JPH07320933A - Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金軟磁性膜及びその製造方法 - Google Patents
Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金軟磁性膜及びその製造方法Info
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- JPH07320933A JPH07320933A JP13673294A JP13673294A JPH07320933A JP H07320933 A JPH07320933 A JP H07320933A JP 13673294 A JP13673294 A JP 13673294A JP 13673294 A JP13673294 A JP 13673294A JP H07320933 A JPH07320933 A JP H07320933A
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- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
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- H01F10/08—Thin magnetic films, e.g. of one-domain structure characterised by magnetic layers
- H01F10/10—Thin magnetic films, e.g. of one-domain structure characterised by magnetic layers characterised by the composition
- H01F10/12—Thin magnetic films, e.g. of one-domain structure characterised by magnetic layers characterised by the composition being metals or alloys
- H01F10/14—Thin magnetic films, e.g. of one-domain structure characterised by magnetic layers characterised by the composition being metals or alloys containing iron or nickel
- H01F10/142—Thin magnetic films, e.g. of one-domain structure characterised by magnetic layers characterised by the composition being metals or alloys containing iron or nickel containing Si
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Abstract
(57)【要約】
【構成】Fe-Si-Al合金軟磁性膜においてDO3相の割合が5
0％以上であることを特徴とするFe-Si-Al合金磁性膜お
よび、成膜後、550℃以上800℃以下で磁性膜中のDO3相
の割合が50％以上となるまで熱処理を行うことを特徴と
するFe-Si-Al合金膜の製造方法。 【効果】透磁率が高く膜面内で透磁率が等方的である磁
性膜を製造することができる。
0％以上であることを特徴とするFe-Si-Al合金磁性膜お
よび、成膜後、550℃以上800℃以下で磁性膜中のDO3相
の割合が50％以上となるまで熱処理を行うことを特徴と
するFe-Si-Al合金膜の製造方法。 【効果】透磁率が高く膜面内で透磁率が等方的である磁
性膜を製造することができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、高記録密度用磁気ヘッ
ドとして使用されるFe-Si-Al合金軟磁性膜に関するもの
である。
ドとして使用されるFe-Si-Al合金軟磁性膜に関するもの
である。
【０００２】
【従来の技術】磁気記録分野においては記録信号の高密
度化に伴い、高い保持力と残留磁束密度を有するメタル
系の記録媒体が使用されるようになり、このため、記録
再生用の磁気ヘッドのコア材料として高い飽和磁束密度
と透磁率を持つことが要求されてきた。しかし、従来広
く用いられている軟磁性酸化物のフェライトでは満足の
いく特性は得難いので、近年Fe-Si-Al合金などの軟磁性
膜を用いた積層型磁気ヘッドが注目されている。
度化に伴い、高い保持力と残留磁束密度を有するメタル
系の記録媒体が使用されるようになり、このため、記録
再生用の磁気ヘッドのコア材料として高い飽和磁束密度
と透磁率を持つことが要求されてきた。しかし、従来広
く用いられている軟磁性酸化物のフェライトでは満足の
いく特性は得難いので、近年Fe-Si-Al合金などの軟磁性
膜を用いた積層型磁気ヘッドが注目されている。
【０００３】しかし、積層型磁気ヘッドにおいては、膜
面内の透磁率に異方性が存在する場合、ヘッド出力が低
下するという問題が起こっている。Fe-Si-Al合金の軟磁
性膜は、Ni-Fe合金ほどではないが何らかの原因で一軸
異方性が誘導されることがあり、その軸と直交する方向
では高い透磁率が得られるが平行な方向では高い透磁率
が得られない。一軸異方性が誘導される原因としては様
々な要因が考えられるが、はっきりとはわかっていな
い。
面内の透磁率に異方性が存在する場合、ヘッド出力が低
下するという問題が起こっている。Fe-Si-Al合金の軟磁
性膜は、Ni-Fe合金ほどではないが何らかの原因で一軸
異方性が誘導されることがあり、その軸と直交する方向
では高い透磁率が得られるが平行な方向では高い透磁率
が得られない。一軸異方性が誘導される原因としては様
々な要因が考えられるが、はっきりとはわかっていな
い。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明は上記問題点を
鑑みてなされたもので、積層型磁気ヘッドに使用される
等方的な高い透磁率を有するFe-Si-Al合金軟磁性膜を提
供することを目的とする。
鑑みてなされたもので、積層型磁気ヘッドに使用される
等方的な高い透磁率を有するFe-Si-Al合金軟磁性膜を提
供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段及び作用】本発明者は、一
軸異方性が誘導される原因としてFe-Si-Al合金軟磁性膜
の結晶相に着目し検討した結果、Fe-Si-Al合金軟磁性膜
を熱処理しランダムなα相から規則相であるDO3相に相
変態させることにより上記の課題を解決した。
軸異方性が誘導される原因としてFe-Si-Al合金軟磁性膜
の結晶相に着目し検討した結果、Fe-Si-Al合金軟磁性膜
を熱処理しランダムなα相から規則相であるDO3相に相
変態させることにより上記の課題を解決した。
【０００６】即ち、本発明は、Fe-Si-Al合金軟磁性膜に
おいてDO3相の割合が50％以上であることを特徴とするF
e-Si-Al合金軟磁性膜であり、この膜の製造方法におい
て、成膜後、550℃以上800℃以下の温度でDO3相の割合
が50％以上となる時間熱処理を行うことを特徴とするFe
-Si-Al合金軟磁性膜の製造方法である。ここで、Fe-Si-
Al合金軟磁性膜のDO3相の割合ｒは、熱処理温度をパラ
メータとしたX線回折において格子定数の変化が一定と
なったときをDO3相100％（格子定数ａ）、熱処理前をDO
3相0％（格子定数ｂ）、ある熱処理時間での格子定数ｃ
としたとき、r=(b-c)/(b-a)×100(％)として求めたもの
である。
おいてDO3相の割合が50％以上であることを特徴とするF
e-Si-Al合金軟磁性膜であり、この膜の製造方法におい
て、成膜後、550℃以上800℃以下の温度でDO3相の割合
が50％以上となる時間熱処理を行うことを特徴とするFe
-Si-Al合金軟磁性膜の製造方法である。ここで、Fe-Si-
Al合金軟磁性膜のDO3相の割合ｒは、熱処理温度をパラ
メータとしたX線回折において格子定数の変化が一定と
なったときをDO3相100％（格子定数ａ）、熱処理前をDO
3相0％（格子定数ｂ）、ある熱処理時間での格子定数ｃ
としたとき、r=(b-c)/(b-a)×100(％)として求めたもの
である。
【０００７】Fe-Si-Al合金軟磁性膜を、真空蒸着法或は
スパッタリング法により300℃以下の温度で基板、例え
ばNiOとCoOの複合酸化物基板(CoO/NiO(モル比)=0/100〜
80/20、Al2O3=0.1〜5wt%)上に成膜した後、550℃以上80
0℃以下で熱処理を行う。550℃未満ではDO3相への相変
態速度が遅く生産性が悪く、800℃より高い温度では、D
O3相の分解、基板と膜との熱膨張係数の違いに起因する
ストレスによる基板の反りや膜の剥がれ、基板と膜との
反応が起こり好ましくない。生産性と分解反応の抑制の
バランスを考慮すると、650℃以上750℃以下で熱処理を
行うことが好ましい。加熱雰囲気は不活性ガス雰囲気
下、減圧雰囲気下、真空中など、雰囲気ガスとFe-Si-Al
合金軟磁性膜とが反応しなければ問題は無い。熱処理時
間は、透磁率が等方性の効果が顕著に現れるDO3相の割
合 r≧50% となる時間である。熱処理温度が、550℃の
ときは22h以上、650℃のときは6h以上、700℃のときは3
h以上、750℃のときは2h以上、800℃のときは1.2h以上
が好ましい。また、熱処理時間を長時間としたときの生
産性、基板と膜の熱膨張係数の違いによる膜の剥がれ、
基板と膜との反応を考慮すると熱処理時間の上限として
は、熱処理温度が、550℃のときは88h以下、650℃のと
きは24h以下、700℃のときは12h以下、750℃のときは8h
以下、800℃のときは4.8h以下が好ましい。以下実施例
により詳しく説明する。
スパッタリング法により300℃以下の温度で基板、例え
ばNiOとCoOの複合酸化物基板(CoO/NiO(モル比)=0/100〜
80/20、Al2O3=0.1〜5wt%)上に成膜した後、550℃以上80
0℃以下で熱処理を行う。550℃未満ではDO3相への相変
態速度が遅く生産性が悪く、800℃より高い温度では、D
O3相の分解、基板と膜との熱膨張係数の違いに起因する
ストレスによる基板の反りや膜の剥がれ、基板と膜との
反応が起こり好ましくない。生産性と分解反応の抑制の
バランスを考慮すると、650℃以上750℃以下で熱処理を
行うことが好ましい。加熱雰囲気は不活性ガス雰囲気
下、減圧雰囲気下、真空中など、雰囲気ガスとFe-Si-Al
合金軟磁性膜とが反応しなければ問題は無い。熱処理時
間は、透磁率が等方性の効果が顕著に現れるDO3相の割
合 r≧50% となる時間である。熱処理温度が、550℃の
ときは22h以上、650℃のときは6h以上、700℃のときは3
h以上、750℃のときは2h以上、800℃のときは1.2h以上
が好ましい。また、熱処理時間を長時間としたときの生
産性、基板と膜の熱膨張係数の違いによる膜の剥がれ、
基板と膜との反応を考慮すると熱処理時間の上限として
は、熱処理温度が、550℃のときは88h以下、650℃のと
きは24h以下、700℃のときは12h以下、750℃のときは8h
以下、800℃のときは4.8h以下が好ましい。以下実施例
により詳しく説明する。
【０００８】
【実施例】NiOとCoOの複合酸化物基板上にDC対向ターゲ
ット式スパッタ装置を用いてFe-Si-Al合金軟磁性膜を形
成した。ターゲット組成は10.5wt%Si, 5.5wt%Al, 残りF
eである。成膜時のArガス圧は3mmTorr、基板温度は室温
である。成膜後の熱処理を施さないFe-Si-Al合金軟磁性
膜は、ランダムなα相から構成され、また磁気異方性を
有している。このα相は、結晶磁気異方性、及び磁歪定
数がどちらもゼロではなく、従って、成膜後のFe-Si-Al
合金軟磁性膜は、等方的な透磁率を示さない。
ット式スパッタ装置を用いてFe-Si-Al合金軟磁性膜を形
成した。ターゲット組成は10.5wt%Si, 5.5wt%Al, 残りF
eである。成膜時のArガス圧は3mmTorr、基板温度は室温
である。成膜後の熱処理を施さないFe-Si-Al合金軟磁性
膜は、ランダムなα相から構成され、また磁気異方性を
有している。このα相は、結晶磁気異方性、及び磁歪定
数がどちらもゼロではなく、従って、成膜後のFe-Si-Al
合金軟磁性膜は、等方的な透磁率を示さない。
【０００９】この膜厚5μmのFe-Si-Al合金軟磁性膜をア
ルゴンガス雰囲気中、750℃で熱処理を行った。10サン
プルに関して、750℃で熱処理延べ時間が1時間、2時
間、4時間、8時間になるように繰り返し熱処理を行い、
その透磁率の面内分布の変化をフェライトヨーク法(測
定周波数；2 MHz)で測定した。膜面内の透磁率の最小値
μmin、最大値μmaxより算出した異方性Δμ1＝20 log
（μmax/μmin）の熱処理時間に対する変化(代表3サン
プルのみ)を図１に示す。図１から熱処理時間が長くな
ると透磁率の大きさ、異方性は減少し、その変化の大き
さは時間と共に小さくなるのがわかる。熱処理時間が2
時間以上になると、異方性がΔμl＜15dBと減少してい
る。また、熱処理時間が8時間と長くなると膜のはが
れ、基板の反りが生じ、透磁率測定ができないサンプル
が生じた。従って、必要以上に長い熱処理を行うのは生
産性の低下につながる。
ルゴンガス雰囲気中、750℃で熱処理を行った。10サン
プルに関して、750℃で熱処理延べ時間が1時間、2時
間、4時間、8時間になるように繰り返し熱処理を行い、
その透磁率の面内分布の変化をフェライトヨーク法(測
定周波数；2 MHz)で測定した。膜面内の透磁率の最小値
μmin、最大値μmaxより算出した異方性Δμ1＝20 log
（μmax/μmin）の熱処理時間に対する変化(代表3サン
プルのみ)を図１に示す。図１から熱処理時間が長くな
ると透磁率の大きさ、異方性は減少し、その変化の大き
さは時間と共に小さくなるのがわかる。熱処理時間が2
時間以上になると、異方性がΔμl＜15dBと減少してい
る。また、熱処理時間が8時間と長くなると膜のはが
れ、基板の反りが生じ、透磁率測定ができないサンプル
が生じた。従って、必要以上に長い熱処理を行うのは生
産性の低下につながる。
【００１０】(220)格子面間隔の750℃の熱処理での熱処
理時間依存性を図２に示す。1500分程度までは格子面間
隔が減少しているが、それ以上の時間ではほぼ飽和状態
に達し、一定の値を示している。図２の結果から、完全
に膜をDO3相として等方的な軟磁性を得るためには熱処
理時間を1500分程度まで長くすれば良いが、あまり長く
すると膜のはがれにより生産性が低下してしまう。ま
た、最適な熱処理時間は熱処理温度によっても変化する
ため、一概に決定することはできない。
理時間依存性を図２に示す。1500分程度までは格子面間
隔が減少しているが、それ以上の時間ではほぼ飽和状態
に達し、一定の値を示している。図２の結果から、完全
に膜をDO3相として等方的な軟磁性を得るためには熱処
理時間を1500分程度まで長くすれば良いが、あまり長く
すると膜のはがれにより生産性が低下してしまう。ま
た、最適な熱処理時間は熱処理温度によっても変化する
ため、一概に決定することはできない。
【００１１】図２の結果をDO3相の割合rに計算しなおし
た結果を図３に示す。透磁率の測定結果では２時間以上
の熱処理で等方的な良好な軟磁性が得られていることか
ら、DO3相の割合rが50％以上であることが好ましいと考
えられる。膜がはがれるという問題を解決するために
は、より低い温度で長時間の熱処理を行えば良いが生産
性の面から好ましくない。以上のことからNiOとCoOの複
合酸化物基板上に形成したFe-Si-Al合金軟磁性膜がはが
れず、等方的な良好な軟磁性を示す熱処理時間は、熱処
理温度750℃のときは、DO3相の割合 r＝50% となる2時
間以上から膜の剥がれが観察されない8時間以下が最適
である。本実施例では熱処理温度750℃のときのみ述べ
たが、熱処理温度800℃、700℃、650℃、550℃のとき
も、DO3相の割合 r＝50% となる時間で透磁率の異方性
がΔμ1＜15dBと減少する。それぞれの熱処理温度での
膜の剥がれや基板の反り等が発生する時間を考慮する
と、熱処理温度800℃のときは1.2時間以上4.8時間以
下、熱処理温度700℃のときは3時間以上12時間以下、熱
処理温度650℃のときは6時間以上24時間以下、熱処理温
度550℃のときは22時間以上88時間以下の熱処理時間が
最適である。
た結果を図３に示す。透磁率の測定結果では２時間以上
の熱処理で等方的な良好な軟磁性が得られていることか
ら、DO3相の割合rが50％以上であることが好ましいと考
えられる。膜がはがれるという問題を解決するために
は、より低い温度で長時間の熱処理を行えば良いが生産
性の面から好ましくない。以上のことからNiOとCoOの複
合酸化物基板上に形成したFe-Si-Al合金軟磁性膜がはが
れず、等方的な良好な軟磁性を示す熱処理時間は、熱処
理温度750℃のときは、DO3相の割合 r＝50% となる2時
間以上から膜の剥がれが観察されない8時間以下が最適
である。本実施例では熱処理温度750℃のときのみ述べ
たが、熱処理温度800℃、700℃、650℃、550℃のとき
も、DO3相の割合 r＝50% となる時間で透磁率の異方性
がΔμ1＜15dBと減少する。それぞれの熱処理温度での
膜の剥がれや基板の反り等が発生する時間を考慮する
と、熱処理温度800℃のときは1.2時間以上4.8時間以
下、熱処理温度700℃のときは3時間以上12時間以下、熱
処理温度650℃のときは6時間以上24時間以下、熱処理温
度550℃のときは22時間以上88時間以下の熱処理時間が
最適である。
【００１２】
【発明の効果】本発明により、透磁率が膜面内で等方的
である軟磁性膜を製造することができる。その軟磁性膜
を使用することにより、磁気特性のばらつきが少ない磁
気ヘッドが製造できる。本実施例では、単層のFe-Si-Al
合金軟磁性膜について示したが、非磁性絶縁薄膜、例え
ば、SiO2、MgO、AlN薄膜等を挟んだ積層磁性膜について
も同様な効果が得られる。
である軟磁性膜を製造することができる。その軟磁性膜
を使用することにより、磁気特性のばらつきが少ない磁
気ヘッドが製造できる。本実施例では、単層のFe-Si-Al
合金軟磁性膜について示したが、非磁性絶縁薄膜、例え
ば、SiO2、MgO、AlN薄膜等を挟んだ積層磁性膜について
も同様な効果が得られる。
【図１】透磁率の異方性の熱処理時間依存性(代表3サン
プルのみ)を示した図である。
プルのみ)を示した図である。
【図２】750℃で熱処理を行ったFe-Si-Al膜の(220)格子
面間隔の時間依存性を示した図である。
面間隔の時間依存性を示した図である。
【図３】DO3相の割合の熱処理時間依存性を示した図で
ある。
ある。
Claims (2)
- 【請求項１】Fe-Si-Al合金軟磁性膜においてDO3相の割
合が50％以上であることを特徴とするFe-Si-Al合金軟磁
性膜。 - 【請求項２】Fe-Si-Al合金軟磁性膜の製造方法におい
て、成膜後、550℃以上800℃以下の温度でDO3相の割合
が50％以上となる時間熱処理を行うことを特徴とするFe
-Si-Al合金軟磁性膜の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13673294A JPH07320933A (ja) | 1994-05-27 | 1994-05-27 | Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金軟磁性膜及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13673294A JPH07320933A (ja) | 1994-05-27 | 1994-05-27 | Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金軟磁性膜及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07320933A true JPH07320933A (ja) | 1995-12-08 |
Family
ID=15182217
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13673294A Pending JPH07320933A (ja) | 1994-05-27 | 1994-05-27 | Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金軟磁性膜及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07320933A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103824672A (zh) * | 2014-02-25 | 2014-05-28 | 上海交通大学 | 基于铁硅铝软磁材料的复合软磁材料薄膜及其制备方法 |
| WO2019049740A1 (ja) * | 2017-09-11 | 2019-03-14 | 国立研究開発法人物質・材料研究機構 | 垂直磁化膜の前駆体構造、垂直磁化膜構造、およびその製造方法、これらを用いた垂直磁化型トンネル磁気抵抗接合膜およびその製造方法、ならびにこれらを用いた垂直磁化型トンネル磁気抵抗接合素子 |
-
1994
- 1994-05-27 JP JP13673294A patent/JPH07320933A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103824672A (zh) * | 2014-02-25 | 2014-05-28 | 上海交通大学 | 基于铁硅铝软磁材料的复合软磁材料薄膜及其制备方法 |
| WO2019049740A1 (ja) * | 2017-09-11 | 2019-03-14 | 国立研究開発法人物質・材料研究機構 | 垂直磁化膜の前駆体構造、垂直磁化膜構造、およびその製造方法、これらを用いた垂直磁化型トンネル磁気抵抗接合膜およびその製造方法、ならびにこれらを用いた垂直磁化型トンネル磁気抵抗接合素子 |
| JPWO2019049740A1 (ja) * | 2017-09-11 | 2020-10-01 | 国立研究開発法人物質・材料研究機構 | 垂直磁化膜の前駆体構造、垂直磁化膜構造、およびその製造方法、これらを用いた垂直磁化型トンネル磁気抵抗接合膜およびその製造方法、ならびにこれらを用いた垂直磁化型トンネル磁気抵抗接合素子 |
| US11374168B2 (en) | 2017-09-11 | 2022-06-28 | National Institute For Materials Science | Precursor structure of perpendicularly magnetized film, perpendicularly magnetized film structure and method for manufacturing the same, perpendicular magnetization-type magnetic tunnel junction film in which said structure is used and method for manufacturing the same, and perpendicular magnetization-type magnetic tunnel junction element in which said structure or magnetic tunnel junction film is used |
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