JPH0737603B2 - シリコーン接着剤と有機接着剤のエマルジョン - Google Patents
シリコーン接着剤と有機接着剤のエマルジョンInfo
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- JPH0737603B2 JPH0737603B2 JP63109229A JP10922988A JPH0737603B2 JP H0737603 B2 JPH0737603 B2 JP H0737603B2 JP 63109229 A JP63109229 A JP 63109229A JP 10922988 A JP10922988 A JP 10922988A JP H0737603 B2 JPH0737603 B2 JP H0737603B2
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- rubber
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- emulsion
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- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
- C09J107/00—Adhesives based on natural rubber
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
- C09J121/00—Adhesives based on unspecified rubbers
- C09J121/02—Latex
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
- C09J183/00—Adhesives based on macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon, with or without sulfur, nitrogen, oxygen, or carbon only; Adhesives based on derivatives of such polymers
- C09J183/04—Polysiloxanes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L2666/00—Composition of polymers characterized by a further compound in the blend, being organic macromolecular compounds, natural resins, waxes or and bituminous materials, non-macromolecular organic substances, inorganic substances or characterized by their function in the composition
- C08L2666/02—Organic macromolecular compounds, natural resins, waxes or and bituminous materials
-
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- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L2666/00—Composition of polymers characterized by a further compound in the blend, being organic macromolecular compounds, natural resins, waxes or and bituminous materials, non-macromolecular organic substances, inorganic substances or characterized by their function in the composition
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- C08L2666/14—Macromolecular compounds according to C08L59/00 - C08L87/00; Derivatives thereof
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Adhesives Or Adhesive Processes (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 本発明は感圧接着剤に係る。さらに詳細には本発明は、
シリコーン接着剤と有機接着剤の水性エマルジョンから
塗布される感圧接着剤に係る。
シリコーン接着剤と有機接着剤の水性エマルジョンから
塗布される感圧接着剤に係る。
発明の背景 有機感圧接着剤は、主として感圧接着テープの製造分野
で有用性を増して来ている。有機感圧接着剤を用いて製
造された感圧接着テープは、各種の普遍的な用途に対し
て、需要に適応するべく必要な物理的特性を備えてお
り、しかも安価である。
で有用性を増して来ている。有機感圧接着剤を用いて製
造された感圧接着テープは、各種の普遍的な用途に対し
て、需要に適応するべく必要な物理的特性を備えてお
り、しかも安価である。
しかし、有機感圧接着剤から製造した感圧テープの適さ
ない用途もたくさんある。たとえば有機感圧接着テープ
は耐候性がよくない。これらのテープは低エネルギー面
に対する接着が悪い。さらに、これらのテープは低温に
対する適応性が悪く、しかも高温安定性が悪い。このよ
うに、有機感圧接着テープは、一般に、自動車のストラ
イプや窓のグラフィックのような屋外のグラフィックに
使用したり、プラスチックの接着に使用したり、極端な
温度に遭遇する条件で使用したりするには不向きであ
る。
ない用途もたくさんある。たとえば有機感圧接着テープ
は耐候性がよくない。これらのテープは低エネルギー面
に対する接着が悪い。さらに、これらのテープは低温に
対する適応性が悪く、しかも高温安定性が悪い。このよ
うに、有機感圧接着テープは、一般に、自動車のストラ
イプや窓のグラフィックのような屋外のグラフィックに
使用したり、プラスチックの接着に使用したり、極端な
温度に遭遇する条件で使用したりするには不向きであ
る。
シリコーン感圧接着剤もよく知られている接着剤であ
り、感圧接着テープを始めとして各種の用途で広く使用
されている。シリコーン感圧接着剤は、非常に低エネル
ギーの表面に対して優れた接着力を示し、耐候性に優れ
ており、低温に対する適応性があり、しかも非常に高い
温度で化学的に安定である。しかし、シリコーン感圧接
着剤の用途が大きく広がるための主な障害は費用であ
る。
り、感圧接着テープを始めとして各種の用途で広く使用
されている。シリコーン感圧接着剤は、非常に低エネル
ギーの表面に対して優れた接着力を示し、耐候性に優れ
ており、低温に対する適応性があり、しかも非常に高い
温度で化学的に安定である。しかし、シリコーン感圧接
着剤の用途が大きく広がるための主な障害は費用であ
る。
このように、今日の感圧接着剤市場は、高性能ではある
が価格の高いシリコーン感圧接着剤と、ほとんどの用途
に対して費用効果のある有機感圧接着剤とに二分されて
いるもちろん、中間の物理的性質を有し、しかも中間の
価格であるような感圧接着剤を得る試みもなされて来て
いる。
が価格の高いシリコーン感圧接着剤と、ほとんどの用途
に対して費用効果のある有機感圧接着剤とに二分されて
いるもちろん、中間の物理的性質を有し、しかも中間の
価格であるような感圧接着剤を得る試みもなされて来て
いる。
そのような試みでは、主として、シリコーン感圧接着剤
の溶液と有機感圧接着剤の溶液とをブレンドし、このブ
レンドを溶液からテープに塗布する。この方法には二つ
の主要な欠点がある。ひとつは、シリコーン接着剤と有
機接着剤は相溶性が悪いということである。すなわち、
塗布後溶剤除去の間にどこかで接着剤が溶液から沈澱す
るはずであり、また溶剤が充分速く除かれなければ相分
離が起こる。次に、この方法では、溶液で塗布すべき接
着剤が２種類必要であり、これは明らかに溶剤を必要と
する。この場合、溶剤は有機溶剤であり、その排出につ
いては米国の場合連邦政府、州政府および地方自治体の
規制がますます厳しくなっている。
の溶液と有機感圧接着剤の溶液とをブレンドし、このブ
レンドを溶液からテープに塗布する。この方法には二つ
の主要な欠点がある。ひとつは、シリコーン接着剤と有
機接着剤は相溶性が悪いということである。すなわち、
塗布後溶剤除去の間にどこかで接着剤が溶液から沈澱す
るはずであり、また溶剤が充分速く除かれなければ相分
離が起こる。次に、この方法では、溶液で塗布すべき接
着剤が２種類必要であり、これは明らかに溶剤を必要と
する。この場合、溶剤は有機溶剤であり、その排出につ
いては米国の場合連邦政府、州政府および地方自治体の
規制がますます厳しくなっている。
本発明の目的は、シリコーン感圧接着剤と有機感圧接着
剤のブレンドを、有機溶剤を使用しないで製造すること
である。
剤のブレンドを、有機溶剤を使用しないで製造すること
である。
本発明のもうひとつ別の目的は、シリコーン感圧接着剤
と有機感圧接着剤のブレンドを水性エマルジョンから製
造することである。
と有機感圧接着剤のブレンドを水性エマルジョンから製
造することである。
本発明のさらに別の目的は、シリコーン感圧接着剤と有
機感圧接着剤を含有する水中エマルジョンを製造するこ
とである。
機感圧接着剤を含有する水中エマルジョンを製造するこ
とである。
発明の説明 簡単にいうと、本発明によって次の成分からなるエマル
ジョンが製造される。
ジョンが製造される。
（ａ）連続相の水100重量部、 （ｂ）（ｉ）ミルにかけた天然ゴム、スチレン・ブタジ
エンゴム、ブチルゴム、ブタジエン・アクリロニトリル
ゴム、ポリビニルエーテルゴム、ポリアクリレートエス
テルゴム、スチレン・ブタジエン・スチレンゴム、およ
びスチレン・イソプレン・スチレンゴムより成る群の中
から選択された有機感圧接着剤からなるミセルの約50〜
約99重量％、および （ii）シリコーン感圧接着剤からなるミセル約１〜約50
重量％からなるミセル約10〜約400重量部、ならびに （ｃ）該エマルジョンを維持するのに有効な乳化剤の有
効量 からなるエマルジョン。
エンゴム、ブチルゴム、ブタジエン・アクリロニトリル
ゴム、ポリビニルエーテルゴム、ポリアクリレートエス
テルゴム、スチレン・ブタジエン・スチレンゴム、およ
びスチレン・イソプレン・スチレンゴムより成る群の中
から選択された有機感圧接着剤からなるミセルの約50〜
約99重量％、および （ii）シリコーン感圧接着剤からなるミセル約１〜約50
重量％からなるミセル約10〜約400重量部、ならびに （ｃ）該エマルジョンを維持するのに有効な乳化剤の有
効量 からなるエマルジョン。
本発明で使用する有機感圧接着剤は指の圧力で塗布する
ことができ、ほとんどの普通の面に強固に粘着する。一
般に、有機感圧接着剤は、天然であるかまたは合成であ
る基材のエラストマーゴムから製造される。有機感圧接
着剤の基材ゴムとしては、破砕（ミルにかけた）天然ゴ
ム、再生ゴム、スチレン−ブタジエンゴム、ブチルゴ
ム、ブタジエン−アクリロニトリルゴム、ポリビニルエ
ーテルゴム、ポリアクリレートエステルゴム、スチレン
−ブタジエン−スチレンゴム、スチレン−イソプレン−
スチレンゴム、などがある。
ことができ、ほとんどの普通の面に強固に粘着する。一
般に、有機感圧接着剤は、天然であるかまたは合成であ
る基材のエラストマーゴムから製造される。有機感圧接
着剤の基材ゴムとしては、破砕（ミルにかけた）天然ゴ
ム、再生ゴム、スチレン−ブタジエンゴム、ブチルゴ
ム、ブタジエン−アクリロニトリルゴム、ポリビニルエ
ーテルゴム、ポリアクリレートエステルゴム、スチレン
−ブタジエン−スチレンゴム、スチレン−イソプレン−
スチレンゴム、などがある。
感圧接着材を製造するには、基材のゴムを他の基材ゴム
および各種の機能を有する添加剤と混合（コンパウンデ
ィング）する。粘着性付与剤は、各種の基体に対する接
着剤の表面濡れ性すなわち粘着性を改善する。可塑剤、
充填材および酸化防止剤は、それぞれ業界で公知の目的
のために添加する。
および各種の機能を有する添加剤と混合（コンパウンデ
ィング）する。粘着性付与剤は、各種の基体に対する接
着剤の表面濡れ性すなわち粘着性を改善する。可塑剤、
充填材および酸化防止剤は、それぞれ業界で公知の目的
のために添加する。
本発明において感圧接着剤として好ましいのはアクリレ
ート系感圧接着剤であり、これは通常２−エチルヘキシ
ルアクリレートなどのような高級アルキルアクリレート
と少量の極性コモノマーとを共重合させたコポリマーで
ある。適切なコモノマーには、アクリル酸、アクリルア
ミド、無水マレイン酸、ジアセトンアクリルアミド、お
よび長鎖のアルキルアクリルアミドがある。適切な感圧
アクリル系接着剤は、米国特許第Re24,906号、第3,558,
574号、第3,535,293号および第3,299,010号に記載され
ている。
ート系感圧接着剤であり、これは通常２−エチルヘキシ
ルアクリレートなどのような高級アルキルアクリレート
と少量の極性コモノマーとを共重合させたコポリマーで
ある。適切なコモノマーには、アクリル酸、アクリルア
ミド、無水マレイン酸、ジアセトンアクリルアミド、お
よび長鎖のアルキルアクリルアミドがある。適切な感圧
アクリル系接着剤は、米国特許第Re24,906号、第3,558,
574号、第3,535,293号および第3,299,010号に記載され
ている。
本発明で使用するのに適したシリコーン感圧接着剤は業
界でよく知られている。簡単にいうとこれらの接着剤
は、シリコーン樹脂とシリコーン流体との混合物を含有
している。シリコーン樹脂は一般にMQ樹脂と称されてお
り、これは式R3SiO1/2で表わされるＭ単位と、式SiO4/2
で表わされるＱ単位とを含有する。ここで、Ｒは一価の
炭化水素基である。通常このような樹脂はＭ単位１個に
対してＱ単位を１〜２個含有している。シリコーン流体
は、粘度が約50,000〜3,000,000センチポイズであり、
上記のMQ樹脂と反応するのに使用される末端のケイ素に
結合したヒドロキシル基を含有する線状で高粘度のオル
ガノポリシロキサン流体である。
界でよく知られている。簡単にいうとこれらの接着剤
は、シリコーン樹脂とシリコーン流体との混合物を含有
している。シリコーン樹脂は一般にMQ樹脂と称されてお
り、これは式R3SiO1/2で表わされるＭ単位と、式SiO4/2
で表わされるＱ単位とを含有する。ここで、Ｒは一価の
炭化水素基である。通常このような樹脂はＭ単位１個に
対してＱ単位を１〜２個含有している。シリコーン流体
は、粘度が約50,000〜3,000,000センチポイズであり、
上記のMQ樹脂と反応するのに使用される末端のケイ素に
結合したヒドロキシル基を含有する線状で高粘度のオル
ガノポリシロキサン流体である。
これらのシリコーン感圧接着剤は、縮合反応器中で樹脂
と流体とを反応させることによってブレンド・硬化す
る。典型的な場合、樹脂１重量部に付き0.5〜６重量部
の流体を加える。
と流体とを反応させることによってブレンド・硬化す
る。典型的な場合、樹脂１重量部に付き0.5〜６重量部
の流体を加える。
また、過酸化物を加えたり、または触媒とアルコキシシ
ランとを加えたりすることによって、硬化をさらに促進
してもよい。この硬化促進法はどちらも接着剤の架橋密
度を増加させる。もちろん、シリコーン組成物は、表面
に対して粘着性でなくなる程にまで架橋すべきではな
い。
ランとを加えたりすることによって、硬化をさらに促進
してもよい。この硬化促進法はどちらも接着剤の架橋密
度を増加させる。もちろん、シリコーン組成物は、表面
に対して粘着性でなくなる程にまで架橋すべきではな
い。
本発明で使用するシリコーン接着剤材料は非極性溶剤中
に入れておかなければならない。すなわち、シリコーン
接着剤を取扱うには、シリコーン接着剤10重量部当たり
少なくとも約１重量部の非極性溶剤が必要である。適切
な非極性溶剤としてはトルエン、キシレンなどがある。
シリコーン接着剤10重量部に付き２〜約９重量部の非極
性溶剤を使用するのが好ましい。
に入れておかなければならない。すなわち、シリコーン
接着剤を取扱うには、シリコーン接着剤10重量部当たり
少なくとも約１重量部の非極性溶剤が必要である。適切
な非極性溶剤としてはトルエン、キシレンなどがある。
シリコーン接着剤10重量部に付き２〜約９重量部の非極
性溶剤を使用するのが好ましい。
適切なシリコーン感圧接着剤が、グッドウィン（Goodwi
n）の米国特許第2,857,356号、デクスター（Dexter）の
米国特許第2,736,721号、およびキューリー（Currie）
らの米国特許第2,814,601号に詳細に記載されている。
n）の米国特許第2,857,356号、デクスター（Dexter）の
米国特許第2,736,721号、およびキューリー（Currie）
らの米国特許第2,814,601号に詳細に記載されている。
１種以上の乳化剤の役割は、シリコーン接着剤のミセル
と有機接着剤のミセルとの両者を実質的に安定な懸濁状
態に維持することである。本発明で使用するエマルジョ
ンは、シリコーン接着剤と有機接着剤との相分離が起こ
る前に接着剤塗膜の乾燥が達成できるような低い含水量
でさえも安定でなければならない。したがって、所与の
乳化剤が本発明で使用するのに適しているかどうかを決
定するために当業者は次の点について決定しなければな
らない。すなわち、（１）シリコーン接着剤と有機接着
剤の安定なエマルジョンが水中で得られるかどうかとい
うこと、および、（２）そのエマルジョンが乾燥工程に
入ってからも、その乾燥中に相分離が起こらない程充分
に維持されるかどうかということである。このエマルジ
ョンが乾燥工程中にあまりにも早く破壊されると、シリ
コーン接着剤と有機接着剤との相分離が起きて相互侵入
網目構造を形成するどころかふたつの接着剤の相ができ
る。乳化剤とエマルジョンのテストは当業者には容易に
できる。
と有機接着剤のミセルとの両者を実質的に安定な懸濁状
態に維持することである。本発明で使用するエマルジョ
ンは、シリコーン接着剤と有機接着剤との相分離が起こ
る前に接着剤塗膜の乾燥が達成できるような低い含水量
でさえも安定でなければならない。したがって、所与の
乳化剤が本発明で使用するのに適しているかどうかを決
定するために当業者は次の点について決定しなければな
らない。すなわち、（１）シリコーン接着剤と有機接着
剤の安定なエマルジョンが水中で得られるかどうかとい
うこと、および、（２）そのエマルジョンが乾燥工程に
入ってからも、その乾燥中に相分離が起こらない程充分
に維持されるかどうかということである。このエマルジ
ョンが乾燥工程中にあまりにも早く破壊されると、シリ
コーン接着剤と有機接着剤との相分離が起きて相互侵入
網目構造を形成するどころかふたつの接着剤の相ができ
る。乳化剤とエマルジョンのテストは当業者には容易に
できる。
使用する特定の乳化剤とその量は情況に応じて変化す
る。適切な乳化剤としてはイオン性のものも非イオン性
のものも両方とも含まれる。これらの試薬は１〜40の範
囲のHLB数を有し得るが、通常HLB数は約６から約20まで
である。乳化剤が、水100重量部に対して約1/2〜約３重
量部の範囲で有効であると好ましい。適した乳化剤とそ
の用途が、1979年ジョン・ウィリー・アンド・サンズ
（John Wiley and Sons）発行「化学技術全書（Encyclo
pedia of Chemical Technology）」第８巻、第900〜930
頁にさらに詳しく記載されている。
る。適切な乳化剤としてはイオン性のものも非イオン性
のものも両方とも含まれる。これらの試薬は１〜40の範
囲のHLB数を有し得るが、通常HLB数は約６から約20まで
である。乳化剤が、水100重量部に対して約1/2〜約３重
量部の範囲で有効であると好ましい。適した乳化剤とそ
の用途が、1979年ジョン・ウィリー・アンド・サンズ
（John Wiley and Sons）発行「化学技術全書（Encyclo
pedia of Chemical Technology）」第８巻、第900〜930
頁にさらに詳しく記載されている。
シリコーン接着剤とスチレン−ブタジエンゴムのエマル
ジョンでは、有機酸の第一級アミン塩または第二級アミ
ン塩が乳化剤として有効であることが判明している。有
機酸は、骨格に炭素原子を約２〜約30個有しているべき
であり、不飽和であってもよい。適切な酸としては酪
酸、カプロン酸、ラウリル酸などがある。好ましい有機
酸はウンデシレン酸である。第一級または第二級のアミ
ンには、脂肪族アミン、置換脂肪族アミン、非置換有機
アミン、脂環式アミン、置換脂環式アミン、不飽和環式
有機アミン、などが含まれる。好ましいアミンはモルホ
リンである。
ジョンでは、有機酸の第一級アミン塩または第二級アミ
ン塩が乳化剤として有効であることが判明している。有
機酸は、骨格に炭素原子を約２〜約30個有しているべき
であり、不飽和であってもよい。適切な酸としては酪
酸、カプロン酸、ラウリル酸などがある。好ましい有機
酸はウンデシレン酸である。第一級または第二級のアミ
ンには、脂肪族アミン、置換脂肪族アミン、非置換有機
アミン、脂環式アミン、置換脂環式アミン、不飽和環式
有機アミン、などが含まれる。好ましいアミンはモルホ
リンである。
シリコーン接着剤とアクリル系接着剤のエマルジョンで
は、エトキシレートが乳化剤として適していることが判
明している。適したエトキシレートには次の一般式のも
のが含まれる。
は、エトキシレートが乳化剤として適していることが判
明している。適したエトキシレートには次の一般式のも
のが含まれる。
R1−Ｏ（CH2CH2O）xH ここで、ｘは約１〜20の範囲であり、R1はアルキル基か
アリール基である。好ましいＲ基はアリールであり、ｐ
−メチルフェニル、フェニル、ｐ−エチルフェニル、ｐ
−オクチルフェニル、などが含まれる。
アリール基である。好ましいＲ基はアリールであり、ｐ
−メチルフェニル、フェニル、ｐ−エチルフェニル、ｐ
−オクチルフェニル、などが含まれる。
本発明のエマルジョンは公知の方法で製造できる。たと
えば、水中シリコーンエマルジョンと水中アクリルエマ
ルジョンとを別々に製造してから一緒にしてもよいし、
あるいはこれらのエマルジョンを単一のバッチで同時に
調製してもよい。エマルジョンの製造は、得られる接着
剤のミセルサイズ（直径）約1/4〜約３ミクロンの範囲
になるようにすべきである。ミセルのサイズは平均で約
１ミクロンとすべきである。
えば、水中シリコーンエマルジョンと水中アクリルエマ
ルジョンとを別々に製造してから一緒にしてもよいし、
あるいはこれらのエマルジョンを単一のバッチで同時に
調製してもよい。エマルジョンの製造は、得られる接着
剤のミセルサイズ（直径）約1/4〜約３ミクロンの範囲
になるようにすべきである。ミセルのサイズは平均で約
１ミクロンとすべきである。
基体に塗布される接着剤エマルジョンは、一般に、水10
0重量部に付き接着剤固形分すなわち接着剤ミセルを約1
0〜約400重量部含有する。この固形分は水100重量部に
対して約15〜約200重量部の範囲が好ましく、約20〜約1
00重量部の範囲がさらに好ましい。
0重量部に付き接着剤固形分すなわち接着剤ミセルを約1
0〜約400重量部含有する。この固形分は水100重量部に
対して約15〜約200重量部の範囲が好ましく、約20〜約1
00重量部の範囲がさらに好ましい。
接着剤固形分のうち、シリコーン感圧接着剤は約１〜約
50重量％であり、それに対応して有機感圧接着剤が50〜
99重量％である。シリコーン接着剤が接着剤固形分の約
３〜約30重量％で、残りが70〜97重量％であるのが好ま
しい。
50重量％であり、それに対応して有機感圧接着剤が50〜
99重量％である。シリコーン接着剤が接着剤固形分の約
３〜約30重量％で、残りが70〜97重量％であるのが好ま
しい。
本発明の接着剤エマルジョンは作成したら、単に基体に
塗布して公知の方法で乾燥すればよい。もちろん、エマ
ルジョンが壊れて相分離が起こる時間を最小にするべく
エマルジョンの乾燥はできるだけ速やかに行なうべきで
ある。
塗布して公知の方法で乾燥すればよい。もちろん、エマ
ルジョンが壊れて相分離が起こる時間を最小にするべく
エマルジョンの乾燥はできるだけ速やかに行なうべきで
ある。
当業者が本発明を容易に実施できるように以下に例示の
ための実施例を挙げるがこれらは本発明を限定するもの
ではない。部とあるのはすべて重量である。
ための実施例を挙げるがこれらは本発明を限定するもの
ではない。部とあるのはすべて重量である。
実施例 製造例１ メチルセルロース（メトセルMethocelA15LVセルロース
エーテル）を２重量％、ヒドロキシプロピルメチルセル
ロース（メトセルMethocelE50LVセルロースエーテル）
を２重量％、殺生物剤を１重量％、および水を95％含有
する溶液を製造した。推奨されている手順に従って、粉
末を湯に分散し、冷水で急冷した。以下この溶液をメチ
ルセルロース溶液と称する。
エーテル）を２重量％、ヒドロキシプロピルメチルセル
ロース（メトセルMethocelE50LVセルロースエーテル）
を２重量％、殺生物剤を１重量％、および水を95％含有
する溶液を製造した。推奨されている手順に従って、粉
末を湯に分散し、冷水で急冷した。以下この溶液をメチ
ルセルロース溶液と称する。
１リットルのステンレススチール製ビーカーに、シリコ
ーン接着剤（トルエン中固形分60％、MQ樹脂／シリコー
ン流体の重量比＝68/60）を360グラムとトルエンを120
グラム入れた。これらの材料をブレンドして溶液を形成
した。乳化剤として、ウンデシレン酸を８グラム加え、
続いて水228グラムに溶かしたモルホリン４グラムを加
えた。この混合物を高剪断撹拌により混合し、均一にな
ったら、メチルセルロース溶液を80グラム加えてさらに
３分間高剪断撹拌を続けた。このエマルジョンをビスコ
ン紙を通して濾過し、物理的性質を測定した。
ーン接着剤（トルエン中固形分60％、MQ樹脂／シリコー
ン流体の重量比＝68/60）を360グラムとトルエンを120
グラム入れた。これらの材料をブレンドして溶液を形成
した。乳化剤として、ウンデシレン酸を８グラム加え、
続いて水228グラムに溶かしたモルホリン４グラムを加
えた。この混合物を高剪断撹拌により混合し、均一にな
ったら、メチルセルロース溶液を80グラム加えてさらに
３分間高剪断撹拌を続けた。このエマルジョンをビスコ
ン紙を通して濾過し、物理的性質を測定した。
固形分 30重量％ 粘度 375cps（25℃） 遠心分離安定性 頂部 1cc油状クリーム 底部 0.5cc水性 製造例２ シリコーン接着剤（トルエン中固形分55重量％、MQ樹脂
／シリコーン流体重量比＝61/39の混合物）400gとトル
エン溶液132gとを用い、空気撹拌機を備えた１リットル
のステンレススチール製ビーカー内でオクチルフェノキ
シポリエトキシエタノール（トリトンTritonX−405非イ
オン性乳化剤）8.8グラムと共に溶液をブレンドしてエ
マルジョンを製造した。乳化剤−シリコーン−トルエン
が充分にブレンドされたら水343グラムをゆっくり加え
た。次にこのプリミックスを高剪断ミキサー（「ウィレ
ムス・ポリトロンWillems Polytron」）で乳化した。ポ
リトロン（Polytron）で２分間ブレンドした後、エマル
ジョンをビスコン（Viscon）に通して濾過し、いくつか
の物理的特性を測定した。
／シリコーン流体重量比＝61/39の混合物）400gとトル
エン溶液132gとを用い、空気撹拌機を備えた１リットル
のステンレススチール製ビーカー内でオクチルフェノキ
シポリエトキシエタノール（トリトンTritonX−405非イ
オン性乳化剤）8.8グラムと共に溶液をブレンドしてエ
マルジョンを製造した。乳化剤−シリコーン−トルエン
が充分にブレンドされたら水343グラムをゆっくり加え
た。次にこのプリミックスを高剪断ミキサー（「ウィレ
ムス・ポリトロンWillems Polytron」）で乳化した。ポ
リトロン（Polytron）で２分間ブレンドした後、エマル
ジョンをビスコン（Viscon）に通して濾過し、いくつか
の物理的特性を測定した。
固形分 26.1％ 遠心分離安定性 頂部 4.0ccクリーム 底部 2.0cc水性 製造例３ シリコーン接着剤（トルエン中固形分55重量％、MQ樹脂
／シリコーン流体重量比＝61/39の混合物）445gを、空
気撹拌機を備えた１リットルのステンレススチール製ビ
ーカー内でウンデシレン酸7.4gと共にブレンドしてエマ
ルジョンを製造した。次に、水285.5gに溶かしたモルホ
リン3.7gを加え、さらにトルエンを20g、そしてメチル
セルロース溶液（実施例１参照）を75g加えた。このプ
リミックスを中速のポリトロン（Polytron）で２、３分
均質化した。調製したエマルジョンをビスコン（Visco
n）に通して濾過し、物理的特性を測定した。
／シリコーン流体重量比＝61/39の混合物）445gを、空
気撹拌機を備えた１リットルのステンレススチール製ビ
ーカー内でウンデシレン酸7.4gと共にブレンドしてエマ
ルジョンを製造した。次に、水285.5gに溶かしたモルホ
リン3.7gを加え、さらにトルエンを20g、そしてメチル
セルロース溶液（実施例１参照）を75g加えた。このプ
リミックスを中速のポリトロン（Polytron）で２、３分
均質化した。調製したエマルジョンをビスコン（Visco
n）に通して濾過し、物理的特性を測定した。
固形分 29.5％ 遠心分離安定性 頂部 0.5ccクリーム 底部 0.1cc水性 製造例４ シリコーン接着剤（トルエン中固形分55重量％、MQ樹脂
／シリコーン流体重量比＝61/39の混合物）600gをメチ
ルセルロース溶液100gとブレンドしてエマルジョンを製
造した。次に、水298gに溶かしたラウリル硫酸ナトリウ
ム2gの溶液を加えた。この混合物を1.5Lステンレススチ
ールビーカー内で空気撹拌機を用いて撹拌した。次いで
高剪断ミキサーのポリトロン（Polytron）IIを用いて均
質化した。エマルジョンを調製したら、いくつかの物理
的特性を測定した。
／シリコーン流体重量比＝61/39の混合物）600gをメチ
ルセルロース溶液100gとブレンドしてエマルジョンを製
造した。次に、水298gに溶かしたラウリル硫酸ナトリウ
ム2gの溶液を加えた。この混合物を1.5Lステンレススチ
ールビーカー内で空気撹拌機を用いて撹拌した。次いで
高剪断ミキサーのポリトロン（Polytron）IIを用いて均
質化した。エマルジョンを調製したら、いくつかの物理
的特性を測定した。
固形分 33.2重量％ 粘度 320cps 遠心分離安定性 頂部 なし 底部 0.5cc水性 製造例５ シリコーン接着剤（トルエン中固形分55重量％、MQ樹脂
／シリコーン流体重量比＝61/39の混合物）600gをメチ
ルセルロース溶液（実施例１参照）100gとブレンドし、
次に、ラウリル硫酸ナトリウム2gを水298gに溶かして調
製したラウリル硫酸ナトリウム溶液を加えてエマルジョ
ンを製造した。このプリミックスを室温で約30分撹拌し
た後、高剪断ミキサーを用いて均質化した。調製した
ら、エマルジョンの物理的特性をいくつか測定した。
／シリコーン流体重量比＝61/39の混合物）600gをメチ
ルセルロース溶液（実施例１参照）100gとブレンドし、
次に、ラウリル硫酸ナトリウム2gを水298gに溶かして調
製したラウリル硫酸ナトリウム溶液を加えてエマルジョ
ンを製造した。このプリミックスを室温で約30分撹拌し
た後、高剪断ミキサーを用いて均質化した。調製した
ら、エマルジョンの物理的特性をいくつか測定した。
固形分 35.7％ 粘度 340cps 遠心分離安定性 頂部 なし 底部 3.5cc水性 実施例１ 固形分43％のスチレン−ブタジエンゴムエマルジョン10
0グラムに、製造例１のエマルジョンを7.4グラム加え
た。得られた混合物は全固形分を基準にして５％のシリ
コーンを含有していた。この混合物は完全に相溶性であ
ることが判明した。この混合物の湿ったコーティングを
４ミルの厚さで塗布して紙をプリマスクし、300゜Ｆで
２分間乾燥した。このコートした紙から幅１インチの細
片を切取った。この細片を、接着剤の面を下にしてシリ
コーン剥離コート紙およびビニールフィルムの上に載せ
た。この積層体を4.51bのゴム製ASTMローラーにかけ、2
4時間の保圧時間の後、剥離紙とビニールフィルムに対
する接着試験をした。すなわち、この紙とビニールの細
片をスコット・テスター（Scott Tester）に挟み、接着
剤をコートした紙を、180゜の角度の方向に12インチ／
分の速度で基体から引き剥がした。
0グラムに、製造例１のエマルジョンを7.4グラム加え
た。得られた混合物は全固形分を基準にして５％のシリ
コーンを含有していた。この混合物は完全に相溶性であ
ることが判明した。この混合物の湿ったコーティングを
４ミルの厚さで塗布して紙をプリマスクし、300゜Ｆで
２分間乾燥した。このコートした紙から幅１インチの細
片を切取った。この細片を、接着剤の面を下にしてシリ
コーン剥離コート紙およびビニールフィルムの上に載せ
た。この積層体を4.51bのゴム製ASTMローラーにかけ、2
4時間の保圧時間の後、剥離紙とビニールフィルムに対
する接着試験をした。すなわち、この紙とビニールの細
片をスコット・テスター（Scott Tester）に挟み、接着
剤をコートした紙を、180゜の角度の方向に12インチ／
分の速度で基体から引き剥がした。
実施例２ 実施例１と同様にして、製造例３のシリコーンエマルジ
ョンを用いて感圧テープを製造した。次の結果が得られ
た。
ョンを用いて感圧テープを製造した。次の結果が得られ
た。
製造例６ トルエン中固形分が60％のシリコーン接着剤（MQ樹脂／
シリコーン流体の重量比＝68/60）1925グラムを無臭の
ミネラルスピリット825グラムとブレンドしてエマルジ
ョンを製造した。このブレンドが均一になったら、ホッ
トプレート（加熱用）、温度計および空気撹拌機を備え
たステンレススチール製ビーカー内で、オクチルフェノ
キシポリエトキシエタノール（トリトンTritonX−114）
を154グラム加え、さらにオクチルフェノキシポリエト
キシエタノールを66グラム加えた。この材料をブレンド
した後、水1210グラムと殺生物剤3.0グラムのブレンド
をゆっくり加えた。エマルジョンは部分的に反転した
（乳状になった）。次に、このプリミックスをマントン
・ガウリン（Manton Gaulin）コロイドミル（空隙５ミ
ル、圧力10psig）を用いて追加の水1317グラム中でミル
にかけてブレンドした。
シリコーン流体の重量比＝68/60）1925グラムを無臭の
ミネラルスピリット825グラムとブレンドしてエマルジ
ョンを製造した。このブレンドが均一になったら、ホッ
トプレート（加熱用）、温度計および空気撹拌機を備え
たステンレススチール製ビーカー内で、オクチルフェノ
キシポリエトキシエタノール（トリトンTritonX−114）
を154グラム加え、さらにオクチルフェノキシポリエト
キシエタノールを66グラム加えた。この材料をブレンド
した後、水1210グラムと殺生物剤3.0グラムのブレンド
をゆっくり加えた。エマルジョンは部分的に反転した
（乳状になった）。次に、このプリミックスをマントン
・ガウリン（Manton Gaulin）コロイドミル（空隙５ミ
ル、圧力10psig）を用いて追加の水1317グラム中でミル
にかけてブレンドした。
固形分 24.9％ 粘度 120cps 遠心分離安定性 U6 頂部 1cc油状 底部 6.0cc水 実施例３ アクリルエマルジョン100グラムに製造例６のシリコー
ンエマルジョンを10.45グラム加えた。得られた混合物
は全固形分を基準にして５％のシリコーンPSAを含有し
ていた。シリコーンが10％と30％の混合物も作成した。
この混合物は完全に相溶性であることが判明した。これ
らの混合物の湿ったコーティングを４ミルの厚さで２ミ
ルのマイラーフィルムに塗布し、95℃で２分間、次いで
165℃で２分間乾燥した。このコートしたマイラーの幅
１インチの細片を、接着面を下にして、シリコーン剥離
剤をコートしたスーパーカレンダー仕上げクラフト紙の
上に載せた。20分間の保圧時間の後、スコット・テスタ
ー（Scott Tester）を用い、接着剤をコートしたマイラ
ーを180゜の角度の方向に12インチ／分の速度で剥離コ
ート紙から分離した。
ンエマルジョンを10.45グラム加えた。得られた混合物
は全固形分を基準にして５％のシリコーンPSAを含有し
ていた。シリコーンが10％と30％の混合物も作成した。
この混合物は完全に相溶性であることが判明した。これ
らの混合物の湿ったコーティングを４ミルの厚さで２ミ
ルのマイラーフィルムに塗布し、95℃で２分間、次いで
165℃で２分間乾燥した。このコートしたマイラーの幅
１インチの細片を、接着面を下にして、シリコーン剥離
剤をコートしたスーパーカレンダー仕上げクラフト紙の
上に載せた。20分間の保圧時間の後、スコット・テスタ
ー（Scott Tester）を用い、接着剤をコートしたマイラ
ーを180゜の角度の方向に12インチ／分の速度で剥離コ
ート紙から分離した。
実施例４ アクリルエマルジョン100グラムに製造例１のシリコー
ンエマルジョンを9.5グラム加えた。得られた混合物は
全固形分を基準にして５％のシリコーンを含有してい
た。シリコーンが10％と30％の混合物も作成した。これ
らのエマルジョンを実施例３と同様にして試験したとこ
ろ、シリコーン剥離剤を塗布した紙に接着しなかった。
ンエマルジョンを9.5グラム加えた。得られた混合物は
全固形分を基準にして５％のシリコーンを含有してい
た。シリコーンが10％と30％の混合物も作成した。これ
らのエマルジョンを実施例３と同様にして試験したとこ
ろ、シリコーン剥離剤を塗布した紙に接着しなかった。
実施例５ 実施例３に示したシリコーンエマルジョンとアクリルエ
マルジョンの混合物の剪断耐性を70℃で試験した。この
場合の剪断耐性試験は、幅１インチのふたつのテープの
細片を接着面と接着面とを合わせて１インチの長さに亘
って接着して行なった。一端は固定した棒から吊下げ、
他端には200グレインの重りをぶら下げた。装置を70℃
のオーブン中に入れた。マイラー上で乾燥した混合物は
70℃で剪断耐性がないことが判明した。
マルジョンの混合物の剪断耐性を70℃で試験した。この
場合の剪断耐性試験は、幅１インチのふたつのテープの
細片を接着面と接着面とを合わせて１インチの長さに亘
って接着して行なった。一端は固定した棒から吊下げ、
他端には200グレインの重りをぶら下げた。装置を70℃
のオーブン中に入れた。マイラー上で乾燥した混合物は
70℃で剪断耐性がないことが判明した。
実施例６ 実施例３に示したシリコーンエマルジョンとアクリルエ
マルジョンの混合物に、この混合物のシリコーン固形分
のみを基準にして２％のベンゾイルパーオキサイドを触
媒として混合した。この触媒を含む混合物を実施例４に
示したようにしてマイラーに塗布・乾燥した。乾燥した
接着剤の剪断耐性を70℃で試験したところ、600時間後
も剪断で破断することはなかった。
マルジョンの混合物に、この混合物のシリコーン固形分
のみを基準にして２％のベンゾイルパーオキサイドを触
媒として混合した。この触媒を含む混合物を実施例４に
示したようにしてマイラーに塗布・乾燥した。乾燥した
接着剤の剪断耐性を70℃で試験したところ、600時間後
も剪断で破断することはなかった。
Claims (17)
- 【請求項１】（ａ）連続相の水100重量部、 （ｂ）（ｉ）ミルにかけた天然ゴム、スチレン・ブタジ
エンゴム、ブチルゴム、ブタジエン・アクリロニトリル
ゴム、ポリビニルエーテルゴム、ポリアクリレートエス
テルゴム、スチレン・ブタジエン・スチレンゴム、およ
びスチレン・イソプレン・スチレンゴムより成る群の中
から選択された有機感圧接着剤からなるミセルの約50〜
約99重量％、および （ii）シリコーン感圧接着剤からなるミセル約１〜約50
重量％ からなるミセル約10〜約400重量部、ならびに （ｃ）エマルジョンを維持するのに有効な乳化剤の有効
量 からなるエマルジョン。 - 【請求項２】前記シリコーン感圧接着剤がシリコーン樹
脂とシリコーン液体との混合物である請求項１記載のエ
マルジョン。 - 【請求項３】前記有機感圧接着剤がスチレン・ブタジエ
ンゴムの中から選択され、前記乳化剤が有機酸の第一級
または第二級のアミン塩である請求項１記載のエマルジ
ョン。 - 【請求項４】前記有機酸の第一級または第二級のアミン
塩がウンデシレン酸のモルホリン塩である請求項３記載
のエマルジョン。 - 【請求項５】前記有機感圧接着剤がアクリルゴムの中か
ら選択され、前記乳化剤がエトキシレートである請求項
１記載のエマルジョン。 - 【請求項６】前記エトキシレートがアリールエトキシレ
ートである請求項５記載のエマルジョン。 - 【請求項７】前記乳化剤が、水100重量部に付き約1/2〜
約３重量部の量で存在する請求項１記載のエマルジョ
ン。 - 【請求項８】前記ミセルが、 （ｉ）有機感圧接着剤からなるミセル約３〜約30重量
％、および （ii）シリコーン感圧接着剤からなるミセル約70〜約97
重量％ からなる請求項１記載のエマルジョン。 - 【請求項９】（Ａ）有効量の乳化剤を用いて、（ｉ）ミ
ルにかけた天然ゴム、スチレン・ブタジエンゴム、ブチ
ルゴム、ブタジエン・アクリロニトリルゴム、ポリビニ
ルエーテルゴム、ポリアクリレートエステルゴム、スチ
レン・ブタジエン・スチレンゴム、およびスチレン・イ
ソプレン・スチレンゴムより成る群の中から選択された
有機感圧接着剤からなるミセルの約50〜約99重量％、お
よび（ii）シリコーン感圧接着剤からなるミセル約１〜
約50重量％からなるミセル約10〜約400重量部から、水1
00重量部中のエマルジョンを形成し、 （Ｂ）得られたエマルジョンを基材に塗布し、そして （Ｃ）得られたエマルジョンを乾燥する ことからなる感圧接着剤層の形成方法。 - 【請求項１０】シリコーン感圧接着剤の水性エマルジョ
ンと有機感圧接着剤の水性エマルジョンとを別々に乳化
してブレンドする請求項９記載の方法。 - 【請求項１１】前記シリコーン感圧接着剤がシリコーン
樹脂とシリコーン液体との混合物である請求項９記載の
方法。 - 【請求項１２】前記有機感圧接着剤がスチレン・ブタジ
エンゴムの中から選択され、前記乳化剤が有機酸の第一
級または第二級のアミン塩である請求項９記載の方法。 - 【請求項１３】前記有機酸の第一級または第二級のアミ
ン塩がウンデシレン酸のモルホリン塩である請求項12記
載の方法。 - 【請求項１４】前記有機感圧接着剤がアクリルゴムの中
から選択され、前記乳化剤がエトキシレートである請求
項９記載の方法。 - 【請求項１５】前記エトキシレートがアリールエトキシ
レートである請求項14記載の方法。 - 【請求項１６】前記乳化剤が、水100重量部に付き約１
〜約３重量部の量で存在する請求項９記載の方法。 - 【請求項１７】前記ミセルが、 （ｉ）有機感圧接着剤からなるミセル約３〜約30重量
％、および （ii）シリコーン感圧接着剤からなるミセル約70〜約97
重量％ からなる請求項９記載の方法。
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US47,837 | 1987-05-06 | ||
| US07/047,837 US4791163A (en) | 1987-05-06 | 1987-05-06 | Silicone adhesive and organic adhesive emulsions |
| CA000570200A CA1326311C (en) | 1987-05-06 | 1988-06-23 | Silicone adhesive and organic adhesive emulsions |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63314286A JPS63314286A (ja) | 1988-12-22 |
| JPH0737603B2 true JPH0737603B2 (ja) | 1995-04-26 |
Family
ID=25671956
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63109229A Expired - Lifetime JPH0737603B2 (ja) | 1987-05-06 | 1988-05-06 | シリコーン接着剤と有機接着剤のエマルジョン |
Country Status (7)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4791163A (ja) |
| EP (1) | EP0289929B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0737603B2 (ja) |
| KR (1) | KR960014763B1 (ja) |
| CA (1) | CA1326311C (ja) |
| DE (1) | DE3883282T2 (ja) |
| ES (1) | ES2043712T3 (ja) |
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