JPH0737622B2 - 冷凍機油組成物 - Google Patents

冷凍機油組成物

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JPH0737622B2
JPH0737622B2 JP61119090A JP11909086A JPH0737622B2 JP H0737622 B2 JPH0737622 B2 JP H0737622B2 JP 61119090 A JP61119090 A JP 61119090A JP 11909086 A JP11909086 A JP 11909086A JP H0737622 B2 JPH0737622 B2 JP H0737622B2
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Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は冷凍機油組成物に関する。詳しくはバルブスラ
ッジの発生を防止することができるとともに耐摩耗性に
優れ、しかも冷媒（フロン）下での安定性，耐焼付性，
低温溶解性に優れた冷凍機油組成分に関するものであっ
て、空調，冷房，冷凍，暖房設備等の冷凍機の潤滑に有
効に用いることができる。
［従来の技術及び発明が解決しようとする問題点］ ルームエアコン，カーエアコン，カークーラー，冷蔵庫
をはじめとする冷凍機の摺動部分の潤滑に用いられる冷
凍機油には、冷媒下での安定性，耐焼付性，低温溶解性
に優れるとともに、バルブスラッジの発生がなく、しか
も耐摩耗性に優れていることが要求されている。
このような冷凍機油として、ナフテン基油とパラフィン
基油とを混合した組成物が提案されている（特公昭55−
44119号）。しかしながら、この組成物はナフテン基油
を主成分とするものであり、ナフテン基原油涸渇の点か
ら入手が困難であるため好ましくない。
一方、パラフィン基油は安定的に入手しうるものの冷媒
下での安定性や低温溶解性に劣っている。
そこで冷凍機油の総硫黄量を調整して、冷媒下での耐摩
耗性を改良することが提案されている。例えば特開昭57
−8294号公報には、組成物中の総硫黄分を0.14重量％以
上とすることにより耐摩耗性等に優れた冷凍機油組成物
を提供することが開示されている。また、特公昭60−13
57号公報にはアルキルベンゼンを主成分とする基油を用
い、総硫黄分を粘度との関連において一定範囲に設定す
ることにより総合性能に優れた冷凍機油組成物を提供す
ることが開示されている。
しかしながら、このような条件を満たす冷凍機油であっ
ても、実際の使用に供すると、バルブスラッジが発生し
たり、耐摩耗性が不十分であったりするなどの問題があ
った。
本発明者らは上記従来の問題点を解消するため鋭意検討
を重ねた。その結果、特定性状のパラフィン基油を主成
分とし、これに特定性状のナフテン基油を配合した組成
物であって、該組成物中の硫黄分が特定範囲のものが上
記従来の問題点を解消しうることを見出し、この知見に
基いて本発明を完成した。
［問題点を解決するための手段］ すなわち本発明は、流動点−35℃以下，硫黄分50ppm以
下であり、かつ動粘度５〜500センチストークス（cSt）
（40℃）であるパラフィン基油70〜98重量％および硫黄
分0.05〜１重量％，流動点−35℃以下であり、かつ動粘
度５〜500cSt（40℃）であるナフテン基油30〜２重量％
からなる組成物であって、該組成物中の硫黄分が0.01〜
0.10重量％であることを特徴とする冷凍機油組成物を提
供するものである。
本発明の冷凍機油組成物は下記の如き性状を有するパラ
フィン基油を主成分とするものである。すなわち、本発
明においてはパラフィン基油として、流動点（JIS K−2
269による）−35℃以下、好ましくは−40℃以下、硫黄
分50ppm以下、好ましくは30ppm以下であり、かつ40℃に
おける動粘度が５〜500cStのものが用いられ、特に40℃
における動粘度が６〜30cStのものが冷凍機運転時の省
エネルギーという点より好ましい。ここで流動点が−35
℃より高いものであると、極めて低温下に曝される冷凍
機油が円滑に作動しにくくなり、また、硫黄分が50ppm
を超えるものであると、フロン雰囲気下での安定性が悪
化するので好ましくない。さらに、40℃における動粘度
が5cSt未満であると、耐焼付性が極度に低下し、冷凍機
の運転が不可能になる。一方、500cStを超えると、粘性
抵抗によるエネルギー損失が大きくなるので好ましくな
い。
このようなパラフィン基油は、パラフィン系原油を蒸留
して得られた留出油（常圧換算で沸点250〜450℃）を常
法に従って精製した後、深脱ろう処理を行なうことによ
って得ることができる。
なお、留出油とは原油を常圧蒸留するかあるいは常圧蒸
留の残渣油を減圧蒸留して得られるものを意味する。精
製法は特に制限はないが、次の〜のいずれかの処理
をすることによって得ることができる。
留出油を水素化処理するか、または水素化処理したの
ち、アルカリ蒸留もしくは硫酸洗浄を行なう。留出油
を溶剤精製処理するか、または溶剤精製処理した後、ア
ルカリ蒸留もしくは硫酸洗浄を行なう。留出油を水素
化処理したのち、続いて第２段目の水素化処理を行な
う。留出油を水素化処理したのち、第２段目の水素化
処理、さらに第３段目の水素化処理を行なう。留出油
を水素化処理したのち、第２段目の水素化処理を行な
い、さらにアルカリ蒸留もしくは硫酸洗浄を行なう。以
下に処理法の１例を示す。
パラフィン系原油または中間基原油から常法により、潤
滑油粗原料を調整し、苛酷な水素化処理を行なう。この
処理によって芳香族分などの潤滑油留分に好ましくない
成分を除去したり、有効な成分に変えたりする反応が行
なわれる。この際、硫黄分や窒素分も殆んど除去され
る。
次いで、減圧蒸留により必要な粘度を得るような分留を
行なう。しかる後に、既知の溶剤脱ろうを行ない、通常
のパラフィンベースオイルが有する流動点、すなわち−
15〜−10℃程度に脱ろうする。
この脱ろう処理後、必要に応じてさらに水素化処理を行
ない、芳香族分の大部分を水素化させて飽和分とし、ベ
ースオイルの熱的，化学的な安定性を向上させる。しか
し、流動点が未だ高いため、冷凍機油としては適当でな
い。そのために引続き深脱ろう処理が行なわれる。この
処理は苛酷の条件での溶剤脱ろう法やゼオライト触媒を
用い、該触媒の細孔に吸着されるパラフィン（主として
ノルマルパラフィン）を選択的に水素雰囲気下で分解し
てろう分となるものを除去する接触水添脱ろう法が適用
される。
水素化処理は原料油の性状等により異なるが、通常は反
応温度200〜480℃、好ましくは250〜450℃，水素圧力５
〜300kg/cm2、好ましくは30〜250kg/cm2,水素導、量
（対供給留出油1kl当り）30〜3000Nm3、好ましくは100
〜2000Nm3の条件で行なわれる。また、この際に用いら
れる触媒は担体としてアルミナ，シリカ，シリカ・アル
ミナ，ゼオライト，活性炭，ポーキサイトなどを用い、
周期律表第VI族，第XIII族などの金属、好ましくはコバ
ルト，ニッケル，モリブデン，タングステンなどの触媒
成分を既知の方法で担持させたものが使用される。な
お、触媒は予め予備硫化したものが好ましい。
上記した如く、留出油は水素化処理した後、種々の処理
が行なわれるが、第２段目あるいは第３段目の水素化処
理を行なう場合、水素化処理条件は上記範囲内で設定す
ればよく、第１〜３段目の各条件は同一であってもよく
異なってもよい。しかし、通常は第１段目よりは第２段
目、第２段目よりは第３段目の条件を厳しくして行なわ
れる。
次に、アルカリ蒸留は微量の酸性物質を除去して留出分
の安定性を改良する工程として行なわれ、NaOH,KOH等の
アルカリを加えて減圧蒸留することにより行なう。
また、硝酸洗浄は、一般に石油製品の仕上げ工程として
行なわれているものであり、芳香族炭化水素、特に多環
芳香族炭化水素やオレフィン類，硫黄化合物などを除去
して留出油の性状を改善するために適用される。本発明
では処理油に0.5〜５重量％の濃硫酸を加えて室温〜60
℃の温度で処理することにより行ない、しかる後NaOHな
どで中和する。
なお、留出油の処理は上記操作の組合せにより前記した
如く〜の具体的方法があるが、これら方法の中では
特に，，の方法が好適である。
上記の如き処理により、前記した性状を有するパラフィ
ン基油を得ることができるがさらに、このものを白土処
理したものが好ましい。
次に本発明においては、他方の成分としてナフテン基油
を用いる。ここでナフテン基油としては硫黄分0.05〜１
重量％、好ましくは0.2〜0.6重量％、流動点（JIS K−2
269による）−35℃以下、好ましくは−40℃以下であ
り、かつ40℃における動粘度が５〜500cStのものが用い
られ、特に６〜30cStのものが冷凍機運転時の省エネル
ギーという点より好ましい。ここで硫黄分が0.05重量％
未満のものであると、目的とする性状を有する冷凍機油
組成物を得ることができない。また、硫黄分が１重量％
を超えるものであると、冷媒（フロン）下における安定
性が悪化するため好ましくない。
このようなナフテン基油の製造法は特に制限はないが、
通常の方法で溶剤抽出した後、水添処理，白土処理等を
行なったものが好ましい。
本発明の冷凍機油組成物は上記特定性状を有するパラフ
ィン基油とナフテン基油とからなるものである。両者の
配合割合は前者70〜98重量％、好ましくは80〜95重量％
に対し、後者30〜２重量％、好ましくは20〜５重量％で
ある。ここで前者の配合割合が98重量％を超えると、バ
ルブスラッジの発生を防止できず、耐摩耗性も低下する
ので好ましくない。
また、本発明においては組成物中の硫黄分が0.01〜0.10
重量％の範囲であることが必要であり、特に0.02〜0.06
重量％の範囲であることが好ましい。通常の潤滑油にお
いては潤滑部分が空気にさらされるため、できるだけ硫
黄分の少ないものが好ましいが、本発明の如き冷凍機の
摺動部分の潤滑に用いる冷凍機油組成物にあっては、こ
のような考え方は妥当ではない。すなわち、ここで組成
物中の硫黄分が0.01重量％未満であると、バルブスラッ
ジが発生しやすくなり、耐摩耗性も低下するため好まし
くない。一方、組成物中の硫黄分が0.10重量％を超える
と、特にバルブスラッジが発生しやすくなるため好まし
くない。したがって、組成物中の硫黄分が0.01〜0.10重
量％の範囲内であることが不可欠である。
また、組成物中の硫黄分がこの範囲内であったとして
も、前記パラフィン基油とナフテン基油との配合割合が
前記範囲外のものであると、バルブスラッジの発生を抑
制できず、本発明の目的を達成することはできない。
なお、前記した如く、パラフィン基油とナフテン基油は
それぞれ白土処理したものが好ましいが、両者を混合し
た後に白土処理を行なってもよい。
本発明においては組成物中の硫黄分が上記範囲内のもの
であればよく、組成物として他の性状は特に必須ではな
いが、通常流動点−35℃以下、好ましくは−40℃以下で
あり、40℃における動粘度が５〜500cSt、好ましくは６
〜30cStのものが好ましい。
［発明の効果］ 本発明の冷凍機油組成物によればバルブスラッジを効果
的に防止することができる。
また、本発明の冷凍機油組成物は耐摩耗性にも優れたも
のである。
さらに、本発明の冷凍機油組成物は冷媒（フロン）下で
の安定性，耐焼付性に優れ、低温溶解性にも優れたもの
である。
しかも、本発明の冷凍機油は供給安定なパラフィン基油
を主成分とするものである。
したがって、本発明はルームエアコン，カーエアコン，
カークーラー，冷蔵庫をはじめとする冷凍機の摺動部分
の潤滑に有効に用いることができる。
［実施例］ 次に、本発明を実施例によりさらに詳しく説明する。
製造例（パラフィン基油の製造） クウェート原油を常圧蒸留後、減圧蒸留して得た留出分
および残渣油を脱れきした留分を供給原料としてプロダ
クトの脱ろう油（最初の脱ろう処理したもの）の粘度指
数が100となるような苛酷な条件で水素化処理した。
上記の方法で得られたプロダクトを分留し、100℃の粘
度がほぼ2.3cStとなるような含ろう油を得た。
この含ろう油をさらに溶剤脱ろう処理した。この段階で
の処理条件は、脱ろう油の流動点が−15℃となるように
した。
次いで、上記脱ろう油で芳香族分（ｎ−ｄ−Ｍ法）が1.
5重量％以下になるようにさらに水素化処理を行なっ
た。
さらに、上記の二次水素化処理油を脱ろう油の流動点が
−40℃となるように溶剤脱ろう処理した後、白土処理し
てパラフィン基油Ｉを得た。
また、パラフィン基油Ｉの製造において、二次水素化処
理工程を行なわなかったこと以外は同様にしてパラフィ
ン基油IIを得た。これらパラフィン基油I,IIおよび比較
のために用いたパラフィン基油IIIの性状を第１表に示
す。
実施例１〜７ 製造例で得られたパラフィン基油Ｉに、水添処理後白土
処理したナフテン基油Ｉ（硫黄分0.40重量％，流動点−
50℃，動粘度40℃:9.5cSt,100℃:2.3cSt）を第２表に示
す割合で配合し、第２表に示す硫黄分の組成分を得た。
得られた組成物について下記に示す方法により、各種性
能を評価した。結果を第２表に示す。
バルブスラッジおよび耐摩耗性の評価 次の条件で冷凍機を運転し評価した。
（１）条 件 冷媒：フロン（Ｒ−12） 圧縮機:150W,レシプロコンプレッサ 吐出温度:135〜140℃ 試験時間:500時間 （２）評価法 前記試験終了後の吐出弁のバルブスラッジ付着量および
摺動部の摩耗状況を観察し、下記基準により評価した。
焼付荷重 ASTM D 3233に準拠して行なった。但し、条件は次の通
りとした。すなわち、油温30℃において、150 LBSの荷
重で５分間馴らし運転後の焼付荷重（LBS）を測定し評
価した。
シールドチューブ試験 鋼，銅およびアルミニウム線を入れた内容量10mlのガラ
ス製耐圧アンプルに試料油4mlを注射器で入れ、試料油
中の溶存空気を脱気する。液体窒素で冷却しながら冷媒
ジクロロジフルオロメタン（Ｒ−12）を2g入れた後、バ
ーナーでシールする。シールしたアンプルを175℃の油
溶に30日間放置し、その後液体窒素で冷却し、アンプル
の一部を割り、Ｒ−22生成量（容量％）を求めて評価し
た。
シールドフロック試験 内容量10mlのガラス製耐圧アンプルに油を0.4g秤りと
り、アンプル内を減圧にして液体窒素で冷却しながら冷
媒ジクロロジフロロメタンを3.6g入れたのちバーナーで
シールする。シールしたアンプルを常温から低温浴槽に
移し、段階的な温度で冷却し、各温度毎のアンプル内の
観察を行なう。この観察でフロックが現れる温度をフロ
ック点とする。
比較例１ 実施例１〜７において、ナフテン基油を用いなかったこ
と以外は同様にして行なった。結果を第２表に示す。
比較例２ 実施例１〜７において、パラフィン基油Ｉとナフテン基
油Ｉとの配合組成を第２表に示す如くしたこと以外は同
様にして行なった。結果を第２表に示す。
比較例３ 市販品（硫黄分0.2重量％）を用いたこと以外は実施例
１〜７と同様にして性能を評価した。結果を第２表に示
す。
比較例４ 製造例で得られたパラフィン基油Ｉとパラフィン基油II
Iを第２表に示す割合で配合し、以下実施例１〜７と同
様にして性能を評価した。結果を第２表に示す。
比較例５ 製造例で得られたパラフィン基油Ｉ 50重量％とナフテ
ン基油II（動粘度8.7cSt（40℃）,2.2cSt（100℃）；流
動点−50℃以下；硫黄分0.08重量％）50重量％を配合
し、得られた組成物について実施例１〜７と同様にして
性能を評価した。結果を第２表に示す。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 小松原 健夫 群馬県邑楽郡大泉町大字坂田180番地 東 京三洋電機株式会社内 (72)発明者 須永 高史 群馬県邑楽郡大泉町大字坂田180番地 東 京三洋電機株式会社内 (56)参考文献 特開 昭57−8294（ＪＰ，Ａ) 特開 昭49−47498（ＪＰ，Ａ) 特開 昭53−136005（ＪＰ，Ａ) 特開 昭58−76497（ＪＰ，Ａ) 特公 昭60−1357（ＪＰ，Ｂ２)

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】流動点−35℃以下，硫黄分50ppm以下であ
    り、かつ動粘度５〜500cSt（40℃）であるパラフィン基
    油70〜98重量％および硫黄分0.05〜１重量％，流動点−
    35℃以下であり、かつ動粘度５〜500cSt（40℃）である
    ナフテン基油30〜２重量％からなる組成物であって、該
    組成物中の硫黄分が0.01〜0.10重量％であることを特徴
    とする冷凍機油組成物。
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