JPH0730418B2

JPH0730418B2 - Ｔｉ―Ａｌ系金属間化合物部材の成形法

Info

Publication number: JPH0730418B2
Application number: JP1020398A
Authority: JP
Inventors: 重徳山内; 和久渋江; 春樹日野; 実牧村
Original assignee: Sumitomo Light Metal Industries Ltd; Kawasaki Jukogyo KK
Current assignee: Sumitomo Light Metal Industries Ltd; Kawasaki Motors Ltd
Priority date: 1989-01-30
Filing date: 1989-01-30
Publication date: 1995-04-05
Anticipated expiration: 2010-04-05
Also published as: JPH02200743A

Description

【発明の詳細な説明】［産業上の利用分野］本発明は、粉末冶金法によるTi−Al系金属間化合物部材
の成形法に関し、特に緻密なTi−Al系金属間化合物部材
の成形法に関する。

［従来の技術］従来、Ti−Al系金属間化合物（TiAl、Ti₃Al等）は、優
れた高温強度及び耐酸化性を有することが知られてい
る。しかし、この部材は、常温および高温で展延性に乏
しいので、従来の加工技術では成形することが困難であ
り、実用材料に供することができないという問題点があ
った。

これを解決する手段として、例えば、Ti−37％（以下、
％は重量％を示す。）Al合金部材を側圧付加押出法等の
特別な押出加工方法により実現しようとする試みがなさ
れているが、実用化に至っていない。

また、このようなTi−Al系金属間化合物部材の製造方法
の１つとして、Ti−Al系金属間化合物の粉末を用いて射
出成形から焼成工程を経ることにより焼結体を製造する
方法があり、Near Net Shapeが可能であることから、と
くに注目されている。

この製造方法に使用されるTi−Al系金属間化合物の粉末
を製造するのに、Ti−Alの鋳造により鋳塊を製造し、こ
れを粉砕する方法を採った場合には、Tiを含有している
ために鋳造時の汚染で純粋な組成の粉末を製造すること
が困難であり、また汚染を防止するためには高価な鋳造
設備を要するという問題点がある。

また、他の粉末製造方法として、REP法（Rotating Elec
trode Process）あるいはPREP法（Plasma Rotating Ele
ctrode Process）等がある。

この方法は、TiとAlを溶解・鋳造し、切削加工すること
により丸棒の電極部材を製造し、この電極部材を回転さ
せながらアークにより溶融することにより粉末を形成す
るものである。

しかし、この方法でも電極を製造するのに鋳造を用いて
いるために、汚染をさけることができず、鋳造設備等が
大型化したり、また、REP法等の高価な設備を必要とす
るほか工程が長くなるとともに、原料の歩留りが悪く、
得られた粉末が著しく高価になるという問題点もあっ
た。

そこで、発明者らは、前記の問題点を解決するために、
Al18〜50重量％、Ti50〜82重量％の割合になるように、
AlおよびTiの粉末を混合し、混合物を密閉容器に収納し
て脱気した後に、高温高圧処理を行なうようにしたTi−
Al系金属間化合物部材の成形法を提案している（特開昭
62−70531号、参照）。

［発明が解決しようとする課題］しかしながら、従来のTi−Al系金属間化合物部材の成形
法にあっては、Ti−Al系金属間化合物部材の優れた高温
強度および耐酸化性を活かし、粉末冶金法により安価に
所望の製品形状を容易に形成することができるものの、
TiおよびAlの粉末の混合物を高温高圧で処理するだけで
はなお緻密性が不足するという問題点があった。

本発明は、このような従来の問題点に鑑みてなされたも
のであって、高温高圧で処理する前に予備拡散処理を施
すことにより一層緻密なTi−Al系金属間化合物部材が得
られる成形を提供することを目的としている。

［課題を解決するための手段］前記目的を達成するために、本発明は、Al14重量％〜63
重量％、残部Tiの割合になるように、Al粉末、またはTi
粉末、またはこれらの合金粉末を混合し、この混合物を
脱気、緻密化した後、250℃〜550℃の温度範囲Ｔで、か
つ所定の関係式により求められる処理時間ｔで予備拡散
処理を行ない、予備拡散処理後に高温高圧処理を行なう
ようにしたものである。

以下、本発明によるTi−Al系金属間化合物部材を成形す
るための各工程を第１図に基づいて説明する。なお、図
中２重枠で囲んでいる工程は、必須の工程であることを
示す。

（１）Ti粉末またはTi合金粉末の準備工程 Ti粉末としては、常法の粉末冶金法により製造されたも
のを用いることができ、例えば、スポンジチタン（NaCl
またはMgCl₂を2000ppm以内含有している。）のほか、ガ
スアトマイズ法、PREP法、REP法等で製造されたもの、
鋳塊、板、棒等を切削したものを用いることができる。

また、Ti合金粉末としては、TiにAl,B,Zr,Ni,Nb,Mn,Si,
V,W,Mo,Crのうち、一種以上を含むもので、その主成分
がTiであるものを用いることができる。

（２）Al粉末またはAl合金粉末の準備工程 Al粉末としては、常法の粉末製造方法、例えば、ガスア
トマイズ法、PREP法、REP法等で製造されたものを用い
ることができ、その粒度を5000μｍ以下に調整する。

また、Al合金粉末としてはAlにTi,B,Zr,Ni,Nb,Mn,Si,V,
W,Mo,Crのうち、一種以上を含むもので、その主成分がA
lであるものを用いることができる。

（３）他の金属、合金粉末の準備工程添加する他の金属粉末、合金粉末としては、B,Zr,Ni,N
b,Mn,Si,V,W,Mo,Crの純金属粉末、または二種以上の元
素からなる合金粉末を用いることができ、また、これら
の元素の他にTiまたはAlを含み、その主成分がTiまたは
Al以外の元素（B,Zr,Ni,Nb,Mn,Si,V,W,Mo,Cr）である粉
末を用いることができる。

（４）混合工程（１），（２）または（３）の粉末を最終成分が以下の
範囲となるように配合し、Ｖ型ブレンダー等の混合機に
より均一に混ぜる。

＜成分範囲＞（wt％）（Ｉ）37≦Ti≦86,14≦Al≦63の範囲でTiおよびAlを含
むこと。

（II）（Ｉ）の範囲で、さらに 0.1≦Mn16を含むこと。

（III）（Ｉ）または（II）の範囲で、さらに次の元素
のうち一種以上を含むこと。

0.005≦Ｂ≦3,1≦Zr≦５ 0.1≦Ni≦5,1≦Nb≦30 0.05≦Si≦5,1≦Ｖ≦５ 0.1≦Ｗ≦10,1≦Mo≦５ 0.1≦Cr≦10 上記のような成分範囲とする理由は、以下の通りであ
る。

Tiが37％未満またはAlが63％を超える場合、あるいはTi
が86％を超え、またはAlが14％未満の場合には所定のTi
−Al系金属間化合物（Ti₃Al,TiAl,TiAl₃）とすることが
困難となるからである。

また、Mnを添加するのは、後工程の高温高圧処理中に生
じるカーケンダール空孔を抑制する効果を有するからで
ある。この場合、Mn＜0.1％では、カーケンダール空孔
の抑制に寄与せず、16％＜Mnでは、カーケンダール空孔
の抑制の効果が飽和するので、結局、0.1％≦Mn≦16％
の範囲において、抑制の効果がみられる。

また、B,Zr,Ni,Nb,V,Mo,Crの元素を上記範囲とするのは
該範囲内において常温あるいは高温における延性の改良
効果が得られる。すなわち、下限値未満では、延性の改
良の効果が得られず、また、上限値を超えると延性の改
良が飽和するからである。

また、W,Si,Nb,Moの成分範囲を上記の範囲とするのは、
該範囲内において耐酸化性を向上させることができる。
すなわち、下限値未満では耐酸化性の向上がみられず、
また、上限値を超えると、耐酸化性が飽和するからであ
る。

（４−１）圧縮工程上記の混合粉末を冷間静水圧プレス（CIP）（Cold Isos
tatic Press）や一軸プレスにより、相対密度60〜95％
未満に圧縮する。

（５）脱気工程混合物を容器に収納して、真空ポンプ等にて脱気処理を
行なう。これは、粉末表面の吸着ガス，吸着水を除去す
るとともに、後の工程における酸化を防止するためであ
る。このため、真空度は10Torr以下とすることが好まし
い。

脱気処理温度は、常温〜550℃、望ましくは、400〜500
℃で行なうと、吸着ガス，吸着水の除去がより効果的で
ある。また、550℃を超える場合、TiとAlとの急激な合
金化反応（急激な合金化反応とは合金化反応の生成熱に
より、この反応が次々と伝播していく現象をいう。）が
生じ、好ましくない。

（６）緻密化工程上記脱気された混合物をホットプレス，押出,CIPあるい
はHIP（Hot Isostatic Press）等で相対密度を95％以
上に圧縮し、粉末圧縮体とする。ここで、相対密度とは
混合物の密度を完全に緻密化した場合の密度に対する割
合（％）として表わしたものである。

この緻密化は続く（８）予備拡散処理工程および（９）
高温高圧処理工程において合金化をより容易にするため
と、最終製品の密度を95％以上にするために行なう。こ
の工程では、TiとAlとの急激な合金化反応を防止するた
め550℃以下で実施される。このため、上記緻密体では
ほとんどTi−Al系金属間化合物は形成されてない。な
お、（５）と（６）の工程を真空ホットプレスを用いて
同時に行なってもよい。

（７）成形工程上記（６）の工程による緻密体は、ほとんどTi−Al系金
属間化合物が形成されておらず、TiとAlとの混合状態で
ある。このため、鍛造あるいは機械加工等が容易に行な
える。この成形においては、ほぼ最終の製品形状に仕上
げることが望ましい。

（８）予備拡散処理工程 TiとAlの合金化反応は、550℃を越える温度においては
発熱反応のため、この反応熱により急激に反応が進行す
る。このため、次工程の（９）高温高圧処理工程において、カーケンダール効果
のため、孔の多い化合物となることがある。

そこで、予備拡散処理において、TiとAlの合金化をある
程度進行させておくことにより、（９）高温高圧処理工程における孔の発生を抑制する。

このために、温度範囲Ｔ、処理時間ｔ（ｈ）および雰囲
気を次のようにする。

温度範囲T: 250≦Ｔ≦550℃とするが、望ましくは、300≦Ｔ≦450℃
とする。550℃を越えると、急激な合金化反応が生じ、
孔が発生し、密度95％未満となり、一方、250℃未満で
は、TiとAlの合金化はほとんど進行しないため、予備拡
散処理の効果はないからである。

処理時間ｔ（ｈ）処理時間ｔは次式（１）の範囲とする。この範囲よりも
下限未満では予備拡散処理の効果はなく、上限を越えて
も、それ以上のTiとAlの合金化の進行はないからであ
る。

700≦（Ｔ＋273）log（ｔ＋７）≦2832 …（１）雰囲気不活性ガス中あるいは真空中で行なうのが望ましいが、
大気中であってもかまわない。

（９）高温高圧処理工程上記（８）工程で得た予備拡散処理材を高温高圧処理す
る。このとき、圧力は少なくとも200atm以上に、望まし
くは500〜7000atmに設定する。処理温度は550℃〜Ti−A
l系金属間化合物の固相線温度で、望ましくは1000〜140
0℃で行なう。これは550℃未満であるとTiとAlの急激な
合金化反応が進行せず、一方、本化合物の固相線温度よ
り高いと、材料が一部溶解し、部材としての形状が保て
ないからである。

この処理によりTi中にAlを拡散させることによりTi−Al
系金属間化合物を形成する。このときカーケンドール効
果、すなわち、生ずる孔は本処理で用いられる高圧によ
ってつぶされる。したがって、カプセルに入れることな
く高温高圧処理を行なっても、孔の発生を抑制すること
ができるので、製造コストを低減することができる。

（10）熱処理工程高温高圧処理後に、得られたTi−Al系金属間化合物部材
中に存在する合金元素の濃度分布をより均一にするこ
と、相対密度をより向上させること、あるいはTi−Al系
金属間化合物部材の疲労特性等の機械的性質を悪化させ
る該部材中のCl、MgあるいはNaの濃度を減少させること
を目的として、上記Ti−Al系金属間化合物を、800℃〜T
i−Al系金属間化合物の固相線温度に加熱する。この加
熱時に、周囲雰囲気の圧力を調整してもよい。たとえ
ば、雰囲気圧力を10^-10〜0.5TorrとするとCl、Mg、Naの
減少に有効であり、200〜7000atmとするとTi−Al系金属
間化合物の相対密度を97％以上とするのに有効である。

（11）仕上成形工程高温、高圧距離工程後あるいは熱処理工程の後に、機械
加工などにより最終製品の形状に仕上げる。

［実施例］以下、本発明の実施例を説明する。

表は、実施例（No.1〜No.23）および比較例（No.24〜N
o.28）の混合した粉末の種類、成分、混合、脱気、緻密
化、予備拡散処理、高温高圧処理、熱処理の各条件、主
な化合物、および相対密度をそれぞれ示す。

実施例（No.1〜No.23）においては、特に予備拡散処理
の温度を、300,350,380,400（℃）、処理時間を50,100,
500,1000（ｈ）、圧力を10^-3Torr以下、10Torr、大気
中、Ar中、N₂中、He中としている。

このため、実施例では相対密度は95〜99.9（％）と高い
相対密度を示した。

一方、比較例においては、特に予備拡散処理の温度を24
0,350,400（℃）、処理時間を2,100（ｈ）、圧力を10^-3
Torr、とするか、または、予備拡散処理を施していな
い。このため、比較例では相対密度は65〜85（％）であ
り、低い密度となった。

すなわち、温度が400℃で処理時間が2hでは、相対密度
は75％にすぎず（No.24）、また温度が240℃では相対密
度は85％にすぎない（No.25）。また、温度を350℃にし
ても処理時間が2hでは相対的密度は70％にすぎない（N.
28）。また、予備拡散処理を施さないもの（No.26,No.2
7）では相対密度は85％、または65％にすぎない。

したがって、温度を250〜550℃、望ましくは300〜450℃
とし、処理時間を（１）式に示す範囲、例えば50〜1000
hとすることで、緻密な化合物部材を得ることができ
る。

［発明の効果］以上説明してきたように、本発明によれば、予備拡散処
理を実施することにより、高温高圧処理後の相対密度を
高くすることができ、緻密なTi−Al系金属間化合物部材
を成形することができる。

また、高温高圧処理をカプセルなしで実施することがで
きるので、製造コストを低減することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明によるTi−Al系金属間化合物部材を成形
する過程を示す工程図である。（１）Ti粉末またはTi合金粉末の準備工程、（２）Al粉末またはAl合金粉末の準備工程、（３）他の金属、合金粉末の準備工程、（４）混合工程、（４−１）圧縮工程、（５）脱気工程、（６）緻密化工程、（７）成形工程、（８）予備拡散処理工程、（９）高温高圧処理工程、（10）熱処理工程、（11）仕上工程。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者日野春樹兵庫県明石市川崎町１番１号川崎重工業株式会社明石工場内 (72)発明者牧村実兵庫県明石市川崎町１番１号川崎重工業株式会社明石工場内 (56)参考文献特開昭62−70531（ＪＰ，Ａ) 特開昭56−140620（ＪＰ，Ａ)

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】Al14重量％〜63重量％、残部Tiの割合にな
るように、Al粉末、またはTi粉末、またはこれらの合金
粉末を混合し、この混合物を脱気、緻密化した後、250
℃〜550℃の温度範囲Ｔで、かつ所定の関係式により求
められる処理時間ｔで予備拡散処理を行い、予備拡散処
理後に高温高圧処理を行い、前記所定の関係式を、 700≦（Ｔ−273）log（ｔ＋７）≦2832 （T:温度（℃）、t:処理時間（ｈ））としたことを特徴とするTi−Al系金属間化合物部材の成
形法。
【請求項２】前記混合物が前記請求項１に示す範囲でMn
を0.1〜16重量％の割合で含むことを特徴とする前記請
求項１記載のTi−Al系金属間化合物部材の成形法。
【請求項３】前記混合物が前記請求項１または前記請求
項２に示す範囲で、Ｂ…0.005〜３重量％、Zr…１〜５
重量％、Ni…0.1〜５重量％、Ｖ…１〜５重量％、Mo…
１〜５重量％、Cr…0.1〜10重量％のうち一種以上を含
むことを特徴とする前記請求項１または請求項２記載の
Ti−Al系金属間化合物部材の成形法。
【請求項４】前記混合物が前記請求項１または前記請求
項２に示す範囲で、Nb…１〜30重量％、Si…0.05〜５重
量％、Ｗ…0.1〜10重量％のうち一種以上を含むことを
特徴とする前記請求項１ないし請求項３記載のTi−Al系
金属間化合物部材の成形法。