JPH07179760A - 高引き裂き強度シリコーン組成物 - Google Patents
高引き裂き強度シリコーン組成物Info
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- JPH07179760A JPH07179760A JP6260290A JP26029094A JPH07179760A JP H07179760 A JPH07179760 A JP H07179760A JP 6260290 A JP6260290 A JP 6260290A JP 26029094 A JP26029094 A JP 26029094A JP H07179760 A JPH07179760 A JP H07179760A
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- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L83/00—Compositions of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon only; Compositions of derivatives of such polymers
- C08L83/04—Polysiloxanes
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K9/00—Use of pretreated ingredients
- C08K9/04—Ingredients treated with organic substances
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K9/00—Use of pretreated ingredients
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- C08K9/06—Ingredients treated with organic substances with silicon-containing compounds
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- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 硬化して高い引き裂き強度の生成物を生じ、
且つ他の価値ある特性を維持するシリコーン組成物を得
る。 【構成】 硬化性ポリジオルガノシロキサン組成物、ヘ
キサメチルジシラザンで処理された補強シリカ充填材及
びステアリン酸又はステアリン酸カルシウムで処理した
沈殿炭酸カルシウム充填材を含むシリコーン組成物。前
記補強シリカ充填材の量は前記シリコーン組成物の２５
ｗｔ％を超えない。
且つ他の価値ある特性を維持するシリコーン組成物を得
る。 【構成】 硬化性ポリジオルガノシロキサン組成物、ヘ
キサメチルジシラザンで処理された補強シリカ充填材及
びステアリン酸又はステアリン酸カルシウムで処理した
沈殿炭酸カルシウム充填材を含むシリコーン組成物。前
記補強シリカ充填材の量は前記シリコーン組成物の２５
ｗｔ％を超えない。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、室温で硬化又は加硫す
る硬化性充填剤含有シリコーン組成物に関する。
る硬化性充填剤含有シリコーン組成物に関する。
【０００２】
【従来の技術】シリコーン材料は当技術分野で周知であ
り、種々の成分から作られており、多数の異なった性質
を提供する。シリコーン材料の１つの種類は、室温で硬
化するもの、特にケイ素に結合した加水分解性基によっ
て硬化するシリコーンシーラントである。これらのシー
ラントは、種々の配布の形態、例えば、パッケージ中で
は安定であるがパッケージから押し出され大気中の水蒸
気と接すると硬化する１パッケージ製品；２つのパッケ
ージの内容物を混合すると室温で硬化する２パッケージ
製品；及び有機溶剤分散媒と水性ラテックスのような分
散液の形でパッケージしたものの形態で入手可能であ
る。多数の種類のシリコーンシーラントが種々の用途に
有用であるが、それらの多数の物理的及び化学的性質の
改善が追求されている。そのような性質の１つは引き裂
き強度（ｔｅａｒ ｓｔｒｅｎｇｔｈ）である。シリコ
ーンシーラントが用いられる多数の用途は実質的な引き
裂き強度を必要としない。しかしながら、引き裂き強度
が重要な性質である他の用途がある。高い引き裂き強度
なしには、これらの材料はそのような用途の候補者たり
えない。シリコーンシーラントは、多数の他の材料に較
べれば比較的低い引き裂き強度を持つものとして知られ
ているが、それらは多数の他の価値ある性質のため、も
し引き裂き強度が向上すれば非常に望ましいものとな
る。
り、種々の成分から作られており、多数の異なった性質
を提供する。シリコーン材料の１つの種類は、室温で硬
化するもの、特にケイ素に結合した加水分解性基によっ
て硬化するシリコーンシーラントである。これらのシー
ラントは、種々の配布の形態、例えば、パッケージ中で
は安定であるがパッケージから押し出され大気中の水蒸
気と接すると硬化する１パッケージ製品；２つのパッケ
ージの内容物を混合すると室温で硬化する２パッケージ
製品；及び有機溶剤分散媒と水性ラテックスのような分
散液の形でパッケージしたものの形態で入手可能であ
る。多数の種類のシリコーンシーラントが種々の用途に
有用であるが、それらの多数の物理的及び化学的性質の
改善が追求されている。そのような性質の１つは引き裂
き強度（ｔｅａｒ ｓｔｒｅｎｇｔｈ）である。シリコ
ーンシーラントが用いられる多数の用途は実質的な引き
裂き強度を必要としない。しかしながら、引き裂き強度
が重要な性質である他の用途がある。高い引き裂き強度
なしには、これらの材料はそのような用途の候補者たり
えない。シリコーンシーラントは、多数の他の材料に較
べれば比較的低い引き裂き強度を持つものとして知られ
ているが、それらは多数の他の価値ある性質のため、も
し引き裂き強度が向上すれば非常に望ましいものとな
る。
【０００３】高い引き裂き強度を達成する１つのアプロ
ーチは、未処理の又は処理されたヒュームドシリカのよ
うなシリカ充填材のような補強充填材を高濃度で用いる
ことである。しかしながら、シリカ充填材の濃度が増せ
ば、粘度が実質的に増し、ベースポリマーとして比較的
低い粘度のポリジオルガノシロキサンが用いられても、
硬くて組成物を押し出すのが困難となるのであった。こ
のために、高い引き裂き強度を達成するべく多数のアプ
ローチがなされてきたが、それぞれにシリコーンシーラ
ントを非常に望ましいものとしていた他の性質が傷つけ
られるようである。
ーチは、未処理の又は処理されたヒュームドシリカのよ
うなシリカ充填材のような補強充填材を高濃度で用いる
ことである。しかしながら、シリカ充填材の濃度が増せ
ば、粘度が実質的に増し、ベースポリマーとして比較的
低い粘度のポリジオルガノシロキサンが用いられても、
硬くて組成物を押し出すのが困難となるのであった。こ
のために、高い引き裂き強度を達成するべく多数のアプ
ローチがなされてきたが、それぞれにシリコーンシーラ
ントを非常に望ましいものとしていた他の性質が傷つけ
られるようである。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】従って、本発明の目的
は、硬化して高い引き裂き強度の生成物を生じ、且つ他
の価値ある特性を維持するシリコーン組成物を得ること
である。
は、硬化して高い引き裂き強度の生成物を生じ、且つ他
の価値ある特性を維持するシリコーン組成物を得ること
である。
【０００５】
【課題を解決するための手段及び発明の効果】本発明
は、硬化性ポリジオルガノシロキサン組成物、ヘキサメ
チルジシラザンで処理された補強シリカ充填材及びステ
アレート化（ｓｔｅａｒａｔｅｄ）沈殿炭酸カルシウム
充填材を含むシリコーン組成物において、前記補強シリ
カ充填材の量が前記シリコーン組成物の２５ｗｔ％を超
えないことを特徴とするシリコーン組成物を提供する。
は、硬化性ポリジオルガノシロキサン組成物、ヘキサメ
チルジシラザンで処理された補強シリカ充填材及びステ
アレート化（ｓｔｅａｒａｔｅｄ）沈殿炭酸カルシウム
充填材を含むシリコーン組成物において、前記補強シリ
カ充填材の量が前記シリコーン組成物の２５ｗｔ％を超
えないことを特徴とするシリコーン組成物を提供する。
【０００６】硬化して高引き裂き強度の生成物となり、
且つ未硬化の状態で比較的押し出し性のよいシリコーン
組成物が、充填材との組み合わせを用いることにより得
られる。その表面がヘキサメチルジシラザンで処理され
た、好ましくはその処理が過剰である沈降又はヒューム
ド補強シリカ充填材を用いることにより、高引き裂き強
度が得られる。このシリカ充填材の量はシリコーン組成
物の２５ｗｔ％を超えない。本発明にとって好ましいシ
リカ充填材は、その表面が過剰のヘキサメチルジシラザ
ンで処理されたものであり、前記シリコーン組成物の重
量を基準として２５ｗｔ％未満の量存在する。２５ｗｔ
％を超える沈降シリカ充填材を用いると、このシリコー
ン組成物の押し出し性は実質的に減り、最終製品のコス
トは多数の用途において許容できる量を超えて増える。
しかしながら、ステアレート化沈降炭酸カルシウムを補
強シリカ充填材と共に用いると高い引き裂き強度が得ら
れ、そして前記シリコーン組成物中でシリカ充填材を２
５ｗｔ％より多く用いなければ、許容できるコストを維
持しながら、前記シリコーン組成物の容易な押し出し性
が観察されるのである。沈降炭酸カルシウムの量は、ヘ
キサメチルジシラザンで処理された補強シリカ充填材と
組み合わせたとき、硬化した生成物の引き裂き強度を高
める量である。この充填材の組み合わせは、好ましくは
１５〜３０ｗｔ％のステアレート化沈降炭酸カルシウム
充填材及び５〜２０ｗｔ％の沈降補強シリカ充填材であ
る。
且つ未硬化の状態で比較的押し出し性のよいシリコーン
組成物が、充填材との組み合わせを用いることにより得
られる。その表面がヘキサメチルジシラザンで処理され
た、好ましくはその処理が過剰である沈降又はヒューム
ド補強シリカ充填材を用いることにより、高引き裂き強
度が得られる。このシリカ充填材の量はシリコーン組成
物の２５ｗｔ％を超えない。本発明にとって好ましいシ
リカ充填材は、その表面が過剰のヘキサメチルジシラザ
ンで処理されたものであり、前記シリコーン組成物の重
量を基準として２５ｗｔ％未満の量存在する。２５ｗｔ
％を超える沈降シリカ充填材を用いると、このシリコー
ン組成物の押し出し性は実質的に減り、最終製品のコス
トは多数の用途において許容できる量を超えて増える。
しかしながら、ステアレート化沈降炭酸カルシウムを補
強シリカ充填材と共に用いると高い引き裂き強度が得ら
れ、そして前記シリコーン組成物中でシリカ充填材を２
５ｗｔ％より多く用いなければ、許容できるコストを維
持しながら、前記シリコーン組成物の容易な押し出し性
が観察されるのである。沈降炭酸カルシウムの量は、ヘ
キサメチルジシラザンで処理された補強シリカ充填材と
組み合わせたとき、硬化した生成物の引き裂き強度を高
める量である。この充填材の組み合わせは、好ましくは
１５〜３０ｗｔ％のステアレート化沈降炭酸カルシウム
充填材及び５〜２０ｗｔ％の沈降補強シリカ充填材であ
る。
【０００７】前記補強シリカ充填材は、好ましくはシリ
カの表面の有効な水酸基と反応するに必要な量よりも過
剰の量の、ヘキサメチルジシラザンで処理される。有効
な水酸基とは、その目的のための試験により測定される
ものの意味である。このシリカの湿分含量は全有効水酸
基に寄与する。
カの表面の有効な水酸基と反応するに必要な量よりも過
剰の量の、ヘキサメチルジシラザンで処理される。有効
な水酸基とは、その目的のための試験により測定される
ものの意味である。このシリカの湿分含量は全有効水酸
基に寄与する。
【０００８】これらの補強シリカ充填材は商業的に入手
可能であり、表面積が５０m2／ｇより大きく、好ましく
は１００m2／ｇより大きいものである。沈降シリカ充填
材の例は、マサツセッツ州、ＡｙｅｒのＴｕｌｃｏ，
Ｉｎｃ．から商業的に入手可能なＴｕｌｌａｎｏｘ（商
標）ＨＭ−１００である。その表面がヘキサメチルジシ
ラザンで処理されたヒュームドシリカの例は、ドイツ
国、ミュンヘンのＷａｃｋｅｒ Ｃｈｅｍｉｅ社によっ
て販売されているＨ−２０００である。
可能であり、表面積が５０m2／ｇより大きく、好ましく
は１００m2／ｇより大きいものである。沈降シリカ充填
材の例は、マサツセッツ州、ＡｙｅｒのＴｕｌｃｏ，
Ｉｎｃ．から商業的に入手可能なＴｕｌｌａｎｏｘ（商
標）ＨＭ−１００である。その表面がヘキサメチルジシ
ラザンで処理されたヒュームドシリカの例は、ドイツ
国、ミュンヘンのＷａｃｋｅｒ Ｃｈｅｍｉｅ社によっ
て販売されているＨ−２０００である。
【０００９】本発明における前記沈降炭酸カルシウムは
ステアリン酸カルシウム及びステアリン酸のようなステ
アレートで処理されたものである。そのような沈降炭酸
カルシウムは商業的に入手可能であり、英国、Ｒｕｎｃ
ｏｒｎのＩＣＩ社から販売されている表面積２２m2／
ｇ、ステアレート含量２．８ｗｔ％のＷｉｎｎｏｆｉｌ
（商標）ＳＰＭ；英国、ＢｉｒｍｉｎｇｈａｍのＪ．
Ｅ． Ｓｔｕｒｇｅ， Ｌｔｄから販売されている表面
積２４m2／ｇ、ステアレート含量３．０ｗｔ％のＣａｌ
ｏｆｏｒｔ（商標）Ｓ；及びベルギー国、Ｂｒｕｓｓｅ
ｌｓのＳｏｌｖｅｙＣｏｍｐａｎｙから販売されている
表面積２０m2／ｇ、ステアレート含量２．４〜３．０ｗ
ｔ％のＳｏｃａｌ（商標）Ｕ1 Ｓ2 として知られてい
る。これらの沈降炭酸カルシウムは、好ましくは平均粒
度０．１μm 未満である。これらの沈降炭酸カルシウム
は、上記量のヘキサメチルジシラザン処理シリカ充填
材、好ましくはヘキサメチルジシラザン処理沈降シリカ
充填材と組み合わさって、硬化された生成物において高
い引き裂き強度を提供し、前記シリコーン組成物に、容
易に押し出されると同時にそれらが使用される市場にお
いて手頃なコストを維持する。もし沈降炭酸カルシウム
の代わりに重質炭酸カルシウムが用いられるならば、高
い引き裂き強度は得られない。
ステアリン酸カルシウム及びステアリン酸のようなステ
アレートで処理されたものである。そのような沈降炭酸
カルシウムは商業的に入手可能であり、英国、Ｒｕｎｃ
ｏｒｎのＩＣＩ社から販売されている表面積２２m2／
ｇ、ステアレート含量２．８ｗｔ％のＷｉｎｎｏｆｉｌ
（商標）ＳＰＭ；英国、ＢｉｒｍｉｎｇｈａｍのＪ．
Ｅ． Ｓｔｕｒｇｅ， Ｌｔｄから販売されている表面
積２４m2／ｇ、ステアレート含量３．０ｗｔ％のＣａｌ
ｏｆｏｒｔ（商標）Ｓ；及びベルギー国、Ｂｒｕｓｓｅ
ｌｓのＳｏｌｖｅｙＣｏｍｐａｎｙから販売されている
表面積２０m2／ｇ、ステアレート含量２．４〜３．０ｗ
ｔ％のＳｏｃａｌ（商標）Ｕ1 Ｓ2 として知られてい
る。これらの沈降炭酸カルシウムは、好ましくは平均粒
度０．１μm 未満である。これらの沈降炭酸カルシウム
は、上記量のヘキサメチルジシラザン処理シリカ充填
材、好ましくはヘキサメチルジシラザン処理沈降シリカ
充填材と組み合わさって、硬化された生成物において高
い引き裂き強度を提供し、前記シリコーン組成物に、容
易に押し出されると同時にそれらが使用される市場にお
いて手頃なコストを維持する。もし沈降炭酸カルシウム
の代わりに重質炭酸カルシウムが用いられるならば、高
い引き裂き強度は得られない。
【００１０】前記シリカ充填材及び沈降炭酸カルシウム
の組み合わせを含むシーラント組成物に重質炭酸カルシ
ウムを少量加えることにより、本発明の硬化されたシー
ラントのそれらが連れ添わされる（ｂｅ ｍａｔｅｄ）
他のシーラントへの接着性が向上する。本発明において
好ましく用いられるこの重質炭酸カルシウムは、平均粒
度１〜５μm である。この粉砕炭酸カルシウムの接着性
向上量は、好ましくは前記シリコーンシーラント組成物
の重量を基準にして１〜５ｗｔ％である。この重質炭酸
カルシウムはステアリン酸で処理されていなくても処理
されていてもよい。重質炭酸カルシウム充填材の例は、
商業的に入手可能なもの、例えば英国，Ｓｔ． Ａｕｓ
ｔｅｌｌのＥｎｇｌｉｓｈ Ｃｈｉｎａ Ｃｌａｙ Ｉ
ｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ（商標）の販売する表面積１
２m2／ｇ、ステアレート含量１．０ｗｔ％のＣａｒｂｉ
ｔａｌ（商標）９０Ｓ；並びに英国，Ｓｔ． Ａｕｓｔ
ｅｌｌのＥｎｇｌｉｓｈ Ｃｈｉｎａ Ｃｌａｙ Ｉｎ
ｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ（商標）の販売する表面積８m2
／ｇ、ステアレート含量０．９ｗｔ％のＰｏｌｙｃａｒ
ｂ（商標）Ｓ及びＰｏｌｙｃａｒｂ（商標）ＳＢであ
る。
の組み合わせを含むシーラント組成物に重質炭酸カルシ
ウムを少量加えることにより、本発明の硬化されたシー
ラントのそれらが連れ添わされる（ｂｅ ｍａｔｅｄ）
他のシーラントへの接着性が向上する。本発明において
好ましく用いられるこの重質炭酸カルシウムは、平均粒
度１〜５μm である。この粉砕炭酸カルシウムの接着性
向上量は、好ましくは前記シリコーンシーラント組成物
の重量を基準にして１〜５ｗｔ％である。この重質炭酸
カルシウムはステアリン酸で処理されていなくても処理
されていてもよい。重質炭酸カルシウム充填材の例は、
商業的に入手可能なもの、例えば英国，Ｓｔ． Ａｕｓ
ｔｅｌｌのＥｎｇｌｉｓｈ Ｃｈｉｎａ Ｃｌａｙ Ｉ
ｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ（商標）の販売する表面積１
２m2／ｇ、ステアレート含量１．０ｗｔ％のＣａｒｂｉ
ｔａｌ（商標）９０Ｓ；並びに英国，Ｓｔ． Ａｕｓｔ
ｅｌｌのＥｎｇｌｉｓｈ Ｃｈｉｎａ Ｃｌａｙ Ｉｎ
ｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ（商標）の販売する表面積８m2
／ｇ、ステアレート含量０．９ｗｔ％のＰｏｌｙｃａｒ
ｂ（商標）Ｓ及びＰｏｌｙｃａｒｂ（商標）ＳＢであ
る。
【００１１】本発明のシリコーン組成物は、硬化性ポリ
ジオルガノシロキサン組成物をベースとしてその表面を
ヘキサメチルジシラザンで処理した補強シリカ充填材及
びステアレート化沈降炭酸カルシウムと組み合わせたも
のである。本発明のシリコーン組成物は、好ましくはシ
リコーンシーラント組成物であるが、他の硬化系もここ
に詳細に記載するシリコーンシーラント組成物によって
達成される同じ高引き裂き強度を示すものと予想され
る。アルケニル不飽和、例えばケイ素に結合したビニル
を含む硬化性ポリジオルガノシロキサンをベースとし、
ケイ素に結合した水素原子を有するケイ素化合物と白金
触媒の添加を通じて硬化するシリコーン組成物は、改善
された引き裂き強度を示すと予想される。熱で活性化さ
れる有機過酸化物の使用によって硬化される硬化性ポリ
ジオルガノシロキサン組成物も、改善された引き裂き強
度を示すものと予想される。
ジオルガノシロキサン組成物をベースとしてその表面を
ヘキサメチルジシラザンで処理した補強シリカ充填材及
びステアレート化沈降炭酸カルシウムと組み合わせたも
のである。本発明のシリコーン組成物は、好ましくはシ
リコーンシーラント組成物であるが、他の硬化系もここ
に詳細に記載するシリコーンシーラント組成物によって
達成される同じ高引き裂き強度を示すものと予想され
る。アルケニル不飽和、例えばケイ素に結合したビニル
を含む硬化性ポリジオルガノシロキサンをベースとし、
ケイ素に結合した水素原子を有するケイ素化合物と白金
触媒の添加を通じて硬化するシリコーン組成物は、改善
された引き裂き強度を示すと予想される。熱で活性化さ
れる有機過酸化物の使用によって硬化される硬化性ポリ
ジオルガノシロキサン組成物も、改善された引き裂き強
度を示すものと予想される。
【００１２】本発明のシリコーン組成物は、好ましくは
硬化性ポリジオルガノシロキサン及び充填材の組み合わ
せを含むシリコーンシーラント組成物である。これらの
硬化性ポリジオルガノシロキサン組成物は、水酸基末端
基又はケイ素に結合した加水分解性基を有する末端基を
持つポリジオルガノシロキサン、架橋剤である加水分解
性ケイ素化合物及び随意に前記シリコーンシーラント組
成物の硬化特性を向上させる触媒を含むものである。
硬化性ポリジオルガノシロキサン及び充填材の組み合わ
せを含むシリコーンシーラント組成物である。これらの
硬化性ポリジオルガノシロキサン組成物は、水酸基末端
基又はケイ素に結合した加水分解性基を有する末端基を
持つポリジオルガノシロキサン、架橋剤である加水分解
性ケイ素化合物及び随意に前記シリコーンシーラント組
成物の硬化特性を向上させる触媒を含むものである。
【００１３】前記シリコーンシーラント組成物に用いる
ポリジオルガノシロキサンは、次式で示されるものであ
る： ＨＯ（Ｒ2 ＳｉＯ）n Ｈ 又は Ｘa Ｒ(3-a) ＳｉＯ（Ｒ2 ＳｉＯ）n ＳｉＲ(3-a) Ｘ （ここに、Ｘは加水分解性基であり、Ｒは１価の炭化水
素基であり、ａは１、２又は３であり、ｎは粘度が１〜
５００Ｐａ・ｓとなるような平均値である。前記加水分
解性基Ｘは水（水蒸気）と反応して加水分解されるどん
なものでもよく、例えばアルコキシ、アシロキシ、ケト
オキシモ（ｋｅｔｏｘｉｍｏ）（オキシモ：ｏｘｉｍ
ｏ）、Ｎ−メチルベンズアミド及びアルケニルオキシで
ありうる。１価の炭化水素基は、アルキル、例えばメチ
ル、エチル、プロピル、ブチル、イソプロピル及びオク
チル；アルケニル、例えばビニル、アリル及びヘキセニ
ル；シクロアルキル、例えばシクロペンチル及びシクロ
ヘキシル；アリール、例えばフェニル、トリル及びキシ
リル；並びにアラルキル、例えば２−ベンジルエチルを
含む。ｎの値は好ましくは粘度１００〜５００Ｐａ・
ｓ、より好ましくは１００〜４００Ｐａ・ｓである。
ポリジオルガノシロキサンは、次式で示されるものであ
る： ＨＯ（Ｒ2 ＳｉＯ）n Ｈ 又は Ｘa Ｒ(3-a) ＳｉＯ（Ｒ2 ＳｉＯ）n ＳｉＲ(3-a) Ｘ （ここに、Ｘは加水分解性基であり、Ｒは１価の炭化水
素基であり、ａは１、２又は３であり、ｎは粘度が１〜
５００Ｐａ・ｓとなるような平均値である。前記加水分
解性基Ｘは水（水蒸気）と反応して加水分解されるどん
なものでもよく、例えばアルコキシ、アシロキシ、ケト
オキシモ（ｋｅｔｏｘｉｍｏ）（オキシモ：ｏｘｉｍ
ｏ）、Ｎ−メチルベンズアミド及びアルケニルオキシで
ありうる。１価の炭化水素基は、アルキル、例えばメチ
ル、エチル、プロピル、ブチル、イソプロピル及びオク
チル；アルケニル、例えばビニル、アリル及びヘキセニ
ル；シクロアルキル、例えばシクロペンチル及びシクロ
ヘキシル；アリール、例えばフェニル、トリル及びキシ
リル；並びにアラルキル、例えば２−ベンジルエチルを
含む。ｎの値は好ましくは粘度１００〜５００Ｐａ・
ｓ、より好ましくは１００〜４００Ｐａ・ｓである。
【００１４】ポリジオルガノシロキサン末端基の種類
は、殆どの場合、用いられる配布形態の種類及び架橋剤
化合物の加水分解性基の種類に依存する。１つの好まし
い種類の硬化性ポリジオルガノシロキサン組成物は、水
酸基末端ポリジオルガノシロキサン、ポリアルコキシケ
イ素架橋剤及びこの硬化性ポリジオルガノシロキサンの
硬化を促進する触媒からなる。そのような組成物におい
ては、前記水酸基末端ポリジオルガノシロキサンは、好
ましくは水酸基末端ポリジメチルシロキサンであり、前
記ポリアルコキシケイ素架橋剤は、テトラ（ｎ−プロピ
ル）オルソシリケートであり、前記触媒は錫触媒であ
る。これらの好ましい硬化性ポリジメチルシロキサン
は、好ましくは２パッケージ配布形態をとり、１つのパ
ッケージはポリジオルガノシロキサン及び充填材を含
み、第２のパッケージはポリアルコキシケイ素架橋剤及
び触媒を含む。好ましい硬化性ポリジオルガノシロキサ
ンの場合には、２つのパッケージの組成物は、１つのパ
ッケージが水酸基末端ポリジメチルシロキサン及び充填
材を含み、第２のパッケージがテトラ（ｎ−プロピル）
オルソシリケート及び錫触媒を含む。
は、殆どの場合、用いられる配布形態の種類及び架橋剤
化合物の加水分解性基の種類に依存する。１つの好まし
い種類の硬化性ポリジオルガノシロキサン組成物は、水
酸基末端ポリジオルガノシロキサン、ポリアルコキシケ
イ素架橋剤及びこの硬化性ポリジオルガノシロキサンの
硬化を促進する触媒からなる。そのような組成物におい
ては、前記水酸基末端ポリジオルガノシロキサンは、好
ましくは水酸基末端ポリジメチルシロキサンであり、前
記ポリアルコキシケイ素架橋剤は、テトラ（ｎ−プロピ
ル）オルソシリケートであり、前記触媒は錫触媒であ
る。これらの好ましい硬化性ポリジメチルシロキサン
は、好ましくは２パッケージ配布形態をとり、１つのパ
ッケージはポリジオルガノシロキサン及び充填材を含
み、第２のパッケージはポリアルコキシケイ素架橋剤及
び触媒を含む。好ましい硬化性ポリジオルガノシロキサ
ンの場合には、２つのパッケージの組成物は、１つのパ
ッケージが水酸基末端ポリジメチルシロキサン及び充填
材を含み、第２のパッケージがテトラ（ｎ−プロピル）
オルソシリケート及び錫触媒を含む。
【００１５】前記ポリアルコキシケイ素化合物の例は、
テトラアルキルオルソシリケート、例えばテトラエチル
オルソシリケート、テトラ−ｎ−プロピルオルソシリケ
ート、テトライソプロピルオルソシリケート及びテトラ
ブチルオルソシリケート；アルキルポリシリケート、例
えばエチルポリシリケート、ｎ−プロピルポリシリケー
ト及びブチルポリシリケート；並びに他のポリアルコキ
シケイ素化合物である。
テトラアルキルオルソシリケート、例えばテトラエチル
オルソシリケート、テトラ−ｎ−プロピルオルソシリケ
ート、テトライソプロピルオルソシリケート及びテトラ
ブチルオルソシリケート；アルキルポリシリケート、例
えばエチルポリシリケート、ｎ−プロピルポリシリケー
ト及びブチルポリシリケート；並びに他のポリアルコキ
シケイ素化合物である。
【００１６】硬化性ポリジオルガノシロキサンの硬化特
性を向上させる錫触媒の例は、ほんの少数の例を挙げれ
ば、ジブチル錫ジラウレート、ジブチル錫ジアセテー
ト、オクタン酸錫及び２−エチルヘキサン酸第一錫があ
る。
性を向上させる錫触媒の例は、ほんの少数の例を挙げれ
ば、ジブチル錫ジラウレート、ジブチル錫ジアセテー
ト、オクタン酸錫及び２−エチルヘキサン酸第一錫があ
る。
【００１７】他のシリコーンシーラント組成物は、上記
シーラント用のポリジオルガノシロキサン、加水分解性
ケイ素化合物架橋剤及び必要に応じての硬化触媒から調
製される。前記加水分解性のケイ素化合物架橋剤は、１
分子中少なくとも２つの加水分解性基を含み、好ましく
は３又は４個の加水分解性の基を含む。この加水分解性
の基は、アシロキシ基、例えばアセトキシ、オクタノイ
ルオキシ及びベンゾイルオキシ；ケトオキシモ（ｋｅｔ
ｏｘｉｍｏ）基、例えばジメチルケトキシモ、メチルエ
チルケトキシモ及びジエチルケトキシモ；アルケニルオ
キシ基、例えばイソプロピロキシ及び１−エチル−２−
メチルビニロキシ；アミノ基、例えばジメチルアミノ、
ブチルアミノ、ジエチルアミノ及びシクロヘキシルアミ
ノ；並びにアミド基、例えばＮ−メチルアセトアミド、
Ｎ−エチルアセトアミド及びＮ−メチルベンズアミドを
含む。
シーラント用のポリジオルガノシロキサン、加水分解性
ケイ素化合物架橋剤及び必要に応じての硬化触媒から調
製される。前記加水分解性のケイ素化合物架橋剤は、１
分子中少なくとも２つの加水分解性基を含み、好ましく
は３又は４個の加水分解性の基を含む。この加水分解性
の基は、アシロキシ基、例えばアセトキシ、オクタノイ
ルオキシ及びベンゾイルオキシ；ケトオキシモ（ｋｅｔ
ｏｘｉｍｏ）基、例えばジメチルケトキシモ、メチルエ
チルケトキシモ及びジエチルケトキシモ；アルケニルオ
キシ基、例えばイソプロピロキシ及び１−エチル−２−
メチルビニロキシ；アミノ基、例えばジメチルアミノ、
ブチルアミノ、ジエチルアミノ及びシクロヘキシルアミ
ノ；並びにアミド基、例えばＮ−メチルアセトアミド、
Ｎ−エチルアセトアミド及びＮ−メチルベンズアミドを
含む。
【００１８】シリコーンシーラント組成物の硬化特性を
高めるための、特に縮合型反応である架橋反応を促進す
るための硬化触媒。硬化触媒の例は、カルボン酸の金属
塩、例えば上述のカルボン酸ジオルガノ錫及び金属が
鉄、コバルト、マンガン及び亜鉛であり得る他のカルボ
ン酸金属塩；オルガノチタネート及びキレート化チタネ
ート、テトラ（２−エチルヘキシル）チタネート、ジイ
ソプロポキシ−ビス−（アセトアセトネート）チタニウ
ム等を含む。
高めるための、特に縮合型反応である架橋反応を促進す
るための硬化触媒。硬化触媒の例は、カルボン酸の金属
塩、例えば上述のカルボン酸ジオルガノ錫及び金属が
鉄、コバルト、マンガン及び亜鉛であり得る他のカルボ
ン酸金属塩；オルガノチタネート及びキレート化チタネ
ート、テトラ（２−エチルヘキシル）チタネート、ジイ
ソプロポキシ−ビス−（アセトアセトネート）チタニウ
ム等を含む。
【００１９】本発明のシリコーン組成物は、引き裂き強
度の改善を妨げない限り、他の充填剤を含みうる。その
ような充填材は、石英、珪藻土、酸化鉄、二酸化チタ
ン、酸化アルミニウム、カーボンブラック、グラファイ
ト、グラスビーズ、グラスミクロバルーン、炭素繊維、
炭化ケイ素、ポリスチレンビーズ及び金属繊維を含みう
る。
度の改善を妨げない限り、他の充填剤を含みうる。その
ような充填材は、石英、珪藻土、酸化鉄、二酸化チタ
ン、酸化アルミニウム、カーボンブラック、グラファイ
ト、グラスビーズ、グラスミクロバルーン、炭素繊維、
炭化ケイ素、ポリスチレンビーズ及び金属繊維を含みう
る。
【００２０】シリコーンシーラントに用いられる一般的
な他の添加剤は本発明のシリコーンシーラント組成物に
用いることができる。そのような添加剤は、例えば着色
剤、又は顔料及び染料、殺カビ剤、溶媒、接着促進剤、
酸化防止剤、硬化調整剤、シリコーン流体のような可塑
剤、例えば粘度が２５℃で０．０１〜１Ｐａ・ｓのトリ
メチルシロキシ末端ポリジメチルシロキサン、及びパシ
ファイアー（ｐａｃｉｆｉｅｒｓ）、例えば低分子量シ
ラノールポリオルガノシロキサン、等である。
な他の添加剤は本発明のシリコーンシーラント組成物に
用いることができる。そのような添加剤は、例えば着色
剤、又は顔料及び染料、殺カビ剤、溶媒、接着促進剤、
酸化防止剤、硬化調整剤、シリコーン流体のような可塑
剤、例えば粘度が２５℃で０．０１〜１Ｐａ・ｓのトリ
メチルシロキシ末端ポリジメチルシロキサン、及びパシ
ファイアー（ｐａｃｉｆｉｅｒｓ）、例えば低分子量シ
ラノールポリオルガノシロキサン、等である。
【００２１】
【実施例】以下の例は本発明を説明するためのものであ
る。「部」は特に断らない限り、重量部を表し、粘度は
２５℃で測定した。
る。「部」は特に断らない限り、重量部を表し、粘度は
２５℃で測定した。
【００２２】（例）２パッケージのシリコーンシーラン
ト組成物を調製した。粘度３５０Ｐａ・ｓの水酸基末端
ポリジメチルシロキサン２０．２部、粘度１５０Ｐａ・
ｓの水酸基末端ポリジメチルシロキサン２０．２部、粘
度０．１Ｐａ・ｓのトリメチルシロキシ末端ポリジメチ
ルシロキサン１８．９部及びケイ素に結合した水酸基顔
料４．０ｗｔ％の水酸基末端ポリジメチルシロキサン
０．２部をチェンジカンミキサーに加えて、第１の組成
物を調製した。これらポリマーを均質に混合し、次いで
ヘキサメチルジシラザンで処理した表面を持ち、平均粒
度が０．３μm であり、表面積が１２５m2／ｇである沈
降シリカ充填材１０．１部、表面積が２２m2／ｇでステ
アリン酸で処理した沈降炭酸カルシウムであるＷｉｎｎ
ｏｆｉｌ（商標）ＳＰＭ ２７部、及び平均粒度２〜３
μm の重質炭酸カルシウム３．４部を加えた。このポリ
マー及び充填材の組み合わせを、充填材が完全に分散す
るまで混合した。
ト組成物を調製した。粘度３５０Ｐａ・ｓの水酸基末端
ポリジメチルシロキサン２０．２部、粘度１５０Ｐａ・
ｓの水酸基末端ポリジメチルシロキサン２０．２部、粘
度０．１Ｐａ・ｓのトリメチルシロキシ末端ポリジメチ
ルシロキサン１８．９部及びケイ素に結合した水酸基顔
料４．０ｗｔ％の水酸基末端ポリジメチルシロキサン
０．２部をチェンジカンミキサーに加えて、第１の組成
物を調製した。これらポリマーを均質に混合し、次いで
ヘキサメチルジシラザンで処理した表面を持ち、平均粒
度が０．３μm であり、表面積が１２５m2／ｇである沈
降シリカ充填材１０．１部、表面積が２２m2／ｇでステ
アリン酸で処理した沈降炭酸カルシウムであるＷｉｎｎ
ｏｆｉｌ（商標）ＳＰＭ ２７部、及び平均粒度２〜３
μm の重質炭酸カルシウム３．４部を加えた。このポリ
マー及び充填材の組み合わせを、充填材が完全に分散す
るまで混合した。
【００２３】４０部のテトラ（ｎ−プロピル）オルソシ
リケート、４０．５部の粘度１Ｐａ・ｓのトリメチルシ
ロキシ末端ポリジメチルシロキサン、４．５部のヒュー
ムドシリカ充填材、８部のジブチル錫ジアセテート、１
部の硬化調整剤としての氷酢酸及び６部のミネラルスピ
リットを、水蒸気を出す条件下に均質に混合することに
より、第２の組成物を調整した。
リケート、４０．５部の粘度１Ｐａ・ｓのトリメチルシ
ロキシ末端ポリジメチルシロキサン、４．５部のヒュー
ムドシリカ充填材、８部のジブチル錫ジアセテート、１
部の硬化調整剤としての氷酢酸及び６部のミネラルスピ
リットを、水蒸気を出す条件下に均質に混合することに
より、第２の組成物を調整した。
【００２４】９４部の第１の組成物及び６部の第２の組
成物を混合することにより、シリコーンシーラント組成
物を調整した。このシリコーンシーラント組成物を押し
出し、これを大気に１か月曝して物性結果を得た。その
後、破断時引っ張り強度、破断時伸び及び種々の伸びで
のモジュラスを測定するための試験を、ＡＳＴＭ Ｄ４
１２に従って行った。引っ張り強度及びモジュラスを以
下の表にＰａ（パスカル）で示し、引き裂き強度（ｔｅ
ａｒ ｓｔｒｅｎｇｔｈ）はＡＳＴＭ Ｄ６２４ Ｔｅ
ａｒ Ｄｉｅ Ｂの手順に従って測定し、キロニュート
ンパーメートル（ｋＮ／ｍ）で報告した。
成物を混合することにより、シリコーンシーラント組成
物を調整した。このシリコーンシーラント組成物を押し
出し、これを大気に１か月曝して物性結果を得た。その
後、破断時引っ張り強度、破断時伸び及び種々の伸びで
のモジュラスを測定するための試験を、ＡＳＴＭ Ｄ４
１２に従って行った。引っ張り強度及びモジュラスを以
下の表にＰａ（パスカル）で示し、引き裂き強度（ｔｅ
ａｒ ｓｔｒｅｎｇｔｈ）はＡＳＴＭ Ｄ６２４ Ｔｅ
ａｒ Ｄｉｅ Ｂの手順に従って測定し、キロニュート
ンパーメートル（ｋＮ／ｍ）で報告した。
【００２５】
【表１】
【００２６】上述の硬化されたシリコーンシーラントの
引き裂き強度２０．４８ｋＮ／ｍを、高い引き裂き強度
のシーラントと考えられている市販のシリコーンシーラ
ントであり、４５ｗｔ％のステアレート化（ｓｔｅａｒ
ａｔｅｄ）沈降炭酸カルシウム充填材を有するＤｏｗ
Ｃｏｒｎｉｎｇ（商標）７９１ ＰｅｒｉｍｅｔｅｒＳ
ｅａｌａｎｔが１４ｋＮ／ｍであることと比較する。即
ち、本発明のシリコーンシーラント組成物の引き裂き強
度は、先に考えられていた高引き裂き強度シリコーンシ
ーラントよりも４６％大きい。
引き裂き強度２０．４８ｋＮ／ｍを、高い引き裂き強度
のシーラントと考えられている市販のシリコーンシーラ
ントであり、４５ｗｔ％のステアレート化（ｓｔｅａｒ
ａｔｅｄ）沈降炭酸カルシウム充填材を有するＤｏｗ
Ｃｏｒｎｉｎｇ（商標）７９１ ＰｅｒｉｍｅｔｅｒＳ
ｅａｌａｎｔが１４ｋＮ／ｍであることと比較する。即
ち、本発明のシリコーンシーラント組成物の引き裂き強
度は、先に考えられていた高引き裂き強度シリコーンシ
ーラントよりも４６％大きい。
【００２７】先行技術のシリコーンシーラント組成物の
引き裂き強度は米国特許Ｎo.４９４２２１１に記載され
ており、この特許は、１０．２ｗｔ％の熱分解法シリカ
を有する硬化オルガノポリシロキサン組成物についての
ＡＳＴＭ Ｄ６２４ Ｆｏｒｍ Ｂによって測定した引
き裂き強さ（ｔｅａｒ ｐｒｏｐａｇａｔｉｏｎ ｓｔ
ｒｅｎｇｔｈｓ）が４．０Ｎ／mm（又はｋＮ／ｍ）、及
び４６．３ｗｔ％のＷｉｎｎｏｆｉｌ（商標）ＳＰ（炭
酸カルシウム）を有する硬化オルガノポリシロキサン組
成物についてのＡＳＴＭ Ｄ６２４ Ｆｏｒｍ Ｂによ
って測定した引き裂き強さが７．７Ｎ／mmであることを
示している。
引き裂き強度は米国特許Ｎo.４９４２２１１に記載され
ており、この特許は、１０．２ｗｔ％の熱分解法シリカ
を有する硬化オルガノポリシロキサン組成物についての
ＡＳＴＭ Ｄ６２４ Ｆｏｒｍ Ｂによって測定した引
き裂き強さ（ｔｅａｒ ｐｒｏｐａｇａｔｉｏｎ ｓｔ
ｒｅｎｇｔｈｓ）が４．０Ｎ／mm（又はｋＮ／ｍ）、及
び４６．３ｗｔ％のＷｉｎｎｏｆｉｌ（商標）ＳＰ（炭
酸カルシウム）を有する硬化オルガノポリシロキサン組
成物についてのＡＳＴＭ Ｄ６２４ Ｆｏｒｍ Ｂによ
って測定した引き裂き強さが７．７Ｎ／mmであることを
示している。
Claims (8)
- 【請求項１】 硬化性ポリジオルガノシロキサン組成
物、ヘキサメチルジシラザンで処理された補強シリカ充
填材及びステアレート化（ｓｔｅａｒａｔｅｄ）沈殿炭
酸カルシウム充填材を含むシリコーン組成物において、
前記補強シリカ充填材の量が前記シリコーン組成物の２
５ｗｔ％を超えないことを特徴とするシリコーン組成
物。 - 【請求項２】 請求項１の組成物からなるシリコーンシ
ーラント組成物。 - 【請求項３】 前記沈降シリカ充填材が、前記シリコー
ンシーラント組成物の重量を基準として５〜２０ｗｔ％
存在し、前記沈降炭酸カルシウムが１５〜３０ｗｔ％存
在する請求項２のシリコーンシーラント組成物。 - 【請求項４】 更に接着性向上量の重質炭酸カルシウム
充填材を含む請求項３のシリコーンシーラント組成物。 - 【請求項５】 前記重質炭酸カルシウムが平均粒度１〜
５μm である請求項４のシリコーンシーラント組成物。 - 【請求項６】 前記重質炭酸カルシウムが前記シリコー
ンシーラント組成物の重量を基準として１〜５ｗｔ％存
在する請求項４又は５のシリコーンシーラント組成物。 - 【請求項７】 前記ポリジオルガノシロキサン組成物が
水酸基末端ポリジオルガノシロキサン、ポリアルコキシ
シリコン架橋剤及び前記架橋性ポリジオルガノシロキサ
ン組成物の架橋を高める触媒を含む請求項２〜６のいず
れかのシリコーンシーラント組成物。 - 【請求項８】 前記水酸基末端ポリジオルガノシロキサ
ンが水酸基末端ポリジメチルシロキサンであり、前記ポ
リアルコキシシラン架橋剤がテトラ（ｎ−プロピル）オ
ルソシリケートであり、前記触媒が錫触媒である請求項
７のシリコーンシーラント組成物。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US14342993A | 1993-10-26 | 1993-10-26 | |
| US143429 | 1993-10-26 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07179760A true JPH07179760A (ja) | 1995-07-18 |
Family
ID=22504039
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6260290A Withdrawn JPH07179760A (ja) | 1993-10-26 | 1994-10-25 | 高引き裂き強度シリコーン組成物 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0649879A3 (ja) |
| JP (1) | JPH07179760A (ja) |
| KR (1) | KR950011552A (ja) |
| AU (1) | AU7741394A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6812280B2 (en) | 2002-04-12 | 2004-11-02 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Organopolysiloxane compositions |
Families Citing this family (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5880195A (en) * | 1996-12-24 | 1999-03-09 | Dow Corning Gmbh & Dow Corning Corporation | Addition curable compositions curable to high tensile strength, tack free compositions through appropriate filler selection |
| JP4209608B2 (ja) * | 2001-11-14 | 2009-01-14 | 信越化学工業株式会社 | 室温硬化性シリコーンゴム組成物 |
| CN101760174B (zh) * | 2009-12-11 | 2012-08-08 | 招商局重庆交通科研设计院有限公司 | 低成本高性能的有机硅填缝料 |
| CN102020854A (zh) * | 2010-11-19 | 2011-04-20 | 广东三和化工科技有限公司 | 一种单组份耐高温硅酮密封胶 |
| EP2641934B1 (de) | 2012-03-19 | 2014-09-10 | Sika Technology AG | Siliconzusammensetzung mit verbesserten mechanischen Eigenschaften |
| US20150210909A1 (en) * | 2012-08-10 | 2015-07-30 | Sika Technology Ag | Weather-resistant silicone mixture having improved green strength |
| EP2952544A1 (de) * | 2014-06-06 | 2015-12-09 | HILTI Aktiengesellschaft | Sprühbare Zusammensetzung, deren Verwendung und Verfahren zum Abdichten von Öffnungen oder Spalten in Bauteilen |
| CN109642115B (zh) | 2016-08-18 | 2021-08-10 | Sika技术股份公司 | 具有改进的耐撕裂蔓延性的有机硅混合物 |
| CN115011246B (zh) * | 2022-07-01 | 2023-06-30 | 成都拓利科技股份有限公司 | 高强度耐磨有机硅防护涂料及其制备方法 |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3839034A1 (de) * | 1988-11-18 | 1990-05-23 | Bayer Ag | Unter feuchtigkeitsausschluss lagerfaehige rtv-1k-massen |
| GB8904082D0 (en) * | 1989-02-22 | 1989-04-05 | Dow Corning Sa | Curable filled polysiloxane compositions |
| US5053442A (en) * | 1990-01-16 | 1991-10-01 | Dow Corning Corporation | Low modulus silicone sealants |
| US5051455A (en) * | 1990-01-16 | 1991-09-24 | Dow Corning Corporation | Adhesion of silicone sealants |
| JP3330974B2 (ja) * | 1992-05-28 | 2002-10-07 | 東レ・ダウコーニング・シリコーン株式会社 | 室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物 |
-
1994
- 1994-10-20 EP EP94307723A patent/EP0649879A3/en not_active Withdrawn
- 1994-10-24 AU AU77413/94A patent/AU7741394A/en not_active Abandoned
- 1994-10-25 JP JP6260290A patent/JPH07179760A/ja not_active Withdrawn
- 1994-10-25 KR KR1019940027194A patent/KR950011552A/ko not_active Application Discontinuation
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6812280B2 (en) | 2002-04-12 | 2004-11-02 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Organopolysiloxane compositions |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0649879A3 (en) | 1995-10-04 |
| KR950011552A (ko) | 1995-05-15 |
| AU7741394A (en) | 1995-05-18 |
| EP0649879A2 (en) | 1995-04-26 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Application deemed to be withdrawn because no request for examination was validly filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20020115 |