JPH07235310A - 非水電解液の製造方法 - Google Patents
非水電解液の製造方法Info
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- JPH07235310A JPH07235310A JP6046514A JP4651494A JPH07235310A JP H07235310 A JPH07235310 A JP H07235310A JP 6046514 A JP6046514 A JP 6046514A JP 4651494 A JP4651494 A JP 4651494A JP H07235310 A JPH07235310 A JP H07235310A
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- Japan
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- zeolite
- organic solvent
- flask
- electrolyte
- ppm
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- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/10—Energy storage using batteries
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- Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
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- Secondary Cells (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 有機溶媒中に含まれる水分を、ゼオライト層
との短時間の接触で効率的に除去することができ、また
ＮａイオンやＫイオン等のゼオライト中のカチオンの溶
出がなく、工業的に有利に非水電解液を得る。 【構成】 ドナー数３０未満の有機溶媒と電解質を主成
分とする非水電解液の製造方法において、該有機溶媒を
ゼオライト層と接触処理させた後、該有機溶媒に電解質
を溶解する非水電解液の製造方法。
との短時間の接触で効率的に除去することができ、また
ＮａイオンやＫイオン等のゼオライト中のカチオンの溶
出がなく、工業的に有利に非水電解液を得る。 【構成】 ドナー数３０未満の有機溶媒と電解質を主成
分とする非水電解液の製造方法において、該有機溶媒を
ゼオライト層と接触処理させた後、該有機溶媒に電解質
を溶解する非水電解液の製造方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、非水電解液の製造方法
に係り、特に電池用非水電解液の脱水処理に関するもの
である。
に係り、特に電池用非水電解液の脱水処理に関するもの
である。
【０００２】
【従来の技術】非水電解液を用いた電池は、その電池の
負極としてリチウム等の化学的活性度の高い金属を使用
する場合、水が微量に存在すると負極のリチウムの表面
が酸化被膜で覆われて不活性化となったり、水と激しく
反応してガスを発生し、気泡を生成して電池の内部イン
ピーダンスの上昇をきたすことになる。そのため、従来
から電池の品質を向上させるために非水電解液の精製脱
水は十分に行わなければならなかった。
負極としてリチウム等の化学的活性度の高い金属を使用
する場合、水が微量に存在すると負極のリチウムの表面
が酸化被膜で覆われて不活性化となったり、水と激しく
反応してガスを発生し、気泡を生成して電池の内部イン
ピーダンスの上昇をきたすことになる。そのため、従来
から電池の品質を向上させるために非水電解液の精製脱
水は十分に行わなければならなかった。
【０００３】従来、非水電解液の製造方法は、その構成
する有機溶媒と電解質とを別々に脱水精製処理をしたも
のを適量混合したりする方法が行なわれていた。それら
の改良方法として、有機溶媒と電解質からなる非水電
解液を蒸発させ共沸脱水する方法（特開昭５８−２８１
７４号公報）やゼオライト中のナトリウムイオンをリ
チウムイオン等の他の金属カチオンで置換して得られる
金属置換型ゼオライトを非水電解液に添加して接触さ
せ、脱水および不純物除去の処理を行う方法（特開昭５
９−２２４０７１号公報）などがある。
する有機溶媒と電解質とを別々に脱水精製処理をしたも
のを適量混合したりする方法が行なわれていた。それら
の改良方法として、有機溶媒と電解質からなる非水電
解液を蒸発させ共沸脱水する方法（特開昭５８−２８１
７４号公報）やゼオライト中のナトリウムイオンをリ
チウムイオン等の他の金属カチオンで置換して得られる
金属置換型ゼオライトを非水電解液に添加して接触さ
せ、脱水および不純物除去の処理を行う方法（特開昭５
９−２２４０７１号公報）などがある。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、の非
水電解液を共沸脱水する方法では水分を十分に脱水する
ことができず、少なくとも６０ｐｐｍ程度は残存してし
まう。さらに、の金属置換型のゼオライトを使用する
場合、例えば金属イオンがリチウムの場合、使用するナ
トリウムＡ型ゼオライト中のナトリウムイオンがリチウ
ムイオンに完全に置換されておらず、それを非水電解液
中で接触させ脱水処理をすると、かえってナトリウムイ
オンが増えたり、またモレキュラーシーブが破砕し、非
水電解液中に懸濁してしまい濾過が困難になる等の欠点
を有している。
水電解液を共沸脱水する方法では水分を十分に脱水する
ことができず、少なくとも６０ｐｐｍ程度は残存してし
まう。さらに、の金属置換型のゼオライトを使用する
場合、例えば金属イオンがリチウムの場合、使用するナ
トリウムＡ型ゼオライト中のナトリウムイオンがリチウ
ムイオンに完全に置換されておらず、それを非水電解液
中で接触させ脱水処理をすると、かえってナトリウムイ
オンが増えたり、またモレキュラーシーブが破砕し、非
水電解液中に懸濁してしまい濾過が困難になる等の欠点
を有している。
【０００５】本発明者らは、上記の問題点を解消する非
水電解液の製造方法について鋭意研究を重ねた結果、有
機溶媒と電解質からなる非水電解液において、ドナー数
３０未満の有機溶媒をゼオライト層と接触処理させるこ
とにより、有機溶媒中の水分を短時間に脱水することが
でき、且つＮａイオンやＫイオン等のゼオライト中のカ
チオンの溶出がなく、その十分脱水精製された有機溶媒
を使用した電気特性に優れた非水電解液を製造する方法
を提供することにある。
水電解液の製造方法について鋭意研究を重ねた結果、有
機溶媒と電解質からなる非水電解液において、ドナー数
３０未満の有機溶媒をゼオライト層と接触処理させるこ
とにより、有機溶媒中の水分を短時間に脱水することが
でき、且つＮａイオンやＫイオン等のゼオライト中のカ
チオンの溶出がなく、その十分脱水精製された有機溶媒
を使用した電気特性に優れた非水電解液を製造する方法
を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】すなわち、上記目的を達
成するための本発明による非水電解液の製造方法は、ド
ナー数３０未満の有機溶媒と電解質を主成分とする非水
電解液の製造方法において、該有機溶媒をゼオライト層
と接触処理させた後、該有機溶媒に電解質を溶解するこ
とを特徴とするものである。
成するための本発明による非水電解液の製造方法は、ド
ナー数３０未満の有機溶媒と電解質を主成分とする非水
電解液の製造方法において、該有機溶媒をゼオライト層
と接触処理させた後、該有機溶媒に電解質を溶解するこ
とを特徴とするものである。
【０００７】以下、本発明を詳細に説明する。本発明で
用いられるドナー数３０未満の有機溶媒は、電解液とし
て使用する場合、サイクル特性、低温特性に優れた高容
量の電池を提供することができる。これらのドナー数３
０未満の有機溶媒は、例えばエチレンカーボネート（ド
ナー数：１６．４）、プロピレンカーボネート（１５．
１）、γ−ブチロラクトン（１５．９）、アセトニトリ
ル（１４．１）、テトラヒドロフラン（２０．０）、
１，２ージメトキシエタン（２０）、１，３−ジオキソ
ラン、２−メチルテトラヒドロフラン、ジエチルエーテ
ル（１９．２）、ジエチルカーボネート（０．９０）、
ジメチルカーボネート等の１種又は２種以上の混合溶媒
が挙げられるが、必ずしもこれらに限定されるものでは
ない。なお、（）内はドナー数の値を示す。
用いられるドナー数３０未満の有機溶媒は、電解液とし
て使用する場合、サイクル特性、低温特性に優れた高容
量の電池を提供することができる。これらのドナー数３
０未満の有機溶媒は、例えばエチレンカーボネート（ド
ナー数：１６．４）、プロピレンカーボネート（１５．
１）、γ−ブチロラクトン（１５．９）、アセトニトリ
ル（１４．１）、テトラヒドロフラン（２０．０）、
１，２ージメトキシエタン（２０）、１，３−ジオキソ
ラン、２−メチルテトラヒドロフラン、ジエチルエーテ
ル（１９．２）、ジエチルカーボネート（０．９０）、
ジメチルカーボネート等の１種又は２種以上の混合溶媒
が挙げられるが、必ずしもこれらに限定されるものでは
ない。なお、（）内はドナー数の値を示す。
【０００８】ここで、ドナー数とは、電解質へ溶媒和す
る力の強弱の目安として提唱されたものであり、ドナー
数の大きい溶媒ほど強く溶媒和するものである。（Ｃｏ
ｏｒｄ． Ｃｈｅｍ． Ｒｅｖ．，第２巻，２３９頁
（１９６７年））
る力の強弱の目安として提唱されたものであり、ドナー
数の大きい溶媒ほど強く溶媒和するものである。（Ｃｏ
ｏｒｄ． Ｃｈｅｍ． Ｒｅｖ．，第２巻，２３９頁
（１９６７年））
【０００９】本発明における非水電解液の電解質として
は、例えばＬｉＣｌＯ4 ，ＬｉＰＦ6 ，ＬｉＳｂＦ6 ，
ＬｉＡｓＦ6 ，ＬｉＢＦ4 ，ＬｉＢ（Ｂｕ）4 ，ＬｉＢ
（Ｅｔ）2 （Ｂｕ）2 ，ＬｉＣＦ3 ＳＯ3 ，ＬｉＩ，Ｌ
ｉＡｌＣｌ4 ，ＮａＣｌＯ4，ＮａＰＦ6 ，ＮａＢＦ
4 ，ＮａＡｓＦ6 ，ＮａＢ（Ｂｕ）4 ，ＮａＩ，（ｎ−
Ｂｕ）4 Ｎ+ ＣｌＯ4 ，（ｎ−Ｂｕ）4 Ｎ+ ＢＦ4 ，Ｋ
ＰＦ6 ，ＫＢ（Ｂｕ）4，ＫＡｓＦ6 等が挙げられる
が、これらに限定されるものではない。
は、例えばＬｉＣｌＯ4 ，ＬｉＰＦ6 ，ＬｉＳｂＦ6 ，
ＬｉＡｓＦ6 ，ＬｉＢＦ4 ，ＬｉＢ（Ｂｕ）4 ，ＬｉＢ
（Ｅｔ）2 （Ｂｕ）2 ，ＬｉＣＦ3 ＳＯ3 ，ＬｉＩ，Ｌ
ｉＡｌＣｌ4 ，ＮａＣｌＯ4，ＮａＰＦ6 ，ＮａＢＦ
4 ，ＮａＡｓＦ6 ，ＮａＢ（Ｂｕ）4 ，ＮａＩ，（ｎ−
Ｂｕ）4 Ｎ+ ＣｌＯ4 ，（ｎ−Ｂｕ）4 Ｎ+ ＢＦ4 ，Ｋ
ＰＦ6 ，ＫＢ（Ｂｕ）4，ＫＡｓＦ6 等が挙げられる
が、これらに限定されるものではない。
【００１０】本発明の非水電解液の製造方法は、上記ド
ナー数３０未満の有機溶媒を予めゼオライト層に接触さ
せて脱水した有機溶媒に電解液を溶解させて非水電解液
を調整する方法である。
ナー数３０未満の有機溶媒を予めゼオライト層に接触さ
せて脱水した有機溶媒に電解液を溶解させて非水電解液
を調整する方法である。
【００１１】本発明において、有機溶媒をゼオライト層
に接触させるとは、有機媒体をゼオライトが充填されて
いる層に循環ポンプ等により繰り返し通すことであり、
その接触処理時間は有機溶媒がゼオライト層を通過する
時間であり、短時間である。
に接触させるとは、有機媒体をゼオライトが充填されて
いる層に循環ポンプ等により繰り返し通すことであり、
その接触処理時間は有機溶媒がゼオライト層を通過する
時間であり、短時間である。
【００１２】そのゼオライト層は、例えば、ガラスフィ
ルター等にゼオライトが固定されている管、またはシリ
カ繊維、セルロース繊維、複合繊維、フッ素樹脂繊維、
フッ素樹脂・シリカ繊維、ガラス繊維等で作製された円
筒濾紙を内装したソックスレー抽出器のようなものにゼ
オライトが充填された装置を使用すればよいが、特にこ
れらに制限されるものでない。
ルター等にゼオライトが固定されている管、またはシリ
カ繊維、セルロース繊維、複合繊維、フッ素樹脂繊維、
フッ素樹脂・シリカ繊維、ガラス繊維等で作製された円
筒濾紙を内装したソックスレー抽出器のようなものにゼ
オライトが充填された装置を使用すればよいが、特にこ
れらに制限されるものでない。
【００１３】有機溶媒とゼオライト層の接触処理は密閉
状態または開放状態で行うが、常に不活性雰囲気下にあ
る必要がある。開放状態で行うときには、大気中の水分
が装置内に混入しないように十分に注意する必要があ
る。ゼオライト層に接触した有機溶媒は、サイホン管に
より元の液に戻される。このような接触処理操作は連続
的に水分含有量が２０ｐｐｍ以下になるまで繰り返し行
なわれる。
状態または開放状態で行うが、常に不活性雰囲気下にあ
る必要がある。開放状態で行うときには、大気中の水分
が装置内に混入しないように十分に注意する必要があ
る。ゼオライト層に接触した有機溶媒は、サイホン管に
より元の液に戻される。このような接触処理操作は連続
的に水分含有量が２０ｐｐｍ以下になるまで繰り返し行
なわれる。
【００１４】本発明で使用されるゼオライトは、水分を
吸着するものであれば特に制限されるものではないが、
例えば天然又は合成の結晶水を含まないか、又は結晶水
が少ないＡ型ゼオライト、Ｘ型ゼオライト、Ｐ型ゼオラ
イト、ソーダライト、アナルサイム等が挙げられ、工業
的に安価な理由から３００℃以上に焼成脱水したものを
使用するのが好ましい。その形状は、特に制限されるも
のではないが、粉状、粒状、ペレット状の何れでもよい
が、粒状に成形されたものが接触効率がよく、例えばモ
レキュラーシーブが好ましい。
吸着するものであれば特に制限されるものではないが、
例えば天然又は合成の結晶水を含まないか、又は結晶水
が少ないＡ型ゼオライト、Ｘ型ゼオライト、Ｐ型ゼオラ
イト、ソーダライト、アナルサイム等が挙げられ、工業
的に安価な理由から３００℃以上に焼成脱水したものを
使用するのが好ましい。その形状は、特に制限されるも
のではないが、粉状、粒状、ペレット状の何れでもよい
が、粒状に成形されたものが接触効率がよく、例えばモ
レキュラーシーブが好ましい。
【００１５】本発明により製造された非水電解液は一次
電池及び二次電池用として用いることができ、例えば本
発明で製造された非水電解液を用いて正極として炭素、
ＴｉＳ2 、Ｖ2 Ｏ5 、ポリアニリン、ＭｏＳ2 、ＴｉＳ
2 、ＣｕＣｌ2 、Ａｇ2 ＣｒＯ4 、ＣｕＳ、ＣｕＯ、Ｆ
ｅＳｘ、Ｂｉ2 Ｐｂ2 Ｏ5 、ＭｎＯ2 、ＬｉＣｏＯ2、
ＬｉＭｎＯ2 、ＬｉＮｉＯ2 等を用い、また負極として
Ｌｉ、Ｂｉ2 Ｎｂ2 Ｏ5 、炭素等を用いて性能のよい一
次電池及び二次電池を製造することができる。
電池及び二次電池用として用いることができ、例えば本
発明で製造された非水電解液を用いて正極として炭素、
ＴｉＳ2 、Ｖ2 Ｏ5 、ポリアニリン、ＭｏＳ2 、ＴｉＳ
2 、ＣｕＣｌ2 、Ａｇ2 ＣｒＯ4 、ＣｕＳ、ＣｕＯ、Ｆ
ｅＳｘ、Ｂｉ2 Ｐｂ2 Ｏ5 、ＭｎＯ2 、ＬｉＣｏＯ2、
ＬｉＭｎＯ2 、ＬｉＮｉＯ2 等を用い、また負極として
Ｌｉ、Ｂｉ2 Ｎｂ2 Ｏ5 、炭素等を用いて性能のよい一
次電池及び二次電池を製造することができる。
【００１６】
【作用】本発明の非水電解液の製造方法によれば、有機
溶媒をゼオライト層との短時間の接触処理で、有機溶媒
中の水分の濃度を実質的に２０ｐｐｍ以下にすることが
でき、また連続的に操作を行うことができるために、工
業的に有利である。
溶媒をゼオライト層との短時間の接触処理で、有機溶媒
中の水分の濃度を実質的に２０ｐｐｍ以下にすることが
でき、また連続的に操作を行うことができるために、工
業的に有利である。
【００１７】しかも、本発明においては、使用するゼオ
ライトがＮａ又はＫ置換のＡ型ゼオライトであって、有
機溶媒とゼオライトとの接触がゼオライトに対し少量づ
つ連続的に接触するため、ゼオライトが崩壊することな
く、またＮａイオンやＫイオン等のゼオライト中のカチ
オンの溶出がなく、カチオンが５０ｐｐｍ以下である電
池用非水電解液として特に好ましいものが得られる。
ライトがＮａ又はＫ置換のＡ型ゼオライトであって、有
機溶媒とゼオライトとの接触がゼオライトに対し少量づ
つ連続的に接触するため、ゼオライトが崩壊することな
く、またＮａイオンやＫイオン等のゼオライト中のカチ
オンの溶出がなく、カチオンが５０ｐｐｍ以下である電
池用非水電解液として特に好ましいものが得られる。
【００１８】
【実施例】以下、本発明を実施例によって詳細に説明す
る。
る。
【００１９】実施例１ （装置）図１に示す非水電解液の製造装置を使用した。
同図に示す様に、５００ｍｌの四つ口フラスコ１の中心
口に、２のＡ型ゼオライトのモレキュラーシーブ３Ａ
（１／１６：和光純薬社製）１６ｇを充填した直径２５
ｍｍ、深さ９０ｍｍのガラス繊維製円筒濾紙（８６Ｒ、
アドバンテック）３を内装したソックスレー抽出器４を
垂直になるように取り付ける。ソックスレー抽出器４の
上部とフラスコ内液吸い出し口を定量ポンプ（Ｔ−６３
−３００：三陽理化学器械）５で連結する。フラスコ内
液は定量ポンプ５によってソックスレー抽出器４の上部
入り口に送られ、円筒濾紙３に溜まりモレキュラーシー
ブと接触したのちサイホン管にてフラスコ１に戻され
る。
同図に示す様に、５００ｍｌの四つ口フラスコ１の中心
口に、２のＡ型ゼオライトのモレキュラーシーブ３Ａ
（１／１６：和光純薬社製）１６ｇを充填した直径２５
ｍｍ、深さ９０ｍｍのガラス繊維製円筒濾紙（８６Ｒ、
アドバンテック）３を内装したソックスレー抽出器４を
垂直になるように取り付ける。ソックスレー抽出器４の
上部とフラスコ内液吸い出し口を定量ポンプ（Ｔ−６３
−３００：三陽理化学器械）５で連結する。フラスコ内
液は定量ポンプ５によってソックスレー抽出器４の上部
入り口に送られ、円筒濾紙３に溜まりモレキュラーシー
ブと接触したのちサイホン管にてフラスコ１に戻され
る。
【００２０】（操作）ドナー数１５．１のプロピレンカ
ーボネート２００ｍｌ（２３０ｇ）とドナー数０．９０
のジエチルカーボネート２００ｍｌ（１８８ｇ）を窒素
ガスの不活性雰囲気下で上記フラスコに仕込んだ。この
混合液の水分及び金属成分の分析値は、次の通りであっ
た。
ーボネート２００ｍｌ（２３０ｇ）とドナー数０．９０
のジエチルカーボネート２００ｍｌ（１８８ｇ）を窒素
ガスの不活性雰囲気下で上記フラスコに仕込んだ。この
混合液の水分及び金属成分の分析値は、次の通りであっ
た。
【００２１】 水分（カールフィシャー法：ＫＦ法） １７３ｐｐｍ Ｎａ（ＩＣＰ法） １．０ｐｐｍ Ｋ （ＩＣＰ法） １．０ｐｐｍ
【００２２】この混合液を室温にて１分間に３０ｍｌの
流量にて１５時間ポンプで循環した後、フラスコ内の混
合液の分析を行った。分析結果は、以下の通りであっ
た。
流量にて１５時間ポンプで循環した後、フラスコ内の混
合液の分析を行った。分析結果は、以下の通りであっ
た。
【００２３】 水分（ＫＦ法） ８ ｐｐｍ Ｎａ（ＩＣＰ法） １．０ｐｐｍ Ｋ （ＩＣＰ法） １．０ｐｐｍ
【００２４】上記の処理を行った混合液３５０ｍｌに、
電解質としてＬｉＰＦ6 （水分含有量１ｐｐｍ以下）６
０ｇを攪拌下で少量づつ添加し、均一に溶解させた。得
られた溶液の水分含有量は８．５ｐｐｍであった。尚、
この溶液は無色透明で濁りはみられなかった。この結果
より、この溶液は電池用非水電解液として十分な品質で
あることが確認された。
電解質としてＬｉＰＦ6 （水分含有量１ｐｐｍ以下）６
０ｇを攪拌下で少量づつ添加し、均一に溶解させた。得
られた溶液の水分含有量は８．５ｐｐｍであった。尚、
この溶液は無色透明で濁りはみられなかった。この結果
より、この溶液は電池用非水電解液として十分な品質で
あることが確認された。
【００２５】比較例１ （操作）ドナー数１５．１のプロピレンカーボネート４
００ｍｌ（４７８ｇ）とドナー数０．９０のジエチルカ
ーボネート４００ｍｌ（３８６ｇ）を窒素ガスの不活性
雰囲気下で１リットルのフラスコに仕込んだ。この混合
液の水分の分析値は、次の通りであった。 水分（ＫＦ法） １７３ｐｐｍ
００ｍｌ（４７８ｇ）とドナー数０．９０のジエチルカ
ーボネート４００ｍｌ（３８６ｇ）を窒素ガスの不活性
雰囲気下で１リットルのフラスコに仕込んだ。この混合
液の水分の分析値は、次の通りであった。 水分（ＫＦ法） １７３ｐｐｍ
【００２６】この混合液にモレキュラーシーブ３Ａ（１
／１６：和光純薬社製）４３ｇを添加して４８時間室温
にて静置した後の水分の分析値は、次の通りであった。 水分（ＫＦ法） ２５ｐｐｍ
／１６：和光純薬社製）４３ｇを添加して４８時間室温
にて静置した後の水分の分析値は、次の通りであった。 水分（ＫＦ法） ２５ｐｐｍ
【００２７】しかし、この混合液はモレキュラーシーブ
の微粉砕による濁りを生じ通常のフィルター（ガラスフ
ィルターＧ４：標準最大孔径１０〜１６μｍ）にて濾過
を行ったが濁りは除去できなかった。なお、濾過操作に
よって水分は６０ｐｐｍに上がった。
の微粉砕による濁りを生じ通常のフィルター（ガラスフ
ィルターＧ４：標準最大孔径１０〜１６μｍ）にて濾過
を行ったが濁りは除去できなかった。なお、濾過操作に
よって水分は６０ｐｐｍに上がった。
【００２８】実施例２ （操作）実施例１と同様の装置を使用し、ドナー数１
６．４のエチレンカーボネート２００ｍｌ（２６５ｇ）
とドナー数０．９０のジエチルカーボネート２００ｍｌ
（１８８ｇ）を窒素ガスの不活性雰囲気下で上記フラス
コに仕込んだ。この混合液の水分及び金属成分の分析値
は、次の通りであった。
６．４のエチレンカーボネート２００ｍｌ（２６５ｇ）
とドナー数０．９０のジエチルカーボネート２００ｍｌ
（１８８ｇ）を窒素ガスの不活性雰囲気下で上記フラス
コに仕込んだ。この混合液の水分及び金属成分の分析値
は、次の通りであった。
【００２９】 水分（カールフィシャー法：ＫＦ法） １７６ｐｐｍ Ｎａ（ＩＣＰ法） １．０ｐｐｍ Ｋ （ＩＣＰ法） １．０ｐｐｍ
【００３０】この混合液を室温にて１分間に３０ｍｌの
流量にて１５時間ポンプで循環した後、フラスコ内の混
合液の分析を行った。分析結果は、以下の通りであっ
た。
流量にて１５時間ポンプで循環した後、フラスコ内の混
合液の分析を行った。分析結果は、以下の通りであっ
た。
【００３１】 水分（ＫＦ法） １０ ｐｐｍ Ｎａ（ＩＣＰ法） １．０ｐｐｍ Ｋ （ＩＣＰ法） １．０ｐｐｍ
【００３２】上記の処理を行った混合液３５０ｍｌに、
電解質としてＬｉＰＦ6 （水分含有量１ｐｐｍ以下）６
０ｇを攪拌下で少量づつ添加し、均一に溶解させた。得
られた溶液の水分含有量は８．８ｐｐｍであった。尚、
この溶液は無色透明で濁りはみられなかった。この結果
より、この溶液は電池用非水電解液として十分な品質で
あることが確認された。
電解質としてＬｉＰＦ6 （水分含有量１ｐｐｍ以下）６
０ｇを攪拌下で少量づつ添加し、均一に溶解させた。得
られた溶液の水分含有量は８．８ｐｐｍであった。尚、
この溶液は無色透明で濁りはみられなかった。この結果
より、この溶液は電池用非水電解液として十分な品質で
あることが確認された。
【００３３】
【発明の効果】以上説明した様に、本発明の非水電解液
の製造方法は、有機溶媒中に含まれる水分を、ゼオライ
ト層との短時間の接触で効率的に除去することができ、
またＮａイオンやＫイオン等のゼオライト中のカチオン
の溶出がなく、工業的に有利に非水電解液を得ることが
できる。
の製造方法は、有機溶媒中に含まれる水分を、ゼオライ
ト層との短時間の接触で効率的に除去することができ、
またＮａイオンやＫイオン等のゼオライト中のカチオン
の溶出がなく、工業的に有利に非水電解液を得ることが
できる。
【図１】実施例１の非水電解液の製造装置を示す説明図
である。
である。
１ フラスコ ２ ゼオライト ３ 円筒濾紙 ４ ソックスレー抽出器 ５ ポンプ ６ 温度計
Claims (3)
- 【請求項１】 ドナー数３０未満の有機溶媒と電解質を
主成分とする非水電解液の製造方法において、該有機溶
媒をゼオライト層と接触処理させた後、該有機溶媒に電
解質を溶解することを特徴とする非水電解液の製造方
法。 - 【請求項２】 ゼオライトがＡ型ゼオライトである請求
項１記載の非水電解液の製造方法。 - 【請求項３】 処理された有機溶媒の水分含有量が２０
ｐｐｍ以下である請求項１または２記載の非水電解液の
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6046514A JPH07235310A (ja) | 1994-02-22 | 1994-02-22 | 非水電解液の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6046514A JPH07235310A (ja) | 1994-02-22 | 1994-02-22 | 非水電解液の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07235310A true JPH07235310A (ja) | 1995-09-05 |
Family
ID=12749383
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6046514A Pending JPH07235310A (ja) | 1994-02-22 | 1994-02-22 | 非水電解液の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07235310A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001293303A (ja) * | 2000-04-12 | 2001-10-23 | Sumitomo Chem Co Ltd | ハロゲン化物イオンの除去方法 |
| JP2008538091A (ja) * | 2005-03-04 | 2008-10-09 | ウェムス，インコーポレイティド | 溶剤精製の方法及び装置 |
| JP2014241347A (ja) * | 2013-06-12 | 2014-12-25 | 大塚化学株式会社 | 電気二重層キャパシタ用非水電解液 |
| CN106492505A (zh) * | 2016-12-12 | 2017-03-15 | 河南华瑞高新材料科技股份有限公司 | 一种电池电解液有机溶剂净化装置 |
| WO2021090640A1 (ja) * | 2019-11-07 | 2021-05-14 | オルガノ株式会社 | 非水電解液の製造装置および非水電解液の製造方法 |
| JP2022527665A (ja) * | 2019-05-15 | 2022-06-02 | ライオンデル ケミカル テクノロジー、エル．ピー． | プロピレンオキシドの乾燥方法 |
-
1994
- 1994-02-22 JP JP6046514A patent/JPH07235310A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001293303A (ja) * | 2000-04-12 | 2001-10-23 | Sumitomo Chem Co Ltd | ハロゲン化物イオンの除去方法 |
| JP2008538091A (ja) * | 2005-03-04 | 2008-10-09 | ウェムス，インコーポレイティド | 溶剤精製の方法及び装置 |
| JP2014241347A (ja) * | 2013-06-12 | 2014-12-25 | 大塚化学株式会社 | 電気二重層キャパシタ用非水電解液 |
| CN106492505A (zh) * | 2016-12-12 | 2017-03-15 | 河南华瑞高新材料科技股份有限公司 | 一种电池电解液有机溶剂净化装置 |
| JP2022527665A (ja) * | 2019-05-15 | 2022-06-02 | ライオンデル ケミカル テクノロジー、エル．ピー． | プロピレンオキシドの乾燥方法 |
| WO2021090640A1 (ja) * | 2019-11-07 | 2021-05-14 | オルガノ株式会社 | 非水電解液の製造装置および非水電解液の製造方法 |
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