸カルシウム
セメントでは、ＪＩＳ Ｔ ６６０２に準じて測定した
硬化時間を、５〜２０分、特に５〜１８分、更には５〜
１５分とすることができ、硬化体の濡れ圧縮強度を、５
００〜６００ｋｇ／ｃｍ2、特に５３０〜６００ｋｇ／
ｃｍ2、更には５５０〜６００ｋｇ／ｃｍ2とすることが
できる。また、ＤＣＰＤ粉末及びＤＣＰＡ粉末の比表面
積が第２発明の範囲内であれば、７〜１１分の短時間で
安定して硬化させることができ、濡れ圧縮強度も５２０
〜５７０ｋｇ／ｃｍ2であって十分な強度を併せ有する
優れた性能のセメントとすることができる。
セメントでは、ＪＩＳ Ｔ ６６０２に準じて測定した
硬化時間を、５〜２０分、特に５〜１８分、更には５〜
１５分とすることができ、硬化体の濡れ圧縮強度を、５
００〜６００ｋｇ／ｃｍ2、特に５３０〜６００ｋｇ／
ｃｍ2、更には５５０〜６００ｋｇ／ｃｍ2とすることが
できる。また、ＤＣＰＤ粉末及びＤＣＰＡ粉末の比表面
積が第２発明の範囲内であれば、７〜１１分の短時間で
安定して硬化させることができ、濡れ圧縮強度も５２０
〜５７０ｋｇ／ｃｍ2であって十分な強度を併せ有する
優れた性能のセメントとすることができる。
【００１６】
【作用】本発明では、セメントと混練液である水とを混
練するに際し、酸を併用する必要がなく、水のみによっ
て混練しても、実用上、十分に短かい時間で硬化させる
ことができる。そのため、混練、硬化の過程においてｐ
Ｈがそれほど低くはならず、補填部周縁に炎症反応等を
生ずることがない。また、生成する硬化体が生体組織に
悪影響を及ぼすこともない。更に、本発明のセメント
は、濡れ圧縮強度が大きく、且つ操作性にも優れ、混練
時に容易に所定の形態を付与することができる。この形
態の付与の意味は前記のとおりである。
練するに際し、酸を併用する必要がなく、水のみによっ
て混練しても、実用上、十分に短かい時間で硬化させる
ことができる。そのため、混練、硬化の過程においてｐ
Ｈがそれほど低くはならず、補填部周縁に炎症反応等を
生ずることがない。また、生成する硬化体が生体組織に
悪影響を及ぼすこともない。更に、本発明のセメント
は、濡れ圧縮強度が大きく、且つ操作性にも優れ、混練
時に容易に所定の形態を付与することができる。この形
態の付与の意味は前記のとおりである。
【００１７】
【発明の実施の形態】以下、実施例によって本発明を更
に詳しく説明する。 製造例１（比表面積の異なるＤＣＰＡ粉末及びそれを用
いたセメントの調製） ＤＣＰＤ（和光純薬株式会社製、試薬特級）を１２０℃
に加熱し、脱水して得られたＤＣＰＡを、それぞれ表１
に記載の装置によって、表１に記載の時間粉砕し、比表
面積の異なるＤＣＰＡ粉末を調製した。このＤＣＰＡ粉
末とＴｅＣＰ粉末とを、ライカイ器によって３５／６５
の重量比で混合し、試料番号２〜５の速硬性リン酸カル
シウムセメントを調製した。尚、試料番号１のセメント
では、加熱、脱水により得られたＤＣＰＡを粉砕せず、
そのまま用いたが、このＤＣＰＡとＴｅＣＰ粉末との重
量比は同様に３５／６５である。また、表１において＊
は第１発明の範囲外であることを表す。
に詳しく説明する。 製造例１（比表面積の異なるＤＣＰＡ粉末及びそれを用
いたセメントの調製） ＤＣＰＤ（和光純薬株式会社製、試薬特級）を１２０℃
に加熱し、脱水して得られたＤＣＰＡを、それぞれ表１
に記載の装置によって、表１に記載の時間粉砕し、比表
面積の異なるＤＣＰＡ粉末を調製した。このＤＣＰＡ粉
末とＴｅＣＰ粉末とを、ライカイ器によって３５／６５
の重量比で混合し、試料番号２〜５の速硬性リン酸カル
シウムセメントを調製した。尚、試料番号１のセメント
では、加熱、脱水により得られたＤＣＰＡを粉砕せず、
そのまま用いたが、このＤＣＰＡとＴｅＣＰ粉末との重
量比は同様に３５／６５である。また、表１において＊
は第１発明の範囲外であることを表す。
【００１８】
【表１】
【００１９】製造例２（ＤＣＰＡ粉末の含有量の検討及
びセメントの調製） ＤＣＰＤ（和光純薬株式会社製、試薬特級）を１２０℃
に加熱し、脱水して得られたＤＣＰＡを、遠心ミルによ
ってエタノール中で１時間粉砕し、比表面積４．２ｍ2
／ｇのＤＣＰＡ粉末を得た。その後、このＤＣＰＡ粉末
とＴｅＣＰ粉末とを、表２に記載の重量比で、バイアル
瓶を使用し、５時間混合して試料番号６〜１０の速硬性
リン酸カルシウムセメントを調製した。表２において＊
＊は第３発明の範囲外であることを表す。尚、製造例１
〜２において、各粉末の比表面積は、ユアサアイオニク
ス株式会社製、型式「マルチソーブ１２」を使用し、１
００℃で６０分の脱気条件で測定した。
びセメントの調製） ＤＣＰＤ（和光純薬株式会社製、試薬特級）を１２０℃
に加熱し、脱水して得られたＤＣＰＡを、遠心ミルによ
ってエタノール中で１時間粉砕し、比表面積４．２ｍ2
／ｇのＤＣＰＡ粉末を得た。その後、このＤＣＰＡ粉末
とＴｅＣＰ粉末とを、表２に記載の重量比で、バイアル
瓶を使用し、５時間混合して試料番号６〜１０の速硬性
リン酸カルシウムセメントを調製した。表２において＊
＊は第３発明の範囲外であることを表す。尚、製造例１
〜２において、各粉末の比表面積は、ユアサアイオニク
ス株式会社製、型式「マルチソーブ１２」を使用し、１
００℃で６０分の脱気条件で測定した。
【００２０】
【表２】
【００２１】実験例１〜１０ 試料番号１〜１０の速硬性リン酸カルシウムセメント
と、混練液である純水とを粉液比０．２５で混練し、硬
化させ、硬化時間及び得られた硬化体の濡れ圧縮強度を
ＪＩＳ Ｔ ６６０２に準じて測定した。また、混練開
始から２４時間擬似体液に浸漬して得られた硬化体につ
いて、その結晶構成相をＸ線回折によって確認した。結
果を表３に示す。尚、表３において、＊は第１発明を、
＊＊は第３発明をそれぞれ外れていることを表す。
と、混練液である純水とを粉液比０．２５で混練し、硬
化させ、硬化時間及び得られた硬化体の濡れ圧縮強度を
ＪＩＳ Ｔ ６６０２に準じて測定した。また、混練開
始から２４時間擬似体液に浸漬して得られた硬化体につ
いて、その結晶構成相をＸ線回折によって確認した。結
果を表３に示す。尚、表３において、＊は第１発明を、
＊＊は第３発明をそれぞれ外れていることを表す。
【００２２】
【表３】
【００２３】表３の結果によれば、ＤＣＰＡ粉末の比表
面積が第１発明の範囲内である実験例２〜４では、硬化
時間が９〜１７分であり、濡れ圧縮強度が５１０〜５４
０ｋｇ／ｃｍ2であって、優れた性能のセメントが得ら
れていることが分かる。特に、ＤＣＰＡ粉末の比表面積
が第２発明の範囲内である実験例３〜４では、より優れ
た性能のセメントが得られている。また、ＤＣＰＡ粉末
の含有量が第３発明の範囲内である実験例７〜９では、
硬化時間が１０〜１４分であり、濡れ圧縮強度が５００
〜５５０ｋｇ／ｃｍ2であって、優れた性能のセメント
が得られていることが分かる。
面積が第１発明の範囲内である実験例２〜４では、硬化
時間が９〜１７分であり、濡れ圧縮強度が５１０〜５４
０ｋｇ／ｃｍ2であって、優れた性能のセメントが得ら
れていることが分かる。特に、ＤＣＰＡ粉末の比表面積
が第２発明の範囲内である実験例３〜４では、より優れ
た性能のセメントが得られている。また、ＤＣＰＡ粉末
の含有量が第３発明の範囲内である実験例７〜９では、
硬化時間が１０〜１４分であり、濡れ圧縮強度が５００
〜５５０ｋｇ／ｃｍ2であって、優れた性能のセメント
が得られていることが分かる。
【００２４】一方、ＤＣＰＡ粉末の比表面積が第１発明
の範囲外である実験例１及び５では、硬化に長時間を要
し、濡れ圧縮強度も低下していることが分かる。また、
ＤＣＰＡ粉末の含有量が第３発明の下限値未満である実
験例６では、硬化体の濡れ圧縮強度はそれほど低下して
いないものの、硬化に長時間を要し、この含有量が上限
値を超えている実験例１０では、短時間で硬化するもの
の、濡れ圧縮強度が大きく低下している。
の範囲外である実験例１及び５では、硬化に長時間を要
し、濡れ圧縮強度も低下していることが分かる。また、
ＤＣＰＡ粉末の含有量が第３発明の下限値未満である実
験例６では、硬化体の濡れ圧縮強度はそれほど低下して
いないものの、硬化に長時間を要し、この含有量が上限
値を超えている実験例１０では、短時間で硬化するもの
の、濡れ圧縮強度が大きく低下している。
【００２５】更に、ＤＣＰＡ粉末の含有量が５０重量部
以下である実験例１〜９では、硬化体の結晶構成相はＨ
ＡＰとＴｅＣＰであったが、ＤＣＰＡ粉末が５０重量部
を超える実験例１０では、ＨＡＰ及びＴｅＣＰ以外にＤ
ＣＰＡの回折ピークが観察された。このようにＤＣＰＡ
粉末の含有量が第３発明の上限値を超える場合は、過剰
のＤＣＰＡ粉末が未硬化のまま残留し、それによって上
記のように硬化体の濡れ圧縮強度が大きく低下すること
が分かる。
以下である実験例１〜９では、硬化体の結晶構成相はＨ
ＡＰとＴｅＣＰであったが、ＤＣＰＡ粉末が５０重量部
を超える実験例１０では、ＨＡＰ及びＴｅＣＰ以外にＤ
ＣＰＡの回折ピークが観察された。このようにＤＣＰＡ
粉末の含有量が第３発明の上限値を超える場合は、過剰
のＤＣＰＡ粉末が未硬化のまま残留し、それによって上
記のように硬化体の濡れ圧縮強度が大きく低下すること
が分かる。
【００２６】
【発明の効果】第１発明によれば、純水等、水のみによ
って混練することにより、速やかに硬化し、優れた濡れ
圧縮強度を有する速硬性リン酸カルシウムセメントを得
ることができる。このセメントでは、水を添加し、混練
する際に、この水に酸を加える必要はなく、ｐＨを特に
低くする必要がない。そのため、硬化反応の過程におい
て炎症反応等、生体への悪影響のないリン酸カルシウム
セメントを得ることができる。
って混練することにより、速やかに硬化し、優れた濡れ
圧縮強度を有する速硬性リン酸カルシウムセメントを得
ることができる。このセメントでは、水を添加し、混練
する際に、この水に酸を加える必要はなく、ｐＨを特に
低くする必要がない。そのため、硬化反応の過程におい
て炎症反応等、生体への悪影響のないリン酸カルシウム
セメントを得ることができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ０１Ｂ 25/32 Ｃ０１Ｂ 25/32 Ｂ Ｐ (72)発明者 服部 昌晃 名古屋市瑞穂区高辻町14番18号 日本特殊 陶業株式会社内 (72)発明者 奥山 雅彦 名古屋市瑞穂区高辻町14番18号 日本特殊 陶業株式会社内 Ｆターム(参考） 4C059 AA02 4C081 AB03 AB05 AB06 CF011 CF022 CF032
Claims (4)
- 【請求項１】 リン酸水素カルシウム２水和物粉末及び
リン酸水素カルシウム無水物粉末のうちの少なくとも一
方を含む速硬性リン酸カルシウムセメントにおいて、上
記リン酸水素カルシウム２水和物粉末及び上記リン酸水
素カルシウム無水物粉末の比表面積が１〜５０ｍ2／ｇ
であることを特徴とする速硬性リン酸カルシウムセメン
ト。 - 【請求項２】 上記リン酸水素カルシウム２水和物粉末
及び上記リン酸水素カルシウム無水物粉末の比表面積が
３〜１０ｍ2／ｇである請求項１記載の速硬性リン酸カ
ルシウムセメント。 - 【請求項３】 上記速硬性リン酸カルシウムセメントを
１００重量部とした場合に、上記リン酸水素カルシウム
２水和物粉末及び／又は上記リン酸水素カルシウム無水
物粉末の含有量が２０〜５０重量部である請求項１又は
２記載の速硬性リン酸カルシウムセメント。 - 【請求項４】 上記リン酸水素カルシウム２水和物粉
末、上記リン酸水素カルシウム無水物粉末及びリン酸四
カルシウム粉末を主成分とする請求項１乃至３のうちの
いずれか１項に記載の速硬性リン酸カルシウムセメン
ト。
Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|
| JP34732498A JP3987220B2 (ja) | 1998-12-07 | 1998-12-07 | 速硬性リン酸カルシウムセメント |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34732498A JP3987220B2 (ja) | 1998-12-07 | 1998-12-07 | 速硬性リン酸カルシウムセメント |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000169200A true JP2000169200A (ja) | 2000-06-20 |
| JP3987220B2 JP3987220B2 (ja) | 2007-10-03 |
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|---|---|---|---|
| JP34732498A Expired - Fee Related JP3987220B2 (ja) | 1998-12-07 | 1998-12-07 | 速硬性リン酸カルシウムセメント |
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|---|---|
| JP (1) | JP3987220B2 (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6648960B1 (en) * | 2002-06-26 | 2003-11-18 | Cana Lab Corporation | Method of shortening a working and setting time of a calcium phosphate cement (CPC) paste |
| JP2004083410A (ja) * | 2002-08-27 | 2004-03-18 | Merck Patent Gmbh | 新規燐酸カルシウムセメント組成物およびそれを調製する方法 |
| JP2004520106A (ja) * | 2000-12-22 | 2004-07-08 | サルザー バイオロジクス インコーポレイテッド | 骨の成長および修復のための組成物ならびに方法 |
| JP2004244291A (ja) * | 2003-02-17 | 2004-09-02 | Ngk Spark Plug Co Ltd | リン酸水素カルシウム粉体、リン酸カルシウム系ペースト用粉体、リン酸カルシウム系ペースト混練器ユニット及びリン酸水素カルシウム粉体の製造方法 |
| JP2008142213A (ja) * | 2006-12-08 | 2008-06-26 | Kuraray Medical Inc | リン酸カルシウム組成物及びその用途 |
| WO2015019600A1 (ja) | 2013-08-06 | 2015-02-12 | クラレノリタケデンタル株式会社 | 生体硬組織修復用硬化性リン酸カルシウム組成物並びに骨修復材料及び各種歯科材料 |
| US9028726B2 (en) | 2008-09-25 | 2015-05-12 | Jx Nippon Mining & Metals Corporation | Oxide sintered compact for producing transparent conductive film |
-
1998
- 1998-12-07 JP JP34732498A patent/JP3987220B2/ja not_active Expired - Fee Related
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|---|---|---|---|---|
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| WO2015019600A1 (ja) | 2013-08-06 | 2015-02-12 | クラレノリタケデンタル株式会社 | 生体硬組織修復用硬化性リン酸カルシウム組成物並びに骨修復材料及び各種歯科材料 |
| US9827268B2 (en) | 2013-08-06 | 2017-11-28 | Kuraray Noritake Dental Inc. | Curable calcium phosphate composition for biological hard tissue repair, bone repair material, and various dental materials |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3987220B2 (ja) | 2007-10-03 |
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