JPH0726122A - 印刷配線板用エポキシ樹脂組成物 - Google Patents
印刷配線板用エポキシ樹脂組成物Info
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- JPH0726122A JPH0726122A JP19168193A JP19168193A JPH0726122A JP H0726122 A JPH0726122 A JP H0726122A JP 19168193 A JP19168193 A JP 19168193A JP 19168193 A JP19168193 A JP 19168193A JP H0726122 A JPH0726122 A JP H0726122A
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- epoxy resin
- weight
- coupling agent
- wiring board
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 印刷配線板とした場合に寸法変化率が小さく
かつ電気絶縁特性に優れる印刷配線板用エポキシ樹脂組
成物を提供する。 【構成】 エポキシ樹脂及び８０℃〜１２０℃の乾燥温
度でカップリング剤で処理され、かつカップリング剤の
付着量が５．０重量％以下である無機充填剤を必須成分
として配合した印刷配線板用エポキシ樹脂組成物。
かつ電気絶縁特性に優れる印刷配線板用エポキシ樹脂組
成物を提供する。 【構成】 エポキシ樹脂及び８０℃〜１２０℃の乾燥温
度でカップリング剤で処理され、かつカップリング剤の
付着量が５．０重量％以下である無機充填剤を必須成分
として配合した印刷配線板用エポキシ樹脂組成物。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、印刷配線板の製造に用
いられる印刷配線板用エポキシ樹脂組成物に関する。
いられる印刷配線板用エポキシ樹脂組成物に関する。
【０００２】
【従来の技術】電子機器の小型化、高性能化に伴い、そ
の中に搭載される印刷配線板は、高多層化、薄物化、ス
ルーホールの小径化及び穴間隔の減少などによる高密度
化が進行している。このため、印刷配線板に用いられる
積層板の寸法変化率の低減や電気絶縁性の向上に対する
要求はますます厳しくなっている。
の中に搭載される印刷配線板は、高多層化、薄物化、ス
ルーホールの小径化及び穴間隔の減少などによる高密度
化が進行している。このため、印刷配線板に用いられる
積層板の寸法変化率の低減や電気絶縁性の向上に対する
要求はますます厳しくなっている。
【０００３】エポキシ樹脂組成物に無機充填剤を配合し
たエポキシ樹脂組成物は、ガラス不織布を芯材に用いた
コンポジット積層板用やその他のエポキシ積層板用のワ
ニスとして用いられ、積層板の寸法変化率の低減に広く
用いられている。無機充填剤と樹脂との界面の接着性
は、耐湿性や耐熱性のみならず寸法変化率や電気絶縁性
等にも大きく影響する。更なる寸法変化率の低減や電気
絶縁特性の向上を同時に満足するためには、この界面の
接着性の制御が重要となる。界面の接着性を向上させる
ための手法としては、エポキシ樹脂組成物にシランカッ
プリング剤を直接添加する方法等が検討されてきた。し
かしながら、これまでの方法では、電気絶縁特性の向上
を含めた寸法変化率の顕著な低減は困難であった。
たエポキシ樹脂組成物は、ガラス不織布を芯材に用いた
コンポジット積層板用やその他のエポキシ積層板用のワ
ニスとして用いられ、積層板の寸法変化率の低減に広く
用いられている。無機充填剤と樹脂との界面の接着性
は、耐湿性や耐熱性のみならず寸法変化率や電気絶縁性
等にも大きく影響する。更なる寸法変化率の低減や電気
絶縁特性の向上を同時に満足するためには、この界面の
接着性の制御が重要となる。界面の接着性を向上させる
ための手法としては、エポキシ樹脂組成物にシランカッ
プリング剤を直接添加する方法等が検討されてきた。し
かしながら、これまでの方法では、電気絶縁特性の向上
を含めた寸法変化率の顕著な低減は困難であった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、かかる状況
に鑑みなされたもので、あらかじめカップリング剤で処
理した無機充填剤を配合することにより、印刷配線板と
した場合に寸法変化率も小さくかつ電気絶縁特性にも優
れるエポキシ樹脂組成物を提供することを目的とする。
に鑑みなされたもので、あらかじめカップリング剤で処
理した無機充填剤を配合することにより、印刷配線板と
した場合に寸法変化率も小さくかつ電気絶縁特性にも優
れるエポキシ樹脂組成物を提供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】すなわち、本発明はエポ
キシ樹脂及び８０℃〜１２０℃の乾燥温度でカップリン
グ剤で処理され、かつカップリング剤の付着量が５．０
重量％以下である無機充填剤を必須成分として配合した
ことを特徴する印刷配線板用エポキシ樹脂組成物を提供
するものである。
キシ樹脂及び８０℃〜１２０℃の乾燥温度でカップリン
グ剤で処理され、かつカップリング剤の付着量が５．０
重量％以下である無機充填剤を必須成分として配合した
ことを特徴する印刷配線板用エポキシ樹脂組成物を提供
するものである。
【０００６】本発明の印刷配線板用エポキシ樹脂組成物
に用いられるエポキシ樹脂としては、分子内に２個以上
のエポキシ基を持つ化合物であれば特に制限されず、例
えば、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、ビスフェノー
ルＦ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＳ型エポキシ樹
脂、ビフェノール型エポキシ樹脂、フェノールノボラッ
ク型エポキシ樹脂、クレゾールノボラック型エポキシ樹
脂、ビスフェノールＡノボラック型エポキシ樹脂、ビス
フェノールＦノボラック型エポキシ樹脂、脂環式エポキ
シ樹脂、脂肪族鎖状エポキシ樹脂、グリシジルエステル
型エポキシ樹脂、グリシジルアミン型エポキシ樹脂、ヒ
ダントイン型エポキシ樹脂、イソシアヌレート型エポキ
シ樹脂、その他、二官能フェノール類のジグリシジルエ
ーテル化物、二官能アルコール類のジグリシジルエーテ
ル化物、及びそれらのハロゲン化物、水素添加物などが
ある。これらの化合物の分子量は特に制限されない。こ
れらの化合物は何種類かを併用することができる。
に用いられるエポキシ樹脂としては、分子内に２個以上
のエポキシ基を持つ化合物であれば特に制限されず、例
えば、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、ビスフェノー
ルＦ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＳ型エポキシ樹
脂、ビフェノール型エポキシ樹脂、フェノールノボラッ
ク型エポキシ樹脂、クレゾールノボラック型エポキシ樹
脂、ビスフェノールＡノボラック型エポキシ樹脂、ビス
フェノールＦノボラック型エポキシ樹脂、脂環式エポキ
シ樹脂、脂肪族鎖状エポキシ樹脂、グリシジルエステル
型エポキシ樹脂、グリシジルアミン型エポキシ樹脂、ヒ
ダントイン型エポキシ樹脂、イソシアヌレート型エポキ
シ樹脂、その他、二官能フェノール類のジグリシジルエ
ーテル化物、二官能アルコール類のジグリシジルエーテ
ル化物、及びそれらのハロゲン化物、水素添加物などが
ある。これらの化合物の分子量は特に制限されない。こ
れらの化合物は何種類かを併用することができる。
【０００７】無機充填剤を処理するカップリング剤とし
ては、主にシランカップリング剤やチタネートカップリ
ング剤等が用いられる。シランカップリング剤として
は、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ
−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、γ−グリ
シドキシプロピルメチルジメトキシシラン、Ｎ−β（ア
ミノエチル）−γ−アミノプロピルメトキシシラン、γ
−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、γ−アミノ
プロピルトリエトキシシラン、Ｎ−フェニル−γ−アミ
ノプロピルトリメトキシシラン、Ｎ−ビニルベンジル−
δ−アミノプロピルトリエトキシシラン等があり、その
他、エポキシ基等と反応する官能基を持ち、加水分解性
のアルコキシル基を同時に持つものであれば特に限定し
ない。チタネートカップリング剤としては、イソプロピ
ルトリイソステアロイルチタネート、イソプロピルトリ
ドデシルベンゼンスルホニルチタネート、イソプロピル
トリス（ジオクチルパイロホスフェート）チタネート、
テトライソプロピルビス（ジオクチルホスファイト）チ
タネート、テトラオクチルビス（ジトリデシルホスファ
イト）チタネート、テトラ（２，２−ジアリルオキシメ
チル−１−ブチル）ビス（ジ−トリデシル）ホスファイ
トチタネート、ビス（ジオクチルパイロホスフェート）
オキシアセテートチタネート、ビス（ジオクチルパイロ
ホスフェート）エチレンチタネート等があり、さらに低
分子量のチタネートでもかまわない。
ては、主にシランカップリング剤やチタネートカップリ
ング剤等が用いられる。シランカップリング剤として
は、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ
−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、γ−グリ
シドキシプロピルメチルジメトキシシラン、Ｎ−β（ア
ミノエチル）−γ−アミノプロピルメトキシシラン、γ
−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、γ−アミノ
プロピルトリエトキシシラン、Ｎ−フェニル−γ−アミ
ノプロピルトリメトキシシラン、Ｎ−ビニルベンジル−
δ−アミノプロピルトリエトキシシラン等があり、その
他、エポキシ基等と反応する官能基を持ち、加水分解性
のアルコキシル基を同時に持つものであれば特に限定し
ない。チタネートカップリング剤としては、イソプロピ
ルトリイソステアロイルチタネート、イソプロピルトリ
ドデシルベンゼンスルホニルチタネート、イソプロピル
トリス（ジオクチルパイロホスフェート）チタネート、
テトライソプロピルビス（ジオクチルホスファイト）チ
タネート、テトラオクチルビス（ジトリデシルホスファ
イト）チタネート、テトラ（２，２−ジアリルオキシメ
チル−１−ブチル）ビス（ジ−トリデシル）ホスファイ
トチタネート、ビス（ジオクチルパイロホスフェート）
オキシアセテートチタネート、ビス（ジオクチルパイロ
ホスフェート）エチレンチタネート等があり、さらに低
分子量のチタネートでもかまわない。
【０００８】これらカップリング剤を無機充填剤に処理
する方法は特に制限はないが、主にカップリング剤溶液
中に無機充填剤を浸漬した後乾燥する方法やカップリン
グ剤溶液を無機充填剤に吹き付けた後乾燥する方法がと
られる。いずれの方法とも乾燥処理温度の範囲を８０℃
〜１２０℃とすることでカップリング剤の効果を最も引
き出せる。更にカップリング剤の無機充填剤に対する付
着量を５．０重量％以下、好ましくは０．０１〜５重量
％とすることにより、積層板とした際の樹脂／無機充填
剤界面の接着性が最も良好となり、寸法変化率の低減や
電気絶縁特性の向上に有効となる。カップリング剤の処
理時間や処理回数等は特に限定するものではなく、処理
の際には数種類のカップリング剤や帯電防止剤等の化合
物を併用してもかまわない。
する方法は特に制限はないが、主にカップリング剤溶液
中に無機充填剤を浸漬した後乾燥する方法やカップリン
グ剤溶液を無機充填剤に吹き付けた後乾燥する方法がと
られる。いずれの方法とも乾燥処理温度の範囲を８０℃
〜１２０℃とすることでカップリング剤の効果を最も引
き出せる。更にカップリング剤の無機充填剤に対する付
着量を５．０重量％以下、好ましくは０．０１〜５重量
％とすることにより、積層板とした際の樹脂／無機充填
剤界面の接着性が最も良好となり、寸法変化率の低減や
電気絶縁特性の向上に有効となる。カップリング剤の処
理時間や処理回数等は特に限定するものではなく、処理
の際には数種類のカップリング剤や帯電防止剤等の化合
物を併用してもかまわない。
【０００９】無機充填剤としては水酸化アルミニウムが
最も好ましいが、その他の無機充填剤を用いてもかまわ
ない。例えば、炭酸カルシウム、アルミナ、酸化チタ
ン、マイカ、クレー、炭酸アルミニウム、タルク、ケイ
酸アルミニウム、三酸化アンチモン、シリカ、ガラス短
繊維等が用いられる。また、これらを数種類併用しても
よく、配合量も特に制限するものではないが、エポキシ
樹脂１００重量部に対して１０〜４００重量部とするこ
とが好ましい。
最も好ましいが、その他の無機充填剤を用いてもかまわ
ない。例えば、炭酸カルシウム、アルミナ、酸化チタ
ン、マイカ、クレー、炭酸アルミニウム、タルク、ケイ
酸アルミニウム、三酸化アンチモン、シリカ、ガラス短
繊維等が用いられる。また、これらを数種類併用しても
よく、配合量も特に制限するものではないが、エポキシ
樹脂１００重量部に対して１０〜４００重量部とするこ
とが好ましい。
【００１０】本発明の印刷配線板用エポキシ樹脂組成物
には、電機絶縁特性を改良するため還元剤を配合するこ
とが好ましい。還元剤としては、積層板の導体に用いら
れる金属に対する還元作用のある化合物であれば特に制
限はなく、フェノール系、硫黄系、リン系等の還元剤を
用いることがでかる。特に、フェノール系還元剤は、ド
リル加工性や耐熱性等の諸特性を低下させることなく耐
金属マイグレーション等の電気絶縁特性を向上させるこ
とができので好ましく用いられる。
には、電機絶縁特性を改良するため還元剤を配合するこ
とが好ましい。還元剤としては、積層板の導体に用いら
れる金属に対する還元作用のある化合物であれば特に制
限はなく、フェノール系、硫黄系、リン系等の還元剤を
用いることがでかる。特に、フェノール系還元剤は、ド
リル加工性や耐熱性等の諸特性を低下させることなく耐
金属マイグレーション等の電気絶縁特性を向上させるこ
とができので好ましく用いられる。
【００１１】フェノール系還元剤としては、１，２，３
−トリヒドロキシベンゼン（慣用名ピロガロール）、ブ
チル化ヒドロキシアニソール、２，４−ジ−ｔ−ブチル
−４−エチルフェノール等のモノフェノール系や４，
４′−ブチリデンビス（３−メチル−６−ｔ−ブチルフ
ェノール）、２，２′−メチレン−ビス（４−メチル−
６−ｔ−ブチルフェノール）、４，４′−チオビス（３
−メチル−６−ｔ−ブチルフェノール）などのビスフェ
ノール系及び１，３，５−トリメチル−２，４，６−ト
リス（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシベンジ
ル）ベンゼン、テトラキス［メチレン−３−（３′，
５′−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロ
ピオネート］メタン、トリエチレングリコール−ビス−
３−（３−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシ−５−メチル−
フェニル）プロピオネートなどの高分子型フェノール系
の化合物が挙げられる。
−トリヒドロキシベンゼン（慣用名ピロガロール）、ブ
チル化ヒドロキシアニソール、２，４−ジ−ｔ−ブチル
−４−エチルフェノール等のモノフェノール系や４，
４′−ブチリデンビス（３−メチル−６−ｔ−ブチルフ
ェノール）、２，２′−メチレン−ビス（４−メチル−
６−ｔ−ブチルフェノール）、４，４′−チオビス（３
−メチル−６−ｔ−ブチルフェノール）などのビスフェ
ノール系及び１，３，５−トリメチル−２，４，６−ト
リス（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシベンジ
ル）ベンゼン、テトラキス［メチレン−３−（３′，
５′−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロ
ピオネート］メタン、トリエチレングリコール−ビス−
３−（３−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシ−５−メチル−
フェニル）プロピオネートなどの高分子型フェノール系
の化合物が挙げられる。
【００１２】硫黄系還元剤としては、ジラウリルチオジ
プロピオネート、ジステアリルチオジプロピオネートな
どが挙げられる。また、リン系還元剤としては、トリフ
ェニルホスファイト、ジフェニルイソデシルホスファイ
トなどが挙げられる。
プロピオネート、ジステアリルチオジプロピオネートな
どが挙げられる。また、リン系還元剤としては、トリフ
ェニルホスファイト、ジフェニルイソデシルホスファイ
トなどが挙げられる。
【００１３】これら還元剤は何種類かを併用することも
でき、配合量はエポキシ樹脂１００重量部に対して、
０．１〜２０重量部が好ましい。０．１重量部未満では
絶縁特性の向上効果が小さく、２０重量部を超えると絶
縁特性や耐熱性などが低下することがある。
でき、配合量はエポキシ樹脂１００重量部に対して、
０．１〜２０重量部が好ましい。０．１重量部未満では
絶縁特性の向上効果が小さく、２０重量部を超えると絶
縁特性や耐熱性などが低下することがある。
【００１４】本発明の印刷配線板用エポキシ樹脂組成物
には必要に応じて、硬化剤、硬化促進剤等が配合され
る。
には必要に応じて、硬化剤、硬化促進剤等が配合され
る。
【００１５】本発明の印刷配線板用エポキシ樹脂組成物
は、各種の形態で利用されるが基材に塗布、含浸する際
にはしばしば溶剤が用いられる。それらの溶剤として
は、アセトン、メチルエチルケトン、トルエン、キシレ
ン、メチルイソブチルケトン、酢酸エチル、エチレング
リコールモノメチルエーテル、Ｎ，Ｎ−ジメチルアセト
アミド、メタノール、エタノールなどがあり、これらは
何種類かを混合してもよい。
は、各種の形態で利用されるが基材に塗布、含浸する際
にはしばしば溶剤が用いられる。それらの溶剤として
は、アセトン、メチルエチルケトン、トルエン、キシレ
ン、メチルイソブチルケトン、酢酸エチル、エチレング
リコールモノメチルエーテル、Ｎ，Ｎ−ジメチルアセト
アミド、メタノール、エタノールなどがあり、これらは
何種類かを混合してもよい。
【００１６】前記各成分を配合して得たワニスは、ガラ
ス布、ガラス不織布又は紙、ガラス以外を成分とする布
などの基材に含浸させ、乾燥炉中で８０〜２００℃の範
囲で乾燥させることにより、印刷配線板用プリプレグを
得る。プリプレグを１５０〜１９０℃、２．０〜８．０
ＭＰａの範囲で加熱加圧すると印刷配線板又は金属張積
層板が得られる。
ス布、ガラス不織布又は紙、ガラス以外を成分とする布
などの基材に含浸させ、乾燥炉中で８０〜２００℃の範
囲で乾燥させることにより、印刷配線板用プリプレグを
得る。プリプレグを１５０〜１９０℃、２．０〜８．０
ＭＰａの範囲で加熱加圧すると印刷配線板又は金属張積
層板が得られる。
【００１７】ここでの乾燥とは、溶剤を使用した場合に
は溶剤を除去すること、溶剤を使用しない場合には室温
で流動性がなくなるようにすることをいう。
は溶剤を除去すること、溶剤を使用しない場合には室温
で流動性がなくなるようにすることをいう。
【００１８】
【００１９】
【実施例】以下、本発明を実施例に基づいて説明する
が、本発明はこれに限定されるものではない。
が、本発明はこれに限定されるものではない。
【００２０】実施例１ 臭素化ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂 １００重量部 ジシアンジアミド ４重量部 ２−エチル−４−メチルイミダゾール ０．１５重量部 エチレングリコールモノメチルエーテル ３０重量部 メチルエチルケトン ３０重量部 からなる上記エポキシ樹脂配合ワニスに水酸化アルミニ
ウム（住友化学工業（株）製ＣＬ−３１０）１００重量
部を以下の条件で処理したものを配合した。γ−グリシ
ドキシプロピルトリメトキシシラン（信越化学工業
（株）製ＫＢＭ４０３）をメタノールで希釈し１．０重
量％にした処理液に上記水酸化アルミニウムを投入し十
分攪拌した後、１００℃／３０分乾燥した。カップリン
グ剤の付着量は０．１重量％であった。
ウム（住友化学工業（株）製ＣＬ−３１０）１００重量
部を以下の条件で処理したものを配合した。γ−グリシ
ドキシプロピルトリメトキシシラン（信越化学工業
（株）製ＫＢＭ４０３）をメタノールで希釈し１．０重
量％にした処理液に上記水酸化アルミニウムを投入し十
分攪拌した後、１００℃／３０分乾燥した。カップリン
グ剤の付着量は０．１重量％であった。
【００２１】上記材料を混合して均一なワニスを作製し
た。このワニスをガラス不織布（日本バイリーン（株）
製ＥＰＭ−４０６０Ｎ）に樹脂分９０．０±２．０重量
％になるように含浸、乾燥してガラス不織布プリプレグ
を得た。
た。このワニスをガラス不織布（日本バイリーン（株）
製ＥＰＭ−４０６０Ｎ）に樹脂分９０．０±２．０重量
％になるように含浸、乾燥してガラス不織布プリプレグ
を得た。
【００２２】水酸化アルミニウムを配合しない他は、前
記と同じ組成のワニスをガラス布（日東紡績（株）製Ｗ
Ｅ−１８Ｋ−ＲＢ８４）に樹脂分４１．０±３．０重量
％となるように含浸、乾燥してガラス織布プリプレグを
得た。
記と同じ組成のワニスをガラス布（日東紡績（株）製Ｗ
Ｅ−１８Ｋ−ＲＢ８４）に樹脂分４１．０±３．０重量
％となるように含浸、乾燥してガラス織布プリプレグを
得た。
【００２３】ガラス不織布プリプレグの上下にガラス織
布プリプレグを重ね、最外層に厚さ１８μｍの電解銅箔
（日本電解（株）製）を配置し、１７０℃／２．９４Ｍ
Ｐａで７０分間加熱加圧して厚さ１．６ｍｍの銅張積層
板を得た。
布プリプレグを重ね、最外層に厚さ１８μｍの電解銅箔
（日本電解（株）製）を配置し、１７０℃／２．９４Ｍ
Ｐａで７０分間加熱加圧して厚さ１．６ｍｍの銅張積層
板を得た。
【００２４】実施例２ 実施例１の乾燥温度を１２０℃に変更した以外は、実施
例１と同様にして銅張積層板を得た。
例１と同様にして銅張積層板を得た。
【００２５】実施例３ 実施例１のγ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラ
ン（信越化学工業（株）製ＫＢＭ４０３）をメタノール
で希釈し０．５重量％にした処理液に水酸化アルミニウ
ムを投入し十分攪拌した後、１００℃／３０分乾燥し、
カップリング剤の付着量を０．０５重量％に変更した以
外は、実施例１と同様にして銅張積層板を得た。
ン（信越化学工業（株）製ＫＢＭ４０３）をメタノール
で希釈し０．５重量％にした処理液に水酸化アルミニウ
ムを投入し十分攪拌した後、１００℃／３０分乾燥し、
カップリング剤の付着量を０．０５重量％に変更した以
外は、実施例１と同様にして銅張積層板を得た。
【００２６】実施例４ 実施例１のγ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラ
ン（信越化学工業（株）製ＫＢＭ４０３）をメタノール
で希釈し５重量％にした処理液に水酸化アルミニウムを
投入し十分攪拌した後、１００℃／３０分乾燥し、カッ
プリング剤の付着量を４．０重量％に変更した以外は、
実施例１と同様にして銅張積層板を得た。
ン（信越化学工業（株）製ＫＢＭ４０３）をメタノール
で希釈し５重量％にした処理液に水酸化アルミニウムを
投入し十分攪拌した後、１００℃／３０分乾燥し、カッ
プリング剤の付着量を４．０重量％に変更した以外は、
実施例１と同様にして銅張積層板を得た。
【００２７】実施例５ 実施例１の水酸化アルミニウムの処理をγ−グリシドキ
シプロピルトリメトキシシラン（信越化学工業（株）製
ＫＢＭ４０３）の代わりにγ−アミノプロピルトリメト
キシシラン（信越化学工業（株）製ＫＢＭ９０３）で処
理したものを使用した以外は、実施例１と同様にして銅
張積層板を得た。その際、カップリング剤の付着量は
０．１重量％であった。
シプロピルトリメトキシシラン（信越化学工業（株）製
ＫＢＭ４０３）の代わりにγ−アミノプロピルトリメト
キシシラン（信越化学工業（株）製ＫＢＭ９０３）で処
理したものを使用した以外は、実施例１と同様にして銅
張積層板を得た。その際、カップリング剤の付着量は
０．１重量％であった。
【００２８】実施例６ 実施例１の水酸化アルミニウムの処理をγ−グリシドキ
シプロピルトリメトキシシラン（信越化学工業（株）製
ＫＢＭ４０３）の代わりにＮ−フェニル−γ−アミノプ
ロピルトリメトキシシラン（信越化学工業（株）製ＫＢ
Ｍ５７３）で処理したものを使用した以外は、実施例１
と同様にして銅張積層板を得た。その際、カップリング
剤の付着量は０．１重量％であった。
シプロピルトリメトキシシラン（信越化学工業（株）製
ＫＢＭ４０３）の代わりにＮ−フェニル−γ−アミノプ
ロピルトリメトキシシラン（信越化学工業（株）製ＫＢ
Ｍ５７３）で処理したものを使用した以外は、実施例１
と同様にして銅張積層板を得た。その際、カップリング
剤の付着量は０．１重量％であった。
【００２９】実施例７ 実施例１の水酸化アルミニウムをクレー（土屋カオリン
（株）製）に変更した以外は、実施例１と同様にして銅
張積層板を得た。
（株）製）に変更した以外は、実施例１と同様にして銅
張積層板を得た。
【００３０】実施例８ 実施例１の水酸化アルミニウムをタルク（富士タルク
（株）製）に変更した以外は、実施例１と同様にして銅
張積層板を得た。
（株）製）に変更した以外は、実施例１と同様にして銅
張積層板を得た。
【００３１】比較例１ 実施例１の水酸化アルミニウムをカップリング剤で処理
しないものに変更した以外は、実施例１と同様にして銅
張積層板を得た。
しないものに変更した以外は、実施例１と同様にして銅
張積層板を得た。
【００３２】比較例２ 比較例１のワニスに直接γ−グリシドキシプロピルトリ
メトキシシラン（信越化学工業（株）製ＫＢＭ４０３）
を２重量部配合した以外は、実施例１と同様にして銅張
積層板を得た。
メトキシシラン（信越化学工業（株）製ＫＢＭ４０３）
を２重量部配合した以外は、実施例１と同様にして銅張
積層板を得た。
【００３３】比較例３ 実施例１の乾燥温度を１４０℃に変更した以外は、実施
例１と同様にして銅張積層板を得た。
例１と同様にして銅張積層板を得た。
【００３４】比較例４ 実施例１のγ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラ
ン（信越化学工業（株）製ＫＢＭ４０３）をメタノール
で希釈し１０重量％にした処理液に水酸化アルミニウム
を投入し十分攪拌した後、１００℃／３０分乾燥し、カ
ップリング剤の付着量を８．０重量％に変更した以外
は、実施例１と同様にして銅張積層板を得た。
ン（信越化学工業（株）製ＫＢＭ４０３）をメタノール
で希釈し１０重量％にした処理液に水酸化アルミニウム
を投入し十分攪拌した後、１００℃／３０分乾燥し、カ
ップリング剤の付着量を８．０重量％に変更した以外
は、実施例１と同様にして銅張積層板を得た。
【００３５】以上のようにして得られた銅張積層板の寸
法変化率や絶縁抵抗を測定した。寸法変化率は３００ｍ
ｍ×３００ｍｍに切断した銅張積層板の常態と銅箔をエ
ッチングした後１７０℃／３０分乾燥後の差から算出し
た。絶縁抵抗は常態とプレッシャクッカ処理５時間後に
ついてＪＩＳ−Ｃ−６４８１にもとづいて測定した。結
果を表１に示す。
法変化率や絶縁抵抗を測定した。寸法変化率は３００ｍ
ｍ×３００ｍｍに切断した銅張積層板の常態と銅箔をエ
ッチングした後１７０℃／３０分乾燥後の差から算出し
た。絶縁抵抗は常態とプレッシャクッカ処理５時間後に
ついてＪＩＳ−Ｃ−６４８１にもとづいて測定した。結
果を表１に示す。
【００３６】
【表１】
【００３７】予めカップリング剤で処理した無機充填剤
を用いた実施例１〜８は、タテ、ヨコの寸法変化率も小
さく、ＰＣＴ５ｈ後の絶縁抵抗値も高くなる傾向を示し
た。特に、無機充填剤として水酸化アルミニウムを用い
た実施例１〜６では、この傾向が顕著であった。また、
比較例３や比較例４に示すように、乾燥温度が１２０℃
より高い系やカップリング剤の付着量が５．０重量％を
超えた系では、ＰＣＴ処理後の絶縁抵抗値はやや低下す
る傾向を示した。
を用いた実施例１〜８は、タテ、ヨコの寸法変化率も小
さく、ＰＣＴ５ｈ後の絶縁抵抗値も高くなる傾向を示し
た。特に、無機充填剤として水酸化アルミニウムを用い
た実施例１〜６では、この傾向が顕著であった。また、
比較例３や比較例４に示すように、乾燥温度が１２０℃
より高い系やカップリング剤の付着量が５．０重量％を
超えた系では、ＰＣＴ処理後の絶縁抵抗値はやや低下す
る傾向を示した。
【００３８】実施例９ エポキシ樹脂配合ワニスのとして下記組成のものを用い
た。
た。
【００３９】 臭素化ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂 １００重量部 ジシアンジアミド ４重量部 ２−エチル−４−メチルイミダゾール ０．１５重量部 エチレングリコールモノメチルエーテル ３０重量部 メチルエチルケトン ３０重量部 水酸化アルミニウム（カップリング剤処理） １００重量部 ピロガロール ０．５重量部 水酸化アルミニウムとしては、γ−グリシドキシプロピ
ルトリメトキシシラン（信越化学工業（株）製ＫＢＭ４
０３）をメタノールで希釈し１．０重量％にした処理液
に水酸化アルミニウム（住友化学工業（株）製ＣＬ−３
１０）を投入し十分攪拌した後、１００℃／３０分乾燥
して得られたものを用いた。カップリング剤の付着量は
０．１重量％であった。
ルトリメトキシシラン（信越化学工業（株）製ＫＢＭ４
０３）をメタノールで希釈し１．０重量％にした処理液
に水酸化アルミニウム（住友化学工業（株）製ＣＬ−３
１０）を投入し十分攪拌した後、１００℃／３０分乾燥
して得られたものを用いた。カップリング剤の付着量は
０．１重量％であった。
【００４０】上記材料を混合して均一なワニスを作製し
た。このワニスをガラス不織布（日本バイリーン（株）
製ＥＰＭ−４０６０Ｎ）に樹脂分９０．０±２．０重量
％になるように含浸、乾燥してガラス不織布プリプレグ
を得た。
た。このワニスをガラス不織布（日本バイリーン（株）
製ＥＰＭ−４０６０Ｎ）に樹脂分９０．０±２．０重量
％になるように含浸、乾燥してガラス不織布プリプレグ
を得た。
【００４１】水酸化アルミニウムを配合しない他は、前
記と同じ組成のワニスをガラス布（日東紡績（株）製Ｗ
Ｅ−１８Ｋ−ＲＢ８４）に樹脂分４１．０±３．０重量
％となるように含浸、乾燥してガラス織布プリプレグを
得た。
記と同じ組成のワニスをガラス布（日東紡績（株）製Ｗ
Ｅ−１８Ｋ−ＲＢ８４）に樹脂分４１．０±３．０重量
％となるように含浸、乾燥してガラス織布プリプレグを
得た。
【００４２】ガラス不織布プリプレグの上下にガラス織
布プリプレグを重ね、最外層に厚さ１８μｍの電解銅箔
（日本電解（株）製）を配置し、１７０℃／２．９４Ｍ
Ｐａで７０分間加熱加圧して厚さ１．６ｍｍの銅張積層
板を得た。
布プリプレグを重ね、最外層に厚さ１８μｍの電解銅箔
（日本電解（株）製）を配置し、１７０℃／２．９４Ｍ
Ｐａで７０分間加熱加圧して厚さ１．６ｍｍの銅張積層
板を得た。
【００４３】実施例１０ 実施例９のγ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラ
ン（信越化学工業（株）製ＫＢＭ４０３）をメタノール
で希釈し０．５重量％にした処理液に水酸化アルミニウ
ムを投入し十分攪拌した後、１００℃／３０分乾燥し、
カップリング剤の付着量を０．０５重量％に変更した以
外は、実施例９と同様にして銅張積層板を得た。
ン（信越化学工業（株）製ＫＢＭ４０３）をメタノール
で希釈し０．５重量％にした処理液に水酸化アルミニウ
ムを投入し十分攪拌した後、１００℃／３０分乾燥し、
カップリング剤の付着量を０．０５重量％に変更した以
外は、実施例９と同様にして銅張積層板を得た。
【００４４】実施例１１ 実施例９のγ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラ
ン（信越化学工業（株）製ＫＢＭ４０３）をメタノール
で希釈し１０重量％にした処理液に水酸化アルミニウム
を投入し十分攪拌した後、１００℃／３０分乾燥し、カ
ップリング剤の付着量を８．０重量％に変更した以外
は、実施例９と同様にして銅張積層板を得た。
ン（信越化学工業（株）製ＫＢＭ４０３）をメタノール
で希釈し１０重量％にした処理液に水酸化アルミニウム
を投入し十分攪拌した後、１００℃／３０分乾燥し、カ
ップリング剤の付着量を８．０重量％に変更した以外
は、実施例９と同様にして銅張積層板を得た。
【００４５】実施例１２ 実施例９の水酸化アルミニウムの処理をγ−グリシドキ
シプロピルトリメトキシシラン（信越化学工業（株）製
ＫＢＭ４０３）の代わりにγ−アミノプロピルトリメト
キシシラン（信越化学工業（株）製ＫＢＭ９０３）で処
理したものを使用し、カップリング剤の付着量を０．１
重量％に変更した以外は、実施例９と同様にして銅張積
層板を得た。
シプロピルトリメトキシシラン（信越化学工業（株）製
ＫＢＭ４０３）の代わりにγ−アミノプロピルトリメト
キシシラン（信越化学工業（株）製ＫＢＭ９０３）で処
理したものを使用し、カップリング剤の付着量を０．１
重量％に変更した以外は、実施例９と同様にして銅張積
層板を得た。
【００４６】実施例１３ 実施例９の水酸化アルミニウムの処理をγ−グリシドキ
シプロピルトリメトキシシラン（信越化学工業（株）製
ＫＢＭ４０３）の代わりにＮ−フェニル−γ−アミノプ
ロピルトリメトキシシラン（信越化学工業（株）製ＫＢ
Ｍ５７３）で処理したものを使用し、カップリング剤の
付着量を０．１重量％に変更した以外は、実施例９と同
様にして銅張積層板を得た。
シプロピルトリメトキシシラン（信越化学工業（株）製
ＫＢＭ４０３）の代わりにＮ−フェニル−γ−アミノプ
ロピルトリメトキシシラン（信越化学工業（株）製ＫＢ
Ｍ５７３）で処理したものを使用し、カップリング剤の
付着量を０．１重量％に変更した以外は、実施例９と同
様にして銅張積層板を得た。
【００４７】実施例１４ 実施例９におけるピロガロールの代わりに、４，４′−
ブチリデンビス（３−メチル−６−ｔ−ブチルフェノー
ル）を０．５重量部配合した以外は、実施例９と同様に
して銅張積層板を得た。
ブチリデンビス（３−メチル−６−ｔ−ブチルフェノー
ル）を０．５重量部配合した以外は、実施例９と同様に
して銅張積層板を得た。
【００４８】実施例１５ 実施例９におけるピロガロールの代わりに、テトラキス
［メチレン−３−（３′，５′−ジ−ｔ−ブチル−４′
−ヒドロキシフェニル）プロピオネート］メタンを０．
５重量部配合した以外は、実施例９と同様にして銅張積
層板を得た。
［メチレン−３−（３′，５′−ジ−ｔ−ブチル−４′
−ヒドロキシフェニル）プロピオネート］メタンを０．
５重量部配合した以外は、実施例９と同様にして銅張積
層板を得た。
【００４９】実施例１６ 実施例９におけるピロガロールの代わりに、ジラウリル
チオジプロピオネートを０．５重量部配合した以外は、
実施例９と同様にして銅張積層板を得た。
チオジプロピオネートを０．５重量部配合した以外は、
実施例９と同様にして銅張積層板を得た。
【００５０】実施例１７ 実施例９におけるピロガロールの代わりに、トリフェニ
ルホスファイトを０．５重量部配合した以外は、実施例
９と同様にして銅張積層板を得た。
ルホスファイトを０．５重量部配合した以外は、実施例
９と同様にして銅張積層板を得た。
【００５１】実施例１８ 実施例９におけるピロガロールの代わりに、４，４′−
ブチリデンビス（３−メチル−６−ｔ−ブチルフェノー
ル）を０．２５重量部とジラウリルチオジプロピオネー
ト０．２５重量部配合した以外は、実施例９と同様にし
て銅張積層板を得た。
ブチリデンビス（３−メチル−６−ｔ−ブチルフェノー
ル）を０．２５重量部とジラウリルチオジプロピオネー
ト０．２５重量部配合した以外は、実施例９と同様にし
て銅張積層板を得た。
【００５２】比較例５ 実施例９の水酸化アルミニウムをカップリング剤で処理
しないものに変更した以外は、実施例１と同様にして銅
張積層板を得た。
しないものに変更した以外は、実施例１と同様にして銅
張積層板を得た。
【００５３】比較例６ 実施例９の水酸化アルミニウムをカップリング剤で処理
しないものに変更し、ピロガロールを配合しなかった以
外は、実施例９と同様にして銅張積層板を得た。
しないものに変更し、ピロガロールを配合しなかった以
外は、実施例９と同様にして銅張積層板を得た。
【００５４】比較例７ 比較例５のワニスに直接γ−グリシドキシプロピルトリ
メトキシシラン（信越化学工業（株）製ＫＢＭ４０３）
を２重量部配合した以外は、実施例９と同様にして銅張
積層板を得た。
メトキシシラン（信越化学工業（株）製ＫＢＭ４０３）
を２重量部配合した以外は、実施例９と同様にして銅張
積層板を得た。
【００５５】比較例８ 実施例９のピロガロールを配合しなかった以外は、実施
例９と同様にして銅張積層板を得た。
例９と同様にして銅張積層板を得た。
【００５６】以上のようにして得られた銅張積層板の寸
法変化率や絶縁抵抗及び金属マイグレーション性を測定
した。寸法変化率は３００ｍｍ×３００ｍｍに切断した
銅張積層板の常態と銅箔をエッチングした後１７０℃／
３０分乾燥後の差から算出した。絶縁抵抗は常態とプレ
ッシャクッカ処理５時間後についてＪＩＳ−Ｃ−６４８
１にもとづいて測定した。金属マイグレーション性は以
下のようにして評価した。実施例９〜１８、比較例５〜
８で得られた銅張積層板に回路加工を施し、マイグレー
ション試験を行った。スルーホール穴あけは０．７ｍｍ
径のドリルを用いて回転数６０，０００ｒｐｍ、送り速
度１，８００ｍｍ／分の条件で行った。穴壁間隔は５５
０μｍとし、各試料について４００穴（スルーホール／
スルーホール間２００ケ所）について評価を行った。試
験条件は、不飽和プレッシャクッカ装置を用いて１２２
℃／９０％ＲＨ雰囲気中１００Ｖ印加とした。耐銅マイ
グレーション性は、スルーホール／スルーホール間に導
通破壊が生じるまでの日数で評価した。結果を表２に示
す。
法変化率や絶縁抵抗及び金属マイグレーション性を測定
した。寸法変化率は３００ｍｍ×３００ｍｍに切断した
銅張積層板の常態と銅箔をエッチングした後１７０℃／
３０分乾燥後の差から算出した。絶縁抵抗は常態とプレ
ッシャクッカ処理５時間後についてＪＩＳ−Ｃ−６４８
１にもとづいて測定した。金属マイグレーション性は以
下のようにして評価した。実施例９〜１８、比較例５〜
８で得られた銅張積層板に回路加工を施し、マイグレー
ション試験を行った。スルーホール穴あけは０．７ｍｍ
径のドリルを用いて回転数６０，０００ｒｐｍ、送り速
度１，８００ｍｍ／分の条件で行った。穴壁間隔は５５
０μｍとし、各試料について４００穴（スルーホール／
スルーホール間２００ケ所）について評価を行った。試
験条件は、不飽和プレッシャクッカ装置を用いて１２２
℃／９０％ＲＨ雰囲気中１００Ｖ印加とした。耐銅マイ
グレーション性は、スルーホール／スルーホール間に導
通破壊が生じるまでの日数で評価した。結果を表２に示
す。
【００５７】
【表１】
【００５８】予めカップリング剤で処理した無機充填剤
及び還元剤を用いた実施例９〜１８は、優れた耐銅マイ
グレーション性を有し、タテ、ヨコの寸法変化率も小さ
く、ＰＣＴ５ｈ後の絶縁抵抗値も高くなる傾向を示し
た。また、実施例１１に示すように、カップリング剤の
付着量が５．０重量％を超えてもその効果は殆ど変わら
なかった。
及び還元剤を用いた実施例９〜１８は、優れた耐銅マイ
グレーション性を有し、タテ、ヨコの寸法変化率も小さ
く、ＰＣＴ５ｈ後の絶縁抵抗値も高くなる傾向を示し
た。また、実施例１１に示すように、カップリング剤の
付着量が５．０重量％を超えてもその効果は殆ど変わら
なかった。
【００５９】
【発明の効果】以上の説明から明らかなように、本発明
の印刷配線板用エポキシ樹脂組成物は、従来技術に比べ
て印刷配線板の材料に用いた場合、寸法変化率を低減し
かつ電気絶縁特性を向上させるものである。
の印刷配線板用エポキシ樹脂組成物は、従来技術に比べ
て印刷配線板の材料に用いた場合、寸法変化率を低減し
かつ電気絶縁特性を向上させるものである。
【００６０】また、還元剤を添加した場合、耐金属マイ
グレーション性に優れた印刷配線板が得られる。
グレーション性に優れた印刷配線板が得られる。
Claims (4)
- 【請求項１】 エポキシ樹脂及び８０℃〜１２０℃の乾
燥温度でカップリング剤で処理され、かつカップリング
剤の付着量が５．０重量％以下である無機充填剤を必須
成分として配合したことを特徴する印刷配線板用エポキ
シ樹脂組成物。 - 【請求項２】 エポキシ樹脂、８０℃〜１２０℃の温度
範囲でカップリング剤で処理され、かつカップリング剤
の付着量が５．０重量％以下である無機充填剤及び還元
剤を必須成分として配合したことを特徴する印刷配線板
用エポキシ樹脂組成物。 - 【請求項３】 無機充填剤が水酸化アルミニウムである
請求項１又は２記載の印刷配線板用エポキシ樹脂組成
物。 - 【請求項４】 還元剤がフェノール系還元剤である請求
項２記載の印刷配線板用エポキシ樹脂組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19168193A JPH0726122A (ja) | 1993-07-06 | 1993-07-06 | 印刷配線板用エポキシ樹脂組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19168193A JPH0726122A (ja) | 1993-07-06 | 1993-07-06 | 印刷配線板用エポキシ樹脂組成物 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0726122A true JPH0726122A (ja) | 1995-01-27 |
Family
ID=16278692
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19168193A Pending JPH0726122A (ja) | 1993-07-06 | 1993-07-06 | 印刷配線板用エポキシ樹脂組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0726122A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006052357A (ja) * | 2004-08-16 | 2006-02-23 | Denki Kagaku Kogyo Kk | 充填材及びその製造方法 |
| CN100343325C (zh) * | 2000-08-18 | 2007-10-17 | 长春人造树脂厂股份有限公司 | 阻燃性环氧树脂组合物、制备方法及其应用 |
| JP2007269929A (ja) * | 2006-03-30 | 2007-10-18 | Nippon Zeon Co Ltd | 硬化性樹脂組成物およびその利用 |
-
1993
- 1993-07-06 JP JP19168193A patent/JPH0726122A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100343325C (zh) * | 2000-08-18 | 2007-10-17 | 长春人造树脂厂股份有限公司 | 阻燃性环氧树脂组合物、制备方法及其应用 |
| JP2006052357A (ja) * | 2004-08-16 | 2006-02-23 | Denki Kagaku Kogyo Kk | 充填材及びその製造方法 |
| JP2007269929A (ja) * | 2006-03-30 | 2007-10-18 | Nippon Zeon Co Ltd | 硬化性樹脂組成物およびその利用 |
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