JPH07316400A - ディスペンサー塗布用エポキシ樹脂組成物 - Google Patents

ディスペンサー塗布用エポキシ樹脂組成物

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JPH07316400A
JPH07316400A JP10008395A JP10008395A JPH07316400A JP H07316400 A JPH07316400 A JP H07316400A JP 10008395 A JP10008395 A JP 10008395A JP 10008395 A JP10008395 A JP 10008395A JP H07316400 A JPH07316400 A JP H07316400A
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 ディスペンサーを用いて塗布する場合に、高
速塗布に必要な糸切れ性の良いエポキシ樹脂組成物を提
供するとともに、さらに、糸切れ性と貯蔵安定性の両方
にすぐれたエポキシ樹脂組成物を提供する。 【構成】 液状エポキシ樹脂と、アミン系潜在性硬化剤
と、無機充填剤と、有機物系レオロジー添加剤とからな
り、下記式で表わされるR値が0.4以下であることを
特徴とするディスペンサー塗布用エポキシ樹脂組成物。 R=η10/Sc (1) (式中、η10はずり速度が10sec-1における粘度
(Pa・s)を示し、ScはCasson降伏値を示
す)

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、電子部品などの部品の
取り付け、特にプリント基板上に表面実装用部品を固定
するのに好適なディスペンサー塗布用エポキシ樹脂組成
物に関する。
【0002】
【従来の技術】従来、表面実装用部品をプリント基板上
に接着固定化するための接着剤としては、エポキシ樹脂
組成物が用いられている。このような組成物としては、
エポキシ樹脂と、アミン系硬化剤と、チクソ付与剤(レ
オロジー添加剤)としての親水性シリカとからなるもの
が知られている(特開平4−33916号)。このエポ
キシ樹脂組成物は、経時的な粘性変化が少なく、また硬
化時に塗布面の広がることの少ないもので、ディスペン
サーによる塗布性にすぐれているものである。一方、デ
ィスペンサーによりエポキシ樹脂組成物を対象物に塗布
する場合、その塗布効率を高めるために、高速塗布する
ことが要望されている。前記した従来のエポキシ樹脂組
成物は、この高速塗布性の点から見ると、未だ満足し得
るものではなかった。即ち、前記従来の組成物は、これ
をディスペンサーを用いて塗布する場合、組成物の糸切
れ性が悪いため、高速塗布することが困難であった。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、ディスペン
サーを用いて塗布する場合に、高速塗布に必要な糸切れ
性の良いエポキシ樹脂組成物を提供するとともに、さら
に、糸切れ性と貯蔵安定性の両方にすぐれたエポキシ樹
脂組成物を提供することをその課題とする。
【0004】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、前記課題
を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、本発明を完成する
に至った。即ち、本発明によれば、液状エポキシ樹脂
と、アミン系潜在性硬化剤と、無機充填剤と、有機物系
レオロジー添加剤とからなり、下記式(1)で表わされ
るR値が0.4以下であることを特徴とするディスペン
サー塗布用エポキシ樹脂組成物が提供される。 R=η10/Sc (1) (式中、η10はずり速度が10sec-1における粘度
(Pa・s)を示し、ScはCasson式より求めら
れるCasson降伏値を示す)以下に本発明をさらに
詳細に説明する。
【0005】本発明の組成物で用いる液状エポキシ樹脂
は、1分子中に2個以上のエポキシ基を有するもので、
従来からよく知られているものを用いることができる。
このようなものとしては、例えば、ビスフェノールA型
エポキシ樹脂、水添ビスフェノールA型エポキシ樹脂、
ビスフェノールAD型エポキシ樹脂、ビスフェノールF
型エポキシ樹脂、カルボン酸グリシジルエステル型エポ
キシ樹脂、フェノールノボラック型エポキシ樹脂、ウレ
タン変性ビスフェノールA型エポキシ樹脂等を挙げるこ
とができる。これらのものは、単独又は混合物の形で用
いることができる。この液状エポキシ樹脂には、必要に
応じ、常温固体状のエポキシ樹脂を適量溶解させること
ができる。
【0006】アミン系潜在性硬化剤としては、従来公知
のもの、例えば、ジシアンジアミド及びその誘導体、イ
ミダゾール化合物、有機ヒドラジド、アミンアダクト系
化合物、スピロアセタール系化合物、変性ポリアミド、
変性ポリアミン、アミン−尿素アダクト系化合物等の熱
溶解型硬化剤を単独又は併用して使用できる。その具体
例を示すと、イミダゾール化合物としては、2−ヘプタ
デシルイミダゾール(C17Z)、2−フェニル−4,
5−ジヒドロキシメチルイミダゾール(2PHZ)、フ
ェニル−4−メチル−5−ヒドロキシメチルイミダゾー
ル(2P4MHZ)、2−フェニル−4−ベンジル−5
−ヒドロキシメチルイミダゾール(2P4BHZ)、
2,4−ジアミノ−6−{2−メチルイミダゾリル−
(1)}−エチル−5−トリアジン(2MA)及びこの
2MAのイソシアヌル酸付加物(2MA−OK)等があ
げられる。有機ヒドラジドとしては、こはく酸ヒドラジ
ド、アジピン酸ヒドラジド、イソフタル酸ヒドラジド、
o−オキシ安息香酸ヒドラジド、サリチル酸ヒドラジド
等があげられる。
【0007】アミンアダクト系化合物としては、各種の
市販品、例えば、アミキュアPN−23(味の素(株)
社製)、アミキュアMY−24(味の素(株)社製)、
ノバキュアHX−3721、HX−3741(旭化成工
業(株)製)等が挙げられる。 スピロアセタール系化
合物としては、各種の市販品、例えば、アミキュアAT
Uカーバメイト3(味の素(株)社製)等が挙げられ
る。変性ポリアミドとしては、ハードナーHT939
(日本チバガイギー社)が挙げられ、変性ポリアミンと
しては、ハードナーH4070S(エー・シー・アール
社製)が挙げられ、アミン−尿素アダクト系化合物とし
ては、フジキュアFXE−1000(富士化成社製)が
挙げられる。アミン系潜在性硬化剤の使用割合は、エポ
キシ樹脂100重量部に対し、3〜60重量部、好まし
くは5〜40重量部の割合である。
【0008】有機物系レオロジー添加剤としては、従来
公知のものを用いることができる。このようなものとし
ては、例えば、変性ヒマシ油系レオロジー添加剤や、有
機アミド系レオロジー添加剤等が知られている。変性ヒ
マシ油系レオロジー添加剤は、ヒマシ油を水添処理した
もので、商品名「THIXCIN−R」でRHEOX社
から販売されている。有機アミド系レオロジー添加剤
は、セバシン酸、ドデカンジカルボン酸、ダイマー酸等
のポリカルボン酸と、1,6−ジアミノヘキサンや1,
8−ジアミノオクタン、1,6−ヘキサンジオール等の
活性水素化合物と、リシノール酸、12−ヒドロキシス
テアリン酸等のキャッピング剤としてのヒドロキシカル
ボン酸を反応させることによって得られるもので、特開
昭63−145332号公報に詳述されている。有機物
系レオロジー添加剤の添加量は、液状エポキシ樹脂10
0重量部に対し、一般的には、0.1〜15重量部、好
ましくは1〜10重量部であるが、所望するR値との関
連で選定される。
【0009】本発明で用いる無機系充填剤には、シリ
カ、炭酸カルシウム、ドロマイト、ケイ酸カルシウム、
アルミナ、マイカ、タルク、クレー等が用いられる。充
填剤の平均粒径は、0.5〜20μm、好ましくは1〜
10μmである。本発明においては、焼成タルクの使用
が好ましい。この焼成タルクは、タルクを結晶水の脱水
が起る温度以上、通常900〜1200℃で焼成したも
のであり、平均粒径0.5〜20μm、好ましくは1〜
10μmを有するものである。この焼成タルクの使用に
より、ポットライフの長い、貯蔵安定性にすぐれた組成
物を得ることができる。無機系充填剤の配合量は、液状
エポキシ樹脂100重量部に対し、通常、1〜100重
量部、好ましくは5〜50重量部であるが、R値との関
連で選定される。
【0010】本発明の組成物には、必要に応じ、反応性
稀釈剤を添加し得るが、このようなものとしては、分子
中に少なくとも1個のエポキシ基を有し、常温、常圧下
で、低粘度の化合物、具体的には、フェニルグリシジル
エーテル、ポリエチレングリコールジグルシジルエーテ
ル、ポリプロピレングリコールジグリシジルエーテル、
メチルグリシジルエーテル、プロピルグリシジルエーテ
ル、ペンタエスリトールポリグリシジルエーテル、ソル
ビトールポリグリシジルエーテル、n−ブチルグリコー
ルグリシジルエーテル、2−エチルヘキシルグリシジル
エーテル等をあげることができる。この反応性稀釈剤
は、組成物の粘度を調整するために使用される。
【0011】本発明の組成物には、必要に応じて従来か
らこの種の組成物に配合される任意成分を本発明の目的
を阻害しない範囲で添加することができる。このような
添加剤としては、顔料、消泡剤、レベリング剤などが代
表的なものとしてあげられる。
【0012】本発明の組成物においては、前記式(1)
で表されるR値を、0.4以下に調整する。本発明者ら
の研究によれば、R値を0.4以下に保持することによ
り、糸切れ性が良く、ディスペンサーを用いて高速塗布
可能な組成物が得られることが見出された。R値は、主
に、無機充填剤の種類及びその粒径、有機物系レオロジ
ー添加剤の配合量等によってコントロールすることがで
きる。従って、本発明の組成物の調製に際しては、所望
するR値に対応させて、前記添加成分の具体的種類や配
合量等を適宜決めればよい。
【0013】
【発明の効果】本発明の組成物は、ディスペンサーを用
いて塗布する際に、糸びきがなく、糸切れ性にすぐれた
もので、高速塗布することが容易なものである。また、
本発明の組成物において、無機系充填剤として、焼成タ
ルクを含むものは、糸切れ性にすぐれるとともに、長い
ポットライフを有し、貯蔵安定性においてもすぐれたも
のである。本発明の組成物は、接着剤として好適なもの
で、特に、電子部品等の表面実装用部品の取付けに好適
なものである。本発明の組成物の製造方法の実施には格
別の困難はなく、従来法と同様に慣用の撹拌機を用いて
容易に実施することができる。
【0014】
【実施例】次に本発明を実施例により詳述するが、以下
において示す「部」はすべて重量部を示す。
【0015】実施例1 表1に示す成分組成の各種組成物を調製し、そのR値と
高速塗布性との関係を調べた。その結果を表1にあわせ
て示した。R値及び高速塗布性は以下のようにして測定
した。 (R値の測定) R=η10×Sc (1) η10:ずり速度10sec-1における粘度 Sc:Casson式より求められるCasson降状
値 まず、回転粘度計〔(株)トキメック社製 EHD型回
転粘度計(コーン直径:28mm、コーン角度3度)〕
を用いて、25℃において、コーンプレートの回転数を
0.5、1.0、2.5、5.0、10.0(rpm)
の順に上げていく。それぞれの回転数において、回転開
始5分後の粘度η(Pa・s)、ずり応力S(Pa)を
求める。この粘度計の場合、回転数0.5、1.0、
2.5、5.0、10.0(rpm)におけるずり速度
D(sec-1)は、それぞれ1.0、2.0、5.0、
10.0、20.0(sec-1)である。次に前記のよ
うにして求めたずり速度Dとずり応力Sとから下記Ca
sson式によりCasson降状値Scを求めた。 S1/2=(Sc)1/2+(μc×D)1/2 (2) (式中、ScはCasson降状値、μcはCasso
n粘度Dはずり速度を示す) Casson降状値は具体的には以下のようにして求め
る。ずり速度Dとずり応力Sとの関係を測定した後、各
ずり速度における粘度S/Dを算出した。R値の算出式
(1)における粘度η10としては、ずり速度D=10s
ec-1における粘度(Pa・s)を用いた。まず、前記
のようにして得られたDとSの各値を、S1/2を横軸、
1/2を縦軸としたグラフ用紙上にプロットして直線を
作る。この直線を外挿してその直線が横軸を切る点の値
(Sc)1/2を求め、次にこの値を自乗することにより
Scを算出した。
【0016】(高速塗布性の評価)組成物を基板上に、
塗布液温度:28℃、ディスペンサーノズル内径:0.
7mm、塗布のタクトタイム:0.12秒で塗布した。
この場合、ディスペンサーの塗布圧力は、基板上に形成
される塗布物の直径が1.4mmになるように調整し
た。また、組成物をディスペンサーから吐出させる時間
(ショットタイム)は0.05秒に固定した。このよう
にして基板上に連続的に5000点塗布した。この場合
の塗布物の状態を図1に示す。この図1において、1は
塗布基板としての基板、2は塗布物、3は糸曳き部を示
す。R(1)は糸曳き長さ、R(2)は塗布物の塗布直
径を示す。図1に示した塗布物の状態において、糸曳き
の長さR(1)が塗布直径R(2)に対して20%をこ
えたものは、不良と判定した。そして、組成物の糸切れ
性については、次の評価基準により判定した。 〇:5,000点のうち不良数が0〜50点。 △:5,000点のうち不良数が50点超〜100点未
満 ×:5,000点のうち不良数が100点以
【0017】(ポットライフ)各組成物の調製後の初期
粘度と、各組成物を40℃で3週間保存した後の粘度を
それぞれ測定し、次式により粘性変化率を算出した。こ
の場合の粘度は、前記R値測定に際して用いたのと同じ
粘度計を用い、25℃で、コーンプレートの回転数0.
5rpmの条件での測定値に基づいて算出した。 粘性変化率(%)=A/B×100 A:40℃で3週間保存した後の組成物の粘度 B:組成物の初期粘度 組成物のポットライフは、次の基準により評価した。 ×:粘性変化率が130%を超えたもの △:粘性変化率が110%超〜130%の範囲にあるも
の 〇:粘性変化率が90%超〜110%の範囲にあるもの △:粘性変化率が70%超〜90%の範囲にあるもの ×:粘性変化率が70%未満のもの
【0018】なお、表1に示した配合成分の内容は次の
とおりである。 (A)液状エポキシ樹脂 ビスフェノールA型エポキシ樹脂、「エピコート82
8」、油化シエルエポキシ社製 (B)潜在性硬化剤 (B−1)アミンアダクト系、「アミキュアPN−2
3」、味の素(株)製 (B−2)変性ポリアミド系、「ハードナーHT93
9」、チバガイギー社製 (B−3)変性脂肪族ポリアミン系、「ACRハードナ
ーH−4070S」、ACR(株)製 (C)レオロジー添加剤 ヒマシ油系レオロジー添加剤、(商品名「THIXCI
N−R」、白色微粉末、融点86℃、RHEOX社製) (D)無機充填剤 (D−1)親水性シリカ(「AEROSIL#30
0」、日本アエロジル社製) (D−2)疎水性シリカ(シリコンオイル処理品、「A
EROSIL R202」、日本アエロジル社製) (D−3)焼成タルク(タルクを温度1100℃で焼成
し、エンスタタイト化したもの、商品名「エンスタック
24」、平均粒径3.0μm、浅田製粉社製 (D−4)「タルク」(商品名「LMP−100」、平
均粒径3.0μm、富士タルク工業社製 (D−5)シリカ(商品名「イムシルA108」、龍森
社製
【0019】
【表1】
【図面の簡単な説明】
【図1】ディスペンサーを用いて塗布基板上に組成物を
塗布したときの塗布物の状態図を示す。 (a):側面図 (b):平面図
【符号の説明】 1 塗布基板 2 塗布物 3 糸曳き部 R(1) 糸曳き長さ R(2) 塗布物の塗布直径
フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 FI 技術表示箇所 C09J 163/00 JFN H05K 1/18 F 8718−4E

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 液状エポキシ樹脂と、アミン系潜在性硬
    化剤と、無機充填剤と、有機物系レオロジー添加剤とか
    らなり、下記式(1)で表わされるR値が0.4以下で
    あることを特徴とするディスペンサー塗布用エポキシ樹
    脂組成物。 R=η10/Sc (1) (式中、η10はずり速度が10sec-1における粘度
    (Pa・s)を示し、ScはCasson式より求めら
    れるCasson降伏値を示す)
  2. 【請求項2】 該無機充填剤が、焼成タルクである請求
    項1の組成物。
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