JPH07196321A - 高Ｔｃ超伝導性材料製パーツの製造方法 - Google Patents

高Ｔｃ超伝導性材料製パーツの製造方法

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JPH07196321A
JPH07196321A JP6141441A JP14144194A JPH07196321A JP H07196321 A JPH07196321 A JP H07196321A JP 6141441 A JP6141441 A JP 6141441A JP 14144194 A JP14144194 A JP 14144194A JP H07196321 A JPH07196321 A JP H07196321A
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クリストフ・ラング
Iris Kuellmer
イリス・キュルマー
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 高Ｔc超伝導体材料製パーツの製造方法を提
供すること。 【構造】 本発明は、少なくともビスマス、ストロンチ
ウム、カルシウム、銅及び酸を含む高Ｔc超伝導性材料
製円筒体又は円形体パーツの製造方法に関する。この方
法では、予め調製した、有機添加剤を含む微細状酸化物
混合物を最初に室温において注型用型に導入する。次
に、成形した混合物をその後の熱処理によって超伝導性
成形パーツに転化させる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、金属Ｂｉ、Ｓｒ、Ｃａ
及びＣｕの酸化物を含む高Ｔc超伝導体製の円筒形又は
円形パーツ(part)の製造方法を述べる。
【０００２】
【従来の技術】セラミック耐熱性超伝導体(high-temper
ature superconductor)の重要な適用分野は電気工学(el
ectrical engineering)である。この場合に、セラミッ
ク物質をそれぞれの用途に合わせた成形方法によって加
工することが重要である。ドイツ特許第Ａ３８３００９
２号に述べられている溶融注型(melt casting)方法の導
入によって、物質Ｂｉ2Ｓｒ2ＣａＣｕ2Ｏ8+xに関してこ
の方向での進歩があった。この方法によると、例えばロ
ッド、プレート等のような固体材料製パーツを得ること
ができる。セラミック溶融物の遠心注型によって二次成
形可能性(formingpossibilities)が拡張されつつある。
この方法はドイツ特許第Ａ４０１９３６８号に述べられ
ている。しかし、この刊行物の教示による加工はそれに
よって得られる成形パーツの寸法に関して重大な限界を
有する。遠心注型された物質の厚さは、安定性の理由か
ら、ｍｍ〜ｃｍの範囲内であり、管又は環の直径は非常
に限定される。さらに、電気的異方性物質のテクスチャ
ーリング(texturing)は実際に実施が不可能であるの
で、これらの固体材料サンプルの得られる臨界電流密度
は改良を非常に必要としている。
【０００３】シオモヤマ(Shiomoyama)等がＪｐｎ．Ｉ．
Ａｐｐｌ．Ｐｈｙｓ．１３巻（１９９２），１６３〜１
６５頁に述べているテープ注型(tape casting)は、系Ｂ
ｉ2Ｓｒ2ＣａＣｕ2Ｏ8+xに関しては高い電流密度を生ず
るが、その後の成形がシームを生じて、これが次に臨界
電流密度に対して限定作用を及ぼすことになるので、こ
の方法も環又は同様な円形形状に対して無条件の適合性
を有するわけではない。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】それ故、高い臨界電流
密度と可変な形状(variable geometry)とを有する高Ｔc
超伝導性物質の成形パーツ(shaped part)を製造するこ
とができる、新規な方法を開発することが本発明の目的
である。
【０００５】
【課題を解決するための手段】この目的は冒頭に挙げ
た、一般的な種類の方法によって達成され、この方法を
特色づける特徴は酸化物と他の有機添加剤との、予め調
製した、注型可能な混合物を注型用型に導入し、次に成
形された混合物をその後の熱処理によって高Ｔc超伝導
性成形パーツに転化させることである。
【０００６】本発明の方法は遠心注型の利点をテープ注
型の利点と結び付け、有機配合に最適の先駆体物質を用
いて、再現可能な層厚さを有する薄層を室温において基
板(substrate)物質上に貼付し、その後の適当な熱処理
によって、高い臨界電流密度を有する管状要素に転化さ
せることを可能にする。
【０００７】スリップ(slip)を得るための有機配合によ
る処理に適した粉状セラミック出発物質（先駆体物質）
には、幾つかの要求がなされなければならない。平均粒
度（ｄ50値）は小さくなければならず、元素分布(eleme
nt distribution)すなわち先駆体物質中の種々な相の分
布は非常に均質であるべきである。使用物質の性質が再
現可能であればあるほど、スリップの性質もますます再
現可能になり、結局は、スリップから製造される成形パ
ーツの超伝導性もより再現可能になる。
【０００８】好ましい出発物質はゾルーゲル方法によっ
て、例えば凍結乾燥のような溶液方法によって又は例え
ば蓚酸塩沈殿(oxalate precipitation)のような共沈に
よって製造された、湿式化学的に生成される先駆体物質
でありうる。
【０００９】予調製のために、先駆体物質を特に熱処理
する。このために、例えば、共沈物を酸素含有雰囲気
中、２５０〜８００℃の範囲内の温度において１０分間
〜２時間の時間にわたって分解する。
【００１０】酸化物に加える有機添加剤は分散助剤、可
塑剤及び結合剤である。適当な分散助剤は例えば炭素数
１０〜２１のアルキル基を有する第三アルコキシアミン
のような化合物である。用いる可塑剤は例えばフタル酸
エステルでありうる。適当な結合剤は少なくとも炭素数
１７の長鎖有機エステルである。
【００１１】金属酸化物と有機酸との混合物を注型可能
(castable)にするために、好ましくはトルエン２０〜４
０重量％とエタノール６０〜８０重量％との比でトルエ
ンとエタノールとを含む溶剤混合物を加える。好ましく
は、このようにして製造された注型用組成物はセラミッ
ク物質５０〜６０重量％と、溶剤３０〜４５重量％と、
分散剤０．２〜４重量％と、結合剤１〜６重量％と、可
塑剤０．２〜２重量％とを、各場合に注型用組成物の総
重量に基づいて、含む。
【００１２】本発明の方法は円形又は管形の形状を被覆
して、テープ注型方法を補助することも可能にする。こ
の目的のために、適当な基板を所望の物質製の型中に固
定する、この型は軸受け上で回転可能である。回転中
に、共沈ＢＳＣＣＯ先駆体物質に基づくスリップが型中
の基板表面上に供給される。回転はスリップを均一に分
配させ、この間に溶剤が蒸発し始める。これは、均一な
厚さを有するグリーン(green)シートと、先駆体の均一
な分布とを生ずる。この要素に対してその後に熱処理を
実施して、基板／超伝導体の複合体を得る。基板材料が
Ａｇであり、超伝導体がＢｉ2Ｓｒ2ＣａＣｕ2Ｏ8+xであ
る場合には、不完全(partial)溶融工程とその後の緩慢
な結晶化とを用いて、１０μｍまでの厚さと１０4Ａ／
ｃｍまでの臨界電流密度（約１ｃｍ以上の短いサンプル
で測定）とを有する、超伝導性の、緻密な、高度に組織
化した(textured)層を含む管状要素を得ることができ
る。
【００１３】本発明の方法の他の利点は、複数回の遠心
スリップ注型工程によって、（セラミック）基板と超伝
導体との組合せを有するラミネートを得ることができる
ことである。従って、第１工程では、セラミックスリッ
プ（例えばＡｌ2Ｏ3）を用いて、有機物(organics)の完
全燃焼(burnout)後に、任意の厚さの成形基板を製造す
ることができる。第２工程では、超伝導体中への粒子拡
散を阻止する、例えば銀のような、バリヤー層を任意の
好ましい方法を用いて塗布する。ＡｇをＡｌ2Ｏ3に塗布
する場合には、良好に適した塗布方法は電気による(gal
vanic)銀めっき、スパッターリング又は焼成すべき層の
機械的塗布である。次に、バリヤー層を超伝導体スリッ
プで被覆し、再びラミネートを熱的に転化させて、超伝
導性要素を形成する。同様にして、複数の基板／超伝導
体被覆層を任意の順序で得ることができる。
【００１４】上記操作はバリヤー層の厚さを減ずるため
に特に適する。従って、交流電界においてＡｇ上にＢｉ
2Ｓｒ2ＣａＣｕ2Ｏ8+xを用いるためには、交流電流の損
失を減ずるように金属の割合を最小にすることが重要で
ある。一般に、これらのバリヤー層（バッファー層）用
の材料は基板材料よりも高価であるので、付加的な経済
的側面も存在することになる。
【００１５】
【実施例】本発明を説明するための下記実施例では、共
沈によって製造された物質を用いた。実施例に用いた注
型方法はドクターブレード(doctor blade)方法である。
【００１６】実施例１ 組成式：Ｂｉ2Ｓｒ2ＣａＣｕ2を有する蓚酸塩共沈物を
４５０℃において予備か焼する(precalcined)。微細状
の均質な酸化物混合物が本質的に得られ、これを溶剤混
合物（エタノール／トルエン３２：６８）３８重量％
と、分散剤［ゲナミン(Genamin)ＣＯ ２０（登録商
標），ヘキスト社(Hoechst AG)］１重量％と、結合剤
［アクリロイド(Acryloid)（登録商標），ローム アン
ド ハース(Rohm & Haas)］３重量％と、可塑剤［パラ
チノール(Palatinol)Ｃ（登録商標），ＢＡＳＦ社(BASF
AG)］２重量％とを用いてスリップに加工する。第１工
程では、予備か焼した先駆体をタンブラー中で溶剤と分
散剤と共に３時間均質化し、次にこの懸濁液を超音波を
用いて脱気する。その後に、結合剤と可塑剤とを加え、
混合物をタンブラーに入れ、再び３時間均質化して、脱
気する。次いで、１００μｍの壁厚さを有するＡｇ管の
小片を、直径４ｃｍと高さ４ｃｍを有するアルミニウム
の回転可能な中空円筒体中に固定する。３０００回転に
おいて、約６０％の固形分を有するスリップ約２ｍｌを
注入する。エタノール／トルエン溶剤混合物を蒸発させ
た後に、約５０〜６０μｍの厚さを有する亀裂の無いグ
リーン層が得られる。その後の５００℃における２時間
の熱処理中に、残留有機物は非常に実質的に駆逐され
る。２．５Ｋ／分における加熱後の１０分間の時間間隔
にわたる８８５℃における不完全溶融工程に伴って、続
いて１℃／時の冷却速度で８７５〜８５０℃において再
結晶が生ずる。その後の６５０℃におけるＡｒ雰囲気下
での２時間のアニーリング後に、フィルムは９１ Ｋの
超伝導性転移温度（Ｔc）と１・１０4Ａ／ｃｍまでの臨
界電流密度（それから製造した、短いサンプルで測定）
とを有する。Ｘ線は＞９５％のｃ軸配向の存在を示す。
このようにして製造したフィルムは、研磨した断面(pol
ished section)の光学的検査によって測定して、２０μ
ｍの平均厚さを有する。
【００１７】実施例２ 先駆体物質の製造とスリップへの加工は実施例１と同様
に実施する。回転可能なアルミニウム円筒体に隣接する
銀円筒体上への注入によって、２ｍｍ厚さのグリーン層
を２０００ｒｐｍで製造する。溶剤の蒸発後に、層厚さ
の変化は約１０％である。３Ｋ／分での加熱工程後の不
完全溶融工程は８９０℃において５分間を要する、再結
晶は２Ｋ／時の冷却速度で８７０〜８５０℃において実
施する。このようにして製造した超伝導性フィルムは１
ｍｍの平均厚さを有する。Ａｒ下での同じアニーリング
後に、このフィルムは９０ ＫのＴcと６３００Ａ／ｃ
ｍ2のＪc（それから製造した、短いサンプルで測定）と
を有する。
【００１８】実施例３ 先駆体物質の製造とスリップへの加工は実施例１と同様
に実施する。銀円筒体上への注入によって、２５μｍ厚
さのグリーン層を２５００ｒｐｍで製造する。溶剤の蒸
発後に、層厚さの変化は約２０％である。３Ｋ／分での
加熱工程後の不完全溶融工程は８８５℃において１０分
間を要する、再結晶は１Ｋ／時で８７２〜８５０℃にお
いて実施する。この超伝導性フィルムは１２μｍの平均
厚さを有する。Ａｒ下での２時間のアニーリング後に、
このフィルムは０．８Ｋの転移幅(transition width)を
有する９２ＫのＴcと８２００Ａ／ｃｍ2のＪc（それか
ら製造した、短いサンプルで測定）とを有する。
【００１９】
【発明の効果】本発明によれば、高い臨界電流密度と可
変な形状(variable geometry)とを有する高Ｔc超伝導性
物質の成形パーツ(shaped part)を製造することができ
る。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｈ０１Ｂ 12/00 ＺＡＢ 13/00 ５６５ Ｄ Ｈ０１Ｌ 39/24 ＺＡＡ Ｚ (72)発明者 ヨアヒム・ボック ドイツ連邦共和国デー−50374 エルフト シュタット，アム・ベルクフェルト 51

Claims (20)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 少なくともビスマス、ストロンチウム、
    カルシウム及び銅の酸化物を含む高Ｔc超伝導性材料製
    円筒体又は円形体の製造方法において、酸化物と有機添
    加剤との微粉状混合物を調製する工程と、調製した混合
    物を室温において注型用型に導入することによって成形
    する工程と、成形した混合物を熱処理によって超伝導体
    に転化させる工程とを含む前記方法。
  2. 【請求項２】 ビスマスを部分的に鉛と置き換える請求
    項１記載の方法。
  3. 【請求項３】 目的化合物が理想的な組成：Ｂｉ2Ｓｒ2
    ＣａＣｕ2Ｏ8+xを有する結晶質相を含む請求項２記載の
    方法。
  4. 【請求項４】 目的化合物が理想的な組成：Ｂｉ2Ｓｒ2
    Ｃａ2Ｃｕ3Ｏ10+xを有する結晶質相を含む請求項２記載
    の方法。
  5. 【請求項５】 微粉状混合物の調製のための酸化物出発
    物質が金属蓚酸塩の均質な微粉状共沈物を含む請求項１
    記載の方法。
  6. 【請求項６】 蓚酸塩を２５０〜８００℃の温度におい
    て分解させる請求項５記載の方法。
  7. 【請求項７】 有機添加剤が溶剤、分散剤、結合剤及び
    可塑剤を含む請求項１記載の方法。
  8. 【請求項８】 溶剤がトルエン２０〜４０重量％とエタ
    ノール６０〜８０重量％との比でのトルエンとエタノー
    ルとの混合物を含む請求項７記載の方法。
  9. 【請求項９】 分散剤が炭素数１０〜２１のアルキル基
    を有する第三アルコキシルアミンを含む請求項７記載の
    方法。
  10. 【請求項１０】 結合剤が少なくとも炭素数１７の長鎖
    有機エステルを含む請求項７記載の方法。
  11. 【請求項１１】 可塑剤がフタル酸エステルを含む請求
    項７記載の方法。
  12. 【請求項１２】 調製した混合物が、それぞれ混合物の
    総重量に基づいて算出して、５０〜６０重量％の量の酸
    化物物質と、３０〜４５重量％の量の溶剤と、０．２〜
    ４重量％の量の分散剤と、 １〜６重量％の量の結合剤
    と、０．２〜２重量％の量の可塑剤とを含む請求項１記
    載の方法。
  13. 【請求項１３】 調製した混合物を回転可能な型に注入
    することによって成形する請求項１記載の方法。
  14. 【請求項１４】 回転速度を１００〜６０００ｒｐｍの
    範囲内で調節する請求項１３記載の方法。
  15. 【請求項１５】 回転速度を２０００〜３０００ｒｐｍ
    の範囲内で調節する請求項１３記載の方法。
  16. 【請求項１６】 注型用型が銀製の管形状要素を含む請
    求項１記載の方法。
  17. 【請求項１７】 注型用型が銀被覆セラミック物質製の
    管形状要素を含む請求項１記載の方法。
  18. 【請求項１８】 注型用型の断面がその開放端面におい
    て端部環によって縮小する請求項１記載の方法。
  19. 【請求項１９】 熱処理を６００〜９２０℃の範囲内の
    温度において実施する請求項１記載の方法。
  20. 【請求項２０】 熱処理を３分間〜２時間の範囲内の時
    間にわたって実施する請求項１記載の方法。
JP6141441A 1993-06-23 1994-06-23 高Ｔｃ超伝導性材料製パーツの製造方法 Pending JPH07196321A (ja)

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