JPH02200743A - Ｔｉ―Ａｌ系金属間化合物部材の成形法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、粉末冶金法によるＴｉ−△１）７基金属間化
合物部材の成形法に関し、特に緻密なｌｉＡｌ系金属間
化合物部材の成形法に関する。

［従来の技術］ 従来、Ｔｒ−Ａｌ系金属間化合物ｃｉ’ｉＡｔ、“ｒｉ
３ＡＩＬ等）は、優れた高温強度及び耐酸化性を有する
ことが知られている。しかし、この部材は、常温および
高温で展延性に乏しいので、従来の加工技術では成形す
ることが困難であり、実用材料に供することができない
という問題点かあつｌこ。

これを解決する手段として、例えば、「１−３７％（以
下、％は重量％を示す。＞Ａｉ１合金部材を側圧付加押
出法等の特別な押出加Ｔ方法により実現しようとする試
みがなされているが、実用化に至っていない。

また、このようなＴｉ−，１１系金属間化合物部材の製
造方法の１つとして、Ｔｉ−Ａｍ系金属間化合物の粉末
を用いて射出成形から焼成工程を経ることにより焼結体
を製造する方法があり、Ｎｅａｒ　Ｎｅｔ　　＄ｈａｐ
ｅが可能であることから、とくに注目されている。

この製造方法に使用されるＴｉ−Ａｌ系金属間化合物の
粉末を製造するのに、Ｔｉ−ＡＬＬの鋳造により鋳塊を
製造し、これを粉砕する方法を採った場合には、Ｔｉを
含有しているために鋳造時の汚染で純粋な組成の粉末を
製造することが困難て“あり、また汚染を防止するため
には高価な鋳造設備を要するという問題点がある。

また、他の粉末製造方法として、ＲＥＰ法（ＲＯｌａｔ
ｉｎＱ　Ｅｌｅｃｔｒｏｄｅ　　Ｐｒ’０ＣｅＳＳ）あ
るいはＰＲＥＰ法（Ｐｌａｓｍａ　Ｒｏｔａｔｉｎｇ　
ＥＩｅｃｔｒｏｄｅ　　Ｐｒｏｃｅｓｓ）等がある。

この方法は、ＴｉとＡ１を溶解・鋳造し、切削加工する
ことにより丸棒の電極部材を製造し、この電極部材を回
転させながらアークにより溶融することにより粉末を形
成するものである。

しかし、この方法でも電極を製造するのに鋳造を用いＣ
いるために、汚染をさ【ノることができず、鋳造設備等
が大型化したり、また、ＲＥＰ法等の高価な設備を必要
とするほか工程が長くなるとともに、原料の歩留りが悪
く、得られた粉末が著しく高価になるという問題点もあ
った。

そこで、発明者らは、前記の問題点を解決するために、
Ａ１１８〜・５０重量％、Ｔｉ５０〜８２重量％のυ１
合になるように、Ａｌｔ、およびＴｉの粉末を混合し、
混合物を密閉容器に収納して脱気した後に、高温高圧処
理を行なうようにしたｌｌ−１Ａ系金金属化合物部材の
成形法を提案しでいる（特開昭６２−７０５３１号、参
照）。

［発明が解決し・ようとりる課題］ しかしながら、従来のＴｉ−Ａｍ系金属間化合物部材の
成形法にあっては、ｒｉ−Ａｉ系金属間化合物部Ｈの侵
ねた高温強度および耐酸化性を活かし、粉末冶金法によ
り安価に所望の製品形状を容易に成形することができる
ものの、Ｔｉおよび、Ａｌの粉末の混合物を高温高圧で
処理７るだ（）ではなお緻密性が不足するという問題点
があった。

本発明は、このような従来の問題点に鑑みてなされたも
のであって、高温高圧で処理する前に予備拡散処理を施
すことにより一層緻密なＴｉ−Ａ１系金属間化合物部材
が得られる成形法を提供づることを目的としている。

［課題を解決するための手段１ 前記目的を達成するために、本発明は、ＡｆＬ１４重量
％〜６３重量％、残部１−１の割合になるように、Ａ、
　ｆＬ粉末、またはＴｉ粉末、またはこれらの合金粉末
を混合し、この混合物を弱気、緻密化した後、２５０℃
〜５５０°Ｃの温度範囲Ｔで、かつ所定の関係式により
求められる処理時間ｔで予備拡散処理を行＆２い、予備
拡散処理後に高温高圧処理を行なうよう・にしたもので
ある。

以下、本発明によるＴｉ　−へ１系金属間化合物部祠を
成形するための各工程を第１図に基づいて説明する。な
お、図中２重枠で囲んでいる工程は、必須の工程である
ことを示す。

（１＞−ｒｉ粉末またはＴｉ合金粉末の単価■−”稈丁
１粉末としては、常法の粉末冶金法により製〃５された
ものを用いることかＣ゛き、例えば、スポンジヂクン（
Ｎ　ａ、　ＣｆＪ、またはＭｇ（Ｊ２を２０００ｐｐｍ
以内含イ４している。）のほか、ガスアトマイズ法、Ｐ
ＲＥＰ法、　ＲＥＰ法等で製造されたもの、鋳塊、板、
棒等を切削したものを用いることができる。

また、Ｔｉ合金粉末としては、−ＦｉにＡｍ、Ｂ、。

７１”、Ｎ！、Ｎｂ、Ｍｎ、ｓｉ、ｖ、ｗ、Ｍｏ。

Ｃｒのうち、一種以上を含むもので、その主成分がＴｉ
であるしのを用いることができる。

（２＞Ａｍ粉末またはＡ１合金粉末の準倫工程へ１粉末
としては、常法の粉末Ｖ＃造方法、例えば、ガスアトマ
イズ法、ＰＲＥＰ法、ＲＥＰ法等で製造されたものを用
いることができ、その粒度を５０００μｍ以下に調整す
る。

また、Ａ！ｌ、合金粉末としては／ｌにＴ＊、ｓ。

Ｚｒ、Ｎｉ、Ｎｂ、Ｍｎ、Ｓｉ、Ｖ、Ｗ、ＭＯ。

Ｃｒのうち、一種以上を含むもので、（の主成分がＡ１
であるものを用いることができる。１（３）他の金属、
合金粉末の準備１−程添加する他の金属粉末、合金粉末
としては、Ｂ。

７ｒ、　Ｎｉ、　Ｎｂ、〜Ｉｎ、Ｓ　ｉ、Ｖ、Ｗ、ＭＯ
。

Ｃｒ’の純金属粉末、または二種以上の元素からなる合
金粉末を用いることができ、また、これらの元素の伯に
］１またはＡ１を含み、その主成分がＴｉまたはへ１以
外の元素（Ｂ、Ｚｒ、Ｎ　ｉ、Ｎｂ、Ｍｎ、Ｓ　ｉ、ｖ
、ｗ、ＭＯ，Ｃｒ）である粉末を用いることができる。

（４）混合工程 （１）、（２＞または（３）の粉末を最終成分が以下の
範囲となるように配合し、ｖ型ブレンダー等の混合機に
より均一に混ぜる。

〈成分範囲）　　　　（ｗｔ％） （Ｉ＞３７≦Ｔｉ≦８６．１４≦八１≦６３０範囲でＴ
ｉおよび八１を含むこと。

（ＩＮ）（Ｉ）の範囲で、さらに ０．１≦Ｍｎ≦１６を含むこと。

（ＩＩＩ）　　（Ｉ）または（ＩＩ）の範囲で、さらに
次の元素のうち一種以上を含むこと。

０．００５≦８≦３．１≦Ｚｒ≦５ ０．１≦Ｎｉ≦５．１≦Ｎｂ≦３０ ０．０５≦Ｓｉ≦５．１≦Ｖ≦５ ０．１≦Ｗ≦１０，１≦Ｍｏ≦５ ０．１≦Ｃｒ≦１０ 上記のような成分範囲とする理由ｔま、以下の通ゆであ
る。

丁”ｉが３７％未満またはＡ、　１１．が６３％を超え
る場合、あるいはｌ−ｉが８６％を超え、またはＡ１が
１４％未満の場合には所定のｒｉ−ｐ、を系金属間化合
物（Ｔｉ　　ＡＩＬ、ＴｉＡｌ１．、ＴｉＡｌ３）とす
ることが困難となるからである。

また、Ｍｎを添加Ｊるのは、後工程の高温高圧処理中に
生じるカーケンダール空孔を抑制する効果を有するから
である。この場合、Ｍｎ＜Ｏ，’１％では、カーケンダ
ール空孔の抑制に寄与せず、１６％＜Ｍｎでは、カーケ
ンダール空孔の抑制の効果が飽和するので、結局、０．
１％≦Ｍｎ≦１６％の範囲においで、抑制の効果がみら
れる。

また、Ｂ、Ｚｒ、Ｎ　ｉ、　Ｎｂ、ｖ、Ｍｏ、Ｃｒの元
素を上記範囲とするのは該範囲内において常温あるいは
高温における延性の改良効果が１ｑられる。すなわち、
下限値未満では、延性の改良の効果が得られず、また、
上限値を超えると延性の改良が飽和するからである。

また、Ｗ、　Ｓｉ　、ｌ’ｉＪｂ、ＭＯ（７）成分範［
ＪＩｉ　ヲ上記の範囲とするのは、該範囲内において耐
酸化性を向上させることができる。ずなわら、下限値未
満では耐酸化性の向上がみられず、また、上限値を超え
ると、耐酸化性が飽和するからである。

（４ｉ）圧縮■稈 上記の混合粉末を冷間静水圧プレス（ＣＩＰ）（Ｃｏｌ
ｄ　ｌ５ｏｓｔａｔｉｃ　Ｐｒｅｓｓ）や−軸プレスに
より、相対密度６０〜９５％未満に圧縮する。

（５）脱気１稈 混合物を容器に収納して、真空ポンプ等にて脱気処理を
行なう。これは、粉末表面の吸着ガス。

吸着水を除去するとともに、後の工程にＪ３ける酸化を
防止するためて・ある。このため、真空度は１０ＴＯｒ
ｒ以下とすることが好ましい。

脱気処理温度は、常温〜５５０℃１望ましくは、４００
〜５００　℃で行なうと、吸容ガス、吸着水の除去がよ
り効果的て″ある。また、５５０℃を超える場合、Ｔｉ
、＝Ａｉとの急激な合金化反応（急激な合金化反応とは
合金化反応の生成熱により、この反応が次々と伝播して
いく現象をいう。）か生じ、好ましノくない。

（６）緻密化ユ、稈 上記脱気された混合物をポットプレス、押出。

ＣＩＰ、あるいはＨＩ　Ｐ　（Ｈｏｔ　　ｌ５Ｏ３ｔａ
ｔｌＣＰｒｅｓｓ　）簀Ｃ・相対密度を９５％以上に圧
縮し、粉末圧縮体とＪる。ここで・、相対密度とは混合
物の密度を完全に緻密化した場合の密度に対する割合（
％）として表わしたものである。

この緻密化は続く（８）予備拡散処理Ｊ、稈および（９
）高温高圧処理−工程において合金化をより容易にする
ｌこめと、最終製品の密度を９５％以上にづるために行
なう。この工程では、１１とＡ　ｆｉ。

との急激な合金化反応を防止覆るため５５０　℃以下で
実施される。このため、上記緻密体ではほとＡ２どｒ；
−Ａ、ｉ基金属間化合物は形成されてない、。

なお、（５）と（６）の工程を真空ホットプレスを用い
て同時に行なってもよい。

（７）成形工程 上記（６）の工程による緻密体は、はとんどＴ−Ａｍ系
金属間化合物が形成され（おらず、゛「ｉとＡ　ｆＬと
の混合状態である。このため、Ｈ）ｈあるいは機械加工
等が容易に行なえる。この成形においては、はぼ最終の
製品形状に仕上げることが望ましい。

（８）予備拡散処理工程 Ｔ−ｉと八１の合金化反応は、５５０　℃を越える温度
においては発熱反応のため、この反応熱にＪ、り急激に
反応が退行する。このため、次］二稈の（９〉高温高圧
処理工程において、カーケンブール効果のため、孔の多
い化合物となることがある。。

そこで、予備拡散処理において、ＴｉとＡ　ｌｌ、の合
金化をある程痕進行させておくことにより、（９）高温
高圧処理工程における孔の発生を抑制する。

このために、温度範囲Ｔ、処理時間ｔ：　（ｈ　）およ
び雰囲気を次のようにする。

■温度範囲丁： ２５０≦Ｔ≦５５０°Ｃとするが、望ましくは、３００
≦Ｔ≦４５０℃とする。５５０℃を越えると、急激な合
金化反応が生じ、孔が発生し・、密、［α９５％未満と
なり、−ｈ、２５０℃未満では、トとＡ１の合金化はほ
とんど進行しないため、予備拡散９８理の効果はないか
らである。

■処理時間ｔ　（ｈ） 処理時間ｔは次式（１）の範囲とする。この範囲よりし
下限未満では予備拡散処理の効果はなく、上限を越えて
も、それ以上の−ｆ−ｉと△Ｄ７の合金化の進行はない
からである。

？ｏＯ＜、　（Ｔ＋２７３　＞　ｉｇ（ｔ＋７　＞≦２
８３２・・（１） ■雰囲気 不活性ガス中あるいは真空中で行なうのが望ましいが、
大気中であってもかまわない。

（９）高温高圧処理工程 上記（８）工程で得た予備拡散処理材を高温高圧処理す
る。このとき、圧力は少なくとも２００ａｔｍ以上に、
望ましくは５００〜７０００ａｔｍに設定り゛る。処理
温度は５５０℃〜Ｔｉ−Ａｍ系舎属間化合物の固相線温
１食で、望、ましくは１０００〜１４０・０℃で行なう
。これは５５０℃未満であるとＴｉと八１の急激な合金
化反応が進行せず、一方、本化合物の同相線温度より高
いと、祠料が一部溶解し、部材としての形状が保てない
からである。

この処理によりｌ−ｉ中にＡ１を拡散ざぜることにより
ｒｉ−Ａｉ系金金属間化合物形成する。このときカーケ
ンドール効果、すなわら、生ずる孔は本処理で用いられ
る高圧によってつぶされる。

したがって、カプセルに入れることなく高温高圧処理を
行なっても、孔の発生を抑制することができるので、製
造コストを低減することができる。

（１０）熱処理工程 高温高圧処理後に、得られたＴｉ−ＡｆＬ系金属間化合
物部材中に存在する合金元素のｍ度分布をより均一にす
ること、相対密度をより向上させること、あるいはＴｉ
−ＡＤ、系金属間化合物部材の疲労特性等の機械的性質
を悪化させる該部材中の（、Ｌ、ＭｇあるいはＮａの濃
度を減少ざ１！′ることを目的として、上記Ｔｉ−Ａｌ
系金属間化合物を、８００°Ｃ−Ｔ　ｉ　−Ａ　Ｊｌｌ
、系金属間化合物の同相線温度に加熱する。この加熱時
に、周囲雰囲気の圧力を調整してもよい。たとえば、雰
凹気圧力を１０−１０〜０゜５１”’ｏｒｒとするとＣ
Ｌ　Ｍｑ、Ｎａの減少に有効であり、２００〜７０００
ａｔｍとするとｒｉ−Ａｉ系金金属間化合物相対密度を
９７％以上どするのに有効でおる。

（１１）仕上成形工程 高温、高圧処理工程後あるいは熱処理工程の後に、機械
加工などによりＲ綿製品の形状に仕上げる。

［実施例］ 以下、本発明の詳細な説明する。

表は、実施例（Ｎ０１〜Ｎα２３）および比較例（Ｎα
２４〜〜０２８）の混合した粉末の種類、成分、混合、
脱気、緻密化、予備拡散処理、高温高圧処理、熱処理の
各条件、主な化合物、および相対密度をそれぞれ示す。

実施例（Ｎα１〜Ｎα２３）においては、特に予備拡散
処理の温度を、３００，３５０．３８０，４００（℃）
、処理時間を５０，１００，５００゜］０００（ｈ）、
圧力を１Ｏ−３Ｔｏｒｒ以下、１０ＴＯｒｒ、大気中、
Ａｒ中、Ｎ２中、）ｌｅ中としている。

このため、実施例では相対密度は９５〜９９゜９（％）
と高い相対密度を示した。

一方、比較例においては、特に予備拡散処理の温度を２
４０，３５０．４００　（℃）　、処理時間を２，１０
０（ｈ）、圧力を１０’Ｔｏ　ｒ　ｒ、とするか、また
は、予備拡散処理を施していない。

このため、比較例では相対密度は６５〜８５（％）であ
り、低い密度となった。

すなわち、温度が４００℃で処理時間が２ｈでは、相対
密度は７５％にすぎず（Ｎα２４）、また温度が２４０
℃では相対密度は８５％にすぎない（Ｎα２５）。また
、温度を３５０・℃にしても処理時間が２ｈでは相対密
度は７０％にすぎない（Ｎα２８）。また、予備拡散処
理を旅さ゛ないもの（Ｎα２６、Ｎα２７）では相対密
度は８５％、または６５％にすぎない。

したがって、温度を２５０〜５５０℃、望ましくは３０
０〜４５０℃とし、処理時間を（１）式に示す範囲、例
えば５０〜１０００ｈとすることで、緻密な化合物部材
を得ることができる。

［発明の効果］ 以上説明してきたように、本発明によれば、予備拡散処
理を実施することにより、高温高圧処理１変の相対密度
を高くすることができ、緻密なＴｉ−Ａｌ系金属間化合
物部材を成形することができる。

また、高温高圧処理をカブｔ′にルなしＣ・実施づるこ
とがＱきるので、製造コストを低減することがて・きる
。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明によるＴｉ−Ａｌ１１．系金属間化合物
部材を成形づる過程を示１Ｊ程図である。 １）Ｔ１扮末また（ａ−ｒｉ合金粉末の準備工程、２　
＞　Ａ　Ｉｔ、粉末またはへ１合金粉末の準描下程、３
〉他の金属、合金粉末の準備、Ｉ稈、４）混合工程、。 ４−１　＞　１１縮Ｉ゛程、 ５）脱気工程、 ６）緻密化工程、。 “７）成形Ｊ稈、 ８〉予備拡散処理り程、 ９）高温高１１＝処理工程、 １０）熱処理工程、 （１１）　　イ士　に」二程。 特許出願人　住友軽金属工業株式会社 同　　　上　川崎重工業株式会社 代理人　弁理士　菖　内　佐−＝一部

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. （１）Ａｌ１４重量％〜６３重量％、残部Ｔｉの割合に
   なるように、Ａｌ粉末、またはＴｉ粉末、またはこれら
   の合金粉末を混合し、この混合物を脱気、緻密化した後
   、２５０℃〜５５０℃の温度範囲Ｔで、かつ所定の関係
   式により求められる処理時間ｔで予備拡散処理を行ない
   、予備拡散処理後に高温高圧処理を行なうことを特徴と
   するＴｉ−Ａｌ系金属間化合物部材の成形法。
2. （２）前記所定の関係式を、 ７００≦（Ｔ＋２７３）ｌｏｇ（ｔ＋７）≦２８３２（
   Ｔ：温度（℃）、ｔ：処理時間（ｈ））としたことを特
   徴とする前記請求項１記載のＴｉ−Ａｌ系金属間化合物
   部材の成形法。
3. （３）前記混合物が前記請求項１に示す範囲でＭｎを０
   ．１〜１６重量％の割合で含むことを特徴とする前記請
   求項１記載のＴｉ−Ａｌ系金属間化合物部材の成形法。
4. （４）前記混合物が前記請求項１または前記請求項３に
   示す範囲で、Ｂ…０．００５〜３重量％、Ｚｒ…１〜５
   重量％、Ｎｉ…０．１〜５重量％、Ｎｂ…１〜３０重量
   ％、Ｓｉ…０．０５〜５重量％、Ｖ…１〜５重量％、Ｗ
   …０．１〜１０重量％、Ｍｏ…１〜５重量％、Ｃｒ…０
   ．１〜１０重量％のうち一種以上を含むことを特徴とす
   る前記請求項１または請求項３記載のＴｉ−Ａｌ系金属
   間化合物部材の成形法。