JP6110027B2 - 色と再現性が改良された充填剤含有液状シリコーンゴムベース - Google Patents
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Description
R1 aRbSiO1/2 (M)
ここで、aおよびbは0から3であり、(a+b)の合計が3であり;
R1 cRdSiO2/2 (D)
ここで、cおよびdはそれぞれ0から2であり、(c+d)の合計が2であり;
R1 eRfSiO3/2 (T)
ここで、eおよびfはそれぞれ0または1であり、(e+f)の合計が1であり;および
SiO4/2 (Q)
を含む脂肪族不飽和オルガノポリシロキサンであり、
但し、1分子あたり平均で少なくとも1つの脂肪族不飽和基R1が存在し、好ましくは少なくとも2つのR1が存在する。
MmDnToQp
[式中、M、D、T、およびQは、先に定義したシロキシ基であり、それぞれ、単官能性、二官能性、三官能性および四官能性であり、mは、少なくとも1、好ましくは2から20、より好ましくは2から10、さらにより好ましくは2から5、最も好ましくは2または3、特に2であり;nは1から100,000、好ましくは1から10,000、より好ましくは2から5000であり;oは、0から1000、好ましくは0から200、より好ましくは0から10であり;pは、0から20、好ましくは0から10、最も好ましくは0から5である]に相当するものである。
R2 gHhSiO(4−c−d)/2 (II)
[式中、
R2は、各出現において、同じでも異なっていてもよく、Rについて前記に示される意味の1つを有し、
gは0、1、2または3であり、および
hは0、1または2であり、
但し、g+hの合計は3以下であり、1分子当たり少なくとも2つの、好ましくは少なくとも3つのSiに結合した水素原子が存在する]を含むオルガノポリシロキサンである。好ましくは、有機ケイ素化合物は、有機ケイ素化合物の総重量に基づいて、0.04から1.7重量パーセントの範囲のSiに結合した水素を含む。
攪拌されている1700リットルの反応器に300m2/gのBET表面積を有するHDK(R) T30P ヒュームドシリカ540kg、ヘキサメチルジシラザン161kg、および逆浸透によって精製された水59kgを添加する。ヒュームドシリカを約45℃から35℃の範囲で添加している間、温度を外部冷却によって低く保つ。発熱が顕著であり、約55℃まで温度を上昇させ、アンモニアの発生が観察される。20,000mPasのα,ω−ビニル末端ポリジメチルメチルシロキサン(二つの末端ビニル基)600kgを、約3.5時間かけて添加し、温度を約40℃まで低下させる。混合物を激しく撹拌し、ビニルポリマーに充填剤を組み込むことからの摩擦熱により、温度が約95℃まで上昇し、そこで外部熱を適用して温度を約165℃まで上昇させ、その温度で組成物を約5時間維持し、その間アンモニアおよび水が除去され(窒素散布によって支援される)、下流のアンモニアスクラバーによって生成されたわずかな減圧に置かれる。外部熱の供給を終了させ、追加のビニルポリマー727kgを添加し、約2.5時間かけて約85℃まで降温させる。次いで、組成物を反応器から取り出し、包装する。生成物は非常に明るい白い色で、非常に均質であることが観察される。
攪拌されている1700リットルの反応器に、20,000mPasのα,ω−ビニル末端ポリジメチルシロキサン(二つの末端ビニル基)200kg、逆浸透水59kg、ヘキサメチルジシラザン166kg、およびHDK(R) T30P ヒュームドシリカ540kgを最初に充填する。次いで、85℃未満の温度を維持しながら20,000mPasのα,ω−ビニル末端ポリジメチルシロキサンの追加の412kgを添加する。十分に混合した後、温度を165℃まで上昇させ、アンモニアおよび水を除去しながら(窒素散布によって支援し、若干圧力を低下させる)5時間維持する。次いで、粘性混合物を、20,000mPasのα,ω−ビニル末端ジメチルポリオルガノシロキサン707kgで希釈し、反応器から除去する。
Claims (13)
- a) 脂肪族不飽和基を有するオルガノポリシロキサンの実質的な不存在下で、ヒュームドシリカをシラザンおよびプロトン性物質と混合し、アンモニアを除去して、少なくとも部分的に反応した生成物を形成する工程、
b) 工程a)のすぐ後に、少なくとも1つの脂肪族不飽和基を有する少なくとも1つのオルガノポリシロキサン(i)を、工程a)からの少なくとも部分的に反応した生成物と混合し、そのようにして得られた混合物を150℃から180℃の温度に加熱し、この温度内に1から10時間維持し、さらにアンモニアを除去し、水を除去し、疎水性充填剤含有中間生成物を形成する工程、および
c) 少なくとも1つの脂肪族不飽和基を有する、さらなるオルガノポリシロキサン(ii)を、疎水性充填剤含有中間生成物に添加して、冷却し、液状シリコーンゴム系ポリマー組成物を形成する工程、
を含み、オルガノポリシロキサン(i)またはオルガノポリシロキサン(ii)の少なくとも一部は、少なくとも2つの脂肪族不飽和基を有し、
工程a)、b)およびc)はすべて1つの反応器内で起こる、液状シリコーンゴム系ポリマー組成物の製造方法。 - シラザンがジシラザンである、請求項1に記載の方法。
- シラザンが、ヘキサメチルジシラザンまたはジビニルテトラメチルジシラザンの少なくとも1つを含む、請求項1に記載の方法。
- ヒュームドシリカが、工程a)から工程c)で添加される少なくとも1つの脂肪族不飽和基を有するオルガノポリシロキサンの総量に基づいて、10から60重量パーセントの量で工程a)中に存在する、請求項1に記載の方法。
- プロトン性物質が水を含む、請求項1に記載の方法。
- 水がヒュームドシリカの重量に基づいて0.1から15重量パーセントの量で存在する、請求項5に記載の方法。
- シラザンがヒュームドシリカの重量に基づいて1から40重量パーセントの量で存在する、請求項1に記載の方法。
- シラザンがヒュームドシリカの重量に基づいて10から40重量パーセントの量で存在する、請求項1に記載の方法。
- シラザンがヒュームドシリカの重量に基づいて20から30重量パーセントの量で存在する、請求項1に記載の方法。
- オルガノポリシロキサンが工程a)中に存在しない、請求項1に記載の方法。
- 工程c)の前に加熱を終了させる、請求項1に記載の方法。
- 工程c)で少なくとも1つの脂肪族不飽和基を有するオルガノポリシロキサン(ii)の少なくとも一部を添加する間、加熱が続けられる、請求項1に記載の方法。
- 少なくとも1つの脂肪族不飽和基を有するオルガノポリシロキサン(i)および(ii)が、以下の式、
M m D n T o Q p
[式中、mは、少なくとも1であり;nは、1から100,000であり;oは、0から1000であり;pは、0から20であり、ならびにM、D、T、およびQは、以下の式のシロキシ基である、
R1 aRbSiO1/2 (M)
[ここで、aおよびbは0から3であり、(a+b)の合計が3であり;]
R1 cRdSiO2/2 (D)
[ここで、cおよびdはそれぞれ0から2であり、(c+d)の合計が2であり;]
R1 eRfSiO3/2 (T)
[ここで、eおよびfはそれぞれ0または1であり、(e+f)の合計が1であり;]および
SiO4/2 (Q)
[R1は脂肪族不飽和基であり、Rは場合により置換された炭化水素基である。]]に相当するオルガノポリシロキサンである、請求項1に記載の方法。
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