JPH0735303B2 - 窒化ホウ素焼結体の製造方法 - Google Patents
窒化ホウ素焼結体の製造方法Info
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- JPH0735303B2 JPH0735303B2 JP62259653A JP25965387A JPH0735303B2 JP H0735303 B2 JPH0735303 B2 JP H0735303B2 JP 62259653 A JP62259653 A JP 62259653A JP 25965387 A JP25965387 A JP 25965387A JP H0735303 B2 JPH0735303 B2 JP H0735303B2
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は耐熱性、耐熱衝撃性、潤滑性、耐蝕性、電気絶
縁性、熱伝導性にすぐれたセラミック材料である高純度
六方晶窒化ホウ素（以下窒化ホウ素と称する）焼結体の
製造方法に関する。
縁性、熱伝導性にすぐれたセラミック材料である高純度
六方晶窒化ホウ素（以下窒化ホウ素と称する）焼結体の
製造方法に関する。
窒化ホウ素は熱的、化学的、電気的特性に優れ、かつ潤
滑性を有し、機械加工が容易にできるなど多くのすぐれ
た性能を備えたセラミックス材料である。
滑性を有し、機械加工が容易にできるなど多くのすぐれ
た性能を備えたセラミックス材料である。
即ち、熱的には不活性雰囲気中では約3000℃まで安定で
ありかつ熱伝導率がきわめて高く熱衝撃抵抗が大きく、
また、溶融金属にぬれ難く、反応しないなど化学的な安
定性にも優れており、耐熱、耐蝕材料としての用途が非
常に広い。また熱的安定性に加えて潤滑性に優れている
ので、高温潤滑材として貴重な材料でもある。
ありかつ熱伝導率がきわめて高く熱衝撃抵抗が大きく、
また、溶融金属にぬれ難く、反応しないなど化学的な安
定性にも優れており、耐熱、耐蝕材料としての用途が非
常に広い。また熱的安定性に加えて潤滑性に優れている
ので、高温潤滑材として貴重な材料でもある。
更に電気抵抗が極めて大きく、高温になっても変化が小
さいことから広い温度範囲で使える電気絶縁材料でもあ
る。
さいことから広い温度範囲で使える電気絶縁材料でもあ
る。
ところが窒化ホウ素は優れた熱的、化学的特性を有する
反面、難焼結性であり、焼結体を製造するには高温及び
機械的高圧処理を必要としている。例えば工場規模で窒
化ホウ素焼結体を製造する場合には、窒化ホウ素製造時
に未反応B2O3を残した状態の窒化ホウ素原料をホットプ
レスにより加熱加圧したり、あるいは窒化ホウ素粉体に
アルカリ土類金属ホウ酸塩例えばMgO・B2O3、CaO・B
2O3、SrO・B2O3等をバインダーとして数％から10数％混
合し黒鉛ダイスに詰めて200から400kg/cm2で加圧しなが
ら高周波誘導加熱炉を用いて2000℃付近の温度で加熱さ
せる方法（特公昭49-40124号）が取られている。
反面、難焼結性であり、焼結体を製造するには高温及び
機械的高圧処理を必要としている。例えば工場規模で窒
化ホウ素焼結体を製造する場合には、窒化ホウ素製造時
に未反応B2O3を残した状態の窒化ホウ素原料をホットプ
レスにより加熱加圧したり、あるいは窒化ホウ素粉体に
アルカリ土類金属ホウ酸塩例えばMgO・B2O3、CaO・B
2O3、SrO・B2O3等をバインダーとして数％から10数％混
合し黒鉛ダイスに詰めて200から400kg/cm2で加圧しなが
ら高周波誘導加熱炉を用いて2000℃付近の温度で加熱さ
せる方法（特公昭49-40124号）が取られている。
又本願発明者はバインダーの少ない窒化ホウ素焼結体の
製造法を開発したが（特開昭59-162179）、この方法に
おいても焼結はホットプレスに限定されている。
製造法を開発したが（特開昭59-162179）、この方法に
おいても焼結はホットプレスに限定されている。
前記の従来方法のうち未反応B2O3を残した状態の窒化ホ
ウ素をホットプレスの出発原料としたり、アルカリ土類
金属塩をバインダーとして多量混合する方法には次のよ
うな欠点がある。
ウ素をホットプレスの出発原料としたり、アルカリ土類
金属塩をバインダーとして多量混合する方法には次のよ
うな欠点がある。
これらの従来法で得られた焼結体には数％から10数％の
B2O3を主体とした酸化物が混存することになり、窒化ホ
ウ素本来の優れた特徴が充分に発揮できない。特に、不
活性雰囲気中では約3000℃付近まで安定な窒化ホウ素も
B2O3を主体とする酸化物バインダーが混在した焼結体で
は千数百度よりバインダーが吹き出し、接触している別
の材料を反応したり、バインダーの揮散によって付近を
汚したり、又、窒化ホウ素焼結体自体に亀裂が生じるな
どの現象が生じるので使用温度が大幅に限定されている
のが現状である。
B2O3を主体とした酸化物が混存することになり、窒化ホ
ウ素本来の優れた特徴が充分に発揮できない。特に、不
活性雰囲気中では約3000℃付近まで安定な窒化ホウ素も
B2O3を主体とする酸化物バインダーが混在した焼結体で
は千数百度よりバインダーが吹き出し、接触している別
の材料を反応したり、バインダーの揮散によって付近を
汚したり、又、窒化ホウ素焼結体自体に亀裂が生じるな
どの現象が生じるので使用温度が大幅に限定されている
のが現状である。
従って、B2O3を主体とする比較的低融点バインダーが含
有されることに起因する上記の欠点がない窒化ホウ素
が、しかも、常圧焼結法においても製造できればこれま
でにない高品質の焼結体が安価に得られる。
有されることに起因する上記の欠点がない窒化ホウ素
が、しかも、常圧焼結法においても製造できればこれま
でにない高品質の焼結体が安価に得られる。
なお本発明者らによる前記の特開昭59-162179に開示の
方法はバインダーの含有量は少ないが、焼結はホットプ
レスに限られる。
方法はバインダーの含有量は少ないが、焼結はホットプ
レスに限られる。
本発明者はホットプレスは勿論のこと常圧でも高密度
で、高強度であり、かつ高純度の窒化ホウ素焼結体を得
る製造法を開発することを目的として研究を行い、先に
アルカリ土類金属化合物を配合して成形・焼結する方法
を出願した（特開昭64-3074号公報（特願昭62-156563
号））。
で、高強度であり、かつ高純度の窒化ホウ素焼結体を得
る製造法を開発することを目的として研究を行い、先に
アルカリ土類金属化合物を配合して成形・焼結する方法
を出願した（特開昭64-3074号公報（特願昭62-156563
号））。
しかし本件発明者はさらに研究を進め、従来のバインダ
ーを用いる製造法に代って特定の窒化ホウ素粉末、すな
わち比較的比表面積の小さい窒化ホウ素粉末（以後窒化
ホウ素粗粉と称する）に非常に微細な窒化ホウ素粉末
（以下窒化ホウ素超微粉と称する）と炭化ホウ素粉末を
配合して成形し、窒素又は窒素を含有する非酸化性雰囲
気で焼成することによりアルカリ土類金属化合物のよう
な成分を添加することなく目的の焼結体が得られること
を発見して本発明を完成した。
ーを用いる製造法に代って特定の窒化ホウ素粉末、すな
わち比較的比表面積の小さい窒化ホウ素粉末（以後窒化
ホウ素粗粉と称する）に非常に微細な窒化ホウ素粉末
（以下窒化ホウ素超微粉と称する）と炭化ホウ素粉末を
配合して成形し、窒素又は窒素を含有する非酸化性雰囲
気で焼成することによりアルカリ土類金属化合物のよう
な成分を添加することなく目的の焼結体が得られること
を発見して本発明を完成した。
すなわち、本願発明の要旨はBET法比表面積が１〜30m2/
gの粉末と100m2/g以上の粉末を配合してなる六方晶窒化
ホウ素の混合粉末60〜99.9重量％と炭化ホウ素粉末0.1
〜40重量％を配合して成形し、窒素又は窒素を含有する
非酸化性雰囲気中で炭化ホウ素を窒化ホウ素に変換させ
る温度以上で焼成することを特徴とする窒化ホウ素焼結
体の製造方法にある。
gの粉末と100m2/g以上の粉末を配合してなる六方晶窒化
ホウ素の混合粉末60〜99.9重量％と炭化ホウ素粉末0.1
〜40重量％を配合して成形し、窒素又は窒素を含有する
非酸化性雰囲気中で炭化ホウ素を窒化ホウ素に変換させ
る温度以上で焼成することを特徴とする窒化ホウ素焼結
体の製造方法にある。
次に本発明について詳細に説明する。
窒化ホウ素粉体は一般にはホウ素、無水酸化ホウ素又は
ホウ砂をアンモニアガス中で加熱するか或いはアンモニ
アガスを発生する含窒素有機化合物と混合して加熱し、
得られた窒化ホウ素を再度窒素雰囲気中で高温で加熱し
て結晶性を高め製品としている。このようにして得られ
た市販の窒化ホウ素は通常結晶サイズが１μを越える程
度である。
ホウ砂をアンモニアガス中で加熱するか或いはアンモニ
アガスを発生する含窒素有機化合物と混合して加熱し、
得られた窒化ホウ素を再度窒素雰囲気中で高温で加熱し
て結晶性を高め製品としている。このようにして得られ
た市販の窒化ホウ素は通常結晶サイズが１μを越える程
度である。
ここで、上記のような窒化ホウ素粉末に特定の物質を混
合し、再度加熱して結晶を成長させると非常に充填性が
高められ、このような粉末を粗粉の原料として用いるこ
とは、生成形体の密度を高め、ひいては焼結体密度を高
める点で有利である。例えば市販の窒化ホウ素粉末に９
重量％のホウ酸とCaO換算で５重量％となるように炭酸
カルシウムとフッ化カルシウムを加え、ブリケットとな
し窒素雰囲気中で2000℃に加熱すれば結晶サイズは20〜
40μとなる。
合し、再度加熱して結晶を成長させると非常に充填性が
高められ、このような粉末を粗粉の原料として用いるこ
とは、生成形体の密度を高め、ひいては焼結体密度を高
める点で有利である。例えば市販の窒化ホウ素粉末に９
重量％のホウ酸とCaO換算で５重量％となるように炭酸
カルシウムとフッ化カルシウムを加え、ブリケットとな
し窒素雰囲気中で2000℃に加熱すれば結晶サイズは20〜
40μとなる。
但し、このようにして得られた粉末をそのまま又は粉砕
して用いると焼結体中に多量のアルカリ土類金属ホウ素
酸塩を残留させることになる。このことは、焼結体を千
数百度以上に加熱した場合に液相となって吹き出す場合
があるので、アルカリ土類金属ホウ素塩は除去したほう
が好ましい。窒化ホウ素粉末中のアルカリ土類金属ホウ
素塩は、例えば塩酸等の無機酸で処理すれば容易に除去
することができる。
して用いると焼結体中に多量のアルカリ土類金属ホウ素
酸塩を残留させることになる。このことは、焼結体を千
数百度以上に加熱した場合に液相となって吹き出す場合
があるので、アルカリ土類金属ホウ素塩は除去したほう
が好ましい。窒化ホウ素粉末中のアルカリ土類金属ホウ
素塩は、例えば塩酸等の無機酸で処理すれば容易に除去
することができる。
本発明における粗粉原料粉末はどのような窒化ホウ素で
も構わないが、高密度で高強度の焼結体を得るためには
上記のように、窒化ホウ素粉末に種々処理を加えること
により、結晶性、純度を高めた粉末を用いることが好ま
しい。
も構わないが、高密度で高強度の焼結体を得るためには
上記のように、窒化ホウ素粉末に種々処理を加えること
により、結晶性、純度を高めた粉末を用いることが好ま
しい。
更に、市販の窒化ホウ素粉末や、前述のように特定の物
質とともに加熱処理して結晶性を高めた粉末は、一般に
は粗くそのまま用いるのは適当でない。そこで本発明に
用いる粗粉はボールミル等により粉砕してBET比表面積
で１〜30m2/g程度にすることが必要である。
質とともに加熱処理して結晶性を高めた粉末は、一般に
は粗くそのまま用いるのは適当でない。そこで本発明に
用いる粗粉はボールミル等により粉砕してBET比表面積
で１〜30m2/g程度にすることが必要である。
又、超微粉原料粉末は市販の窒化ホウ素をボールミル等
で粉砕して100cm2/g以上にすることが必要である。ボー
ルミル容器内を窒素雰囲気にすれば比較的簡単に細かく
することができる。
で粉砕して100cm2/g以上にすることが必要である。ボー
ルミル容器内を窒素雰囲気にすれば比較的簡単に細かく
することができる。
次に、焼結体製造方法について具体的に説明する。以上
に述べたような２種類の粒度の窒化ホウ素粉末を配合し
これに0.1〜40重量％の炭化ホウ素粉末を加えてボール
ミル等を用いて湿式にて充分に混合し乾燥して顆粒とす
る。常圧のもとで焼結させる場合には配合原料を一旦金
型成形又はラバープレス或いはこれらの組み合せにより
所定形状で成形する。成形密度を上げるには1000kg/cm2
以上、好ましくは2000kg/cm2程度で加圧成形する。
に述べたような２種類の粒度の窒化ホウ素粉末を配合し
これに0.1〜40重量％の炭化ホウ素粉末を加えてボール
ミル等を用いて湿式にて充分に混合し乾燥して顆粒とす
る。常圧のもとで焼結させる場合には配合原料を一旦金
型成形又はラバープレス或いはこれらの組み合せにより
所定形状で成形する。成形密度を上げるには1000kg/cm2
以上、好ましくは2000kg/cm2程度で加圧成形する。
勿論、生成形体の密度が充分にあげられるならば加圧成
形方法に限定されることなく、スリップキャスト法、押
し出し法等いずれの方法によっても構わない。
形方法に限定されることなく、スリップキャスト法、押
し出し法等いずれの方法によっても構わない。
得られた生成形体は黒く、これを窒素又は窒素を含有す
る非酸化性雰囲気で20〜200℃/minの昇温速度で1600℃
以上に昇温し、２〜10時間焼成して炭化ホウ素を窒素と
反応させて窒化ホウ素とすることにより白い焼結体とな
る。
る非酸化性雰囲気で20〜200℃/minの昇温速度で1600℃
以上に昇温し、２〜10時間焼成して炭化ホウ素を窒素と
反応させて窒化ホウ素とすることにより白い焼結体とな
る。
ホットプレス法で焼結させる場合は配合原料を黒鉛ダイ
スに詰めて200〜400kg/cm2で加圧しながら高周波誘導加
熱炉等を用いて窒素雰囲気中で1800℃以上に加熱して焼
成すると黒鉛ダイスは通気性があるので、前記と同様に
反応して白い焼結体が得られる。
スに詰めて200〜400kg/cm2で加圧しながら高周波誘導加
熱炉等を用いて窒素雰囲気中で1800℃以上に加熱して焼
成すると黒鉛ダイスは通気性があるので、前記と同様に
反応して白い焼結体が得られる。
ここで窒化ホウ素の超微粉原料と炭化ホウ素の作用につ
いて説明する。
いて説明する。
超微粉原料は市販の窒化ホウ素粉末をボールミル等によ
って粉砕して100m2/g以上にすることが必要である。こ
の場合、ボールミル容器内を窒素等非酸化性雰囲気にす
ると、比較的容易に微粉砕することができ又窒化ホウ素
粉末の酸化が抑制できる。比表面積を上げるに従ってこ
れを配合した生成形体の密度は上げ難くくなり、焼結体
密度を低下させるが、焼結体強度を高める。又超微粉原
料の配合量は多いほうが焼結体強度は高くなるが、焼結
体密度を低下させる。
って粉砕して100m2/g以上にすることが必要である。こ
の場合、ボールミル容器内を窒素等非酸化性雰囲気にす
ると、比較的容易に微粉砕することができ又窒化ホウ素
粉末の酸化が抑制できる。比表面積を上げるに従ってこ
れを配合した生成形体の密度は上げ難くくなり、焼結体
密度を低下させるが、焼結体強度を高める。又超微粉原
料の配合量は多いほうが焼結体強度は高くなるが、焼結
体密度を低下させる。
以上の事情により超微粉原料の好ましい比表面積は100
〜500m2/gであり、より好ましくは250〜400m2/gであ
る。又、超微粉原料の好ましい配合量は粗粉原料の50〜
90部に対し50〜10部であり、より好ましくは40〜20部で
ある。炭化ホウ素はその粒度が30μ以下好ましくは10μ
以下であるほうがよい。
〜500m2/gであり、より好ましくは250〜400m2/gであ
る。又、超微粉原料の好ましい配合量は粗粉原料の50〜
90部に対し50〜10部であり、より好ましくは40〜20部で
ある。炭化ホウ素はその粒度が30μ以下好ましくは10μ
以下であるほうがよい。
炭化ホウ素の添加量を0.1〜40重量％に限定したのは、
炭化ホウ素を添加しない場合は密度、強度ともに低い焼
結体しか得られず、40重量％をこえる場合には生成形体
密度が低下し、これを焼成しても密度の高い焼結体とな
らないからである。次いで、焼成条件について述べる。
炭化ホウ素を添加しない場合は密度、強度ともに低い焼
結体しか得られず、40重量％をこえる場合には生成形体
密度が低下し、これを焼成しても密度の高い焼結体とな
らないからである。次いで、焼成条件について述べる。
焼成雰囲気は窒素又は窒素を含有する非酸化性であるこ
とが必要である。窒化ホウ素原料粉末に配合した炭化ホ
ウ素は雰囲気中の窒素と反応して窒化ホウ素に変換す
る。
とが必要である。窒化ホウ素原料粉末に配合した炭化ホ
ウ素は雰囲気中の窒素と反応して窒化ホウ素に変換す
る。
焼成温度は、焼結体密度・強度を満足できる程度にまで
上げるだけならば1600℃以上あればよい。但し、1600℃
に近い温度で焼成して得られた焼結体は、配合した炭化
ホウ素及び又は成形用有機質バインダーに起因する黒色
部又は灰色部が特に焼結体内部に認められる。焼結体の
内部まで完全に白色化する為には、1800℃以上に加熱す
ることが必要であり、又、炭化ホウ素配合量が特に多い
場合、又は、成形体が大きい場合には1900℃以上に加熱
することが要求される。
上げるだけならば1600℃以上あればよい。但し、1600℃
に近い温度で焼成して得られた焼結体は、配合した炭化
ホウ素及び又は成形用有機質バインダーに起因する黒色
部又は灰色部が特に焼結体内部に認められる。焼結体の
内部まで完全に白色化する為には、1800℃以上に加熱す
ることが必要であり、又、炭化ホウ素配合量が特に多い
場合、又は、成形体が大きい場合には1900℃以上に加熱
することが要求される。
以上のようにして得られた焼結体の炭素含有量は、0.1
重量％以下と極めて少なく、窒化ホウ素に配合した炭化
ホウ素は焼成中に雰囲気の窒素と反応して完全に窒化ホ
ウ素に変化したことが認められた。
重量％以下と極めて少なく、窒化ホウ素に配合した炭化
ホウ素は焼成中に雰囲気の窒素と反応して完全に窒化ホ
ウ素に変化したことが認められた。
以下実施例、比較例により本発明を説明する。
〔実施例１〕 BET比表面積が5.5m2/gである市販の高純度窒化ホウ素粉
末をアルミナ製ポットミルを用いて粉砕し、BET比表面
積が15m2/gの粉末を得た。
末をアルミナ製ポットミルを用いて粉砕し、BET比表面
積が15m2/gの粉末を得た。
又、BET比表面積が4.5m2/gである市販の高純度窒化ホウ
素粉末をポットミルを用いてポット内の雰囲気を窒素に
保ちながら粉砕し、BET比表面積が375m2/gの超微粉末を
得たこれらの粒度を異にする２種類の粉末を15m2/gの粉
末80部に対して375m2/gの超微粉末20部の割合で配合
し、これの80重量％に平均粒子径が均１μの炭化ホウ素
を20重量％加えてこれらを水及び有機質バインダーとと
もにアルミナ製ポットミルを用いて20時間混合した。
素粉末をポットミルを用いてポット内の雰囲気を窒素に
保ちながら粉砕し、BET比表面積が375m2/gの超微粉末を
得たこれらの粒度を異にする２種類の粉末を15m2/gの粉
末80部に対して375m2/gの超微粉末20部の割合で配合
し、これの80重量％に平均粒子径が均１μの炭化ホウ素
を20重量％加えてこれらを水及び有機質バインダーとと
もにアルミナ製ポットミルを用いて20時間混合した。
噴霧乾燥により顆粒とした後金型で2000kg/cm2の圧力を
かけて成形した。得られた生成形体の密度は1.81g/cm2
であった。この生成形体を電気加熱式密閉炉に挿入し常
圧を保持しつつ窒素ガスを流しながら１時間に50℃の速
度で1800℃まで昇温し、２時間保持したのち炉内で冷却
し取り出した。得られた焼結体の密度は1.72g/cm2であ
った。又、焼結体より切り出した試験片（３×４×35m
m）の３点曲げ強度は463kg/cm2であった。
かけて成形した。得られた生成形体の密度は1.81g/cm2
であった。この生成形体を電気加熱式密閉炉に挿入し常
圧を保持しつつ窒素ガスを流しながら１時間に50℃の速
度で1800℃まで昇温し、２時間保持したのち炉内で冷却
し取り出した。得られた焼結体の密度は1.72g/cm2であ
った。又、焼結体より切り出した試験片（３×４×35m
m）の３点曲げ強度は463kg/cm2であった。
焼結体中のB2O3含有量は0.12重量％、炭素含有量は0.08
重量％であった。
重量％であった。
〔実施例２〕 市販の窒化ホウ素粉末にCaO換算で５重量％となるよう
に酸化カルシウムとフッ化カルシウムを加え更にB2O3換
算で５重量％となるようにホウ酸を加え、混合しブリケ
ットと成したのち黒鉛るつぼに入れ、高周波誘導加熱炉
を用いて窒素ガス中で2000℃で２時間焼成した。冷却後
炉内より取り出しアルミナ製ボールミルで粉砕し、40メ
ッシュの篩で篩分けた。得られた窒化ホウ素1kgを12N塩
酸200ccと水20lとともにポリエチレン製容器に入れ、50
℃に加温しながら５時間攪拌した。次いで水を用いて洗
浄を繰り返し、洗浄水のpHが7.0となった時点でろ過し
乾燥した。得られた粉体は、B2O3含有量が0.36重量％で
あり、酸化カルシウム含有量が0.03重量％であった。
に酸化カルシウムとフッ化カルシウムを加え更にB2O3換
算で５重量％となるようにホウ酸を加え、混合しブリケ
ットと成したのち黒鉛るつぼに入れ、高周波誘導加熱炉
を用いて窒素ガス中で2000℃で２時間焼成した。冷却後
炉内より取り出しアルミナ製ボールミルで粉砕し、40メ
ッシュの篩で篩分けた。得られた窒化ホウ素1kgを12N塩
酸200ccと水20lとともにポリエチレン製容器に入れ、50
℃に加温しながら５時間攪拌した。次いで水を用いて洗
浄を繰り返し、洗浄水のpHが7.0となった時点でろ過し
乾燥した。得られた粉体は、B2O3含有量が0.36重量％で
あり、酸化カルシウム含有量が0.03重量％であった。
このようにして得た高結晶性、高純度窒化ホウ素粉末を
ボールミルを用いて粉砕し比表面積を23m2/gとした。こ
の窒化ホウ素粉末の70部に実施例１で得られた比表面積
が375m2/gの超微粉窒化ホウ素を30部配合しこれの90重
量％に平均粒子径が約１μの炭化ホウ素を10重量％加え
てこれらを水及び有機質バインダーとともにアルミナ製
ポットミルを用いて20時間混合した。以後は実施例１と
同様にして焼結体を作製した。
ボールミルを用いて粉砕し比表面積を23m2/gとした。こ
の窒化ホウ素粉末の70部に実施例１で得られた比表面積
が375m2/gの超微粉窒化ホウ素を30部配合しこれの90重
量％に平均粒子径が約１μの炭化ホウ素を10重量％加え
てこれらを水及び有機質バインダーとともにアルミナ製
ポットミルを用いて20時間混合した。以後は実施例１と
同様にして焼結体を作製した。
ここで得られた生成形体の密度は1.90g/cm2であった
又、焼結体の密度は1.76m2/gであり３点曲げ強度は627k
g/cm2であった。焼結体中のB2O3含有量は0.15重量％炭
素含有量は0.05重量％であった。
又、焼結体の密度は1.76m2/gであり３点曲げ強度は627k
g/cm2であった。焼結体中のB2O3含有量は0.15重量％炭
素含有量は0.05重量％であった。
〔比較例１〕 炭化ホウ素を配合しないほかは実施例１と同様にして作
製した焼結体の密度は1.61g/cm3であり３点曲げ強度は2
65kg/cm2であった。
製した焼結体の密度は1.61g/cm3であり３点曲げ強度は2
65kg/cm2であった。
〔比較例２〕 BET比表面積が15m2/gの窒化ホウ素に平均粒子径が約１
μの炭化ホウ素を20重量％加えて以後実施例１と同様に
して焼結体を作製した。ここで得られた焼結体の密度は
1.71g/cm3であり、曲げ強度は189kg/cm2であった。また
1700℃で２時間焼成した焼結体は内部に黒灰色部が認め
られ、Ｘ線回析による分析で少量の炭化ホウ素が析出さ
れ、焼成中の炭化ホウ素から窒化ホウ素への変換が充分
でなかった。
μの炭化ホウ素を20重量％加えて以後実施例１と同様に
して焼結体を作製した。ここで得られた焼結体の密度は
1.71g/cm3であり、曲げ強度は189kg/cm2であった。また
1700℃で２時間焼成した焼結体は内部に黒灰色部が認め
られ、Ｘ線回析による分析で少量の炭化ホウ素が析出さ
れ、焼成中の炭化ホウ素から窒化ホウ素への変換が充分
でなかった。
以上の実施例から分るようにBET比表面積で１〜30m2/g
の窒化ホウ素粉末とBET比表面積で100m2/g以上の窒化ホ
ウ素粉末を粒度配合しこれに炭化ホウ素粉末を加えれば
常圧のもとでも緻密に焼結し、その焼結体は従来のホッ
トプレス窒化ホウ素に匹敵する強度を有している。更に
この焼結体は純度が高く不活性雰囲気中で1800℃に加熱
しても全く変化がなく熱的に安定である。
の窒化ホウ素粉末とBET比表面積で100m2/g以上の窒化ホ
ウ素粉末を粒度配合しこれに炭化ホウ素粉末を加えれば
常圧のもとでも緻密に焼結し、その焼結体は従来のホッ
トプレス窒化ホウ素に匹敵する強度を有している。更に
この焼結体は純度が高く不活性雰囲気中で1800℃に加熱
しても全く変化がなく熱的に安定である。
このように本発明によれば安価で高品位窒化ホウ素焼結
体が得られるのでこの焼結体は今後耐熱性、耐熱衝撃
性、潤滑性、耐蝕性、電気絶縁性、熱伝導性が要求され
る分野で活用されることが期待できる。
体が得られるのでこの焼結体は今後耐熱性、耐熱衝撃
性、潤滑性、耐蝕性、電気絶縁性、熱伝導性が要求され
る分野で活用されることが期待できる。
Claims (1)
- 【請求項１】BET法比表面積が１〜30m2/gの粉末と100m2
/g以上の粉末を配合してなる六方晶窒化ホウ素の混合粉
末60〜99.9重量％と炭化ホウ素粉末0.1〜40重量％を配
合して成形し、窒素又は窒素を含有する非酸化性雰囲気
中で炭化ホウ素を窒化ホウ素に変換させる温度以上で焼
成することを特徴とする窒化ホウ素焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62259653A JPH0735303B2 (ja) | 1987-10-16 | 1987-10-16 | 窒化ホウ素焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62259653A JPH0735303B2 (ja) | 1987-10-16 | 1987-10-16 | 窒化ホウ素焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01103959A JPH01103959A (ja) | 1989-04-21 |
| JPH0735303B2 true JPH0735303B2 (ja) | 1995-04-19 |
Family
ID=17337039
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62259653A Expired - Lifetime JPH0735303B2 (ja) | 1987-10-16 | 1987-10-16 | 窒化ホウ素焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0735303B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104470873A (zh) * | 2012-06-27 | 2015-03-25 | 水岛合金铁株式会社 | 带凹部的bn球状烧结粒子及其制造方法以及高分子材料 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2531871B2 (ja) * | 1991-06-18 | 1996-09-04 | 昭和電工株式会社 | 高密度窒化ほう素常圧焼結体の製造方法 |
-
1987
- 1987-10-16 JP JP62259653A patent/JPH0735303B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104470873A (zh) * | 2012-06-27 | 2015-03-25 | 水岛合金铁株式会社 | 带凹部的bn球状烧结粒子及其制造方法以及高分子材料 |
| US9334391B2 (en) | 2012-06-27 | 2016-05-10 | Mizushima Ferroalloy Co., Ltd. | Sintered spherical BN particles, method of producing the same, and polymer material |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01103959A (ja) | 1989-04-21 |
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