JPH0748768A - ポリエステル製不織布 - Google Patents

ポリエステル製不織布

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JPH0748768A JP4120782A JP12078292A JPH0748768A JP H0748768 A JPH0748768 A JP H0748768A JP 4120782 A JP4120782 A JP 4120782A JP 12078292 A JP12078292 A JP 12078292A JP H0748768 A JPH0748768 A JP H0748768A
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良祐 亀井
Takeshi Takahashi
雄 高橋
Eiichiro Takiyama
栄一郎 滝山
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 本発明は、土壌等に埋めた場合、生分解性を
有し、引張強度、引裂強度に優れた不織布を提供するこ
とにある。 【構成】 温度１９０℃、剪断速度１００ｓｅｃ-1にお
ける溶融粘度が５．０×１０2 〜２．０×１０4 ポイズ
であり、融点が７０〜１９０℃である脂肪族ポリエステ
ルを主成分とする繊維を使用してなる不織布。 【効果】 生分解性を有し、引張強度、引裂強度に優れ
た不織布が得られた。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】 本発明は、生分解性を有し、
実用上十分な高分子量と特定の溶融特性を有する脂肪族
ポリエステルを用いた、熱安定性および機械的強度に優
れた不織布に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、工業用濾過布、壁材、インテリア
材料のプラスチック化が進み、一方、これら多量に使用
されているプラスチックの廃棄物が、河川、海洋、土壌
を汚染する可能性を有し、大きな社会問題になってお
り、この汚染防止のため生分解性を有するプラスチック
の出現が待望され、既に、例えば、微生物による発酵法
により製造されるポリ（３−ヒドロキシブチレート）や
ブレンド系の天然高分子である澱粉と汎用プラスチック
とのブレンド物等が知られている。しかし、前者はポリ
マーの熱分解温度が融点に近いため成形加工性に劣るこ
とや微生物が作りだすため、原料原単位が非常に悪い欠
点を有している。また、後者は天然高分子自身が熱可塑
性でないため、成形性に難があり、利用範囲に大きな制
約を受けている。一方、脂肪族のポリエステルは生分解
性を有することは知られていたが、実用的な成形品物性
を得るに十分な高分子量物が得られないために、ほとん
ど利用されなかった。最近、ε−カプロラクトンが開環
重合により高分子量になることが見いだされ、生分解性
樹脂として提案されているが、融点が６２℃と低く、原
料が高価なため特殊用途への利用に限定されている。グ
リコール酸や乳酸などもグリコリドやラクチドの開環重
合により高分子量が得られ、僅かに医療用繊維等に利用
されているが、融点と分解温度が近く、成形加工性に欠
点を持ち、前記工業用濾過材、壁材、インテリア材料に
大量に使用されるには至っていない。
【０００３】これら工業用濾過材、壁材、インテリア材
料等に使用される不織布の成形に通常用いられている高
分子量ポリエステル（ここで言う高分子量ポリエステル
とは、数平均分子量が１０，０００以上のものを指す）
は、テレフタル酸（ジメチルテレフタレートを含む）と
エチレングリコールとの縮合体であるポリエチレンテレ
フタレートに限定されるといっても過言ではなかった。
テレフタル酸の代りに、２，６−ナフタレンジカルボン
酸を用いた例もあるが、いずれも、生分解性を付与しよ
うとする試みの報告はまだされていないのが現状であ
る。従って、従来ジカルボン酸に脂肪族タイプを使用し
た、生分解性を有する脂肪族のポリエステルを用いて、
不織布を成形し、実用化しようとする思想は皆無といっ
てよい。この実用化の思想の生まれていない理由の一つ
は、前記不織布が、特殊な成形条件と成形品物性が要求
されるにもかかわらず、たとえ結晶性であったとして
も、前記脂肪族のポリエステルの融点は１００℃以下の
ものがほとんどであり、その上溶融時の熱安定性に乏し
いこと、更に重要なことはこの脂肪族のポリエステルの
性質、特に引張り強さで代表される機械的性質が、上記
ポリエチレンテレフタレートと同一レベルの数平均分子
量でも著しく劣った値しか示さず、強度等を要する成形
物を得ようとする発想をすること自体困難であったもの
と考えられる。さらに脂肪族のポリエステルの数平均分
子量をより上昇させて物性向上を期待する研究は、その
熱安定性の不良から十分に進展していこともその理由の
一つと推察される。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、これら脂肪
族のポリエステルをその成分として用い、実用上十分な
高分子量を有し、引張強度、引裂強度、柔軟性に優れ、
且つ、廃棄処分手段のひとつとしての生分解性、即ち、
微生物等による分解も可能な、使用後廃棄処分のしやす
い不織布を提供することを課題とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、高分子量
で十分な実用性をもった不織布成形性を有するポリエス
テルを得るための反応条件を種々検討した結果、生分解
性を保持しつつ、実用上十分な高分子量を有する特定の
脂肪族ポリエステルを得、これから成形された不織布は
上記生分解性を有することはもちろん引張り強度、引裂
強度、柔軟性に優れたことを見出し本発明を完成するに
至った。
【０００６】即ち、本発明の要旨は、（Ａ）温度１９０
℃、剪断速度１００ｓｅｃ-1における溶融粘度が５．０
×１０2 〜２．０×１０4 ポイズであり、融点が７０〜
１９０℃である脂肪族ポリエステルを主成分とする繊維
を使用してなる不織布、（Ｂ）脂肪族ポリエステルが数
平均分子量１０，０００以上であり、０．０３〜３．０
重量％のウレタン結合を含む（Ａ）の不織布、（Ｃ）数
平均分子量が５，０００以上、融点が６０℃以上の脂肪
族ポリエステルプレポリマー１００重量部に、０．１〜
５重量部のジイソシアナートを反応させることにより得
られる脂肪族ポリエステルを用いてなる（Ａ）又は
（Ｂ）の不織布、（Ｄ）引張強度が１０ｇ／５ｃｍ幅／
ｇ／ｍ2 、引裂強度が５ｇ／ｇ／ｍ2 以上である
（Ａ）、（Ｂ）又は（Ｃ）の不織布にある。以下、本発
明の内容を詳細に説明する。
【０００７】本発明でいう脂肪族ポリエステルとは、グ
リコール類と多塩基酸( またはその酸無水物）とから合
成されるポリエステルを主成分とするものであり、分子
量を高くするため、両端にヒドロキシル基を有する比較
的高分子量のポリエステルプレポリマーを選び、カップ
リング剤により、さらに反応させたものである。
【０００８】従来から、末端基がヒドロキシル基であ
る、数平均分子量が２，０００〜２，５００の低分子量
ポリエステルプレポリマーをカップリング剤としてのジ
イソシアナートと反応させて、ポリウレタンとし、ゴ
ム、フォーム、塗料、接着剤とすることは広く行われて
いる。しかし、これらのポリウレタン系フォーム、塗
料、接着剤に用いられるポリエステルプレポリマーは、
無触媒で合成されうる最大限の、数平均分子量が２，０
００〜２，５００の低分子量プレポリマーであり、この
低分子量プレポリマー１００重量部に対して、ポリウレ
タンとしての実用的な物性を得るためには、ジイソシア
ナートの使用量は１０〜２０重量部にも及ぶ必要があ
り、このように多量のジイソシアナートを１５０℃以上
の溶融した低分子量ポリエステルに添加すると、ゲル化
してしまい、通常の溶融成形可能な樹脂は得られない。
従って、このような低分子量のポリエステルプレポリマ
ーを原料とし、多量のジイソシアナートを反応させて得
られるポリエステルは本発明の不織布用原料には用いえ
ない。
【０００９】またポリウレタンゴムの場合のごとく、ジ
イソシアナートを加えて、ヒドロキシル基をイソシアナ
ート基に転換し、さらにグリコールで数平均分子量を増
大する方法も考えられるが、使用されるジイソシアナー
トの量は前述のように実用的な物性を得るにはプレポリ
マー１００重量部に対して１０重量部以上であり上記と
同様の問題がある。比較的高分子量のポリエステルプレ
ポリマーを使用しようとすれば、そのプレポリマー合成
に必要な重金属系の触媒が上記使用量のイソシアナート
基の反応性を著しく促進して、保存性不良、架橋反応、
分岐生成をもたらし、好ましくないことから、ポリエス
テルプレポリマーとして無触媒で合成されたものを使用
しようとすれば、数平均分子量は高くても２，５００位
のものが限界である。
【００１０】本発明に用いられる脂肪族ポリエステルを
得るためのポリエステルプレポリマーはその合成用触媒
を含有する上記のような比較的高分子量のものであり、
末端基が実質的にヒドロキシル基であり、数平均分子量
が５，０００以上、好ましくは１０，０００以上の比較
的高分子量であり、融点が６０℃以上の飽和脂肪族のポ
リエステルであり、グリコール類と多塩基酸（またはそ
の無水物）とを触媒反応させて得られる。数平均分子量
が５，０００未満、例えば２，５００程度であると、本
発明で利用する０．１〜５重量部という少量のカップリ
ング剤では、良好な物性を有する不織布用ポリエステル
を得ることができない。数平均分子量が５，０００以上
のポリエステルプレポリマーは、ヒドロキシル価が３０
以下であり、少量のカップリング剤の使用で、溶融状態
といった苛酷な条件下でも、残存する触媒の影響を受け
ないので反応中にゲルを生ずることなく、高分子量ポリ
エステルを合成することができる。
【００１１】用いられるグリコール類としては、例えば
エチレングリコール、１，４−ブタンジオール、１，６
−ヘキサンジオール、デカメチレングリコール、ネオペ
ンチルグリコール、１，４−シクロヘキサンジメタノー
ル等があげられる。エチレンオキシドも利用することが
できる。これらのグリコール類は、併用してもよい。
【００１２】グリコール類と反応して脂肪族のポリエス
テルを形成する多塩基酸（またはその酸無水物）には、
コハク酸、アジピン酸、スベリン酸、セバシン酸、ドデ
カン酸、無水コハク酸、無水アジピン酸、などが一般に
市販されており、本発明に利用することができる。多塩
基酸（またはその酸無水物）は併用してもよい。
【００１３】これらグリコール類および多塩基酸は脂肪
族系が主成分であるが、少量の他成分たとえば芳香族系
を併用してもよい。但し、他成分を導入すると生分解性
が悪くなるため、２０重量％以下、好ましくは１０重量
％以下、さらに好ましくは５重量％以下である。
【００１４】本発明に用いられる脂肪族ポリエステル用
ポリエステルプレポリマーは、末端基が実質的にヒドロ
キシル基であるが、そのためには合成反応に使用するグ
リコール類および多塩基酸（またはその酸無水物）の使
用割合は、グリコール類を幾分過剰に使用する必要があ
る。
【００１５】比較的高分子量のポリエステルプレポリマ
ーを合成するには、エステル化に続く脱グリコール反応
の際に、脱グリコール反応触媒を使用することが必要で
ある。脱グリコール反応触媒としては、例えばアセトア
セトイル型チタンキレート化合物、並びに有機アルコキ
シチタン化合物等のチタン化合物があげられる。これら
のチタン化合物は、併用もできる。これらの例として
は、例えばジアセトアセトキシオキシチタン（日本化学
産業（株）社製“ナーセムチタン”）、テトラエトキシ
チタン、テトラプロポキシチタン、テトラブトキシチタ
ン等があげられる。チタン化合物の使用割合は、ポリエ
ステルプレポリマー１００重量部に対して０．００１〜
１重量部、望ましくは０．０１〜０．１重量部である。
チタン化合物はエステル化の最初から加えてもよく、ま
た脱グリコール反応の直前に加えてもよい。
【００１６】さらに、数平均分子量が５，０００以上、
望ましくは１０，０００以上の末端基が実質的にヒドロ
キシル基であるポリエステルプレポリマーに、さらに数
平均分子量を高めるためにカップリング剤が使用され
る。カップリング剤としては、ジイソシアナート、オキ
サゾリン、ジエポキシ化合物、酸無水物等があげられる
が特にジイソシアナートが好適である。なお、オキサゾ
リンやジエポキシ化合物の場合はヒドロキシル基を酸無
水物等と反応させ、末端をカルボキシル基に変換してか
らカップリング剤を使用することが必要である。ジイソ
シアナートはその種類には特に制限はないが、例えば次
の種類があげられる。２，４−トリレンジイソシアナー
ト、２，４−トリレンジイソシアナートと２，６−トリ
レンジイソシアナートとの混合体、ジフェニルメタンジ
イソシアナート、１，５−ナフチレンジイソシアナー
ト、キシリレンジイソシアナート、水素化キシリレンジ
イソシアナート、ヘキサメチレンジイソシアナート、イ
ソホロンジイソシアナート、特に、ヘキサメチレンジイ
ソシアナートが、生成樹脂の色相、ポリエステル添加時
の反応性、等の点から好ましい。
【００１７】これらカップリング剤の添加量は、ポリエ
ステルプレポリマー１００重量部に対して０. １〜５重
量部、望ましくは０. ５〜３重量部である。０. １重量
部未満では、カップリング反応が不十分であり、５重量
部を超えると、ゲル化が発生し易くなる。
【００１８】添加は、ポリエステルプレポリマーが均一
な溶融状態であり、容易に撹拌可能な条件下で行われる
ことが望ましい。固形状のポリエステルプレポリマーに
添加し、エクストルーダーを通して溶融、混合すること
も不可能ではないが、脂肪族ポリエステル製造装置内
か、或は溶融状態のポリエステルプレポリマー（例えば
ニーダー内での）に添加することが実用的である。
【００１９】本発明において使用される脂肪族ポリエス
テルは紡糸して不織布用繊維にするためには、特定の溶
融特性が要求される。即ち、温度１９０℃、剪断速度１
００ｓｅｃ-1における溶融粘度は５．０×１０2 〜２．
０×１０4 ポイズであり、好ましくは３．０×１０3 〜
１．２×１０4 ポイズであり、４．０×１０3 〜８．０
×１０3 ポイズが特に好ましい。５．０×１０2 ポイズ
未満では溶融押出し時におけるストランドの糸揺れが大
きく、安定して巻取りが困難であり、巻取りができても
充分な物性が得られない。また、２．０×１０4 ポイズ
を超えると、溶融押出し時においてストランドが細化せ
ず、また延伸が困難であるか、あるいは低延伸倍率のも
のしか得られない。なお、溶融粘度の測定はノズル径が
１．０ｍｍであり、Ｌ／Ｄ＝１０のノズルを用い樹脂温
度１９０℃で測定した剪断速度と見かけ粘度の関係のグ
ラフより剪断速度１００ｓｅｃ-1の時の粘度を求めた。
【００２０】さらに、本発明において使用される脂肪族
ポリエステルの融点は７０〜１９０℃であることが必要
であり、７０〜１５０℃であることがより好ましく、特
に８０〜１３５℃が好ましい。７０℃未満では耐熱性が
不十分であり、１９０℃を超えるものは製造が難しい。
７０℃以上の融点を得るためには、ポリエステルプレポ
リマーの融点は６０℃以上であることが必要である。
【００２１】本発明において使用される脂肪族ポリエス
テル中にウレタン結合を含む場合のウレタン結合量は
０．０３〜３．０重量％であり、０．０５〜２．０重量
％がより好ましく、０．１〜１．０重量％が特に好まし
い。ウレタン結合量はＣ13ＮＭＲにより測定され、仕込
み量とよく一致する。０．０３重量％未満ではウレタン
結合による高分子量化の効果が少なく、成形加工性に劣
り、３．０重量％を超えるとゲルが発生する。
【００２２】本発明に係る不織布に用いられる繊維製造
用に上記の脂肪族ポリエステルを使用するに際しては、
必要に応じて酸化防止剤、熱安定剤、紫外線吸収剤等の
他、滑剤、ワックス類、着色剤、結晶化促進剤等を併用
できることは勿論である。なお、不織布の補強用に他の
繊維を少量使用してもよい。すなわち、酸化防止剤とし
ては、ｐ−ｔブチルヒドロキシトルエン、ｐ−ｔブチル
ヒドロキシアニソール等のヒンダードフェノール系酸化
防止剤、ジステアリルチオジプロピオネート、ジラウリ
ルチオジプロピオネート等のイオウ系酸化防止剤等、熱
安定剤としては、トリフェニルホスファイト、トリラウ
リルホスファイト、トリスノニルフェニルホスファイト
等、紫外線吸収剤としては、ｐ−ｔーブチルフェニルサ
リシレート、２−ヒドロキシ−４−メトキシベンゾフェ
ノン、２−ヒドロキシ−４−メトキシ−２’−カルボキ
シベンゾフェノン、２，４，５ートリヒドロキシブチロ
フェノン等、滑剤としては、ステアリン酸カルシウム、
ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸バリウム、パルミチン
酸ナトリウム等、帯電防止剤としては、Ｎ，Ｎ−ビス
（ヒドロキシエチル）アルキルアミン、アルキルアミ
ン、アルキルアリルスルホネート、アルキルスルフォネ
ート等、難燃剤として、ヘキサブロモシクロドデカン、
トリス−（２，３−ジクロロプロピル）ホスフェート、
ペンタブロモフェニルアリルエーテル等、無機充填剤と
しては、炭酸カルシウム、シリカ、酸化チタン、タル
ク、マイカ、硫酸バリウム、アルミナ等、結晶化促進剤
として、ポリエチレンテレフタレート、ポリートランス
シクロヘキサンジメタノールテレフタレート等があげら
れる。
【００２３】不織布の製造される方法は公知の方法が用
いられるが、必要に応じ紡糸工程を含み、次はウェブを
形成せしめる工程と接着する工程に分かれ、形成工程は
基本的に湿式、乾式、および直接式に分類される。湿式
はあらかじめ紡糸された短繊維を水中に懸濁させてウェ
ブを作る方法であり、乾式にはエアレイ法とカード法が
ある。直接法は溶融状態にある樹脂から紡糸されたファ
イバーを直接ウェブとする工程であり、この方法にはス
パンボンドとメルトブローンがあるが、これらは紡糸後
のウェブ形成と接着が同時に行われる方法であり、後工
程で接着する方法としてサーマルボンドとかケミカルボ
ンド法がある。更にはスパンレース、ステッチボンドの
方法もある。また、素材ファイバーはパルプ、レイヨ
ン、綿等の天然繊維と合成繊維がある。合成繊維ではア
セテート、アクリル、バイコンポーネントの他、ポリオ
レフィン、ポリアミド、ポリウレタン、ポリエステル等
がある。その他、無機繊維としてボロン、カーボン、セ
ラミック、酸化アルミニウム、ガラスがある。
【００２４】本発明において用いられる脂肪族ポリエス
テルは他のポリアミド、ポリオレフィン、ポリウレタ
ン、ポリエステル等と同じく繊維紡糸装置を用いてステ
ープルを作ることが可能である。更にこのステープルを
乾湿式にて不織布とできる。また、長繊維では先のスパ
ンボンド、メルトブローン等の既存の製造方法によって
不織布を作ることが可能である。本発明において主成分
として用いられる脂肪族ポリエステルは、押出温度１９
０℃〜２５０℃の範囲で押出紡糸が可能であるが、１９
０℃〜２２０℃が好ましい。温度が低いと押出トルクが
増大するし、高いとゲル化し易い。この脂肪族ポリエス
テルは吸湿すると発泡するので使用前に真空乾燥するこ
とが望ましい。また、不織布製造中のウェブの段階、或
いは出来上がった不織布の表面処理をしたり、紙とか布
を貼布、接着することも可能である。本発明の不織布は
衛生材、メディカル、包装材、農業用被覆材、フィルタ
ー類、油吸着材、電池セパレーター、服の芯材、その他
生活関連分野の用途に適し、薄目付けの製品に最適であ
る。
【００２５】
【実施例】以下、本発明を実施例、比較例により説明す
る。なお、実施例中に示す特性値の測定法は次のとおり
である。 （１）不織布引張強度 ＪＩＳ１０８５の不織布しん地試験法に準じ幅５ｃｍの
試料片をつかみ間隔１０ｃｍ、引張り速度３０ｃｍ／分
で測定した破断時の値（ｇ）をｍ2 あたりの重量（ｇ）
で除して縦方向と横方向の平均値をとる。 （２）不織布引裂強度（ｇ／ｇ／ｍ2 ） ＪＩＳＬ１０８５不織布しん地試験法に準じ引裂強さＣ
法（ベンジュラム法）にて測定した値を不織布の１ｍ2
あたりの重量（ｇ）で除し縦横方向の平均値をとる。
【００２６】（実施例１）７００Ｌの反応機を窒素置換
してから、１，４−ブタンジオール１８３ｋｇ、コハク
酸２２４ｋｇを仕込んだ。窒素気流下に昇温を行い、１
９２〜２２０℃にて３．５時間、更に窒素を停止して２
０〜２ｍｍＨｇの減圧下にて３．５時間にわたり脱水縮
合によるエステル化反応を行った。採取された試料は、
酸価が９．２ｍｇ／ｇ、数平均分子量（Ｍｎ）が５，１
６０、また重量平均分子量（Ｍｗ）が１０，６７０であ
った。引続いて、常圧の窒素気流下に触媒のテトライソ
プロポキシチタン３４ｇを添加した。温度を上昇させ、
温度２１５〜２２０℃で１５〜０．２ｍｍＨｇの減圧下
にて５．５時間、脱グリコール反応を行った。採取され
た試料は数平均分子量（Ｍｎ）が１６，８００、また重
量平均分子量（Ｍｗ）が４３，６００であった。このポ
リエステル（Ａ１）は、凝縮水を除くと収量は３３９ｋ
ｇであった。
【００２７】ポリエステル（Ａ１）３３９ｋｇを含む反
応器にヘキサメチレンジイソシアナート５．４２ｋｇを
添加し、１８０〜１９０℃で１時間カップリング反応を
行った。粘度は急速に増大したが、ゲル化は生じなかっ
た。ついで、抗酸化剤としてイルガノックス１０１０
（チバガイギー社製）を１．７０ｋｇおよび滑剤として
ステアリン酸カルシウムを１．７０ｋｇを加えて、更に
３０分間撹拌を続けた。この反応生成物をエクストルー
ダーにて水中に押出し、カッターで裁断してペレットに
した。９０℃で６時間、真空乾燥した後のポリエステル
（Ｂ１）の収量は３００ｋｇであった。
【００２８】得られたポリエステル（Ｂ１）は、僅かに
アイボリー調の白色ワックス状結晶で、融点が１１０
℃、数平均分子量（Ｍｎ）が３５，５００、重量平均分
子量（Ｍｗ）が１７０，０００、ＭＦＲ（１９０℃）は
１．０ｇ／１０分、オルトクロロフェノールの１０％溶
液の粘度は２３０ポイズ、温度１９０℃、剪断速度１０
０ｓｅｃ-1における溶融粘度は１．５×１０4 ポイズで
あった。平均分子量の測定は、Ｓｈｏｄｅｘ ＧＰＣ
Ｓｙｓｔｅｍ−１１（昭和電工社製ゲルクロマトグラフ
ィー）、溶媒はＣＦ3 ＣＯＯＮａのＨＦＩＰＡ５ｍｍｏ
ｌ溶液、濃度０．１重量％、検量線は昭和電工（株）製
ＰＭＭＡ標準サンプルＳｈｏｄｅｘ Ｓｔａｎｄａｒｄ
Ｍ−７５で行った。
【００２９】ポリエステルＢ１を１８０℃〜１９０℃の
押出し温度条件で押出し、引き取り速度３５ｍ／分で引
き取った。単糸繊度３デニール、コロナ、帯電方式によ
り、フィラメントを帯電させ、開繊後移動するメッシュ
帯物に堆積させウェブ化し、このウェブをエンボスロー
ル（エンギス深さ０．３ｍｍ、接着面積３０％）とシリ
コンゴムロール間で接着し、５０ｇ／ｍ2 の目付けの不
織布を得た。それらの結果を表１に示す。得られた不織
布の引張り強度は２００ｇ／５０ｍｍ巾／ｇ／ｍ2 、引
裂強度は５５ｇ／ｍ2 の値を示し、頗る強靭であった
（表１に示す）。また、土中に５ヶ月間埋めておいたと
ころもとの不織布としての形は残していなかった。
【００３０】（実施例２）実施例１と同様の方法で７０
ｇ／ｍ2 の目付品を作った。不織布の引張り強度、１７
０ｇ／５０ｍｍ幅／ｇ／ｍ2 、引裂強度７５ｇ／ｇ／ｍ
2 を得た結果を表１に示す。この不織布を土中に５ヶ月
間埋めておいたところ、不織布の引張強度はほとんどな
い状態にまで分解変化していた。
【００３１】（実施例３）実施例１と同様の方法で２０
ｇ／ｍ2 の目付品を作った。結果を表１に示す。
【００３２】（実施例４）７００Ｌの反応機を窒素置換
してから、１，４−ブタンジオール１７７ｋｇ、コハク
酸１９８ｋｇ、アジピン酸２５ｋｇを仕込んだ。窒素気
流下に昇温を行い、１９０〜２１０℃にて３．５時間、
更に窒素を停止して２０〜２ｍｍＨｇの減圧下にて３．
５時間にわたり脱水縮合によるエステル化反応を行っ
た。採取された試料は、酸価が９．６ｍｇ／ｇ、数平均
分子量（Ｍｎ）が６，１００、また重量平均分子量（Ｍ
ｗ）が１２，２００であった。引続いて、常圧の窒素気
流下に触媒のテトライソプロポキシチタン２０ｇを添加
した。温度を上昇させ、温度２１０〜２２０℃で１５〜
０．２ｍｍＨｇの減圧下にて６．５時間、脱グリコール
反応を行った。採取された試料は数平均分子量（Ｍｎ）
が１７，３００、また重量平均分子量（Ｍｗ）が４６，
４００であった。このポリエステル（Ａ２）は、凝縮水
を除くと収量は３３７ｋｇであった。
【００３３】ポリエステル（Ａ２）３３３ｋｇを含む反
応器にヘキサメチレンジイソシアナート４．６６ｋｇを
添加し、１８０〜１９０℃で１時間カップリング反応を
行った。粘度は急速に増大したが、ゲル化は生じなかっ
た。ついで、抗酸化剤としてイルガノックス１０１０
（チバガイギー社製）を１．７０ｋｇおよび滑剤として
ステアリン酸カルシウムを１．７０ｋｇを加えて、更に
３０分間撹拌を続けた。この反応生成物をエクストルー
ダーにて水中に押出し、カッターで裁断してペレットに
した。９０℃で６時間、真空乾燥した後のポリエステル
（Ｂ２）の収量は３００ｋｇであった。
【００３４】得られたポリエステル（Ｂ２）は、僅かに
アイボリー調の白色ワックス状結晶で、融点が１０３
℃、数平均分子量（Ｍｎ）が３６，０００、重量平均分
子量（Ｍｗ）が２００，９００、ＭＦＲ（１９０℃）は
０．５２ｇ／１０分、オルトクロロフェノールの１０％
溶液の粘度は６８０ポイズ、温度１９０℃、剪断速度１
００ｓｅｃ-1における溶融粘度は２．２×１０4 ポイズ
であった。
【００３５】ポリエステル（Ｂ２）を実施例１と同様に
して不織布成形し、実施例１と同様に押出成形して得ら
れた目付５０ｇ／ｍ2 の不織布の引張強度は１５０ｇ／
５０ｍｍ幅／ｇ／ｍ2 、引裂強度５０ｇ／ｍ2 を示し、
頗る強靭であった。この不織布を土中に５ヶ月間埋めて
おいたところ、不織布としての実用的強度がない状態に
まで分解変化していた。
【００３６】（実施例５）実施例１と同様の方法で７０
ｇ／ｍ2 品を作った。結果を表１に示す。
【００３７】（実施例６）実施例１と同様の方法で２０
ｇ／ｍ2 品を作った。結果を表１に示す。
【００３８】（実施例７）７００Ｌの反応機を窒素置換
してから、エチレングリコール１４５ｋｇ、コハク酸２
５１ｋｇ、クエン酸４．１ｋｇを仕込んだ。窒素気流下
に昇温を行い、１９０〜２１０℃にて３．５時間、更に
窒素を停止して２０〜２ｍｍＨｇの減圧下にて５．５時
間にわたり脱水縮合によるエステル化反応を行った。採
取された試料は、酸価が８．８ｍｇ／ｇ、数平均分子量
（Ｍｎ）が６，８００、また重量平均分子量（Ｍｗ）が
１３，５００であった。引続いて、常圧の窒素気流下に
触媒のテトライソプロポキシチタン２０ｇを添加した。
温度を上昇させ、温度２１０〜２２０℃で１５〜０．２
ｍｍＨｇの減圧下にて４．５時間、脱グリコール反応を
行った。採取された試料は数平均分子量（Ｍｎ）が３
３，４００、また重量平均分子量（Ｍｗ）が１３７，０
００であった。このポリエステル（Ａ３）は、凝縮水を
除くと収量は３２３ｋｇであった。
【００３９】ポリエステル（Ａ３）３２３ｋｇを含む反
応器にヘキサメチレンジイソシアナート３．２３ｋｇを
添加し、１８０〜１９０℃で１時間カップリング反応を
行った。粘度は急速に増大したが、ゲル化は生じなかっ
た。ついで、抗酸化剤としてイルガノックス１０１０
（チバガイギー社製）を１．６２ｋｇおよび滑剤として
ステアリン酸カルシウムを１．６２ｋｇを加えて、更に
３０分間撹拌を続けた。この反応生成物をエクストルー
ダーにて水中に押出し、カッターで裁断してペレットに
した。９０℃で６時間、真空乾燥した後のポリエステル
（Ｂ３）の収量は３００ｋｇであった。
【００４０】得られたポリエステル（Ｂ３）は、僅かに
アイボリー調の白色ワックス状結晶で、融点が９６℃、
数平均分子量（Ｍｎ）が５４，０００、重量平均分子量
（Ｍｗ）が３２４，０００、ＭＦＲ（１９０℃）は１．
１ｇ／１０分、オルトクロロフェノールの１０％溶液の
粘度は９６ポイズ、温度１９０℃、剪断速度１００ｓｅ
ｃ-1における溶融粘度は１．６×１０4 ポイズであっ
た。
【００４１】ポリエステル（Ｂ３）を実施例１と同様に
して不織布成形した。これらの不織布を実施例１と同様
に押出成形し、得られた目付５０ｇ／ｍ2 の不織布の引
張強度は１９０ｇ／５０ｍｍ幅／ｇ／ｍ2 、引裂強度７
５ｇ／ｇ／ｍ2 で、頗る強靭であった。この不織布を土
中に５ヶ月間埋めておいたところ、不織布としての実用
的強度を持たない状態にまで分解変化していた。
【００４２】（比較例１）実施例１と同じ条件でポリエ
ステル（Ａ１）を成形したが、延伸途中で切断し、目的
とする延伸フィルムを得ることができなかった。
【００４３】
【表１】
【００４４】
【発明の効果】本発明の脂肪族ポリエステルを用いてな
る不織布は、土壌等に埋めた場合生分解性を有し、焼却
処理したとしても燃焼発熱量はポリエチレンやポリプロ
ピレンと比較して低く、引張強度、引裂強度に優れてお
り、衛生材、メディカル、包装材、農業用被覆材、フィ
ルター類油吸着材、生活関連、衣料用芯地、電池セパレ
ーター、土木用ドレーンシート等の用途として有用であ
る。
フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｄ０１Ｆ 6/84 ３０６ Ｂ 7199−3Ｂ (72)発明者 高橋 雄 神奈川県川崎市川崎区千鳥町３番２号 昭 和電工株式会社川崎樹脂研究所内 (72)発明者 滝山 栄一郎 神奈川県鎌倉市西鎌倉４−12−４

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 温度１９０℃、剪断速度１００ｓｅｃ-1
    における溶融粘度が５．０×１０2 〜２．０×１０4 ポ
    イズであり、融点が７０〜１９０℃である脂肪族ポリエ
    ステルを主成分とする繊維を使用してなる不織布。
  2. 【請求項２】 脂肪族ポリエステルが数平均分子量１
    ０，０００以上であり、０．０３〜３．０重量％のウレ
    タン結合を含む請求項１に記載の不織布。
  3. 【請求項３】 数平均分子量が５，０００以上、融点が
    ６０℃以上の脂肪族ポリエステルプレポリマー１００重
    量部に、０．１〜５重量部のジイソシアナートを反応さ
    せることにより得られる脂肪族ポリエステルを用いてな
    る請求項１または請求項２に記載の不織布。
  4. 【請求項４】 引張強度が１０ｇ／５ｃｍ幅／ｇ／ｍ
    2 、引裂強度が５ｇ／ｇ／ｍ2 以上である請求項１ない
    し請求項３記載の不織布。
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