JPH07258546A - 付加架橋性シリコーンゴム材料 - Google Patents
付加架橋性シリコーンゴム材料Info
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 熱安定性の付加架橋性シリコーンゴム。
【構成】 付加架橋性シリコーンゴム材料は、構成要素
（Ｉ）として、式： 【化１】 で示されるパラジウム化合物を含有する熱安定剤を使用
しながら架橋させて、高められた温度安定性を有するシ
リコーンゴムにすることにより製造される。
（Ｉ）として、式： 【化１】 で示されるパラジウム化合物を含有する熱安定剤を使用
しながら架橋させて、高められた温度安定性を有するシ
リコーンゴムにすることにより製造される。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、パラジウム含有の熱安
定剤を含有するので高められた温度安定性を有するシリ
コーンゴムに架橋される付加架橋性シリコーンゴム材料
並びに付加架橋性シリコーンゴム材料中での熱安定剤と
してのパラジウムおよびその化合物の使用に関する。
定剤を含有するので高められた温度安定性を有するシリ
コーンゴムに架橋される付加架橋性シリコーンゴム材料
並びに付加架橋性シリコーンゴム材料中での熱安定剤と
してのパラジウムおよびその化合物の使用に関する。
【０００２】
【従来の技術】シリコーンゴムは、有機エラストマーと
比べて高い熱安定性を有する。それでもやはり、２００
℃を上廻る温度でのシリコーンゴムのより長い開放され
た貯蔵は、脆弱化と呼ばれる機械的強度および弾性の損
失を増大させる。更に、３００℃を上廻る温度の場合、
シリコーンゴムの珪化と同時に生じる急速な重量損失が
確認される。熱安定性でないシリコーンゴムは、応力を
２２０℃以上の温度での長期に亘って閉じ込める使用の
前記の理由から、制限されてのみ適している。より高い
温度でのシリコーンゴムのエラストマーの性質の損失の
原因としては、就中、架橋位置を新たに形成しながらの
重合体鎖の有機側鎖基の熱変化および熱酸化による変化
およびＳｉＯＳｉ結合の分離および環形成のような解重
合過程が問題である。
比べて高い熱安定性を有する。それでもやはり、２００
℃を上廻る温度でのシリコーンゴムのより長い開放され
た貯蔵は、脆弱化と呼ばれる機械的強度および弾性の損
失を増大させる。更に、３００℃を上廻る温度の場合、
シリコーンゴムの珪化と同時に生じる急速な重量損失が
確認される。熱安定性でないシリコーンゴムは、応力を
２２０℃以上の温度での長期に亘って閉じ込める使用の
前記の理由から、制限されてのみ適している。より高い
温度でのシリコーンゴムのエラストマーの性質の損失の
原因としては、就中、架橋位置を新たに形成しながらの
重合体鎖の有機側鎖基の熱変化および熱酸化による変化
およびＳｉＯＳｉ結合の分離および環形成のような解重
合過程が問題である。
【０００３】しかしながら、シリコーンの熱安定性は、
いわゆる熱安定剤、例えば遷移金属およびランタノイド
の元素および化合物の添加によって著しく改善すること
ができる。例えば、欧州特許出願公開第２３１５１９号
明細書には、銅、亜鉛、アルミニウム、鉄、セリウム、
ジルコンおよびチタンの付加架橋性２成分系シリコーン
ゴム材料のための熱安定剤として、アセチルアセトナー
トの使用が記載されている。
いわゆる熱安定剤、例えば遷移金属およびランタノイド
の元素および化合物の添加によって著しく改善すること
ができる。例えば、欧州特許出願公開第２３１５１９号
明細書には、銅、亜鉛、アルミニウム、鉄、セリウム、
ジルコンおよびチタンの付加架橋性２成分系シリコーン
ゴム材料のための熱安定剤として、アセチルアセトナー
トの使用が記載されている。
【０００４】使用された金属含有の熱安定剤の作用に
は、部分的に著しい相違が存在する。また、金属の作用
の前記の相違は、例えば種々の使用形態、例えば金属
粉、不溶性金属化合物の分散液、シリコーン溶性金属化
合物および安定化すべきシリコーン材料の種々の組成
物、シリコーン油、過酸化架橋性、縮合架橋性、付加架
橋性または輻射架橋性シリコーンエラストマーの結果に
起因している。それでもやはり、就中、３ｄ−遷移金
属、殊に、Ｔｉ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、ＮｉおよびＣｕ、
第ＩＶ周期の副族元素、即ち、Ｔｉ、ＺｒおよびＨｆ並
びにランタノイド、就中、Ｃｅが熱安定性の作用の金属
であると判明したことは確認することができる。
は、部分的に著しい相違が存在する。また、金属の作用
の前記の相違は、例えば種々の使用形態、例えば金属
粉、不溶性金属化合物の分散液、シリコーン溶性金属化
合物および安定化すべきシリコーン材料の種々の組成
物、シリコーン油、過酸化架橋性、縮合架橋性、付加架
橋性または輻射架橋性シリコーンエラストマーの結果に
起因している。それでもやはり、就中、３ｄ−遷移金
属、殊に、Ｔｉ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、ＮｉおよびＣｕ、
第ＩＶ周期の副族元素、即ち、Ｔｉ、ＺｒおよびＨｆ並
びにランタノイド、就中、Ｃｅが熱安定性の作用の金属
であると判明したことは確認することができる。
【０００５】刊行物“Ｉｚｖ．Ｖｙｓｓｈ．Ｕｃｈｅｂ
ｎ．Ｚａｖｅｄ．、Ｋｈｉｍ．Ｋｈｉｍ．Ｔｅｋｈｎｏ
ｌ．、１９９２年、３５（６）、第６６〜７１頁”中に
は、フタロシアニン錯体と構造的に比較可能であり、か
つ金属として選択的にＺｒ、Ｙ、ＰｄまたはＡｌを含有
し、縮合架橋性シリコーンゴムの熱安定性および防炎性
を向上させるための安定剤としての大環状錯体のトリイ
ソインドール−ベンゼン−化合物の金属錯体が記載され
ている。前記錯体化合物の熱安定性の作用の評価は、４
５０℃での開放性の貯蔵の際の重量損失に基づいてのみ
行われ、この場合、熱安定性の作用は、Ａｌ＜Ｐｄ＜Ｙ
＜Ｚｒの金属の順序で増大している。しかしながら、４
５０℃での貯蔵の場合に生じるシリコーンゴムの重量損
失は、２００℃〜３００℃の間である典型的に高い使用
温度で安定化されたシリコーンゴムのエラストマーの性
質の保持には、さして重要ではない。比較のために用い
られたＮｉ3Ｏ4およびＣｏ2Ｏ3のより少ない熱安定性の
作用および金属不含のトリイソインドール−ベンゼン化
合物のほぼ比較可能な作用とは、就中、金属錯体中での
トリイソインドール−ベンゼン錯体の安定性の効果のこ
とであると推測できる。
ｎ．Ｚａｖｅｄ．、Ｋｈｉｍ．Ｋｈｉｍ．Ｔｅｋｈｎｏ
ｌ．、１９９２年、３５（６）、第６６〜７１頁”中に
は、フタロシアニン錯体と構造的に比較可能であり、か
つ金属として選択的にＺｒ、Ｙ、ＰｄまたはＡｌを含有
し、縮合架橋性シリコーンゴムの熱安定性および防炎性
を向上させるための安定剤としての大環状錯体のトリイ
ソインドール−ベンゼン−化合物の金属錯体が記載され
ている。前記錯体化合物の熱安定性の作用の評価は、４
５０℃での開放性の貯蔵の際の重量損失に基づいてのみ
行われ、この場合、熱安定性の作用は、Ａｌ＜Ｐｄ＜Ｙ
＜Ｚｒの金属の順序で増大している。しかしながら、４
５０℃での貯蔵の場合に生じるシリコーンゴムの重量損
失は、２００℃〜３００℃の間である典型的に高い使用
温度で安定化されたシリコーンゴムのエラストマーの性
質の保持には、さして重要ではない。比較のために用い
られたＮｉ3Ｏ4およびＣｏ2Ｏ3のより少ない熱安定性の
作用および金属不含のトリイソインドール−ベンゼン化
合物のほぼ比較可能な作用とは、就中、金属錯体中での
トリイソインドール−ベンゼン錯体の安定性の効果のこ
とであると推測できる。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、特に
熱安定性の付加架橋性シリコーンゴムを提供することで
あった。
熱安定性の付加架橋性シリコーンゴムを提供することで
あった。
【０００７】本発明の対象は、架橋して高められた温度
安定性を有するシリコーンゴムに変わる付加架橋性シリ
コーンゴム材料であり、この場合、シリコーンゴム材料
は、パラジウム含有の熱安定剤を含有する。
安定性を有するシリコーンゴムに変わる付加架橋性シリ
コーンゴム材料であり、この場合、シリコーンゴム材料
は、パラジウム含有の熱安定剤を含有する。
【０００８】
【課題を解決するための手段】パラジウム含有の付加架
橋性シリコーンゴムは、別の金属を熱安定性の添加物と
して含有するシリコーンゴムよりも明らかにより高い熱
安定性を有する。従って、シリコーンゴムの使用の性質
を、従来よりも高い温度でより長い時間保持しようとす
ることは可能である。殊に、機械的なエラストマーの性
質、例えばショアーＡ硬度、初期引裂き強さ、プレス成
形下での複雑な力学的モジュール、破断時の伸びおよび
引裂き強さは、温度負荷後に特に高い程度で保持された
ままである。
橋性シリコーンゴムは、別の金属を熱安定性の添加物と
して含有するシリコーンゴムよりも明らかにより高い熱
安定性を有する。従って、シリコーンゴムの使用の性質
を、従来よりも高い温度でより長い時間保持しようとす
ることは可能である。殊に、機械的なエラストマーの性
質、例えばショアーＡ硬度、初期引裂き強さ、プレス成
形下での複雑な力学的モジュール、破断時の伸びおよび
引裂き強さは、温度負荷後に特に高い程度で保持された
ままである。
【０００９】熱安定化の目的にパラジウムを含有する付
加架橋性シリコーンゴムは、パラジウム含量に応じて、
僅かに帯黄色、黄色淡褐色もしくは暗褐色に着色されて
いる。パラジウム含有の熱安定剤の十分に微細な分布の
場合、シリコーンゴムの透明度は、不利に変化されな
い。別の熱安定剤、例えばカーボンブラックとは異な
り、既に極めて僅かなパラジウムの量は、望ましい熱安
定性の効果を得るのに十分であることが判明した。
加架橋性シリコーンゴムは、パラジウム含量に応じて、
僅かに帯黄色、黄色淡褐色もしくは暗褐色に着色されて
いる。パラジウム含有の熱安定剤の十分に微細な分布の
場合、シリコーンゴムの透明度は、不利に変化されな
い。別の熱安定剤、例えばカーボンブラックとは異な
り、既に極めて僅かなパラジウムの量は、望ましい熱安
定性の効果を得るのに十分であることが判明した。
【００１０】熱安定性の作用により知られている多数の
金属および金属化合物を前にして、パラジウムおよびそ
の化合物の特に高い熱安定性の作用は、これまで気付か
れずにいたことは驚くべきことである。しかしながら、
新鮮な空気を供給しながらの開放性の貯蔵の際のパラジ
ウム含有の付加架橋性シリコーンゴムの非凡な熱安定性
は、その点では驚異的であり、かつ有機化合物の全体の
酸化のための触媒としてのパラジウムとして知られてい
ることは予想外のことである。
金属および金属化合物を前にして、パラジウムおよびそ
の化合物の特に高い熱安定性の作用は、これまで気付か
れずにいたことは驚くべきことである。しかしながら、
新鮮な空気を供給しながらの開放性の貯蔵の際のパラジ
ウム含有の付加架橋性シリコーンゴムの非凡な熱安定性
は、その点では驚異的であり、かつ有機化合物の全体の
酸化のための触媒としてのパラジウムとして知られてい
ることは予想外のことである。
【００１１】パラジウム含有の熱安定剤は、以下に構成
要素（Ｉ）と記載される。本来、パラジウムは任意の形
態でかつ任意の方法で、シリコーンゴム材料中に導入す
ることができる。しかしながら、熱安定剤としての作用
は、微細な分布の際により良好である。
要素（Ｉ）と記載される。本来、パラジウムは任意の形
態でかつ任意の方法で、シリコーンゴム材料中に導入す
ることができる。しかしながら、熱安定剤としての作用
は、微細な分布の際により良好である。
【００１２】構成要素（Ｉ）としては、元素状のパラジ
ウム、例えばパラジウム粉末、コロイド状パラジウムお
よび、場合によっては微細に分布した担体材料上、例え
ば活性炭、カーボンブラック、酸化アルミニウム、硫酸
バリウムまたは炭酸バリウム、硫酸カルシウムまたは炭
酸カルシウム、石英粉、熱分解または沈殿した珪酸の上
に固着したパラジウム黒を使用することができる。パラ
ジウム粒子もしくは担体材料の粒子の粒度は、シリコー
ンゴム材料中でのパラジウムの微細な分布を保証する好
ましくは１００μｍを下廻る。
ウム、例えばパラジウム粉末、コロイド状パラジウムお
よび、場合によっては微細に分布した担体材料上、例え
ば活性炭、カーボンブラック、酸化アルミニウム、硫酸
バリウムまたは炭酸バリウム、硫酸カルシウムまたは炭
酸カルシウム、石英粉、熱分解または沈殿した珪酸の上
に固着したパラジウム黒を使用することができる。パラ
ジウム粒子もしくは担体材料の粒子の粒度は、シリコー
ンゴム材料中でのパラジウムの微細な分布を保証する好
ましくは１００μｍを下廻る。
【００１３】また、構成要素（Ｉ）は、化合物の形態で
のパラジウムである。この場合、パラジウム化合物また
は種々のパラジウム化合物の混合物は、場合によっては
溶剤、溶剤混合物を用いておよび／または高められた温
度で、本発明によるシリコーンゴム材料の１つの構成要
素またはより多くの構成要素の混合物中に溶解される
か、部分的に溶解されるかまたは分散される。本来、任
意のパラジウム化合物が使用できる。パラジウム化合物
としては、好ましくは、一般式：
のパラジウムである。この場合、パラジウム化合物また
は種々のパラジウム化合物の混合物は、場合によっては
溶剤、溶剤混合物を用いておよび／または高められた温
度で、本発明によるシリコーンゴム材料の１つの構成要
素またはより多くの構成要素の混合物中に溶解される
か、部分的に溶解されるかまたは分散される。本来、任
意のパラジウム化合物が使用できる。パラジウム化合物
としては、好ましくは、一般式：
【００１４】
【化１】
【００１５】〔式中、Ｘは、ハロゲン化物、例えばＣ
ｌ、ＢｒおよびＪ、錯体の無機酸基、例えばＮＯ2、Ｎ
Ｏ3、０．５ＳＯ4およびＣＮ、一般式：ＯＣＯＲ’（但
し、Ｒ’は、Ｃ原子１〜２０個を有する非置換であるか
または置換されたアルキル基、シクロアルキル基または
アリール基を表わす）で示されるカルボン酸基、殊にア
セテートおよびトリフルオルアセテートを表わすかまた
は錯体の非置換であるかまたは置換された有機アニオ
ン、例えばアセチルアセトナート、ヘキサフルオルアセ
チルアセトナートおよび０．５フタロシアニネートを表
わすかまたはＯＨであってよく、Ｌは、窒素含有の配位
子、例えばＮＨ3、一般式：ＮＲ”3（但し、Ｒ”は、水
素原子、アルキル基、シクロアルキル基またはアリール
基であってもよい）で示される第一級、第二級および第
三級アミン、ジアミンまたはジピリジル基の群から選択
されたかまたは燐含有配位子、例えばＰＲ”3およびＰ
ｈ2Ｐ−（ＣＨ2）n−ＰＰｈ2（但し、ｎは、値１または
２を有する）、ＣＯ、Ｈ2Ｏ、ジメチルホルムアミド、
ジメチルスルホキシド、ニトリル、殊にジベンゾニトリ
ルおよびアセトニトリルおよびジエン、例えば０．５シ
クロオクタジエンおよび０．５ノルボルナジエンから選
択された供与体を表わし、Ｍは、水素原子、ＮＨ4、ア
ルカリ金属またはアルカリ土類金属、例えばＬｉ、Ｎ
ａ、Ｋ、Ｃｓまたは０．５Ｂａを表わす〕で示される無
水または水含有の化合物が使用される。
ｌ、ＢｒおよびＪ、錯体の無機酸基、例えばＮＯ2、Ｎ
Ｏ3、０．５ＳＯ4およびＣＮ、一般式：ＯＣＯＲ’（但
し、Ｒ’は、Ｃ原子１〜２０個を有する非置換であるか
または置換されたアルキル基、シクロアルキル基または
アリール基を表わす）で示されるカルボン酸基、殊にア
セテートおよびトリフルオルアセテートを表わすかまた
は錯体の非置換であるかまたは置換された有機アニオ
ン、例えばアセチルアセトナート、ヘキサフルオルアセ
チルアセトナートおよび０．５フタロシアニネートを表
わすかまたはＯＨであってよく、Ｌは、窒素含有の配位
子、例えばＮＨ3、一般式：ＮＲ”3（但し、Ｒ”は、水
素原子、アルキル基、シクロアルキル基またはアリール
基であってもよい）で示される第一級、第二級および第
三級アミン、ジアミンまたはジピリジル基の群から選択
されたかまたは燐含有配位子、例えばＰＲ”3およびＰ
ｈ2Ｐ−（ＣＨ2）n−ＰＰｈ2（但し、ｎは、値１または
２を有する）、ＣＯ、Ｈ2Ｏ、ジメチルホルムアミド、
ジメチルスルホキシド、ニトリル、殊にジベンゾニトリ
ルおよびアセトニトリルおよびジエン、例えば０．５シ
クロオクタジエンおよび０．５ノルボルナジエンから選
択された供与体を表わし、Ｍは、水素原子、ＮＨ4、ア
ルカリ金属またはアルカリ土類金属、例えばＬｉ、Ｎ
ａ、Ｋ、Ｃｓまたは０．５Ｂａを表わす〕で示される無
水または水含有の化合物が使用される。
【００１６】熱安定剤として使用されたパラジウム化合
物は、本発明によるシリコーンゴム材料の構成要素中に
必然的に直接に混入される必要はなく、予め適当な媒体
中に溶解されるかまたは分散されてもよい。支持媒体と
しては、本発明によるシリコーンゴム材料と混合可能で
あるかまたは該シリコーンゴム材料中に溶解するかまた
は該シリコーンゴム材料中に微細に分布することができ
る材料が適している。これについては、例えば溶剤、溶
剤混合物、オルガノ珪素化合物、例えばオリゴオルガノ
シロキサンおよびポリオルガノシロキサンおよび微細に
分布した充填剤並びにその混合物が挙げられる。
物は、本発明によるシリコーンゴム材料の構成要素中に
必然的に直接に混入される必要はなく、予め適当な媒体
中に溶解されるかまたは分散されてもよい。支持媒体と
しては、本発明によるシリコーンゴム材料と混合可能で
あるかまたは該シリコーンゴム材料中に溶解するかまた
は該シリコーンゴム材料中に微細に分布することができ
る材料が適している。これについては、例えば溶剤、溶
剤混合物、オルガノ珪素化合物、例えばオリゴオルガノ
シロキサンおよびポリオルガノシロキサンおよび微細に
分布した充填剤並びにその混合物が挙げられる。
【００１７】上記のパラジウム化合物の多数は、非極性
媒体中、それ故、非架橋性シリコーンゴム材料中に溶解
しないかまたは僅かな程度でのみ溶解する。確かに、パ
ラジウム化合物は、適当な溶剤を用いて一般に均質な混
合物中で製造することはできるが、しかし、溶剤の除去
の際に、パラジウム化合物はしばしばまた沈殿してしま
い、このことが、パラジウムの均一で微細な分布を阻止
してしまう。文献中には、それでもやはり、非極性媒体
中でのパラジウムの均質な分布を得るための多数の方法
が記載されていた。１つの有利な方法は、パラジウム化
合物を含有する均質な混合物に適当な還元剤を添加し、
それにより、溶剤の除去後にも前記の形態で支持材料中
に存在する元素状のパラジウムをコロイド状の形態で形
成させることにある。還元剤としては、例えば水素、一
酸化炭素、ホルムアルデヒド、ヒドラジンおよびヒドラ
ジン誘導体、Ｃ原子１〜５個を有する線状または分枝鎖
状アルコール、アルカリ金属蟻酸塩、アルカリ金属硼水
素化物、アルカリ金属水素化物、アルカリ金属アラナー
トまたはアルカリ土類金属蟻酸塩、アルカリ土類金属硼
水素化物、アルカリ土類金属水素化物、アルカリ土類金
属アラナート、殊にＳｉＨ含有のオルガノ珪素化合物、
例えばシランおよびＳｉＨ含有のシロキサンを使用する
ことができる。
媒体中、それ故、非架橋性シリコーンゴム材料中に溶解
しないかまたは僅かな程度でのみ溶解する。確かに、パ
ラジウム化合物は、適当な溶剤を用いて一般に均質な混
合物中で製造することはできるが、しかし、溶剤の除去
の際に、パラジウム化合物はしばしばまた沈殿してしま
い、このことが、パラジウムの均一で微細な分布を阻止
してしまう。文献中には、それでもやはり、非極性媒体
中でのパラジウムの均質な分布を得るための多数の方法
が記載されていた。１つの有利な方法は、パラジウム化
合物を含有する均質な混合物に適当な還元剤を添加し、
それにより、溶剤の除去後にも前記の形態で支持材料中
に存在する元素状のパラジウムをコロイド状の形態で形
成させることにある。還元剤としては、例えば水素、一
酸化炭素、ホルムアルデヒド、ヒドラジンおよびヒドラ
ジン誘導体、Ｃ原子１〜５個を有する線状または分枝鎖
状アルコール、アルカリ金属蟻酸塩、アルカリ金属硼水
素化物、アルカリ金属水素化物、アルカリ金属アラナー
トまたはアルカリ土類金属蟻酸塩、アルカリ土類金属硼
水素化物、アルカリ土類金属水素化物、アルカリ土類金
属アラナート、殊にＳｉＨ含有のオルガノ珪素化合物、
例えばシランおよびＳｉＨ含有のシロキサンを使用する
ことができる。
【００１８】均質なパラジウム含有の混合物を得るため
のもう１つの有利な方法は、非架橋性シリコーンゴム材
料中に容易に溶解する適当に官能性にされたシロキサン
とパラジウム化合物とを反応させてパラジウム含有のシ
ロキサンに変えることにある。このためには、シロキサ
ンは、パラジウムへの十分に堅固な結合を形成すること
ができる少なくとも１つの基を有していなければならな
い。適当な反応性基は、例えばＣ原子１〜６個を有する
アルケニル基、例えばビニル基、アリル基および５−ヘ
キセニル基、第一級アミノ基、第二級アミノ基または第
三級アミノ基、例えば３−アミノプロピル基、４−アミ
ノブチル基、Ｎ−（２−アミノエチル）−３−アミノプ
ロピル基、３−（シクロヘキシルアミノ）プロピル基ま
たはピリジル基である。
のもう１つの有利な方法は、非架橋性シリコーンゴム材
料中に容易に溶解する適当に官能性にされたシロキサン
とパラジウム化合物とを反応させてパラジウム含有のシ
ロキサンに変えることにある。このためには、シロキサ
ンは、パラジウムへの十分に堅固な結合を形成すること
ができる少なくとも１つの基を有していなければならな
い。適当な反応性基は、例えばＣ原子１〜６個を有する
アルケニル基、例えばビニル基、アリル基および５−ヘ
キセニル基、第一級アミノ基、第二級アミノ基または第
三級アミノ基、例えば３−アミノプロピル基、４−アミ
ノブチル基、Ｎ−（２−アミノエチル）−３−アミノプ
ロピル基、３−（シクロヘキシルアミノ）プロピル基ま
たはピリジル基である。
【００１９】不溶性パラジウム化合物、例えばパラジウ
ム（ＩＩ）フタロシアニンは、微細に分布した形で非架
橋性シリコーンゴム材料中に分散させることもできる。
ム（ＩＩ）フタロシアニンは、微細に分布した形で非架
橋性シリコーンゴム材料中に分散させることもできる。
【００２０】同時に活性の強化性充填剤としてシリコー
ンゴム中で作用するパラジウム含有の珪酸の使用は、特
に有利である。この種の充填剤としては、１μｍを下廻
る平均の一次粒子の直径を有する微細に分布した二酸化
珪素が使用される。２５〜４００ｍ2／ｇの非表面積を
有する活性の強化性の微細に分布した珪酸（ＤＩＮ６６
１３１および６６１３２によるＢＥＴ法による測定）、
殊に沈殿した珪酸または熱分解珪酸は有利である。
ンゴム中で作用するパラジウム含有の珪酸の使用は、特
に有利である。この種の充填剤としては、１μｍを下廻
る平均の一次粒子の直径を有する微細に分布した二酸化
珪素が使用される。２５〜４００ｍ2／ｇの非表面積を
有する活性の強化性の微細に分布した珪酸（ＤＩＮ６６
１３１および６６１３２によるＢＥＴ法による測定）、
殊に沈殿した珪酸または熱分解珪酸は有利である。
【００２１】パラジウム含有の珪酸の製造は、珪酸に適
当な溶剤または溶剤混合物中に溶解したパラジウム化合
物を添加するかまたは適当な溶剤または溶剤混合物中の
コロイド状のパラジウムを添加するかは適当な溶剤また
は溶剤混合物中に溶解したパラジウム化合物を珪酸に添
加し、引続き、還元剤を用いて還元して珪酸上のパラジ
ウム黒にするように行うことができる。原理的には、前
記ために、全ての上記のパラジウム化合物は、該パラジ
ウム化合物が使用された溶剤または溶剤混合物中で十分
な溶解度を有する場合には適している。溶剤として、上
記の溶剤が使用できる。溶剤中のコロイド状パラジウム
もしくは珪酸上のパラジウム黒の製造は、上記のように
して行うことができる。
当な溶剤または溶剤混合物中に溶解したパラジウム化合
物を添加するかまたは適当な溶剤または溶剤混合物中の
コロイド状のパラジウムを添加するかは適当な溶剤また
は溶剤混合物中に溶解したパラジウム化合物を珪酸に添
加し、引続き、還元剤を用いて還元して珪酸上のパラジ
ウム黒にするように行うことができる。原理的には、前
記ために、全ての上記のパラジウム化合物は、該パラジ
ウム化合物が使用された溶剤または溶剤混合物中で十分
な溶解度を有する場合には適している。溶剤として、上
記の溶剤が使用できる。溶剤中のコロイド状パラジウム
もしくは珪酸上のパラジウム黒の製造は、上記のように
して行うことができる。
【００２２】このために、親水性珪酸または、疎水性に
する助剤、例えばシリル化剤により表面処理されかつ疎
水性にされた珪酸を使用することができる。シリル化剤
として、以下に記載されるようなオルガノ珪素化合物を
使用することができる。疎水性珪酸が使用される場合に
は、有機溶剤中に溶解されたパラジウム化合物の使用が
有利である。親水性珪酸が使用される場合には、有機溶
剤中または水性溶剤中に溶解されたパラジウム化合物を
使用することができる。
する助剤、例えばシリル化剤により表面処理されかつ疎
水性にされた珪酸を使用することができる。シリル化剤
として、以下に記載されるようなオルガノ珪素化合物を
使用することができる。疎水性珪酸が使用される場合に
は、有機溶剤中に溶解されたパラジウム化合物の使用が
有利である。親水性珪酸が使用される場合には、有機溶
剤中または水性溶剤中に溶解されたパラジウム化合物を
使用することができる。
【００２３】０．１ｈＰａで１２０℃までの沸点もしく
は沸点領域を有する有機溶剤または溶剤混合物は、有利
に使用される。この種の溶剤の例は、アルコール、例え
ばメタノール、エタノール、ｎ−プロパノール、イソプ
ロパノール；エーテル、例えばジオキサン、テトラヒド
ロフラン、ジエチルエーテル、ジエチレングリコールジ
メチルエーテル；塩素化された炭化水素、例えばジクロ
ルメタン、トリクロルメタン、テトラクロルメタン、
１，２−ジクロルエタン、トリクロルエチレン；炭化水
素、例えばペンタン、ｎ−ヘキサン、ヘキサン−異性体
混合物、シクロヘキサン、ヘプタン、オクタン、洗浄用
ベンジン、石油エーテル、ベンゾール、トルオール、キ
シロール；ケトン、例えばアセトン、メチルエチルケト
ン、メチル−イソブチルケトン；不活性オルガノ珪素化
合物、例えばシロキサン、例えばヘキサメチルジシロキ
サン；二硫化炭素およびニトロベンゾールまたは前記溶
剤の混合物である。
は沸点領域を有する有機溶剤または溶剤混合物は、有利
に使用される。この種の溶剤の例は、アルコール、例え
ばメタノール、エタノール、ｎ−プロパノール、イソプ
ロパノール；エーテル、例えばジオキサン、テトラヒド
ロフラン、ジエチルエーテル、ジエチレングリコールジ
メチルエーテル；塩素化された炭化水素、例えばジクロ
ルメタン、トリクロルメタン、テトラクロルメタン、
１，２−ジクロルエタン、トリクロルエチレン；炭化水
素、例えばペンタン、ｎ−ヘキサン、ヘキサン−異性体
混合物、シクロヘキサン、ヘプタン、オクタン、洗浄用
ベンジン、石油エーテル、ベンゾール、トルオール、キ
シロール；ケトン、例えばアセトン、メチルエチルケト
ン、メチル−イソブチルケトン；不活性オルガノ珪素化
合物、例えばシロキサン、例えばヘキサメチルジシロキ
サン；二硫化炭素およびニトロベンゾールまたは前記溶
剤の混合物である。
【００２４】水性溶剤の使用の場合、硝酸パラジウム
（ＩＩ）、硫酸パラジウム（ＩＩ）、塩化パラジウム
（ＩＩ）、Ｍ2ＰｄＣｌ4の形のパラジウム（ＩＩ）化合
物（但し、Ｍは、Ｌｉ、ＮａまたはＫで表わされる）、
酢酸パラジウム（ＩＩ）、トリフルオル酢酸パラジウム
（ＩＩ）、パラジウム（ＩＩ）アセチルアセトネート、
パラジウム−ビス−（アセトニトリル）−二塩化物およ
びパラジウム−ビス−（ベンゾニトリル）−二塩化物の
使用は有利である。
（ＩＩ）、硫酸パラジウム（ＩＩ）、塩化パラジウム
（ＩＩ）、Ｍ2ＰｄＣｌ4の形のパラジウム（ＩＩ）化合
物（但し、Ｍは、Ｌｉ、ＮａまたはＫで表わされる）、
酢酸パラジウム（ＩＩ）、トリフルオル酢酸パラジウム
（ＩＩ）、パラジウム（ＩＩ）アセチルアセトネート、
パラジウム−ビス−（アセトニトリル）−二塩化物およ
びパラジウム−ビス−（ベンゾニトリル）−二塩化物の
使用は有利である。
【００２５】パラジウム化合物は、充填剤に対して、充
填剤のパラジウム含量として計算された１重量ｐｐｍな
いし１０重量％、好ましくは１０〜５０００重量ｐｐ
ｍ、殊に５０〜５０００重量ｐｐｍの量で添加すること
ができる。パラジウム化合物を有する充填剤の表面処理
は、双方の成分の強力な混合によって行われる。このこ
とは、一つには、静止しているかまたは撹拌または渦動
床技術によって流動化された珪酸中への微細に分布した
パラジウム含有の液状成分の導入、例えば噴入によって
行うことができる。このことは、もう一つには、適当な
不活性溶剤中での珪酸の懸濁、撹拌または分散およびパ
ラジウム含有の液状成分、例えば溶解したパラジウム化
合物またはコロイド状のパラジウムの添加および撹拌お
よび／または分散および剪断による引続く強力な混合に
よって行われる。
填剤のパラジウム含量として計算された１重量ｐｐｍな
いし１０重量％、好ましくは１０〜５０００重量ｐｐ
ｍ、殊に５０〜５０００重量ｐｐｍの量で添加すること
ができる。パラジウム化合物を有する充填剤の表面処理
は、双方の成分の強力な混合によって行われる。このこ
とは、一つには、静止しているかまたは撹拌または渦動
床技術によって流動化された珪酸中への微細に分布した
パラジウム含有の液状成分の導入、例えば噴入によって
行うことができる。このことは、もう一つには、適当な
不活性溶剤中での珪酸の懸濁、撹拌または分散およびパ
ラジウム含有の液状成分、例えば溶解したパラジウム化
合物またはコロイド状のパラジウムの添加および撹拌お
よび／または分散および剪断による引続く強力な混合に
よって行われる。
【００２６】このことは、好ましくは、−８０℃の温度
ないし高くとも使用された溶剤の沸点よりも１０℃だけ
低い温度、しかし高くとも３５０℃、殊に０℃〜２００
℃で実施することができる。被覆は、好ましくは標準圧
力および５秒間ないし２４時間、殊に１分間〜６０分間
の時間で行われる。
ないし高くとも使用された溶剤の沸点よりも１０℃だけ
低い温度、しかし高くとも３５０℃、殊に０℃〜２００
℃で実施することができる。被覆は、好ましくは標準圧
力および５秒間ないし２４時間、殊に１分間〜６０分間
の時間で行われる。
【００２７】パラジウム化合物を有する充填剤の表面処
理には、例えば溶剤の加熱工程および精製工程を接続す
ることができる。この加熱工程は、好ましくは０℃〜３
５０℃および５分間ないし８時間の時間で、好ましくは
標準圧力と０．０１ミリバールの間の圧力で行われる。
理には、例えば溶剤の加熱工程および精製工程を接続す
ることができる。この加熱工程は、好ましくは０℃〜３
５０℃および５分間ないし８時間の時間で、好ましくは
標準圧力と０．０１ミリバールの間の圧力で行われる。
【００２８】パラジウムを有する充填剤の表面処理は、
充填剤の疎水性化と一緒に実施することができる。充填
剤の疎水性化のために、疎水性にする助剤、好ましくは
オルガノ珪素化合物を使用することができる。この場
合、オルガノ珪素化合物は、有利に式： Ｒ1 4-xＳｉＡxまたは（Ｒ1 3Ｓｉ）yＢ、 〔式中、Ｒ1は、同一かまたは異なり、基１個当たりに
炭素原子１〜１８個を有する一価の場合によってはハロ
ゲン置換された炭化水素基を表わし、Ａは、ハロゲン原
子、−ＯＨ、−ＯＲ2または−ＯＣＯＲ2を表わし、Ｂ
は、ＮＲ3 3-yを表わし、Ｒ2は、基１個当たりに炭素原
子１〜１２個を有する一価の炭化水素基を表わし、Ｒ3
は、水素原子であるかまたはＲ1と同じ意味を有し、ｘ
は、１、２または３を表わし、ｙは、１または２を表わ
す〕で示されるものまたは式： Ｒ1 zＳｉＯ(4-z)/2、 〔式中、Ｒ1は、このための上記の意味を有し、ｚは、
１、２または３を表わす〕で示される単位からなるオル
ガノ（ポリ）シロキサンが使用される。
充填剤の疎水性化と一緒に実施することができる。充填
剤の疎水性化のために、疎水性にする助剤、好ましくは
オルガノ珪素化合物を使用することができる。この場
合、オルガノ珪素化合物は、有利に式： Ｒ1 4-xＳｉＡxまたは（Ｒ1 3Ｓｉ）yＢ、 〔式中、Ｒ1は、同一かまたは異なり、基１個当たりに
炭素原子１〜１８個を有する一価の場合によってはハロ
ゲン置換された炭化水素基を表わし、Ａは、ハロゲン原
子、−ＯＨ、−ＯＲ2または−ＯＣＯＲ2を表わし、Ｂ
は、ＮＲ3 3-yを表わし、Ｒ2は、基１個当たりに炭素原
子１〜１２個を有する一価の炭化水素基を表わし、Ｒ3
は、水素原子であるかまたはＲ1と同じ意味を有し、ｘ
は、１、２または３を表わし、ｙは、１または２を表わ
す〕で示されるものまたは式： Ｒ1 zＳｉＯ(4-z)/2、 〔式中、Ｒ1は、このための上記の意味を有し、ｚは、
１、２または３を表わす〕で示される単位からなるオル
ガノ（ポリ）シロキサンが使用される。
【００２９】Ｒ1の例は、アルキル基、例えばメチル
基、エチル基、ｎ−プロピル基、イソプロピル基、ｎ−
ブチル基、イソブチル基、第三ブチル基、ｎ−ペンチル
基、イソペンチル基、ネオペンチル基、第三ペンチル
基；ヘキシル基、例えばｎ−ヘキシル基；ヘプチル基、
例えばｎ−ヘプチル基；オクチル基、例えばｎ−オクチ
ル基およびイソオクチル基、例えば２，２，４−トリメ
チルペンチル基；ノニル基、例えばｎ−ノニル基；デシ
ル基、ｎ−デシル基；ドデシル基、例えばｎ−ドデシル
基；オクタデシル基、例えばｎ−オクタデシル基；アル
ケニル基、例えばビニル基およびアリル基；シクロアル
キル基、例えばシクロペンチル基、シクロヘキシル基、
シクロヘプチル基およびメチルシクロヘキシル基；アリ
ール基、例えばフェニル基、ナフチル基およびアントリ
ル基およびフェナントリル基；アルカリール基、例えば
ｏ−トリル基、ｍ−トリル基、ｐ−トリル基、キシリル
基およびエチルフェニル基；およびアルアルキル基、例
えばベンジル基、α−フェニルエチル基およびβ−フェ
ニルエチル基である。ハロゲン置換された炭化水素基の
例は、フッ素原子、塩素原子および臭素原子で置換され
たアルキル基、例えば３，３，３−トリフルオル−ｎ−
プロピル基、２，２，２，２’，２’，２’−ヘキサフ
ルオルイソプロピル基、ヘプタフルオルイソプロピル基
およびペルフルオルヘキシルエチル基である。Ｒ1の有
利な例は、メチル基である。
基、エチル基、ｎ−プロピル基、イソプロピル基、ｎ−
ブチル基、イソブチル基、第三ブチル基、ｎ−ペンチル
基、イソペンチル基、ネオペンチル基、第三ペンチル
基；ヘキシル基、例えばｎ−ヘキシル基；ヘプチル基、
例えばｎ−ヘプチル基；オクチル基、例えばｎ−オクチ
ル基およびイソオクチル基、例えば２，２，４−トリメ
チルペンチル基；ノニル基、例えばｎ−ノニル基；デシ
ル基、ｎ−デシル基；ドデシル基、例えばｎ−ドデシル
基；オクタデシル基、例えばｎ−オクタデシル基；アル
ケニル基、例えばビニル基およびアリル基；シクロアル
キル基、例えばシクロペンチル基、シクロヘキシル基、
シクロヘプチル基およびメチルシクロヘキシル基；アリ
ール基、例えばフェニル基、ナフチル基およびアントリ
ル基およびフェナントリル基；アルカリール基、例えば
ｏ−トリル基、ｍ−トリル基、ｐ−トリル基、キシリル
基およびエチルフェニル基；およびアルアルキル基、例
えばベンジル基、α−フェニルエチル基およびβ−フェ
ニルエチル基である。ハロゲン置換された炭化水素基の
例は、フッ素原子、塩素原子および臭素原子で置換され
たアルキル基、例えば３，３，３−トリフルオル−ｎ−
プロピル基、２，２，２，２’，２’，２’−ヘキサフ
ルオルイソプロピル基、ヘプタフルオルイソプロピル基
およびペルフルオルヘキシルエチル基である。Ｒ1の有
利な例は、メチル基である。
【００３０】Ｒ2の例は、アルキル基、例えばメチル
基、エチル基、ｎ−プロピル基、イソプロピル基、ｎ−
ブチル基、イソブチル基、第三ブチル基、ｎ−ペンチル
基、イソペンチル基、ネオペンチル基、第三ペンチル
基；ヘキシル基、例えば正ヘキシル基；ヘプチル基、例
えばｎ−ヘプチル基；オクチル基、例えばｎ−オクチル
基およびイソオクチル基、例えば２，２，４−トリメチ
ルペンチル基；ノニル基、例えばｎ−ノニル基；デシル
基、ｎ−デシル基；ドデシル基、例えばｎ−ドデシル
基；アリール基、例えばフェニル基；アルカリール基、
例えばｏ−トリル基、ｍ−トリル基、ｐ−トリル基；お
よびアルアルキル基、例えばベンジル基である。Ｒ2の
有利な例は、メチル基およびエチル基である。
基、エチル基、ｎ−プロピル基、イソプロピル基、ｎ−
ブチル基、イソブチル基、第三ブチル基、ｎ−ペンチル
基、イソペンチル基、ネオペンチル基、第三ペンチル
基；ヘキシル基、例えば正ヘキシル基；ヘプチル基、例
えばｎ−ヘプチル基；オクチル基、例えばｎ−オクチル
基およびイソオクチル基、例えば２，２，４−トリメチ
ルペンチル基；ノニル基、例えばｎ−ノニル基；デシル
基、ｎ−デシル基；ドデシル基、例えばｎ−ドデシル
基；アリール基、例えばフェニル基；アルカリール基、
例えばｏ−トリル基、ｍ−トリル基、ｐ−トリル基；お
よびアルアルキル基、例えばベンジル基である。Ｒ2の
有利な例は、メチル基およびエチル基である。
【００３１】オルガノ珪素化合物の例は、アルキルクロ
ルシラン、例えばメチルトリクロルシラン、ジメチルジ
クロルシラン、トリメチルクロルシラン、オクチルトリ
クロルシラン、オクタデシルトリクロルシラン、オクチ
ルメチルジクロルシラン、オクタデシルメチルジクロル
シラン、オクチルジメチルクロルシラン、オクタデシル
ジメチルクロルシラン、第三ブチルジメチルクロルシラ
ン；アルキルアルコキシシラン、ジメチルジメトキシシ
ラン、ジメチルジエトキシシラン、トリメチルメトキシ
シランおよびトリメチルエトキシシラン；トリメチルシ
ラノール；環式ジオルガノ（ポリ）シロキサン、例えば
環式ジメチル（ポリ）シロキサンおよび線状ジオルガノ
ポリシロキサン、例えばトリメチルシロキシ基によって
末端ブロックされたジメチルポリシロキサンおよび末端
のヒドロキシ基またはアルコキシ基を有するジメチルポ
リシロキサン；ジシラザン、例えばヘキサアルキルジシ
ラザン、殊にヘキサメチルジシラザン、ジビニルテトラ
メチルジシラザンおよびビス（トリフルオルプロピル）
テトラメチルジシラザン；および環式ジメチルシラザ
ン、例えばシクロヘキサメチルトリシラザンである。
ルシラン、例えばメチルトリクロルシラン、ジメチルジ
クロルシラン、トリメチルクロルシラン、オクチルトリ
クロルシラン、オクタデシルトリクロルシラン、オクチ
ルメチルジクロルシラン、オクタデシルメチルジクロル
シラン、オクチルジメチルクロルシラン、オクタデシル
ジメチルクロルシラン、第三ブチルジメチルクロルシラ
ン；アルキルアルコキシシラン、ジメチルジメトキシシ
ラン、ジメチルジエトキシシラン、トリメチルメトキシ
シランおよびトリメチルエトキシシラン；トリメチルシ
ラノール；環式ジオルガノ（ポリ）シロキサン、例えば
環式ジメチル（ポリ）シロキサンおよび線状ジオルガノ
ポリシロキサン、例えばトリメチルシロキシ基によって
末端ブロックされたジメチルポリシロキサンおよび末端
のヒドロキシ基またはアルコキシ基を有するジメチルポ
リシロキサン；ジシラザン、例えばヘキサアルキルジシ
ラザン、殊にヘキサメチルジシラザン、ジビニルテトラ
メチルジシラザンおよびビス（トリフルオルプロピル）
テトラメチルジシラザン；および環式ジメチルシラザ
ン、例えばシクロヘキサメチルトリシラザンである。
【００３２】低分子量のシクロシロキサン、例えばオク
タメチルシクロテトラシロキサン、２〜２０の鎖長を有
する短鎖のＳｉＯＨ末端ジメチルポリシロキサン、シラ
ザン、例えばヘキサメチルジシラザンおよび１，３−ジ
ビニル−１，１，３，３−テトラメチルジシラザン、ク
ロルシラン、例えばジメチルジクロルシランは、疎水性
化剤として殊に有用である。
タメチルシクロテトラシロキサン、２〜２０の鎖長を有
する短鎖のＳｉＯＨ末端ジメチルポリシロキサン、シラ
ザン、例えばヘキサメチルジシラザンおよび１，３−ジ
ビニル−１，１，３，３−テトラメチルジシラザン、ク
ロルシラン、例えばジメチルジクロルシランは、疎水性
化剤として殊に有用である。
【００３３】また、種々のオルガノ珪素化合物の混合物
を使用することもできる。
を使用することもできる。
【００３４】オルガノ珪素化合物を有する充填剤の疎水
性化は、前記の工程で、パラジウム化合物を用いる表面
処理と同じ工程または更に引続く工程で、成分の強力な
混合によって行うことができる、かつ０℃〜３５０℃の
温度で実施することができる。被覆は、一般に、標準圧
力および３０秒間ないし２４時間、有利に５分間〜６０
分間の時間で行われる。パラジウム化合物およびオルガ
ノ珪素化合物を用いる被覆の工程は、０℃〜４００℃、
有利に５０℃〜３００℃で、０．０１ミリバールないし
標準圧力の圧力での加熱工程により、直接引続いて行う
ことができるかまたは６０℃〜２５０℃の温度で３０秒
間ないし２４時間、有利に５分間〜６０分間の反応段階
後に行うことができる。被覆並びに加熱は、連続的並び
に非連続的に行うことできる。
性化は、前記の工程で、パラジウム化合物を用いる表面
処理と同じ工程または更に引続く工程で、成分の強力な
混合によって行うことができる、かつ０℃〜３５０℃の
温度で実施することができる。被覆は、一般に、標準圧
力および３０秒間ないし２４時間、有利に５分間〜６０
分間の時間で行われる。パラジウム化合物およびオルガ
ノ珪素化合物を用いる被覆の工程は、０℃〜４００℃、
有利に５０℃〜３００℃で、０．０１ミリバールないし
標準圧力の圧力での加熱工程により、直接引続いて行う
ことができるかまたは６０℃〜２５０℃の温度で３０秒
間ないし２４時間、有利に５分間〜６０分間の反応段階
後に行うことができる。被覆並びに加熱は、連続的並び
に非連続的に行うことできる。
【００３５】本発明によるシリコーンゴム材料は、それ
ぞれ、元素状のパラジウムに対して、好ましくは少なく
とも１０重量ｐｐｍ、特に有利に３０重量ｐｐｍ、殊に
１００重量ｐｐｍ、好ましくは１００００重量ｐｐｍま
で、特に有利に３０００重量ｐｐｍ、殊に１０００重量
ｐｐｍのパラジウム含量を有する。
ぞれ、元素状のパラジウムに対して、好ましくは少なく
とも１０重量ｐｐｍ、特に有利に３０重量ｐｐｍ、殊に
１００重量ｐｐｍ、好ましくは１００００重量ｐｐｍま
で、特に有利に３０００重量ｐｐｍ、殊に１０００重量
ｐｐｍのパラジウム含量を有する。
【００３６】本発明によるシリコーンゴム材料は、次の
構成要素： （Ｉ） パラジウム含有の熱安定剤、（ＩＩ） 分子
１個当たりに少なくとも２個のアルケニル基を有するポ
リオルガノシロキサン、（ＩＩＩ）分子１個当たりに少
なくとも２個のＳｉＨ基を有するポリオルガノシロキサ
ンおよび（ＩＶ） ヒドロシリル化触媒を包含する。
構成要素： （Ｉ） パラジウム含有の熱安定剤、（ＩＩ） 分子
１個当たりに少なくとも２個のアルケニル基を有するポ
リオルガノシロキサン、（ＩＩＩ）分子１個当たりに少
なくとも２個のＳｉＨ基を有するポリオルガノシロキサ
ンおよび（ＩＶ） ヒドロシリル化触媒を包含する。
【００３７】本発明によるシリコーンゴム材料の構成要
素は、貯蔵のために、好ましくは複数の、殊に２個また
は３個の成分に混合される。本発明によるシリコーンゴ
ム材料の成分は、構成要素Ｉ〜ＩＶおよび場合によって
は他の添加物Ｖを任意の組合わせおよび量比で含有して
よく、但し、１つの成分は、同時に構成要素ＩＩ、ＩＩ
ＩおよびＩＶを含有しないこととする。
素は、貯蔵のために、好ましくは複数の、殊に２個また
は３個の成分に混合される。本発明によるシリコーンゴ
ム材料の成分は、構成要素Ｉ〜ＩＶおよび場合によって
は他の添加物Ｖを任意の組合わせおよび量比で含有して
よく、但し、１つの成分は、同時に構成要素ＩＩ、ＩＩ
ＩおよびＩＶを含有しないこととする。
【００３８】本発明によるシリコーンゴム材料の構成要
素（ＩＩ）は、２５℃で０．１〜５０００００Ｐａ・
ｓ、好ましくは１〜１０００Ｐａ・ｓ、殊に１〜１００
Ｐａ・ｓの範囲内で有利な粘度を有し、分子１当たりに
少なくとも２個のアルケニル基を有するポリオルガノシ
ロキサンである。
素（ＩＩ）は、２５℃で０．１〜５０００００Ｐａ・
ｓ、好ましくは１〜１０００Ｐａ・ｓ、殊に１〜１００
Ｐａ・ｓの範囲内で有利な粘度を有し、分子１当たりに
少なくとも２個のアルケニル基を有するポリオルガノシ
ロキサンである。
【００３９】ポリオルガノシロキサン（ＩＩ）は、好ま
しくは式： Ｒ4 aＲ5ＳｉＯ(4-a-b)/2、 〔式中、ａは、０、１または２であり、ｂは、０、１、
２または３であり、但し、少なくとも２このアルケニル
基Ｒ4は、全ての分子中に存在し、（ａ＋ｂ）の総和
は、＜４であることとする〕で示される単位から構成さ
れている。
しくは式： Ｒ4 aＲ5ＳｉＯ(4-a-b)/2、 〔式中、ａは、０、１または２であり、ｂは、０、１、
２または３であり、但し、少なくとも２このアルケニル
基Ｒ4は、全ての分子中に存在し、（ａ＋ｂ）の総和
は、＜４であることとする〕で示される単位から構成さ
れている。
【００４０】アルケニル基としては、ＳｉＨ−官能性架
橋剤を用いるヒドロシリル化反応により得られる全ての
アルケニル基が選択される。好ましくは、炭素原子２〜
６個を有するアルケニル基、例えばビニル基、アリル
基、メタリル基、１−プロピル基、５−ヘキセニル基、
エチニル基、ブタジエニル基、ヘキサジエニル基、シク
ロペンテニル基、シクロペンタジエニル基、シクロヘキ
セニル基、好ましくはビニル基およびアリル基が使用さ
れる。
橋剤を用いるヒドロシリル化反応により得られる全ての
アルケニル基が選択される。好ましくは、炭素原子２〜
６個を有するアルケニル基、例えばビニル基、アリル
基、メタリル基、１−プロピル基、５−ヘキセニル基、
エチニル基、ブタジエニル基、ヘキサジエニル基、シク
ロペンテニル基、シクロペンタジエニル基、シクロヘキ
セニル基、好ましくはビニル基およびアリル基が使用さ
れる。
【００４１】Ｒ5は、炭素原子１〜１０個、好ましくは
炭素原子１〜６個を有する置換または非置換の脂肪族飽
和の一価の炭化水素基である。これについての例は、ア
ルキル基、例えばメチル基、エチル基、プロピル基、ブ
チル基およびヘキシル基、シクロアルキル基、例えばシ
クロペンチル基、シクロヘキシル基およびシクロヘプチ
ル基、アリール基およびアルカリール基、例えばフェニ
ル基、トリル基、キシリル基、メシチル基、ベンジル
基、β−フェニルエチル基およびナフチル基またはハロ
ゲン原子置換された基、例えば３，３，３−トリフルオ
ルプロピル基、ｏ−クロルフェニル基、ｐ−クロルフェ
ニル基およびｍ−クロルフェニル基、ブロムトリル基お
よびβ−シアンエチル基である。
炭素原子１〜６個を有する置換または非置換の脂肪族飽
和の一価の炭化水素基である。これについての例は、ア
ルキル基、例えばメチル基、エチル基、プロピル基、ブ
チル基およびヘキシル基、シクロアルキル基、例えばシ
クロペンチル基、シクロヘキシル基およびシクロヘプチ
ル基、アリール基およびアルカリール基、例えばフェニ
ル基、トリル基、キシリル基、メシチル基、ベンジル
基、β−フェニルエチル基およびナフチル基またはハロ
ゲン原子置換された基、例えば３，３，３−トリフルオ
ルプロピル基、ｏ−クロルフェニル基、ｐ−クロルフェ
ニル基およびｍ−クロルフェニル基、ブロムトリル基お
よびβ−シアンエチル基である。
【００４２】アルケニル基は、重合鎖の全ての位置、殊
に末端の珪素原子に結合している。
に末端の珪素原子に結合している。
【００４３】構成要素（ＩＩ）は、例えばアルケニル基
の含量、アルケニル基の種類または構造の異なる種々の
アルケニル基を有するポリオルガノシロキサンの混合物
であってよい。
の含量、アルケニル基の種類または構造の異なる種々の
アルケニル基を有するポリオルガノシロキサンの混合物
であってよい。
【００４４】アルケニル基を有するポリオルガノシロキ
サンの構造は、線状、環式または分枝鎖状であってもよ
い。分枝鎖状ポリオルガノシロキサンは、単官能性単
位、例えばＲ4Ｒ5 2ＳｉＯ1/2およびＲ5 3ＳｉＯ1/2およ
び二官能性単位、例えばＲ5 2ＳｉＯ2/2およびＲ4Ｒ5Ｓ
ｉＯ2/2および三官能性単位、例えばＲ5ＳｉＯ3/2およ
びＲ4ＳｉＯ3/2および／または式：ＳｉＯ4/2で示され
る四多官能性単位〔但し、Ｒ4およびＲ5は、これについ
ての上記の意味を有する〕を有する。典型的には極めて
僅かであり、即ち、０．１モル％より少ない前記の分枝
鎖状ポリオルガノシロキサンに導かれる三官能性単位お
よび／または四官能性単位の含量は、２０モル％を本質
的には上廻ってはならない。アルケニル基を有するポリ
オルガノシロキサンは、一般式：ＯＳｉ（Ｒ6Ｒ7）Ｒ8
Ｓｉ（Ｒ6Ｒ7）Ｏ−〔式中、Ｒ6並びにＲ7は、Ｒ4およ
びＲ5のために前記された意味を有し、Ｒ8は、二価の有
機基、例えばエチレン基、プロピレン基、フェニレン
基、ジフェニレン基またはポリオキシメチレン基を表わ
す〕で示される単位を有していてもよい。この種の単位
は、構成要素（ＩＩ）中で５０モル％の含量まで有する
ことができる。
サンの構造は、線状、環式または分枝鎖状であってもよ
い。分枝鎖状ポリオルガノシロキサンは、単官能性単
位、例えばＲ4Ｒ5 2ＳｉＯ1/2およびＲ5 3ＳｉＯ1/2およ
び二官能性単位、例えばＲ5 2ＳｉＯ2/2およびＲ4Ｒ5Ｓ
ｉＯ2/2および三官能性単位、例えばＲ5ＳｉＯ3/2およ
びＲ4ＳｉＯ3/2および／または式：ＳｉＯ4/2で示され
る四多官能性単位〔但し、Ｒ4およびＲ5は、これについ
ての上記の意味を有する〕を有する。典型的には極めて
僅かであり、即ち、０．１モル％より少ない前記の分枝
鎖状ポリオルガノシロキサンに導かれる三官能性単位お
よび／または四官能性単位の含量は、２０モル％を本質
的には上廻ってはならない。アルケニル基を有するポリ
オルガノシロキサンは、一般式：ＯＳｉ（Ｒ6Ｒ7）Ｒ8
Ｓｉ（Ｒ6Ｒ7）Ｏ−〔式中、Ｒ6並びにＲ7は、Ｒ4およ
びＲ5のために前記された意味を有し、Ｒ8は、二価の有
機基、例えばエチレン基、プロピレン基、フェニレン
基、ジフェニレン基またはポリオキシメチレン基を表わ
す〕で示される単位を有していてもよい。この種の単位
は、構成要素（ＩＩ）中で５０モル％の含量まで有する
ことができる。
【００４５】ビニル基を有するポリジメチルシロキサン
の使用は特に有利であり、該ポリジメチルシロキサンの
分子は、式： （ＶｉＭｅ2ＳｉＯ1/2）2（ＶｉＭｅＳｉＯ）ａ(Ｍｅ2
ＳｉＯ）b に相応し、この場合、ａおよびｂは、マイナスでない数
であり、次の関係式：ａ＋１＞０、５０＜（ａ＋ｂ）＜
２００００、好ましくは２００＜（ａ＋ｂ）＜１０００
および０＜（ａ＋１）／（ａ＋ｂ）＜０．２を充足す
る。
の使用は特に有利であり、該ポリジメチルシロキサンの
分子は、式： （ＶｉＭｅ2ＳｉＯ1/2）2（ＶｉＭｅＳｉＯ）ａ(Ｍｅ2
ＳｉＯ）b に相応し、この場合、ａおよびｂは、マイナスでない数
であり、次の関係式：ａ＋１＞０、５０＜（ａ＋ｂ）＜
２００００、好ましくは２００＜（ａ＋ｂ）＜１０００
および０＜（ａ＋１）／（ａ＋ｂ）＜０．２を充足す
る。
【００４６】本発明によるシリコーンゴム材料の構成要
素（ＩＩＩ）は、ＳｉＨ−官能性のポリオルガノシロキ
サンであり、これは、次式： ＨcＲ５dＳｉＯ(4-c-d)/2、 〔式中、ｃは、０、１または２であり、ｄは、０、１、
２または３であり、但し、（ｃ＋ｄ）の総和は＜４であ
り、分子１個当たりに少なくとも２個の珪素結合した水
素原子が存在するとことする〕で示される単位から構成
されている。
素（ＩＩＩ）は、ＳｉＨ−官能性のポリオルガノシロキ
サンであり、これは、次式： ＨcＲ５dＳｉＯ(4-c-d)/2、 〔式中、ｃは、０、１または２であり、ｄは、０、１、
２または３であり、但し、（ｃ＋ｄ）の総和は＜４であ
り、分子１個当たりに少なくとも２個の珪素結合した水
素原子が存在するとことする〕で示される単位から構成
されている。
【００４７】分子１個当たりに３個またはそれ以上のＳ
ｉＨ結合を有するポリオルガノシロキサンの使用は、有
利である。分子１個当たりに２個だけのＳｉＨ結合を有
する構成要素（ＩＩＩ）の使用の場合、アルケニル基を
有するポリオルガノシロキサン（ＩＩ）は、分子１当た
りに好ましくは少なくとも３個のアルケニル基を有す
る。
ｉＨ結合を有するポリオルガノシロキサンの使用は、有
利である。分子１個当たりに２個だけのＳｉＨ結合を有
する構成要素（ＩＩＩ）の使用の場合、アルケニル基を
有するポリオルガノシロキサン（ＩＩ）は、分子１当た
りに好ましくは少なくとも３個のアルケニル基を有す
る。
【００４８】このポリオルガノシロキサン（ＩＩＩ）
は、架橋剤として使用される。専ら、直接珪素原子に結
合した水素原子に関係する架橋剤の含水量は、水素０．
００２〜１．７重量％、好ましくは水素０．１〜１．７
重量％の範囲内である。
は、架橋剤として使用される。専ら、直接珪素原子に結
合した水素原子に関係する架橋剤の含水量は、水素０．
００２〜１．７重量％、好ましくは水素０．１〜１．７
重量％の範囲内である。
【００４９】このポリオルガノシロキサン（ＩＩＩ）
は、分子１個当たりに珪素原子を好ましくは少なくとも
３個および好ましくは多くとも６００個を有する。分子
１個当たりに珪素原子４〜２００個を有するＳｉＨ架橋
剤の使用は、特に有利である。
は、分子１個当たりに珪素原子を好ましくは少なくとも
３個および好ましくは多くとも６００個を有する。分子
１個当たりに珪素原子４〜２００個を有するＳｉＨ架橋
剤の使用は、特に有利である。
【００５０】このポリオルガノシロキサン（ＩＩＩ）の
構造は、線状、分枝鎖状、環式または網目状であってよ
い。線状および環式ポリオルガノシロキサン（ＩＩＩ）
は、式：ＨＲ5 2ＳｉＯ1/2、Ｒ5 3ＳｉＯ1/2、ＨＲ5Ｓｉ
Ｏ2/2およびＲ5 2ＳｉＯ2/2〔式中、Ｒ5は、Ｒ5のために
前記された意味を有する〕で示される単位から構成され
ている。分枝鎖状および網目状のオルガノポリシロキサ
ン（ＩＩＩ）は、付加的に三官能性単位、例えばＨＳｉ
Ｏ3/2およびＲ5ＳｉＯ3/2および／または式：ＳｉＯ4/2
で示される四官能性単位を有する。三官能性単位および
／または四官能性単位の増大する含量とともに、前記架
橋剤は、網目状で樹脂状の構造を有する。ポリオルガノ
シロキサン（ＩＩＩ）中に含有された有機基Ｒ5は、常
法によれば、該有機基Ｒ5が、構成要素（ＩＩ）中に存
在する有機基と認容性であり、その結果、構成要素（Ｉ
Ｉ）と（ＩＩＩ）とが混合可能であるように選択され
る。
構造は、線状、分枝鎖状、環式または網目状であってよ
い。線状および環式ポリオルガノシロキサン（ＩＩＩ）
は、式：ＨＲ5 2ＳｉＯ1/2、Ｒ5 3ＳｉＯ1/2、ＨＲ5Ｓｉ
Ｏ2/2およびＲ5 2ＳｉＯ2/2〔式中、Ｒ5は、Ｒ5のために
前記された意味を有する〕で示される単位から構成され
ている。分枝鎖状および網目状のオルガノポリシロキサ
ン（ＩＩＩ）は、付加的に三官能性単位、例えばＨＳｉ
Ｏ3/2およびＲ5ＳｉＯ3/2および／または式：ＳｉＯ4/2
で示される四官能性単位を有する。三官能性単位および
／または四官能性単位の増大する含量とともに、前記架
橋剤は、網目状で樹脂状の構造を有する。ポリオルガノ
シロキサン（ＩＩＩ）中に含有された有機基Ｒ5は、常
法によれば、該有機基Ｒ5が、構成要素（ＩＩ）中に存
在する有機基と認容性であり、その結果、構成要素（Ｉ
Ｉ）と（ＩＩＩ）とが混合可能であるように選択され
る。
【００５１】架橋剤として、本願明細書中に記載された
ポリオルガノシロキサン（ＩＩＩ）の組合わせ物および
混合物を使用することもできる。
ポリオルガノシロキサン（ＩＩＩ）の組合わせ物および
混合物を使用することもできる。
【００５２】特に有利なポリオルガノシロキサン（ＩＩ
Ｉ）は、式：
Ｉ）は、式：
【００５３】
【化２】
【００５４】〔式中、マイナスでない整数ｅ、ｆ、ｇお
よびｈは、次の関係式：（ｅ＋ｆ）＝２、（ｅ＋ｇ）＞
２、５＜（ｇ＋ｈ）＜２００および０．１＜ｇ／（ｇ＋
ｈ）≦１を充足する〕を有する。
よびｈは、次の関係式：（ｅ＋ｆ）＝２、（ｅ＋ｇ）＞
２、５＜（ｇ＋ｈ）＜２００および０．１＜ｇ／（ｇ＋
ｈ）≦１を充足する〕を有する。
【００５５】このポリオルガノシロキサン（ＩＩＩ）
は、好ましくは、ＳｉＨ基対アルケニル基のモル比が
０．５〜５、好ましくは１．０〜３．０であるような量
で硬化可能なシリコーンゴム材料中に含有されている。
は、好ましくは、ＳｉＨ基対アルケニル基のモル比が
０．５〜５、好ましくは１．０〜３．０であるような量
で硬化可能なシリコーンゴム材料中に含有されている。
【００５６】構成要素（ＩＶ）は、構成要素（ＩＩ）の
アルケニル基と、構成要素（ＩＩＩ）の珪素結合した水
素原子との間の付加反応（ヒドロシリル化）のための触
媒として使用される。文献中には、多数の適当なヒドロ
シリル化触媒が記載されていた。原理的には、常法によ
れば付加架橋性シリコーンゴム材料中に使用された全て
のヒドロシリル化触媒が使用できる。
アルケニル基と、構成要素（ＩＩＩ）の珪素結合した水
素原子との間の付加反応（ヒドロシリル化）のための触
媒として使用される。文献中には、多数の適当なヒドロ
シリル化触媒が記載されていた。原理的には、常法によ
れば付加架橋性シリコーンゴム材料中に使用された全て
のヒドロシリル化触媒が使用できる。
【００５７】ヒドロシリル化触媒としては、場合によっ
ては微細に分布した担体材料上、例えば活性炭、酸化ア
ルミニウムまたは二酸化珪素上に固定されている白金が
使用できる。
ては微細に分布した担体材料上、例えば活性炭、酸化ア
ルミニウムまたは二酸化珪素上に固定されている白金が
使用できる。
【００５８】好ましくは白金化合物が使用される。ポリ
オルガノシロキサン中に溶解する白金化合物は、特に有
利である。溶解性白金化合物としては、例えば式：（Ｐ
ｔＣｌ2・オレフィン）2およびＨ（ＰｔＣｌ3・オレフ
ィン）〔式中、炭素原子２〜８個を有するアルケン、例
えばエチレン、プロピレン、ブテンおよびオクテンの異
性体または炭素原子５〜７個を有するシクロアルケン、
例えばシクロペンテン、シクロヘキセンおよびシクロヘ
プテンは有利である〕で示される白金−オレフィン錯体
が使用できる。他の溶解性白金触媒は、式：（ＰｔＣｌ
2・Ｃ3Ｈ6）2で示される白金−シクロプロパン錯体、ヘ
キサクロロ白金酸とアルコール、エーテルおよびアルデ
ヒドとの反応生成物もしくはその混合物または重炭酸ナ
トリウムの存在下でのエタノール系溶液中でのヘキサク
ロロ白金酸とメチルビニルシクロテトラシロキサンとの
反応生成物である。白金とビニルシロキサン、例えばｓ
ｙｍ−ジビニルテトラメチルジシロキサンとの錯体は、
特に有利である。
オルガノシロキサン中に溶解する白金化合物は、特に有
利である。溶解性白金化合物としては、例えば式：（Ｐ
ｔＣｌ2・オレフィン）2およびＨ（ＰｔＣｌ3・オレフ
ィン）〔式中、炭素原子２〜８個を有するアルケン、例
えばエチレン、プロピレン、ブテンおよびオクテンの異
性体または炭素原子５〜７個を有するシクロアルケン、
例えばシクロペンテン、シクロヘキセンおよびシクロヘ
プテンは有利である〕で示される白金−オレフィン錯体
が使用できる。他の溶解性白金触媒は、式：（ＰｔＣｌ
2・Ｃ3Ｈ6）2で示される白金−シクロプロパン錯体、ヘ
キサクロロ白金酸とアルコール、エーテルおよびアルデ
ヒドとの反応生成物もしくはその混合物または重炭酸ナ
トリウムの存在下でのエタノール系溶液中でのヘキサク
ロロ白金酸とメチルビニルシクロテトラシロキサンとの
反応生成物である。白金とビニルシロキサン、例えばｓ
ｙｍ−ジビニルテトラメチルジシロキサンとの錯体は、
特に有利である。
【００５９】また、ヒドロシリル化触媒は、マイクロカ
プセルに入れられた形で使用することもでき、この場
合、触媒を含有しかつポリオルガノシロキサン中に不溶
性の微細に分布した固体は、例えば熱可塑性樹脂、例え
ばポリエステル樹脂およびシリコーン樹脂である。ま
た、ヒドロシリル化触媒は、包接化合物の形で、例えば
シクロデキストリン中で使用することもできる。
プセルに入れられた形で使用することもでき、この場
合、触媒を含有しかつポリオルガノシロキサン中に不溶
性の微細に分布した固体は、例えば熱可塑性樹脂、例え
ばポリエステル樹脂およびシリコーン樹脂である。ま
た、ヒドロシリル化触媒は、包接化合物の形で、例えば
シクロデキストリン中で使用することもできる。
【００６０】使用されたヒドロシリル化触媒の量は、所
望の架橋速度並びに経済的な観点に左右される。慣用の
白金触媒の使用の際、硬化可能なシリコーンゴム材料の
含量は、白金金属に対して、好ましくは０．１〜５００
重量ｐｐｍ、殊に１０〜１００重量ｐｐｍの範囲内であ
る。
望の架橋速度並びに経済的な観点に左右される。慣用の
白金触媒の使用の際、硬化可能なシリコーンゴム材料の
含量は、白金金属に対して、好ましくは０．１〜５００
重量ｐｐｍ、殊に１０〜１００重量ｐｐｍの範囲内であ
る。
【００６１】構成要素（Ｉ）〜（ＩＶ）は、本発明によ
るシリコーンゴム材料の必須構成要素であるのに対し
て、任意の他の添加物（Ｖ）は、７０重量％まで、好ま
しくは０．０１〜４０重量％の含量で、シリコーンゴム
材料中に含有していてもよい。前記添加物は、例えば充
填剤、分散助剤、付着媒介物、阻害剤、顔料、染料、可
塑剤等であってよい。
るシリコーンゴム材料の必須構成要素であるのに対し
て、任意の他の添加物（Ｖ）は、７０重量％まで、好ま
しくは０．０１〜４０重量％の含量で、シリコーンゴム
材料中に含有していてもよい。前記添加物は、例えば充
填剤、分散助剤、付着媒介物、阻害剤、顔料、染料、可
塑剤等であってよい。
【００６２】充填剤の例は、強化性の充填剤、即ち、少
なくとも５０ｍ2／ｇ、好ましくは１００〜４００ｍ2／
ｇのＢＥＴによる比表面積を有する充填剤、例えば熱分
解法により得られた珪酸、構造を保持しながら脱水され
た珪酸ヒドロゲル、即ち、いわゆる“エーロゲル”およ
び沈殿した二酸化珪素の別の種類；および非強化性の充
填剤、即ち、５０ｍ2／ｇよりも少ないＢＥＴによる比
表面積を有する充填剤、例えば石英粉末、珪藻土、珪酸
カルシウム、珪酸ジルコニウム、ゼオライト、陶土、金
属酸化物、例えば酸化鉄、酸化亜鉛、二酸化チタンおよ
び酸化アルミニウム、金属炭酸塩、例えば炭酸カルシウ
ムおよび炭酸マグネシウム、炭酸亜鉛、金属硫化物、例
えば硫酸カルシウムおよび硫酸バリウム、リトポン、雲
母、白亜および繊維である。記載された充填剤は、前記
の疎水性化剤を用いる処理によって疎水性にすることが
できる。
なくとも５０ｍ2／ｇ、好ましくは１００〜４００ｍ2／
ｇのＢＥＴによる比表面積を有する充填剤、例えば熱分
解法により得られた珪酸、構造を保持しながら脱水され
た珪酸ヒドロゲル、即ち、いわゆる“エーロゲル”およ
び沈殿した二酸化珪素の別の種類；および非強化性の充
填剤、即ち、５０ｍ2／ｇよりも少ないＢＥＴによる比
表面積を有する充填剤、例えば石英粉末、珪藻土、珪酸
カルシウム、珪酸ジルコニウム、ゼオライト、陶土、金
属酸化物、例えば酸化鉄、酸化亜鉛、二酸化チタンおよ
び酸化アルミニウム、金属炭酸塩、例えば炭酸カルシウ
ムおよび炭酸マグネシウム、炭酸亜鉛、金属硫化物、例
えば硫酸カルシウムおよび硫酸バリウム、リトポン、雲
母、白亜および繊維である。記載された充填剤は、前記
の疎水性化剤を用いる処理によって疎水性にすることが
できる。
【００６３】シリコーンゴムの十分に高い機械的強度を
得るためには、活性の強化性の充填剤をシリコーンゴム
材料中に混入することが有利である。疎水性の充填剤の
使用は、該充填剤を簡単な方法で直接構成要素（ＩＩ）
中に混入することができ、他方、親水性の充填剤の混入
の際に、疎水性化剤の添加を必要とするので特に有利で
ある。疎水性の充填剤の製造方法およびシリコーンゴム
中での該充填剤の使用は、自体公知である。活性の強化
性の充填剤の硬化可能なシリコーンゴム材料の有利な含
量は、０〜６０重量％、好ましくは１０〜４０重量％の
範囲内である。
得るためには、活性の強化性の充填剤をシリコーンゴム
材料中に混入することが有利である。疎水性の充填剤の
使用は、該充填剤を簡単な方法で直接構成要素（ＩＩ）
中に混入することができ、他方、親水性の充填剤の混入
の際に、疎水性化剤の添加を必要とするので特に有利で
ある。疎水性の充填剤の製造方法およびシリコーンゴム
中での該充填剤の使用は、自体公知である。活性の強化
性の充填剤の硬化可能なシリコーンゴム材料の有利な含
量は、０〜６０重量％、好ましくは１０〜４０重量％の
範囲内である。
【００６４】可塑剤の例は、室温で液状の、トリオルガ
ノシロキシ基によって末端ブロックされたジオルガノポ
リシロキサン、例えば２５℃で１０〜１００００ｍＰａ
・ｓの粘度を有するトリメチルシロキシ基によって末端
ブロックされたジメチルポリシロキサンである。
ノシロキシ基によって末端ブロックされたジオルガノポ
リシロキサン、例えば２５℃で１０〜１００００ｍＰａ
・ｓの粘度を有するトリメチルシロキシ基によって末端
ブロックされたジメチルポリシロキサンである。
【００６５】殊に、構成要素（Ｖ）として、本質的に、
式：Ｒ5 3ＳｉＯ1/2、Ｒ5ＳｉＯ3/2および／またはＳｉ
Ｏ4/2、場合によってはＲ5 2ＳｉＯ2/2で示される単位か
らなる樹脂状のポリオルガノシロキサンを、シリコーン
ゴムの全重量に対して７０重量％、好ましくは４０重量
％までの含量まで含有することができる。前記の樹脂状
のポリオルガノシロキサンの単官能性単位および三官能
性または四官能性単位との間のモル比は、好ましくは、
０．５：１〜１．５：１の範囲内である。また、官能性
基、殊にアルケニル基は、Ｒ4Ｒ5 2ＳｉＯ1/2単位および
／またはＲ4Ｒ5ＳｉＯ2/2単位の形で含有されていても
よい。
式：Ｒ5 3ＳｉＯ1/2、Ｒ5ＳｉＯ3/2および／またはＳｉ
Ｏ4/2、場合によってはＲ5 2ＳｉＯ2/2で示される単位か
らなる樹脂状のポリオルガノシロキサンを、シリコーン
ゴムの全重量に対して７０重量％、好ましくは４０重量
％までの含量まで含有することができる。前記の樹脂状
のポリオルガノシロキサンの単官能性単位および三官能
性または四官能性単位との間のモル比は、好ましくは、
０．５：１〜１．５：１の範囲内である。また、官能性
基、殊にアルケニル基は、Ｒ4Ｒ5 2ＳｉＯ1/2単位および
／またはＲ4Ｒ5ＳｉＯ2/2単位の形で含有されていても
よい。
【００６６】本発明によるシリコーンゴム材料は、構成
要素（Ｖ）として、殊に、硬化可能なシリコーンゴム材
料の加工時間および架橋速度の意図された調節に使用さ
れる添加物を含有することができる。前記の自体公知の
阻害剤および安定剤は、例えば：アセチレン系アルコー
ル、例えばエチニルシクロヘキサノールおよび２−メチ
ル−３−ブチン−２−オール、ポリメチルビニルシクロ
シロキサン、例えばメチルビニルシクロテトラシロキサ
ン、ビニルジメチルシロキシ末端基を有する低分子量の
シロキサン油、トリアルキルシアヌレート、マレイン酸
アルキル、例えばマレイン酸ジアリルおよびマレイン酸
ジメチル、フマル酸アルキル、フマル酸ジエチルおよび
フマル酸ジアリル、有機過酸化水素、例えばクモールヒ
ドロペルオキシド、第三ブチルヒドロペルオキシドおよ
びピナンヒドロペルオキシド、有機過酸化物、ベンゾト
リアゾール、有機スルホキシド、有機アミンおよびアミ
ド、ホスフィン、亜燐酸塩、ニトリル、ジアジリジンお
よびオキシムである。
要素（Ｖ）として、殊に、硬化可能なシリコーンゴム材
料の加工時間および架橋速度の意図された調節に使用さ
れる添加物を含有することができる。前記の自体公知の
阻害剤および安定剤は、例えば：アセチレン系アルコー
ル、例えばエチニルシクロヘキサノールおよび２−メチ
ル−３−ブチン−２−オール、ポリメチルビニルシクロ
シロキサン、例えばメチルビニルシクロテトラシロキサ
ン、ビニルジメチルシロキシ末端基を有する低分子量の
シロキサン油、トリアルキルシアヌレート、マレイン酸
アルキル、例えばマレイン酸ジアリルおよびマレイン酸
ジメチル、フマル酸アルキル、フマル酸ジエチルおよび
フマル酸ジアリル、有機過酸化水素、例えばクモールヒ
ドロペルオキシド、第三ブチルヒドロペルオキシドおよ
びピナンヒドロペルオキシド、有機過酸化物、ベンゾト
リアゾール、有機スルホキシド、有機アミンおよびアミ
ド、ホスフィン、亜燐酸塩、ニトリル、ジアジリジンお
よびオキシムである。
【００６７】本発明によるシリコーンゴム材料は、構成
要素（Ｖ）として、自体公知の熱安定剤、例えばカーボ
ンブラック、黒鉛、金属粉、Ｔｉ化合物、Ｍｎ化合物、
Ｆｅ化合物、Ｃｏ化合物、Ｎｉ化合物、Ｃｕ化合物、Ｚ
ｒ化合物、Ｈｆ化合物およびＣｅ化合物を含有すること
もできる。種々の熱安定剤が部分に異なる作用メカニズ
ムを有するので、しばしば、その組合わせによって、単
独の熱安定剤の使用の場合よりも高い熱安定作用を、例
えば個々の機械的性質に関連して達成することができ
る。
要素（Ｖ）として、自体公知の熱安定剤、例えばカーボ
ンブラック、黒鉛、金属粉、Ｔｉ化合物、Ｍｎ化合物、
Ｆｅ化合物、Ｃｏ化合物、Ｎｉ化合物、Ｃｕ化合物、Ｚ
ｒ化合物、Ｈｆ化合物およびＣｅ化合物を含有すること
もできる。種々の熱安定剤が部分に異なる作用メカニズ
ムを有するので、しばしば、その組合わせによって、単
独の熱安定剤の使用の場合よりも高い熱安定作用を、例
えば個々の機械的性質に関連して達成することができ
る。
【００６８】また、本発明の対象は、付加架橋性シリコ
ーンゴム材料中での熱安定剤としてのパラジウムおよび
その化合物の使用である。
ーンゴム材料中での熱安定剤としてのパラジウムおよび
その化合物の使用である。
【００６９】本発明によるシリコーンゴム材料の製造
は、構成要素（Ｉ）〜（ＩＶ）を、強力に互いに混合す
ることによって行われる。好ましくは、前記構成要素
は、複数の、好ましくは３個または殊に２個の成分に混
合され、この場合、該成分の１つの中にだけＳｉＨ基を
有する構成要素（ＩＩＩ）が含有されており、かつ別の
１つの成分にはヒドロシリル化触媒（ＩＶ）が含有され
ており、その結果、前記の双方の成分の混合後にはじめ
てシリコーンゴムの硬化もしくは架橋を行うことでき
る。その他の構成要素についての成分の含量は、任意に
選択することができる。該構成要素の混合の順序は、任
意に選択することができるが、しかし、構成要素（Ｖ）
としての充填剤の使用の際には、以下に記載された方法
が有利であることが判明した。第一の工程の場合、充填
剤をアルケニル基を有するポリオルガノシロキサン（Ｉ
Ｉ）と混合して均一な混合物、基礎材料にする。ポリオ
ルガノシロキサン（ＩＩ）中への充填剤の導入は、適当
なミキサー中、例えば混練機中で行われる。充填剤の疎
水性度（疎水性または親水性）に応じて、充填剤の導
入、即ち、基礎材料の製造の２つの方法は区別すること
ができる。
は、構成要素（Ｉ）〜（ＩＶ）を、強力に互いに混合す
ることによって行われる。好ましくは、前記構成要素
は、複数の、好ましくは３個または殊に２個の成分に混
合され、この場合、該成分の１つの中にだけＳｉＨ基を
有する構成要素（ＩＩＩ）が含有されており、かつ別の
１つの成分にはヒドロシリル化触媒（ＩＶ）が含有され
ており、その結果、前記の双方の成分の混合後にはじめ
てシリコーンゴムの硬化もしくは架橋を行うことでき
る。その他の構成要素についての成分の含量は、任意に
選択することができる。該構成要素の混合の順序は、任
意に選択することができるが、しかし、構成要素（Ｖ）
としての充填剤の使用の際には、以下に記載された方法
が有利であることが判明した。第一の工程の場合、充填
剤をアルケニル基を有するポリオルガノシロキサン（Ｉ
Ｉ）と混合して均一な混合物、基礎材料にする。ポリオ
ルガノシロキサン（ＩＩ）中への充填剤の導入は、適当
なミキサー中、例えば混練機中で行われる。充填剤の疎
水性度（疎水性または親水性）に応じて、充填剤の導
入、即ち、基礎材料の製造の２つの方法は区別すること
ができる。
【００７０】方法 Ａ：疎水性の充填剤を、直接、即
ち、他の添加剤なしに、アルケニル基を有するポリオル
ガノシロキサン（ＩＩ）と混合させることができる。高
められた温度並びに混合の間のできるだけ高い充填剤含
量は、オルガノポリシロキサン（ＩＩ）中での充填剤の
分散速度および分散品に対して有利に影響を及ぼす。ポ
リオルガノシロキサン中への充填剤の混入は、前記の理
由から、好ましくは、１００℃〜２００℃、殊に１４０
℃〜１６０℃の範囲内の温度で行われる。好ましい場合
には、先ず、ポリオルガノシロキサン（ＩＩ）の適当な
部分量に充填剤を順次混合することによって、十分に高
い剪断力の使用による充填剤の最適な破壊および分散を
実現するできるだけ高粘度の混合物が製造される。この
高粘度の混合物を、多くの場合、０．５〜５時間上記の
温度で、場合によっては真空下に剪断する。混合過程の
期間は、就中、量、粘度および剪断パラメーターに左右
される。引続き、残りのポリオルガノシロキサン量の添
加および望ましい充填剤含量の強力な混合によって製造
される。この充填剤含量は、０〜６０重量％、好ましく
は１０〜４０重量％の範囲内である。場合によって、構
成要素（Ｉ）、（ＩＶ）および（Ｖ）も、基礎材料の製
造の際に一緒に導入することができる。
ち、他の添加剤なしに、アルケニル基を有するポリオル
ガノシロキサン（ＩＩ）と混合させることができる。高
められた温度並びに混合の間のできるだけ高い充填剤含
量は、オルガノポリシロキサン（ＩＩ）中での充填剤の
分散速度および分散品に対して有利に影響を及ぼす。ポ
リオルガノシロキサン中への充填剤の混入は、前記の理
由から、好ましくは、１００℃〜２００℃、殊に１４０
℃〜１６０℃の範囲内の温度で行われる。好ましい場合
には、先ず、ポリオルガノシロキサン（ＩＩ）の適当な
部分量に充填剤を順次混合することによって、十分に高
い剪断力の使用による充填剤の最適な破壊および分散を
実現するできるだけ高粘度の混合物が製造される。この
高粘度の混合物を、多くの場合、０．５〜５時間上記の
温度で、場合によっては真空下に剪断する。混合過程の
期間は、就中、量、粘度および剪断パラメーターに左右
される。引続き、残りのポリオルガノシロキサン量の添
加および望ましい充填剤含量の強力な混合によって製造
される。この充填剤含量は、０〜６０重量％、好ましく
は１０〜４０重量％の範囲内である。場合によって、構
成要素（Ｉ）、（ＩＶ）および（Ｖ）も、基礎材料の製
造の際に一緒に導入することができる。
【００７１】方法 Ｂ：親水性の充填剤の使用下に付加
架橋性シリコーンゴム材料のための基礎材料は、充填剤
と、構成要素（ＩＩ）および場合によってはまた他の構
成要素とも、適当な疎水性化剤の存在下に混合されるこ
とによって製造される。適当な疎水性化剤は、上記され
ている。疎水性化剤中に含有された有機基は、好ましい
場合には、該有機基が構成要素（ＩＩ）中に存在する有
機基と十分に相容性であるような程度に選択され、この
ことは、ポリオルガノシロキサン中での充填剤の最適な
分散を保証し、かつ基礎材料の良好な流動性に有用であ
る。僅少量の水の添加によって、疎水性化過程を促進す
ることができる。
架橋性シリコーンゴム材料のための基礎材料は、充填剤
と、構成要素（ＩＩ）および場合によってはまた他の構
成要素とも、適当な疎水性化剤の存在下に混合されるこ
とによって製造される。適当な疎水性化剤は、上記され
ている。疎水性化剤中に含有された有機基は、好ましい
場合には、該有機基が構成要素（ＩＩ）中に存在する有
機基と十分に相容性であるような程度に選択され、この
ことは、ポリオルガノシロキサン中での充填剤の最適な
分散を保証し、かつ基礎材料の良好な流動性に有用であ
る。僅少量の水の添加によって、疎水性化過程を促進す
ることができる。
【００７２】ポリオルガノシロキサン（ＩＩ）１００重
量部を、充填剤１〜１５０重量部、好ましくは充填剤３
０〜８０重量部と混合することができる。疎水性化剤の
使用すべき量は、就中、疎水性化剤の種類、混合物の充
填剤含量、充填剤のシラノール基含量並びに疎水性度に
より左右される。ヘキサメチルジシラザンの使用の際
に、装入量は、充填剤／ポリオルガノシロキサン混合物
に対して１〜２０重量％、好ましくは５〜１０重量％の
範囲内である。水は、疎水性化剤の量に対して５〜１０
０重量％まで、反応の進行の促進の目的で添加すること
ができる。形成された副生成物、例えばアンモニア、ア
ルコールおよびヘキサメチルジシロキサンおよび他の揮
発性成分、例えば水および低分子量のオルガノシロキサ
ンを、充填剤のその場での疎水性化に続いて、１２０℃
〜２００℃の範囲内の温度で２〜８時間、好ましくは１
３０℃〜１６０℃の範囲内で３〜５時間の混合物の加熱
処理によって、好ましくは真空下でかつ持続的に混練し
ながら除去する。
量部を、充填剤１〜１５０重量部、好ましくは充填剤３
０〜８０重量部と混合することができる。疎水性化剤の
使用すべき量は、就中、疎水性化剤の種類、混合物の充
填剤含量、充填剤のシラノール基含量並びに疎水性度に
より左右される。ヘキサメチルジシラザンの使用の際
に、装入量は、充填剤／ポリオルガノシロキサン混合物
に対して１〜２０重量％、好ましくは５〜１０重量％の
範囲内である。水は、疎水性化剤の量に対して５〜１０
０重量％まで、反応の進行の促進の目的で添加すること
ができる。形成された副生成物、例えばアンモニア、ア
ルコールおよびヘキサメチルジシロキサンおよび他の揮
発性成分、例えば水および低分子量のオルガノシロキサ
ンを、充填剤のその場での疎水性化に続いて、１２０℃
〜２００℃の範囲内の温度で２〜８時間、好ましくは１
３０℃〜１６０℃の範囲内で３〜５時間の混合物の加熱
処理によって、好ましくは真空下でかつ持続的に混練し
ながら除去する。
【００７３】第二の工程の場合、少なくとも２つの成分
は、方法ＡまたはＢにより得られた基礎成分への混合に
よって得られ、この場合、該成分の全ては、構成要素
（Ｉ）〜（ＩＶ）および場合によっては（Ｖ）の全てま
たは一部を含有してよく、但し、該成分は、構成要素
（ＩＩ）、（ＩＩＩ）および（ＩＶ）を同時に含有しな
いこととする。ＳｉＨ官能性架橋剤（ＩＩＩ）を含有
し、かつヒドロシリル化触媒（ＩＶ）を含有する成分中
への分離は、好ましくかつ有利であり、その結果、同じ
成分の混合後にはじめてシリコーンゴムへの材料が変化
できる。
は、方法ＡまたはＢにより得られた基礎成分への混合に
よって得られ、この場合、該成分の全ては、構成要素
（Ｉ）〜（ＩＶ）および場合によっては（Ｖ）の全てま
たは一部を含有してよく、但し、該成分は、構成要素
（ＩＩ）、（ＩＩＩ）および（ＩＶ）を同時に含有しな
いこととする。ＳｉＨ官能性架橋剤（ＩＩＩ）を含有
し、かつヒドロシリル化触媒（ＩＶ）を含有する成分中
への分離は、好ましくかつ有利であり、その結果、同じ
成分の混合後にはじめてシリコーンゴムへの材料が変化
できる。
【００７４】本発明によるシリコーンゴム材料は、特
に、高い温度安定性のシリコーンゴム製品、例えばパッ
キング、パッキング材料、電気絶縁材料、熱負荷された
ベルトコンベアー、ローラーのカバー、管およびフィル
ムの製造に適している。
に、高い温度安定性のシリコーンゴム製品、例えばパッ
キング、パッキング材料、電気絶縁材料、熱負荷された
ベルトコンベアー、ローラーのカバー、管およびフィル
ムの製造に適している。
【００７５】以下に記載された実施例中では、全ての粘
度の記載は、２５℃の温度に関するものである。別記さ
れない限り、以下の実施例は、周囲雰囲気の圧力、即
ち、約１０００ｈＰａおよび室温、即ち、約２０℃であ
るかもしくは反応成分を合わせる際に室温で付加的な加
熱または冷却なしに調節される温度で実施される。更
に、部およびパーセントの全ての記載は、別記されない
限り、重量に関するものである。
度の記載は、２５℃の温度に関するものである。別記さ
れない限り、以下の実施例は、周囲雰囲気の圧力、即
ち、約１０００ｈＰａおよび室温、即ち、約２０℃であ
るかもしくは反応成分を合わせる際に室温で付加的な加
熱または冷却なしに調節される温度で実施される。更
に、部およびパーセントの全ての記載は、別記されない
限り、重量に関するものである。
【００７６】
１．Ｐｄ含有の熱安定剤の製造および本発明によらない
比較例 例 １：３００ｍ2／ｇのＢＥＴによる比表面積を有す
る熱分解珪酸１００ｇ（Ｆａ．Ｗａｃｋｅｒ−Ｃｈｅｍ
ｉｅ ＧｍｂＨにより、Ｗａｃｋｅｒ ＨＤＫ（登録商
標）Ｔ３０の名称で入手される）に、塩化パラジウム
（ＩＩ）８．４ｇ／ｋｇの含量を有する１．６７％の塩
酸水溶液１０ｇ並びにヘキサメチルジシラザン４５ｇ
（Ｆａ．Ｗａｃｋｅｒ−Ｃｈｅｍｉｅ ＧｍｂＨによ
り、Ｓｉｌａｚａｎ ＨＭＮの名称で入手される）を２
５℃で混入した。２５℃で３０分間の均質化および標準
圧力で窒素流下に１５０℃で１時間の加熱並びに標準圧
力で窒素流下に２５０℃で１時間の加熱後に、３．７重
量％の炭素含量および４３０重量ｐｐｍのパラジウム含
量を有する黄白色の粉末が得られた。
比較例 例 １：３００ｍ2／ｇのＢＥＴによる比表面積を有す
る熱分解珪酸１００ｇ（Ｆａ．Ｗａｃｋｅｒ−Ｃｈｅｍ
ｉｅ ＧｍｂＨにより、Ｗａｃｋｅｒ ＨＤＫ（登録商
標）Ｔ３０の名称で入手される）に、塩化パラジウム
（ＩＩ）８．４ｇ／ｋｇの含量を有する１．６７％の塩
酸水溶液１０ｇ並びにヘキサメチルジシラザン４５ｇ
（Ｆａ．Ｗａｃｋｅｒ−Ｃｈｅｍｉｅ ＧｍｂＨによ
り、Ｓｉｌａｚａｎ ＨＭＮの名称で入手される）を２
５℃で混入した。２５℃で３０分間の均質化および標準
圧力で窒素流下に１５０℃で１時間の加熱並びに標準圧
力で窒素流下に２５０℃で１時間の加熱後に、３．７重
量％の炭素含量および４３０重量ｐｐｍのパラジウム含
量を有する黄白色の粉末が得られた。
【００７７】前記珪酸の使用下にシリコーンゴム試料
を、以下に２．１、３および４と記載された方法で製造
した。
を、以下に２．１、３および４と記載された方法で製造
した。
【００７８】例 ２：３００ｍ2／ｇのＢＥＴによる比
表面積を有する熱分解珪酸１００ｇ（Ｆａ．Ｗａｃｋｅ
ｒ−Ｃｈｅｍｉｅ ＧｍｂＨにより、Ｗａｃｋｅｒ Ｈ
ＤＫ（登録商標）Ｔ３０の名称で入手される）に、塩化
パラジウム（ＩＩ）８．４ｇ／ｋｇの含量を有する１．
６７％の塩酸水溶液１０ｇを２５℃で混入した。２５℃
で３０分間の均質化および標準圧力で窒素流下に２５０
℃で１時間の加熱後に、０．０１重量％の炭素含量およ
び４６０重量ｐｐｍのパラジウム含量を有する黄褐色の
粉末が得られた。
表面積を有する熱分解珪酸１００ｇ（Ｆａ．Ｗａｃｋｅ
ｒ−Ｃｈｅｍｉｅ ＧｍｂＨにより、Ｗａｃｋｅｒ Ｈ
ＤＫ（登録商標）Ｔ３０の名称で入手される）に、塩化
パラジウム（ＩＩ）８．４ｇ／ｋｇの含量を有する１．
６７％の塩酸水溶液１０ｇを２５℃で混入した。２５℃
で３０分間の均質化および標準圧力で窒素流下に２５０
℃で１時間の加熱後に、０．０１重量％の炭素含量およ
び４６０重量ｐｐｍのパラジウム含量を有する黄褐色の
粉末が得られた。
【００７９】前記珪酸の使用下にシリコーンゴム試料
を、以下に２．２、３および４と記載された方法で製造
した。
を、以下に２．２、３および４と記載された方法で製造
した。
【００８０】比較例 ３（本発明によらない）：３００
ｍ2／ｇのＢＥＴによる比表面積を有する熱分解珪酸１
００ｇ（Ｆａ．Ｗａｃｋｅｒ−Ｃｈｅｍｉｅ ＧｍｂＨ
により、Ｗａｃｋｅｒ ＨＤＫ（登録商標）Ｔ３０の名
称で入手される）に、塩化銅（ＩＩ）誘導体１３ｇ／ｋ
ｇの含量を有する０．１ｎの塩酸水溶液１０ｇ並びに引
続きヘキサメチルジシラザン４５ｇ（Ｆａ．Ｗａｃｋｅ
ｒ−Ｃｈｅｍｉｅ ＧｍｂＨにより、Ｓｉｌａｚａｎ
ＨＭＮの名称で入手される）を２５℃で混入した。２５
℃で３０分間の均質化および標準圧力で窒素流下に１５
０℃で１時間の加熱および標準圧力で窒素流下に３００
℃で２時間の加熱後に、３．８重量％の炭素含量および
４３０重量ｐｐｍの銅含量を白色の粉末が得られた。
ｍ2／ｇのＢＥＴによる比表面積を有する熱分解珪酸１
００ｇ（Ｆａ．Ｗａｃｋｅｒ−Ｃｈｅｍｉｅ ＧｍｂＨ
により、Ｗａｃｋｅｒ ＨＤＫ（登録商標）Ｔ３０の名
称で入手される）に、塩化銅（ＩＩ）誘導体１３ｇ／ｋ
ｇの含量を有する０．１ｎの塩酸水溶液１０ｇ並びに引
続きヘキサメチルジシラザン４５ｇ（Ｆａ．Ｗａｃｋｅ
ｒ−Ｃｈｅｍｉｅ ＧｍｂＨにより、Ｓｉｌａｚａｎ
ＨＭＮの名称で入手される）を２５℃で混入した。２５
℃で３０分間の均質化および標準圧力で窒素流下に１５
０℃で１時間の加熱および標準圧力で窒素流下に３００
℃で２時間の加熱後に、３．８重量％の炭素含量および
４３０重量ｐｐｍの銅含量を白色の粉末が得られた。
【００８１】前記珪酸の使用下にシリコーンゴム試料
を、以下に２．１、３および４と記載された方法で製造
した。
を、以下に２．１、３および４と記載された方法で製造
した。
【００８２】比較例 ４（本発明によらない）：３００
ｍ2／ｇのＢＥＴによる比表面積を有する熱分解珪酸１
００ｇ（Ｆａ．Ｗａｃｋｅｒ−Ｃｈｅｍｉｅ ＧｍｂＨ
により、Ｗａｃｋｅｒ ＨＤＫ（登録商標）Ｔ３０の名
称で入手される）に、塩化セリウム（ＩＩＩ）七水和物
１３．３ｇ／ｋｇの水溶液１０ｇ並びに引続きヘキサメ
チルジシラザン４５ｇ（Ｆａ．Ｗａｃｋｅｒ−Ｃｈｅｍ
ｉｅ ＧｍｂＨにより、Ｓｉｌａｚａｎ ＨＭＮの名称
で入手される）を２５℃で混入した。２５℃で３０分間
の均質化および標準圧力で窒素流下に１５０℃で１時間
の加熱並びに標準圧力で窒素流下に２００℃で１時間の
加熱後に、３．７重量％の炭素含量および４４０重量ｐ
ｐｍのセリウム含量を有する白色の粉末が得られた。
ｍ2／ｇのＢＥＴによる比表面積を有する熱分解珪酸１
００ｇ（Ｆａ．Ｗａｃｋｅｒ−Ｃｈｅｍｉｅ ＧｍｂＨ
により、Ｗａｃｋｅｒ ＨＤＫ（登録商標）Ｔ３０の名
称で入手される）に、塩化セリウム（ＩＩＩ）七水和物
１３．３ｇ／ｋｇの水溶液１０ｇ並びに引続きヘキサメ
チルジシラザン４５ｇ（Ｆａ．Ｗａｃｋｅｒ−Ｃｈｅｍ
ｉｅ ＧｍｂＨにより、Ｓｉｌａｚａｎ ＨＭＮの名称
で入手される）を２５℃で混入した。２５℃で３０分間
の均質化および標準圧力で窒素流下に１５０℃で１時間
の加熱並びに標準圧力で窒素流下に２００℃で１時間の
加熱後に、３．７重量％の炭素含量および４４０重量ｐ
ｐｍのセリウム含量を有する白色の粉末が得られた。
【００８３】前記珪酸の使用下にシリコーンゴム試料
を、以下に２．２、３および４と記載された方法で製造
した。
を、以下に２．２、３および４と記載された方法で製造
した。
【００８４】比較例 ５（本発明によらない）：３００
ｍ2／ｇのＢＥＴによる比表面積を有する熱分解珪酸１
００ｇ（Ｆａ．Ｗａｃｋｅｒ−Ｃｈｅｍｉｅ ＧｍｂＨ
により、Ｗａｃｋｅｒ ＨＤＫ（登録商標）Ｔ３０の名
称で入手される）に、塩化鉄（ＩＩＩ）六水和物２４．
２ｇ／ｋｇの含量を有する０．１ｎの塩酸水溶液１０ｇ
並びに引続きヘキサメチルジシラザン４５ｇ（Ｆａ．Ｗ
ａｃｋｅｒ−Ｃｈｅｍｉｅ ＧｍｂＨにより、Ｓｉｌａ
ｚａｎ ＨＭＮの名称で入手される）を２５℃で混入し
た。２５℃で３０分間の均質化および標準圧力で窒素流
下に１５０℃で１時間の加熱並びに標準圧力で窒素流下
に１５０℃で２時間の加熱後に、３．５重量％の炭素含
量および４６０重量ｐｐｍの鉄含量を有する白色の粉末
が得られた。
ｍ2／ｇのＢＥＴによる比表面積を有する熱分解珪酸１
００ｇ（Ｆａ．Ｗａｃｋｅｒ−Ｃｈｅｍｉｅ ＧｍｂＨ
により、Ｗａｃｋｅｒ ＨＤＫ（登録商標）Ｔ３０の名
称で入手される）に、塩化鉄（ＩＩＩ）六水和物２４．
２ｇ／ｋｇの含量を有する０．１ｎの塩酸水溶液１０ｇ
並びに引続きヘキサメチルジシラザン４５ｇ（Ｆａ．Ｗ
ａｃｋｅｒ−Ｃｈｅｍｉｅ ＧｍｂＨにより、Ｓｉｌａ
ｚａｎ ＨＭＮの名称で入手される）を２５℃で混入し
た。２５℃で３０分間の均質化および標準圧力で窒素流
下に１５０℃で１時間の加熱並びに標準圧力で窒素流下
に１５０℃で２時間の加熱後に、３．５重量％の炭素含
量および４６０重量ｐｐｍの鉄含量を有する白色の粉末
が得られた。
【００８５】前記珪酸の使用下にシリコーンゴム試料
を、以下に２．２、３および４と記載された方法で製造
した。
を、以下に２．２、３および４と記載された方法で製造
した。
【００８６】例 ６：“Ｊ．Ａｍ．Ｃｈｅｍ．Ｓｏｃ．
（１９３８年）、第６０巻、第８８２頁”に記載された
方法に相応して、パラジウム含量を２７．７重量％と測
定したジベンゾニトリル−パラジウム（ＩＩ）−塩化物
を製造した。ジベンゾニトリル−パラジウム（ＩＩ）−
塩化物３．６１ｇをアセトン５０ｍｌ中に溶解し、２５
℃で１０２０ｍＰａ・ｓの粘度を有するジメチルビニル
シロキシ末端基を有するポリジメチルシロキサン９６．
３９ｇと２時間で緊密に混合した。引続き、このアセト
ンを５０℃の温度で真空下に回転蒸発器により除去し
た。黒褐色に着色された安定性の分散液が得られた。
（１９３８年）、第６０巻、第８８２頁”に記載された
方法に相応して、パラジウム含量を２７．７重量％と測
定したジベンゾニトリル−パラジウム（ＩＩ）−塩化物
を製造した。ジベンゾニトリル−パラジウム（ＩＩ）−
塩化物３．６１ｇをアセトン５０ｍｌ中に溶解し、２５
℃で１０２０ｍＰａ・ｓの粘度を有するジメチルビニル
シロキシ末端基を有するポリジメチルシロキサン９６．
３９ｇと２時間で緊密に混合した。引続き、このアセト
ンを５０℃の温度で真空下に回転蒸発器により除去し
た。黒褐色に着色された安定性の分散液が得られた。
【００８７】前記パラジウム含有の熱安定剤の使用下に
シリコーンゴム試料を、熱安定剤０、１、３もしくは５
ｇを、同じ部分でＡ成分およびＢ成分からなり、Ｅｌａ
ｓｔｏｓｉｌ（登録商標）ＬＲ３００３／５０の名称で
Ｆａ．Ｗａｃｋｅｒ−Ｃｈｅｍｉｅ ＧｍｂＨにより入
手される液状シリコーンゴム材料２００、１９９、１９
７もしくは１９５ｇと混合することによって製造した。
前記混合物を４に記載されたようにして、水圧機中で１
７０℃の温度で１５分間架橋させてシリコーンゴムにし
た。離型したシリコーンゴムフィルムを、空気循環型乾
燥棚（Ｕｍｌｕｆｔ−Ｔｒｏｃｋｅｎｓｃｈｒａｎｋ）
中で、４時間２００℃で熱処理した。パラジウム含量が
元素状のパラジウムに対して、０、５０、１５０もしく
は２５０重量ｐｐｍであったシリコーンゴムが得られ
た。
シリコーンゴム試料を、熱安定剤０、１、３もしくは５
ｇを、同じ部分でＡ成分およびＢ成分からなり、Ｅｌａ
ｓｔｏｓｉｌ（登録商標）ＬＲ３００３／５０の名称で
Ｆａ．Ｗａｃｋｅｒ−Ｃｈｅｍｉｅ ＧｍｂＨにより入
手される液状シリコーンゴム材料２００、１９９、１９
７もしくは１９５ｇと混合することによって製造した。
前記混合物を４に記載されたようにして、水圧機中で１
７０℃の温度で１５分間架橋させてシリコーンゴムにし
た。離型したシリコーンゴムフィルムを、空気循環型乾
燥棚（Ｕｍｌｕｆｔ−Ｔｒｏｃｋｅｎｓｃｈｒａｎｋ）
中で、４時間２００℃で熱処理した。パラジウム含量が
元素状のパラジウムに対して、０、５０、１５０もしく
は２５０重量ｐｐｍであったシリコーンゴムが得られ
た。
【００８８】比較例 ７（本発明によらない）：カーボ
ンブラック（Ｆｌａｍｍｒｕｓｓｅｓ）（Ｆａ．Ｄｅｇ
ｕｓｓａ ＡＧにより、Ｄｕｒｅｘ（登録商標）Ｏ Ｐ
ｕｌｖｅｒの名称で得られる）２０質量部を、２５℃で
１０００ｍＰａ・ｓの粘度を有する、ジメチルビニルシ
ロキシ末端基を有するポリジメチルシロキサン８０質量
部を混合して均質な材料にした。
ンブラック（Ｆｌａｍｍｒｕｓｓｅｓ）（Ｆａ．Ｄｅｇ
ｕｓｓａ ＡＧにより、Ｄｕｒｅｘ（登録商標）Ｏ Ｐ
ｕｌｖｅｒの名称で得られる）２０質量部を、２５℃で
１０００ｍＰａ・ｓの粘度を有する、ジメチルビニルシ
ロキシ末端基を有するポリジメチルシロキサン８０質量
部を混合して均質な材料にした。
【００８９】前記のカーボンブラックを含有する熱安定
剤の使用下にシリコーンゴム試料を、熱安定剤５ｇを、
同じ部分でＡ成分およびＢ成分からなり、Ｅｌａｓｔｏ
ｓｉｌ（登録商標）ＬＲ３００３／５０の名称でＦａ．
Ｗａｃｋｅｒ−ＣｈｅｍｉｅＧｍｂＨにより入手される
液状シリコーンゴム材料１９５ｇと混合することによっ
て製造した。この混合物を４に記載されたようにして、
更に加工してシリコーンゴムにした。
剤の使用下にシリコーンゴム試料を、熱安定剤５ｇを、
同じ部分でＡ成分およびＢ成分からなり、Ｅｌａｓｔｏ
ｓｉｌ（登録商標）ＬＲ３００３／５０の名称でＦａ．
Ｗａｃｋｅｒ−ＣｈｅｍｉｅＧｍｂＨにより入手される
液状シリコーンゴム材料１９５ｇと混合することによっ
て製造した。この混合物を４に記載されたようにして、
更に加工してシリコーンゴムにした。
【００９０】例 ８：同じ部分でＡ成分およびＢ成分か
らなり、Ｅｌａｓｔｏｓｉｌ（登録商標）ＬＲ３００３
／５０の名称でＦａ．Ｗａｃｋｅｒ−Ｃｈｅｍｉｅ Ｇ
ｍｂＨにより入手される液状シリコーンゴム材料１９
９．５ｇ中に、微細に分布したパラジウム（ＩＩ）−フ
タロシアニン０．５ｇをローラー上での強力な混合によ
って分散させた。前記混合物を４記載されたようにし
て、更に加工して、パラジウム４３０重量ｐｐｍを含有
するシリコーンゴムにした。
らなり、Ｅｌａｓｔｏｓｉｌ（登録商標）ＬＲ３００３
／５０の名称でＦａ．Ｗａｃｋｅｒ−Ｃｈｅｍｉｅ Ｇ
ｍｂＨにより入手される液状シリコーンゴム材料１９
９．５ｇ中に、微細に分布したパラジウム（ＩＩ）−フ
タロシアニン０．５ｇをローラー上での強力な混合によ
って分散させた。前記混合物を４記載されたようにし
て、更に加工して、パラジウム４３０重量ｐｐｍを含有
するシリコーンゴムにした。
【００９１】比較のために、相応するが、しかし、パラ
ジウム（ＩＩ）−フタロシアニンを含有しないシリコー
ンゴムを製造した。
ジウム（ＩＩ）−フタロシアニンを含有しないシリコー
ンゴムを製造した。
【００９２】２．付加架橋性シリコーンゴムの基礎材料
の製造：実施例中に記載された金属含有の珪酸を使用す
る基礎材料を、該珪酸の疎水性度に相応して製造した。
の製造：実施例中に記載された金属含有の珪酸を使用す
る基礎材料を、該珪酸の疎水性度に相応して製造した。
【００９３】２．１疎水性珪酸を使用する基礎材料の製
造：２５℃で２０Ｐａ・ｓの粘度を有するビニルジメチ
ルシロキシ末端基を有するポリジメチルシロキサン２４
０質量部を、少量ずつ添加された疎水性の充填剤１８０
質量部と、１時間２重Ｚ字型混練機中で５０℃で混合し
て均質な材料にした。引続き、前記の高粘稠な材料を、
３時間１５０℃で真空下（＜１００ミリバール）で混練
した。この加熱段階後に、もう一度、ビニル官能性ポリ
ジメチルシロキサン１５０質量部を混入し、かつこの材
料を、１時間室温で均質にした。充填剤約３０重量％を
含有する均質な基礎材料が得られた。
造：２５℃で２０Ｐａ・ｓの粘度を有するビニルジメチ
ルシロキシ末端基を有するポリジメチルシロキサン２４
０質量部を、少量ずつ添加された疎水性の充填剤１８０
質量部と、１時間２重Ｚ字型混練機中で５０℃で混合し
て均質な材料にした。引続き、前記の高粘稠な材料を、
３時間１５０℃で真空下（＜１００ミリバール）で混練
した。この加熱段階後に、もう一度、ビニル官能性ポリ
ジメチルシロキサン１５０質量部を混入し、かつこの材
料を、１時間室温で均質にした。充填剤約３０重量％を
含有する均質な基礎材料が得られた。
【００９４】２．２親水性の珪酸を使用する基礎材料の
製造 ２５℃で２０Ｐａ・ｓの粘度を有するビニルジメチルシ
ロキシ末端基を有するポリジメチルシロキサン２３０質
量部を、ヘキサメチルジシラザン４０質量部（Ｆａ．Ｗ
ａｃｋｅｒ−Ｃｈｅｍｉｅ ＧｍｂＨにより、Ｓｉｌａ
ｚａｎ ＨＭＮの名称で入手される）、水１５質量部お
よび少量ずつ添加されかつ混入された親水性の珪酸１４
０質量部と、室温で１．５時間２重Ｚ字型混練機中で混
合して均質な材料にした。
製造 ２５℃で２０Ｐａ・ｓの粘度を有するビニルジメチルシ
ロキシ末端基を有するポリジメチルシロキサン２３０質
量部を、ヘキサメチルジシラザン４０質量部（Ｆａ．Ｗ
ａｃｋｅｒ−Ｃｈｅｍｉｅ ＧｍｂＨにより、Ｓｉｌａ
ｚａｎ ＨＭＮの名称で入手される）、水１５質量部お
よび少量ずつ添加されかつ混入された親水性の珪酸１４
０質量部と、室温で１．５時間２重Ｚ字型混練機中で混
合して均質な材料にした。
【００９５】引続き、揮発性成分および副生成物の除去
のために、この混合物を３時間１５０℃で真空下（＜１
００ミリバール）で混練した。この加熱段階後に、更
に、ビニル官能性ポリジメチルシロキサン１００質量部
を少量ずつ混入し、かつこの材料を１時間室温で均質に
した。充填剤約３０重量％を含有する均質な基礎材料が
得られた。
のために、この混合物を３時間１５０℃で真空下（＜１
００ミリバール）で混練した。この加熱段階後に、更
に、ビニル官能性ポリジメチルシロキサン１００質量部
を少量ずつ混入し、かつこの材料を１時間室温で均質に
した。充填剤約３０重量％を含有する均質な基礎材料が
得られた。
【００９６】３．硬化可能なシリコーンゴム材料のＡ成
分およびＢ成分の製造 硬化可能なシリコーンゴム材料のＡ成分の製造のため
に、基礎材料１００質量部を、白金１重量％（元素状の
白金に対して）を含有する白金触媒（２５℃で１０００
ｍＰａ・ｓの粘度を有するジメチルビニルシロキシ末端
基を有するポリジメチルシロキサン中の白金−ｓｙｍ−
ジビニルテトラメチルジシロキサンの溶液；Ｆａ．Ｗａ
ｃｋｅｒ−Ｃｈｅｍｉｅ ＧｍｂＨにより、Ｋａｔａｌ
ｙｓａｔｏｒ ＯＬの名称で入手される）の溶液０．２
質量部および阻害剤エチニルシクロヘキサノール０．１
質量部と混合して均質な材料にした。
分およびＢ成分の製造 硬化可能なシリコーンゴム材料のＡ成分の製造のため
に、基礎材料１００質量部を、白金１重量％（元素状の
白金に対して）を含有する白金触媒（２５℃で１０００
ｍＰａ・ｓの粘度を有するジメチルビニルシロキシ末端
基を有するポリジメチルシロキサン中の白金−ｓｙｍ−
ジビニルテトラメチルジシロキサンの溶液；Ｆａ．Ｗａ
ｃｋｅｒ−Ｃｈｅｍｉｅ ＧｍｂＨにより、Ｋａｔａｌ
ｙｓａｔｏｒ ＯＬの名称で入手される）の溶液０．２
質量部および阻害剤エチニルシクロヘキサノール０．１
質量部と混合して均質な材料にした。
【００９７】硬化可能なシリコーンゴム材料のＢ成分の
製造のために、方法Ａ）またはＢ）により得られた基礎
材料１００質量部を、２５℃で３２０ｍＰａ・ｓの粘度
を有し、かつＳｉ結合した水素０．４８重量％を有する
ジメチルシロキシ単位、メチルハイドロジェンシロキシ
単位およびトリメチルシロキシ単位からなる共重合体
３．５質量部と混合した。
製造のために、方法Ａ）またはＢ）により得られた基礎
材料１００質量部を、２５℃で３２０ｍＰａ・ｓの粘度
を有し、かつＳｉ結合した水素０．４８重量％を有する
ジメチルシロキシ単位、メチルハイドロジェンシロキシ
単位およびトリメチルシロキシ単位からなる共重合体
３．５質量部と混合した。
【００９８】４．架橋性シリコーンゴムの製造 架橋性シリコーンゴムを、Ａ成分とＢ成分とを１：１の
比でローラー上で２５℃のローラー温度で１５分間緊密
に混合することによって製造した。引続き、この混合物
を、水圧機中で１７０℃の温度で１５分間架橋させてシ
リコーンゴムにした。離型した約２ｍｍもしくは６ｍｍ
の厚さのシリコーンゴムフィルムを、２００℃で空気循
環型乾燥棚中で４時間の熱処理を施した。
比でローラー上で２５℃のローラー温度で１５分間緊密
に混合することによって製造した。引続き、この混合物
を、水圧機中で１７０℃の温度で１５分間架橋させてシ
リコーンゴムにした。離型した約２ｍｍもしくは６ｍｍ
の厚さのシリコーンゴムフィルムを、２００℃で空気循
環型乾燥棚中で４時間の熱処理を施した。
【００９９】５．熱負荷の前後のシリコーンゴムの機械
的値 例１〜７中に記載された本発明による熱安定剤および本
発明によらない熱安定剤を使用して得られたシリコーン
ゴム試料の熱安定性を、以下の評価基準に基づいて評価
した： ａ）空気循環型乾燥棚中で２５０℃の温度で５０時間の
開放性の貯蔵によるシリコーンゴム試料の熱負荷の前後
の機械的なエラストマーの性質、例えばショアーＡ硬度
（ＤＩＮ５３５０５による）、初期引裂き強さ（ＤＩＮ
５３５０４−Ｓ１による）、破断時の伸び（ＤＩＮ５３
５０４−Ｓ１による）および引裂き強さ（ＡＳＴＭ Ｄ
６２４による）。第１表（例１、２、３、４、および
５）は、同じ使用形態および比較可能な金属含量での種
々の金属の種々の熱安定効果を明らかにしている。殊
に、パラジウム含有のシリコーンゴムのより高い熱安定
性が認められる。
的値 例１〜７中に記載された本発明による熱安定剤および本
発明によらない熱安定剤を使用して得られたシリコーン
ゴム試料の熱安定性を、以下の評価基準に基づいて評価
した： ａ）空気循環型乾燥棚中で２５０℃の温度で５０時間の
開放性の貯蔵によるシリコーンゴム試料の熱負荷の前後
の機械的なエラストマーの性質、例えばショアーＡ硬度
（ＤＩＮ５３５０５による）、初期引裂き強さ（ＤＩＮ
５３５０４−Ｓ１による）、破断時の伸び（ＤＩＮ５３
５０４−Ｓ１による）および引裂き強さ（ＡＳＴＭ Ｄ
６２４による）。第１表（例１、２、３、４、および
５）は、同じ使用形態および比較可能な金属含量での種
々の金属の種々の熱安定効果を明らかにしている。殊
に、パラジウム含有のシリコーンゴムのより高い熱安定
性が認められる。
【０１００】ｂ）空気循環型乾燥棚中で２５０℃の温度
で、予定より早く脆弱化しない限り、１０日、２０日、
３０日、４０日、５０日および１００日間の開放性の貯
蔵による熱負荷の前後でのシリコーンゴム試料のショア
ーＡ硬度（ＤＩＮ５３５０５による）（第２表；例１、
３および４）。パラジウム含有のシリコーンゴムの脆弱
化傾向は、銅もしくはセリウムを比較可能な量で含有し
ているシリコーンゴムの場合よりも明らかに僅かに際立
っていたことが明白である。
で、予定より早く脆弱化しない限り、１０日、２０日、
３０日、４０日、５０日および１００日間の開放性の貯
蔵による熱負荷の前後でのシリコーンゴム試料のショア
ーＡ硬度（ＤＩＮ５３５０５による）（第２表；例１、
３および４）。パラジウム含有のシリコーンゴムの脆弱
化傾向は、銅もしくはセリウムを比較可能な量で含有し
ているシリコーンゴムの場合よりも明らかに僅かに際立
っていたことが明白である。
【０１０１】ｃ）プレス成形下での複雑な力学的モジュ
ールの値（ＤＩＮ５３５１３により；前延伸率：−２
％；力学的延伸率：０．５％；測定周波数１０Ｈｚ）。
モジュール測定は、円筒状のシリコーンゴム試料体（高
さ：６ｍｍ；直径：１０ｍｍ）について、空気循環型乾
燥棚中で２５０℃の温度での５日、１０日、２０日、３
０日、４０日および５０日間の開放性の貯蔵による熱負
荷の前後に行った。材料１個当たりに、試料体５個を測
定し、力学的モジュールを、個々の測定からの平均値の
計算によって定めた（第３表；例１、３および４）。２
５０℃でのより長い貯蔵時間でのパラジウム含有のシリ
コーンゴムの弾性の十分な保持は、本質的により少ない
モジュール増大によって判明した。
ールの値（ＤＩＮ５３５１３により；前延伸率：−２
％；力学的延伸率：０．５％；測定周波数１０Ｈｚ）。
モジュール測定は、円筒状のシリコーンゴム試料体（高
さ：６ｍｍ；直径：１０ｍｍ）について、空気循環型乾
燥棚中で２５０℃の温度での５日、１０日、２０日、３
０日、４０日および５０日間の開放性の貯蔵による熱負
荷の前後に行った。材料１個当たりに、試料体５個を測
定し、力学的モジュールを、個々の測定からの平均値の
計算によって定めた（第３表；例１、３および４）。２
５０℃でのより長い貯蔵時間でのパラジウム含有のシリ
コーンゴムの弾性の十分な保持は、本質的により少ない
モジュール増大によって判明した。
【０１０２】ｄ）空気循環型乾燥棚中で２５０℃の温度
での５日、１０日、２０日、３０日、４０日および５０
日間の開放性の貯蔵による熱負荷によるｃ）に記載され
た円筒状のシリコーンゴム試料体のパーセントでの重量
損失、この場合、パーセントでの重量損失は、材料１個
当たりに行われた５個の個々の測定の平均値の計算によ
って再度算出された（第４表；例１、３および４）。パ
ラジウム含有のシリコーンゴムの重量損失は、より少な
くなった。
での５日、１０日、２０日、３０日、４０日および５０
日間の開放性の貯蔵による熱負荷によるｃ）に記載され
た円筒状のシリコーンゴム試料体のパーセントでの重量
損失、この場合、パーセントでの重量損失は、材料１個
当たりに行われた５個の個々の測定の平均値の計算によ
って再度算出された（第４表；例１、３および４）。パ
ラジウム含有のシリコーンゴムの重量損失は、より少な
くなった。
【０１０３】ｅ）シリコーンゴムのパラジウム含量に応
じて空気循環型乾燥棚中での３〜７日間の２５０℃での
開放性の貯蔵による熱負荷の前後での機械的なエラスト
マーの性質、例えばショアーＡ硬度、初期引裂き強さ、
破断時の伸びおよび引裂き強さ（上記の試験方法によ
る）（第５表；例６および７）。パラジウムの含量の増
大とともにシリコーンゴムの熱安定性が増大することが
明らかになる。例えば、カーボンブラックを用いて比較
可能な熱安定性を得るためには、本質的により多くの量
のカーボンブラックを使用しなければならなかった。
じて空気循環型乾燥棚中での３〜７日間の２５０℃での
開放性の貯蔵による熱負荷の前後での機械的なエラスト
マーの性質、例えばショアーＡ硬度、初期引裂き強さ、
破断時の伸びおよび引裂き強さ（上記の試験方法によ
る）（第５表；例６および７）。パラジウムの含量の増
大とともにシリコーンゴムの熱安定性が増大することが
明らかになる。例えば、カーボンブラックを用いて比較
可能な熱安定性を得るためには、本質的により多くの量
のカーボンブラックを使用しなければならなかった。
【０１０４】ｆ）空気循環型乾燥棚中での２５０℃で２
〜３日間の開放性の貯蔵による熱負荷の前後での機械的
なエラストマーの性質、例えばショアーＡ硬度、初期引
裂き強さ、破断時の伸びおよび引裂き強さ（上記の試験
方法による）（第６表；例８）。パラジウム含有のシリ
コーンゴムは、弾性（破断時の伸び）並びに機械的強
度）（初期引裂き強さおよび引裂き強さ）の十分な保持
によって、相応する非安定性シリコーンゴム試料と比べ
て顕著である。
〜３日間の開放性の貯蔵による熱負荷の前後での機械的
なエラストマーの性質、例えばショアーＡ硬度、初期引
裂き強さ、破断時の伸びおよび引裂き強さ（上記の試験
方法による）（第６表；例８）。パラジウム含有のシリ
コーンゴムは、弾性（破断時の伸び）並びに機械的強
度）（初期引裂き強さおよび引裂き強さ）の十分な保持
によって、相応する非安定性シリコーンゴム試料と比べ
て顕著である。
【０１０５】
【表１】
【０１０６】
【表２】
【０１０７】
【表３】
【０１０８】
【表４】
【０１０９】
【表５】
【０１１０】
【表６】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ヘルベルト バルテール ドイツ連邦共和国 エマーティング ウン テレ ドルフ シュトラーセ 13
Claims (3)
- 【請求項１】 架橋して高められた温度安定性を有する
シリコーンゴムに変わる付加架橋性シリコーンゴム材料
において、該シリコーンゴム材料がパラジウム含有の熱
安定剤を含有することを特徴とする、付加架橋性シリコ
ーンゴム材料。 - 【請求項２】 次の構成要素： （Ｉ） パラジウム含有の熱安定剤、（ＩＩ） 分子
１個当たりに少なくとも２個のアルケニル基を有するポ
リオルガノシロキサン、（ＩＩＩ）分子１個当たりに少
なくとも２個のＳｉＨ基を有するポリオルガノシロキサ
ンおよび（ＩＶ） ヒドロシリル化触媒を包含する、請
求項１に記載のシリコーンゴム材料。 - 【請求項３】 パラジウム含有の熱安定剤がパラジウム
含有の珪酸である、請求項１または２に記載のシリコー
ンゴム材料。
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