JPH0725549B2 - シリカ酸化アンチモン複合ゾル、その製造方法およびそれよりなる難燃化剤 - Google Patents
シリカ酸化アンチモン複合ゾル、その製造方法およびそれよりなる難燃化剤Info
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- JPH0725549B2 JPH0725549B2 JP63332363A JP33236388A JPH0725549B2 JP H0725549 B2 JPH0725549 B2 JP H0725549B2 JP 63332363 A JP63332363 A JP 63332363A JP 33236388 A JP33236388 A JP 33236388A JP H0725549 B2 JPH0725549 B2 JP H0725549B2
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- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
- C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
- C01B33/14—Colloidal silica, e.g. dispersions, gels, sols
- C01B33/146—After-treatment of sols
- C01B33/149—Coating
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明はシリカ酸化アンチモン複合ゾル、その製造方法
およびそれよりなる難燃化剤に係るものであり、さらに
詳しくは、酸化アンチモンゾルのオルガノゾル化に際し
優れた安定性および優れた難燃効果を示すシリカ酸化ア
ンチモン複合ゾルおよびその製造方法に関する。
およびそれよりなる難燃化剤に係るものであり、さらに
詳しくは、酸化アンチモンゾルのオルガノゾル化に際し
優れた安定性および優れた難燃効果を示すシリカ酸化ア
ンチモン複合ゾルおよびその製造方法に関する。
酸化アンチモンゾルは、プラスチツク、織物、繊維など
の難燃助剤、プラスチツク、ガラスのコーティング剤な
どとして使用されており、種々の酸化アンチモンゾルの
製造方法が知られている。
の難燃助剤、プラスチツク、ガラスのコーティング剤な
どとして使用されており、種々の酸化アンチモンゾルの
製造方法が知られている。
特公昭57−11848には、Sb2O3をKOH及びH2O2と約1:2.1:2
モルの割合で反応させてアンチモン酸カリウムを形成さ
せた後、脱イオンを行うことにより２〜100mμの粒子径
を有するSb2O5のコロイドゾルを製造する方法が開示さ
れており、また、特開昭52−232921には、三酸化アンチ
モンと過酸化水素を反応させて酸化アンチモンのコロイ
ドゾルを形成する際に、反応系にLi,K,Na,Mg,Ca,Ba,リ
ン酸ナトリウムなどの無機系アルカリ物質をSb2O3に対
して1.5〜30モル％添加すると、Sb2O3とH2O2の反応速度
が加速され、微細粒子径のコロイド状アンチモンが得ら
れることが開示されている。さらに、特開昭60−137828
には、Sb2O3とH2O2を反応させて酸化アンチモンのコロ
イドゾルを形成させる際に、Sb2O3とH2O2のモル比を1:
1.25〜1.8とし、且つ反応系に無機アルカリ物質を添加
することにより、微細な粒子径で化学的に安定なコロイ
ド状酸化アンチモンの製造方法が記載されている。
モルの割合で反応させてアンチモン酸カリウムを形成さ
せた後、脱イオンを行うことにより２〜100mμの粒子径
を有するSb2O5のコロイドゾルを製造する方法が開示さ
れており、また、特開昭52−232921には、三酸化アンチ
モンと過酸化水素を反応させて酸化アンチモンのコロイ
ドゾルを形成する際に、反応系にLi,K,Na,Mg,Ca,Ba,リ
ン酸ナトリウムなどの無機系アルカリ物質をSb2O3に対
して1.5〜30モル％添加すると、Sb2O3とH2O2の反応速度
が加速され、微細粒子径のコロイド状アンチモンが得ら
れることが開示されている。さらに、特開昭60−137828
には、Sb2O3とH2O2を反応させて酸化アンチモンのコロ
イドゾルを形成させる際に、Sb2O3とH2O2のモル比を1:
1.25〜1.8とし、且つ反応系に無機アルカリ物質を添加
することにより、微細な粒子径で化学的に安定なコロイ
ド状酸化アンチモンの製造方法が記載されている。
特開昭60−41536には、アンチモン酸アルカリを化学量
論比で0.7〜５倍量の一価または二価の無機酸と反応さ
せて五酸化アンチモンゲルを生成し、次いでこのゲルを
分離、水洗後、アミンなどの有機塩基で解膠すると高濃
度で低粘度の安定な五酸化アンチモンゾルが得られるこ
とが開示されている。
論比で0.7〜５倍量の一価または二価の無機酸と反応さ
せて五酸化アンチモンゲルを生成し、次いでこのゲルを
分離、水洗後、アミンなどの有機塩基で解膠すると高濃
度で低粘度の安定な五酸化アンチモンゾルが得られるこ
とが開示されている。
特開昭61−227918には、アンチモン酸アルカリと一価又
は二価の無機酸と反応させて得られる五酸化アンチモン
ゲルを解膠して五酸化アンチモンゾルを製造する方法に
おいて、反応時、及び／又は解膠時に燐酸をP2O5／Sb2O
3重量％が0.2〜5.0％になるよう添加すると、有機溶媒
で溶媒置換してオルガノゾル化する際に安定性に優れた
五酸化アンチモンゾルが得られることが開示されてい
る。
は二価の無機酸と反応させて得られる五酸化アンチモン
ゲルを解膠して五酸化アンチモンゾルを製造する方法に
おいて、反応時、及び／又は解膠時に燐酸をP2O5／Sb2O
3重量％が0.2〜5.0％になるよう添加すると、有機溶媒
で溶媒置換してオルガノゾル化する際に安定性に優れた
五酸化アンチモンゾルが得られることが開示されてい
る。
特開昭60−251129には、コロイド分散液中の酸化アンチ
モンに対して0.5〜25重量％の割合の一般式 （但し、ＲはＣ１〜８でかつアミノ基、メルカプト基、
メタクリロキシ基又はハロゲン原子を含まない置換基、
R1及びR2は、Ｃ１〜４の置換基、R3はＣ１〜４のアルキ
ル基、アルコキシ置換アルキル基又はアセチル基を示
す。）で示される有機珪素化合物で処理し、次いでコロ
イド分散液のpHを2.5〜12の範囲内に調整することによ
り、とりわけ化学的安定性に優れた、有機溶媒の混和に
対しても安定なコロイド状酸化アンチモンが得られるこ
とが開示されている。
モンに対して0.5〜25重量％の割合の一般式 （但し、ＲはＣ１〜８でかつアミノ基、メルカプト基、
メタクリロキシ基又はハロゲン原子を含まない置換基、
R1及びR2は、Ｃ１〜４の置換基、R3はＣ１〜４のアルキ
ル基、アルコキシ置換アルキル基又はアセチル基を示
す。）で示される有機珪素化合物で処理し、次いでコロ
イド分散液のpHを2.5〜12の範囲内に調整することによ
り、とりわけ化学的安定性に優れた、有機溶媒の混和に
対しても安定なコロイド状酸化アンチモンが得られるこ
とが開示されている。
特開昭61−227919には、五酸化アンチモンゾルと、３価
及び／又は４価の金属の塩基性塩の少なくとも１種の水
溶液とを所定の割合で混合することにより、有機溶媒を
加えても凝集しない特性を有するコロイド粒子の表面が
３価および／または４価の金属で覆われた五酸化アンチ
モンゾルの製造方法が開示されている。
及び／又は４価の金属の塩基性塩の少なくとも１種の水
溶液とを所定の割合で混合することにより、有機溶媒を
加えても凝集しない特性を有するコロイド粒子の表面が
３価および／または４価の金属で覆われた五酸化アンチ
モンゾルの製造方法が開示されている。
しかし、従来の酸化アンチモンゾルには、無機珪酸化合
物を含有するシリカ酸化アンチモン複合ゾルに関しては
何んら開示されていない。
物を含有するシリカ酸化アンチモン複合ゾルに関しては
何んら開示されていない。
従来、酸化アンチモンゾルは織物、繊維、プラスチツク
等の難燃助剤として使用される外、プラスチツク、ガラ
スなどの透明基材の表面に塗布して屈折率の調整、紫外
線遮蔽などを行うためのコーティング剤として使用され
ている。
等の難燃助剤として使用される外、プラスチツク、ガラ
スなどの透明基材の表面に塗布して屈折率の調整、紫外
線遮蔽などを行うためのコーティング剤として使用され
ている。
酸化アンチモンゾルは、コーティング剤などの用途によ
っては、分散媒が有機溶媒であるオルガノ酸化アンチモ
ンゾルにして使用される。通常、オルガノゾルの製造方
法としては、水ゾルの分散媒である水を有機溶媒で置換
してオルガノゾルにする方法が用いられている。
っては、分散媒が有機溶媒であるオルガノ酸化アンチモ
ンゾルにして使用される。通常、オルガノゾルの製造方
法としては、水ゾルの分散媒である水を有機溶媒で置換
してオルガノゾルにする方法が用いられている。
水を分散媒とする酸化アンチモンゾルは、有機溶媒で置
換する際に、凝集、ゲル化を生じオルガノゾル化ができ
ないという問題があった。そこで、従来は先に述べた様
に酸化アンチモンゾルのオルガノゾル化に際し、燐酸、
有機安定化剤、３価及び／又は４価の金属の塩基性塩の
水溶液などを添加して安定化する方法が行なわれてい
た。
換する際に、凝集、ゲル化を生じオルガノゾル化ができ
ないという問題があった。そこで、従来は先に述べた様
に酸化アンチモンゾルのオルガノゾル化に際し、燐酸、
有機安定化剤、３価及び／又は４価の金属の塩基性塩の
水溶液などを添加して安定化する方法が行なわれてい
た。
本発明は、オルガノゾル化に際し、ゲル化することなく
安定したゾル状態を維持することができる水を分散媒と
するシリカ酸化アンチモン複合ゾル及びその製造方法を
提供する。さらに本発明は、有機溶媒を分散媒とするシ
リカ酸化アンチモン複合ゾルを提供する。
安定したゾル状態を維持することができる水を分散媒と
するシリカ酸化アンチモン複合ゾル及びその製造方法を
提供する。さらに本発明は、有機溶媒を分散媒とするシ
リカ酸化アンチモン複合ゾルを提供する。
本発明は、分散媒中にSiO2として0.1〜50wt％の無機珪
酸化合物を含有する酸化アンチモンコロイド粒子を分散
せしめたシリカ酸化アンチモン複合ゾルに関する。
酸化合物を含有する酸化アンチモンコロイド粒子を分散
せしめたシリカ酸化アンチモン複合ゾルに関する。
前記分散媒として水を用いた本発明のシリカ酸化アンチ
モン複合ゾルは、有機溶媒に対して非常に安定である。
したがって、分散媒の水を種々の有機溶媒で容易に置換
してオルガノシリカ酸化アンチモン複合ゾルを得ること
ができる。本発明で分散媒として使用できる有機溶媒と
しては、メタノール、エタノール、ブタノール、イソプ
ロパノールなどのアルコール類、エーテル類、エステル
類などが挙げられる。
モン複合ゾルは、有機溶媒に対して非常に安定である。
したがって、分散媒の水を種々の有機溶媒で容易に置換
してオルガノシリカ酸化アンチモン複合ゾルを得ること
ができる。本発明で分散媒として使用できる有機溶媒と
しては、メタノール、エタノール、ブタノール、イソプ
ロパノールなどのアルコール類、エーテル類、エステル
類などが挙げられる。
本発明の有機溶媒を分散媒とするシリカ酸化アンチモン
複合ゾルは、各種樹脂と混合することができ、織物、繊
維、プラスチツク等の難燃化剤として優れた効果を示
す。又、本発明のシリカ酸化アンチモン複合ゾルの製造
方法は、三酸化アンチモンの懸濁水に過酸化水素を反応
させるにさいし、SiO2として計算して0.1〜50wt％の無
機珪酸化合物の存在下に反応を行うことを特徴とするも
のである。通常三酸化アンチモンを水に分散させ、次い
で過酸化水素を添加し、所定量の無機珪酸化合物を加え
て加熱すれば安定なシリカ酸化アンチモン複合ゾルを得
ることができる。
複合ゾルは、各種樹脂と混合することができ、織物、繊
維、プラスチツク等の難燃化剤として優れた効果を示
す。又、本発明のシリカ酸化アンチモン複合ゾルの製造
方法は、三酸化アンチモンの懸濁水に過酸化水素を反応
させるにさいし、SiO2として計算して0.1〜50wt％の無
機珪酸化合物の存在下に反応を行うことを特徴とするも
のである。通常三酸化アンチモンを水に分散させ、次い
で過酸化水素を添加し、所定量の無機珪酸化合物を加え
て加熱すれば安定なシリカ酸化アンチモン複合ゾルを得
ることができる。
本発明で使用される三酸化アンチモンとしては、水への
分散性、過酸化水素との反応性等の観点から粒子径の小
さいものが望ましく、特に10μｍ以下の粒子径のものが
好ましい。
分散性、過酸化水素との反応性等の観点から粒子径の小
さいものが望ましく、特に10μｍ以下の粒子径のものが
好ましい。
三酸化アンチモンの懸濁水に使用される水の量は、製造
されるシリカ酸化アンチモン複合ゾルの濃度との関係で
調整されるが、一般にSb2O3として５〜40wt％となるよ
うに調整するのが好ましい。また、過酸化水素はSb2O3
１モルに対し約1.5〜2.5モル使用される。
されるシリカ酸化アンチモン複合ゾルの濃度との関係で
調整されるが、一般にSb2O3として５〜40wt％となるよ
うに調整するのが好ましい。また、過酸化水素はSb2O3
１モルに対し約1.5〜2.5モル使用される。
本発明において無機珪酸化合物とは、珪酸（無水珪酸を
含む）及び珪酸塩を意味する。本発明に使用される無機
珪酸化合物は溶液又はゾルの形で使用され、例えば、珪
酸ソーダ溶液、希釈珪酸ソーダ溶液を陽イオン交換樹脂
が充填されたカラムに通して得られる珪酸液、シリカゾ
ルなどが使用可能である。特に珪酸液、シリカゾルの使
用は、生成されるシリカ酸化アンチモン複合ゾル中に原
料にもとづく不純物の混入がなく、製造工程が簡単にな
るので好ましい。
含む）及び珪酸塩を意味する。本発明に使用される無機
珪酸化合物は溶液又はゾルの形で使用され、例えば、珪
酸ソーダ溶液、希釈珪酸ソーダ溶液を陽イオン交換樹脂
が充填されたカラムに通して得られる珪酸液、シリカゾ
ルなどが使用可能である。特に珪酸液、シリカゾルの使
用は、生成されるシリカ酸化アンチモン複合ゾル中に原
料にもとづく不純物の混入がなく、製造工程が簡単にな
るので好ましい。
上記無機珪酸化合物の量は、酸化物基準でSiO2として0.
1〜50wt％の範囲、好ましくは１〜20wt％の範囲であ
る。無機珪酸化合物の量が0.1wt％より少ない場合はオ
ルガノゾル化に際し、安定なシリカ酸化アンチモン複合
ゾルが得られず、また50wt％よりも多い場合は、酸化ア
ンチモンゾルとしての特性が失なわれるので望ましくな
い。
1〜50wt％の範囲、好ましくは１〜20wt％の範囲であ
る。無機珪酸化合物の量が0.1wt％より少ない場合はオ
ルガノゾル化に際し、安定なシリカ酸化アンチモン複合
ゾルが得られず、また50wt％よりも多い場合は、酸化ア
ンチモンゾルとしての特性が失なわれるので望ましくな
い。
本発明の方法における前記無機珪酸化合物の添加時間は
加熱前、加熱中あるいは加熱後のいずれであってもよ
い。加熱温度としては50℃以上、好ましくは80〜130℃
の範囲で、５分〜５時間攪拌処理するのが望ましい。
加熱前、加熱中あるいは加熱後のいずれであってもよ
い。加熱温度としては50℃以上、好ましくは80〜130℃
の範囲で、５分〜５時間攪拌処理するのが望ましい。
本発明の方法により得られたシリカ酸化アンチモン複合
ゾルは、必要に応じて陽イオン交換樹脂に通して陽イオ
ンを除去し、濃縮して適当な濃度のゾルとすることがで
きる。
ゾルは、必要に応じて陽イオン交換樹脂に通して陽イオ
ンを除去し、濃縮して適当な濃度のゾルとすることがで
きる。
実施例−１ 純度98％の三酸化アンチモン464gを水5393gに分散さ
せ、この分散液の中に、濃度31％の過酸化水素水溶液11
52gとSiO2として３％に希釈した３号珪酸ソーダ1500gを
添加し、次いで120℃で10分間オートクレーブ中で加熱
処理してシリカ酸化アンチモン複合ゾルを調製した。こ
のアンチモンゾルを陽イオン交換樹脂に通してナトリウ
ムイオンを除去した後、限外過膜を通して濃縮し、Si
O2−Sb2O5として10wt％のシリカ酸化アンチモン複合ゾ
ルを得た。このシリカ酸化アンチモン複合ゾルはSiO2を
8wt％含んでおり、安定で室温放置して沈澱、ゲル化を
生じることなくゾル状態を維持した。このシリカ酸化ア
ンチモン複合ゾルをＡとする。
せ、この分散液の中に、濃度31％の過酸化水素水溶液11
52gとSiO2として３％に希釈した３号珪酸ソーダ1500gを
添加し、次いで120℃で10分間オートクレーブ中で加熱
処理してシリカ酸化アンチモン複合ゾルを調製した。こ
のアンチモンゾルを陽イオン交換樹脂に通してナトリウ
ムイオンを除去した後、限外過膜を通して濃縮し、Si
O2−Sb2O5として10wt％のシリカ酸化アンチモン複合ゾ
ルを得た。このシリカ酸化アンチモン複合ゾルはSiO2を
8wt％含んでおり、安定で室温放置して沈澱、ゲル化を
生じることなくゾル状態を維持した。このシリカ酸化ア
ンチモン複合ゾルをＡとする。
実施例−２ 純度98％の三酸化アンチモン464gを水5393gに分散さ
せ、次いで濃度31％の過酸化水素水溶液1152gを添加
し、更に希釈した珪酸ソーダ溶液を陽イオン交換樹脂に
通して得られたSiO2として濃度５％の珪酸液3897gを添
加し、混合溶液を調製した。
せ、次いで濃度31％の過酸化水素水溶液1152gを添加
し、更に希釈した珪酸ソーダ溶液を陽イオン交換樹脂に
通して得られたSiO2として濃度５％の珪酸液3897gを添
加し、混合溶液を調製した。
この混合溶液を還流器の付いたセパラブルフラスコに入
れ、80℃で１時間加熱処理してシリカ酸化アンチモン複
合ゾルを調製し、次いでこのシリカ酸化アンチモン複合
ゾルを限外過膜を通して濃縮し、SiO2−Sb2O3として1
0wt％のアンチモンゾルを得た。このシリカ酸化アンチ
モン複合ゾルはSiO2を28wt％含んでおり、安定で室温放
置して沈澱、ゲル化を生じることなくゾル状態を維持し
た。このシリカ酸化アンチモン複合ゾルをＢとする。
れ、80℃で１時間加熱処理してシリカ酸化アンチモン複
合ゾルを調製し、次いでこのシリカ酸化アンチモン複合
ゾルを限外過膜を通して濃縮し、SiO2−Sb2O3として1
0wt％のアンチモンゾルを得た。このシリカ酸化アンチ
モン複合ゾルはSiO2を28wt％含んでおり、安定で室温放
置して沈澱、ゲル化を生じることなくゾル状態を維持し
た。このシリカ酸化アンチモン複合ゾルをＢとする。
実施例−３ 純度98％の三酸化アンチモン464gを水5393gに分散し、
次いで濃度31％の過酸化水素水溶液1152gを添加し、更
にSiO2として20％のシリカゾル950gを添加して反応混合
物を調製した。この反応混合物をオートクレーブで120
℃10分間加熱してシリカ酸化アンチモン複合ゾルを調製
した。このシリカ酸化アンチモン複合ゾルをロータリー
エバポレーターで加熱濃縮して、SiO2−Sb2O5として15w
t％の安定なアンチモンゾル得た。このシリカ酸化アン
チモン複合ゾルはSiO2を27wt％含んでいた。このゾルを
Ｃとする。
次いで濃度31％の過酸化水素水溶液1152gを添加し、更
にSiO2として20％のシリカゾル950gを添加して反応混合
物を調製した。この反応混合物をオートクレーブで120
℃10分間加熱してシリカ酸化アンチモン複合ゾルを調製
した。このシリカ酸化アンチモン複合ゾルをロータリー
エバポレーターで加熱濃縮して、SiO2−Sb2O5として15w
t％の安定なアンチモンゾル得た。このシリカ酸化アン
チモン複合ゾルはSiO2を27wt％含んでいた。このゾルを
Ｃとする。
比較例−１ 純度98％の三酸化アンチモン464gを水5393gに分散さ
せ、次いで濃度31％の過酸化水素水溶液1152gを添加し
て反応混合物を調製した。この反応混合物を120℃で20
分間オートクレーブで加熱攪拌処理し、次いで限外過
膜を通して濃縮し、Sb2O5として10wt％のアンチモンゾ
ルを調製した。このアンチモンゾルをＤとする。
せ、次いで濃度31％の過酸化水素水溶液1152gを添加し
て反応混合物を調製した。この反応混合物を120℃で20
分間オートクレーブで加熱攪拌処理し、次いで限外過
膜を通して濃縮し、Sb2O5として10wt％のアンチモンゾ
ルを調製した。このアンチモンゾルをＤとする。
比較例−２ 純度98％の三酸化アンチモン291gを水2599gに分散さ
せ、次いで10wt％の水酸化ナトリウム水溶液20gを添加
した。
せ、次いで10wt％の水酸化ナトリウム水溶液20gを添加
した。
この混合溶液を還流器付きのセパラブルフラスコに入
れ、80℃に加熱し、次いで濃度31％の過酸化水素水溶液
141gを添加し１時間加熱して、Sb2O5として10wt％のア
ンチモンゾルを得た。このアンチモンゾルをＥとする。
れ、80℃に加熱し、次いで濃度31％の過酸化水素水溶液
141gを添加し１時間加熱して、Sb2O5として10wt％のア
ンチモンゾルを得た。このアンチモンゾルをＥとする。
比較例−３ 純度98％の三酸化アンチモン133gを水800gに分散し、濃
度３％の水酸化ナトリウム34gを添加して十分に攪拌
し、80℃に加熱した。次いで濃度31％の過酸化水素水溶
液223gを添加し、更に１時間加熱した。さらにこのアン
チモンゾルにモノメチルトリメトキシシラン5.5gを添加
して85℃で１時間加熱した後、トリエタノールアミンを
7g加えてゾルのpHを７に調整した。このアンチモンゾル
はSb2O5として10wt％であった。このゾルをＦとする。
度３％の水酸化ナトリウム34gを添加して十分に攪拌
し、80℃に加熱した。次いで濃度31％の過酸化水素水溶
液223gを添加し、更に１時間加熱した。さらにこのアン
チモンゾルにモノメチルトリメトキシシラン5.5gを添加
して85℃で１時間加熱した後、トリエタノールアミンを
7g加えてゾルのpHを７に調整した。このアンチモンゾル
はSb2O5として10wt％であった。このゾルをＦとする。
比較例−４ 純度98％のアンチモン酸ソーダ1469gを水450gに分散
し、攪拌しながら濃度35％塩酸490gを徐々に添加した。
し、攪拌しながら濃度35％塩酸490gを徐々に添加した。
次いで65℃に加温し、４時間反応させて五酸化アンチモ
ンゲルスラリーを得た。この五酸化アンチモンゲルスラ
リーを吸引過し、次いで純水で洗浄を行った。この洗
浄された五酸化アンチモンゲルケーキ1500gに水760gを
添加し攪拌しながらジエタノールアミン36gを添加し
た。次いでこのものを95℃で６時間保持して、Sb2O5と
して40wt％のアンチモンゾルを得た。このアンチモンゾ
ルをＧとする。
ンゲルスラリーを得た。この五酸化アンチモンゲルスラ
リーを吸引過し、次いで純水で洗浄を行った。この洗
浄された五酸化アンチモンゲルケーキ1500gに水760gを
添加し攪拌しながらジエタノールアミン36gを添加し
た。次いでこのものを95℃で６時間保持して、Sb2O5と
して40wt％のアンチモンゾルを得た。このアンチモンゾ
ルをＧとする。
実施例−４ 実施例及び比較例で得たアンチモンゾルＡ〜Ｇの各々に
ついて、イソプロピルアルコールで溶媒置換してオルガ
ノゾル化を行った。
ついて、イソプロピルアルコールで溶媒置換してオルガ
ノゾル化を行った。
夫々のアンチモンゾル500gをロータリーエバポレーター
に入れ、イソプロピルアルコールを徐々に添加しながら
加熱して水分を蒸発させ、水分含有量が3wt％以下にし
て、オルガノゾル化した。
に入れ、イソプロピルアルコールを徐々に添加しながら
加熱して水分を蒸発させ、水分含有量が3wt％以下にし
て、オルガノゾル化した。
表−１に夫々のオルガノアンチモンゾルの性状を示す。
本発明によるアンチモンゾルはオルガノゾル化するに際
し、ゲル化することなく、また、得られたオルガノゾル
も長期間放置しても沈澱を生じることなく安定であっ
た。
し、ゲル化することなく、また、得られたオルガノゾル
も長期間放置しても沈澱を生じることなく安定であっ
た。
実施例−５ 実施例３のシリカ酸化アンチモン複合ゾルＣ及び比較例
１の酸化アンチモンゾルＤを用いて難燃性のテストを行
った。定量用紙片をそれぞれのゾルに浸漬した後、13
0℃で24時間乾燥した。次いでブンゼンバーナーの酸化
炎中に２秒間保持し、燃え残りの重量を測定して難燃性
を次式により表わした。
１の酸化アンチモンゾルＤを用いて難燃性のテストを行
った。定量用紙片をそれぞれのゾルに浸漬した後、13
0℃で24時間乾燥した。次いでブンゼンバーナーの酸化
炎中に２秒間保持し、燃え残りの重量を測定して難燃性
を次式により表わした。
この尺度で表わした難燃性の値はシリカ酸化アンチモン
複合ゾルＣは42％で酸化アンチモンゾルＤは38％であっ
た。
複合ゾルＣは42％で酸化アンチモンゾルＤは38％であっ
た。
本発明のシリカ酸化アンチモン複合ゾルは、長期間の放
置に対しても安定であり、またオルガノゾル化に際し、
ゲル化することなく安定してゾルの状態を維持する特徴
を有する。
置に対しても安定であり、またオルガノゾル化に際し、
ゲル化することなく安定してゾルの状態を維持する特徴
を有する。
また本発明のゾルは、温度変化、pH変化に対しても安定
であり、高分子ラテックス、高分子溶液への添加にも安
定であり、織物、繊維、プラスチック等の難燃化剤とし
て広く利用されるほか、コーティング剤としても有用で
ある。
であり、高分子ラテックス、高分子溶液への添加にも安
定であり、織物、繊維、プラスチック等の難燃化剤とし
て広く利用されるほか、コーティング剤としても有用で
ある。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｄ０６Ｍ 11/79 (56)参考文献 特開 昭59−108064（ＪＰ，Ａ) 特開 昭60−166039（ＪＰ，Ａ) 特開 昭52−140490（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−273270（ＪＰ，Ａ) 特公 昭54−25949（ＪＰ，Ｂ２)
Claims (3)
- 【請求項１】分散媒中に、SiO2として0.1〜50wt％の無
機珪酸化合物を含有する酸化アンチモンコロイド粒子を
分散せしめたシリカ酸化アンチモン複合ゾル。 - 【請求項２】請求項１記載のシリカ酸化アンチモン複合
ゾルよりなる難燃化剤。 - 【請求項３】三酸化アンチモンの懸濁水に過酸化水素を
反応させるにさいし、SiO2として0.1〜50wt％の無機珪
酸化合物の存在下に反応を行うことを特徴とするシリカ
酸化アンチモン複合ゾルの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63332363A JPH0725549B2 (ja) | 1988-12-28 | 1988-12-28 | シリカ酸化アンチモン複合ゾル、その製造方法およびそれよりなる難燃化剤 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63332363A JPH0725549B2 (ja) | 1988-12-28 | 1988-12-28 | シリカ酸化アンチモン複合ゾル、その製造方法およびそれよりなる難燃化剤 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02174929A JPH02174929A (ja) | 1990-07-06 |
| JPH0725549B2 true JPH0725549B2 (ja) | 1995-03-22 |
Family
ID=18254119
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63332363A Expired - Lifetime JPH0725549B2 (ja) | 1988-12-28 | 1988-12-28 | シリカ酸化アンチモン複合ゾル、その製造方法およびそれよりなる難燃化剤 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0725549B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005015324A (ja) * | 2002-12-03 | 2005-01-20 | Nissan Chem Ind Ltd | 変性された酸化第二スズゾル、酸化第二スズ−酸化ジルコニウム複合体ゾル及びその製造方法 |
| US7556682B2 (en) | 2005-08-09 | 2009-07-07 | Nissan Chemical Industries, Ltd. | Zirconium oxide-tin oxide composite sol, coating composition and optical member |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104045854B (zh) * | 2014-06-09 | 2016-11-02 | 无棣润泽化工有限公司 | 一种纳米Sb2O3-SiO2复合气凝胶无机阻燃剂及制备方法 |
| CN109056341B (zh) * | 2018-08-03 | 2021-07-23 | 安徽农业大学 | 一种阻燃、透气型汽车内饰材料的制备方法 |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| JPS5425949A (en) * | 1977-07-29 | 1979-02-27 | Iwata Air Compressor Mfg | Electroststic coating gun |
| EP0111385A1 (en) * | 1982-11-26 | 1984-06-20 | Dow Corning Corporation | Antimony oxide-containing organosilicon resins |
| JPS60166039A (ja) * | 1984-02-07 | 1985-08-29 | Nitto Chem Ind Co Ltd | アンチモン含有酸化物触媒の製法 |
| JPS62273270A (ja) * | 1986-05-21 | 1987-11-27 | Nissan Chem Ind Ltd | 無機質導電性コ−テイング剤及びその製造法 |
-
1988
- 1988-12-28 JP JP63332363A patent/JPH0725549B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005015324A (ja) * | 2002-12-03 | 2005-01-20 | Nissan Chem Ind Ltd | 変性された酸化第二スズゾル、酸化第二スズ−酸化ジルコニウム複合体ゾル及びその製造方法 |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH02174929A (ja) | 1990-07-06 |
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