JPH0732787B2 - 金属構造マトリツクスを有する焼結義歯の製法 - Google Patents

金属構造マトリツクスを有する焼結義歯の製法

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JPH0732787B2 JP32157789A JP32157789A JPH0732787B2 JP H0732787 B2 JPH0732787 B2 JP H0732787B2 JP 32157789 A JP32157789 A JP 32157789A JP 32157789 A JP32157789 A JP 32157789A JP H0732787 B2 JPH0732787 B2 JP H0732787B2
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Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、二形態以上の粒径分布を有し、かつ主として
球形である貴金属−または貴金属合金粉末混合物から成
る金属構造マトリツクスを、実質的に水から成る調合液
と一緒に撹拌し、成形可能な、かつ調合液の排出により
圧縮可能なスリツプ(注型用の粘土状分散液)にし、こ
のスリツプを用いて歯科陶材術では常用の方法で、焼成
支持体として使用される供給すべき歯の型の上で義歯を
成形し、続いて型の上でグラフアイトボツクス中または
保護ガス下に焼結させる、金属構造マトリツクスを有す
る焼結義歯の製法に関する。
〔従来の技術〕
歯科疾患の場合もしくは1つ以上の歯の損失後の、補綴
的供給のための金属製義歯、例えばインレー、陶材もし
くはプラスチツクで前装可能または前装されていない冠
および橋義歯の製造は、通常高い寸法安定性を保証する
精密鋳造法のいわゆる“ロストワツクス法”で行なわれ
る。
こうして製造された冠および橋義歯の利点は、寸法安定
性の他、特により大きい橋義歯構造において過荷重の際
の衝撃破壊を回避するために保証されなければならない
高い強度および存在する延性に認めることができる。他
方、この方法自体非常に時間がかかり、材料および機器
を集中的に必要とする。湯道および鋳造用円錐台の使用
の必要性は、鋳物の重量に対し明らかに高められた材料
の使用も招き、それは数回再使用すると合金特性の変化
を導き、かつ再使用されない場合にはスクラツプとして
残る。この方法の別の欠点は、鋳物の欠陥において修復
が不可能であることではなく、ワツクスの型どおりの際
に始まる全製造過程がくり返されなければならないとい
うことである。
西ドイツ国特許出願公開第1 915 977号明細書には焼結
技術による金属義歯の製法が記載されており、この方法
では粒径が2〜25μmの金属粉および接着剤として機能
する結合剤から成るペーストを用いて、供給すべき歯の
型の上で義歯を成形し、続いて焼結している。この方法
の欠点は記載したペーストの劣悪な凝固性にある。それ
というのも接着剤として作用する結合剤は圧縮法、例え
ば溝付法(Riffeln)または振動法(Ruetteln)によつ
ても駆出することはできないからである。さらに粉末画
分から出発されるので、生圧縮粉の密度は低い。このこ
とは焼結の際に非常に激しい収縮、従つて許容されえな
いはめ合わせ不正確さが起こるという結果をもたらす。
2〜25μmの非常に微細な粉末の使用は確かに極めて高
い焼結活性度を保証するが、付加的に高い製造費の原因
となる。
米国特許第46 61 071号明細書に記載されている焼結法
による金属義歯の製法では、大きさ5〜90μmの粉末
(適当な結合剤と一緒に混練した)が供給すべき歯の型
の上で金属義歯を成形するために使われている。型の製
造のためには特殊な鋳造可能な、かつ自力で硬化する歯
型材が必要であり、これは金属粉末の被覆前に1400〜14
60℃で焼成されなければならない。
常用の歯科陶材焼成炉の最高温度は約1200℃まで達する
ので、これについては特別な炉が必要となる。金属粉末
を焼結するために、1〜10-2HPaの真空下における液相
焼結法を使用する。常用の歯科陶材焼成炉はその真空に
達しないため、同様に特殊な真空炉が必要となる。1400
℃までの再送温度を有する炉および高温度において十分
な真空を保証する炉は、普通の陶材焼成炉より著しく高
価であり、従つてそれらの方法の使用は歯科技術者に高
価な設備投資を要求することとなる。更に、液相焼結法
の使用は、焼結の間、形状安定性に関する問題を惹き起
こす。できる限り速い圧縮を固体成分(粒子)の配列替
えによつて得るために、少なくとも30〜35%の液相含分
が必要となる(R.M.German,Liauid Phase Sintering,Pl
enum Press,N.Y.4,6,80頁)。歯科用焼成陶材の特性と
同様に、極めて微細な細部、例えば咬合面を丸くしもし
くは平らにすることが計算に入れられ、このことは接触
点に関する問題点を惹き起こしかつ場合によつては相当
な後処理を必要とする。
西ドイツ国特許出願公開第35 32 331号明細書には、焼
結技術による金属義歯の製法が記載されており、この方
法では数種の形態の粒径分布を有し、水で成形可能なか
つ圧縮可能なスリツプに変えられる粉末混合物を使用し
ながら、目標とされる生圧縮粉の高い密度が達成され、
それに応じて焼結の間の収縮は低くとどまる。このこと
は良好なはめ合わせの正確さを達成するために有利であ
る。調合液体としての水および歯科用前装陶材スリツプ
の稠度に非常に近い稠度の使用は、歯科陶材術では常用
の方法(溝付法等)で液体を駆出することによる付加的
な圧縮を可能にする。焼結工程は、常用の歯科陶材焼成
炉中で大きな費用なしに実施することができる。これ
は、一方では成形されかつ焼結させるべき義歯が存在す
るグラフアイトボツクスの使用によつて達成されてよ
い。このグラフアイトボツクスは、常用の歯科陶材焼成
炉中に配置され、かつ焼結温度において合金の卑金属成
分を酸化から保護することを保証する。他方、保護ガス
を陶材焼成炉に導入することによつて、同様に酸素分圧
の十分な低減が達成されることができる。焼結後、グラ
フアイトボツクス内の義歯は空気で冷却される。
微粒化された、主として球状の貴金属−合金および沈澱
された非常に微細の、主として球状の貴金属粉末から成
る粉末混合物を使用する際の方法の欠点として、この方
法に記載の焼結パラメーターでは焼結された状態におい
て最大の密度が得られずかつ殊に数回にわたる焼結の際
に焼結された義歯の密度は明らかに低下することが判明
した。しかし、数回の焼結は、橋義歯を製造する場合
に、複数の作業段階でまたは辺縁部の修正の際に必要で
ある。
〔発明が解決しようとする課題〕
従つて本発明の課題は、殊に常用の機器および方法を使
用しながら数回焼結する際、焼結された状態で最高な密
度を得ることができる、本明細書に首記した請求項1記
載の方法を発展させることである。
〔課題を解決するための手段〕
この課題は、請求項1の特徴部の方法によつて解決され
る。
焼結義歯の製造法の有利な実施態様は、請求項2または
3に記載の方法から明らかである。
成形されかつ圧縮された義歯は、空気で乾燥させた後
(5〜25分)、例えばグラフアイトボツクス中に置か
れ、かつ100〜400℃の温度範囲で5〜45分熱処理され
る。その後、平均温度上昇50〜300K/分(この場合、こ
のK/分は、本明細書中、℃/minの意味である)で800℃
まで、かつ空気を用いてまたは保護ガス下に20〜200K/
分で予熱温度から焼結温度Tに加熱され、この際焼結温
度Tは(T固相線−200℃)と、(T固相線−70℃)と
の間にあり、T固相線は焼結合金の固相線温度である。
この温度で、空気を用いてまたは保護ガス下に5〜45分
焼結させ、引き続いて1〜50HPaの真空下または保護ガ
ス下に900℃から室温まで冷却する。冷却後、義歯はグ
ラフアイトボツクスから取り出すことができる。
有利に焼結温度への加熱およびグラフアイトボツクス中
での焼結は空気を用いて実施され、900℃から室温まで
の冷却は真空下で実施される。このことは、殊に歯科技
工所に通常設置されている機器の使用および費用に関連
して有利である。
100〜400℃の熱処理および焼結の有利な時間は5〜25分
もしくは10〜30分である。
グラフアイトボツクス中での作業を断念する場合には、
保護ガス下に実施すべきであり、この際酸素分圧は5×
10-2HPa未満であるのが望ましい。これは例えばアルゴ
ンを工業純度で使用する際に保証される。常用の陶材炉
の比較的に簡単な改造によつて、これは実現可能であ
る。
この方法の特別な利点は、前記のパラメーター、殊に真
空冷却で、数回にわたる焼結後も独立気孔の多孔度と対
になる十分に高い密度が達成されることである。
本発明方法では主として球状の、2種以上の形態の分布
を有する粉末から成る混合物を使用する。この粉末混合
物を主に水から成る、しかし少量の電解質の添加物例え
ば塩化ストロンチウム、塩化銅または硝酸アンモニウ
ム、一価もしくは多価アルコール、セルロースあるいは
ポリエチレングリコールを含有していてよい調合液と共
に手またはこれに関して適当な撹拌機で混合してスリツ
プにし、この際スリツプの稠度および成型特性は常用の
歯科陶材もしくは前装陶材の場合に相応する。
こうして調製されたスリツプは、歯科陶材では常用の方
法で、供給すべき歯の高温安定性の型の上に塗布され、
かつそこで公知方法(例えば陶材冠の成形器具の溝付部
材(Riffelteil)超音波等での振動)により圧縮され
る。この際、液体が表面に生じるが、布で吸い取るかま
たは熱い空気流で乾燥させる。スリツプの塗布前に、基
部を液体で含浸するかまたは隔離することが好ましく、
このため基部によつてスリツプから湿分が除去されな
い。
高い粗密度にまで圧縮された生圧縮粉は、徐々に乾燥さ
せるためにまず型の上で約5〜25分空気に接するように
放置する。これは陶材焼結炉の通常50℃の温度を示す
蓋板上で行なわれてもよい。その後、型の上にある義歯
は、義歯を完全に包囲するグラフアイトボツクスに入れ
られる。
次に、義歯は温度が100〜400℃の間にある炉中で5〜45
分間熱処理される。この熱処理は、場合によつてはなお
残つている湿分または有機不純物を除去する役割をす
る。この熱処理を本来の焼結前に行なわない場合には、
冠壁に亀裂形成を惹き起こす。温度が400℃を上回り、
かつ記載の時間に相応してその温度を維持する場合に
は、焼結義歯の密度の著しい低下が起こる。
熱処理後、グラフアイトボツクスは、その中にある義歯
と共に焼結温度に加熱される。この際、十分に高い焼結
密度を達成するために、平均加熱速度50K/min以上で、
殊に50〜300K/minで温度範囲を400〜800℃の間で橋渡し
することが必要である。
低い加熱速度は低減された密度をまねく。800℃より高
い温度で、平均加熱速度は有利に20〜200K/分間で選択
され、このことは全焼結時間に関しても適切な時間をも
たらす。
焼結義歯の密度は、焼結温度Tに左右される。ところ
で、(T固相線−200℃)およびT固相線−70℃)の間
の温度範囲内で密度は最大値を示し、この際正確な位置
は再度特殊な合金に依存することが意想外にも判明し
た。最大値は20〜50℃の温度範囲を越えて拡大し、但
し、最大値を上回わつた後、密度の著しい低下が観察さ
れる。2つの粉末混合物の2つの典型的な曲線は、図面
に認めることができる。
グラフアイトボツクス中での義歯の焼結は空気を用いて
または保護ガス下に実施することができる。有利には、
空気を用いて焼結される。それというのも、得られる結
果は、保護ガス下での焼結より劣らないしかつ機器の費
用も比較的小さいからである。
焼結時間は5〜45分であり。但し、通常10〜30分の焼結
時間ですでに最大の密度が達成されている。
グラフアイトボツクス中の焼結義歯を空気で冷却するこ
とにより、実際に第1回目の焼結段階後に高密度がもた
らされる。しかしながら、橋義歯を製造するため、また
は咬合、接触点もしくは辺縁部を修正するために、場合
によつては第二の焼結段階を続けなければならない。同
じ焼結作業周期にもかかわらず、焼結義歯の密度は2回
の焼結で著しく低下する。
ところで、グラフアイトボツクス中にある義歯を50〜1H
Paの真空下で冷却することによつて、焼結を数回おこな
つても密度の低下は阻止されることが意想外にも判明し
た。義歯を<900℃の温度に冷却する前に、要求された
真空が存在することは重要である。
グラフアイトボツクスなしでも焼結は可能であるが、し
かしながらその場合焼結は保護ガス下で実施しなければ
ならないし、ここで前記の温度および時間に関する表示
は同様に有効である。保護ガスの酸素分圧は、十分に高
い密度を達成するために5×10-2HPaを上回つてはなら
ない。その後、冷却は同様に保護ガス下で行なうべきで
ある。
〔実施例〕
本発明方法を以下の例につき詳説する。
1. スリツプを粉末混合物1(第2表)から調合液(H2
O98%ポリエチレングリコール2%)の添加によつて、
成形に適当な稠度に変える。次に、スリツプを刷毛を用
いて液体で含浸した基部上に塗布する。冠を完全に成形
し、かつ形状を再度咬合器で検査する。
陶材冠の成形器具で溝付することによつてスリツプを圧
縮する。表面から退出する液体を布で吸い取る。スリツ
プの良好な安定性は、咬合せ面の細部、例えば隆起また
は溝の形成を可能にする。圧縮後(表面からもはや湿分
は退出しない)、表面を削るかまたは彫ることによつて
後処理してよく、従つて微細な裂溝も焼結前に形成可能
である。完全に成形された冠は全焼結工程の間、基部の
上にある。乾燥のためにそれを陶材焼成炉の蓋板の上に
置き、かつ15分後グラフアイトボツクスに入れる。グラ
フアイトボツクスは、基部に相応する容量のグラフアイ
ト床および杯型のグラフアイト蓋から成る。成形された
冠を有するグラフアイトボツクスを炉内に置き、同時に
300℃に加熱する15分後、グラフアイトボツクスを予め1
000℃に加熱された陶材焼成炉内に入れ、温度を1050℃
に上げる。1050℃の焼結温度は5分後に達成され、この
ことは平均加熱温度150K/分に相当する。焼結温度1050
℃は、T固相線−温度1210℃より160℃低い(第2表参
照)。20分後、グラフアイトボツクスを炉から取り出
し、かつ空気で冷却する。咬合表面および周縁部におい
て、数カ所の小さい修正を実施することができる。引き
続いて焼結された冠上で前記のように修正すべき場所が
提供される。その後、冠も前記の焼結作業周期を使用し
ながら再度焼結する。密度の検査で14.2g/cm3の値が得
られる。冷却を空気で実施したため、冠は大きすぎる。
2. 例1と同様にしてさらに別の冠を製造する。しかし
ながら、1050℃での焼結終了後、冠を有するグラフアイ
トボツクスを排気可能な冷却チヤンバー中に移す。グラ
フアイトボツクスを移した直後に冷却チヤンバーを約50
HPaの真空になるまで排気する。冷却された試料を約15
分後に取り出す。例1に記載のように、数カ所の小さい
修正を実施する。冠を再度焼結しかつ再度真空下で冷却
する。歯型材をサンドブラストに供じ、かつ密度を測定
する。密度は16.1g/m3であり、多孔度は独立気孔のもの
である。冠を仕上げ、かつ磨く。主模型上の辺縁部の間
隙は平均40μmである。
3. インレーを製造するために粉末混合物2(第2表)
を使用する。それというのも、この合金が黄色であり、
かつ多くの患者にとつて有利であるからである。特にそ
れはより低い0.2%の耐力および高められた延性を有す
る。このことは、口腔内の周縁部との容易な適合を可能
にする。製造は、例2に記載の方法と同様に行なう。
しかしながら、焼結作業周期は少し異なる。空気での乾
燥後、歯型基部上にあるインレー(グラフアイトボツク
ス中)を、700℃に予熱され、開けられた陶材焼成炉の
焼成板上に置く。焼成板上の温度は約250℃である。9
分後、焼成板は自動的に入り、かつ炉は焼結温度940℃
に加熱される。さらに15分後、試料を炉から取り出し、
冷却チヤンバーに移し、かつそこで50HPaの真空下に冷
却する。歯型材をサンドブラストに供し、インレーを仕
上げ、主歯型上に置きかつ研磨する。密度は17.1g/cm3
であり、多孔度は独立気孔のものである。研磨すること
によつて、表面上にある気孔も閉鎖される。周縁の間隙
は約50μmである。この際400〜800℃の間の温度変化の
速度は、平均で約120K/分であり、800℃と焼結温度との
間の温度変化の速度は平均で100K/分である。T固相線
=1040℃(第2表)。
同じ方法でパラジウム合金も加工することができる。
実施例1及び2の場合、使用される焼成炉は、800℃を
下廻る加熱温度の場合の方が800℃を上廻る場合の加熱
速度よりも高い加熱速度を達成するように構成されてい
る。
実施例3の場合には、400〜800℃の間の加熱速度は、約
120K/minであり、800℃と焼結温度との間の加熱速度
は、約100K/minである。
第1表は、例中で使用された合金の組成、その製造、粒
子の形および粒径を示し、それに対し第2表は例中で使
用された粉末混合物の組成を示す。
【図面の簡単な説明】
第1図は、第2表に包含されている粉末混合物による義
歯の焼結密度が焼結温度に依存することを表わす線図で
ある。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 FI 技術表示箇所 B22F 3/10 3/22

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】二形態以上の粒径分布を有し、かつ主とし
    て球形である貴金属−または貴金属合金粉末混合物から
    成る金属構造マトリックスを、実質的に水から成る調合
    液と一緒に撹拌し、成形可能な、かつ調合液の駆出によ
    り圧縮可能なスリップにし、このスリップを用いて歯科
    陶材術では常用の方法で、焼成支持体の役割をする供給
    すべき歯の型の上で義歯を成形し、続いて型の上でグラ
    ファイトボックス中または保護ガス下に焼結させる、金
    属構造マトリックスを有する焼結義歯の製法において、
    成形されかつまず空気で5〜25分乾燥された義歯を100
    ℃〜400℃で5〜45分熱処理し、その後、平均温度上昇5
    0〜300K/分で800℃に加熱し、かつ平均温度上昇20〜200
    K/分で800℃を上廻る温度で、空気を用いて(グラファ
    イトボックス中)または保護ガス下に(T固相線−200
    ℃)および(T固相線−70℃)の間の焼結温度Tにもた
    らし、この際T固相線は焼結合金の固相線の温度であ
    り、この温度で5〜45分、空気を用いて(グラファイト
    ボックス中)または保護ガス下に焼結させ、引き続いて
    保護ガス下にまたはグラファイトボックスを使用し、50
    〜1HPaの真空下で、900℃から室温まで冷却することを
    特徴とする金属構造マトリックスを有する焼結義歯の製
    法。
  2. 【請求項2】熱処理を100〜400℃で5〜25分間実施し、
    焼結を10〜30分間実施する請求項1記載の義歯の製法。
  3. 【請求項3】焼結温度への加熱、焼結および冷却を保護
    ガス下に実施し、この際炉内の酸素分圧は<5×10-2HP
    aであるべきである請求項1又は2に記載の義歯の製
    法。
JP32157789A 1988-12-13 1989-12-13 金属構造マトリツクスを有する焼結義歯の製法 Expired - Fee Related JPH0732787B2 (ja)

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AT (1) ATE82111T1 (ja)
AU (1) AU621427B2 (ja)
CA (1) CA2005410A1 (ja)
DE (2) DE3841902C1 (ja)
ES (1) ES2055777T3 (ja)
GR (1) GR3006347T3 (ja)

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