JPH07223895A - シリコン単結晶引上げ装置用ヒートシールド - Google Patents
シリコン単結晶引上げ装置用ヒートシールドInfo
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- JPH07223895A JPH07223895A JP5004894A JP5004894A JPH07223895A JP H07223895 A JPH07223895 A JP H07223895A JP 5004894 A JP5004894 A JP 5004894A JP 5004894 A JP5004894 A JP 5004894A JP H07223895 A JPH07223895 A JP H07223895A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 本発明は、シリコン単結晶引上げ装置のヒー
トシールドに関する。ヒートシールドとしての機能を損
なうことなくシリコン吸収量をより多くし、且つき裂や
膨潤の生じない長寿命の炭素製ヒートシールドを提供す
ることを目的とする。 【構成】 全気孔率が４０体積％以下であって、ブタノ
ール浸漬法による真密度が１．７乃至２．２Ｍｇ／ｍ３
であり、かつ水銀圧入法で測定された気孔半径が０．０
１〜５０μｍの開気孔の容積が０．１０乃至０．３５ｍ
３／Ｍｇである炭素材から成ることを特徴とするヒート
シールドである。このうち、全気孔率が４０体積％以下
であって、ブタノール浸漬法による真密度が２．０乃至
２．２Ｍｇ／ｍ３の場合は、水銀圧入法で測定された気
孔半径が０．０１〜５０μｍの開気孔の容積が０．１０
乃至０．２０ｍ３／Ｍｇである炭素材から成るヒートシ
ールドが特に好ましい。
トシールドに関する。ヒートシールドとしての機能を損
なうことなくシリコン吸収量をより多くし、且つき裂や
膨潤の生じない長寿命の炭素製ヒートシールドを提供す
ることを目的とする。 【構成】 全気孔率が４０体積％以下であって、ブタノ
ール浸漬法による真密度が１．７乃至２．２Ｍｇ／ｍ３
であり、かつ水銀圧入法で測定された気孔半径が０．０
１〜５０μｍの開気孔の容積が０．１０乃至０．３５ｍ
３／Ｍｇである炭素材から成ることを特徴とするヒート
シールドである。このうち、全気孔率が４０体積％以下
であって、ブタノール浸漬法による真密度が２．０乃至
２．２Ｍｇ／ｍ３の場合は、水銀圧入法で測定された気
孔半径が０．０１〜５０μｍの開気孔の容積が０．１０
乃至０．２０ｍ３／Ｍｇである炭素材から成るヒートシ
ールドが特に好ましい。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、チョクラルスキー（Ｃ
Ｚ）法等によるシリコン単結晶引上げ装置に使用される
ヒートシールドに関するものである。このヒートシール
ドを更に詳しく言えば、例えば図１の装置におけるイン
ナーシールド（１１）、ロアーリングシールド（９）、
アッパーリングシールド（１２）、下部シールド（１
５）及び上部シールド（１６）等の炭素製のヒートシー
ルドである。
Ｚ）法等によるシリコン単結晶引上げ装置に使用される
ヒートシールドに関するものである。このヒートシール
ドを更に詳しく言えば、例えば図１の装置におけるイン
ナーシールド（１１）、ロアーリングシールド（９）、
アッパーリングシールド（１２）、下部シールド（１
５）及び上部シールド（１６）等の炭素製のヒートシー
ルドである。
【０００２】
【従来の技術】単結晶引上げ装置のヒートシールドは、
熱を遮へいしたり、輻射したり、シリコン蒸気を整流し
たり、炉内温度の均熱性や保温性を良くしたりすること
を主な目的とした部材である。通常、インナーシールド
は黒鉛ヒーター等を包囲する円筒形状のものであり、ロ
アーリングシールド又はアッパーリングシールドは、イ
ンナーシールドの下部又は上部に位置し、ほぼリング形
状のものである。また、下部シールドは、黒鉛ルツボの
下側に位置し、裾先が黒鉛ヒーターに近接するようなス
カート状の断熱部を有するものであり、図１に示した装
置例では黒鉛ルツボを受ける皿としての機能も持つ形状
にしてある。上部シールドは、黒鉛ルツボの上方に位置
しており、シリコン単結晶が通過できる穴を中央部に有
し、縦断面がほぼ逆Ｌ字型のものや、図１に示した装置
例のように逆円すい筒状のもの等がある。
熱を遮へいしたり、輻射したり、シリコン蒸気を整流し
たり、炉内温度の均熱性や保温性を良くしたりすること
を主な目的とした部材である。通常、インナーシールド
は黒鉛ヒーター等を包囲する円筒形状のものであり、ロ
アーリングシールド又はアッパーリングシールドは、イ
ンナーシールドの下部又は上部に位置し、ほぼリング形
状のものである。また、下部シールドは、黒鉛ルツボの
下側に位置し、裾先が黒鉛ヒーターに近接するようなス
カート状の断熱部を有するものであり、図１に示した装
置例では黒鉛ルツボを受ける皿としての機能も持つ形状
にしてある。上部シールドは、黒鉛ルツボの上方に位置
しており、シリコン単結晶が通過できる穴を中央部に有
し、縦断面がほぼ逆Ｌ字型のものや、図１に示した装置
例のように逆円すい筒状のもの等がある。
【０００３】近年、シリコンウェハーの高集積度化に伴
い大口径のシリコン単結晶が必要となり、引上げ装置も
大型化している。このようなシリコン単結晶の大口径化
によって、石英ルツボ中の多結晶シリコンの量が多くな
り、シリコンを溶解するために非常に大きな電力が必要
になっている。したがって、図１に示した装置例を用い
て説明すると、黒鉛ヒーター（７）の発熱量が大きくな
り、黒鉛ヒーター自体やその周囲のヒートシールド
（９、１１、１２、１５、１６）等の温度が高くなって
いる。
い大口径のシリコン単結晶が必要となり、引上げ装置も
大型化している。このようなシリコン単結晶の大口径化
によって、石英ルツボ中の多結晶シリコンの量が多くな
り、シリコンを溶解するために非常に大きな電力が必要
になっている。したがって、図１に示した装置例を用い
て説明すると、黒鉛ヒーター（７）の発熱量が大きくな
り、黒鉛ヒーター自体やその周囲のヒートシールド
（９、１１、１２、１５、１６）等の温度が高くなって
いる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】さらには、シリコン単
結晶の大口径化に合わせた溶融シリコン量の増加に伴
い、シリコン蒸発量が多くなり、ヒートシールドの表面
に液相で析出するシリコンが多くなっている。従来の炭
素材から成るヒートシールドでは、析出したシリコンを
ヒートシールド内部に十分吸収できず、ヒートシールド
表面に残るシリコンの量が多くなっていた。このように
なると、ヒートシールドやそれに隣接した炭素部品同志
を固着させてしまい、部品同志がはずれなくなり、つい
には交換しなければならなくなる。さらには、析出した
シリコンが炭素と反応して、ヒートシールド等の表層部
に炭化ケイ素膜が形成されてしまい、炭素と炭化ケイ素
の熱膨張係数の差によって、き裂を生じさせていた。そ
のため、短期間でヒートシールド等の炭素部品を交換す
ることを余儀なくされていた。
結晶の大口径化に合わせた溶融シリコン量の増加に伴
い、シリコン蒸発量が多くなり、ヒートシールドの表面
に液相で析出するシリコンが多くなっている。従来の炭
素材から成るヒートシールドでは、析出したシリコンを
ヒートシールド内部に十分吸収できず、ヒートシールド
表面に残るシリコンの量が多くなっていた。このように
なると、ヒートシールドやそれに隣接した炭素部品同志
を固着させてしまい、部品同志がはずれなくなり、つい
には交換しなければならなくなる。さらには、析出した
シリコンが炭素と反応して、ヒートシールド等の表層部
に炭化ケイ素膜が形成されてしまい、炭素と炭化ケイ素
の熱膨張係数の差によって、き裂を生じさせていた。そ
のため、短期間でヒートシールド等の炭素部品を交換す
ることを余儀なくされていた。
【０００５】そこで本発明は、ヒートシールドの表面に
残るシリコン量を少なくするために、ヒートシールドと
しての機能を損なうことなくシリコン吸収量をより多く
し、且つき裂や膨潤の生じない長寿命の単結晶引上げ装
置の炭素製ヒートシールドを提供することを目的とす
る。
残るシリコン量を少なくするために、ヒートシールドと
しての機能を損なうことなくシリコン吸収量をより多く
し、且つき裂や膨潤の生じない長寿命の単結晶引上げ装
置の炭素製ヒートシールドを提供することを目的とす
る。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者らは上記問題点
を解決するため種々の検討を重ねた結果、（ａ）全気孔
率が４０体積％以下であって、ブタノール浸漬法による
真密度が１．７乃至２．２Ｍｇ／ｍ３であり、かつ水銀
圧入法で測定された気孔半径が０．０１〜５０μｍの開
気孔の容積が０．１０乃至０．３５ｍ３／Ｍｇである炭
素材から成るヒートシールド、このうち、（ｂ）全気孔
率が４０体積％以下であって、ブタノール浸漬法による
真密度が２．０乃至２．２Ｍｇ／ｍ３であり、かつ水銀
圧入法で測定された気孔半径が０．０１〜５０μｍの開
気孔の容積が０．１０乃至０．２０ｍ３／Ｍｇである炭
素材から成るヒートシールドが特に好ましく、シリコン
の吸収量が多く、且つき裂や膨潤を生じさせないこと、
さらには、（ｃ）３００〜１２７３Ｋの温度域における
熱膨張係数が常に正で、その温度域での平均熱膨張係数
が３．５×１０−６〜５．５×１０−６／Ｋであり、更
に該平均熱膨張係数の異方比が１．３以下である炭素材
から成るヒートシールドが好ましいことも見出し、本発
明を完成するに至ったものである。
を解決するため種々の検討を重ねた結果、（ａ）全気孔
率が４０体積％以下であって、ブタノール浸漬法による
真密度が１．７乃至２．２Ｍｇ／ｍ３であり、かつ水銀
圧入法で測定された気孔半径が０．０１〜５０μｍの開
気孔の容積が０．１０乃至０．３５ｍ３／Ｍｇである炭
素材から成るヒートシールド、このうち、（ｂ）全気孔
率が４０体積％以下であって、ブタノール浸漬法による
真密度が２．０乃至２．２Ｍｇ／ｍ３であり、かつ水銀
圧入法で測定された気孔半径が０．０１〜５０μｍの開
気孔の容積が０．１０乃至０．２０ｍ３／Ｍｇである炭
素材から成るヒートシールドが特に好ましく、シリコン
の吸収量が多く、且つき裂や膨潤を生じさせないこと、
さらには、（ｃ）３００〜１２７３Ｋの温度域における
熱膨張係数が常に正で、その温度域での平均熱膨張係数
が３．５×１０−６〜５．５×１０−６／Ｋであり、更
に該平均熱膨張係数の異方比が１．３以下である炭素材
から成るヒートシールドが好ましいことも見出し、本発
明を完成するに至ったものである。
【０００７】
【発明の構成及び作用】ここで、ヒートシールドは特殊
形状で肉厚の薄いものが多く、炭素材をヒートシールド
に加工する際には、炭素材に大きな加工負荷が加わる。
全気孔率が４０体積％を超えるような多孔質の炭素材の
場合には、かかる加工負荷に耐え得る強度を有していな
い。さらに、このような炭素材は、熱伝導率が小さいた
めに均熱性が悪く、ヒートシールドとしての機能を十分
に果たせない。したがって、ヒートシールドは、全気孔
率が４０体積％以下の炭素材から成ることが前提とな
る。また、全気孔率の下限については特に制限はない
が、全気孔率が２０体積％未満の炭素材は、気孔が少な
いので断熱性がやや悪くなる。断熱性が特に必要な場合
には、全気孔率が２０体積％以上の炭素材を使用するの
が好ましい。
形状で肉厚の薄いものが多く、炭素材をヒートシールド
に加工する際には、炭素材に大きな加工負荷が加わる。
全気孔率が４０体積％を超えるような多孔質の炭素材の
場合には、かかる加工負荷に耐え得る強度を有していな
い。さらに、このような炭素材は、熱伝導率が小さいた
めに均熱性が悪く、ヒートシールドとしての機能を十分
に果たせない。したがって、ヒートシールドは、全気孔
率が４０体積％以下の炭素材から成ることが前提とな
る。また、全気孔率の下限については特に制限はない
が、全気孔率が２０体積％未満の炭素材は、気孔が少な
いので断熱性がやや悪くなる。断熱性が特に必要な場合
には、全気孔率が２０体積％以上の炭素材を使用するの
が好ましい。
【０００８】以下に、本発明に係るヒートシールドを完
成させるために至った経緯を説明する。
成させるために至った経緯を説明する。
【０００９】まず、真密度について説明する。
【００１０】ブタノール法による真密度が２．２Ｍｇ／
ｍ３を超える炭素材から成るヒートシールドは、シリコ
ンとの反応で炭素粒子組織が大きく膨張する。そのた
め、き裂を生じたり盛り上がったりして形状が変形して
しまい、ヒートシールドとしての機能が損なわれる。
ｍ３を超える炭素材から成るヒートシールドは、シリコ
ンとの反応で炭素粒子組織が大きく膨張する。そのた
め、き裂を生じたり盛り上がったりして形状が変形して
しまい、ヒートシールドとしての機能が損なわれる。
【００１１】また、真密度が１．７Ｍｇ／ｍ３未満の炭
素材は有機物を多く含んでいる。そのため、これをヒー
トシールドに加工し、炉に入れて加熱すると、ヒートシ
ールドから水素やメタンなどの炭化水素ガスが多量に放
出され、シリコン単結晶の品質を劣化させてしまうので
好ましくない。
素材は有機物を多く含んでいる。そのため、これをヒー
トシールドに加工し、炉に入れて加熱すると、ヒートシ
ールドから水素やメタンなどの炭化水素ガスが多量に放
出され、シリコン単結晶の品質を劣化させてしまうので
好ましくない。
【００１２】次に、開気孔容積について説明する。
【００１３】全気孔率が４０体積％以下で、真密度が
１．７乃至２．２Ｍｇ／ｍ３の炭素材から成るヒートシ
ールドであっても、水銀圧入法で測定された気孔半径が
０．０１〜５０μｍの開気孔の容積が０．１０ｍ３／Ｍ
ｇよりも少ないと、シリコンを吸収する量が少ないた
め、ヒートシールド表面に残ったシリコンによって短期
間で炭素部品同志が固着し易くなる。
１．７乃至２．２Ｍｇ／ｍ３の炭素材から成るヒートシ
ールドであっても、水銀圧入法で測定された気孔半径が
０．０１〜５０μｍの開気孔の容積が０．１０ｍ３／Ｍ
ｇよりも少ないと、シリコンを吸収する量が少ないた
め、ヒートシールド表面に残ったシリコンによって短期
間で炭素部品同志が固着し易くなる。
【００１４】一方、開気孔の容積の上限については、
０．３５ｍ３／Ｍｇ以下であれば良い。開気孔容積が
０．３５ｍ３／Ｍｇを超えると、強度が弱くなり、破損
し易いため、取扱いが非常に困難になってしまう。更に
は、均熱性も悪化し始める。
０．３５ｍ３／Ｍｇ以下であれば良い。開気孔容積が
０．３５ｍ３／Ｍｇを超えると、強度が弱くなり、破損
し易いため、取扱いが非常に困難になってしまう。更に
は、均熱性も悪化し始める。
【００１５】このうち、真密度が２．０乃至２．２Ｍｇ
／ｍ３の場合には、開気孔の容積が０．１０乃至０．２
０ｍ３／Ｍｇのものが特に好ましい。この真密度の範囲
のように黒鉛化の比較的進んだ炭素材のときには、開気
孔の容積が０．２０ｍ３／Ｍｇを超えるてしまうと、炭
素とシリコンとの反応による膨張量が多くなり過ぎてし
まい、き裂を生じたり盛り上がったりすることがある。
したがって、この範囲の真密度の場合は、開気孔の容積
は０．１０乃至０．２０ｍ３／Ｍｇの範囲が特に好まし
い。
／ｍ３の場合には、開気孔の容積が０．１０乃至０．２
０ｍ３／Ｍｇのものが特に好ましい。この真密度の範囲
のように黒鉛化の比較的進んだ炭素材のときには、開気
孔の容積が０．２０ｍ３／Ｍｇを超えるてしまうと、炭
素とシリコンとの反応による膨張量が多くなり過ぎてし
まい、き裂を生じたり盛り上がったりすることがある。
したがって、この範囲の真密度の場合は、開気孔の容積
は０．１０乃至０．２０ｍ３／Ｍｇの範囲が特に好まし
い。
【００１６】以上をまとめると、均熱性等を損なうこと
なく多量にシリコンを吸収し、且つき裂や盛り上がりを
生じさせないためには、全気孔率が４０体積％以下で、
真密度が１．７乃至２．２Ｍｇ／ｍ３であり、開気孔の
容積が０．１０乃至０．３５ｍ３／Ｍｇの炭素材から成
るヒートシールドが良い。このうち、真密度が２．０乃
至２．２Ｍｇ／ｍ３の場合は、開気孔の容積が０．１０
乃至２．０ｍ３／Ｍｇの炭素材から成るヒートシールド
が特に好ましいことが分かった。
なく多量にシリコンを吸収し、且つき裂や盛り上がりを
生じさせないためには、全気孔率が４０体積％以下で、
真密度が１．７乃至２．２Ｍｇ／ｍ３であり、開気孔の
容積が０．１０乃至０．３５ｍ３／Ｍｇの炭素材から成
るヒートシールドが良い。このうち、真密度が２．０乃
至２．２Ｍｇ／ｍ３の場合は、開気孔の容積が０．１０
乃至２．０ｍ３／Ｍｇの炭素材から成るヒートシールド
が特に好ましいことが分かった。
【００１７】このようなヒートシールドにおいて、３０
０〜１２７３Ｋの平均熱膨張係数が３．５×１０−６／
Ｋ未満の場合、及び５．５×１０−６／Ｋを超える場合
では、炭化ケイ素層や表面に残ったシリコンの熱膨張係
数とヒートシールドの熱膨張係数との差が大きくなり、
ヒートシールドにき裂が生じ易くなる。このため、３０
０〜１２７３Ｋの平均熱膨張係数が３．５×１０−６〜
５．５×１０−６／Ｋであることもヒートシールドの寿
命を長くする上で非常に効果的である。
０〜１２７３Ｋの平均熱膨張係数が３．５×１０−６／
Ｋ未満の場合、及び５．５×１０−６／Ｋを超える場合
では、炭化ケイ素層や表面に残ったシリコンの熱膨張係
数とヒートシールドの熱膨張係数との差が大きくなり、
ヒートシールドにき裂が生じ易くなる。このため、３０
０〜１２７３Ｋの平均熱膨張係数が３．５×１０−６〜
５．５×１０−６／Ｋであることもヒートシールドの寿
命を長くする上で非常に効果的である。
【００１８】さらには、３００Ｋ以上の温度では熱膨張
係数が常に正であることが好ましい。なぜならば、炭素
の単結晶のａ軸方向の熱膨張係数は２７３〜６７３Ｋ程
度の範囲で負であり、異方比が１．３を超えるような配
向性の高い炭素材では、熱膨張係数が２７３〜６７３Ｋ
内のある温度域で方向によっては負になってしまう。一
方、シリコンや炭化ケイ素の熱膨張係数は常に正である
ため、ヒートシールドとの熱膨張係数の差によりヒート
シールドにき裂が生じ易い。また熱伝導率も方向によっ
て異なるため、均熱性が悪くなりヒートシールドとして
使用できない場合がある。これらの点も含めて、熱膨張
係数の異方比が１．３以下である等方性に近い炭素材か
ら成るヒートシールドが望ましいことも合わせて見い出
した。
係数が常に正であることが好ましい。なぜならば、炭素
の単結晶のａ軸方向の熱膨張係数は２７３〜６７３Ｋ程
度の範囲で負であり、異方比が１．３を超えるような配
向性の高い炭素材では、熱膨張係数が２７３〜６７３Ｋ
内のある温度域で方向によっては負になってしまう。一
方、シリコンや炭化ケイ素の熱膨張係数は常に正である
ため、ヒートシールドとの熱膨張係数の差によりヒート
シールドにき裂が生じ易い。また熱伝導率も方向によっ
て異なるため、均熱性が悪くなりヒートシールドとして
使用できない場合がある。これらの点も含めて、熱膨張
係数の異方比が１．３以下である等方性に近い炭素材か
ら成るヒートシールドが望ましいことも合わせて見い出
した。
【００１９】もちろん、ヒートシールド中に含まれる不
純物が少ない程、引き上げられたシリコン単結晶の欠陥
が少なくなるため、ヒートシールドの全灰分が少ない方
が良い。通常は灰分２０ｐｐｍ以下のものが使用され
る。
純物が少ない程、引き上げられたシリコン単結晶の欠陥
が少なくなるため、ヒートシールドの全灰分が少ない方
が良い。通常は灰分２０ｐｐｍ以下のものが使用され
る。
【００２０】
【実施例】以下に実施例と比較例を示し、本発明を具体
的に説明する。
的に説明する。
【００２１】実施例１ 石炭系か焼コークスを平均粒子径１０μｍに粉砕し、骨
材とした。この骨材１００質量部に対し、バインダーと
してコールタールピッチ（軟化点４１５Ｋ）８０質量部
を加熱ニーダー中で４７３Ｋで５時間ねつ合した。この
ねつ合物を粉砕し、ラバープレスにて成形し、生成形体
を得た。この生成形体を非酸化性雰囲気下で１２５０Ｋ
で焼成し、その後３１００Ｋで黒鉛化した。この黒鉛化
した炭素材をハロゲンガス雰囲気中で加熱し、高純度処
理をして高純度炭素材を得た。この炭素材の全灰分は１
０ｐｐｍであり、不純物金属元素の組成を表１に示す。
材とした。この骨材１００質量部に対し、バインダーと
してコールタールピッチ（軟化点４１５Ｋ）８０質量部
を加熱ニーダー中で４７３Ｋで５時間ねつ合した。この
ねつ合物を粉砕し、ラバープレスにて成形し、生成形体
を得た。この生成形体を非酸化性雰囲気下で１２５０Ｋ
で焼成し、その後３１００Ｋで黒鉛化した。この黒鉛化
した炭素材をハロゲンガス雰囲気中で加熱し、高純度処
理をして高純度炭素材を得た。この炭素材の全灰分は１
０ｐｐｍであり、不純物金属元素の組成を表１に示す。
【００２２】
【表１】
【００２３】実施例２、３ 石油系生コークス（平均粒子径２０μｍ）を骨材とし
て、実施例１と同様にして（ただし、バインダー量、ね
つ合時間及び成形圧力は実施例１と異なる）焼成し、２
８００Ｋ（実施例２）と３３００Ｋ（実施例３）で黒鉛
化して、その後高純度処理した高純度炭素材。
て、実施例１と同様にして（ただし、バインダー量、ね
つ合時間及び成形圧力は実施例１と異なる）焼成し、２
８００Ｋ（実施例２）と３３００Ｋ（実施例３）で黒鉛
化して、その後高純度処理した高純度炭素材。
【００２４】実施例４ カーボンブラックと石油系か焼コークス粉末を原料と
し、実施例１と同様にして製造（ただし、バインダー
量、ねつ合時間及び成形圧力は実施例１と異なる）した
高純度炭素材。
し、実施例１と同様にして製造（ただし、バインダー
量、ねつ合時間及び成形圧力は実施例１と異なる）した
高純度炭素材。
【００２５】実施例５ 木炭を高純度化後、粉砕して、実施例１と同様にして製
造（ただし、バインダー量、ねつ合時間及び成形圧力は
実施例１と異なる）した高純度炭素材。
造（ただし、バインダー量、ねつ合時間及び成形圧力は
実施例１と異なる）した高純度炭素材。
【００２６】比較例１〜３ 人造黒鉛、石油系コークス及びりん状黒鉛を粉砕、混合
して、実施例１と同様にして製造（ただし、バインダー
量、ねつ合時間及び成形圧力は実施例１と異なる）した
高純度炭素材。
して、実施例１と同様にして製造（ただし、バインダー
量、ねつ合時間及び成形圧力は実施例１と異なる）した
高純度炭素材。
【００２７】実施例１〜５と比較例１〜３の物性とシリ
コン吸収量の試験結果を表２に示す。熱膨張係数の異方
比は全て１．２以下であり、表２中の熱膨張係数の値は
３方向（ｘ，ｙ，ｚ方向）の平均値を示している。
コン吸収量の試験結果を表２に示す。熱膨張係数の異方
比は全て１．２以下であり、表２中の熱膨張係数の値は
３方向（ｘ，ｙ，ｚ方向）の平均値を示している。
【００２８】
【表２】
【００２９】なお、各物性とシリコン吸収量の測定・試
験方法を以下にまとめて示す。
験方法を以下にまとめて示す。
【００３０】（Ｉ）不純物金属元素の定量 Ｂ：ＣａＣＯ３を添加し、８８０℃で灰化した後、塩酸
に溶解した。これをＩＣＰ−ＭＳで測定した。 Ｎａ，Ｍｇ，Ｔｉ，Ｃｒ，Ｎｉ：プラズマ灰化した後、
硝酸と塩酸の混酸に溶解し、ＩＣＰ−ＭＳで測定した。 Ａｌ，Ｖ：８８０℃で灰化した後、フッ酸・白煙処理を
行い、更に硝酸に溶解し、ＩＣＰ−ＭＳで測定した。 Ｋ，Ｃａ，Ｃｕ：プラズマ灰化してオートクレーブにて
加温、加圧し、塩酸に溶解して後、フレームレス原子吸
光分析を行った。 Ｓｉ：８８０℃で灰化し、炭酸ナトリウムに溶解した
後、塩酸に溶解して、モリブデン青法によりＵＶ計で測
定した。
に溶解した。これをＩＣＰ−ＭＳで測定した。 Ｎａ，Ｍｇ，Ｔｉ，Ｃｒ，Ｎｉ：プラズマ灰化した後、
硝酸と塩酸の混酸に溶解し、ＩＣＰ−ＭＳで測定した。 Ａｌ，Ｖ：８８０℃で灰化した後、フッ酸・白煙処理を
行い、更に硝酸に溶解し、ＩＣＰ−ＭＳで測定した。 Ｋ，Ｃａ，Ｃｕ：プラズマ灰化してオートクレーブにて
加温、加圧し、塩酸に溶解して後、フレームレス原子吸
光分析を行った。 Ｓｉ：８８０℃で灰化し、炭酸ナトリウムに溶解した
後、塩酸に溶解して、モリブデン青法によりＵＶ計で測
定した。
【００３１】（ＩＩ）全気孔率、及び開気孔容積の測定 試料のサイズ：φ１０×２０ｍｍ 測定方法：水銀圧入法 水銀と炭素との接触角：１４１．３° 水銀の表面張力：０．４８０Ｎ／ｍ 測定装置：カルロ・エルパ社ポロシメーター 全気孔率の算出方法：数１の方法で算出した。
【００３２】
【数１】
【００３３】開気孔容積の算出方法：数２の方法で算出
した。
した。
【００３４】
【数２】
【００３５】（ＩＩＩ）真密度の測定 測定方法：ブタノール浸漬法。 測定条件：試料を１００メッシュ（１４９μｍ）以下に
粉砕。 測定装置：セイシン製自動密度計（ＡＵＴＯ ＴＲＵＥ
ＤＥＮＳＥＲ）ＭＡＦ５０００
粉砕。 測定装置：セイシン製自動密度計（ＡＵＴＯ ＴＲＵＥ
ＤＥＮＳＥＲ）ＭＡＦ５０００
【００３６】（ＩＶ）熱膨張係数の測定 試料のサイズ：φ５×２０ｍｍ 測定装置：リガク製熱機械分析計
【００３７】（Ｖ）シリコンの吸収量試験 試料のサイズ：１０×１０×６０ｍｍ 測定方法：１０Ｐａのアルゴンガス雰囲気下で１８７０
Ｋの溶融シリコン（純度４Ｎ）中に試料を５時間だけ浸
漬して引き上げて、冷却後、試料表面上に付着したシリ
コンを取り除き、数３の方法で算出した。
Ｋの溶融シリコン（純度４Ｎ）中に試料を５時間だけ浸
漬して引き上げて、冷却後、試料表面上に付着したシリ
コンを取り除き、数３の方法で算出した。
【００３８】
【数３】
【００３９】表２から明らかなように、全気孔率、真密
度、及び開気孔容積にシリコン吸収量が依存することが
分かる。すなわち、全気孔率が４０体積％以下であり、
真密度が１．７乃至２．２Ｍｇ／ｍ３であって開気孔の
容積が０．１０乃至０．３５ｍ３／Ｍｇである炭素材、
このうち、真密度が２．０乃至２．２Ｍｇ／ｍ３の場合
は、開孔の容積が０．１０乃至０．２０ｍ３／Ｍｇであ
る炭素材が特に好ましく、き裂や膨潤を起こすことなく
大量のシリコンを吸収することが分かった。
度、及び開気孔容積にシリコン吸収量が依存することが
分かる。すなわち、全気孔率が４０体積％以下であり、
真密度が１．７乃至２．２Ｍｇ／ｍ３であって開気孔の
容積が０．１０乃至０．３５ｍ３／Ｍｇである炭素材、
このうち、真密度が２．０乃至２．２Ｍｇ／ｍ３の場合
は、開孔の容積が０．１０乃至０．２０ｍ３／Ｍｇであ
る炭素材が特に好ましく、き裂や膨潤を起こすことなく
大量のシリコンを吸収することが分かった。
【００４０】
【発明の効果】以上のことから、炭素材の全気孔率、真
密度、開気孔容積、更に望ましくは熱膨張係数及び異方
比を特に指定することにより、均熱性や断熱性を損なっ
たり、き裂や膨潤を起こしたりすることなくシリコンの
吸収量を多くすることができ、耐久寿命を従来のものよ
りもはるかに長くすることが可能なヒートシールドを得
ることができる。
密度、開気孔容積、更に望ましくは熱膨張係数及び異方
比を特に指定することにより、均熱性や断熱性を損なっ
たり、き裂や膨潤を起こしたりすることなくシリコンの
吸収量を多くすることができ、耐久寿命を従来のものよ
りもはるかに長くすることが可能なヒートシールドを得
ることができる。
【図１】シリコン単結晶引上げ装置の一例の概略断面図
である。
である。
１ 種ホルダー ２ シリコン種結晶 ３ シリコン単結晶 ４ 石英ルツボ ５ 溶融多結晶シリコン ６ 断熱材 ７ 黒鉛ヒーター ８ 黒鉛ルツボ ９ ロアーリングシールド １０ 排気口 １１ インナーシールド １２ アッパーリングシールド １３ チャンバー １４ のぞき窓 １５ 下部シールド １６ 上部シールド １７ 支持棒
Claims (3)
- 【請求項１】 全気孔率が４０体積％以下であって、ブ
タノール浸漬法による真密度が１．７乃至２．２Ｍｇ／
ｍ３であり、かつ水銀圧入法で測定された気孔半径が
０．０１〜５０μｍの開気孔の容積が０．１０乃至０．
３５ｍ３／Ｍｇである炭素材から成ることを特徴とする
シリコン単結晶引上げ装置用ヒートシールド。 - 【請求項２】 請求項１に記載のシリコン単結晶引上げ
装置用ヒートシールドにおいて、全気孔率が４０体積％
以下であって、ブタノール浸漬法による真密度が２．０
乃至２．２Ｍｇ／ｍ３であり、かつ水銀圧入法で測定さ
れた気孔半径が０．０１〜５０μｍの開気孔の容積が
０．１０乃至０．２０ｍ３／Ｍｇである炭素材から成る
ことを特徴とするシリコン単結晶引上げ装置用ヒートシ
ールド。 - 【請求項３】 ３００〜１２７３Ｋの温度域における熱
膨張係数が常に正で、その温度域での平均熱膨張係数が
３．５×１０−６〜５．５×１０−６／Ｋであり、更に
該平均熱膨張係数の異方比が１．３以下であることを特
徴とする請求項１または請求項２に記載のシリコン単結
晶引上げ装置用ヒートシールド。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP05004894A JP3589691B2 (ja) | 1994-02-09 | 1994-02-09 | シリコン単結晶引上げ装置用ヒートシールド |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP05004894A JP3589691B2 (ja) | 1994-02-09 | 1994-02-09 | シリコン単結晶引上げ装置用ヒートシールド |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07223895A true JPH07223895A (ja) | 1995-08-22 |
| JP3589691B2 JP3589691B2 (ja) | 2004-11-17 |
Family
ID=12848118
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP05004894A Expired - Lifetime JP3589691B2 (ja) | 1994-02-09 | 1994-02-09 | シリコン単結晶引上げ装置用ヒートシールド |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3589691B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0810305A1 (en) * | 1996-05-31 | 1997-12-03 | Ibiden Co, Ltd. | An apparatus for pulling silicon single crystal |
| JP2008290943A (ja) * | 2008-08-04 | 2008-12-04 | Shin Nippon Techno Carbon Kk | シリコン単結晶製造用黒鉛ルツボの製造方法 |
| WO2013065232A1 (ja) * | 2011-11-01 | 2013-05-10 | 信越半導体株式会社 | 単結晶の製造方法 |
-
1994
- 1994-02-09 JP JP05004894A patent/JP3589691B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0810305A1 (en) * | 1996-05-31 | 1997-12-03 | Ibiden Co, Ltd. | An apparatus for pulling silicon single crystal |
| US5954875A (en) * | 1996-05-31 | 1999-09-21 | Ibiden Co., Ltd. | Apparatus for pulling silicon single crystal |
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| WO2013065232A1 (ja) * | 2011-11-01 | 2013-05-10 | 信越半導体株式会社 | 単結晶の製造方法 |
| JP2013095636A (ja) * | 2011-11-01 | 2013-05-20 | Shin Etsu Handotai Co Ltd | 単結晶の製造方法 |
| CN103890241A (zh) * | 2011-11-01 | 2014-06-25 | 信越半导体株式会社 | 单晶的制造方法 |
| KR20140088117A (ko) * | 2011-11-01 | 2014-07-09 | 신에쯔 한도타이 가부시키가이샤 | 단결정의 제조 방법 |
| US20140238292A1 (en) * | 2011-11-01 | 2014-08-28 | Shin-Etsu Handitai Co.,Ltd. | Method for manufacturing single crystal |
| CN103890241B (zh) * | 2011-11-01 | 2016-10-05 | 信越半导体株式会社 | 单晶的制造方法 |
| US9738988B2 (en) | 2011-11-01 | 2017-08-22 | Shin-Etsu Handotai Co., Ltd. | Method for manufacturing single crystal using a graphite component having 30 ppb or less nickel |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3589691B2 (ja) | 2004-11-17 |
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